DE3835646C2 - - Google Patents

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DE3835646C2
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Nikolaj Konstantinovic Guzenko
Stalinid Petrovic Nyrkov
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GOSUDARSTVENNYJ NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ I PROEKTNYJ INSTITUT REDKOMETALLICESKOJ PROMYSLENNOSTI "GIREDMET" MOSKAU/MOSKVA SU
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GOSUDARSTVENNYJ NAUCNO-ISSLEDOVATEL'SKIJ I PROEKTNYJ INSTITUT REDKOMETALLICESKOJ PROMYSLENNOSTI "GIREDMET" MOSKAU/MOSKVA SU
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    • C30CRYSTAL GROWTH
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    • C30B15/00Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
    • C30B15/10Crucibles or containers for supporting the melt
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Kri­ stallzüchtung aus einer Schmelze und sie betrifft insbe­ sondere eine Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels, der zur Züchtung von Halbleiterkristallen verwendet wird.
Die Erfindung kann mit einer besonderen Wirksamkeit zur Züchtung von Einkristallen aus einer Schmelze, bei­ spielsweise aus Silizium, Galliumarsenid und anderen Halb­ leitermaterialien ihre Anwendung finden, weil sie es ge­ stattet, Wärmefelder in Übereinstimmung mit den Anforde­ rungen, welche die technologischen Prozesse an die Tempe­ raturgefälle in der Schmelze und im Kristall stellen, zu erzeugen, Verzerrungen der Geometrie des Wärmefeldes, das von einem Heizelement erzeugt wird, auszuschließen, den Verunreinigungsgrad im Züchtungsraum zu vermindern und die Betriebszuverlässigkeit der Quarztiegel zu erhöhen.
Die Erfindung kann auch bei der Durchführung von technologischen Prozessen zur Herstellung von anderen Kristallen ihre Anwendung finden, die in einem Tempera­ turbereich von 1000 bis 2000 K verlaufen.
Zur Bewehrung von Quarztiegeln finden Graphitschalen (Untersätze, Kokillen und ähnliches) Anwendung. Eine große Anzahl von verschiedenartigen Konstruktionen der Graphitschalen zeugt jedoch davon, daß zur Zeit keine Konstruktionen bestehen, die es ermöglichen in einem breiten Bereich die Größen der Temperaturgefälle in der Schmelze und im Kristall zu ändern, ein Wärmefeld, das von einem Heizelement erzeugt wird, ohne Verzerrungen zu reproduzieren, den Verunreinigungsgrad im Züchtungsraum zu vermindern, sowie das Niveau der chemischen Wechselwirkung zwischen der Schale und dem Tiegel herabzusetzen.
Eine Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels zur Kristallzüchtung aus einer Schmelze mit den Merkmalen des Oberbegriffs ist aus der DE-A-37 43 880 bekannt. Die Verwendung dieser Schale führt zu einer Asymmetrie des von einem Heizelement erzeugten Wärmefeldes und bewirkt Temperaturgefälle in der Schmelze und vermindert im Verlauf des Prozesses das axiale Temperaturgefälle im Kristall wesentlich, wodurch die Leistung des Prozesses begrenzt wird. Die große Kontaktfläche zwischen der Schale und dem Tiegel führt zu einer chemischen Wechselwirkung derselben, was zu ei­ ner Steigerung des Verunreinigungsgrades im Züchtungsraum führt und eine Zerstörung des Tiegels während des techno­ logischen Prozesses herbeiführen kann. Zu einer Herab­ setzung des Verunreinigungsgrades im Züchtungsraum (Ofen­ raum) wird die Schale, beispielsweise, in Freon gereinigt.
Die bekannten Schalen, die zur Bewehrung von Quarz­ tiegeln verwendet werden, begrenzen die Leistung der tech­ nologischen Prozesse und die Gewinnung der zu züchtenden Kristalle mit einer hohen Qualität und sind durch hohe Kosten und eine nicht ausreichend hohe Betriebszuver­ lässigkeit gekennzeichnet.
Es ist eine Schale zur Bewehrung von einem Quarztiegel zur Kristallzüchtung aus einer Schmelze bekannt, die aus einem Seitenteil und einem Bodenteil besteht, aus einem Werkstoff auf Kohlenstoffbasis hergestellt ist und Durch­ brüche aufweist (JP-A, 58-1 40 392).
