DE3707615A1 - Neue supraleitende mischoxyde - Google Patents
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Description
Gegenstand der Erfindung sind Supraleiter, d. h. Verbindungen,
die unterhalb einer Temperatur T c , der Übergangstemperatur
in den supraleitenden Zustand ("Sprungtemperatur")
keinen elektrischen Widerstand zeigen. Je höher T c , desto
mehr Anwendungsgebiete in der Technik erschließen sich für
Supraleiter.
Außer den bekannten, nur bei Temperaturen des flüssigen
Heliums supraleitende Eigenschaften aufweisenden Verbindungen
(mit A15-Strukturen, beispielsweise Nb₃Sn, T c =17K;
CHEVREL-Phasen, beispielsweise Cu0,5Mo6S8, T c =10,8K) sind
Verbindungen mit der sogenannten K₂NiF₄-Struktur bekannt. Es
sind dies ternäre Lanthan-Kupfer-Oxide der Zusammensetzung
A x La2-x CuO₄ mit A=Ca2+, Sr2+, Ba2+, x beispielsweise 0,2,
und T c zwischen 20 und 40K; vgl. J. G. Bednorz und K. A.
Müller, Z. Phys. B-Condenset Matter Bd. 64 (1986), S. 189-193;
C. W. Chu und Mitarb., Physic. Review Letters Bd. 58,
(1987), S. 405-407 und C. Politis und Mitarb., Z. Phys.
B-Condenset Matter Bd. 66 (1987), S. 141-146.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, neue ternäre
Metalloxyde bereitzustellen, die eine höhere Sprungtemperatur
T c aufweisen als die bekannten Verbindungen des La-Ba-Cu-O-
Systems. Diese Aufgabe wird durch den überraschenden Befund
gelöst, daß durch den Ersatz des Lanthanions in den bekannten
ternären Oxiden durch kleinere dreifach positiv geladene
Ionen Verbindungen erhalten werden können, die eine überraschend
höhere Sprungtemperatur T c als die bekannten Systeme
aufweisen.
Gegenstand der Erfindung sind somit ternäre Metalloxyde der
allgemeinen Formel I
A x B2-x CuO∼4 (I)
in denen
Aein zweiwertiges Erdalkalimetallion oder Pb2+ oder Sn2+
bedeutet,
Bein Ion von Scandium, Yttrium oder einem Lanthanoiden
element mit Ausnahme von Lanthan darstellt, und
xeinen Wert von 0x2 hat.
Fig. 1 zeigt den Eintritt der Supraleitung (Onset Temperature,
T c ), durch den MEISSNER-Effekt bei einem konstanten
Magnetfeld von 100 Gauss als Funktion der Kraft an der
magnetischen Waage zur Temperatur F=f(T) an der Verbindung
Ba0,6Y1,4CuO3,6.
Die ternären Metalloxyde der Erfindung weisen Übergangstemperaturen
in den supraleitenden Zustand in einer Höhe auf, die
bisher noch bei keinen anderen Verbindungen beobachtet wurde.
Teilweise liegt die Sprungtemperatur der Verbindungen über
dem Kondensationspunkt von Stickstoff (-196°C) und über dem
Siedepunkt der flüssigen Luft. So wurde beispielsweise für
eine Verbindung der Formel
Ba0,8Y1,2CuO∼4
eine Sprungtemperatur T c von 105K gemessen. Damit eröffnet
sich den Verbindungen der Erfindung ein breites Feld von
Anwendungsmöglichkeiten im gesamten Bereich der Elektrik und
Elektronik.
Die physiko-chemischen und kristallographischen Ursachen für
die hohen Sprungtemperaturen der Verbindungen der Erfindung
sind zwar noch nicht vollständig aufgeklärt, sie könnten
jedoch auf folgenden Befund zurückzuführen sein: In den Ver
bindungen A x B2-x CuO∼4 liegt ein kubisch-flächenzentriertes,
dichtgepacktes Teilgitter aus Sauerstoffionen vor. In diesem
Teilgitter substituieren A- und B-Ionen einzelne Sauerstoff-
Atome. Werden die Ionen A groß und die Ionen B klein gewählt,
resultiert eine gewisse Gitter-Instabilität, die eine der
wichtigsten Voraussetzungen für Supraleiter darstellt. Die
zunehmende Substitution von dreifach positiven B-Ionen
durch nur zweifach positive A-Ionen wiederum erzeugt einen
zunehmenden Anteil an Cu3+-Ionen neben den Cu2+-Ionen, d. h.
es wird ein "mixed valence system" erzeugt.
In den ternären Metalloxyden der allgemeinen Formel I der
Erfindung ist die Komponente A ein zweiwertiges Erdalkali
metallion oder ein zweiwertiges Ion von Blei oder Zinn.
Bevorzugt sind die größeren Erdalkalimetallionen, nämlich
Ca2+, Sr2+ und Ba2+, wobei die Ionen von Strontium und Barium
besonders bevorzugt sind.
