DE3782055T2

DE3782055T2 - Verfahren und vorrichtung zur fallung von krustenbildenden stoffen aus loesungen.

Info

Publication number: DE3782055T2
Application number: DE8787305956T
Authority: DE
Inventors: William A Hockings; Duane M Thayer
Original assignee: University of Michigan
Current assignee: University of Michigan
Priority date: 1987-07-06
Filing date: 1987-07-06
Publication date: 1993-02-25
Anticipated expiration: 2007-07-07
Also published as: EP0298162B1; HK68393A; ATE81155T1; EP0298162A1; DE3782055D1

Description

Diese Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Fällung von krustenbildenden Stoffen aus einer Lösung.
Beim Gewinnen gewisser Metalle, wie beim Gewinnen von Kupfer und Nickel aus Erzen, werden Metalloxide und Metallkarbonate von dem Muttergestein durch ein Ammoniak-Kohlendioxid-Laugeverfahren getrennt. Ein ähnliches Verfahren wird als einer der Schritte bei der Wiedergewinnung von Metallen aus Schrottmaterial, wie Kupfer von gedruckten Leiterplatten, verwendet.
Solche Metalloxide oder Metallkarbonate werden üblicherweise durch Destillation von der ammoniakhaltigen Laugelösung getrennt. Ernstzunehmende Wartungs- und Betriebsschwierigkeiten treten auf, weil die Metalloxide und/oder Karbonate, die aus der Lösung ausgefällt werden, normalerweise krustenbildend sind und dazu neigen, sich abzusetzen und einen Krustenaufbau auf den inneren Oberflächen der Destillationsausrüstung zu bilden. Infolgedessen sind Füllkörpersäulen, Siebbodensäulen, Glockenbodensäulen und ähnliche Vorrichtungen, die bei anderen kontinuierlichen Destillationsverfahren verwendet werden, im allgemeinen nicht geeignet, weil die krustenbildende Fällung gegebenenfalls ein Verstopfen bewirkt, was ein Abschalten erforderlich macht, um die Kruste zu entfernen.
Verschiedene Versuche sind unternommen worden, um diese Schwierigkeit der Krustenbildung zu minimieren, nämlich mechanische Kratzer hinzuzufügen, eine Art der Durchrührung vorzusehen, die freien Oberflächen mit einem synthetischen Kunststoff zu beschichten und eine Reihe von Kesseln zu verwenden, die durch einen gegenstromigen Dampfstrom durchgerührt werden. Während diese Unternehmungen einigen Erfolg zeitigten, gestatten die meisten einigen Krustenaufbau, der gegebenenfalls entfernt werden muß.
Eine Veröffentlichung, die den Titel "Stripping With Simultaneous Solids Generation Using Turbulent Bed Contactor" trägt und auf der CIM Conference of Metallurgists at Montreal, Kanada am 28. August 1978 vorgelegt worden war, offenbart einen anderen Versuch, bei dem ein sogenannter durchwirbelnder Bettkontaktor verwendet wird, um Ammoniak aus einer ammoniakhaltigen Lösung abzustreifen, die Nickelkarbonat enthält. Jedes Bord in der Säule schließt ein Bett aus Kunststoffkugeln ein, die zwischen vertikal beabstandeten Haltegittern eingezwängt sind. Zu der Flüssigkeitsströmung im Gegenstrom durch die Betten hindurchgehende Gase bewirken eine Wirbelbewegung der Kugeln, die das Ablagern von festem Material an den Kugeln, den Gittern und der Innenwandung der Säule minimiert. Jedoch wird eine äußere Dampfquelle benötigt, um das erforderliche Wirbeln der Kugeln hervorzurufen.
Drehtrommeln, die ein taumelndes Medium einschließen, sind zum Destillieren verschiedener Flüssigkeiten und als Flüssigreaktoren verwendet worden. Beispiele solcher früherer Verwendungen sind geoffenbart in den US-Patenten 1,814,249, 2,098,054, 2,174,008, 2,511,742 und 2,735,807. Keines dieser Patente offenbart eine Destillationsvorrichtung, die gemäß der Erfindung des Anmelders ausgestaltet und betrieben wird, um einen krustenbildenden Stoff aus einer Lösung mit einem minimalen Krustenaufbau auszufällen, während das Fällungsmaß pro Wärmeeinheit zunimmt und die Notwendigkeit von äußerem Dampf oder ähnlichem vermieden wird.
