DE3718016A1 - Verfahren zur mechano - chemothermischen entschwefelung von steinkohle - Google Patents

Verfahren zur mechano - chemothermischen entschwefelung von steinkohle

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DE3718016A1
DE3718016A1 DE19873718016 DE3718016A DE3718016A1 DE 3718016 A1 DE3718016 A1 DE 3718016A1 DE 19873718016 DE19873718016 DE 19873718016 DE 3718016 A DE3718016 A DE 3718016A DE 3718016 A1 DE3718016 A1 DE 3718016A1
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    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
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    • C10L9/00—Treating solid fuels to improve their combustion
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/46—Removing components of defined structure
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B03B9/00—General arrangement of separating plant, e.g. flow sheets
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    • B07B9/00—Combinations of apparatus for screening or sifting or for separating solids from solids using gas currents; General arrangement of plant, e.g. flow sheets
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    • C01B17/165—Preparation from sulfides, oxysulfides or polysulfides

Description

Gattung der Anmeldung:
Die Erfindung betrifft die Entschwefelung von Steinkohle, bei gleichzeitiger Vermahlung zu Kohlenstaub; sei es für die schwefelfreie Verbrennung, sei es für die schwefelfreie Darstellung von Kohlenstaub für andere Zwecke, z. B. für die Herstellung von Synthesegasen, Preßpulvern für Formkörper, oder zu Kohlenstoffpulverherstellung nach Abtrennung der flüchtigen Bestandteile der Steinkohle in heißem Inertgas, oder dergleichen mehr.
Zugleich mit der mechanischen Zerkleinerung der Steinkohle in Kohlemahlanlagen wird eine chemothermische Reaktion bewirkt durch Zugabe von Paraffin. Die erforderliche Aktivierungsenergie erfolgt durch Zufuhr von heißem Inertgas, welches außerdem die Trocknung der Steinkohle bewirkt und das pneumatische Ausblasen des feingemahlenen Kohlenstaubes, zum Zwecke der Trennung von Kohlenstaub und dem Inertgas, welches nun auch Schwefelwasserstoff und Wasserdampf enthält. Der Schwefelwasserstoff entsteht durch Reaktion von freiem Schwefel mit Paraffin C₂₀H₄₂ bis C₃₀H₆₂, z. B.: C₂₀H₄₂ + 21 S = 21 H₂S + 20 C. Die Reaktion von Paraffin mit den organischen und anorganischen Schwefelverbindungen erfolgt bereits bei 0,5 T Schm., bzw. 0,3 T Schm. der organischen bzw. anorganischen Schwefelverbindungen in der Steinkohle, ohne daß die sonstigen flüchtigen Bestandteile der Steinkohle erweichen.
Angaben zur Gattung:
Die Größe der Kohlenstaubteilchen richtet sich ausschließlich nach dem Zweck der Verwendung. Für Formpreßkörper aus bituminöser Steinkohle mit 17-35% flüchtigen Bestandteilen sollen 50% des gemahlenen Kornes unter 10 µm groß sein. Für Verbrennungen oder Vergasung von Kohlenstaub kann man die Steinkohle auf 90 µm vermahlen. Die Temperatur des Inertgases soll sich unter der Erweichungstemperatur der Steinkohle halten, damit ein Zusammenbacken der Kohlenstaubkörner unterbleibt.
Die Vermahlung erfolgt in explosionsgeschützten Walzen-, Kugel- oder Rollenmühlen, kurz Kohlemahlanlagen genannt. Diese müssen aber mit Einrichtungen gegen elektrische statische Aufladung und gegen Blitzeinschlag gesichert sein. Wegen der Explosionsgefahr von Schwefelwasserstoff darf kein Sauerstoff in die Gesamtanlage eintreten können. Eine Fremdstoffabscheidung muß gegeben sein.
