DE3685575T2 - Elastomerzusammensetzungen auf basis von blockpolyaetheramiden und nitrilkautschuk sowie verfahren zu deren herstellung. - Google Patents
Elastomerzusammensetzungen auf basis von blockpolyaetheramiden und nitrilkautschuk sowie verfahren zu deren herstellung.Info
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Description
- Die elastomeren thermoplastischen Massen, die Gegenstand der Erfindung sind, resultieren aus unserer Feststellung, daß die Polyetheramide,die Polyoxyalkylen-Sequenzen bzw. -Blöcke enthalten und die Nitrilkautschuke in geschmolzenem Zustand in allen Verhältnissen mischbar sind und beim Abkühlen ebenfalls vollständig homogene Massen ergeben, ohne daß irgendeine Entmischung der einen oder anderen Komponente stattfindet.
- Andererseits besitzen diese Massen interessante physikalische und chemische Eigenschaften,die denjenigen, die man von einfachen Gemischen hätte erwarten können, sehr überlegen sind.
- Die beanspruchten Massen enthalten 0,1 bis 99,9 Gew.-% Polyetheramid mit Polyoxyalkylen-Sequenzen und 99,9 bis 0,1 Gew.-% Nitrilkautschuk.
- Da sie thermoplastisch sind, können sie leicht mit Hilfe der Spritzguß - oder Preßformtechniken zu Schläuchen oder Rohren, Filmen bzw. Folien, Überzüge auf Kabeln ... mittels Strangpressen verarbeitet werden.
- Man kann sie auch durch kryogenes Vermahlen in Pulver überführen, Pulver die zum Beschichten von Metallen mittels elektrostatisches Spritzen oder Verwirbelung-Tauchen verwendet werden.
- Zusatzlich zu den beiden Hauptbestandteilen: Block-Polyetheramid und Nitrilkautschuk können die erfindungsgemäßen Massen Farbstoffe, anorganische oder organische Füllstoffe, Zusätze für die Stabilisierung gegenüber Wärme, Licht ... und Weichmacher und anderes mehr enthalten.
- Die Block-Polyetheramide bestehen aus Blöcken, die eine bestimmte Kettenlänge ihrer verschiedenen Bestandteile aufweisen und werden durch Copolykondensation von Polyamidblöcken mit reaktionsfähigen Enden und Polyetherblöcken mit reaktionsfähigen Enden erhalten, wie beispielsweise:
- 1. Polyamid-Sequenzen mit endständigen Diaminketten und Polyoxyalkylen- Sequenzen mit endständigen Dicarbonsäureketten.
- 2. Polyamid-Sequenzen mit endständigen Dicarbonsäureketten und Polyoxyalkylen-Sequenzen mit endständigen Diaminketten, erhalten durch Cyanoethylierung und Hydrierung von Polyetherdiolen.
- 3. Polyamid-Sequenzen mit endständigen Dicarbonsäureketten und aliphatische α-Ω-dihydroxylierte Polyoxyalkylen-Sequenzen, Polyetherdiole genannt, wobei die erhaltenen Polyetheramide in diesem speziellen Fall Polyetheresteramide sind.
- Die Zusammensetzung und die Herstellung derartiger Polyetheresteramide ist in den FR-PSen Nr. 74.18913 und 77.26678 der Anmelderin beschrieben, deren Inhalt der vorliegenden Beschreibung zugefügt wird.
- Als Nitrilkautschuk werden im wesentlichen die elastomeren Copolymere bezeichnet, die durch Copolymerisation von 1,3-Butadien oder von Isopren mit einem Vinylnitrilmonomeren wie Acrylnitril oder Methacrylnitril oder deren Gemisch erhalten werden.
- Die Herstellung der erfindungsgemäßen Massen erfolgt durch Verkneten der beiden Bestandteile im geschmolzenen Zustand und anschließendes Abkühlen.
- Man kann dem Kneter ein zuvor bei Umgebungstemperatur hergestelltes Gemisch aus Polyetheramid und Nitrilkautschuk zuführen oder aber in diesen Kneter kontinuierlich jede der beiden Komponenten einbringen.
- Ein gutes Verkneten ist unabdingbar, ein zu starkes Verkneten ist jedoch schädlich, wenn ein Nitrilkautschuk mit starker Neigung zur Vernetzung eingesetzt wird, weil ein starkes bzw. energisches Verkneten ebenso wie die Temperatur diese Vernetzung beschleunigt was zu Massen führt, die zu stark viskos und überdies heterogen sind.
- Gute Ergebnisse werden erzielt, wenn man mit einem Kneter oder Mischapparat arbeitet, der bei den gewählten Temperaturen einen Schergrad bzw. ein Scherverhältnis von etwa 2000 s&supmin;¹ ergibt.
- In den folgenden Beispielen, die lediglich zur Erläuterung und in keiner Weise einschränkend angeführt werden, wurden die Massen in einem "Komalaxeur" vom Typ PR 46 der Schweizer Firma BUSS AG hergestellt.
