DE3718791A1 - Verfahren und vorrichtung zum destillieren von fluessigkeiten - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zum destillieren von fluessigkeitenInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren gemäss dem Ober
begriff von Anspruch 1 sowie auf eine Vorrichtung gemäss dem
Oberbegriff von Anspruch 6. Mit derartigen Verfahren bzw. Vor
richtungen kann das Durchführen eines Destillationsvorgangs
bis zu einem gewissen Grad optimiert und automatisiert werden,
so dass Bedienungs- und Korrektureingriffe von aussen nur noch
beschränkt erforderlich sind.
Ein derartiges Verfahren mit der dazu benötigten Vorrichtung
ist beispielsweise durch die DE-A-34 13 385 bekannt geworden.
Dabei wird während der Druckabsenkung über der Flüssigkeit die
Druckabnahme pro Zeiteinheit im System gemessen und laufend
mit einem Sollwert verglichen. Beim Erreichen eines abstimmba
ren Differentialquotienten aus Druckabnahme pro Zeiteinheit
wird die Druckreduzierung abgeschaltet und nachher nur noch
kurzzeitig zur Ueberprüfung des Istwertes eingeschaltet. Damit
wird eine gewisse Automatisierung erreicht, da die Bedienungs
person nicht mehr den Beginn der Destillation beobachten muss,
um dann die Vakuumpumpe manuell auf konstanten Druck umzu
schalten. Ausserdem erfolgt eine Anpassung an Siedepunktverän
derungen der zu destillierenden Flüssigkeit. Die Einstellung
des Sollwerts für den genannten Differentialquotienten wird
einmal in Abstimmung auf die Grössenverhältnisse des Verdamp
fungssystems abgestimmt.
Ein Nachteil der bekannten Vorrichtung besteht jedoch darin,
dass nicht alle möglichen Parameter berücksichtigt werden,
welche den Destilliervorgang beeinflussen könnten. So weist
beispielsweise bereits die Kühlwassertemperatur in europäi
schen Breitengraden zwischen Sommer und Winter starke Schwan
kungen auf. So kann beispielsweise im Sommer die Kühlerlei
stung ungenügend sein, so dass im Kühler keine vollständige
Kondensation mehr stattfindet und Lösungsmittel über die
Wasserstrahlpumpe ins Abwasser gelangen kann. Ausserdem ist es
oft nötig, die gleiche Verdampferanlage mit verschiedenen Küh
lertypen auszurüsten, die möglicherweise auch verschiedene
Kühlerleistungen aufweisen.
Es ist daher eine Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und
eine Vorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, bei
denen unabhängig von Kühlertyp und Kühlerleistung und bei
beliebigen Siedetemperaturen eine vollständige Kondensation
des Dampfes im Kühler erzielt wird, wobei das Destillierver
fahren derart optimiert werden soll, dass die zu jedem Zeit
punkt zur Verfügung stehende Kühlerleistung jeweils optimal
ausgenützt wird. Ausserdem sollen die Hilfseinrichtungen auto
matisch abgeschaltet werden, wenn der Destilliervorgang been
det ist, so dass Wasser und elektrische Energie eingespart
werden können. Eine Stillegung der Hilfseinrichtungen soll
auch bei Fehlmanipulationen oder beim Auftreten von Störungen
automatisch erfolgen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss mit
einem Verfahren mit den Merkmalen gemäss Anspruch 1 und mit
einer Vorrichtung mit den Merkmalen gemäss Anspruch 6 gelöst.
Während der erste Sensor am Anfang der Kühlzone den Beginn der
Verdampfung ermittelt, dient der zweite Sensor dazu, den Kon
densationsprozess in der Kühlzone zu optimieren. Dabei spielen
die absoluten Drücke und Temperaturen innerhalb des Systems
keine Rolle. Auch Schwankungen in der Kühlerleistung, bei
spielsweise durch sich verändernde Kühlmitteltemperatur, blei
ben ohne nachteilige Wirkung auf den Destillationsprozess, da
die beiden korrespondierenden Grössen Druck und Siedetempera
tur in Abhängigkeit von der gerade herrschenden Kühlerleistung
gebracht werden. Je nach der Plazierung der zweiten Sonde und
je nach der Festlegung des Sollwerts in der Steuervorrichtung
kann die Kondensationsfront in der Kühlzone verändert werden.