Das Inertgas ist nach dem Verwendungszweck des schwefelfreien Kohlenstaubes auszuwählen und danach, ob sauerstofffreies Gas oder Abgas zur Verfügung steht, oder sauerstofffrei gemacht werden kann. Auch Erdgas oder Ölgas kann in Frage kommen. Sie müssen aber aufgeheizt werden. In einem Zyklon-Kohlenstaubabscheider, dem Filter oder Elektrofilter vorgeschaltet sein können, wird der Kohlenstaub von dem Gemisch aus Inertgas, Schwefelwasserstoff und Wasserdampf, dem auch Paraffingas noch beigefügt sein kann, getrennt.
Das Gemisch aus Inertgas, Schwefelwasserstoff, Wasserdampf und eventuell Paraffingas wird am Kopf des Zyklon-Kohlenstaubabscheiders abgesaugt und in eine Schwefelgewinnungsanlage gedrückt. Hier wird der Schwefelwasserstoff zu Schwefel reduziert nach bekannten Verfahren, z. B. durch Verbrennen von 1/3 Schwefelwasserstoff und anschließende Reduzierung mit den übrigen 2/3 Schwefelwasserstoff:
H₂S + 3 O2/2 = H₂O + SO₂,
SO₂ + 2 H₂S = 2 H₂O + 3 S, oder
H₂S + O2/2 = H₂O + S.
Es sind noch andere Verfahren bekannt, gehören deshalb auch nicht zur Erfindungshöhe und zu den Patentansprüchen.
Die mechano-chemotechnische Entschwefelung von Steinkohle beginnt mit dem Einbringen der Rohkohle in den Silo für Rohkohle. Diese Rohkohle enthält noch den ganzen Schwefel.
Nach Dosierung und Zugabe von Paraffin zur Rohkohle, die ebenfalls mengenbestimmt ist, erfolgt die Eingabe in die Kohlemahlanlage über eine Drehschleuse mit Überdruck durch Inertgas. In der Kohlemahlanlage wird die Rohkohle mit Paraffinzusatz gemahlen und mit der Aktivierungsenergie des heißen Inertgases die Reaktion von Schwefel und Paraffin bewirkt. Feingemahlener Kohlenstaub wird durch das entstehende Gasgemisch aus Inertgas, Schwefelwasserstoff, Wasserdampf und eventuell Paraffindampf aus der Kohlemahlanlage pneumatisch ausgetrieben und der Kohlenstaubabscheidungsanlage mit Zyklon-Kohlenstaubabscheider zugeleitet. In diesem wird der Kohlenstaub und das Gas/Dampf-Gemisch aus Inertgas, Schwefelwasserstoff, Wasserdampf und eventuell Paraffindampf durch Fliehkraft getrennt. Der Kohlenstoff gelangt in einen Silo für schwefelfreien Kohlenstaub und von da pneumatisch in weitere Lagersilos. Das am Kopf des Zyklon-Kohlenstaubabscheiders anfallende Gas/ Dampf-Gemisch aus Inertgas, Schwefelwasserstoff, Wasserdampf und eventuell Paraffindampf wird abgesaugt und durch ein Gebläse in eine Schwefelgewinnungsanlage gedrückt, wo der Schwefelwasserstoff zu Schwefel reduziert wird. Das Inertgas wird zurückgewonnen, ebenso eventuell anfallendes Paraffin. Alles anfallende Wasser wird kondensiert und entfernt. Anorganisches Korn wird im Windsichter ausgeschieden.
Stand der Technik und Fundstellen:
Es gibt eine große Zahl von Rauchgasentschwefelungsanlagen. Es ist aber nicht bekannt, daß es schon Kohleentschwefelungsanlagen gibt, die eine vollständige Entfernung allen Schwefels aus der Steinkohle ermöglichen. Eben deshalb sucht die Industrie fieberhaft nach Rauchgasentschwefelungsverfahren, die aber umweltverträglich sein sollen und den Gipsanfall vermeiden.
Es wird immer wieder, aber unberechtigt vorgetragen, daß nur mit Gasreaktionen der gesamte Schwefel aus Rauchgas entfernt werden könne. Aus Steinkohle sei dies unmöglich. Organisch- und anorganisch gebundener Schwefel sei aus Steinkohle nicht entfernbar.
