DE3729877A1 - Autoklav - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft einen Autoklaven zur thermischen Umwandlung von Gips gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.

Mit zunehmender Zahl von Rauchgasentschwefelungsanlagen (REA) für Kraftwerke fällt in zunehmendem Umfang sogenannter REA-Gips an. Da für diese REA-Gipse keine Genehmigung zur Ablagerung auf Deponien erteilt wird, müssen sie weiterverarbeitet werden. Derzeit werden REA-Gipse verwendet zur Herstellung von Baugips in Form des Beta-Calciumsulfathemihydrats, zur Herstellung von Stuckgips, zur Herstellung von Estrichgips, einer Mischung aus Beta-Hemihydrat und Anhydrit, zur Herstellung von Gipsbauplatten und ähnlichem. Auch die Verwendung von in geeigneter Weise aufbereitetem REA-Gips als sogenannter schnellhärtender Bergbaumörtel ist schon vorgeschlagen worden.

Gips bzw. Calciumsulfat liegt in mehreren Hydratationsstufen vor. Der aus Gruben und/oder Steinbrüchen gewonnene Natur- Rohgips oder auch der in Rauchgasentschwefelungsanlagen anfallende REA-Gips bilden das Dihydrat; einem Molekül CaSO₄ sind 2 Moleküle H₂O als Kristallwasser zugeordnet. Wird Rohgips erhitzt, verliert er zunächst 75% seines Kristallwassers. Es entsteht das sogenannte Hemihydrat, bei dem zwei Molekülen CaSO₄ nur noch ein Molekül H₂O zugeordnet ist. Bei weiterem Erhitzen entsteht dann der Anhydrit, welcher kein Kristallwasser mehr enthält.

Beim Hemihydrat unterscheidet man eine Alpha- und eine Beta-Modifikation. Obwohl beide Modifikationen kristallografisch identisch sind, ist die Alpha-Modifikation bevorzugt. Sie bildet große Kristalle mit höherer Schüttdichte aus, kann mit geringen Mengen Wasser verarbeitet werden und die daraus hergestellten Gegenstände besitzen eine höhere Festigkeit. Die Anwendung erfolgt deshalb bevorzugt als Hartformengips überwiegend zur Herstellung von Formen für die keramische Industrie, aber auch in der Dentaltechnik, in der Orthopädie usw.

Die Herstellung des Alpha-Hemihydrats aus dem Dihydrat erfolgt durch Erwärmen des Ausgangsmaterials in wässriger Umgebung, wobei teilweise auch Überdruck angewendet wird und Salze zur Beeinflussung von Kristalltracht und -wachstum zugegeben werden. In einer ersten Verfahrensvariante, die in der DE-AS 26 46 347 beschrieben ist, wird das Ausgangsmaterial, beispielsweise der aus Abgasen gewonnene Abfallgips, in einer wässrigen Salzlösung suspendiert und bei Atmosphärendruck und einer Temperatur zwischen 80 Grad C und der Siedetemperatur der wässrigen Lösung thermisch behandelt. Gegebenenfalls wird die Suspension auch unter Überdruck gesetzt. Die Beheizung erfolgt durch Einleiten von Dampf in die Suspension, durch Beheizen des die Suspension aufnehmenden Behälters oder durch eine Kombination beider Methoden. Nachteilig ist hierbei, daß unverhältnismäßig große Mengen Wasser zu erwärmen sind, was einen hohen Verbrauch an Heizenergie bedingt und daß nach Abschluß des Verfahrens dieses Wasser von dem entstandenen Alpha-Hemihydrat getrennt werden muß.