Dabei wird man bestrebt sein, jeweils die gesamte zur Verfü
gung stehende Kühlerleistung voll auszunützen, so dass die
Kondensation unabhängig von allen anderen Parametern jeweils
unmittelbar vor dem Ende der Kühlzone abgeschlossen ist.
Ersichtlicherweise wird so zuverlässig verhindert, dass bei
spielsweise Lösungsmitteldämpfe über die Vakuumpumpe aus dem
System entweichen können. Auch die effektive Aussentemperatur
und die Temperatur des Kühlmittels braucht bei der Durchfüh
rung der Destillation nicht mehr speziell berücksichtigt zu
werden. Das Nachschlagen und Heraussuchen von Siedetemperatu
ren und Drücken sowie das Lesen von Siedediagrammen entfällt
völlig. Das Einstellen eines bestimmten Druckes am Gerät ist
ebenso wenig notwendig wie das Vorwählen eines bestimmten
Destillierprogrammes. Auch die Art der Vakuumerzeugung ist
frei wählbar, so dass ersichtlicherweise in jedem Fall automa
tisch eine Optimierung der Destillation bei den jeweils vor
handenen Gegebenheiten erfolgt.
Vorzugsweise wird die Druckabsenkung beim Ermitteln des Ver
dampfungsbeginns mit dem ersten Sensor so lange fortgesetzt,
bis am zweiten Sensor ein bestimmter Betriebszustand gemessen
wird. Auf diese Weise tastet sich das System an den optimalen
Betriebszustand heran, bei dem die gewünschte Kühlerleistung
erreicht wird. Mit der Möglichkeit der stufenweisen Erhöhung
des Druckes wird verhindert, dass in der Optimierungsphase
sich die Kondensationsfront über den gewünschten Bereich
hinaus verschieben kann.
Vorzugsweise werden am ersten und zweiten Sensor die Tempera
turveränderungen pro Zeiteinheit gemessen, wobei die Verände
rung vom Druck bei einem bestimmten Temperatur/Zeit-Gradienten
als Vergleichsgrösse zum gemessenen Istwert erfolgt. Mit der
Temperaturmessung kann relativ exakt festgestellt werden, ob
an einem bestimmten Punkt im Kühlsystem Dampf vorhanden ist
oder nicht. Wird ein bestimmter Temperatur/Zeit-Gradient für
die Bildung eines Steuersignals ermittelt, so spielt die abso
lut gemessene Temperatur keine Rolle. Entscheidend ist ledig
lich eine spezifische Temperaturveränderung, welche anzeigt,
wann das Vorbeiströmen von Dampf am Sensor ein- bzw. aussetzt.
Besonders vorteilhaft arbeitet das System, wenn beim Ermitteln
eines bestimmten Temperatur/Zeit-Gradienten mit sinkender
Temperatur am ersten Sensor die Steuervorrichtung ein Signal
zum Unterbrechen des Destilliervorgangs äbgibt. Die sinkende
Temperatur zeigt an, dass am Kühlereingang kein Dampf mehr
eintritt und dass somit der Destillationsprozess beendet ist.
Die Abschalteinrichtung kann dabei so beschaffen sein, dass
sie auch ohne vorheriges Ansteigen der Temperatur bei einem
bestimmten Druck aktiviert wird, so dass die Vorrichtung auch
bei irrtümlich leer angeschlossenem Destilliergefäss wieder
abgeschaltet wird, sobald nach einer bestimmten Druckabsenkung
keine Temperaturveränderung erfolgt. Alternativ kann ein
Abschalten der Vorrichtung auch über die Ermittlung einer
absoluten Temperaturdifferenz am ersten Sensor erfolgen.