Dem trete ich mit der vorliegenden Erfindung entgegen, weil sowohl freier Schwefel, als auch organischer Schwefel und besonders der anorganische Schwefel aus dem Pflanzeneiweiß der Pflanzen stammt, die unsere Kohlenwälder im Karbon einmal enthalten. Aus mehr als 330 g Pflanzensubstanz können sich höchstens 1 g Pyrit gebildet haben bei Anwesenheit eisenhaltiger, saurer Wässer.
In tieferen Schichten entstand beim Inkohlungsprozeß die Zersetzung von Eiweiß aus Pflanzensubstanz zunächst bei niedrigen Temperaturen. Schon bei 110°C erfolgte die Absetzung von freiem Schwefel S, Schwefeleisen FeS, Pyrit FeS₂, und anderen Schwefelverbindungen aus Wasserdampf und wurde in der Kohle angelagert, also am Ort der Entstehung. Das Eisen stammt aus dem Hangenden und Liegenden der Flöze, die bekanntlich über 8% Eisenhydrate enthalten. Bei 110°C wurden nicht immer die organischen Schwefelverbindungen aus dem Pflanzeneiweiß vollständig dissoziiert. Bei höheren Temperaturen ist dies aber jetzt noch möglich, denn der Inkohlungsprozeß ist noch nicht abgeschlossen und führt über Anthrazit noch zum Graphit. Letzterer aber ist schwefelfrei.
Fundstellen:
Karl Mägdefrau, Paläobiologie der Pflanzen, 4. Auflage, VEB Gustav Fischer Verlag, Jena, u. a. Seite 46, Zeile 6 und 7. Carl W. Correns, Einführung in die Mineralogie, Springer Verlag, Berlin, Göttingen, Heidelberg, 1949, u. a. Seite 206, Zeilen 10-14. Linck und Jung, Grundriß der Mineralogie und Petrographie, 2. Auflage, Jena, VEB Gustav Fischer Verlag, Seite 234, Zeilen 19-21. Taschenbuch D′ANS · Lax 3 Bände, Tabellen. Anorganikum, Anorganisch-Chemisches Lehr- und Praktikumsbuch, VEB Deutscher Verlag der Wissenschaften, Seite 775, die beiden letzten Zeilen und Seite 776, Zeilen 1-11. Krupp-Polysius A. G., Graf Galenstraße 17, D-4720 Beckum: "Verfahrenstechnische und konstruktive Gesichtspunkte für Kohlemahlanlagen". Hofman Rüdorf, Anorganische Chemie, Vieweg Verlag Braunschweig, Seite 801, Zeile 3-5.
Kritik des Standes der Technik:
Kohle ist nicht nur Brennstoff, sondern auch Werkstoff und Chemierohstoff.
Die Rauchgasentschwefelung ist im Investitionsbereich mit rd. 50 Millionen DM und mehr zu teuer und verteuert den Strompreis um etwa 4 Pfg. pro KWh. Die Einleitung von Rauchgas in Waschtürme ist beim Einsatz von Ammoniumwasser als Waschflüssigkeit nicht unproblematisch; desgl. beim Einsatz von Perhydrol (30%iges Wasserstoffperoxid).
Die Kalziumoxideinstäubung ist problemlos, mehrt und verändert die Schlacke nur wenig, ist aber nur in Kohlekraftwerken anwendbar, nicht aber beim Einsatz von Steinkohle als Chemierohstoff, und gerade da wird schwefelfreie Kohle bevorzugt, wegen der Vergiftungen der Katalysatoren durch Schwefel und seine Verbindungen.
