DE3706482A1 - Verfahren und vorrichtungen zur herstellung von diffusionsoberflaechenschichten auf metallenen werkstuecken durch glimmentladung - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Diffusionsoberflächenschichten auf Metallen sowie Vor­ richtungen zur Herstellung von Diffusionsoberflächen­ schichten auf Metallen, insbesondere zur Herstellung von Nitrid-, Karbid-, Silizid- sowie Komplexschichten aus verschiedenen Materialien.

Gemäß einem bekannten Verfahren zur Herstellung von Diffusionsoberflächenschichten auf Metallen durch Glimm­ entladung wird unter einem Druck von 3 bis 13 hPa eine bestimmte chemische Verbindung, z.B. Borchlorid in einem Gemisch mit Wasserstoff zum Glimmborieren oder von Ammoniak zum Glimmnitrieren in eine Arbeitskammer eingeführt. Dann wird an die Kathode, die das Werkstück bildet, sowie an die Anode, die die Wand der Arbeitskammer und einen darin angeordneten Innenschirm bildet, eine Spannung von 1600 V angelegt.

Unter den beschriebenen Bedingungen entsteht eine übernor­ male Glimmentladung, die insbesondere durch das Bestehen einer Zone des Potentialabfalls in der Nachbarschaft der Kathode charakterisiert ist. Gerade in dieser Zone werden aktive Ionen gebildet, die zur Kathode beschleunigt werden, die sie erwärmen und mit welcher sie reagieren.

Ein anderes bekanntes Verfahren zur Herstellung von Diffu­ sionsoberflächenschichten auf Metallen durch Glimmentladung bedingt, daß das Werkstück eine Temperatur besitzt, die den Ablauf chemischer Reaktionen auf seiner Oberfläche zum Bilden einer Diffusionsschicht erlauben. So beträgt die Temperatur eines Werkstückes im Falle der Herstellung einer Titannitridschicht in einem Gasmedium, das aus TiCl₄-Dämpfen, Wasserstoff und Stickstoff besteht, mindestens 800°C. Ein solches Verfahren garantiert eine Aktivierung des Gasmediums und die Erwärmung von Teilen auf die erforderlichen Temperaturen durch den Effekt der Glimmentladung, wobei der Temperaturbereich beim Borieren oder Titanieren eines Werkstückes bei 800 bis 1000°C liegt.

Die aus der polnischen Patentbeschreibung Nr. 1 12 135 bekannte Vorrichtung zur Herstellung von Diffusionsoberflächenschichten auf Metallen enthält eine mit einem reaktionsfähigen Gasmedium füllbare Arbeitskammer mit wassergekühlten Wänden, die an die Speiseleitung einer Gleichspannungsquelle angeschlossen ist. Innerhalb der Arbeitskammer ist ein zylindrischer Metallschirm angeordnet. Das Werkstück ist in dem von dem Schirm umgebenen Raum angeordnet, der mit der Leitung zur Zufuhr des reaktionsfähigen Gasmediums versehen ist, wobei der Schirm die Anode und das Werkstück die Kathode bildet. Eine andere aus der polnischen Patentbeschreibung Nr. P-2 50 262 bekannte Vorrichtung zur chemischen Wärmebehandlung unter reduziertem Druck besteht aus einer Vakuumkammer, in der ein Strömungsreaktor in Gestalt eines Behälters mit dem Werkstück angeordnet ist. Die Glimmentladung wird über die Außenoberfläche des Strömungsreaktors erhalten.

Aufgabe der Erfindung ist es, die bekannten Verfahren dahingehend zu verbessern, daß bei der eigentlichen Glimmentladung zum Herstellen der Diffusionsschichten niedrigere Temperaturen anwendbar sind, so daß der Anwendungsbereich erweitert werden kann und daß das reaktionsfähige Gasmedium kontrollierbar - auch innerhalb der Arbeitskammer herstellbar und vollständiger für die Reaktionen nutzbar ist.

Aufgabe der Erfindung ist es auch, Vorrichtungen zur Durchführung der Verfahren anzugeben, die sparsamer und effektiver arbeiten und weniger verschmutzen.

Diese Aufgabe wird durch die in den Ansprüchen wiedergegebenen Verfahren und Vorrichtungen gelöst.