Eine andere Verfahrensvariante, die in der DE-Zeitschrift "Zement-Kalk-Gips" 1981, Seite 640 bis 643 beschrieben ist, verwendet stückigen Naturgips als Ausgangsmaterial, der chargenweise in waagerecht liegenden Autoklaven behandelt wird. Die Beheizung des Autoklaven erfolgt durch Einleiten von Sattdampf in den Autoklaven, wobei der Druck auf bis zu 9 bar gesteigert wird. Zusätzlich wird der Autoklav von außen mit Heißluft von 250 bis 300 Grad C erwärmt. Nach einer Behandlungszeit von 9 bis 12 Stunden hat sich das Ausgangsmaterial weitgehend zu Alpha-Hemihydrat umgewandelt. Dieses Material wird dann in einem zweiten Autoklaven nachcalciniert, wobei in weiteren 3 bis 4 Stunden das Material auf ca. 170 Grad C erwärmt wird, wobei noch vorhandene Reste an Dihydrat zu Hemihydrat calciniert werden. Anschließend wird das Endmaterial getrocknet und weiterverarbeitet.

Obwohl diese Produktionen sehr arbeitsintentiv sind, da das Beladen, Einfahren und Entladen der den Gips aufnehmenden Beschickungswagen von Hand erfolgt, ist diese Art der Hartgipsproduktion auch heute noch in vielen Werken gängig.

Um insbesondere eine Entlastung von den hohen Lohnkosten zu erreichen, wurden in jüngster Zeit Vertikal-Autoklaven installiert. Der Rohgipsstein wird dabei unmittelbar von oben eingefüllt. Nach dem Calcinieren und Trocknen wird der entstandene Alpha-Gips am unteren Ende ausgetragen. Die Praxis hat jedoch gezeigt, daß die Austragung mit erheblichen Problemen behaftet ist. Unter der Wirkung der Schwerkraft sinkt das beim Brennvorgang freigesetzte Kristallwasser nach unten ab und spült dabei Feinanteile aus Haftkorn, Abrieb und Absplitterungen mit. Trotz des abschließenden Trocknens ergibt sich dadurch eine Zusammenbackung im unteren Bereich des Autoklaven, so daß der Materialaustrag nur dadurch in Fluß gehalten werden kann, daß diese Zusammenbackungen von Hand aufgestochert werden. Dadurch ist jedoch die angestrebte Kostenentlastung hinfällig.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, einen Autoklaven der eingangs genannten Art anzugeben, bei dessen Form und Bedienungsart der Zustand des Gipses berücksichtigt ist.

Diese Aufgabe wird gelöst durch die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruchs 1.

Damit ergeben sich die Vorteile, daß das beim Calcinieren sich bildende Wasser durch den Rost hindurch in den darunter sich befindenden Wassersammelraum ablaufen kann, wobei auch die unvermeidlichen Feinanteile mitgenommen werden, so daß der Gips trockener bleibt und weniger zusammenbackt, daß der Entleervorgang durch Kippen des Konverters störungsfrei verläuft, da sich in dem sich konisch verjüngenden Gehäuseabschnitt das trockenere und somit besser fließende Gut befindet, während sich das feuchtere und damit zum Zusammenbacken neigende Gut in dem sich konisch erweiternden Gehäuseteil befindet, wobei dieses durch das gute Fließverhalten des zuerst ablaufenden trockeneren Gutes mitgenommen wird, und daß der Autoklav in jeder beliebigen Kippstellung gehalten werden kann, beispielsweise zum Beschicken in waagerechter oder leicht schräger Lage, so daß die einzubringenden Gipsbrocken nicht aufgrund der Fallhöhe zerspringen.

Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß infolge der Birnenform des Autoklaven die Durchmesser der boden- und deckelseitigen Verschlüsse klein gehalten werden können, wodurch die Kosten für Material und Bearbeitung und die zu bewegenden Gewichte ebenfalls klein bleiben.

Mit dem erfindungsgemäßen Autoklaven kann außer Naturgipsknorpel auch stückiger REA-Gips und sogenannter Chemiegips verarbeitet werden.

Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung besteht der Rost aus Rohren, die mit Bohrungen versehen und mit der Dampfzuleitung verbunden sind. Bei dieser Ausgestaltung erfüllt der Rost zwei Aufgaben, nämlich als Auflage für den zu behandelnden stückigen Rohgips, wofür die freien Spalte zwischen den Rohren entsprechend der Korngröße gewählt werden, und als Dampfzuführung.