Gemäß einem ersten Gesichtspunkt der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Fällung von aufgelösten, krustenbildenden Stoffen aus einer Lösung geschaffen, umfassend die Schritte Bereitstellen einer länglichen, zylindrischen Destillationskammer, die zur Drehung um eine im allgemeinen horizontale Achse angebracht ist und die mehrere axial beabstandete, ringförmige Wände umfaßt, die von der Innenwand der genannten Kammer radial nach innen vorstehen, um eine Mehrzahl Abteile zu begrenzen; Bereitstellen eines Taumelmittels in den Abteilen, das einzelne Elemente umfaßt, die in bezug auf die Lösung und das krustenbildende Material inert sind, und die aufgrund der Drehung der Kammer aneinander, an den Innenwänden der Kammer und an den Seiten der Wände scheuern; Drehen der Kammer mit nichtzentrifugierender Geschwindigkeit inbezug auf die Lösung und der Taumelmittel; kontinuierliches Einleiten der Lösung an dem Zuflußende der Kammer in einer Menge, die ausreicht, über die Wände zum gegenüberliegenden Abflußende zu fließen; Erwärmen der Lösung in der Kammer über ihren Siedepunkt, um flüchtige Stoffe zu verdampfen werden und den krustenbildenden Stoff aus der Lösung auszufällen wird, während sie durch die Kammer fließt; kontinuierliches Absaugen von aus der Lösung verdampfenden Gasen an dem Zuflußende der Kammer; und kontinuierliches Abziehen eines Schlammes, der den gefällten krustenbildenden Stoff enthält, an dem Auslaßende der Kammer.
Die Erfindung schafft auch eine Vorrichtung zur Fällung von gelösten, krustenbildenden Stoffen aus einer Lösung umfassend: eine längliche, zylindrische Destillationstrommel oder Destillationskammer, die zur Drehung um eine allgemein horizontale Achse angebracht ist und eine Mehrzahl axial beabstandeter Wände enthält, die sich radial nach innen von der Innenwand der Destillationskammer erstrecken, ein in den Abteilen angeordnetes Taumelmittel, das einzelne Elemente umfaßt, die inbezug auf die Lösung und den krustenbildenden Stoff inert sind, der behandelt wird, und die in Antwort auf die Drehung der Destillationskammer aneinander, an den Innenwänden der Kammer und an den Seiten der Wände scheuern, eine Einrichtung zum Erwärmen der Kammer von außen, und eine Einrichtung zum Drehen der Destillationskammer.
Während die Destillationskammer bei einer nichtzentrifugierenden Drehzahl inbezug auf die Lösung und die Taumelmittel gedreht wird, wird die Lösung kontinuierlich an einem Einlaßende der Kammer zugeführt und auf eine Temperatur oberhalb ihres Siedepunktes erwärmt, damit die flüchtigen Stoffe abdampfen und der krustenbildende Stoff aus der Lösung ausfällt, wenn sie über die Ringwände zu dem Auslaßende der Destillationskammer fließt. Die Taumelmittel erzeugen eine mahlende oder scheuernde Wirkung, die den Krustenaufbau der krustenbildende Ausfällung minimieren. Ein Schlamm, der die krustenbildende Ausfällung enthält, wird kontinuierlich aus dem Auslaßende der Destillationskammer abgezogen, und die verdampften Gase werden kontinuierlich von dem Einlaßende der Destillationskammer abgezogen.
Vorzugsweise nehmen die Radialhöhen von wenigstens einigen der Wände in einer Richtung von dem Einlaß zu dem Auslaß fortschreitend ab und der Füllstand des Taumelmittels in den Abteilen liegt unter der Radialhöhe der jeweiligen Wände, so daß die Lösung die Wände von einem Abteil zu dem nächsten überströmt, wodurch eine Rückmischung ausgeschlossen wird.
Das Verfahren und die Vorrichtung gemäß der Erfindung ermöglichen eine Ausfällung von krustenbildenden Stoffen aus einer Lösung mit einem Minimum an Krustenaufbau, und der Betrieb kann in angemessener Weise zur Verwendung beim Ausfällen oder Kristallisieren einer breiten Vielfalt von krustenbildenden Stoffen eingestellt werden.
Beispiele des Verfahrens und der Vorrichtung gemäß der Erfindung werden nun unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen beschrieben, in denen
