DE3779952T2 - Mikrowellenabsorbierender verbund. - Google Patents

Mikrowellenabsorbierender verbund.

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DE3779952T2 DE8787303520T DE3779952T DE3779952T2 DE 3779952 T2 DE3779952 T2 DE 3779952T2 DE 8787303520 T DE8787303520 T DE 8787303520T DE 3779952 T DE3779952 T DE 3779952T DE 3779952 T2 DE3779952 T2 DE 3779952T2
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Description

  • Die Erfindung betrifft mikrowellenabsorbierende Verbundmaterialien zur Verwendung in Schiffen, Luftfahrzeugen und anderen beweglichen Objekten.
  • Mikrowellenabsorbierende Materialien werden ganz allgemein eingeteilt in einen Dämpfungstyp, in welchem die Energie von einfallender Welle sich abschwächt, wenn sie durch den Absorber durchtritt, und einen Anpassungstyp, in welchem das Ausmaß der Reflexion von einfallender Welle auf die Frontoberfläche des Absorbers und diejenige der Reflexion der Welle von einem Reflektor auf der rückseitigen Oberfläche des Absorbers so gesteuert werden, daß im Effekt die Erzeugung von reflektierter Welle eliminiert wird.
  • Ein typischer auf dem Fachgebiet bekannter Wellenabsorber vom Anpassungstyp umfaßt eine absorbierende Schicht, hergestellt aus einer Folie aus synthetischem Harz oder Kautschuk, welche magnetischen Ferrit (Fe&sub2;O&sub3;) trägt. Dieser Materialtyp ist selbstverständlich bei der Wellenabsorption überragend, jedoch ist er ziemlich schwer und damit ungeeignet für Leichtgewichtanwendungen und darüber hinaus strukturmäßig schwach, da es eine harzartige oder gummiartige Folie, lediglich vermischt mit Ferrit, ist. Es wurden Versuche unternommen, einen Leichtgewicht-Mikrowellenabsorber aus einer Kautschukzusammensetzung, welche hierin dispergiert Rußteilchen anstelle von Ferrit enthält, herzustellen. Ein solcher Absorber war jedoch lediglich bei der Behandlung eines schmalen Bandes von Mikrowellen effektiv. Es war bekannt, daß Wellenabsorption über breiten Bändern durch Verwendung von vielschichtigen Absorbern erreicht werden kann. Dies würde jedoch eine beträchtliche Schwierigkeit bei der Herstellung mit sich bringen, hauptsächlich wegen der unterschiedlichen charakteristischen Eigenschaften der verschiedenen Schichten. Die äußerste Schicht besteht üblicherweise aus faserverstärktem hitzehärtbarem Harz. Dagegen enthält die Zwischenschicht Rußteilchen, um eine partielle Absorption und partielle Transmission der einfallenden Welle zu ermöglichen, und aus diesem Grund kann sie nicht dieselbe Zusammensetzung wie die äußerste Schicht haben. In ähnlicher Weise muß die innerste Schicht eine verschiedene Zusammensetzung mit Metall- oder Kohlefasern zur Sicherstellung der Wellenreflexion aufweisen. Daher sind alle diese Schichten hinsichtlich des linearen Ausdehnungskoeffizienten verschieden, mit dem Ergebnis, daß das fertige Produkt bei Beaufschlagung mit Wärme unter Spannung gesetzt wird, sich verbiegt oder in anderer Weise deformiert.
  • Die GB-A-1 074 971 beschreibt ein laminiertes, mikrowellenabsorbierendes Packmaterial, das umfaßt:
  • ein faserartiges Packmaterial;
  • eine auf eine Oberfläche dieses Packmaterials aufgebrachte, mikrowellenabsorbierende Schicht, wobei diese Oberfläche von der einfallenden Mikrowellenstrahlung weggerichtet ist; und eine reflektierende Schicht, bestehend entweder aus einer metallischen Folie oder einem metallischen Pulver, das mit einem Lack aufgesprüht ist, wobei diese absorbierende Schicht zwischen dem Packmaterial und der reflektierenden Schicht zwischengelegt ist.
  • Jedoch beschreibt die GB-A-1 074 971 keine Zwischenschicht, die einen normalerweise flüssigen Silikongummi, der mit Ruß gefüllt ist, umfaßt.
  • Darüber hinaus beschäftigt sich die GB-A-1 074 971 nicht mit dem Problem, einen mikrowellenabsorbierenden Verbundkörper herzustellen, der ausgezeichnete Wärmefestigkeit und Strukturfestigkeit besitzt und der von einer Verformung oder einem Verwinden frei ist.