Vorzugsweise ist im Wassersammelraum ein Wasserablaufventil vorgesehen, wobei dieses vorteilhafterweise in den bodenseitigen Verschluß eingesetzt ist. Dadurch kann das während des Calciniervorgangs entstehende Wasser kontinuierlich abgeführt werden. Der Wassersammelraum selbst kann dadurch relativ klein gehalten werden, was dem Füllungsgrad des Autoklaven zugute kommt.

Vorteilhafterweise sind die Verschlüsse als automatische Drehverschlüsse ausgebildet. Dies ermöglicht eine bequeme und schnelle Zugänglichkeit des Autoklaveninneren bei Wartung und Inspektion.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist der Gewindering für den oberen Drehverschluß so versenkt angeordnet, daß ein konischer Ring gebildet wird. Dadurch wird verhindert, daß das ausfließende Gipsmaterial die Dichtungsfläche oder auch das Gewinde des Verschlusses verschmutzt.

Da Drehverschlüsse zwar besonders druckfest hergestellt werden können, jedoch bei einer Belastung durch Gipsmaterial nach dem Kippen des Autoklaven nur bedingt funktionsfähig sind, ist gemäß einer besonderen Weiterbildung der Erfindung zusätzlich zu dem Drehverschluß noch ein zweiteiliger Klappenverschluß angeordnet. Nach dem Ende des Calciniervorgangs wird zunächst der Drehverschluß abgenommen und der Klappenverschluß geschlossen. Dabei sorgt der versenkte Gewindering dafür, daß auch der Klappenverschluß eine ausreichend plane und saubere Dichtfläche findet. Nach dem Kippen des Autoklaven werden die Klappen mit Hilfe der vorzugsweise vorgesehenen hydraulischen Betätigungsorgane entsprechend der gewünschten Auslaufgeschwindigkeit mehr oder weniger weit geöffnet. Hierdurch wird ein Verschmutzen der Dichtflächen durch das auslaufende Calciniergut verhindert.

Gemäß einer Ausgestaltung der Erfindung verläuft in der Kippachse auch eine Dampfableitung mit Ventil, vorzugsweise mit Kondenswassersammler. Dies dient der Druckentlastung des Autoklaven nach Abschluß des Calciniervorgangs.

Da sich erwartungsgemäß unterhalb des Rostes nicht nur Wasser, sondern auch Feststoffe ansammeln, müssen Rost und Wassersammelraum gereinigt werden können. Hierzu wird über eine in der Kippachse angeordnete Spülwasserzuleitung, die vorzugsweise mit der Dampfzuleitung identisch ist, Spülwasser eingeleitet. Falls die Leitung direkt an den Rost angeschlossen ist, werden auf diese Weise die Rostspalte intensiv gesäubert. Das Spülwasser selbst wird über den unteren Verschluß bzw. das in diesen eingesetzte Ventil abgeleitet.

Anhand der Zeichnung soll die Erfindung in Form eines Ausführungsbeispiels näher erläutert werden. Es zeigen

Fig. 1 einen Querschnitt durch einen kippbaren Autoklaven,

Fig. 2 auszugsweise den oberen Teil des Autoklaven der Fig. 1, um 90 Grad gedreht und

Fig. 3 eine Draufsicht auf den Rost des Autoklaven der Fig. 1.

Fig. 1 zeigt einen Querschnitt durch eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen Kippautoklaven 0 zur Herstellung von Alpha-Gips. Der Querschnitt des Autoklaven 0 hat die Form einer Birne, wobei das Mittelstück 1 zylindrisch und die sich daran anschließenden Gehäuseteile 2, 3 konisch ausgebildet sind. Die offenen Seiten der Konen 2, 3 sind durch automatische Drehverschlüsse 4, 5 druckfest verschließbar. Dank der Konusform kann der Durchmesser der Verschlüsse 4, 5 mit deren Gewicht klein gehalten werden. Dies verbilligt die Verarbeitung und erleichtert die Manipulation.

Im - bezogen auf den Calciniervorgang - unteren Konus 3 ist ein Rost 7 angebracht, der zu dem unteren Verschluß 5 einen Abstand hat, so daß darunter ein Wassersammelraum 8 entsteht. Ein in den Verschluß 5 eingesetztes Ventil 6 erlaubt das Entleeren des Wassersammelraums 8.