Selbstverständlich könnten alternativ zu den beiden Tempera
tursensoren auch andere Sensorsysteme wie z.B. Dampfsensoren
oder Tropfenzähler eingebaut werden. Auch die Anordnung von
Druckfühlern wäre denkbar, falls in der Kühlzone eine messbare
Druckdifferenz vorliegt, welche Rückschlüsse auf einen
bestimmten Betriebszustand erlaubt.
Die Sensoren werden vorzugsweise innerhalb des Kühlers ange
ordnet, um eine Beeinträchtigung des Messergebnisses zu ver
meiden. Je nach Kühlertyp können die Sensoren aber auch auf
der Aussenseite des Kühlers angeordnet sein. Dabei kann es
sich im Einzelfall als besonders vorteilhaft erweisen, wenn
die Sensoren in Durchflussrichtung des Kühlers verstellbar
angeordnet sind. Durch Verschieben der Sensoren, insbesondere
des zweiten Sensors, kann so auf besonders einfache Weise eine
Verschiebung der Kondensationsfront am Kühler erreicht werden.
So könnte beispielsweise bei einem besonders giftigen Lösungs
mittel die zweite Sonde relativ nahe zur ersten Sonde gescho
ben werden, um eine gewisse Sicherheitszone zwischen zweiter
Sonde und Kühlerende zu erzielen, in der eine restlose Konden
sation erfolgt.
In bestimmten Anwendungsfällen genügt ein einziger Temperatur
sensor am Kühleranfang. Ein derartiges Verfahren ist gekenn
zeichnet durch die Merkmale im Anspruch 15. Dieses Verfahren
ist angezeigt, wenn nur ein einziger Sensor zur Verfügung
steht oder wenn in einem bekannten System unter vorgegebenen,
nicht optimierten Bedingungen destilliert werden soll.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird in den Zeichnungen
dargestellt und nachstehend genauer beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer
erfindungsgemässen Vorrichtung an einem Rotations
verdampfer,
Fig. 2 ein Diagramm mit den Funktionen Druck und
Temperatur in Abhängigkeit von der Zeit beim Beginn
des Destilliervorgangs,
Fig. 3 ein Diagramm mit der Temperatur pro Zeiteinheit an
der zweiten Sonde während des Destilliervorgangs,
und
Fig. 4 ein Ausführungsbeispiel eines Kühlers mit
verstellbarer Sonde.
Wie in Fig. 1 dargestellt, lässt sich das erfindungsgemässe
Verfahren besonders vorteilhaft an einem Rotationsverdampfer
realisieren. Bei Rotationsverdampfern lassen sich bereits
bestimmte Vorgänge weitgehend automatisieren, womit das erfin
dungsgemässe Destillierverfahren noch rationeller gestaltet
werden kann. Fig. 1 zeigt einen Rotationsverdampfer 1 mit
einem antreibbaren höhenverstellbaren Stativ 11, wie es bei
spielsweise durch die EP-A-1 49 972 der Anmelderin bekannt
geworden ist. Das Destilliergefäss 2, welches die zu destil
lierende Flüssigkeit aufnimmt, ist in ein Wasserbad 8 einge
taucht, das mit Hilfe einer Heizeinrichtung 37 erhitzt werden
kann. Der Antriebsmotor 10 versetzt das Destilliergefäss 2
während der Destillation in eine dauernde Drehbewegung um die
eigene Achse. Das verdampfte Lösungsmittel gelangt in den
Kühler 3, in dem eine Kühlschlange 7 angeordnet ist. Die Kühl
schlange 7 wird über eine Kühlwasserzufuhr 14 mit Kühlwasser
versorgt. Selbstverständlich wäre auch ein anderes Kühlmedium
denkbar. Das Destillat fliesst vom Kühler 3 nach unten in die
Vorlage 9. Um die Siedetemperatur zu reduzieren, erfolgt die
Verdampfung unter Vakuum, wobei über eine Vakuumleitung 15 ein
Unterdruck an den Kühler 3 angelegt wird. Zur Vakuumerzeugung
dient eine Vakuumpumpe 4, die im dargestellten Ausführungsbei
spiel eine Wasserstrahlpumpe ist. Auch hier wären beliebige
andere Vakuumpumpen denkbar.