Aufgabe:
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, freien Schwefel, eingelagert in Steinkohle, über die an sich bekannte Reaktion von Schwefel mit Paraffin in der Wärme von mehr als 250°C Schwefelwasserstoff zu gewinnen, dies in einer Kohlemahlanlage, um auch an den versteckten Schwefel zu gelangen und weitestgehend auch den organisch gebundenen Schwefel, aus unvollendetem Eiweißzerfall, möglichst raumnah erfassen zu können. Aus dem Pflanzeneiweiß stammender Schwefel fällt im allgemeinen schon bei 110°C an. Die noch nicht zerfallenen organischen Schwefelverbindungen dissoziieren aber bei 0,5 T Schm., und der freiwerdende Schwefel reagiert dann wie der schon freie Schwefel mit Paraffin. Anorganisch gebundener Schwefel ist teilweise löslich in heißem Paraffin und reagiert mit heißem Paraffin durch Zerfall. Nicht lösliche anorganische Schwefelverbindungen wie z. B. Pyrit FeS₂ werden mit den Fremdstoffen (Holz, Eisenteile etc.) aus der Kohlemahlanlage getrennt ausgetragen. Anorganisches Korn wird im Windsichter ausgeschieden.
Erzielbare Vorteile:
Enorme Verbilligung durch Kohleentschwefelung, an Stelle von Rauchgasentschwefelung, bei den Investitionen und der Unterhaltung. Größere Einsatzmöglichkeit von entschwefelter, getrockneter und gemahlener Kohle, als bei nicht entschwefelter und nicht getrockneter Steinkohle. Weitgehende Übereinstimmung mit bestehenden Kohlemahlanlagen und damit Modernisierung von Altanlagen ohne Rauchgasentschwefelung mit wenigen zusätzlichen Geräten und Anlagen, wie Armaturen, Behälter für Paraffin mit Dosieranlage, Kohle-Zyklonabscheider, Schwefelerzeugungsanlage für die Schwefelerzeugung aus Schwefelwasserstoff, Wärmetauscher, Kondensabscheider u. a. mehr.
Beschreibung von zwei Ausführungsbeispielen:
Das Ausführungsbeispiel 1 zeigt eine Anlage mit einer Rollenmühle als Kohlenmahlanlage (in Zeichnung 1 dargestellt).
In Zeichnung 2 ist eine Rohrmühle für sehr großen Durchsatz für Kugel- bzw. Walzenmühlenbetrieb dargestellt.
In den beiden Zeichnungen bezeichnen übereinstimmend:
Fig. 1: Rohkohlesilo für schwefelhaltige Steinkohle, mit darüber liegendem Kohleeintrag.
Fig. 2: Erwärmter Behälter für Paraffin mit Dosiereinrichtung.
Fig. 3: Kohlemahlanlage, wobei die Zeichnung 1 eine Rollenmühle, die Zeichnung 2 eine Rohrmühle für Kugel- oder Walzenbetrieb zeigt.
Fig. 4: Windsichter zur Abscheidung anorganischen Kornes.
Fig. 5: Zyklon-Kohlenstaubabscheider.
Fig. 6: Kohlenstaubsilo.
Fig. 7: Absauggebläse für den Transport des Mischgases aus dem Zyklon-Kohlenstaubabscheider, bestehend aus Inertgas, Schwefelwasserstoff, Wasserdampf und eventuell aus gasförmigem Paraffin, zur Schwefelgewinnungsanlage.
Anmerkung:
Die Schwefeldarstellung aus Schwefelwasserstoff kennt mehrere Möglichkeiten, die sich in der Praxis bewährt haben, z. B. das Clausverfahren. Eine direkte Darstellung von Schwefelsäure mit Perhydrol (Wasserstoffperoxid H₂O₂) wurde erwogen, aber wegen der Explosionsgefahr beim Eindringen von mitgerissenem Kohlenstaub verworfen.