  • Im Hinblick auf die mit den zuvor genannten Schwierigkeiten des Standes der Technik ist die vorliegende Erfindung darauf gerichtet, einen verbesserten, mikrowellenabsorbierenden Verbundkörper bereitzustellen, der die Wellenabsorption über einen breiten Bandbereich ermöglicht, frei von Deformation und Verwindung ist, und ausgezeichnete Hitzebeständigkeit und Strukturfestigkeit aufweist.
  • Diese und andere Aufgaben und Merkmale der Erfindung ergeben sich besser aus der folgenden, detaillierten Beschreibung.
  • Die Erfindung stellt einen mikrowellenabsorbierenden Verbund bereit, wie er in den Ansprüchen 1 bis 10 beansprucht ist.
  • Die anliegende Zeichnung ist eine Querschnittsansicht eines Teiles des mikrowellenabsorbierenden Verbundes, der die Erfindung verkörpert.
  • Wie in der Zeichnung gezeigt, umfaßt der mikrowellenabsorbierende Verbund wenigstens drei verschiedene Schichten; d. h. eine Außenschicht 11, eine Zwischenschicht 12, und eine Innenschicht 13, welche in dieser Reihenfolge laminiert oder in anderer Weise miteinander verbunden sind. Der Pfeil zeigt die Richtung des Einfallens einer Mikrowelle.
  • Die Außenschicht 11 umfaßt ein hitzehärtendes bzw. wärmehärtbares Harz, das mit einer organischen oder anorganischen Faser imprägniert ist. Das hitzehärtbare Harz ist aus der Gruppe ausgewählt, die aus Epoxy-, ungesättigten Polyester-, Novolak-, Polyimid- und Phenolharzen besteht. Die organische Faser schließt synthetische Fasern aus Polyester, Polyamid, Acryl und Polyvinylalkohol ein, worunter eine aromatische Polyamidfaser wegen ihrer Hitzebeständigkeit und mechanischen Festigkeit bevorzugt ist. Die anorganische Faser schließt Siliziumdioxid, Siliziumcarbid, Aluminiumoxid und Bornitrid ein. Bei der Imprägnierung in dem hitzehärtbaren Harz können die organischen und anorganischen Fasern in Form eines gewebten oder gewirkten Erzeugnisses oder eines Vlieses benutzt werden. Alternativ können die Fasern lediglich in einer Richtung gekämmt werden, wenn sie relativ lang sind, oder sie können willkürlich, wenn sie relativ kurz sind, verteilt werden.
  • Die Außenschicht 11 kann weiterhin aus einer Zusatzschicht oder Zusatzschichten bestehen, welche kleine Mengen an teilchenförmigem Ruß, vermischt mit dem hitzehärtbaren Harz, einschließen.
  • Die Dicke der Außenschicht 11 liegt vorzugsweise im Bereich von 2,0 - 6,4 mm, besonders bevorzugt im Bereich von 2,8 -4,5 mm.
  • Die Innenschicht 12 umfaßt einen Silikongummi, der mit Rußteilchen zusammengemischt ist. Gemäß einem wichtigen Aspekt der Erfindung wird ein normalerweise flüssiger Silikongummi, der hierin einen teilchenförmigen Ruß dispergiert enthält, verwendet. Konventioneller, normalerweise fester Gummi zeigt, wenn er mit Ruß versetzt wird, einen dielektrischen Verlustfaktor (tan δ = ε"/ε') von sehr viel kleiner als 1. Tatsächlich wäre dieser Wert so klein wie 0,41, falls 30 Gew.-Teile Ruß auf 100 Gew.-Teile an festem Silikongummi verwendet wurden. Im Gegensatz dazu nähert sich der Wert tan δ dem ungefähren Wert 1 bei flüssigem Silikongummi, was buchstäblich die erhöhte Absorption und verminderte Reflexion von Mikrowellen anzeigt. Die Auswahl des Silikons als flüssiger Gummi ist seiner Beständigkeit gegenüber Hitze und ebenfalls niedriger Temperatur zuzuschreiben, wodurch der Wellenabsorber für die Anwendung bei Meeresfahrzeugen und Luftfahrzeugen geeignet wird.
  • Flüssiger Silikongummi, der für die Zwecke der Erfindung ausgewählt werden kann, gehört zum Einkomponententyp wie zum De-Essigsäuretyp, De-Oximtyp und De-Acetontyp, oder zum katalytisch aushärtbaren Zweikomponententyp, wobei beide Typen vorzugsweise bei Zimmertemperatur aushärtbar sind, jedoch auch mit Wärme bei etwa 50 º - 200 ºC ausgehärtet werden können.
