DE3707622A1 - Verfahren und vorrichtung zum messen geringer gaskonzentrationen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum messen geringer gaskonzentrationen

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Messen gering­ er Konzentrationen einer Gaskomponente (Meßgaskomponente), ins­ besondere NO, in einem Gasgemisch, insbesondere dem Abgas einer Brennkraftmaschine, unter Verwendung
  • a) einer das Meßgas aufnehmenden Meßzelle,
  • b) eines die Meßzelle über ein Eintritts- und ein Austritts­ fenster durchstrahlenden, periodisch unterbrochenen, die Meßgaskomponente periodisch in angeregte Energiezustände bringenden Laserlichtstrahles sowie
  • c) eines in der Meßzelle angeordneten, die durch die peri­ odische Anregung bedingten Druckschwankungen des Meßgases bzw. Gasgemisches erfassenden Kondensatormikrophones mit nachgeordneter Auswerteelektronik zur Ermittlung der Konzentration der Meßgaskomponente
sowie auf eine Vorrichtung zum Durchführen dieses Verfahrens.
Zur Messung sehr geringer Gaskonzentrationen in einem Gasge­ misch ist die Verwendung photoakustischer Spektroskope (Spek­ traphone) bekannt. Vorerwähnte Verfahren und Vorrichtungen sind im Einzelnen in dem Buch "Grundlagen und Techniken der Laser­ spektroskopie" von W. Demtröder, Springer-Verlag, Berlin-Hei­ delberg-New York (1977) Seiten 156 bis 159 wie folgt beschrieben:
Wird der Laser auf eine Absorbtionsfrequenz der zu untersuchen­ den Moleküle abgestimmt, so wird ein Teil dieser Moleküle durch Absorbtion des Laserlichtes in einen energetisch angeregten Zu­ stand gebracht. Durch Stöße mit anderen Gasmolekülen in der Ab­ sorbtionszelle können die angeregten Moleküle ihre Anregungs­ energie ganz oder teilweise abgeben und in Translations-, Rota­ tions- oder Schwingungsenergie der Stoßpartner umwandeln. Im thermischen Gleichgewicht wird sich die Energie gleichmäßig auf alle Freiheitsgrade verteilen. Die Erhöhung der Translations­ energie bedeutet aber eine Temperaturerhöhung des Gases und da­ mit bei konstanter Dichte in der Zelle einen Druckanstieg.
Bei Relaxationsquerschnitten in der Größenordnung von 10-18 bis 10-19 cm2 für Stoßdeaktivierung angeregter Schwingungsniveaus geschieht diese Gleichverteilung bei einem Druck von 1 Torr bereits in etwa 10-5 s. Unterbricht man den Laserstrahl pe­ riodisch mit Frequenzen unterhalb 10 kHz, so erhält man daher periodische Druckschwankungen in der Absorbtionszelle, die von einem empfindlichen Mikrophon an der Innenwand der Zelle nachgewiesen werden können. Wird die Laserwellenlänge über eine Absorbtionslinie der Moleküle in der Zelle durchgestimmt so ist das Ausgangssignal des Mikrophons proportional zur absorbierten Laserenergie und damit zum Absorbtions-Koeffizienten. Da bei diesem Meßverfahren die Energie der absorbierten Laserphotonen in periodische Druckschwankungen, d. h. akustische Signale um­ gewandelt wird, nennt man es "photoakustische" Spektroskopie und die Meßzelle selbst "Spektraphon".
Die Meßmethode an sich ist sehr alt und wurde bereits von Bell und Tyndal 1881 angegeben. Ihre heutige große Nachweisempfind­ lichkeit erlangte sie allerdings erst durch die Verwendung leistungsstarker Laser, empfindlicher Kondensatormikrophone und rauscharmer Verstärker. Konzentrationen absorbierender Moleküle im ppb Bereich bei einem Gasdruck von 1 Torr bis 1 atm sind mit einem modernen Spektophon sicher nachzuweisen.
Die Nachweisempfindlichkeit liegt bei Druckamplituden unterhalb 10-7 Torr. Sie ist im allgemeinen jedoch nicht begrenzt durch das elektronische Rauschen des Nachweissystems, sondern durch einen anderen Störeffekt: Laserlicht, das von den Zellenfens­ tern teilweise reflektiert wird, oder Aerosolen in der Zelle gestreut wird, kann teilweise von den Zellenwänden absorbiert werden und trägt daher zur Erwärmung der Zelle bei. Der daraus resultierende Druckanstieg ist natürlich auch mit der Unter­ brecherfrequenz moduliert und wird vom Detektor als Untergrund­ signal registriert.