Durch die Verwendung von Graphit als Schalenmaterial werden die Möglichkeiten der Anlage hinsichtlich der Lei­ stung des Prozesses und der Qualität der zu züchtenden Kri­ stalle begrenzt. Wie bekannt, nehmen die Temperaturgefälle im Unterkristallbereich der Schmelze zu, während das axiale Temperaturgefälle im Kristall abnimmt, was zu einer bedeutenden Herabsetzung der Züchtungsgeschwindigkeit des Kristalls am Ende des Züchtungsprozesses führt. Eine un­ gleichmäßige Durchwärmung an der Umfangsfläche des Quarz­ tiegels, die auf einen unterschiedlichen Kontakt mit der Graphitschale (Asymmetrie des Wärmefeldes in der Schmelze) zurückzuführen ist, macht eine Überhitzung der Schmelze erforderlich, um dadurch ein Erstarren derselben an der Tiegelwand zu vermeiden. Das führt, wie bekannt, zu einer Verminderung der Geschwindigkeit der Kristallzüchtung, an­ gefangen beim Austritt am Zylinder. Außerdem ist es bekannt, daß die Asymmetrie des Wärmefeldes in der Schmel­ ze auf den Unterkristallbereich übertragen wird, wo sie Mikrofehler und andere Unvollkommenheiten der Struk­ tur des zu züchtenden Kristalls hervorruft. Die Kontakt­ fläche zwischen der Graphitschale und dem Quarztiegel ist beträchtlich, wodurch chemische Reaktionen ausgelöst wer­ den, deren Produkte, falls sie über die Gasphase in die Schmelze und dann in den Kristall gelangen, zu einer Stö­ rung eines versetzungsfreien Einkristallwachstums führen können.
Außerdem ist es bekannt, daß Graphitschalen, welche eine hohe Porosität aufweisen, bei Lagerung, Trans­ port und Betrieb aus dem umgebenden Medium Beimengungen sorbieren können, die (beispielsweise Laugen) in chemische Reaktionen mit Quarz treten und eine Zerstörung des Tie­ gels während der Kristallzüchtung bewirken können. Eine der Ursachen der Tiegelzerstörung im Stadium der Metall­ schmelze kann in einem größeren Temperaturunterschied zwischen der Oberkante des Tiegels und dem Tiegelboden liegen, was ebenfalls auf die Besonderheiten einer Graphit­ schale zurückzuführen ist.
Die Ausbildung der Schale mit Durchbrüchen gestattet es, das Temperaturgefälle im Unterkristallbereich etwas zu vermindern, das axiale Temperaturgefälle im Kri­ stall zu vergrößern und die Asymmetrie des Wärmefeldes in der Schmelze und im Unterkristallbereich herabzusetzen. Das führt seinerseits zu einer Steigerung der Züchtungsge­ schwindigkeit (der Leistung der Züchtung) und einer Ver­ besserung der Qualität der zu gewinnenden Kristalle. Dabei vermindern sich jedoch die mechanische Festigkeit und die Korrosionsbeständigkeit der Schale und es erhöhen sich bedeu­ tend ihre Kosten.
Durch die Verwendung von Graphit als Schalenmaterial werden die Möglichkeiten der Anlage hinsichtlich der Lei­ stung der Züchtung und der Qualität der zu züchtenden Ein­ kristalle begrenzt.
Sogar bei der Verwendung von hochfesten Graphitsorten liegt die "Transparenz", welche von uns als Verhältnis zwi­ schen der Gesamtfläche der Querschnitte der Durchbrüche und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Tie­ gels zum Ausdruck gebracht wird, unter 0,15.
Das Hauptziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Entwicklung einer neuen vervollkommneteren Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels, der zur Kristallzüchtung aus einer Schmelze verwendet wird, die eine Formierung der Wär­ mefelder mit entsprechenden Temperaturgefällen in der Schmelze und in dem zu züchtenden Kristall sowie die Über­ tragung eines asymmetrischen Wärmefeldes vom Heizelement auf die Schmelze und den Unterkristallbereich ohne Verzer­ rungen bewirkt.