Der Rost 7 besteht aus einer Anzahl von konzentrischen Rundeisen oder Rohren. Er dient als Auflage für den Rohgips und läßt das während des Calcinierens entstehende Wasser in den Wassersammelraum 8 laufen.

Wie Fig. 3 in Draufsicht zeigt, besteht der Rost 7 aus einer Anzahl von konzentrischen Rohren 7.3, die über radiale Verbindungsrohre 7.2 mit einem äußeren Rohrring 7.1 in Verbindung stehen. In den Rohrring 7.1 wiederum führt eine Sattdampfzuleitung 13. Die konzentrischen Rostrohre 7.3 sind mit Bohrungen versehen, durch die der Dampf austreten kann.

Zum Kippen des Autoklaven 0 ist eine Hohlwelle 11.1, 11.2 vorgesehen, die in Konsolen 12.1, 12.2 drehbar gelagert ist. Als Kippantrieb dient ein Hydraulikzylinder 19.

Durch die eine Hohlwelle 11.1 ist die Zuleitung 13 für den Sattdampf geführt, wobei die Leitung 13 mit Hilfe eines elektromagnetischen Ventils 14 verschließbar ist. Dadurch ist die Dampfzufuhr in jeder beliebigen Stellung des Autoklaven 9 möglich.

Dem rechten Teil 11.2 der Hohlwelle 11 ist eine Dampfableitung 15 mit elektromagnetischem Ventil 16, Kondenswassersammler 17 und Dampfauslaß 18 zugeordnet. Durch diese Leitung wird am Ende des Calciniervorgangs der im Autoklaven 0 sich befindende Dampf abgeführt.

Das Befüllen und Entleeren des Autoklaven 0 erfolgt durch den oberen Verschluß 4. Bei diesem handelt es sich wie beim unteren Verschluß 5 um einen Drehverschluß, der mit Hilfe eines Schwenkarms 9.1 geschwenkt und mit Hilfe eines Antriebs 9.2 verschraubt wird. Zum Kippen des Schwenkarms 9.1 ist ein Hydraulikzylinder 10 vorgesehen. Aufgrund der Erdanziehung sackt das beim Calciniervorgang entstehende Wasser nach unten. Im oberen Konus 2 befindet sich demnach relativ trockener, im unteren Konus 3 relativ feuchter und damit zum Zusammenbacken neigender Gips. Wird der Autoklav 0 zum Entleeren gekippt, wird nach dem Öffnen des Drehverschlusses 4 der trockene Gips ohne jegliche Behinderung auslaufen. Durch das Fließverhalten des zuerst ablaufenden Gipses wird auch das nunmehr oben befindliche feuchtere Gut aus dem Konus 3 mitgenommen, wobei dieser Vorgang durch den sich jetzt in Fließrichtung erweiternden Konus 3 begünstigt wird.

Da erfahrungsgemäß Drehverschlüsse wie der Drehverschluß 4 unter einer Gewichtsbelastung, hier durch den nach dem Kippen des Autoklaven 0 auf den Verschluß 4 drückenden Gips, nur bedingt funktionsfähig sind, wurde ein zusätzlicher Klappenverschluß vorgesehen, der in Fig. 2 dargestellt ist. Der Klappenverschluß 20 besteht aus zwei Halbklappen 20.1, 20.2, die mit Hilfe zweier Hydraulikzylinder 21 bewegt werden. Sobald der Drehverschluß 4 abgenommen und hochkant geklappt ist, werden die beiden Halbklappen 20.1, 20.2 geschlossen. Dabei liegen sie auf der oberen Dichtfläche 22 des Drehverschlusses 4 auf. Das Gegengewinde zu dem Gewinde des Drehverschlusses 4 ist in einer in der Dichtfläche 22 versenkt angeordneten Nut 23 eingebracht. Dadurch bleibt zunächst einmal eine als Dichtfläche wirkende ebene Oberfläche 22; außerdem wird das Gewinde durch den auslaufenden Gips nicht verschmutzt.