Das eine erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß ein Gasmedium in den im unteren Teil der Arbeitskammer angeordneten Generator für das reaktionsfähige Gasmedium eingeführt wird, wonach durch Erwärmen dieses Generators durch Glimmentladung oder durch eine elektrische Widerstandsheizung das Gasmedium thermisch aktiviert wird und ein reaktionsfähiges Gasmedium entsteht, das nach Zufuhr in die unmittelbare Umgebung des Werkstückes durch Glimmentladung elektrisch aktiviert wird und eine Diffusionsoberflächenschicht bildet.

Das zweite erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß in den im unteren Teil der Arbeitskammer angeordneten Generator für das reaktionsfähige Gasmedium Reaktionssubstrate eingebracht werden, wobei mindestens eines der Gassubstrate im Generator durch Glimmentladung oder durch elektrische Widerstandsheizung so erwärmt wird, daß es ein reaktionsfähiges Medium bildet, das nach dieser thermischen Aktivierung im Generator der unmittelbaren Umgebung des Werkstückes zugeführt wird und eine Diffusionsoberflächenschicht bildet.

Ein weiteres erfindungsgemäßes Verfahren besteht darin, daß eine Komplexdiffusionsoberflächenschicht auf einem Werkstück durch sukzessive Anderung des reaktionsfähigen Gasmediums, welches der unmittelbaren Umgebung des Werkstücks zugeführt wird, hergestellt wird.

Eine Variante besteht darin, daß das gebildete reaktionsfähige Gasmedium in die unmittelbare Umgebung des Werkstücks zugeführt und dort durch Glimmentladung einschließlich der Oberfläche des Werkstücks elektrisch aktiviert wird und so mindestens eine Diffusionsschicht bildet. Die einzelnen Gasbestandteile des Mediums werden unmittelbar und sukzessiv in die Umgebung des Werkstücks eingeführt, was das Entstehen sukzessiver Diffusionsschichten zur Folge hat. Die einzelnen Gasmedien können auch gegebenenfalls sukzessiv in ihren Bestandteilen im Generator für das reaktionsfähige Gasmedium durch Erwärmen durch Glimmentladung oder durch eine elektrische Widerstandsheizung des Generators ein reaktionsfähiges Gasmedium bildend thermisch aktiviert werden, bevor sie in die unmittelbare Umgebung des Werkstücks zugeführt und elektrisch durch Glimmentladung einschließlich der Oberfläche des Werkstücks aktiviert werden und sukzessive Diffusionsschichten bilden.

Es ist vorteilhaft, daß die Werkstücke unter den Bedingungen der Glimmentladung auf eine Temperatur erwärmt werden, die niedriger ist als die Temperatur des im Generator erwärmten reaktionsfähigen Gasmediums.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist im unteren Bereich des Raumes, der von dem Schirm umgeben ist, der Generator für das reaktionsfähige Gasmedium in Gestalt eines Behälters angeordnet, der mit einem Ausgang für das reaktionsfähige Gasmedium sowie mit einem Eingang für das Gasmedium versehen ist. Der Generator kann durch Glimmentladung oder durch eine elektrische Widerstandsheizung erwärmt werden.

Bei einer anderen erfindungsgemäßen Vorrichtung ist ein Strömungsreaktor mit dem Generator für das reaktionsfähige Gasmedium dauerhaft verbunden, wobei das Verhältnis der Außenfläche des Generators zu seiner Masse größer ist als das Verhältnis der Außenfläche des Reaktors zu seiner Masse. Der Druck in den verbundenen Räumen des Generators und des Reaktors ist größer als der Druck in der Arbeitskammer.

Eine weitere erfindungsgemäße Vorrichtung weist in der Arbeitskammer einen inneren Heizungsschirm mit regulierbarer und stabilisierbarer Temperaturführung und mit einem üblichen elektrischen Potential auf. Der Heizungsschirm bildet gemeinsam mit der Arbeitskammer die Anode. Der Schirm erstreckt sich über die Höhe der Arbeitskammer. Die Heizelemente sind hermetisch im Heizungsschirm angeordnet.

Bei einer weiteren erfindungsgemäßen Vorrichtung ist die Arbeitskammer über ihrer gesamten Höhe in einem Widerstandsofen mit regulierbarer und stabilisierbarer Temperaturführung angeordnet und weist einen mit Wasser gekühlten Deckel auf. Durch den Deckel ist eine Dosierleitung für das Gasmedium geführt, deren Austrittsöffnung unterhalb des Werkstücks angeordnet ist, was das Erzwingen einer Strömung des Gasmediums von unten nach oben zur Folge hat.