Außerdem ist Ziel der vorliegenden Erfindung die Entwicklung einer solchen Schale zur Beweh­ rung eines Quarztiegels, die es ermöglicht, den Verunreini­ gungsgrad im Züchtungsraum des Tiegels und somit in dem zu züchtenden Kristall herabzusetzen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht in der Ent­ wicklung einer solchen Schale zur Bewehrung des Quarztie­ gels, die die Betriebszuverlässigkeit des Quarztiegels erhöht.
Ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Entwicklung einer solchen Schale zur Bewehrung des Quarztiegels, die eine hohe mechanische Festigkeit besitzt.
Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht in der Entwicklung einer solchen Schale zur Bewehrung des Quarztiegels, die eine hohe Korrosionsbeständigkeit auf­ weist.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine solche Schale zur Bewehrung des Quarztiegels zur Kri­ stallzüchtung aus einer Schmelze zu entwickeln, daß eine verzerrungs­ freie Übertragung des asymmetrischen Wärmefeldes auf die Schmelze und den Unterkristallbereich des zu züchtenden Kristalls sowie die Formierung der Wärmefelder mit ent­ sprechenden Temperaturgefällen in der Schmelze und in dem zu züchtenden Kristall sowie eine Herabset­ zung des Verunreinigungsgrades der Beimengungen im Züchtungs­ raum des Tiegels und damit in dem zu züchtenden Kristall gewährleistet und die Betriebszuverlässigkeit sowie die Korrosionsbeständigkeit des Quarztiegels erhöht wird.
Die gestellte Aufgabe wird durch eine Schale mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.
Die Ausführung der gesamten Schale oder eines Teils davon aus zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichteten Kohlenstoffasern ermöglicht die Herstellung von Schalen mit einem weiten Bereich hinsichtlich der Querschnittsflächen der Durchbrüche, weil die mechanische Festigkeit dieses Materials und dessen Korro­ sionsbeständigkeit diese Parameter für Graphitschalen we­ sentlich übersteigen. Der Bereich der Verdichtung wurde experimentell ermittelt. So wird z. B. im Falle, wenn der Verdichtungsgrad der Kohlenstoffaser mit Glanzkohlenstoff unter 10% liegt, die Lebensdauer der Schale und somit die Betriebszuverlässigkeit des Tiegels stark vermindert. Ein Verdichtungsgrad von über 150% liefert keine wesentliche Erhöhung der Lebensdauer der Schale, sondern führt zu einer bedeutenden Vergrößerung ihrer Kosten.
Die Ausführung der Schale mit einem Verhältnis zwischen der Gesamtfläche der Querschnitte der Durchbrüche und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Tie­ gels von 0,15 bis 0,98, gewährleistet die Formierung der Wärmefelder in der Schmelze und im Kristall in einem breiten Bereich. Dabei wird von der Schale die Symmetrie des Wärmefeldes, das vom Heizelement erzeugt wird, nicht verzerrt. Der Verunreinigungsgrad im Züchtungsraum des zu züchtenden Kristalls wird sowohl durch eine Verminde­ rung der chemischen Reaktionen zwischen der Schale und dem Tiegel infolge einer Reduzierung der Kontaktfläche zwi­ schen diesen als auch durch eine Verminderung (um 2 Größen­ ordnungen) der Masse der Schale herabgesetzt. Der Be­ reich des Verhältnisses zwischen der Gesamtfläche der Querschnitte von Durchbrüchen und dem Flächenin­ halt der Tiegelaußenfläche wurde experimentell ermittelt und er beträgt von 0,15 bis 0,98. Im Falle, wenn die Größe des Verhältnisses unter 0,15 liegt, wird von der Schale die Symmetrie des vom Heizelement in der Schmelze zu erzeugen­ den Wärmefeldes auch im Unterkristallbereich verzerrt, wo­ bei ebenfalls Begrenzungen hinsichtlich der Temperaturge­ fälle in der Schmelze und im Kristall entstehen. Eine Über­ schreitung des Bereiches von 0,98 kann zu einer Zerstörung der Schale während der Kristallzüchtung führen.
Zur Herstellung von zu züchtenden Kristallen mit einem verminderten Kohlenstoffgehalt ist die Schale vorzugs­ weise im Körper des Quarztiegels unterzubringen.