  • Rußgehalte in der Zwischenschicht 12 liegen vorzugsweise bei 50 Gew.-% oder weniger, besonders bevorzugt bei 20 - 40 Gew.- %, da es schwierig ist, eine gleichförmige Verteilung von mehr als 50 Gew.-% Ruß über die Gummischicht zu erzielen, obwohl dies von der Zusammensetzung der Außenschicht 11 abhängt. Es kann eine Vielzahl von Schichten vorgesehen werden, wovon jede verschiedene Rußgehalte besitzt. Die Dicke der Schicht 12 beträgt vorzugsweise 0,25 - 4 mm, besonders bevorzugt 0,8 - 2,0 mm. Die Innenschicht 13 besteht aus einer Folie aus hitzehärtbarem Harz, verstärkt mit Kohlefasern oder Drahtgewebe, einer Metallfolie, einer teilchenförmiges Metall einschließenden Harzfolie, oder einer auf der Oberfläche mit einem Metall verschweißten Harzfolie. Die Kohlefaser, falls sie kurz geschnitten ist, kann statistisch verteilt sein, und falls sie lang ist, kann sie in einer Richtung gezogen sein. Sie kann zu einer Gitterform gewirkt sein.
  • Das hitzehärtbare Harz für die Innenschicht 13 kann aus Epoxyharzen ungesättigten Polyesterharzen, Novolakharzen, Polyimidharzen und Phenolharzen bestehen.
  • Das zuvor angegebene Drahtgewebe kann aus Aluminium, Eisen, Kupfer und Messing hergestellt sein.
  • Die ein teilchenförmiges Metall enthaltende Harzfolie kann ein Epoxyharz sein, und das teilchenförmige Metall hierfür kann Aluminium, Eisen und Kupfer sein.
  • Die Metallfolie, welche für die Innenschicht verwendet wird, kann eine Folie aus leichtgewichtigem Aluminium oder Aluminiumlegierungen sein.
  • Die zuvor genannten drei Schichten 11, 12 und 13 werden abschließend zu einer integralen Form miteinander verbunden, in welchem Fall die Zwischenschicht 12 vorgehärtet sein kann, und zwischen die Außenschicht 11 und Innenschicht 13, welche nicht gehärtet sind, sandwichartig zwischengelegt und dann zum Aushärten vulkanisiert wird, oder die Außenschicht 11 und die Innenschicht 13 können getrennt gehärtet werden und die Zwischenschicht 12 wird hier zwischengelegt und dann wird zusammen vulkanisiert, oder alle drei Schichten können getrennt vulkanisiert und mit Klebstoff miteinander verbunden werden.
    • Erfindungsgemäßes Beispiel 1
  • Eine Mischung aus Harzen, die 80 g N,N,N' ,N-Tetraglycidyldi-(para-aminodiphenyl)-methan (Handelsmarke ELM 434, hergestellt von Sumitomo Chemical Co.), 20 g Kresolnovolakepoxyharz (Handelsmarke ESCN 220 HH, hergestellt von Sumitomo Chemical Co.), 44 g 1,3-propandiol-di-para-aminobenzoat (Handelsmarke CUA-4, hergestellt von Iraha Chemical Co.), und 0,5 g BF&sub3;-Monoethylaminkomplex (Handelsmarke Sumicure BF-M, hergestellt von Sumitomo Chemical Co.), einschließt, wurde zu einer Folie von 0,25 mm Dicke geformt, welche mit einem Tuch aus aromatischer Polyamidfaser (Handelsmarke Kevlar, hergestellt von DuPont) laminiert und dann mit dem Harz imprägniert wurde, um ein Prepreg (K-Pre) zu erhalten. Das erhaltene Prepreg zeigte nach dem Härten einen Einfrierbereich von 230 ºC. In ähnlicher Weise wurde ein Prepreg (C-Pre) aus Kohlefasertuch hergestellt. 100 Gew.-Teile an flüssigem Silikongummi (Handelsmarke KE-108, hergestellt von Shinetsu Chemical Industry Co.) und 40 Gew.-Teile Ruß (ISAF) wurden zusammengemischt und in einer Farbmühle pulverisiert. Der Kautschuk wurde bei 80 ºC und 0,9806 MPa (10 kg/cm²) für 30 Minuten zu einer Folie mit einer Dicke von 1,8 mm preßgeformt. Diese Folie wurde auf einer Seite mit 15 Folien des K-Pre und auf der anderen Seite mit 7 Folien des C-Pre laminiert und dann in einem Autoklaven bei 180 ºC und 0,6374 MPa (6,5 kg/cm²) für 2 Stunden vulkanisiert. Es wurde gefunden, daß der erhaltene Verbund perfekt eben mit keiner Verwindung oder einem Durchsacken war, und daß er beim Test auf Fähigkeit zur Mikrowellenabsorption 14 db über einem vorgegebenen Band zeigte.