Es gibt mehrere Möglichkeiten, diesen Störeffekt zu vermeiden: Einmal benutzt man Fenster mit Antireflexbelägen, oder, bei linear polarisiertem Laserlicht, Brewster-Fenster. Außerdem kann man die Unterbrecherfrequenz so wählen, daß sie einer akustischen Eigenresonanz der Zelle entspricht. Man erhält dadurch eine Verstärkung der Druckamplitude die zwei Größenord­ nungen betragen kann. Dieser experimentelle Trick hat den zu­ sätzlichen Vorteil, daß man Eigenschwingungen, die stehenden Wellen in der Zelle entsprechen, so wählen kann, daß sie an den Orten des Laserstrahls optimal, an den Zellenwänden aber weniger angeregt werden. Dies reduziert das oben erwähnte Untergrundsignal und erhöht die Empfindlichkeit. Eine weitere Methode benutzt frequenzmodulierte Laser und zeichnet daher die 1. Ableitung des Absorbtionsspektrums auf. Bei allen diesen Verfahren kann die Absorbtionszelle auch in den Laserresonator gestellt werden, so daß man wegen der q-fachen Laserintensität die Nachweisempfindlichkeit weiter Steigern kann.
Das opto-akustische Signal wird umso kleiner, je größer die Quantenausbeute des angeregten Molekülzustandes wird, weil die Fluoreszenz, solange sie nicht innerhalb der Zelle wieder ab­ sorbiert wird, Anregungsenergie wegtransportiert ohne das Gas aufzuheizen. Die opto-akustische Methode ist daher besonder gut im infraroten Spektralbereich zum Nachweis kleiner Molekülkon­ zentrationen in Gegenwart anderer Gase bei höherem Druck geeig­ net, weil hier die Anregungsenergie durch Stoßdeaktivierung besonders effektiv in Wärme umgewandelt wird.
Die Empfindlichkeit des Spektraphons wurde von Kreutzer demons­ triert: Die Autoren konnten z.B. Konzentrationen von Ethylen bis 0,2 ppb bei einem Luftdruck von 500 Torr in der Absorb­ tionszelle nachweisen; NO-Verunreinigungen bis 10 ppb, NH3 bis zu 0,4 ppb.
Besonders erfolgreich wurde die opto-akustische Methode zur hochauflösenden Absorbtionsspektroskopie im Bereich der Schwingungs-Rotationsbanden zahlreicher Moleküle verwendet, z.B. bei einer Wellenzahl des Lasers von 1875 cm-1 beim Nach­ weis von NO als Meßgaskomponente.
Davon ausgehend liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eingangs genannte Verfahren und Vorrichtungen derart zu verbes­ sern, daß sie für die Analyse von strömenden Gasgemischen geeignet sind.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird ein Verfahren der eingangs genannten Art vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Gasgemisch die Meßzelle durchströmt und die ermittelten Konzentrationswerte der Meßgaskomponente mit Hilfe eines in der Meßzelle angeordneten Gasdruck- und/oder Gastemperatursensors korrigiert werden. Dementsprechend weist eine erfindungsgemäße Vorrichtung der eingangs genannten Art zum Durchführen dieses Verfahrens eine quer zur Durchstrahlungsrichtung des Laser­ strahles von dem Gasgemisch durchströmbare Meßzelle auf, wobei in der Meßzelle Gasdruck- und/oder Gastemperatursensoren an­ geordnet sind, dessen/deren Meßsignale der Auswerteelektronik zuführbar sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die Vorrichtung zum Durch­ führen dieses Verfahrens haben unter anderem den Vorteil, daß die Querempfindlichkeit gegenüber den anderen Komponenten des Gasgemisches reduziert ist und eine gute Meßstabililät sowie hohe Nachweisempfindlichkeit erzielt wird.
Zweckmäßige Ausgestaltungen des Erfindungsgegenstandes, die insbesondere eine preiswertige Fertigung mit hohem Fertigungs­ standard und Bedienerfreundlichkeit der Meßvorrichtung gewähr­ leisten, sind in weiteren Ansprüchen enthalten.
Die vorgenannten, erfindungsgemäß zu verwendenden Bauteile bzw. Verfahrensschritte unterliegen in ihrer Größe, Formgestaltung, Materialauswahl und technischen Konzeptionen bzw. Verfahrensbe­ dingungen keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so daß die in dem jeweiligen Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung der zugehörigen Zeichnung, in der eine bevorzugte Ausführungs­ form einer erfindungsgemäßen Meßvorrichtung dargestellt ist. In der Zeichnung zeigen:
Fig. 1a/b eine Konzentrationsmeßvorrichtung als Blockschaltbild sowie
Fig. 2 dieselbe Meßeinrichtung mit den Peripherieeinrich­ tungen als Blockschaltbild.