In diesem Falle wird die Möglichkeit einer Übertra­ gung des Kohlenstoffes über die Gasphase aus der Schale auf die Schmelze und weiter auf den zu züchtenden Kristall aus­ geschlossen.
Es ist empfehlenswert, die Schale derart auszuführen, daß die Dicke der Wand ihres Seitenteils 0,1 bis 2,5 Dicken der Tiegelwand beträgt.
Dadurch werden eine hohe mechanische Festigkeit und Korrosionsbeständigkeit der Schale im gewählten Bereich der "Transparenz" gewährleistet. Der Bereich der Wanddicke des Seitenteils der Schale wurde experimentell, ausgehend von den Werten der Betriebszuverlässigkeit und der Selbstko­ sten, gewählt. Liegt die Wanddicke der Schale unter 0,1 der Wanddicke des Tiegels, dann sind die mechanische Festig­ keit und die Korrosionsbeständigkeit der Schale nicht aus­ reichend, während bei einer Größe der Wanddicke der Scha­ le von über 2,5 der Wanddicke des Tiegels die Selbstkosten der Schale unbegründet zunehmen und deren "Transparenz" abnimmt.
Es ist empfehlenswert, die Schale derart auszuführen, daß die Dicke der Wand ihres Bodenteils 1 bis 5 Dicken der Tiegelwand beträgt.
Dadurch wird die Betriebszuverlässigkeit des Tiegels infolge einer Verminderung des Temperaturunterschiedes zwischen dessen Seitenteil und Bodenteil noch mehr erhöht. Der Bereich der Wanddicke des Bodenteils der Schale wurde experimentell gewählt. Liegt die Dicke der Wand unter der Dicke der Tiegelwand, dann ist die Betriebszuverlässigkeit nicht ausreichend, während bei einer Größe der Wanddicke der Schale von über 5 Dicken der Tiegelwand die Betriebs­ zuverlässigkeit des Tiegels abnimmt und die Selbstkosten der Schale zunehmen.
Andere Vorteile sowie die Erfindung werden anhand von nach­ stehend angeführten Ausführungsbeispielen und Zeichnungen näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 schematische Darstellung einer Erwär­ mungseinrichtung mit einer Schale zur Bewehrung eines Quarz­ tiegels, der zur Züchtung von Einkristallen nach der Czochral­ ski-Methode verwendet wird, im Längsschnitt;
Fig. 2 erfindungsgemäße Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels, im Längsschnitt;
Fig. 3 erfindungsgemäße Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels, die im Körper des Tiegels untergebracht ist, im Längsschnitt;
Fig. 4 erfindungsgemäße Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels mit einem Seitenteil aus einer Kohlen­ stoffaser und einem Bodenteil aus Graphit, im Längsschnitt;
Fig. 5 Quarztiegel mit einer weiteren erfindungsgemäßen Schale zur Bewehrung des Tiegels, deren Bodenteil aus ei­ ner Kohlenstoffaser hergestellt ist, im Teillängsschnitt;
Fig. 6 Bodenteil der erfindungsgemäßen Schale zur Bewehrung des Quarztiegels, die aus einer Koh­ lenstoffaser hergestellt ist, gemäß Fig. 5 im Querschnitt.
Es wird eine Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels vorgeschlagen, die zur Kristallzüchtung aus einer Schmelze, beispielsweise zur Züchtung von Siliziumkristallen aus einer Schmelze, nach der Czochralski-Methode verwendet wird.
Fig. 1 zeigt eine Erwärmungseinrichtung, die einen Quarztiegel 1 vorsieht, welcher in einer Schale 2 zu des­ sen Bewehrung untergebracht und an einer Kolbenstange 3 angeordnet ist, die mit Antrieben (nicht darge­ stellt) zu dessen Dreh- und Senkrechtbewegungen verbunden ist. An der Außenseite des Tiegels 1 sind koaxial zu die­ sem ein Widerstandsheizelement 4, welches ein Wärmefeld in der Schmelze 5 mit vorgegebenen Temperaturgefällen erzeugt, sowie Erwärmungsschirme 6 angeordnet. Der Kristall 7, welcher an einem Kristallkeim 8 aus der Schmelze 5 gezüchtet wird, wird an einer oberen Kolbenstange 9 befestigt, welche für die Drehung des Kristalls um seine Achse und für dessen Senk­ rechtbewegung sorgt.