Claims (4)

  1. Oberbegriff:
    1. Verfahren zur mechano-chemothermischen Entschwefelung von Steinkohle, Kennzeichnender Teil:
    dadurch gekennzeichnet, daß schwefelhaltige Steinkohle (stückige Rohkohle) mit festem, oder flüssigem Paraffin C₂₀H₄₂ bis C₃₀H₆₂ fortlaufend und gleichmäßig, entsprechend dem Schwefelanteil der Rohkohle, versetzt oder getränkt wird und dann in Kohlemahlanlagen (Rollen, Kugel- oder Walzenmühlen) mit zugesetztem heißen Inertgas gemahlen, getrocknet und entschwefelt wird, wobei als Reaktion zwischen Schwefel und Paraffin in der Wärme sich Schwefelwasserstoff bildet und sich mit dem Inertgas und dem in der Wärme gebildeten Wasserdampf mischt. Das Gemisch aus Inertgas, Schwefelwasserstoff und Wasserdampf treibt den feingemahlenen Kohlenstaub aus der Kohlemahlanlage heraus, Kohlenstaub und das Gemisch aus Inertgas, Schwefelwasserstoff und Wasserdampf werden in einer Entstaubungsanlage (Filter-, Elektrofilter-, oder/und Zyklon-Kohlenstaub- Entstaubungsanlage) voneinander so getrennt, daß der Kohlenstaub in einen Kohlenstaubsilo gelangt und das Gemisch aus Inertgas, Schwefelwasserstoff und Wasserdampf am Kopf des Zyklon- Kohlenstaubabscheiders abgesaugt und einer Schwefelgewinnungsanlage zugeführt wird mittels Gebläse.
  2. Oberbegriff des Unteranspruchs:
    2. Verfahren nach Anspruch 1, Kennzeichnender Teil des Unteranspruchs:
    dadurch gekennzeichnet, daß festes, oder flüssiges Paraffin sich in der Wärme mit freiem Schwefel direkt zu Schwefelwasserstoff und Kohlenstoff umsetzt, organisch gebundener Schwefel bei 0,5 T Schm. der Schwefelverbindung zerfällt und damit tief unter den Zerfallstemperaturen der flüchtigen Bestandteile der Steinkohle liegt und gleichfalls mit Paraffin reagiert und zu Schwefelwasserstoff und Kohlenstoff umgesetzt wird. Anorganisch gebundener Schwefel, soweit er bis 250°C zerfällt, zerfällt in der Wärme einer Mischgasatmosphäre mit Paraffin gleichfalls, aber in Me-Pulver und Schwefel. Der frei gewordene Schwefel reagiert gleich weiter mit Paraffin zu Schwefelwasserstoff und Kohlenstoff. Das zerfallene Metall Me bleibt als Pulver im Kohlenstaub. Über 250°C nicht lösbare anorganische Verbindungen werden ausgesiebt und aus der Kohlenmahlanlage ausgetragen, zusammen mit Fremdstoffen, wie Holz oder Eisenteilen. Anorganisches Korn wird im Windsichter ausgeschieden.
  3. Oberbegriff des Unteranspruchs:
    3. Verfahren nach Anspruch 1, Kennzeichnender Teil des Unteranspruchs:
    dadurch gekennzeichnet, daß Kohlendisulfid CS₂ in stöchiometrischen Mengen einem kalten Rauchgas mit Restsauerstoff zwecks Reaktion mit diesem Restsauerstoff zugesetzt und gezündet wird, damit das Rauchgas als nunmehr heißes Inertgas eingesetzt wird. Durch die Reaktion:CS₂ + 3 O₂ = CO₂ + 2 SO₂werden 1088 kj/Mol Wärme frei, die das Rauchgas aufheizen und nachfolgend die Reaktion:SO₂ + H₂S = 2 H₂O + 3 Sbedingen, die letztlich zu der Reaktion mit dem Paraffin führt, etwa:C₂₀H₄₂ + 21 S = 20 C + 21 H₂S.
  4. Oberbegriff:
    2. Entschwefelung durch Reaktion von Schwefelwasserstoff, Wasserdampf, Paraffindampf, mit Stickstoffdioxid, Kennzeichnender Teil des Unteranspruchs:
    dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch aus Inertgas, Schwefelwasserstoff, Wasserdampf und eventuellem Paraffindampf mit Stickstoffdioxid in einem Brenner zur Reaktion gebracht wird:H₂S + 2 NO₂ + H₂O(g) = H₂SO₄ · H₂O + N₂ ↑Je nach Gehalt der Kohle ist das Reaktionsprodukt Schwefelsäure mehr oder minder wäßrig. Der Stickstoff enthält Kohlendioxid aus der Umsetzung von Schwefelsäure mit eventuell anfallendem Paraffindampf und mitgerissenem Kohlenstaub.
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