DE3720460C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines
gebrannten feuerfesten Magnesiasteins mit forsteritischer
Matrix und geringer Porosität auf der Grundlage von
Sintermagnesit und feinverteiltem Zirkoniumsilikat.
Ein feuerfester Formkörper auf der Grundlage von Magnesit-
Zirkoniumsilikat mit guter Volumenbeständigkeit, geringer
Porosität (offene Porosität unter 16 Vol.-%) und
Permeabilität für einen Wärmespeicher von Glaswannen ist
nach der DE-AS 14 71 232 bekannt. Die Formkörper sollen bei
periodisch auftretendem Wechsel der Temperatur kein
Abplatzen zeigen und eine gute Festigkeit bei hohen
Temperaturen besitzen. Bei der Herstellung der Formkörper
wird von einem Ansatz mit 60 bis 90% MgO in Form von
Magnesiasinter und 40 bis 10% ZrO₂ · SiO₂ in Form von
Zirkoniumsilikat ausgegangen, wobei das Zirkoniumsilikat
vollständig in der Körnung unter 0,21 mm und Magnesiasinter
in ausreichender Menge unter 0,21 mm vorliegen soll.
Vorzugsweise soll das Zirkoniumsilikat und der feinkörnige
Magnesiasinter in der Körnung unter 0,15 mm vorliegen. Der
Formkörper ist nach dem Brand petrographisch gekennzeichnet
durch eine Textur mit groben Periklaskörnern, gebunden durch
eine Matrix aus Forsterit (2 MgO · SiO₂), sowie durch in der
Matrix verteilte Ablagerungen aus stabilisiertem
Zirkoniumdioxid. Durch die Prüfung der Formkörper unter
periodischen Temperaturveränderungen im Bereich von 1245 bis
1480°C werden Ergebnisse der Volumenstabilität erhalten, die
aber nicht gleichbedeutend sind mit günstigen Eigenschaften
der Temperaturwechselbeständigkeit nach der Prüfung
entsprechend DIN 51 068, Teil 2. Die Erwartungen hinsichtlich
der Volumenbeständigkeit beim Brennen der Formkörper und der
Widerstandsfähigkeit gegen Temperaturwechsel bei hohen
Temperaturen konnten vielmehr von den Formkörpern
insbesondere bei verwendeten hohen Anteilen von
Zirkoniumsilikat nicht in jedem Falle erfüllt werden.
Ausgehend von der Aufgabe, den Magnesiastein der eingangs
genannten Art hinsichtlich seiner Eigenschaften, wie
insbesondere Porosität, Widerstandsfähigkeit gegenüber
Temperaturwechsel und chemischem Angriff durch Gase und
Dämpfe in Kammergitterungen von Glaswannenöfen zu
verbessern, wurde die Lösung nach dem Verfahren der
Ansprüche 1 bis 5 gefunden.
Durch den zusätzlichen Einsatz von Zirkoniumsilikat in der
Mischung mit der über 0,1 mm und bis 0,5 mm reichenden
Körnung in bestimmten Anteilen werden in überraschender
Weise die Verbesserung der Eigenschaften und insbesondere
die Verbesserung der Widerstandsfähigkeit gegenüber
Temperaturwechsel erreicht. Das Zirkoniumsilikat in der
Körnung 0,1 bis 0,5 mm wird in die zwei Körnungen 0,1
bis 0,2 mm und 0,2 bis 0,5 mm in bestimmten prozentualen
Verhältnis aufgeteilt, um die Verteilung der Körnung bis
0,5 mm in ausreichender Weise zu gewährleisten.
Der Anteil des Magnesiasinters in der Körnung unter 0,1 mm
ist nach dem Anteil des Zirkoniumsilikats in der Körnung 0,1
bis 0,5 mm zu bemessen. Durch dieses Vorgehen werden in
besonders sicherer Weise die angestrebten vorteilhaften
Ergebnisse sowie die Ausbildung der Mineralphasen beim Brand
der geformten Magnesiasteine erreicht.