Durch die erfinderischen Lösungen wurde es dank der thermischen Voraktivität im Generator möglich, die Temperatur beim Verfahren der Darstellung einer Diffusionsoberflächenschicht zu reduzieren, was dieses Verfahren auf Fertigprodukte anzuwenden ermöglicht ohne daß sich deren mechanische Eigenschaften verändern. Außerdem ermöglichen die Verfahren eine kontrollierte Darstellung des reaktionsfähigen Gasmediums direkt in der Arbeitskammer. Ferner wurde eine Vergrößerung des Ausfüllens des Strömungsreaktors mit Werkstücken erreicht. Darüber hinaus wurde infolge der Möglichkeit des Erwärmens des Reaktors und des Generators durch Glimmentladung Elektroenergie gespart.

In Übereinstimmung mit den erfindungsgemäßen Varianten konnte bezüglich der Herstellung von komplex zusammengesetzten Schichten die Kontrolle über den Ablauf der chemischen Reaktionen erreicht werden, die während des Vorgangs der Herstellung der Diffusionsschichten unter den Bedingungen der Glimmentladung erfolgen, die die jeweilige Liferung von aktiven Partikeln des die Schicht bildenden Elementes ermöglichen als auch durch die Eliminierung des Ablagerns von Reaktionsprodukten an den gekühlten Kammerwandflächen. Überdies ermöglichen die Vorrichtungen eine effektivere Ausnutzung der aktivierten und damit reaktionsfähigeren Partikel des Gasmediums bei der Bildung einer Schicht sowie erleichtern die Realisierung der richtigen Umwälzung des reaktionsfähigen Gasmediums in der Arbeitskammer.

Nachstehend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen der Verfahren und der Vorrichtungen unter Bezug auf schematische Zeichnungen erläutert. Es zeigt:

Fig. 1 eine Vorrichtung zur Herstellung von Diffusionsoberflächenschichten,

Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Herstellung von Diffusionsoberflächenschichten,

Fig. 3 ein drittes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Herstellung von Diffusionsoberflächenschichten,

Fig. 4 ein viertes Ausführungsbeispiel einer Vorrichtung zur Herstellung von Diffusionsoberflächenschichten.

Beispiel 1

Ein TiCl₄-Dämpfe im Gemisch mit Wasserstoff H₂ und Stickstoff N₂ enthaltendes Gasmedium wird thermisch in einen Generator 7 (Fig. 1) für das reaktionsfähige Gasmedium aktiviert. Der Generator 7 weist nach dem Erwärmen durch eine elektrische Widerstandsheizung eine Temperatur von 920°C auf. Durch seinen Ausgang 8 wird das reaktionsfähige Gasmedium in die unmittelbare Umgebung des aus Stahl C 45 hergestellten Werkstücks 5 zugeführt, das unter den Bedingungen der Glimmentladung auf eine Temperatur von 600°C bei einem Druck im Bereich bis 13 hPa erwärmt wird. Nach 3 Stunden ist eine Oberflächenschicht aus Titannitrid mit einer Dicke von 3 µm gewonnen.

Beispiel 2

In den Generator 7 für das reaktionsfähige Gasmedium werden Chromspäne eingesetzt und man erwärmt sie auf eine Temperatur von ungefähr 900°C. Ferner wird in den Generator 7 durch den Eingang 9 ein Gasmedium eingeführt, das Chlorverbindungen enthält. Die dargestellte Verbindung CrCl₂, in der Menge kontrolliert durch Durchlassen von genau bestimmten Mengen der flüchtigen Chlorverbindungen durch den Generator 7, bildet das reaktionsfähige Gasmedium, das in die unmittelbare Umgebung des aus Stahl N 9 hergestellten Werkstücks 5 zugeführt wird. Das Werkstück 5 wird unter den Bedingungen der Glimmentladung in einer Atmosphäre von Wasserstoff H₂ und Argon bis auf eine Temperatur von ungefähr 850°C erwärmt. Der Druck in der Arbeitskammer 1 liegt im Bereich bis zu 10 hPa. Nach 3 Stunden der Behandlung wird eine Diffusionsoberflächenschicht von Chromkarbid Cr₇C₃ mit einer Dicke von ungefähr 10 µm gewonnen.