Am Kühleranfang 13 ist ein erster Sensor 5 angeordnet, der
beim dargestellten Ausführungsbeispiel ein Temperatursensor
ist. Zwischen dem ersten Sensor 5 und dem Kühlerende 12 ist
ein zweiter Sensor 6 angeordnet, welcher ebenfalls ein Tempe
ratursensor ist. Beide Sensoren 5 und 6 sind über Messleitun
gen 18 mit einer Steuervorrichtung 16 verbunden. Die Steuer
vorrichtung 16 registriert die Temperturänderungen pro Zeit
einheit an den beiden Sonden 5 und 6 und vergleicht sie mit
einem Temperatur/Zeit-Gradienten als Sollwert. Ueber eine
Druckmessleitung 17 ermittelt die Steuervorrichtung auch den
jeweiligen Systemdruck.
Die Kühlwasserzufuhr 14 ist mit einem Absperrventil 21 verse
hen, welches über eine Kühlwassersteuerleitung 20 in Steuer
verbindung mit der Steuervorrichtung 16 steht. Auch die
Wasserzufuhr für die Vakuumpumpe 4 kann über eine Pumpen
steuerleitung 23 ein- oder ausgeschaltet werden. Schliesslich
ist die Wasserstrahlpumpe 4 mit einem Vakuumventil 19 verse
hen, das von der Steuervorrichtung 16 her über eine Druck
steuerleitung 22 aktivierbar ist. Ein Belüftungsventil 40 zur
Druckregulierung ist in die Druckmessleitung 17 integriert und
befindet sich vorzugsweise direkt innerhalb der Steuervorrich
tung 16. Die Steuervorrichtung 16 steht über eine Rotations
verdampfer-Steuerleitung 24 auch in Wirkverbindung mit dem
Rotationsverdampfer 1 bzw. mit dem Schnellheberstativ 11 und
der Heizeinrichtung 37.
Der Ablauf eines erfindungsgemässen Verfahrens bzw. die
Funktion der Vorrichtung wird nachstehend anhand eines konkre
ten Beispiels beschrieben. Dabei treten am Anfang des Destil
liervorgangs die in Fig. 2 dargestellten Drücke und Tempera
turen auf. Auf der oberen Ordinate 25 ist der Systemdruck in
Millibar eingetragen. Die untere Ordinate 26 zeigt die Tempe
ratur in Grad Celsius, wobei die Kurve 31 der Temperatur an
der ersten Sonde und die Kurve 32 der Temperatur an der zwei
ten Sonde entspricht. Auf der Abszisse 27 ist die Zeit in
Sekunden eingetragen.
Beim nachstehend beschriebenen Beispiel ist die kristalline
Substanz X in einem Gemisch aus Wasser und Methanol gelöst.
Das Lösungsmittelgemisch soll abdestilliert werden, um die
reine Substanz X zurückzugewinnen. Dabei wird angenommen, dass
sich die Substanz X oberhalb 70°C zersetzt, so dass eine Sie
detemperatur von 60°C unter keinen Umständen überschritten
werden darf.