Gemäß Fig. 1a/b weist die erfindungsgemäße Meßvorrichtung eine als Hohlzylinder ausgebildete Meßzelle 1 auf. Diese ist in ihren Stirnflächen mit je einem konzentrisch angeordneten Ein­ tritts- bzw. Austrittsfenster 2 bzw. 3 versehen. Die Fenster tragen zumindest auf der Innenseite der Meßzelle 1 an sich be­ kannte Antireflexbeläge und sind in die Gehäusewand gasdicht eingesetzt. Der Laserstrahl 5 eines Laserstrahlerzeugers 4 durchstrahlt die Meßzelle 1 in ihrer Mittelpunktachse (optische Achse). Ein elektronischer oder mechanischer Chopper 6 unter­ bricht den einfallenden Laserstrahl 5 periodisch mit einer Fre­ quenz zwischen 7 und 15 Hz.
Die in Fig. 1a im Horizontalschnitt (Schnitt entlang der Linie Ia-Ia gemäß Fig. 1b ) dargestellte Meßzelle 1 ist von dem zu messenden Gasgemisch vertikal durchströmbar. Dies ergibt sich aus Fig. 1b, die einen Vertikalschnitt durch die Meßzelle 1 darstellt (Schnitt Ib-Ib gemäß Fig. 1a). Hierzu dienen ein Gas­ eintrittsstutzen 7 und ein Gasaustrittsstutzen 8. Gasein- und -austritt können auch auf jeweils mehrehre Zutritts- und Auslaßöffnungen verteilt sein. Innerhalb der Meßzelle 1 ist ein Kondensatormikrophon mit konzentrisch zur optischen Achse angeordneten und geformten Kondensatorplatten 9 und 10 angeordnet. Ferner sind innerhalb der Meßzelle 1 zur unmittel­ baren Gasdruck- und -temperaturmessung Gasdrucksensoren 11 und Gastemperatursensoren 12 angeordnet, bevorzugt in symetrischer Anordnung zur optischen Achse und parallel zu dieser erstreckt.
Die mit dem Kondensatormikrophon 9, 10 und den Gasdruck- und Gastemperatursensoren 11 und 12 elektrisch leitend verbundene Auswerteelektronik 13 weist unter anderem einen Mikroprozessor 14, einen Progammspeicher 15 und einen Datenspeicher 16 auf. Die Zuordnung der einzelnen Funktionsgruppen der Auswerteelek­ tronik 13 ergibt sich im übrigen aus Fig. 1a.
Mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung können Labor- und Werk­ statt- oder andere Prüfstände zur kontinuierlichen, insbeson­ dere überwachenden Meßung des NO x -Anteiles von Automobilabgasen und ähnlichem ausgestattet werden.
Durch die Verwendung des Mikroprozessors 14 zur Erfassung und Verarbeitung aller anfallenden Meßdaten und zur Regelung und Steuerung des gesamten Meßvorganges wird die Meßvorrichtung sehr bedienerfreundlich.
Insbesondere kann die Meßvorrichtung automatisch betrieben werden, da die Korrekturwerte für die Meßergebnisse im Daten­ speicher 16 des Mikroprozessors 14 abgelegt sind. Bei Abwei­ chungen von einem vorher festzulegenden Betriebszustand, z. B. 1013 mbar, 20°C, wird das elektronisch aufbereitete lichtab­ sorbtionsbedingte Schallsignal unter Berücksichtigung der aktu­ ellen Druck- und Temperatur-Meßergebnisse in der Meßzelle durch Zugriff des Mikroprozessors 14 auf den Datenspeicher 16 korrigiert.
Wenn in einem Automobilabgas außer der NO-Konzentration auch die NO2-Konzentration gemessen werden soll, kann dies in an sich bekannter Weise dadurch geschehen, daß das durch den De­ tektor DET, d. h. die Meßzelle 1 geleitete Gasgemisch in peri­ odischen Abständen zunächst einen Konverter KON zugeführt wird, bevor die NO-Messung erfolgt. ln dem Konverter wird das im Gas­ gemisch enthaltene NO2 in NO umgewandelt. Der NO-Konzentra­ tionsunterschied zwischen der Meßung am nicht konvertierten und konvertierten Gas entspricht dann dem im Gasgemisch enthaltenen NO2-Anteil. Eine für diesen Zweck geeignete, an sich bekannte Anordnung ist in Fig. 2 dargestellt. Diese Vorrichtung weist Filter F 1 bis F 4, Magnetventile MV 1 bis MV 6, die Druckregler DR 1 und DR 2, die Düsen D 1 und D 2, die Kapillaren K 1 und K 2, eine Gaspumpe P 1, den Konverter KON, den Detektor DET sowie zwei Druckwächter DW auf; bei letzteren handelt es sich um Halbleitersensoren zur Überwachung des Pumpenvordrucks und des Steuerluftdrucks.