Beispiel 3

Eine Komplexdiffusionsoberflächenschicht wird dargestellt durch Aktivierung eines Gasmediums aus TiCl₄-Dämpfen im Gemisch mit Wasserstoff H₂ durch Erwärmung im Generator 7 für das reaktionsfähige Gasmedium auf eine Temperatur von 950°C. Ferner wird nach der Durchführung der thermischen Aktivierung das reaktionsfähige Gasmedium in die unmittelbare Umgebung des aus Stahl vom Typ X 10 CrNi 188 hergestellten Werkstücks 5 eingeführt. Das Werkstück 5 wurde vorher unter Glimmentladungs­ bedingungen 5 Stunden hindurch bei einer Temperatur von 700°C in einem Gasmedium erwärmt. Das Gasmedium besteht aus Wasserstoff H₂ und Stickstoff N₂ im Verhältnis 3:1 und wurde direkt in die Arbeitskammer 1 durch den Eingang 4 zugeführt. Der Druck in der Arbeitskammer 1 betrug zwischen 3 und 10 hPa.

Nach 2 Behandlungsstunden mit dem aus dem Generator zugeführten Gasmedium bei einer Temperatur von 700°C wird auf dem Werkstück 5 aus Stahl des Typs X 10 CrNi 188 eine Komplexschicht erhalten, bestehend aus einer Diffusionsschicht als nitrierter Schicht mit einer Dicke von 60 µm sowie einer Oberflächenschicht aus Titannitrid mit einer Dicke von 3 µm.

Nachstehend werden Vorrichtungen beschrieben. Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung enthält eine Arbeitkammer 1, in deren Deckel ein Auslaß 2 für ein Gasmedium vorgesehen ist. Innerhalb der wassergekühlten Arbeitkammer 1 ist ein zylindrischer Schirm 3 angeordnet, der eine richtige Umwälzung des reaktionsfähigen Gasmediums bewirkt. Der Schirm 3 ist in seinem Oberteil mit einer axial ausgeführten Öffnung versehen. Ein Gasmedium kann unmittelbar durch den Einlaß 4 in den vom Schirm 3 begrenzten Innenraum zugeführt werden. Ein Werkstück 5 wird innerhalb des durch den Schirm 3 begrenzten Raums angeordnet, es bildet die Kathode. Der Schirm 3 und die Wände der Arbeitskammer 1 bilden die Anode. Die Anode und die Kathode sind durch Stromdurchführungen 13 und Leitungen mit einer Gleichspannungsquelle 6 verbunden Im unteren Bereich des durch den Schirm 3 eingegrenzten Raums ist in der Arbeitskammer 1 ein Generator 7 für das reaktionsfähige Gasmedium angeordnet. Er weist in seinem Oberteil einen Auslaß 8 für das reaktionsfähige Gasmedium und in seinem Unterteil einen Einlaß für das noch nicht reaktionsfähige Gasmedium auf. Im Falle eines Erwärmens des Generators 7 durch Glimmentladung ist er mit einem Einlaß 10 versehen, der dann z.B. zur Zufuhr von weiterem Wasserstoff oder Argon dienen kann. Darüber hinaus ist der Generator 7 mit einem Auslaß 11 versehen, der mit einer Vakuumpumpe (nicht dargestellt) verbunden werden kann.

In der nachfolgenden Beschreibung weiterer Ausführungsbeispiele behalten analoge Teile die bei der Beschreibung von Fig. 1 verwendeten Bezugsziffern.

Eine andere in Fig. 2 dargestellte Vorrichtung enthält eine Arbeitskammer 1 mit wassergekühlten Wänden, wobei sie zum Füllen mit einem Gasmedium unter einem programmierten Druck einen Einlaß 4 und zum Entleeren einen Auslaß 2 aufweist. Sie enthält auch einen Generator für das reaktionsfähige Gasmedium und einen Strömungsreaktor in Form einer Reaktorkammer 12, in der das Werkstück 5 angeordnet wird. Der Generator 7 und die Reaktorkammer 12 sind dauerhaft miteinander verbunden. Das Verhältnis der Außenfläche des Generators 7 zu seiner Masse ist größer als das Verhältnis der Außenfläche der Reaktorkammer 12 zu ihrer Masse. Der Generator 7 und die Reaktorkammer 12 bilden die Kathode und die Arbeitskammer 1 bildet die Anode, die mittels Stromdurchführungen 13, 13′ über Leitungen mit einer Gleichspannungsquelle 6 verbunden sind.