Fig. 1 eine Teilseitenansicht einer Destillationsvorrichtung der Erfindung und eine diagrammartige Darstellung von Zusatzausrüstung zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung ist.
Fig. 2 eine Endansicht der Destillationsvorrichtung längs der Linie 2-2 in Fig. 1 ist.
Fig. 3 eine Seitenschnittansicht der Destillationsvorrichtung der Fig. 1 ist, die mit der ammonikhaltige Laugelösung enthaltenden Destillationskammer gezeigt ist.
Fig. 4 eine Schnittansicht längs der Linie 4-4 in Fig. 3 ist.
Fig. 5 eine Schnittansicht längs der Linie 5-5 in Fig. 3 ist.
Die Destillationsvorrichtung und das Verfahren, die durch die Erfindung bereitgestellt werden, sind besonders zur Gewinnung von Metalloxiden und Metallkarbonaten aus ammoniakhaltigen Laugelösungen geeignet, bei denen Krustung und Anwuchs ernsthafte Wartungs- und Betriebsschwierigkeiten bilden können. Demgemäß wird sie in Verbindung mit der Gewinnung von Kupferoxid aus einer ammoniakhaltigen Laugenlösung beschrieben. Jedoch können die Vorrichtung und das Verfahren bei vielen anderen Ausfällungs- oder Kristallisationssystemen verwendet werden, wo die Verhinderung einer Krustenbildung erwünscht ist.
Es wird auf die Zeichnungen Bezug genommen; die Destillationsvorrichtung 10 nach der Erfindung umfaßt ein ein allgemein zylindrisches, ortsfestes Außengehäuse 12, das horizontal von einer Mehrzahl axial beabstandeter Beine 14 gestützt ist, und eine allgemein zylindrische Destillationskammer oder Trommel 16, die sich durch das Außengehäuse 12 erstreckt und zur koaxialen Drehung um eine allgemein horizontale Achse 18 angebracht ist. Das Außengehäuse 12 dient als ein isolierender Wärmemantel für die Destillationstrommel 16, in der eine ammoniakhaltige Laugenlösung, die extrahiertes Kupfer enthält, erwärmt wird, um Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser abzuführen und CuO (Cuprioxid) auszufällen, wie es im einzelnen unten beschrieben ist.
Das Außengehäuse 12 besitzt eine allgemein zylindrische Außenmantelanordnung 20, die aus einer Mehrzahl mit Flanschen versehenen, halbzylinderförmigen oberen und unteren Segmenten 22 und 24 gebildet ist, die in geeigneter Weise durch Bolzen (nicht gezeigt) oder ähnliches aneinander befestigt sind. Die Mantelanordnung 20 besitzt auch Endplatten 26 und 28, die eine zentrale Öffnung aufweisen, durch die sich die Destillationstrommel 16 erstreckt. Das Innere der Mantelsegmente 22 und 24 ist mit zwei oder mehreren Schichten eines isolierenden, feuerfesten Materials 30, 32 ausgekleidet, und die Endplatten 26 und 28 sind mit einem isolierenden, feuerfesten Material 33 ausgekleidet.
Das Innere des Gehäuses 12 ist in eine Vielzahl Heizkammern 34, 36, 38, 40 und 42 durch sich vertikal erstreckende Streifen 44 aus Sperrmaterial, wie eine keramische Auskleidung von 2,54 cm (1 Inch) unterteilt. Das Äußere der Destillationstrommel 16 wird durch eine Mehrzahl gasbeschickter Brenner 46 erwärmt, die in dem unteren Bereich des Mantelzusammenbaus 20 angebracht sind. Die Heizkammern 34, 36, 38, 40 und 42 sind so angeordnet, daß jeder Brenner 46 eine ausreichend gut begrenzte Zone der Destillationstrommel 16 erwärmt, und alle Heizkammern, mit Ausnahme der ersten Kammer 34, schließen zwei Brenner 46 ein.
Es wird auf die Fig. 4 Bezug genommen; die Brennerflamme ist nach oben unter einem Winkel in Richtung zu der äußeren Oberfläche der Destillationstrommel 16 gerichtet und die Abgase zirkulieren durch die entsprechende Heizkammer in Richtung der Pfeile 48. Die Abgase werden durch eine rechteckige Abgasöffnung 50 bei jedem Brenner und in einen Schacht 52 ausgestoßen. Ein sich horizontal erstreckender Streifen 54 aus Abgrenzungsmaterial, das das gleiche Material wie das der vertikalen Begrenzungen 44 sein kann, trennt den oberen und unteren Bereich jeder Wärmekammer, und eine sich radial ausdehnende Rippe 56 aus isolierendem hitzebeständigen Material, das gering von der äußeren Oberfläche der Destillationstrommel 16 beabstandet ist, verhindert die Rückführung der Abgase.