Zur Vorbereitung des Destilliervorgangs wird die Badtemperatur
am Wasserbad 8 an der Heizeinrichtung 37 auf maximal 60°C ein
gestellt. Darauf wird das Destilliergefäss 2 mit der zu
destillierenden Lösung an den Rotationsverdampfer 1 ange
schlossen und mit Hilfe des Stativs 11 in das Wasserbad 8
abgesenkt. Die Bedienungsperson hat darauf nur noch die Start
taste zu drücken, um den automatischen Destilliervorgang in
Gang zu setzen. Die Steuervorrichtung 16 öffnet das Absperr
ventil 21 für die Kühlmittelzufuhr 14 und setzt die Wasser
strahlpumpe 4 in Betrieb. Mit einer definierten Rate von ca. 2
mbar/s wird der Druck im System so lange abgesenkt, bis an der
ersten Sonde 5 ein Temperatur/Zeit-Gradient von ca. 0,3°C/s
ermittelt wird. Dieser Messert signalisiert das Vorhandensein
von Dampf am ersten Sensor 5, woraus auf den Beginn des
Destilliervorgangs geschlossen werden kann. Dieser Betriebszu
stand, der nach ca. 80 Sekunden eintritt, ist in Fig. 2 mit
der Linie 30 dargestellt. Diese erste Zeitspanne entspricht
der Startphase 28, während der im Kühler 3 noch keine Konden
sation stattfindet.
Wäre im Destilliergefäss 2 irrtümlich keine Flüssigkeit ent
halten, so würde die Vakuumpumpe 4 den Druck bis zum Erreichen
der maximalen Pumpenleistung absenken, wie mit der Kurve 34
angedeutet ist. Dabei würde jedoch der erste Sensor 5 keine
relative Temperaturerhöhung feststellen, so dass die Steuer
vorrichtung 16 den Prozess automatisch wieder stoppen würde.
Beim Einsetzen des Verdampfungsprozesses bzw. beim Beginn der
Kondensation am ersten Sensor 5 beträgt der Systemdruck ca.
320 mbar. Die Steuervorrichtung 16 steuert nun die Vakuumpumpe
4 derart an, dass der Druck während ca. 15 Sekunden auf diesem
Niveau gehalten wird. Wird innerhalb dieser 15 Sekunden am
zweiten Sensor 6 kein relevanter Temperaturanstieg ermittelt,
so wird die Druckabsenkung weiter fortgesetzt, um nach einem
bestimmten Zeitabschnitt abermals den Druck auf einem konstan
ten Niveau zu halten. Die mit der Position 33 dargestellte
stufenweise Druckabsenkung wird so lange fortgesetzt, bis auch
an der zweiten Sonde 6 ein relevanter Temperaturanstieg ermit
telt wird. Die Zeitspanne, während der der Druck stufenweise
abgesenkt wird, kann als Optimierungsphase 29 bezeichnet wer
den. In dieser Zeitspanne steigt die Temperatur an der ersten
Sonde 5 kontinuierlich weiter, wie die Kurve 31 zeigt. Bis zum
Erreichen der Kondensationsfront an der zweiten Sonde 6 sinkt
die Temperatur an dieser Sonde geringfügig, was mit der Ein
wirkung des Kühlmediums zusammenhängt.
Sobald die Sonde 6 den relevanten Temperatur/Zeit-Gradienten
ermittelt, wird über die Steuervorrichtung 16 der Druck im
System konstant gehalten, der im Ausführungsbeispiel jetzt ca.
200 mbar beträgt. Dies ist der optimale Systemdruck, der bis
zur Beendigung des Destilliervorgangs beibehalten wird. Die
Temperatur an der ersten Sonde 5 ist inzwischen auf ca. 33°C
angestiegen und erreicht nach ein bis zwei Minuten das Gleich
gewichtsniveau von ca. 35°C. Alternativ zur Veränderung des
Druckes könnte die Steuervorrichtung selbstverständlich auch
die Heizleistung an der Heizeinrichtung 37 beeinflussen. Eine
Regelung über die Temperatur wäre jedoch relativ träge und im
übrigen sind durch die maximal zulässigen Siedetemperaturen
bestimmte Grenzen gesetzt, welche auf keinen Fall überschrit
ten werden dürfen.