Die Abmessungen des Generators 7 und der Reaktorkammer 12 sind derart gewählt, daß durch Energiezufuhr durch die Leitungen im Generator 7 eine Temperatur T 1 und in der Reaktorkammer 12 eine Temperatur T 2 erzielbar ist, wobei die Temperatur T 1 gegenüber der Temperatur T 2 höher ist. Der Generator 7 und die Reaktorkammer 12 ist mit einem Dosiersystem 14 für das reaktionsfähige Gasmedium und mit einem Abpumpsystem 15, das in ihnen den gleichen Druck P 1 gewährleistet, verbunden.

Der Einlaß 4 ermöglicht das direkte Dosieren von Gas in die Arbeitskammer 1 und der Auslaß 2 ermöglicht das Abpumpen des Gasmediums aus der Arbeitskammer 1 zur Erzielung des gewünschten Drucks P 2 darin, wobei der Druck P 1 größer oder gleich dem Druck P 2 sein soll.

Die Funktion der Vorrichtung ist wie folgt:
Die Stromdurchführungen 13, 13′ werden mit dem negativen Pol der Spannungsquelle 6 und die Arbeitskammer 1 mit dem positiven Pol verbunden. Die Arbeitskammer 1 wird geerdet. In der Reaktorkammer 12 werden die Werkstücke 5 angeordnet, die z.B. einem Titanieren unterzogen werden sollen. Durch den Auslaß 2 wird Luft aus der Arbeitskammer 1 sowie mittels des Abpumpsystems 15 aus dem Generator 7 und der Reaktorkammer 12 gepumpt. Nachdem der Druck in der Arbeitskammer 1 15 hPa beträgt, wird Argon durch den Einlaß 4 eindosiert. Ferner werden durch Glimmentladung der Generator 7 und die Reaktorkammer 12 erwärmt. Wenn der Generator 7 eine Temperatur von 1000°C und die Reaktorkammer 12 eine Temperatur von 900°C erreicht, wird ein reaktionsfähiges Gasmedium aus TiCl₄-Dämpfen und Wasserstoff H₂ durch das Dosiersystem 14 eindosiert und ein bestimmter Druck von 30 hPa eingestellt. Das Abpumpen des reaktionsfähigen Gasmediums erfolgt durch das Abpumpsystem 15. Nach 3 Stunden wird eine Schicht von Titankarbid C mit einer Dicke von 12 µm festgestellt.

Die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung enthält eine Arbeitskammer 1 mit einem oberen Deckel 16 und einen unteren Deckel 17. Die Seitenwände der Arbeitskammer 1 sind wassergekühlt, wodurch die Dichtungen der Arbeitskammer 1 mit den Deckeln 16, 17 gegen Beschädigungen geschützt sind. Über die gesamte Höhe der Arbeitskammer 1 ist innen ein Heizschirm 18 mit derart hermetisch darin eingesetzten Widerstandsheizelementen 19 angeordnet, daß sie gegenüber dem Einfluß eines Gasmediums geschützt sind. Der Schirm 18 hat ein gemeinsames elektrisches Potential mit der Arbeitskammer 1 und bildet die Anode. Die Heizelemente 19 sind elektrisch mit einer Speisequelle und mit einem Temperaturkonstanthalte- und Temperaturreglersystem 20 verbunden.

Im oberen Deckel 16 ist ein Auslaß 2 für ein Gasmedium und im unteren Deckel 17 ein Einlaß 4 angeordnet. Durch den Einlaß 4 kann unmittelbar dem vom Heizschirm 18 umschlossenen Raum ein Gasmedium zugeführt werden. Das Werkstück 5 wird innerhalb des vom Heizschirm 18 umschlossenen Raums eingesetzt und bildet die Kathode, die durch die Stromdurchführung 13 mit dem negativen Pol der Gleichspannungsquelle 6 verbunden ist, deren positiver Pol mit der Arbeitskammer 1 und dem Heizschirm 18, die die Anode bilden, verbunden ist.