Mit dieser Anordnung kann das Maß Erwärmung über die Länge der Destillationstrommel 16 verändert werden, wenn es erwünscht ist, indem einfach der Gas- und Luftfluß zu den einzelnen Brenner 46 eingestellt wird. Rippen können an der äußeren Oberfläche der Destillationstrommel 16 vorgesehen sein, um die Wärmeübertragung zu verstärken.
Das Einlaß- und das Auslaßende 58 und 60 der Destillationstrommel 16 sind durch entsprechende Endplatten 62 und 64 geschlossen und umfassen sich radial erstreckende Flansche 66 und 68, die von einem Paar Walzlageranordnungen 70 drehbar gehalten sind. Die Destillationstrommel 16 wird in Richtung entgegen dem Uhrzeigersinn, wie es in den Fig. 2 und 4 dargestellt ist, durch einen Motor 72 gedreht, der eine über ein Sprossenrad 76 geführte Kette 74 antreibt, das am Auslaßende 60 der Destillationstrommel 16 befestigt ist.
Die Destillationstrommel 60 schließt eine Mehrzahl von ringförmigen Einbauten bzw. Ringwänden 80 ein, die axial mit gleichförmigen Intervallen beabstandet sind und sich radial nach innen von der Innenwand 82 der Destillationstrommel 16 aus erstrecken, um eine Vielzahl (beispielsweise zehn) Abteile 84, 86, 88, 90, 92, 94, 96, 98, 100 und 102 zu begrenzen. Der Abstand zwischen benachbarten Ringwänden 80 entspricht vorzugsweise allgemein der Heizzone für einen Brenner 46. Wie es am besten in Fig. 5 gezeigt ist, ist jede Ringwand 80 durch Bolzen oder ähnliches lösbar an einem Haltering 106 angebracht, der fest an der Innenwand 82 der Destillationstrommel 16 befestigt ist. Dies ermöglicht, daß Ringwände unterschiedlicher Radialhöhen verwendet werden können, wenn dies erwünscht ist, wie es weiter unten erläutert wird.
Eine ammoniakhaltige Laugenlösung 108, die Kupfer enthält, wird kontinuierlich unter Druck in das erste Abteil 84 der Destillationstrommel 16 über eine Pumpe 110 und eine Leitung 112 eingeführt. Zur Orientierung kann dieser Druck ungefähr 69 bis ungefähr 103,5 kN/m² (ungefähr 10 bis 15 psig) betragen. Die Leitung 112 besitzt einen Auslaß 114, der sich durch die Einlaßplatte 62 erstreckt, und eine Drehabdichtungsanordnung 116, die an der Einlaßendplatte 62 befestigt ist. Die Lösung 108 wird unter Druck gehalten, um vielmehr die Ausfällung von CuO (Cuprioxid) statt von Kupfercarbonat aus der Lösung sicherzustellen.
Die Brenner 46 erwärmen die Lösung auf eine Temperatur oberhalb ihres Siedepunktes bei diesem Druck, wenn sie über die Ringwände 80 in Richtung zu dem Auslaßende 60 der sich drehenden Destillationstrommel 16 fließt. Diese Temperatur liegt üblicherweise im Bereich von ungefähr 93 bis ungefähr 121ºC (ungefähr 200 bis etwa 250ºF) zur Orientierung. CuO (Cuprioxid) fällt aus der Lösung 108 aus, da sie durch die Verdampfung von Ammoniak, Kohlendioxid und Wasser konzentriert wird.
Ein konzentrierter Schlamm 118, der die Ausfällung von CuO (Cuprioxid) enthält wird kontinuierlich aus dem letzten oder Wiedergewinnungsabteil 102 der Destillationstrommel 16 über eine Pumpe 120 und eine Leitung 122 abgezogen. Die Leitung 122 besitzt einen Einlaß 124, der sich durch die Auslaßendplatte 64 und eine Drehabdichtungsanordnung 126 erstreckt, die an der Auslaßendplatte 64 befestigt ist.
Die verdampften Gase (NH&sub3;, CO&sub2; und Wasserdampf ), die in der Destillationstrommel 16 gebildet werden, werden von dem Einlaßende 58 der Destillationstrommel 16 über eine Leitung 128 abgezogen, die sich durch die Drehabdichtungsanordnung 116 erstreckt. Diese Gase können in einem Kondensator 130 kondensiert und zur Wiederverwendung bei dem Laugenverfahren zurückgeführt werden. Der Fluß der Verdampfungsgase ist somit zu dem Lösungsfluß gegenstromig. Ein geringer Luftvolumenfluß kann in das Auslaßende 60 der Destillationstrommel 16 durch zwei kleine Leitungen 132 und 134 eingeführt werden, die sich durch die Drehabdichtung 126 erstrecken.