    • Erfindungsgemäßes Beispiel 2
  • K-Pre und C-Pre, beide hergestellt wie in dem erfindungsgemäßen Beispiel 1, wurden in einem Autoklaven vulkanisiert. Die Gummifolie wurde ebenfalls wie in dem erfindungsgemäßen Beispiel 1 hergestellt. Die drei Schichten wurden miteinander mit einem Silikonklebstoff verklebt. Der erhaltene Verbund war eben und frei von Oberflächendefekten. Wellenabsorptionstests zeigten mehr als 20 db über einem vorgegebenen Mikrowellenband.
    • Vergleichsbeispiel 1
  • Es wurde eine Zwischenschicht aus einer Mischung aus hitzehärtbaren Harzen derselben Zusammensetzung wie derjenigen der Außenschicht und Innenschicht hergestellt, wobei die Mischung vergleichbar zum erfindungsgemäßen Beispiel 1 und vermischt mit Ruß war. Die harzartige Schicht wurde auf einer Seite mit dem C-Pre laminiert und auf der anderen Seite mit dem K-Pre laminiert und in einem Autoklaven vulkanisiert. Es wurde gefunden, daß der erhaltene Verbund verzogen war. Die Zwischenschicht riß beim Abkühlen auf Zimmertemperatur.
    • Vergleichsbeispiel 2
  • Die Zwischenschicht wurde zwischen getrennt ausgehärteten Außenschichten und Innenschichten zwischengelegt und an Ort und Stelle mit einem Klebstoff derselben Mischung wie derjenigen des Matrixharzes für jede Schicht verklebt und zu einer Folie bei 180 ºC für 2 Stunden gepreßt. Es wurde gefunden, daß die erhaltene Verbundfolie bei der Entnahme aus der Presse beträchtlich verzogen war. Dies war den großen Wärmeausdehnungsunterschieden zwischen den jeweiligen Schichten zuzuschreiben, und es wurde trotz zahlreicher unterschiedlicher Vulkanisationsbedingungen für den Klebstoff nicht verbessert.
    • Erfindungsgemäßes Beispiel 3
  • Eine Mischung aus Harzen, die 80 g N,N,N ,N -Tetraglycidyldi-(para-aminodiphenyl)-methan (Handelsbezeichnung ELM 434, hergestellt von Sumitomo Chemical Co.), 20 g Kresolnovolakepoxyharz (Handelsbezeichnung ESCN 220 HH, hergestellt von Sumitomo Chemical Co.), 35 g 4,4'-Diaminodiphenylsulfon (Handelsbezeichnung Sumicure S, hergestellt von Sumitomo Chemical Co.), und 0,5 g BF&sub3;-Monoethylaminkomplex (Handelsbezeichnung Sumicure BF-M, hergestellt von Sumitomo Chemical Co. ) einschloß, wurde zu einer Folie von 0,25 mm Dicke geformt, welche mit einem Gewebe aus aromatischer Polyamidfaser (Handelsbezeichnung Kevlar, hergestellt von DuPont) laminiert und dann mit Harz imprägniert wurde, um ein Prepreg (K-Pre), wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1, herzustellen. Das erhaltene Prepreg zeigte nach dem Aushärten einen Einfrierbereich von 235 ºC. In vergleichbarer Weise wurde ein Prepreg (C-Pre) aus Kohlefasergewebe hergestellt. 100 Gew.-Teile flüssiger Silikongummi (Handelsbezeichnung KE-108, hergestellt von Shinetsu Chemical Industry Co.) und 40 Gew.-Teile Ruß (ISAF) wurden zusammengemischt und in einer Farbmühle pulverisiert. Der Gummi wurde bei 80 ºC und und 0,9806 MPa (10 kg/cm²) für 30 Minuten zu einer Folie von 1,8 mm Dicke preßgeformt. Diese Folie wurde auf einer Seite mit 15 Folien K-Pre und auf der anderen Seite mit 7 Folien C-Pre laminiert und dann in einem Autoklaven bei 180 ºC und 0,6374 MPa (6,5 kg/cm²) für 2 Stunden vulkanisiert. Es wurde gefunden, daß der erhaltene Verbund vollkommen eben mit keinen Verziehungen oder Durchsackungen war, und beim Test auf Fähigkeit zur Mikrowellenabsorption zeigte er mehr als 15 db über einem vorgegebenen Band.