- Diese Vorrichtung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie nur ein nicht durchgehendes Gewinde aufweist, bei dem jede Windung bzw. jeder Schraubengang von drei bogenförmigen Ausschnitten unterbrochen ist und die verbliebenen Teile des Gewindes die Knetschaufeln ausmachen (vergleiche beigefügte Zeichnung).
- Außerdem führt die Schnecke parallel zu einer vollständigen Umdrehung eine axiale Hin- und Herbewegung aus.
- Diesem Co-Kneter der den oben definierten Schergrad sicherstellt, wird mit Hilfe von zwei spiralförmigen Dosierschnecken einerseits Polyetheramidgranulat und andererseits Nitrilkautschukpulver zugeführt.
- Da er an seinem Ende mit einer Mehrlochdüse ausgestattet ist, treten kontinuierlich flüssige Stränge aus, die durch Eintauchen in ein Wasserbad verfestigt und abgekühlt werden bevor sie in einen Granulator geführt werden.
- Das auf diese Weise erhaltene Granulat dient nach dem entsprechenden Trocknen dazu, die für die verschiedenen Tests benötigten Formkörper zu erhalten, mit denen bestimmte Eigenschaften der erhaltenen Massen bestimmt werden.
- Es wurden gemessen:
- - die Härte SHORE D entsprechend ASTM D 1484
- - die Dichte entsprechend ASTM D 792
- - die Spannung angegeben in MPa und die Bruchdehnung bei Zug in Prozent entsprechend ASTM D 638.
- - die Durchbiegung in mm, die Spannung in MPa und der Modul in MPa bei den Biegeversuchen ASTM D 790.
- - die Abriebfestigkeit gemessen durch den Verlust, angegeben in mm³, an Platten von 100 x 100 x 2 mm entsprechend der Norm DIN 5316 (Strecke 40 m, Last 1 kg, rotierender Prüfkörper-Halter)
- - die Zerreißfestigkeit ausgedrückt in KNm&supmin;¹ , entsprechend der Norm ISO 34
- - das Verhalten gegenüber Ölen und Fetten entsprechend der Norm ASTM D 543, durch Messen der Gewichtsveränderungen, angegeben in Prozent, von Prüfkörpern,die 3 bis 7 Tage lang in Öl ASTM Nr. 3 und in Fett 4746 von 100ºC eingetaucht wurden.
- Das Molekulargewicht des eingesetzten Block-Polyetheramids wurde durch Messen der grundmolaren Viskosität seiner Lösung in m-Kresol (0,5 g auf 100 g) bei einer Temperatur von 25ºC und angegeben in dl.g&supmin;¹ bestimmt.
- Es wurden folgende Komponenten bwz. Bestandteile eingesetzt:
- Es wurden zwei Polyetheresteramide (PEEA) verwendet:
- PEEA 1,erhalten durch Polykondensation entsprechend der in der FR-PS Nr. 74.18913 beschriebenen Arbeitsweise aus 67 Gew.-Teilen eines Prepolymeren aus Polyamid-12-dicarbonsäure (erhalten aus Lauryllactam und Adipinsäure) mit einer Molekularmasse von 2000 und aus 33 Gew.-Teilen Polyoxytetramethylenglykol mit Molekularmasse 1000; dieses Block-Polyetheresteramid wies eine Grundmolarviskosität von 1,67 dl.g&supmin;¹ auf.
- PEEA 2,erhalten durch Polykondensation wie oben von 30 Gew.-Teilen Prepolymer von Polyamid-12-dicarbonsäure (ausgehend von Lauryllactam und Adipinsäure) mit Molekularmasse 850 und aus 70 Gew.-Teilen Polyoxytetramethylenglykol mit Molekularmasse 2000; dieses Block-Polyetheresteramid wies eine Grundmolarviskosität von 1,84 dl.g&supmin;¹ auf.
- Es wurde mit zwei Sorten gearbeitet: mit dem Sorte CHEMIGUM N 8 B - 1 A 2 (CH N 8 ) und mit der Sorte N 612 B (CH N 612) der Firma GOOD YEAR.
- Bei beiden handelt es sich um Copolymere aus Butadien und aus 33 % Acrylnitril in Form von Pulvern,die zu 98 % eine Korngröße < 1 mm aufweisen.
- Zusätzlich zu diesen beiden grundlegenden Bestandteilen wurden als Hitzestabilisator: NAUGARD 445, 4,4'-Bis(2,2-dimethylbenzyldiphenylamin) der Firma UNIROYAL eingesetzt.