Der Schlamm 118 von der Destillationstrommel 16 wird zu einer geeigneten Vorrichtung 136 zum Abtrennen der Feststoffe von einer Flüssigkeit geführt, wie ein Filter oder eine Zentrifuge, geführt, um das Kupferoxid zu gewinnen.
In jedem der Abteile 84, 86, 88, 90, 92, 94, 96, 98 und 100 ist ein Taumelmittel 160, das aus einer Vielzahl von einzelnen Elementen besteht, die aneinander, an der Innenwand 82 der Destillationstrommel 16 und an den Seiten der Ringwände 80 scheuern, um während der Drehung der Destillationstrommel 16 eine abreibende oder abscheuernde Wirkung zu liefern, die einen Krustenaufbau des ausfallenden CuO (Cuprioxid) verhindert. Das Taumelmittel 140 liefert auch Kernbildungsbereiche für das ausgefällte CuO (Cuprioxid) und die in der Lösung 108 durch die Taumelbewegung erzeugte Verwirbelung erhöht die Rate der Wärmbeübertragung von der Destillationstrommelwand 82 auf die Lösung. Das letzte oder Gewinnungsabteil enthält bevorzugt kein Taumelmittel.
Das Taumelmittel ist aus einem Material, wie Stahl oder Keramik, hergestellt, das inbezug auf die Lösung und die krustebildende Fällung inert ist und vorzugsweise etwas weicher als das Material der Destillationstrommel 16 und der Ringwand 80 ist, um die Abnutzung möglichst gering zu halten.
Das Taumelmittel 140 kann eine Vielfältigkeit äußerer Oberflächenausgestaltungen aufweisen, solange die erwünschte Abschabwirkung erzeugt wird. Oberflächen mit Ausnehmungen oder konkave Oberflächen, die durch andere Elemente am Abreiben "verborgen werden" und deshalb Orte für mögliche Krustenbildungen sind, sollten vermieden werden. Demgemäß sollte ein wesentlicher Teil der äußeren Oberfläche des Taumelmittels 140 konvex sein, um das zufällige Rollen oder Taumeln während der Drehung der Destillationstrommel 16 zu fördern. Das Taumelmittel 140 besitzt vorzugsweise die Form von sphärischen Kugeln. Die Kugeln sollten relativ klein inbezug auf den Raum zwischen den Ringwänden 80 sein, um eine gute Abschabwirkung sicherzustellen, und eine Mischung aus Kugeln unterschiedlicher Größe wird aus diesem Grund bevorzugt. Orientierungsweise können Kugeln Durchmesser im Bereich von ungefähr 3 mm bis zu ungefähr 38 mm (ungefähr 1/8 Inch bis zu 1/2 Inch) aufweisen.
Um die erwünschte Kratz- oder Mahlwirkung zu schaffen, wird die Destillationstrommel 16 bei einer nichtzentrifugalen Drehzahl inbezug auf die Lösung und das Taumelmittel gedreht, das heißt, mit einer Drehzahl unterhalb der das Taumelmittel 140 und/oder die Lösung 108 an der Innenwand 82 der Destillationstrommeln 16 gehalten wird. Orientierungsweise kann die Drehzahl bei einer Destillationstrommel 9,144 m (30 Fuß) lang und mit einem Innendurchmesser von ungefähr 1,22 m (4 Fuß) im allgemeinen in der Größenordnung von 10-20 Umdrehungen pro Minute sein. Das Taumelmittel 140 kann dazu dienen, die krustenbildende Fällung auf eine vorbestimmte Größe zu mahlen, indem die Menge, die Zusammensetzung, die Größe und die Härte des Taumelmittels und die Drehzahl der Destillationstrommel verändert werden.
Die Ringwände 80 können dazu dienen, eine Rückmischung der Lösung zu verhindern, wenn sie durch die Destillationstrommel 16 fließt. Bei der bevorzugten, dargestellten Ausführungsform liegt das Taumelmittel 140 in jedem der Abteile 84, 86, 88, 90, 92, 94, 96, 98 und 100 unter der Radialhöhen der jeweiligen Ringwände 80, und die Radialhöhen der Ringwände 80 in wenigstens der letzten Hälfte der Destillationstrommel 16 nehmen fortschreitend in eine Richtung zu dem Auslaßende ab. Diese Anordnung minimiert eine Rückmischung, aber erlaubt einige Krustenbildung an den Rändern der Ringwände 80, dessen Ausmaß von dem Füllstand des Taumelmittels 140 relativ zu der Radialhöhe der Ringwände 80 abhängt.