In dem vom Heizschirm 18 umschlossenen Raum ist im unteren Bereich der Arbeitskammer 1 ein Generator 7 für das reaktionsfähige Gasmedium angeordnet, der im Oberteil einen Auslaß 8 für das reaktionsfähige Gasmedium und im Unterteil einen Einlaß 9 für ein Gasmedium aufweist und durch Glimmentladung oder eine elektrische Widerstandsheizung aufheizbar ist. Darüber hinaus ist der Generator 7 mit einem Auslaß 11 versehen, der mit einer (nicht dargestellten) Vakuumpumpe verbindbar ist.

Die in Fig. 3 dargestellte Vorrichtung funktioniert auf die nachstehend beschriebene Weise. Ein Gasmedium, enthaltend Titanchlorid (TiCl₄)-Dämpfe im Gemisch mit Wasserstoff H₂ und Stickstoff N₂, wird thermisch im Generator 7 aktiviert. Das durch eine elektrische Widerstandsheizung oder durch Glimmentladung auf eine Temperatur von 920°C erwärmte aktivierte reaktionsfähige Gasmedium wird durch den Auslaß 8 in die unmittelbare Umgebung eines aus Stahl C 45 ausgeführ­ ten Werkstücks zugeführt. Das Werkstück 5 wird unter den Bedingungen der Glimmentladung bei Energieversorgung der Anode und der Kathode von der Spannungsquelle 6 auf eine Temperatur von ungefähr 600°C bei einem Druck in der Arbeitskammer 1 im Bereich bis zu 13 hPa erwärmt, wobei der Heizschirm 18, der die Anode bildet, widerstandsweise bis auf eine Temperatur von 700°C erwärmt wird, was ein Ablagern von Titanchloriden wie TiCl₃ und TiCl₂ an den Wänden des Heizschirmes 18 verhindert und gleichzeitig eine effektivere Ausnutzung des reaktionsfähigen Gasmediums gewährleistet. Das System 20 garantiert eine stabile Temperatur des Heizschirmes 18.

Die in Fig. 4 dargestellte Vorrichtung enthält eine Arbeitskammer 1 mit einem oberen wassergekühlten Deckel 16. In der Haube 16 ist eine Dosierleitung 21 für ein Gasmedium angeordnet, deren Ausgangsöffnung 22 unterhalb des Werk­ stücks 5 angeordnet ist, sowie ein Auslaß 2 für das Gas­ medium. Das Werkstück 5 ist innerhalb der Arbeitskammer 1 angeordnet und bildet die Kathode, die durch eine Strom­ durchführung 13 mit dem negativen Pol der Gleichspan­ nungsquelle 6 verbunden ist, deren positiver Pol mit der Arbeitskammer 1, die die Anode bildet, verbunden ist. Die Arbeitskammer 1 ist über ihre gesamte Höhe von einer Widerstandsheizung 23 umgeben, die in Form eines Ofens ausgebildet ist, in den die Arbeitskammer 1 eingesetzt ist. Die Widerstandsheizung ist mit einer Speisequelle und mit dem Temperaturregel- und dem Temperaturkonstanthaltesystem 20 verbunden.

Die in Fig. 4 dargestellte Vorrichtung funktioniert auf die nachstehend beschriebene Weise. Ein Gasmedium, das Titan­ chlorid (TiCl₄)-Dämpfe im Gemisch mit Wasserstoff H₂ ent­ hält, wird durch die Dosierleitung 21 in die Arbeitskammer 1 zugeführt. Die Ausgangsöffnung 22 ist unterhalb des Werk­ stückes 5 angeordnet und erzwingt so die Durchströmung des Gasmediums von unten nach oben, wobei das Gasmedium während es die in der Arbeitskammer 1 geführten Teile der Leitung 21 passiert, gleichzeitig vorerwärmt wird. Ferner wird in der Arbeitskammer 1 ein Arbeitsdruck von 7 hPa erzeugt und die Wände der Arbeitskammer 1, die die Anode bilden, werden durch die Widerstandsheizung 23 auf eine Temperatur von 800°C erwärmt. Das Temperaturregel- und Konstanthaltesystem 20 gewährleistet eine stabile Temperatur in der Arbeits­ kammer 1. Das Werkstück 5, das die Kathode bildet, wird durch Glimmentladung, erzeugt mittels der Spannungsquelle 6, auf eine Temperatur von 900°C erwärmt. Während des Erwärmens der Wände der Arbeitskammer 1 als auch im Prozess des Titanierens wird der Deckel 16 mit Wasser gekühlt, was die Verbindungen, die den Deckel 16 zur Arbeitskammer 1 abdichten sowie die Dosierleitung 21 und den Auslaß 2 im Deckel 16 zu schützen ermöglicht. Nach einer 3stündigen Behandlung wird am Werkstück aus Werkzeugstahl eine Titankarbidschicht mit einer Dicke von ungefähr 6 µm festgestellt.