Die Erwärmungseinrichtung ist in einer Kammer 10 un­ tergebracht, die mit Elementen der Erwärmungseinrichtung einen Züchtungsraum 11 für den zu züchtenden Kristall 7 bildet.
Die Schale 2 zur Bewehrung des Quarztiegels besteht aus einem Seitenteil 12 und einem Bodenteil 13, ist aus einem Material auf der Basis von Kohlenstoff ausgeführt und weist Durchgangsbohrungen 14 (Fig. 2) auf.
Gemäß der Erfindung ist mindestens ein Teil, der Seiten­ teil 12 oder der Bodenteil 13, oder die ganze Schale 2 aus einer Kohlenstoffaser ausgeführt, die zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, wodurch die Herstellung einer Schale 2 gewährleistet wird, die eine hohe mechani­ sche Festigkeit und eine hohe Korrosionsbeständigkeit auf­ weist.
Fig. 1 und Fig. 2 zeigen eine Schale 2, bei der der Seitenteil 12 aus einer Kohlenstoffaser ausgeführt ist, die zu 10 bis 50% mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, während der Bodenteil 13 aus Graphit ausgeführt ist.
Die Ausführung der ganzen Schale 2 oder eines ihrer Teile aus einer Kohlenstoffaser, die zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, gestattet es, die "Transparenz" der Schale 2 in einem breiten Bereich zu bewirken, wobei die Betriebszuverlässigkeit der Schale infolge einer hohen mechanischen Festigkeit und einer ho­ hen Korrosionsbeständigkeit aufrechterhalten werden. Die mechanische Festigkeit ist dabei durch hohe Festigkeits­ eigenschaften der Kohlenstoffaser bedingt, während die Korrosionsbeständigkeit durch die Beseitigung der Poren durch Behandlung mit Glanzkohlenstoff gewährleistet wurde.
Die erfindungsgemäße Schale 2 ist auch dadurch ge­ kennzeichnet, daß bei dieser Schale das Verhältnis zwi­ schen der summarischen Fläche der Querschnitte der Durch­ brüche bzw. -gänge bzw. durchgehenden Öffnungen 14 und dem Flächen­ inhalt der Außenfläche des Tiegels 1 in einem Bereich von 0,15 bis 0,98 liegt.
Durch die Ausführung der Schale 2 mit einer "Trans­ parenz" von 0,15 bis 0,98 wird die Formierung der Wärmefel­ der in der Schmelze 5 und im Kristall 7 in einem breiten Bereich gewährleistet. Das ist darauf zurückzuführen, daß die Schale 2 nicht mehr als Abschirmung zwischen der Schmelze 5 und dem Widerstandsheizelement 4 dient, wie das bei den bekannten verwendeten Konstruktio­ nen der Fall ist. Die hohe "Transparenz" der Schale 2 ge­ stattet es praktisch, das vom Widerstandsheizelement 4 er­ zeugte Wärmefeld vollständig auf den Kristallisationsbereich des zu züchtenden Kristalls 7 zu übertragen, wobei die Symmetrie des Wärmefeldes relativ zu der Achse des zu züchtenden Kristalls 7 aufrechterhalten wird. Eine gleichmäßige Durch­ wärmung des Tiegels 11 gestattet es, die Geschwindigkeit der Züchtung des Kristalls 7 zu erhöhen, die am Ende des Prozesses infolge einer niedrigen Wärmeleitfähigkeit der Schale 2 aufrechterhalten wird, wobei die niedrige Wärmeleit­ fähigkeit durch das verwendete Material und das Verhältnis zwischen der Querschnittsfläche der Durchbrüche 14 und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Tiegels 1 bedingt ist. Dadurch wird es außerdem möglich, eine Er­ wärmung des Kristalls 7 durch die Schale 2 auszuschlie­ ßen, die Kontaktfläche zwischen der Schale 2 und dem Tie­ gel 1 zu reduzieren, was zu einer Senkung des Niveaus der chemischen Wechselwirkung zwischen diesen und als Folge zu einer Herabsetzung des Verunreinigungsgrades im Züch­ tungsraum 11 führt, der von der Kammer 10 und den Elementen der Erwärmungseinrichtung gebildet ist.
