DE3644819A1 - Anordnung und verfahren zur quantitaiven bestimmung von fluor-, chlor- und bromgas und anderen stark oxydierenden gasen - Google Patents
Anordnung und verfahren zur quantitaiven bestimmung von fluor-, chlor- und bromgas und anderen stark oxydierenden gasenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Meßvorrichtung, mit deren Hilfe
man die Konzentrationen der genannten Gase in hauptsächlich
gasförmigen Medien bestimmen kann. Diese Erfindung nach dem
Oberbegriff des Anspruch 1 ermöglicht diese Bestimmung ohne
großen technischen Aufwand mit Hilfe eines tragbaren
Gerätes. Die Bedienung dieses Gerätes ist weitgehend ohne
naturwissenschaftliche Kenntnisse möglich und also von
Hilfskräften auszuführen. Mit dem vorliegenden Meßprinzip
ist eine Bestimmung der Konzentrationen mit hoher
Reproduzierbarkeit und guter statistischer Sicherheit
möglich.
Es gibt mehrere physikalisch-chemische Prinzipien, nach
denen man mit Sensoren die Konzentrationen eines oder
mehrerer Schad- oder Spurengase mehr oder minder selektiv
quantitativ bestimmen kann, die in einer Matrix vorliegen,
deren Bestandteile ebenfalls sämtlich gasförmig sind. Das
vorliegende Produkt bedient sich des Prinzips der
Festkörper-Elektrolyse. Hier wird durch die Einwirkung des
zu bestimmenden Gases ein Stromfluß induziert, der der
Gaskonzentration direkt proportional ist. Auf diese Weise
ist es möglich, die Konzentration von Halogenen selektiv zu
bestimmen.
Es sind Sensoren beschrieben worden, die wie der
Vorliegende aus zwei Elektroden und einem
Festkörperelektrolyt, der als Ionenleiter II. Art fungiert,
bestehen. Ein repräsentatives Beispiel dafür ist eine
Sauerstoff-sensitive galvanische Zelle, die zwei Platin-
Elektroden mit einer dazwischenliegenden Zirkondioxid-
Schicht enthält, wobei die Elektroden den Gasaustausch mit
der Oxid-Schicht gewährleisten müssen (z. B. durch ein
Platin-Draht-Netz). Liegen auf den beiden Seiten des so
aufgebauten Sensors voneinander abweichende Sauerstoff-
Konzentratinen vor, so baut sich innerhalb des Systems ein
Potentialgefälle auf, das Anlaß zu einem Nernst'schen Strom
gibt, der proportional zum Konzentrationsgefälle des
Sauerstoffs ist.
Bei einem anderen Sensor-Typ mit Festkörperelektrolyt ist
auf die eigentlich ionenleitende Schicht eine zusätzliche
"gas-empfindliche" Schicht aufgebracht. Diese Sensoren
haben einen wesentlich komplizierten Aufbau. Ein Beispiel
ist der folgende potentiometrisch arbeitende Sensor zur
quantitativen Bestimmung von Stickstoffdioxid, Kohlendioxid
und Sauerstoff. Der Sensor besteht aus fünf Schichten, die
in folgender Reihenfolge angeordnet sind: Platin-Elektrode;
Referenz-Elektrode (z. B. Natrium) mit definierter
Aktivität; ionenleitende Schicht (z. B. Silberiodid);
gasempfindliche Schicht (z. B. Natriumnitrat); Platin-
Elektrode sowie das nachzuweisende Gas.
Das System vergleicht die Aktivitäten der Gasspezies und
der mobilen Komponente auf der Basis der bekannten Gibbs-
Duhem-Beziehung. Diese Meßvorrichtung ist in folgender
Veröffentlichung beschrieben: G. Hötzel, W. Weppner, Solid
State Ionics 18, 19 1223 (1986); Germ. Pat. Pend.
Aus der Beschreibung der verschiedenen Meßprinzipien geht
hervor, daß die meisten der beschriebenen Sensorentypen
entweder einen verhältnismäßig komplizierten Aufbau
aufweisen oder aber, wie im Fall des Zirkonoxid-Sensors,
aufgrund ihrer Funktionsweise einen erhöhten apparativen
Aufwand erfordern. Wie darüber hinaus zu erkennen ist, ist
keines dieser Verfahren geeignet, Halogene quantitativ und
mit einer befriedigenden statistischen Sicherheit zu
bestimmen.