Die Vorrichtungen können auch in der chemischen Wärmebehand­ lung eingesetzt werden, z.B. zum Nitrieren, Nitrocarbu­ rieren, Silizieren sowie zum Erhalten anderer Schichten in Abhängigkeit vom Gasmedium, das der Arbeitskammer zugeführt wird.

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von Diffusionsoberflächen­ schichten auf metallenen Werkstücken durch Glimmentladung, wobei das Gasmedium in der Arbeitskammer hergestellt oder von außen in die Arbeitskammer zugeführt wird, wo es durch Glimmentladung elektrisch aktiviert wird, dadurch gekennzeichnet, daß das Gasmedium in einen im unteren Bereich der Arbeitskammer angeordneten Generator für das Gasmedium eingeführt wird, wonach der Generator durch Glimment­ ladung oder eine Widerstandsheizung erwärmt und das darin enthaltene Gasmedium thermisch aktiviert wird und als reaktionsfähiges Gasmedium in die unmittelbare Umgebung des zu beschichtenden Werkstückes überführt und zur Bil­ dung der Diffusionsoberflächenschicht durch Glimment­ ladung elektrisch aktiviert wird.

2. Verfahren zur Herstellung von Diffusionsoberflächen­ schichten auf metallenen Werkstücken durch Glimment­ ladung, wobei das Gasmedium in die Arbeitskammer zuge­ führt wird und dort elektrisch durch Glimmentladungen aktiviert wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Aus­ gangsprodukte für das Gasmedium in den im unteren Bereich der Arbeitskammer angeordneten Generator für das reak­ tionsfähige Gasmedium eingeführt werden, wonach minde­ stens ein Ausgangsprodukt unmittelbar nach dem Einführen in den Generator durch Glimmentladung oder elektrische Widerstandsheizung zur Bildung des reaktiven Gasmediums erwärmt und nach dieser thermischen Aktivierung im Generator direkt zur Bildung der Diffusionsoberflächen­ schichten in die Umgebung der Werkstücke zugeführt wird.

3. Verfahren zur Herstellung von Diffusionsoberflächen­ schichten auf metallenen Werkstücken durch Glimmentla­ dung, wobei das Gasmedium in der Arbeitskammer herge­ stellt oder von außen in die Arbeitskammer zugeführt wird, wo es durch Glimmentladung elektrisch aktiviert wird, dadurch gekennzeichnet, daß durch sukzessive Änderung des in die direkte Umgebung der Werkstücke zugeführten reaktionsfähigen Gasmediums komplexe Diffusionsoberflächenschichten hergestellt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, daß mindestens eine Gaskomponente des Gasmediums im im unteren Teil der Diffusionskammer angeordneten Generator für das reaktionsfähige Gasmedium durch Glimmentladung oder elektrische Widerstandsheizung des Generators thermisch aktiviert wird und anschließend nach Zuführen in die direkte Umgebung der Werkstücke gemeinsam mit den Oberflächen der Werkstücke in der Glimmentladung elektrisch zur Bildung wenigstens einer Diffusionsschicht aktiviert wird, wobei weitere Gase des Gasmediums zur Bildung weiterer Diffusionsschichten direkt in die Umgebung der Werkstücke zugeführt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß sukzessive weitere Gase des Gasmediums im im unteren Teil der Diffusionskammer angeordneten Generator für das Gasmedium durch Glimmentladung oder elektrische Wider­ standsheizung des Generators thermisch aktiviert werden, die, nachdem sie in die direkte Umgebung der Werkstücke zugeführt sind, gemeinsam mit der Oberfläche der Werk­ stücke zur aufeinanderfolgenden Bildung von Diffusions­ schichten elektrisch durch Glimmentladung aktiviert werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Werkstücke unter den Bedingungen einer Glimmentladung auf Temperaturen aufgeheizt werden, die niedriger sind als die Temperatur des reaktions­ fähigen Gasmediums.