Um eine gute Festigkeit bei hohen Temperaturen, eine geringe
Porosität und eine weitgehend nur aus Forsterit (2 MgO · SiO₂)
und Zirkoniumoxid (ZrO₂) bestehende Matrix neben den Körnern
aus Periklas (MgO) zu erhalten, ist eine Sintermagnesit
vorteilhaft, die niedrige Gehalte von CaO, Al₂O₃, Fe₂O₃ und
eine hohe Rohdichte aufweist.
Als Zirkoniumsilikat können übliche Rohstoffe mit 65 bis
68% ZrO₂ und 31 bis 33% SiO₂ verwendet werden. (Bei der
Angabe von ZrO₂ ist der Anteil HfO₂ in einer Menge von ca.
2 Gew.-% mit erfaßt.)
Das Verfahren nach der Erfindung wird durch die Beispiele 1
bis 5 und die Vergleichsbeispiele 6, 7 und 8 nach der
Tabelle näher erläutert.
Es wurde eine Sintermagnesit und ein Zirkoniumsilikat
folgender Zusammensetzung (Angabe in Gewichtsprozent)
verwendet:
Die Mischungen aus Sintermagnesit, Zirkoniumsilikat und dem
Zusatz von etwa 2,5 l 50%iger Sulfitablauge auf 100 kg der
trockenen Mischung wurden mit einem Preßdruck von 100 N/mm²
zu Steinformkörpern verpreßt, getrocknet und bei
Temperaturen von 1500 bis 1600°C gebrannt.
Die Beispiele 1 bis 6 nach der Erfindung sind in der Tabelle
nach steigendem Anteil von Zirkoniumsilikat in der Mischung
geordnet. Mit höherem ZrO₂-Gehalt der Magnesiasteine nimmt
grundsätzlich die Beständigkeit gegenüber dem chemischen
Angriff durch Gase oder Dämpfe zu.
Die gebrannten Steinformkörper haben eine Textur mit groben
Periklaskörnern, eine Matrix aus Forsterit (2 MgO · SiO₂) und
kubisch stabilisiertem Zirkoniumdioxid (ZrO₂) und insbesondere
bei den Mischungen mit den höheren Anteilen von
Zikoniumsilikat einen die Periklaskörner umgebenden Saum von
Forsterit und stabilisiertem Zirkoniumdioxid. Nicht durch
Reaktion mit Magnesia umgewandeltes Zirkoniumsilikat fehlt.
Die Prüfung des Widerstandes gegenüber Temperaturwechsel
wird nach DIN 51068, Teil 2, vorgenommen. Dabei werden die
Probekörper mit den Maßen 114×64×64 mm im
Temperaturbereich von Raumtemperatur bis 950°C periodisch
aufgeheizt, durch Anblasen mit Druckluft abgekühlt und
danach auf die Mindestbiegefestigkeit von 0,3 N/mm² geprüft.
Die Prüfung wird bis zu 30 Abschreckungen durchgeführt,
wobei also überstandene 30 Abschreckungen ein Maß für eine
hohe Widerstandsfähigkeit gegenüber Temperaturwechsel
darstellen.
Das Beispiel 2 zeigt einen Magnesiastein, ausgehend von
einer Mischung von 20 Gew.-% Zirkoniumsilikat, der eine gute
Volumenbeständigkeit beim Brennen und insbesondere eine
gegenüber den Vergleichsbeispielen 7 und 8 hohe
Temperaturwechselbeständigkeit besitzt. Nach den Beispielen
3 und 4 mit mehr als 20 Gew.-% Zirkoniumsilikat in der
Ausgangsmischung wird ebenfalls eine hohe
Temperaturwechselbeständigkeit erreicht, bei noch zulässigen
Werten der Volumenbeständigkeit beim Brennen und einer
erhöhten Porosität. Der Zusammenhang zwischen jeweils
niedrigem und hohem Anteil von grobkörnigem Zirkoniumsilikat
und feinkörnigem Sintermagnesit geht aus den Mischungen 4
oder 5 in Gegenüberstellung zur Mischung 6 nach den
Beispielen hervor.