Die hauptsächliche Fällung tritt üblicherweise in der ersten Hälfte der Destillationstrommel 16 auf und im wesentlichen findet nur eine Verdampfung der flüchtigen Stoffe in der letzten Hälfte statt. Somit besitzen bei der besonderen, dargestellten Konstruktion die Ringwände 80 in der ersten Hälfte der Destillationstrommel 16, wo eine Rückmischung von geringerer Bedeutung ist, eine gleichförmige Radialhöhe, die kleiner als diejenige der Ringwand ist, die die Abteile 94 und 96 trennt. Die Radialhöhen der Ringwände 80 in der letzten Hälfte der Destillationstrommel 16, wo eine Rückmischung von größerer Bedeutung ist, nehmen fortschreitend ab, und die Lösung überströmt die Ringwände von einem Abteil zu dem nächsten. Wenn es erwünscht ist, können die Radialhöhen der Ringwände 80 fortschreitend über die gesamte Länge der Destillationstrommel 16 abnehmen, so daß die Lösung die Ringwände von einem Abteil zu dem nächsten überströmt.
Die Füllhöhe des Taumelmittels 140 in jedem Abteil liegt vorzugsweise unter den radialen Höhen der jeweiligen Ringwände, wie es dargestellt ist. Sie kann höher als die radialen Höhen der Ringwände 80 sein, um eine Krustenbildung an den Rändern der Ringwände zu verhindern. Jedoch ermöglicht dies einige Rückmischung, die den Vorteil des Ausschließens einer Krustenbildung in manchen Fällen aufheben kann. Die Füllhöhe des Taumelmittels 140 und die Tiefe der Lösung 108 über die Länge der Destillationstrommel 16 können gesteuert werden, indem die Drehachse in einer Richtung von dem Einlaßende zu dem Auslaßende unter einem kleinen Winkel in der Größenordnung von ungefähr 5º gegenüber der Horizontalen nach unten geneigt wird. Die Radialhöhen der Ringwände 80 können verändert werden, um die Retentionszeit der Lösung in der Destillationstrommel einzustellen. Diese Einstellung kann durchgeführt werden, indem einfach ein Satz der entfernbar angebrachten Ringwände entfernt und durch einen anderen Satz von Ringwänden ersetzt wird, der die erwünschten Radialhöhen aufweist.
Es können andere Wärmequellen als Gasbrenner verwendet werden, beispielsweise elektrische Widerstandsheizer oder Dampfmäntel. Bei geeigneten Abschlüssen und Drehabdichtungsanordnungen an dem Einlaßende und dem Auslaßende der Destillationstrommel 16 kann die Vorrichtung bei Unter-druckbedingungen sowie bei Druck betrieben werden, wie es oben beschrieben wurde.
Aus der oben stehenden Beschreibung erkennt man, daß die Destillationsvorrichtung und das Destillationsverfahren, die durch die Erfindung geschaffen werden, verschiedene Vorteile aufweisen. Eine große Vielzahl von krustenbildenden Stoffen kann wirkungsvoll aus der Lösung mit geringer oder keiner Krustenbildung wegen der kristallisationskernbildenden Stellen und der durch das Taumelmittel erzeugten Abscheuerungswirkung ausgefällt und kristallisiert werden. Die wirbelnde Wirkung des Taumelmittels nimmt mit dem Maß der Ausfällung pro Wärmeeinheit zu. Flüssigkeiten von außen, wie Dampf, die den Wasserausgleich stören könnten, werden nicht wie im Fall bei einigen früheren Systemen benötigt. Die Fällung kann in bequemer Weise auf eine vorbestimmte Teilchengröße gemahlen werden, indem die Menge, die Zusammensetzung, die Größe und die Härte des Taumelmittels und die Drehgeschwindigkeit der Destillationstrommel eingestellt werden.
Es wird angenommen, daß der Durchschnittsfachmann ohne weitere Ausführungen unter Verwendung der vorstehenden Beschreibung die vorliegende Erfindung in ihrem größten Ausmaß verwenden kann. Das folgende Beispiel wird angegeben, um eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung in beispielhafter Weise zu präsentieren und sollte nicht als eine Einschränkung betrachtet werden.