Sobald der Autoklav 0 in die Entleerstellung gekippt ist, können die beiden Klappen 20.1, 20.2 gleichmäßig geöffnet werden, wobei die gewünschte Auslaufgeschwindigkeit durch Anpassung der Klappenstellung eingestellt werden kann.

Sollte der stückige Rohgips beim Befüllen in der in der Zeichnung dargestellten senkrechten Position des Autoklaven 0 zu stark zerkleinert werden, wird der Autoklav 0 in eine Schräglage gebracht, so daß das Gipsmaterial rutschend einfließt. Erst nach Beendigung des Füllvorgangs wird der Autoklav 0 dann wieder in die senkrechte Betriebsstellung gebracht.

Es versteht sich im übrigen, daß mit dem Autoklaven nicht nur REA-Gipsbriketts, sondern auch natürlicher Rohgipsstein verarbeitet werden kann.

Es ist zu erwarten, daß sich unterhalb des Rostes 7 mit dem Wasser auch Feststoffe, d. h. Haftkorn, Abrieb oder Absplitterungen, sammeln. Um auch hier eine möglichst einfache Reinigung zu ermöglichen, kann über die Sattdampfrohrleitung 13 wahlweise Spülwasser zugeführt werden, so daß sich bei diesem Spülvorgang die Spalten zwischen den Rohren 7.3 des Rostes 7 reinigen. Der Abfluß dieses Spülwassers erfolgt über das Ventil 6 im unteren Drehverschluß 5, wobei auch gleichzeitig die Feststoffanteile mit ablaufen.

Claims (12)

1. Autoklav (0) zur thermischen Umwandlung von Calciumsulfatdihydrat - CaSO₄×2H₂O -, insbesondere von aus der Rauchgasentschwefelung gewonnenem, brikettiertem REA-Gips, in Alpha-Calciumsulfathemihydrat CaSO₄×1/2H₂O -, mit einem druckfesten Behälter (1, 2, 3), der an Decke bzw. Boden mit Einrichtungen (4, 5) zum Einfüllen bzw. Entnehmen des Gipsmaterials und mit einer Leitung (13) zum Einführen von Sattdampf unter Überdruck ausgerüstet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Autoklav (0) birnenförmig ausgebildet ist mit einem zylindrischen Mittelstück (1) und zwei sich daran anschließenden Konen (2, 3), daß die Konen (2, 3) durch je einen Verschluß (4, 5) verschließbar sind, daß in dem - bezogen auf den Calciniervorgang - unteren Konus (3) ein Spaltrost (7) so angebracht ist, daß darunter ein Wassersammelraum (8) entsteht, daß der Autoklav (0) an einer waagerechten Kippachse (11) kippbar gelagert ist und daß in der Kippachse (11) die Dampfzuleitung (13) verläuft.

2. Autoklav nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Rost (7) aus Rohren (7.3) besteht, die mit Bohrungen versehen und mit der Dampfzuleitung (13) verbunden sind.

3. Autoklav nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im Wassersammelraum (8) ein Wasserablaßventil (6) vorgesehen ist.

4. Autoklav nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasserablaßventil (6) in den bodenseitigen Verschluß (5) eingesetzt ist.

5. Autoklav nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verschlüsse (4, 5) als automatische Drehverschlüsse ausgebildet sind.

6. Autoklav nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Gewindering (23) für den oberen Drehverschluß (4) versenkt angeordnet ist.

7. Autoklav nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich zu dem oberen Drehverschluß (4) ein zweiteiliger Klappenverschluß (20) vorgesehen ist.

8. Autoklav nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Dreh- und Klappenverschlüsse (4, 5, 20) durch elektrisch-hydraulische Betätigungsorgane (9.2, 10, 21) betätigt sind.

9. Autoklav nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Kippachse (11) eine Dampfableitung (15) mit Ventil (16) verläuft.

10. Autoklav nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß in der Dampfableitung (15) ein Kondenswassersammler (17) vorgesehen ist.

11. Autoklav nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß über die Kippachse (11) auch eine Spülwasserzuleitung verläuft.

12. Autoklav nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülwasserzuleitung mit der Dampfzuleitung (13) identisch ist.