Als Komponente B kommen in den Verbindungen der Erfindung
diejenigen Elemente der dritten Nebengruppe des Perioden
systems einschließlich der Lanthanoidenelemente in Betracht,
die im dreiwertigen Zustand einen kleineren Ionen-Radius als
Lanthan aufweisen. Es sind dies die dreiwertigen Ionen der
Elemente Scandium, Yttrium und der Lanthanoiden mit Ausnahme
von Lanthan selbst. Infolge der als "Lanthanoiden-Kontraktion"
bekannten Abnahme des Ionen-Radius der dreiwertigen Lanthanoiden-
Ionen mit ansteigender Atom-Nummer (vgl. Hollemann-Wieberg,
Lehrbuch der anorgan. Chemie, 71.-80. Aufl. 1971, S. 983)
weisen die Lanthanoiden-Elemente mit höherer Atom-Nummer
kleinere Ionen-Radien auf. Der Ionen-Radius (bei einer
Koordinationszahl VI) des dreiwertigen Lanthans beträgt etwa
1,03 Å, derjenige des letzten Lanthanoidenelements Luthetium
dagegen nur etwa 0,86 Å (siehe R.D. Shannon, Acta Crystallo
graphica A 32, 751-767 [1976]).
Das molare Verhältnis der Metalle A und B (ausgedrückt durch
x) kann in den ternären Metalloxyden der Erfindung von 0 bis
2 variieren. Dies bedeutet, daß Gegenstand der Erfindung auch
solche Verbindungen der allgemeinen Formel I sind, in denen
die Komponente A bzw. die Komponente B vollständig fehlt.
Bevorzugt sind jedoch die "ternären" Metalloxyde der
Formel I, in denen x einen Wert von 0,1 bis 1,9 hat. Insbesondere
hat x einen Wert von 0,1 bis 1,0.
Die Metalloxyde der Erfindung haben häufig einen gegenüber
der stöchiometrischen Formel A x B2-x CuO4 etwas geringeren
Sauerstoffgehalt. Dies kommt durch die Angabe "O∼4" zum
Ausdruck. Der Sauerstoffgehalt der Metalloxyde kann
beispielsweise im Bereich von etwa 3,2 bis 4, insbesondere
3,5 bis 4 Sauerstoff-Ionen pro Einheit A x B2-x Cu liegen.
Besonders bevorzugt innerhalb der Metalloxyde der allgemeinen
Formel I sind die Verbindungen, in denen A eines der
Ionen Ca2+, Sr2+ oder Ba2+ bedeutet, B eines der Ionen Sc3+,
Y3+, Yb3+ oder Lu3+ darstellt und x einen Wert von 0,1 bis
1,0 aufweist.
Spezielle Beispiele für besonders bevorzugte ternäre Metall
oxyde der Erfindung sind somit die Verbindungen:
- - Ba₁Lu₁CuO∼4, Ba0,8Lu1,2CuO∼4, Ba0,6Lu1,4CuO∼4, Ba0,4Lu1,6CuO∼4 und Ba0,2Lu1,8CuO∼4 sowie deren homologe Verbindungen, in denen die Barium-Ionen gegen Strontium- oder Calcium-Ionen ausgetauscht sind;
- - Ba₁Y₁CuO∼4, Ba0,8Y1,2CuO∼4, Ba0,6Y1,4CuO∼4, Ba0,4Y1,6CuO∼4 und Ba0,2Y1,8CuO∼4 sowie deren homologe Verbindungen, in denen die Barium-Ionen gegen Strontium- oder Calcium-Ionen ausgetauscht sind;
- - Ba₁Yb₁CuO∼4, Ba0,8Yb1,2CuO∼4, Ba0,6Yb1,4CuO∼4, Ba0,4Yb1,6CuO∼4 und Ba0,2Yb1,8CuO∼4, sowie deren Homo loge, in denen die Barium-Ionen gegen Strontium- oder Calcium-Ionen ausgetauscht sind;
- - Ba₁Sc₁CuO∼4, Ba0,8Sc1,2CuO∼4, Ba0,6Sc1,4CuO∼4, Ba0,4Sc1,6CuO∼4, Ba0,2Sc1,8CuO∼4, sowie deren Homologe, in denen die Barium-Ionen gegen Strontium- oder Calcium- Ionen ausgetauscht sind;
- - Ba₁Eu₁CuO∼4, Ba0,8Eu1,2CuO∼4, Ba0,6Eu1,4CuO∼4, Ba0,4Eu1,6CuO∼4 und Ba0,2Eu1,8CuO∼4, sowie deren Homo loge, in denen die Barium-Ionen gegen Strontium- oder Calcium-Ionen ausgetauscht sind.
Zu den bevorzugten Verbindungen der Erfindung gehören auch
alle Mischoxyde der vorstehend genannten Art, in denen der
Index für den Gehalt an Ionen A (Ba2+, Sr2+ oder Ca2+) sowie
für die Ionen B (Lu3+, Y3+, Yb3+, Sc3+ und Eu3+) zwischen
den Werten in den vorstehend angegebenen Verbindungen liegt,
d. h. klein x einen beliebigen Wert zwischen 0,2 und 1,0 auf
weist und entsprechend der Ausdruck "2-x" einen beliebigen
Wert von 1 bis 1,8 hat.