BEISPIEL

Die folgenden Betriebsparameter sind typisch zur Gewinnung von CuO (Cuprioxid) aus einer ammoniakhaltigen Laugelösung, die verwendet wird, um Kupfer aus Schrottmaterial, wie gedruckte Leiterplatten, zu gewinnen.

Abmessungen der Destillationstrommel

Länge 9,144 m (30 Fuß)
Innendurchmesser 1,22 m (4 Fuß)

Betrieb der Destillationstrommel

Temperatur 93,3º-121º C (200-250º F)
Druck 68,95-103,5 kN/m² (10-15 psig)
Drehzahl U.p.M. 14
Taumelmittel gemischter Stahl und Keramik material 3,175 mm und 38,1 mm (1/8 Inch und 1 1/2 Inch) Durchmesser

eingebrachte Lösung (Leitung 112)

Zuführrate (Gallons / Min) 10,25
Zusammensetzung, Gew. -%
NH&sub3; 6,0
CO&sub2; 4,0
Cu&spplus;&spplus; 5,5
Wasser 84,5

ausgebrachter Schlamm (Leitung 122)

Abführrate (Gallons / Min) 5
Zusammensetzung, Gew. -%
NH&sub3; 0,5
CO&sub2; 0,3
Cu&spplus;&spplus; 0,5
CuO 5,0
Wasser 93,7

ausgebrachte Dämpfe (Leitung 128)

Strömungsmenge 1160,8 kg/hr (2559 lbs/hr)
Druck 68,95 kN/m²(10 psig) max

Zusammensetzung, mol%

NH&sub3; 11,4
CO&sub2; 7,6
Wasser 81,0.

Claims

1. Verfahren zur Fällung von krustenbildendem Stoff aus einer Lösung, bestehend aus folgenden Schritten:

(a) Bereitstellung einer länglichen zylindrischen Destillationskammer, die so angebracht ist, daß sie sich um eine im allgemeinen horizontale Achse dreht, und die mehrere, in Abständen axial angebrachte, Zwischenwände enthält, die von der Innenwand der Kammer radial nach innen stehen, wobei ihre Höhe geringer ist als der Innenradius der Kammer, und die mehrere Abteile bilden;

(b) Bereitstellung eines Schleudermittels in den Abteilen, das einzelne Elemente umfaßt, die in Bezug auf die Lösung und den krustenbildenden Stoff inert sind, und die aufgrund der Drehung der Kammer aneinander, an den Innenwänden der Kammer und an den Seitenflächen der Zwischenwände scheuern;

(c) Drehung der Kammer mit nichtzentrifugierender Geschwindigkeit in Bezug auf die Lösung und das Schleudermittel;

(d) kontinuierliches Einleiten der Lösung an der Zuflußseite der Kammer in einer Menge, die ausreicht, über die Zwischenwände zur gegenüberliegenden Abflußseite zu fließen;

(e) Erhitzen der Lösung in der Kammer über ihren Siedepunkt, wodurch flüchtige Stoffe abgedampft werden und der krustenbildende Stoff aus der Lösung gefällt wird, während sie durch die Kammer fließt;

(f) kontinuierlichen Abziehen eines Schlammes, der die gefällten krustenbildenden Stoffe enthält, an der Abflußseite der Kammer;