7. Vorrichtung zur Herstellung von Diffusionsoberflächen­ schichten auf Werkstücken (5) durch Glimmentladung, ent­ haltend eine mit einem Gasmedium füllbare Arbeitskammer (1) mit wassergekühlten Wänden, in der ein zylindrischer Schirm (3) mit einem Stutzen zur Zufuhr des Gasmediums angeordnet ist, wobei das innerhalb des durch den Schirm umgrenzten Raums angeordnete Werkstück (5) als Kathode und der Schirm (3) und die Wände der Arbeitskammer (1) als Anode an eine Gleichspannungsquelle (6) angeschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, daß im unteren Bereich des­ innerhalb des durch den Schirm (3) umgebenen Raums der Generator (7) für das Reaktionsgasmedium in Form eines Behälters angeordnet ist, der mit einem Auslaß (8) für das Reaktionsmedium und einem Einlaß (9) für die Reak­ tionskomponenten versehen ist und daß der Generator (7) durch Glimmentladung oder durch eine Widerstandsheizung beheizbar ist.

8. Vorrichtung zur Herstellung von Diffusionsoberflächen­ schichten auf Werkstücken (5) durch Glimmentladung, enthaltend eine mit einem unter vorbestimmtem Druck mit einem Gasmedium füllbare Arbeitskammer (1) mit wasser­ gekühlten Wänden, in der ein Generator (7) für das Reaktionsgasmedium und eine das Werkstück (5) aufnehmende Reaktionskammer (12) angeordnet sind, wobei der Generator (7) und die Reaktionskammer (12) als Kathode und die Arbeitskammer (1) als Anode über Leitungen an eine Gleichspannungsquelle (6) angeschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, daß der Generator (7) und die Reaktionskammer (12) fest miteinander verbunden sind, daß das Verhältnis der Außenfläche des Generators (7) zur Masse des Generators (7) größer als das Verhältnis der Außenfläche der Reaktionskammer (12) zur Masse der Reaktionskammer (12) ist und daß der Druck (P ₁) in den miteinander verbundenen Räumen des Generators (7) und der Reaktionskammer (12) größer als der Druck (P ₂) in der Arbeitskammer (1) ist.

9. Vorrichtung zur Herstellung von Diffusionsoberflächen­ schichten auf Werkstücken (5) durch Glimmentladung, ent­ haltend eine mit einem Gasmedium füllbare, mit einem oberen und einem unteren Deckel (16, 17) versehene Arbeitskammer (1) mit wassergekühlten Wänden, wobei das in der Arbeitskammer (1) angeordnete Werkstück (5) über Leitungen als Kathode an eine Gleichspannungsquelle (6) angeschlossen ist, dadurch gekennzeichnet, daß innerhalb der Arbeitskammer (1) über deren ganzer Höhe ein Heiz­ schirm (18) mit regel- und konstanthaltbarer Temperatur und gleichem elektrischen Potential angeordnet ist, der gemeinsam mit der Arbeitskammer (1) die Anode bildet.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß im Heizschirm (18) die Heizelemente (19) hermetisch ein­ geschlossen sind.

11. Vorrichtung zum Herstellen von Diffusionsoberflächen­ schichten auf Werkstücken (5) durch Glimmentladung, ent­ haltend eine mit einem Gasmedium füllbare und einen oberen Deckel (16) aufweisende wassergekühlte Arbeits­ kammer (1), wobei das innerhalb der Arbeitskammer (1) angeordnete Werkstück (5) über Leitungen als Kathode und die Arbeitskammer (1) als Anode an eine Gleichspannungs­ quelle (6) angeschlossen sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Arbeitskammer (1) über ihre ganze Höhe von einer Widerstandsheizung (23) mit regel- und konstanthaltbarer Temperatur umgeben ist, daß der Deckel (16) wasserge­ kühlt ist und durch ihn eine Dosierleitung (21) zur Zufuhr eines Gasmediums geführt ist, dessen Ausgangs­ öffnung (22) zur Erzeugung einer von unten nach oben gerichteten Gasströmung in der Arbeitskammer (1) unter­ halb des Werkstücks (5) angeordnet ist.