- Der Co-Kneter wurde kontinuierlich einerseits mit Polyetheramid PEEA 1 und andererseits mit einem zuvor hergestellten Gemisch aus 30 Gew.-% Nitrilkautschuk CH N 8 und 2,5 Teilen NAUGARD beschickt, wobei die Dosierung folgenden Einspeisungsmengen entsprach:
- - 70 Gew.-Teile PEEA 1
- - 30 Gew.-Teile CH N 8
- - 2,5 Gew.-Teile NAUGARD
- Die Temperaturen im Inneren des Co-Kneters betrugen vom Eintritt bis zum Austritt:
- 160ºC 165ºC 195ºC 195ºC 200ºC 175ºC
- In analoger Weise und bei gleichen Extrusionstemperaturen wurden drei andere Massen hergestellt, wie in den nachfolgenden Tabellen 1, 2, 3 und 4 angegeben.
- Die Eigenschaften dieser Massen, gemessen bzw. bestimmt an Prüfkörpern die durch Spritzgießen des in den jeweiligen Beispielen erhaltenen Granulats erhalten worden waren, sind in den folgenden Tabellen 1, 2, 3 und 4 zusammengefaßt.
- Zum Vergleich sind die entsprechenden Werte für reine Polyetheresteramide angegeben.
- Man stellt fest, daß durch Einwirken auf Beschaffenheit und Mengenverhältnisse der beiden Komponenten bzw. Bestandteile Massen mit sehr unterschiedlichen Eigenschaften erhalten werden können. Tabelle 1 Masse, Gew.-Teile Physikalische Eigenschaften Polyetheramid Art Teile Nitrilautschuk Naugard 445 SHORE-Härte Dichte Zug Spannung MPa Dehnung % Kontrolle Biespiel (d) = SHORE D - Härte (a) = SHORE A - Härte Tabelle 2 Masse, Gew.-Teile Physikalische Eigenschaften Polyetheramid Art Teile Nitrilautschuk Naugard 445 Durchbiegung mm Biegung Spannung MPa Modul MPa Abrieb mm³ Kontrolle Beispiel Tabelle 3 Masse, Gew.-Teile Zerreißfestigkeit KNm&supmin;¹ Polyetheramid Art Teile Nitrilautschuk Naugard 445 ohne Kerbe mit Kerbe Kontrolle Beispiel Tabelle 4 Masse, Gew.-Teile Öl- und Fettbeständigkeit bei 100ºC Polyetheramid Art Teile Nitrilautschuk Naugard 445 Öl ASTM 3 in % Fett 4746 in % Tage Kontrolle Beispiel
Claims (10)
1. Elastomere thermoplastische Massen, dadurch
gekennzeichnet, daß sie im wesentlichen aus 0,1 bis 99,9 Gew.-%
Polyetheramiden, die Polyoxyalkylen-Sequenzen enthalten, und aus 99,9
bis 0,1 Gew.-% Nitrilkautschuk bestehen.
2. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Polyetheramid aus der Copolykondensation von Polyamiddiamin-
Sequenzen mit Polyoxyalkylendicarbonsäure-Sequenzen erhalten
worden ist.
3. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Polyetheramid aus der Copolykondensation von
Polyamiddicarbonsäure-Sequenzen mit Polyoxyalkylendiamin-Sequenzen erhalten
worden ist.
4. Massen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
Polyetheramid ein Polyetheresteramid ist, das durch
Polykondensation von Polyamid-α-ω-dicarbonsäure-Sequenzen mit
aliphatischen Polyoxyalkylen-α-ω-dihydroxy-Sequenzen erhalten worden
ist.
5. Massen nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das
Polyetheresteramid erhalten worden ist durch Polykondensation
von Sequenzen von Polyamiddicarbonsäuren mit einem
Molekulargewicht von 600 bis 5000, die zur Gruppe bestehend aus den
Sequenzen von Polyamid-6, Polyamid-11 und Polyamid-12 gehören, in
einer Menge von 95 bis 15 Gew.-%, mit 5 bis 85 Gew.-%
Polyoxytetramethylenglykol von einem Molekulargewicht im Bereich von
200 bis 3000.
6. Massen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Nitrilkautschuk ein Copolymer aus
1,3-Butadien und einem Vinynitrilmonomeren ist.
7. Massen nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß der Nitrilkautschuk ein Copolymer aus Isopren und
einem Vinylnitrilmonomeren ist.
8. Massen nach den Ansprüchen 5 und 6, dadurch
gekennzeichnet, daß das Polyetheresteramid erhalten worden ist durch
Polykondensation von Sequenzen von Polyamid-12-dicarbonsäure mit
Polyoxytetramethylenglykol und daß der Nitrilkautschuk ein
Copolymeres aus Butadien und Acrylnitril ist.
9. Verfahren zur Herstellung der Massen nach einem der
Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das
Polyetheramid und den Nitrilkautschuk im geschmolzenen Zustand
miteinander verknetet.
10. Verfahren zur Herstellung der Massen nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyetheramid und den
Nitrilkautschuk bei Temperaturen im Bereich von 160 bis 200ºC mit
einer Scherrate im Bereich von 2000 s&supmin;¹ miteinander verknetet.
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