Die Metalloxyde der allgemeinen Formel I der Erfindung können
in an sich bekannter Weise durch Umsetzung von Verbindungen
der Elemente A, B und von Kupfer in fester Phase herge
stellt werden; vgl. z. B. C.W. Chu, a. a. O. Die Herstellungs
bedingungen sind dabei nicht besonders kritisch.
Als Verbindungen der Elemente A, B und von Kupfer eignen
sich zur Herstellung der Metalloxyde der Erfindung insbesondere
die Oxide, Carbonate, Oxalate oder Citrate. Beispiels
weise kann ein pulverförmiges Gemisch von Oxiden oder Carbonaten
in einer ersten Stufe auf eine Temperatur von 700 bis
900°C erhitzt werden. Die Dauer des Erhitzens in dieser Stufe
kann in weitem Bereich variiert werden; sie beträgt
mindestens 12 Stunden, vorzugsweise 12 bis 100 Stunden. Das in
der ersten Stufe erhaltene Sinter-Produkt kann anschließend
pulverisiert, dann vorzugsweise verpreßt und anschließend
in einer zweiten Stufe auf 1000 bis 1300°C erhitzt werden.
Auch in der zweiten Stufe ist die Dauer des Erhitzens nicht
besonders kritisch; vorzugsweise wird es mindestens 12 Stunden
lang durchgeführt, insbesondere etwa 48 Stunden. Es
werden Metalloxid-Phasen erhalten, die metallisches Aussehen
und metallische Leitfähigkeit aufweisen.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Ein Gemisch aus 0,8 Mol BaCO₃, 0,6 Mol Y₂O₃, 0,05 Mol Cu₂O
und 0,9 Mol CuO in Form der festen Verbindungen wird
48 Stunden unter einer Argon-Atmosphäre auf 900°C erhitzt.
Es wird ein ternäres Metalloxyd der Zusammensetzung
Ba0,8Y1,2CuO3,55 erhalten. Sprungtemperatur: 105K.
Gemäß Beispiel 1 werden die in nachstehender Tabelle I
angegebenen Metallverbindungen unter den ebenfalls in Tabelle I
angegebenen Bedingungen umgesetzt. Die Zusammensetzung der
erhaltenen Produkte und ihre physikalischen Eigenschaften
sind ebenfalls in Tabelle I angegeben.
Claims (14)
1. Metalloxyde der allgemeinen Formel I
A x B2-x CuO∼4 (I)in denenAein zweiwertiges Erdalkalimetallion oder Pb2+
oder Sn2+ bedeutet,
Bein Ion von Scandium, Yttrium oder einem Lanthanoiden
element mit Ausnahme von Lanthan darstellt, und
xeinen Wert von 0x2 hat.
2. Verbindungen der allgemeinen Formel I nach Anspruch 1,
in denen
Aeines der Ionen Ca2+, Sr2+ oder Ba2+ bedeutet,
Beines der Ionen Sc3+, Y3+, Eu3+, Gd3+, Tb3+, Dy3+, Ho3+,
Er3+, Tm3+, Yb3+ oder Lu3+ darstellt und
xeinen Wert von 0,1 bis 1,9 hat.
3. Verbindungen der allgemeinen Formel I nach Anspruch 2,
in denen x einen Wert von 0,1 bis 1,0 hat.
4. Verbindungen der allgemeinen Formel nach einem der
Ansprüche 1 bis 3, in denen
Aeines der Ionen Ca2+, Sr2+ oder Ba2+ bedeutet,
Beines der Ionen Sc3+, Y3+, Yb3+ oder Lu3+ darstellt und
xeinen Wert von 0,1 bis 1,0 aufweist.
5. Verbindung der Formel Ba0,1-0,9Y1,9-1,1CuO∼4.
6. Verbindung der Formel Sr0,1-0,9Y1,9-1,1CuO∼4..
7. Verbindung der Formel Ba0,1-0,9Lu1,9-1,1CuO∼4.
8. Verbindung der Formel Sr0,1-0,9Lu1,9-1,1CuO∼4.
9. Verbindung der Formel Ba0,1-0,9Yb1,9-1,1CuO∼4.
10. Verbindung der Formel Sr0,1-0,9Yb1,9-1,1CuO∼4.
11. Verfahren zur Herstellung einer Verbindung der allgemeinen
Formel I nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch
gekennzeichnet, daß man ein Gemisch von Verbindungen der
Elemente A, B und von Cu mindestens 12 Stunden auf 700
bis 900°C erhitzt.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß
man das erhaltene Produkt pulverisiert und anschließend
mindestens 12 Stunden auf 1000 bis 1300°C erhitzt.
13. Verfahren nach Anspruch 11 oder 12, dadurch gekennzeichnet,
daß man als Verbindungen der Elemente A, B und von Cu
Oxide, Carbonate, Oxalate oder Citrate einsetzt.
14. Verwendung der Verbindungen der allgemeinen Formel I nach
den Ansprüchen 1 bis 10 zur Herstellung von elektrischen
oder elektronischen Leitungs- und Schaltelementen.
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