Zum Vergleich wurde von der DE-AS 14 71 232 das Beispiel D
nachgearbeitet. In enger Anlehnung an das Gemisch D, Tabelle I,
wurden unter Verwendung der Sintermagnesia und des
Zirkoniumsilikats wie bei den Beispielen 1 bis 5 Probesteine
in üblicher Weise unter Zusatz von Sulfitablauge als Bindemittel
mit einem Preßdruck von 100 N/mm² aus folgender Mischung
gepreßt, getrocknet und bei 1550°C gebrannt.
Die Steine des Vergleichsbeispiels D hatten die
Eigenschaften Rohdichte 3,10 g/cm³, Porosität (offene)
15 Vol.-%, Kaltdruckfestigkeit 60 N/mm² und eine
Temperaturwechselbeständigkeit nach DIN 51068, Teil 2, von
22. Die Temperaturwechselbeständigkeit von D ist wie bei den
Vergleichsbeispielen 6 bis 8 ungünstig und liegt deutlich
unter der von Beispiel 2 nach der Erfindung.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung eines gebrannten feuerfesten
Magnesiasteins mit forsteritischer Matrix und geringer
Porosität auf der Grundlage von Sintermagnesit und
feinverteiltem Zirkoniumsilikat,
dadurch gekennzeichnet,
daß jeweils bezogen auf das körnige feuerfeste
Ausgangsmaterial aus Sintermagnesit und
Zirkoniumsilikat eine Mischung aus 15 bis 30 Gew.-%
Zirkoniumsilikat mit der Kornverteilung
10 bis 20 Gew.-% <0,1 mm,
5 bis 20 Gew.-% 0,1 bis 0,5 mm,
wobei von der Körnung 0,1 bis 0,5 mm, 30 bis 50% in der Körnung 0,2 bis 0,5 mm vorliegen undSintermagnesit in der Körnung unter 0,1 mm in einer Menge entsprechend dem 0,4 bis 1fachen der Menge des Zirkoniumsilikats der Korngröße 0,1 bis 0,5 mm, der Rest in der Korngröße 0,1 mm bis 4 mm unter Zusatz eines Bindemittels gemischt, zu Steinformkörpern gepreßt, getrocknet und gebrannt wird.
5 bis 20 Gew.-% 0,1 bis 0,5 mm,
wobei von der Körnung 0,1 bis 0,5 mm, 30 bis 50% in der Körnung 0,2 bis 0,5 mm vorliegen undSintermagnesit in der Körnung unter 0,1 mm in einer Menge entsprechend dem 0,4 bis 1fachen der Menge des Zirkoniumsilikats der Korngröße 0,1 bis 0,5 mm, der Rest in der Korngröße 0,1 mm bis 4 mm unter Zusatz eines Bindemittels gemischt, zu Steinformkörpern gepreßt, getrocknet und gebrannt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Sintermagnesit in der Körnung
unter 0,1 mm in einer Menge entsprechend dem 0,5 bis
0,7fachen der Menge des Zirkoniumsilikats der Körnung 0,1
bis 0,5 mm zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Mischung zusammen 15 bis 25 Gew.-%
Zirkoniumsilikat und Sintermagnesit der Körnung unter
0,1 mm zugesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß der Mischung mindestens 60 Gew.-% Sintermagnesit
der Körnung 0,1 bis 4 mm zugesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß in der Mischung Sintermagnesit mit mindestens
94 Gew.-% MgO, maximal 2 Gew.-% CaO, maximal 0,5 Gew-%
der Summe von Fe₂O₃ und Al₂O₃ und einer Rohdichte von
mindestens 3,25 g/cm³ eingesetzt wird.
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