Wie Fig. 3 zeigt, wird über die Steuervorrichtung 16 der
Druck derart geregelt, dass die Temperatur an der zweiten
Sonde 6 immer etwa in einem Toleranzbereich 35 konstant gehal
ten wird. Steigt die Temperatur an, wie mit der Kurve 38 ange
deutet, so bedeutet dies, dass die Kondensationsfront sich
über den zweiten Sensor 6 hinaus verschiebt und der Kühler 3
keine genügende Kühlerleistung mehr erbringt. Dabei besteht
die Gefahr, dass Lösungsmitteldämpfe über die Vakuumpumpe ins
Abwasser gelangen. Um dies zu verhindern betätigt die Steuer
vorrichtung 16 automatisch das Belüftungsventil 40, womit ein
Druckanstieg bewirkt wird. Das Belüftungsventil 40 belüftet
das System so lange, bis die Temperatur an der Sonde 6
absinkt, was auf vollständige Kondensation der Dämpfe an
dieser Stelle hinweist. Der sinkende Temperatur/Zeit-Gradient,
wie mit der Position 39 angedeutet, bewirkt ein Schliessen des
Belüftungsventils 40 und ein Halten dieses optimierten
Druckes.
Bei den genannten optimierten Gleichgewichtsbedingungen von
ca. 200 mbar Systemdruck und 35°C an der ersten Sonde 5 wird
so lange weiter destilliert, bis im Destilliergefäss 2 kein
Methanol mehr vorhanden ist. Dies hat zur Folge, dass zuerst
an der zweiten Sonde 6 und dann auch an der ersten Sonde 5 die
Temperatur sinkt. Sobald an der ersten Sonde 5 ein bestimmter
Temperatur/Zeit-Gradient mit sinkender Temperatur oder aber
auch eine bestimmte absolute Temperatur erreicht wird, öffnet
die Steuervorrichtung 16 das Belüftungsventil 40 und schliesst
das Absperrventil 21. Gleichzeitig werden die Wasserstrahl
pumpe 4, der Antriebsmotor 10 und die Heizeinrichtung 37 abge
schaltet. Bei einem mit Automatik ausgerüsteten Schnellheber
stativ 11 hebt das Stativ das Destilliergefäss 2 automatisch
aus dem Wasserbad 8. Gleichzeitig kann ein akustisches Signal
ausgelöst werden, das dem im Labor anwesenden Bedienungsperso
nal anzeigt, dass der Destilliervorgang abgeschlossen ist.
Da im vorliegenden Beispiel die zu destillierende Flüssigkeit
ein Lösungsmittelgemisch ist, kann dieses nicht in einem ein
zigen Arbeitsgang abgetrennt werden. Vielmehr ist es nötig,
nach dem Abtrennen des Methanols die Vorlage zu wechseln.
Danach wird das Destilliergefäss 2 wiederum abgesenkt und die
Starttaste erneut gedrückt. Da im Destilliergefäss 2 nun prak
tisch eine rein wässrige Lösung der Substanz X vorhanden ist,
sinkt der Druck beim zweiten Arbeitsgang in der Startphase 28
auf ein tieferes Niveau von ca. 110 mbar, bevor die Temperatur
an der ersten Sonde 5 ansteigt. In der Optimierungsphase 29
wird der Druck wiederum stufenweise so lange abgesenkt, bis an
der zweiten Sonde 6 der gewünschte Temperatur/Zeit-Gradient
ermittelt wird. Die Temperatur an der ersten Sonde 5 beträgt
nun ca. 35°C und der Systemdruck beträgt ca. 50 mbar. Bei
diesen Bedingungen wird die Destillation auf die gleiche Weise
automatisch zu Ende geführt, bis an der ersten Sonde 5 nach
dem vollständigen Verdampfen der Lösung wiederum ein Tempera
turrückgang festgestellt wird.