Da die Bedeutung der Bestimmung dieser Komponenten in den
letzten Jahren ständig wächst, wurde der Arbeit an dieser
Erfindung das Ziel zugrunde gelegt, diese Bestimmung so
unkompliziert zu machen, daß sie auch von Hilfskräften mit
einfachen Mitteln wie einem tragbaren Gerät durchgeführt
werden können. Ferner sollte der technische Aufwand einer
solchen Messung sowohl mechanisch als auch elektronisch
gegenüber herkömmlichen Verfahren zur Determinierung
anderer gasförmiger Komponenten so weit wie möglich
verringert werden. Dazu erschienen die Verwendung eines
einfachen elektrochemischen Festkörpersensors sehr
geeignet, zumal abgesehen von der relativ einfachen
Phänomenologie eines solchen Systems nur noch ein einfach
aufgebautes Gerät zur Durchführung der Messung erforderlich
ist.
Der Sensor selbst weist einen sehr einfachen Aufbau auf. Er
besteht aus einer Silberiodid-Schicht, der ionenleitenden
Schicht, die sich zwischen einer Schicht aus metallischem
Silber (der Anode) und der Platin-Elektrode (der Kathode)
befindet. Der Mechanismus der elektrochemischen Reaktion
sei am Beispiel des Chlors beschrieben:
Im Bereich der Kathode wird durch Chlor das Iodid aus der
Ionenverbindung verdrängt, es kommt zu folgender Reaktion:
2 AgJ + C12 = 2 AgCl + J2.
2 AgJ + C12 = 2 AgCl + J2.
Das nunmehr elementar vorliegende Jod wird an der Kathode
gemäß: J2 + 2 e = 2 J (-) reduziert.
An der Anode werden entsprechend dazu Silberatome zu
Silberionen oxidiert: 2 Ag = 2 Ag (+) + 2 e.
Durch diese Reaktionen kommt es zu einem Stromfluß, der
proportional zur Konzentration des Chlors ist und mit
einfachen Mitteln gemessen werden kann. Die beschriebene
Reaktionsfolge kann auch durch andere stark oxidierend
wirkende Gase hervorgerufen werden (Ozon,
Stickstoffdioxid). Diese Querempfindlichkeit konnte aber
umgangen werden, indem diese Störgase durch Kontakt mit
einem katalytisch wirkenden Gitter, und/oder einfach durch
Hitzeeinwirkung zersetzt werden.
Betreibt man den Sensor bei Temperaturen über 418 K, welche
die Umwandlungstemperatur von b-AgJ in a-AgJ darstellt, so
erhält man dadurch eine Phase mit sehr hoher Mobilität der
Silberionen was sich in einem geringen Widerstand der
gesamten galvanischen Zelle ausdrückt. Dadurch erhöht sich
zwangsläufig die Empfindlichkeit des Verfahrens. Diese
Wirkung ist auch durch eine leichte Modifikation des
Sensorenaufbaus zu erreichen. Bildet man die Silberiodid-
Schicht als Dünnfilm aus, so wird sich der innere Wider
stand des Systems signifikant verringern. Dies hat zur
Folge, daß man diesen Sensor unter diesen Umständen auch
bei normalen Raum- bzw. Außentemperaturen einsetzen kann,
ohne Einbußen hinsichtlich der Empfindlichkeit und des
Nachweisvermögens hinnehmen zu müssen.
Die Vorteile der beschriebenen Erfindung sind in
zusammengefaßter Form folgende: Der Sensor ist in Aufbau
und Funktionsweise leicht zu handhaben. Es ist kein großer
elektronischer Aufwand vonnöten, um die Bestimmung zu
ermöglichen. Das hat zur Folge, daß die Messung von
Hilfskräften ohne besondere naturwissenschaftliche
Ausbildung durchgeführt werden kann. Die Messung ist bei
entsprechender Ausführung des Sensors auch bei
Zimmertemperatur möglich. Eine Querempfindlichkeit auf
andere oxidativ wirkende Gase wird mit sehr geringem
Aufwand ausgeschaltet. Der Sensor hat eine lange
Lebensdauer und kann, wenn nötig, auch vom Laien in dem
Meßgerät ersetzt werden.
Zur Erläuterung der Funktionsweise seien hier einige
Zeichnungen abgebildet:
Auf dem Bild 1 ist ein Sensoraufbau dargestellt mit einer
(1) Edelstahlelektrode vorzugsweise eine gasdurchlässige
dünne Metallschicht oder auf dem Silberjodid aufgebrachte
Metallgitter oder aus dünnem Draht hergestellte Spiralen
oder andere gasdurchlässige Gebilde. (2) ist eine Schicht
aus Silberjodid und unter dieser Schicht ist eine
Silberelektrode (3). Der ganze Sensor ist auf einem
heizbaren Träger (5) aufgebracht.
Auf Bild 2 ist die gleiche Sensoranordnung in zwei
Variationen zu sehen, wobei das obere Edelmetall (Platin
oder Palladium) Elektrode als eine mit Löchern
strukturierte Dünnfilm ausgestattet ist und in Variation B,
in Kämme- oder Meander-Struktur, strukturierte Schicht
aufgebracht, wo die Platinschicht kann als diese
Kämmestruktur (8) oder als die Schicht (4), wo eine
meanderförmige Aussparung als Loch abgebildet ist. Der
weitere Sensoraufbau mit den unterliegenden Schichten ist
der gleiche wie bei Bild 1.