(g) kontinuierliches Absaugen von aus der Lösung verdampfenden Gasen an der Zuflußseite der Kammer, wodurch die abgedampften Gase und die Lösung in entgegengesetzte Richtungen strömen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Füllstand des Schleudermittels in den Abteilen unter der Radialhöhe der jeweiligen Zwischenwände liegt und sich die Radialhöhe wenigstens einiger Zwischenwände von der Zuflußseite zur Abflußseite hin zunehmend verringert, so daß die Lösung über die Zwischenwände hinweg von einem Abteil zum nächsten fließt.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das Schleudermittel die Form von Kugeln hat.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Lösung eine wäßrige Ammoniak-Laugungslösung ist, die Kupfer, Ammoniak und Kohlendioxid enthält, die Kammer auf eine Temperatur von ca. 93 bis 121º C (ca. 200 bis ca. 250ºF) erhitzt wird und unter einem Druck von ca. 69 bis ca. 103,5 kN/m² (ca. 10 bis ca. 15 psi) gehalten wird, die an der Zuflußseite der Kammer abgesaugten Gase Ammoniak, Kohlendioxid und Wasserdampf enthalten, und der aus der Kammer abgezogene Schlamm CuO (Kupferoxid) enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, das weiterhin folgenden Schritt beinhaltet:

(h) Abscheidung von CuO (Kupferoxid) aus dem an der Abflußseite der Kammer abgezogenen Schlamm.

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Füllstand des Schleudermittels in den Abteilen über der Radialhöhe wenigsten einiger der jeweiligen Zwischenwände liegt.

7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Rotationsachse der Kammer von der Zuflußseite zur Abflußseite hin eine leichte Neigung nach unten hat.

8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei die Zwischenwände eine im wesentlichen einheitliche Radialhöhe haben.

9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei das Schleudermittel aus einem Material besteht, das weicher ist als das der Innenwand der Kammer und der Zwischenwände, so daß der Verschleiß auf ein Mindestmaß reduziert wird.

10. Einrichtung zur Fällung von gelösten, krustenbildenden Stoffen aus einer Lösung, bestehend aus:

einer länglichen, zylindrischen Destillationskammer, die so angebracht ist, daß sie sich um eine im allgemeinen horizontale Achse dreht, und die mehrere, in Abständen axial angebrachte, Zwischenwände enthält, die von der Innenwand der Kammer radial nach innen stehen, wobei ihre Höhe geringer ist als der Innenradius der Kammer, und die mehrere Abteile bilden;

ein in den Abteilen befindliches Schleudermittel, das einzelne Elemente umfaßt, die in Bezug auf die Lösung und den krustenbildenden Stoff inert sind, und die aufgrund der Drehung der Kammer aneinander, an den Innenwänden der Kammer und an den Seitenflächen der Zwischenwände scheuern und so die Bildung einer Kruste daran verhindern;

Mittel zum Drehen der Kammer,

Mittel zum kontinuierlichen Einleiten der Lösung an der Zuflußseite der Kammer und Fließen zur gegenüberliegenden Abflußseite der Kammer;

Mittel zum Erhitzen der Kammer von außen zur Erhöhung der Temperatur der darin befindlichen Lösung über ihren Siedepunkt;

Mittel zum kontinuierlichen Abziehen eines Schlammes, der die gefällten krustenbildenden Stoffe enthält, an der Abflußseite der Kammer; und

Mittel zum kontinuierlichen Absaugen von aus der Lösung verdampfenden Dämpfen an der Zuflußseite der Kammer, wodurch die abgedampften Dämpfe und die Lösung in entgegengesetzte Richtungen strömen.

11. Einrichtung nach Anspruch 10, wobei der Füllstand des Schleudermittels in den Abteilen unter der Radialhöhe der jeweiligen Zwischenwände liegt.

12. Einrichtung nach Anspruch 10, wobei der Füllstand des Schleudermittels über der Radialhöhe wenigstens einiger Zwischenwände liegt.

13. Einrichtung nach Anspruch 10, wobei sich die Radialhöhe wenigstens einiger Zwischenwände von der Zuflußseite zur Abflußseite hin zunehmend verringert.

14. Einrichtung nach Anspruch 10, wobei die Rotationsachse der Kammer von der Zuflußseite zur Abflußseite hin eine leichte Neigung nach unten hat und die Zwischenwände eine im wesentlichen einheitliche Radialhöhe haben.

15. Einrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 14, wobei das Schleudermittel aus einem Material besteht, das weicher ist als das der Innenwand der Kammer und der Zwischenwände, so daß der Verschleiß auf ein Mindestmaß reduziert wird.

16. Eine Einrichtung nach einem der Ansprüche 10 bis 15, wobei das Schleudermittel die Form von Kugeln hat.