In Fig. 4 ist ein Ausführungsbeispiel eines Kühlers 3 mit
verstellbaren Sensoren dargestellt. Die Sensoren sind dabei an
einer Sensorenhalterung 36 befestigt, die in Pfeilrichtung A
parallel zur Kühlerschlange 7 verschiebbar ist. So können auf
besonders einfache Weise die Messpunkte verschoben werden. Der
zweite Sensor 6 wird vorteilhaft immer so angeordnet, dass bis
zum Kühlerende 12 noch ein oder mehrere Kühlschlangenwindungen
folgen, so dass bei einem plötzlich auftretenden Temperatur
anstieg bzw. bei einem raschen Fortschreiten der Kondensa
tionsfront die Trägheit des Regelsystems kompensiert werden
kann. Damit wird verhindert, dass auch bei einem raschen Tem
peraturanstieg Lösungsmitteldämpfe in die Vakuumpumpe gelangen
können.
Selbstverständlich ist das erfindungsgemässe Verfahren nicht
auf Rotationsverdampfer oder labormässige Destillieranlagen
beschränkt. Es kann auch bei grosstechnischen Destillieranla
gen eingesetzt werden. Ersichtlicherweise können dabei die
uber die Sensoren 5 und 6 erzeugten Steuersignale auch noch
für weitere, hier nicht erwähnte Prozesssteuerungen eingesetzt
werden. Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich auch bei
extremen Temperatursituationen mit sehr tiefen Siedetemperatu
ren und einem tiefen Systemdruck realisieren.
Claims (15)
1. Verfahren zum Destillieren von Flüssigkeiten unter Vakuum
mittels Verdampfen in einer Heizzone und Kondensieren des
Dampfes in einer Kühlzone, wobei zuerst der Druck über der
Flüssigkeit abgesenkt wird und die Druckabsenkung bei Ein
setzen der Verdampfung der Flüssigkeit unterbrochen und
der Druck etwa konstant gehalten wird, dadurch gekenn
zeichnet,
dass das Einsetzen der Verdampfung mit einem ersten Sensor
(5) ermittelt wird, der am Anfang der Kühlzone angeordnet
ist,
dass der Betriebszustand zwischen dem ersten Sensor (5)
und dem Ende (12) der Kühlzone mit einem zweiten Sensor
(6) ermittelt wird,
und dass der mit dem zweiten Sensor (6) ermittelte Wert in
einer Steuervorrichtung (16) mit einem Sollwert verglichen
wird, welche bei Abweichungen vom Sollwert den Druck der
art verändert, dass die Kondensation des Dampfes in einem
vorbestimmbaren Bereich der Kühlzone abgeschlossen ist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
beim Ermitteln des Verdampfungsbeginns mit dem ersten Sen
sor (5) die Druckabsenkung stufenweise so lange fortge
setzt wird, oder der Druck wieder angehoben wird, bis am
zweiten Sensor (6) ein bestimmter Betriebszustand gemessen
wird.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, dass am ersten und zweiten Sensor die Tem
peraturveränderungen pro Zeiteinheit gemessen werden, und
dass die Veränderung vom Druck bei einem bestimmten Tempe
ratur/Zeit-Gradienten als Vergleichsgrösse zum gemessenen
Istwert erfolgt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass
beim Ermitteln eines bestimmten Temperatur/Zeit-Gradienten
mit sinkender Temperatur am ersten Sensor (5) die Steuer
vorrichtung ein Signal zum Unterbrechen des Destilliervor
gangs abgibt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass
die absolute Temperatur-Differenz bei sinkender Temperatur
am ersten Sensor ermittelt wird, und dass die Steuervor
richtung beim Erreichen einer vorbestimmbaren Temperatur-
Differenz ein Signal zum Unterbrechen des Destilliervor
gangs abgibt.