Auf Bild 3 ist eine weitere Ausführung der oberen
Edelmetallelektrode zu sehen, nämlich auf einer
Folienmaterial (4), die gasdurchlässig ist durch viele
kleine Löcher oder Poren (9), eine gasdurchlässige
Edelmetallschicht (6) aufgebracht und diese Doppelschicht
dient als Edelmetallelektrode. Der weitere Sensoraufbau
gleicht dem Bild 1.
Claims (14)
1. Eine Anordnung zur Erfassung von gasförmigem Fluor, Chlor
oder Brom, Ozon, Nitrogenoxyde und andere stark oxydierende
Komponente in Gasen und/oder Flüssigkeiten; bestehend aus
einer Platin-Elektrode (oder eine Elektrode aus anderen
Edelmetallen) (1) als Kathode, einer Silberjodid-Schicht
(2) als Festkörperelektrolyt und einer Silber-Elektrode (3)
als Anode;
dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyt-Schicht oberhalb
einer bestimmten Temperatur durch Übergang in eine andere
Modifikation einen kleinen inneren Widerstand aufweist und
daß die Platin-Elektrode (oder eine Elektrode aus anderen
Edelmetallen) durch ihren Aufbau die Einwirkung des Gases
auf die ionenleitende Schicht ermöglicht und dadurch die
für den Nachweis notwendige Redoxreaktion initiiert werden
kann.
2. Anspruch 2 nach 1,
dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Elektrode (1)
(Kathode) einen speziellen Aufbau hat und gasdurchlässig
ist.
3. Anspruch 3 nach 1-2,
dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Elektrode ein
strukturierter Metallfilm ist.
4. Anspruch 4 nach 1-3,
dadurch gekennzeichnet, daß diese Strukturierung durch
Löcher (7) (A) oder aber durch eine Kämm- (8) oder
Meander-Struktur (B) gegeben ist.
5. Anspruch 5 nach 1-4,
dadurch gekennzeichnet, daß die äußere Elektrode aus einer
porösen (9), gasdurchlässigen, isolierenden Folie (4)
besteht, auf die eine Metall-Schicht (6) aufgebracht ist.
6. Anspruch 6 nach 1-5,
dadurch gekennzeichnet, daß die Silberjodid-Schicht als
Dünnfilm vorliegt.
7. Anspruch 7 nach 1-6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Silberjodid-Schicht eine
aufgedampfte, aufgesputterte oder CVD-Schicht ist.
8. Anspruch 8 nach 1-7,
dadurch gekennzeichnet, daß durch Aufheizen auf die
Temperatur der Phasenumwandlung eine Modifikation mit sehr
guter elektrischer Leitfähigkeit vorliegt.
9. Anspruch 9 nach 1-8,
dadurch gekennzeichnet, daß entweder die metallischen Teile
der Meßkette oder aber zusätzliche Metallgitter die
Zersetzung eventuell störender oxydierender Gaskomponenten
induzieren. Derartige Gaskomponenten können Ozon oder
Stickstoffdioxid sein.
10. Anspruch 10 nach 1-9,
dadurch gekennzeichnet, daß die Selektivität der
Meßanordnung durch Vorabscheidung oder katalytische
Zersetzung der oxydierenden Gase gesteigert werden kann.
11. Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet, daß keine vorherige Zersetzung
stattfindet und alle stark oxydierenden Gase erfaßt werden.
12. Anspruch 12,
dadurch gekennzeichnet, daß zwei oder mehrere Sensoren mit
Zersetzungsvorrichtung und ohne Zersetzungsvorrichtung auf
einer Einheit verwirklicht werden und durch die
Verarbeitung unterschiedlicher Signale zusätzliche
Empfindlichkeit und/oder Selektivität erreicht wird.
13. Anspruch 13,
dadurch gekennzeichnet, daß der Aufbau des Sensors und/oder
der Sensoren auf einen Dick-Dünnfilm oder
Halbleitersubstrat geschieht, wo die Kombination der
Sensoren mit anderen chemischen und/oder physikalischen (z. B.
Temperatur, Druck) Sensoren und/oder mit der Elektronik
und/oder mit anderen notwendigen Bauteilen wie z. B.
Heizung möglich ist.
14. Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor in einer
integrierten Form vorliegt, in der die wesentlichen
Elemente (oder nur einige Teile von den wesentlichen
Elementen) wie z. B. Sensorelement, Temperaturfühler,
Heizung, Temperaturregelung, Elektronik und/oder in einer
Einheit auf und/oder zusammengebaut sind.
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Cited By (4)
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