    • Erfindungsgemäßes Beispiel 4
  • Ein Prepreg (G-Pre) wurde aus einem Gewebe aus Glasfasern und einer Mischung von Harzen, welche 72 g eines hauptsächlich Bismaleinimidtriazinharz einschließenden Harzes (Handelsbezeichnung BT 2160, hergestellt von Mitsubishi Gas Chemical Co.), 28 g eines Epoxyharzes (Handelsbezeichnung Epikote 1001, hergestellt von Yuka Shell Co.), und 0,22 g Katalysator (0,02 g Zinkoctanoat und 0,2 g Dicumylperoxid) einschloß, wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 hergestellt. Ebenfalls wurde ein Prepreg (C-Pre) aus derselben Mischung von Harzen und einem Gewebe aus Kohlefasern wie im erfindungsgemäßen Beispiel 1 hergestellt. Das erhaltene Prepreg zeigte nach dem Aushärten einen Einfrierbereich von 220 ºC. 100 Gew.Teile eines flüssigen Silikongummis (Handelsbezeichnung KE-108, hergestellt von Shinetsu Chemical Industry Co.) und 40 Gew.-Teile Ruß (TSAF) wurden zusammengemischt und in einer Farbmühle pulverisiert. Der Gummi wurde bei 80 ºC und 0,9806 MPa (10 kg/cm²) für 30 Minuten zu einer Folie von 1,8 mm Dicke preßgeformt. Diese Folie wurde auf einer Seite mit 15 Folien des G-Pre und auf der anderen Seite mit 7 Folien des C-Pre laminiert und dann in einem Autoklaven bei 180 ºC und 0,6374 MPa (6,5 kg/cm²) für 2 Stunden vulkanisiert. Es wurde gefunden, daß der erhaltene Verbund perfekt eben war ohne Verwindungen oder Durchsackung, und beim Test auf Fähigkeit zur Mikrowellenabsorption mehr als 14 db über einem vorgegebenen Band zeigte.

Claims (10)

  1. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10), umfassend eine faserhaltige Außenschicht (11), eine gummihaltige Zwischenschicht (12) und eine kunststoffhaltige Innenschicht (13), die in der genannten Reihenfolge zu einem einstückigen Schichtverbund laminiert sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht (11) eine mit einem warmhärtbaren Kunststoff getränkte Bahn aus organischen oder anorganischen Fasern umfaßt; daß die Zwischenschicht (12) eine Gummibahn aus normalerweise flüssigem Silikongummi umfaßt, der mit Ruß vermischt ist; daß die Innenschicht (13) eine Bahn aus warmhärtbarem Kunststoff umfaßt, die mit Kohlenstoffasern, Metalldrähten oder einem Metallnetz, einem Metallblech, einer Metallteilchen enthaltenden Kunststoffbahn oder einer mit einer Metallschicht versehenen Kunststoffbahn verstärkt ist, und daß der warmhärtbare Kunststoff sowohl der Außenschicht als auch der Innenschicht aus der Gruppe Epoxyharze, ungesättigte Polyesterharze, Novolak, Polyimide und Phenolharze ausgewählt ist.
  2. 2. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10) nach Anspruch 1, wobei auf 100 Gewichtsteile des Silikongummis weniger als 50 Gewichtsteile Ruß vorhanden sind.
  3. 3. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die faserhaltige Bahn der Außenschicht (11) Polyester-, Polyamid-, Acryl- oder polyvinylalkoholfasern enthält.
  4. 4. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die faserhaltige Bahn der Außenschicht (11) Siliziumdioxid-, Siliziumkarbid-, Aluminium- oder Bornitridfasern enthält.
  5. 5. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Silikongummi von der Einkomponentenart ist, die bei Raumtemperatur aushärtet, oder von der Zweikomponentenart ist, die bei ungefähr 50 bis 200 ºC katalytisch aushärtet.
  6. 6. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Außenschicht (11) eine Dicke von 2,0 bis 6,4 mm hat.
  7. 7. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Zwischenschicht (12) eine Dicke von 0,25 bis 4 mm hat.
  8. 8. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Drahtnetz in der Innenschicht (13) aus Aluminium, Eisen, Kupfer oder Messing besteht.
  9. 9. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Metallblech in der Innenschicht (13) aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung besteht.
  10. 10. Mikrowellenabsorbierender Verbund (10) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Metallteilchen enthaltende Kunststoffbahn der Tnnenschicht (13) aus Epoxyharz und Aluminium, Eisen oder Kupfer besteht.
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