6. Vorrichtung zum Destillieren von Flüssigkeiten unter
Vakuum mit einem Destilliergefäss (2), einem Kühler (3)
zum Kondensieren des Dampfes und mit einer Vakuumpumpe (4)
zum Absenken des Druckes über der Flüssigkeit, sowie mit
einem Sensor zum Ermitteln des Einsetzens der Verdampfung,
dadurch gekennzeichnet, dass ein erster Sensor (5) zum
Ermitteln des Einsetzens der Verdampfung am Anfang (13)
des Kühlers (3) angeordnet ist, und dass zwischen dem
ersten Sensor (5) und dem Ende (12) des Kühlers (3) ein
zweiter Sensor (6) angeordnet ist, mit dem der dort herr
schende Betriebszustand messbar ist, wobei beide Sensoren
über eine Steuereinrichtung (16) in Steuerverbindung zur
Vakuumpumpe (4) und/oder einer Heizeinrichtung (37) am
Destilliergefäss stehen.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass
der erste und zweite Sensor Temperatursensoren sind, mit
denen die Temperaturveränderungen pro Zeiteinheit messbar
sind, und dass die Steuervorrichtung (16) einen Soll-
Istwert-Vergleicher aufweist, in dem die gemessenen Werte
zur Bildung eines Steuersignals mit einem vorbestimmbaren
Temperatur/Zeit-Gradienten vergleichbar sind.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass
die Steuervorrichtung (16) eine Zeitverzögerungseinrich
tung aufweist, mit der beim Ermitteln des Einsetzens der
Verdampfung am ersten Sensor (5) die Vakuumpumpe (4) zur
stufenweisen Fortsetzung der Druckabsenkung oder ein
Belüftungsventil zur stufenweisen Anhebung des Druckes
intervallweise ansteuerbar ist, bis am zweiten Sensor ein
bestimmter Temperatur/Zeit-Gradient ermittelt wird.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, dass die Steuervorrichtung eine Abschalt
einrichtung aufweist, welche mit dem ersten Sensor (5) in
Verbindung steht und mit der die Vakuumpumpe (4) und/oder
die Heizeinrichtung 37 abschaltbar ist, wenn wenigstens
bei einem bestimmten Druck im System kein Einsetzen der
Verdampfung oder ein Aussetzen der Verdampfung ermittelt
wird.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, dass die Sensoren innerhalb des Kühlers
(3) angeordnet sind.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, dass die Sensoren auf der Aussenseite des
Kühlers (3) angeordnet sind.
12. Vorrichtung nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekenn
zeichnet, dass die Sensoren in Durchflussrichtung des
Kühlers (3) verstellbar angeordnet sind.
13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 12, dadurch
gekennzeichnet, dass der zweite Sensor in Durchflussrich
tung des Kühlers (3) vor dessen Ende (12) angeordnet ist.
14. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 13, dadurch
gekennzeichnet, dass sie an einem Rotationsverdampfer (1)
angeordnet ist, und dass mit der Steuereinrichtung (16)
neben der Vakuumpumpe (4) und/oder der Heizeinrichtung
(37) auch der Antriebsmotor (10) und/oder die Schnellhebe
vorrichtung (11) des Rotationsverdampfers ansteuerbar ist.
15. Verfahren zum Destillieren von Flüssigkeiten unter Vakuum
mittels Verdampfen in einer Heizzone und Kondensieren des
Dampfes in einer Kühlzone, wobei zuerst der Druck über der
Flüssigkeit abgesenkt wird und die Druckabsenkung bei Ein
setzen der Verdampfung der Flüssigkeit unterbrochen und
der Druck etwa konstant gehalten wird, dadurch gekenn
zeichnet, dass das Einsetzen und Aussetzen der Verdampfung
mit einem Temperatursensor ermittelt wird, der am Anfang
der Kühlzone angeordnet ist, wobei die Temperaturverände
rung pro Zeiteinheit gemessen wird und der ermittelte Wert
in einer Steuereinrichtung (16) mit einem Temperatur/Zeit-
Gradienten als Sollwert verglichen wird, und dass bei
einem bestimmten Gradienten mit steigender Temperatur die
Druckabsenkung unterbrochen und bei einem bestimmten Gra
dienten mit sinkender Temperatur die Vakuumpumpe und gege
benenfalls weitere Hilfseinrichtungen für das Durchführen
der Destillation abgeschaltet werden.
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