DE3729700A1

DE3729700A1 - Verfahren zur herstellung von pressfaehigem granulat fuer die fertigung von produkten aus gesintertem keramischen werkstoff

Info

Publication number: DE3729700A1
Application number: DE19873729700
Authority: DE
Inventors: August Dr Beer; Siegmund Schostek
Original assignee: Siemens AG
Current assignee: TDK Electronics AG
Priority date: 1987-09-04
Filing date: 1987-09-04
Publication date: 1989-03-23
Anticipated expiration: 2007-09-05
Also published as: DE3729700C2

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von preß fähigem Granulat für die Fertigung von Produkten aus gesintertem keramischen Werkstoff, insbesondere Ferrite für induktive Bauelemente, Heißleiter, Kaltleiter, keramische Widerstände, Varistoren, Keramikkondensatoren, bei dem die pulverförmigen Rohstoffkomponenten der Ausgangsoxide gemischt, gemahlen, ggf. vorgesintert, erneut gemahlen, insbesondere naßgemahlen, und das so erhaltene Mischmahlgut mit Bindemittel, insbesondere Polyvinylalkohol gemischt und nach einem der bekannten Granu lierverfahren granuliert wird.

Das Mischen und Mahlen der pulverförmigen Rohstoffkomponenten der Ausgangsoxide soll eine ausreichend hohe Kornfeinheit, die im µ-Bereich liegt, und eine möglichst homogene Verteilung der einzelnen Rohstoffkomponenten im Gemisch bewirken. Die homogene Verteilung wird weitgehend am Ende eines genügend langen Misch und Mahlprozesses erzielt. Nach Entleerung des Schlickers aus den Mahlbehältern in Rührwerke, wie sie für die Sprühgranulat fertigung erforderlich sind, oder in sonstige Behälter, die zum Trocknen dienen, besteht jedoch die Gefahr, daß die durch das Mischen und Mahlen erreichte Ordnung bzw. Homogenität wieder zerstört wird, indem die einzelnen Rohstoffkomponenten bzw. Oxide auseinanderdriften. Dies geschieht auch bei vorgebrann tem, bzw. vorgesintertem Material, da die einzelnen Oxide nicht quantitativ miteinander reagieren.

Tritt die vorstehend erwähnte Inhomogenität auf, so führt diese stets zu oxidkeramischen Werkstoffen mit ungünstigen elektrischen bzw. im Falle der Ferrite ungünstigen magnetischen Eigenschaften. Ein Maß für die Höhe der Homogenität ist dabei z. B. bei Ferriten ihre Permeabilität. Bei gegebener Werkstoffzusammensetzung hat nämlich stets das Material mit höherer Permeabilität die höhere Homogenität. Inhomogenitäten im Ferrit behindern nämlich die Blochwandbeweglichkeit, woraus niedrigere Permeabilitäten re sultieren.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das Ver fahren der eingangs genannten Art so zu gestalten, daß ein Gra nulat mit hoher Kornfeinheit und Homogenität seiner Komponenten erhalten wird.

Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung bei einem Verfah ren gemäß Oberbegriff des Patentanspruches 1 vor, daß zur Er zielung eines Granulats mit hoher Kornfeinheit und Homogenität seiner Komponenten die gemischten und gegebenenfalls bereits einmal gemahlenen und vorgesinterten Rohstoffkomponenten der Ausgangsoxide diskontinuierlich gemahlen werden, d. h. daß be vorzugt jeweils eine bestimmte Menge der gemischten Ausgangs oxide in einer der gewünschten Kornfeinheit und Homogenität entsprechenden Zeitdauer gemahlen wird.

Es hat sich bei Vorsinterung der gemischten und gemahlenen Roh stoffkomponenten der Ausgangsoxide gezeigt, daß die gewünschte hohe Kornfeinheit und Homogenität des Granulats bereits weit gehend erreicht wird, wenn zumindest der der Vorsinterung nach geschaltete Mahlvorgang diskontinuierlich durchgeführt wird.

Der diskontinuierliche Mahlprozeß wird bevorzugt in an sich be kannten Attritoren durchgeführt, die selbst dann eine hohe Homo genität des Granulats ermöglichen und damit z. B. Ferrite hoher Permeabilität schaffen, wenn der feingemahlene Schlamm anschlie ßend, d. h. nach Beendigung des diskontinuierlichen Mahlprozesses längere Zeit in einem Behälter gerührt wird.

Verstärkt bzw. stabilisiert kann die so erreichte hohe Homoge nität noch dadurch werden, daß gemäß einem weiteren Vorschlag nach der Erfindung bereits während des diskontinuierlichen Mah lens oder anschließend im Schlammbehälter mindestens ein Teil des Bindemittels, insbesondere Polyvinylalkohol, zugesetzt wird. Das Bindemittel wirkt dabei als Antiabsetzmittel, d. h. als ein Mittel, das einer Entmischung entgegenwirkt. Durch das Bindemittel wird nämlich die innere Viskosität des Schlickers erhöht und so ein Auseinanderdriften der einzelnen Komponenten des Werkstoffes in hohem Maße unterdrückt.

Das vorstehend beschriebene Verfahren eignet sich in ausgezeich neter Weise zur Wiederaufbereitung von Ferrit-Feinstanteilen ins besondere einer Partikelgröße 90 µm, da dieses Material bereits Bindemittel enthält und folglich nach der Attritormahlung die erzielte Homogenität erhalten bleibt.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von preßfähigem Granulat für die Fertigung von Produkten aus gesintertem keramischen Werkstoff, insbesondere Ferrite für induktive Bauelemente, Heißleiter, Kaltleiter, keramische Widerstände, Varistoren, Keramikkonden satoren, bei dem die pulverförmigen Rohstoffkomponenten der Ausgangsoxide gemischt, gemahlen, gegebenenfalls vorgesintert, erneut gemahlen, insbesondere naßgemahlen, und das so erhaltene Mischmahlgut mit Bindemittel, insbesondere Polyvinylalkohol ge mischt und nach einem der bekannten Granulierverfahren granu liert wird, dadurch gekennzeichnet, daß zur Erzielung eines Granulats mit hoher Kornfeinheit und Homo genität seiner Komponenten die gemischten und gegebenenfalls bereits einmal gemahlenen und vorgesinterten Rohstoffkomponen ten der Ausgangsoxide diskontinuierlich gemahlen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß jeweils eine bestimmte Menge der gemisch ten Ausgangsoxide in einer der gewünschten Kornfeinheit und Homogenität entsprechenden Zeitdauer gemahlen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, daß bei Vorsinterung der gemischten und gemahle nen Rohstoffkomponenten der Ausgangsoxide zumindest der der Vor sinterung nachgeschaltete Mahlvorgang diskontinuierlich durchge führt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und einem der vorhergehenden An sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß bereits während des diskontinuierlichen Mahlens mindestens ein Teil des Bindemittels zugesetzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, gekennzeichnet durch die Verwendung von Attritoren zur Durchführung des dis kontinuierlichen Mahlens.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, gekennzeich net durch die Verwendung zur Wiederaufbereitung von binde mittelhaltigen Ferrit-Feinstanteilen, insbesondere einer Par tikelgröße 90 µm.