Fig. 3 zeigt eine Ausführungsvariante einer Schale 15, ausgeführt ganz aus einer Kohlenstoffaser, welche zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, die im Kör­ per des Quarztiegels 16 untergebracht ist und Durch­ gänge 17 aufweist. Eine solche Gestaltung der Schale 15 gestattet es, den Verunreinigungsgrad im Züchtungsraum des zu züchtenden Kristalls herabzusetzen und die Mög­ lichkeit einer Übertragung des Kohlenstoffes durch die Gasphase aus der Schale auf die Schmelze und weiter auf den zu züchtenden Kristall auszuschließen.
Fig. 4 zeigt eine Ausführungsvariante einer Schale 18 zur Bewehrung eines Quarztiegels 19, der einen Seitenteil 20 und einen Bodenteil 21 aufweist. Der Seitenteil 20 der Schale 18 ist aus einer Kohlenstoffaser ausgeführt, die zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist, wäh­ rend der Bodenteil 21 aus Graphit ausgeführt ist.
Dabei ist die Querschnittsfläche einer Öffnung 22 der Schale 18 der Fläche eines Quadrates gleich, das eine Sei­ te aufweist, die 1 bis 20 Dicken L der Wand des Tiegels 19 beträgt. Die Wahl eines solchen Bereiches ist durch die Erzielung einer maximalen "Transparenz" der Schale 18 un­ ter Aufrechterhaltung der Betriebszuverlässigkeit des Tie­ gels 19 bedingt.
Fig. 5 stellt eine Ausführungsvariante einer Schale 23 zur Bewehrung eines Quarztiegels 24 dar, die aus einem Seitenteil 25 und einem Bodenteil 26 besteht. Dabei sind die beiden Teile 25 und 26 der Schale 23, d. h. die ganze Schale 23, aus einer Kohlenstoffaser ausgeführt, die zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet ist.
Dabei liegt die Dicke "K" der Wand des Seitenteils 25 der Schale 23 in einem Bereich von 0,1 bis 25 Dicken "l" der Wand des Tiegels 24.
Die Dicke "m" der Wand des Bodenteils 26 der Schale 23 liegt in einem Bereich von 1 bis 5 Dicken "l" der Wand des Tiegels 24. Die Dicken "k" und "m" der Wand des Seitenteils 25 und des Bodenteils 26 der Schale 23 werden mit Rücksicht auf die Gewährleistung der Betriebszuverlässigkeit der Schale 23 und des Tiegels 24 unter minimalen Selbstkosten der Schale 23 gewählt.
Der Seitenteil 25 der Schale 23 und der Bodenteil 26 weisen Durchgänge 27 bzw. 28 auf. Die Form der Durchgänge 27 und 28 kann ganz unterschiedlich sein. Der Seitenteil 25 der Schale 23 ist beispielsweise in Form eines Netzes mit Durchgängen 27 ausgeführt, die die Form eines Rhombus (Fig. 5) aufweisen, während der Bodenteil 26 der Schale 23 in Form eines Netzes mit dreieckigen Durchgängen 28 ausgebildet ist (Fig. 6).
Die in Fig. 1 bis 6 wiedergegebenen Konstruktionen der Schalen (2, 15, 18, 23) gewährleisten Verhältnisse zwischen der Gesamtfläche der Querschnitte der Durchgangs­ bohrungen 14, 17, 22, 27, 28 und dem Flächeninhalt der Au­ ßenfläche des Tiegels 1, 16, 19, 24 in einem Bereich von 0,15 bis 0,98.
Die erfindungsgemäße Schale gestattet es, neben den obenerwähnten Vorzügen, die mit der Formierung der Wärme­ felder, einer Herabsetzung des Verunreinigungsgrades in der Kammer und mit einer Erhöhung der Betriebszuverlässig­ keit der Quarztiegel verbunden sind, den Energieaufwand zu vermindern und den Verbrauch an hochgereinigtem Graphit zu reduzieren, dessen Kosten mit der Vergrößerung der Tiegelmasse stark zunehmen.