Das zu messende Gasgemisch wird über die Pumpe P 1 angesaugt. Durch Verwendung von Steuerluft wird der Meßgaseingang über einen bestimmten Bereich druckunabhängig gemacht. Über die Kapillare K 2 wird das Meßgas zur NO-Bestimmung dem Detektor DET zugeführt. Damit im Wechsel, wird über die Kapillare K 1 das zu messende Gasgemisch durch den Konverter KON geleitet, in dem vorhandenes NO2 zu NO reduziert wird und in den Detektor DET gelangt.

Claims (10)

1. Verfahren zum Messen geringer Konzentrationen einer Gas­ komponente (Meßgaskomponente) in einem Gasgemisch unter Verwendung
  • a) einer das Meßgas aufnehmenden Meßzelle,
  • b) eines die Meßzelle über ein Eintritts- und ein Austritts­ fenster durchstrahlenden, periodisch unterbrochenen, die Meßgaskomponente periodisch in angeregte Energiezustände bringenden Laserlichtstrahles sowie
  • c) eines in der Meßzelle angeordneten, die durch die periodische Anregung bedingten Druckschwankungen des Meßgases bzw. Gasgemisches erfassenden Kondensatormikro­ phones mit nachgeordneter Auswerteelektronik zur Ermitt­ lung der Konzentration der Meßgaskomponente, dadurch gekennzeichnet, daß
  • d) das Gasgemisch die Meßzelle kontinuierlich durchströmt und
  • e) die ermittelten Konzentrationswerte der Meßgaskomponente mit Hilfe eines in der Meßzelle angeordneten Gasdrucksen­ sors korrigiert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Korrektur zusätzlich oder alternativ mit Hilfe eines in der Meßzelle angeordneten Gastemperatursensors erfolgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasgemisch das Abgas einer Brennkraftmaschine und die Meßgaskomponente NO ist.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Auswerteelektronik eine elektronische Da­ tenverarbeitungsanlage, insbesondere einen Mikroprozessor, aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Korrektur der Konzentrationswerte der Meß­ gaskomponente durch Vergleich der Meßsignale der Gasdruck­ und/oder Gastemperatursensoren mit in einem Mikroprozessor gespeicherten Daten erfolgt.
6. Vorrichtung zum Durchführen des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5 mit
  • a) einer das Meßgas aufnehmenden Meßgaszelle (1),
  • b) einem die Meßzelle (1) über ein Eintritts- und ein Austrittsfenster (2 und 3) durchstrahlenden, periodisch unterbrochenen, die Meßgaskomponente periodisch in ange­ regte Energiezustände bringenden Laserlichtstrahl (5) ei­ nes Laserlichtstrahlerzeugers (4) sowie
  • c) einem in der Meßzelle (1) angeordneten, die durch die periodische Anregung bedingten Druckschwankungen des Meß­ gases bzw. Gasgemisches erfassenden Kondensatormikrophon (9, 10) mit nachgeordneter Auswerteelektronik (13) zur Ermittlung der Konzentration der Meßgaskomponente, dadurch gekennzeichnet, daß
  • d) die Meßzelle (1) quer zur Durchstrahlungsrichtung des Laserstrahles (5) von dem Gasgemisch durchströmbar ist und
  • e) in der Meßzelle (1) ein Gasdrucksensor (11) angeordnet ist, dessen Meßsignale der Auswerteelektronik (13) zuführbar sind.
7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß in der Meßzelle (1) zusätzlich oder alternativ zu dem Gasdruck­ sensor ein Gastemperatursensor (12) angeordnet ist.
8. Vorrichtung nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß in der Meßzelle (1) die Eintrittstelle (7) und die Aus­ trittstelle (8) für das Gasgemisch in einer Ebene zwischen den Kondensatorplatten (9 und 10) des Kondensatormikrophones angeordnet ist.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßzelle (1) konzentrisch um den Laserlichtstrahl (5) angeordnet ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die Gasdruck- und/oder Gastemperatursen­ soren (11 bzw. 12) Halbleitersensoren sind.
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