Die Schale zur Bewehrung eines Quarztiegels hat folgen­ de Wirkungsweise:
In einen Quarztiegel 1 wird kristallines Silizium eingebracht, und der Quarztiegel 1 wird in einer Schale 2 untergebracht. Dann wird der Tiegel 1 an einer Kolbenstan­ ge 3 in einer Kammer 10 angeordnet, in der ein Widerstands­ heizelement 4 und Erwärmungsschirme 6 untergebracht sind. Anschließend wird die Kammer 10 hermetisch geschlossen und in dieser wird Vakuum erzeugt und Argon eingelassen. Das Widerstandsheizelement 4 wird eingeschaltet und auf eine Temperatur von 1900 K erhitzt. Infolge einer Wärmeüber­ tragung durch Ausstrahlung vom Widerstandsheizelement 4 auf das kristalline Silizium wird dieses im Tiegel 1 einge­ schmolzen (bei einer Schmelztemperatur von 1690 K). Dabei ist zwischen dem Widerstandsheizelement 4 und der Silizium­ schmelze 5 eine "transparente" Schale 2 angeordnet. Nach dem Einschmelzen des Siliziums wird in die Schmelze 5 ein Kristallkeim 8 eingetaucht, der an einer Kolbenstange 9 befestigt ist; durch die Drehung und Bewegung der Kolben­ stange 9 wird der Kristall 7 auf den Kristallkeim 8 gezo­ gen.
Die erfindungsgemäße Schale 2, in welcher der Tiegel 1 untergebracht ist, ermöglicht es, Temperaturgefälle im Unterkristallbereich herabzusetzen und das axiale Tem­ peraturgefälle im Kristall zu erhöhen. Dabei vermindert sich die Asymmetrie des Wärmefeldes in der Schmelze, wo­ durch die Geschwindigkeit der Züchtung des Kristalls und dessen Qualität erhöht werden. Außerdem wird die Kontakt­ fläche zwischen der Schale und dem Tiegel wesentlich redu­ ziert, was seinerseits zu einer Verminderung der Menge der Produkte von chemischen Reaktionen im Züchtungsraum und des Überganges derselben in den Kristall und folglich zu einer Verbesserung der Qualität des zu züchtenden Kri­ stalls führt.
Die oben beschriebenen Ausführungsvarianten der Er­ findung wurden nur als Ausführungsbeispiele angeführt und sie beschränken das Patentbegehren nicht. Es sind verschie­ dene Vervollkommnungen und Änderungen der Erfindung ohne eine Abweichung vom durch die Patentansprüche bestimmten Erfindungswesen und -umfang möglich.

Claims (4)

1. Schale (2, 15, 18, 23) zur Bewehrung eines Quarztiegels (1, 16, 19, 24) zur Kristallzüchtung aus einer Schmelze mit einem Seitenteil (12, 20, 25) und einem Bodenteil (13, 21, 26) aus einem Kohlenstoffmaterial, wobei das Kohlenstoffmaterial zumindest eines Teils (12, 20, 25 bzw. 13, 21, 26) der Schale (2, 15, 18, 23) aus Kohlenstoffasern besteht, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenstoffasern zu 10 bis 150% mit Glanzkohlenstoff verdichtet sind, und daß die Schale (14, 17, 22, 27, 28) Durchbrüche (14, 17, 22, 27, 28) aufweist, wobei das Verhältnis zwischen der Gesamtfläche der Querschnitte der Durchbrüche (14, 17, 22, 27, 28) der Schale und dem Flächeninhalt der Außenfläche des Tiegels (1, 16, 19, 24) in einem Bereich von 0,15 bis 0,98 liegt und wobei der Querschnitt eines Durchbruchs (22) der Fläche eines Quadrats mit einer Seite gleich ist, die 1 bis 20 Dicken (L) der Wand des Tiegels (1, 16, 19, 24) gleich ist.
2. Schale nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie im Körper des Quarztiegels (6) untergebracht ist.
3. Schale nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke (K) der Wand ihres Seitenteils (25) 0,1 bis 2,5 Dicken (l) der Wand des Tiegels (24) beträgt.
4. Schale nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke (m) der Wand ihres Bodenteils (26) 1 bis 5 Dicken (l) der Wand des Tiegels (24) beträgt.
DE3835646A 1987-10-19 1988-10-19 Schale zur bewehrung eines quarztiegels Granted DE3835646A1 (de)

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