DE3643421A1 - Solarisationsstabile uv-filterglaeser fuer den durchlassbereich von 280-500 nm - Google Patents
Solarisationsstabile uv-filterglaeser fuer den durchlassbereich von 280-500 nmInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Alkalisilikatgläser, die als Grund
gläser zur Herstellung von selektiven Co2+- oder (Co2+ und
Ni2+-)gefärbten Filtergläsern mit Durchlaßbereichen vor
allem im ultravioletten und sichtbaren Spektralgebiet
zwischen 280 und 550 nm dienen. Diese ionengefärbten Gläser
sind geprägt durch die charakteristischen Absorptionsbanden
von Co2+ und Co2+ zusammen mit Ni2+, und sie ergeben
deshalb, abhängig von der Schichtdicke, selektive, glocken
förmige Transmissionsbereiche, umgeben von jeweils zwei
Sperrbereichen.
Die wichtigsten Eigenschaften dieser sogenannten Bandpaß
filter sind bei Angabe der Schichtdicke das Maximum des
spektralen Transmissionsgrades im Durchlaßbereich T Max und
die Halbwertwellenlängen g ′ 1/2 und λ ″ 1/2 mit einem
spektralen Transmissionsgrad von T Max/2 . Die Mitte der
Strecke λ ′ 1/2 bis λ ″ 1/2 heißt Mittenwellenlänge λ m , der
Abstand λ ′ 1/2 bis λ ″ Halbwertsbreite (HW) (s. Abb.
1).
In Forschung, Technik und Medizin finden diese Gläser zum
Beispiel Anwendung als Konversionsfilter im engen Spektral
bereich, vor allem aber bei der Filterung von UV-Lichtquel
len im Emissionsbereich von 200 bis 1100 nm, insbesondere
als Paßfilter im ultravioletten Spektralbereich von 250 bis
400 nm und als Sperrfilter von ca. 420 bis 680 nm.
Co2+- oder (Co2+ und Ni2+-)gefärbte Alkalisilikatglasfilter
sind bekannt von den wichtigsten Herstellern von optischem
Filterglas, zum Beispiel BG 3, FG 3, UG 1 (Schott-Katalog);
1-61, 7-51 (Corning-Katalog); BD 37-93 (VEB-Jena-Katalog)
und andere. Werden diese Gläser einer länger andauernden,
intensiven ultravioletten Strahlung ausgesetzt, kann sich
die spektrale Transmission dieser Gläser, vorwiegend im
ultravioletten Spektralbereich, verändern. Die Absorption
nimmt bis zu einem gewissen Sättigungswert zu. Dieser
Sättigungswert wird je nach Dauer und Intensität sowie der
Entfernung von Filterglas zu Lichtquelle mehr oder weniger
schnell erreicht; das Glas "altert" und ist dann für den
geplanten Einsatz nur noch bedingt brauchbar. In Abb. 2 und
3 ist dies am Beispiel des Glases BG 3 der Fa. Schott
dargestellt.
Das zur Charakterisierung der Solarisationseigenschaften von
Filtergläsern angewandte Testverfahren ist gebräuchlich und
allgemein anwendbar:
Probendicke:1 mm
Lichtquelle:Niederdruck-Quecksilberlampe (max.
Emission bei 254 nm) G 15 T 8 Philips
(Emissionsspektrum s. Abb. 4)
Filterung der Quelle:keine
Abstand Quelle-Probe:140 mm
Bestrahlungszeit:75 h
Meßgröße:Δτ (Transmission vor und nach UV-Be
strahlung).
In Abb. 2 sind am Beispiel des handelsüblichen Alkalisili
katblauglases (BG 3) die Transmissionskurven von 200 bis 850 nm
vor und nach oben beschriebenem Solarisationstest
aufgezeigt, womit die sehr starke Veränderung der Filterei
genschaften im Durchlaßbereich von 260 bis 520 nm demon
striert wird. Durch Filterung der UV-Lichtquelle mit 1-
mm-Kantenfiltern von 280, 295, 305 und 320 nm
werden die energiereichsten UV-Anteile absorbiert und stehen
dadurch als Anregungsenergie zur Bildung der Farbzentren,
die auch die Ursache der Solarisation in den Gläsern sind,
nicht mehr zur Verfügung. In Abb. 5 wird dieser Zusammenhang
deutlich.
Ziel der Erfindung sind Alkalisilikatgläser mit hoher
chemischer Haltbarkeit gegenüber Säuren, Laugen und Wasser,
verbunden mit einer hohen Solarisationsfeuchtigkeit bei
längerer Bestrahlung mit ultraviolettem Licht. Dieses Ziel
wird mit Gläsern gemäß den Patentansprüchen erreicht.
Es wurde gefunden, daß bei den erfindungsgemäßen Gläsern mit
PbO, SnO und/oder mit CeO2-, TiO2-, Fe2O3- und V2O5-Do
tierungen, die die Absorptionskante der Alkalisilikat
grundgläser bis zu 60 nm zum längerwelligen Spektralbereich
verschieben, die die Solarisation hervorrufenden UV-Anteile
schon in den Oberflächenschichten der Filter absorbiert
werden und im Filter selbst keine Solarisation mehr
hervorrufen können.
Die erfindungsgemäß zusammengesetzten Gläser lassen sich
hinsichtlich der Breite ihres Durchlaßbereiches bei einer
Schichtdicke von 1 mm in folgende Gruppen einteilen (s. Abb.
6):
Im Vergleich zu den entsprechenden handelsüblichen Bandpaß
filtern und Konversionsfiltern, wie z. B.
ist die Verschiebung der UV-Absorptionskante in den Gruppen
I und II zu längeren Wellenlängen erkennbar. Dadurch wird
der Durchlaßbereich im weiteren UV (260 bis 310 nm) z. T.
eingeengt.
Durch die Zugabe von PbO und SnO₂ in den jeweils bean
spruchten Mengenbereichen zur Glassynthese der Alkalisi
likatgläser wird nicht nur eine Verschiebung der Absorp
tionskante zum längerwelligen Spektralbereich, sondern eine
auch dadurch bewirkte deutliche Minderung der Solari
sationstendenz der erfindungsgemäß zusammengesetzten Gläser
erreicht.
Die Steilheit der Absorptionskante wird, abhängig vom
Glastyp, durch SnO₂, im Bereich von 0,1 bis 1,7 Gew.-%
positiv beeinflußt; d. h. durch SnO₂ wird eine größere
Steilheit der Absorptionskante erreicht (s. Abb. 7). Dadurch
ist der Schwerpunkt des Durchlaßbereiches der Filter, meßbar
an der Größe λ m (nm), nur unwesentlich gegenüber den
herkömmlichen Filtern mit großer Solarisationsneigung verän
dert (s. Tabelle 1 und 2).
Die Modifizierung der Alkalisilikatsynthese durch PbO und
SnO₂ erfordert besondere Maßnahmen bei der Produktion von
blasenfreien, homogenen optischen Filtergläsern. Dazu werden
erfindungsgemäß neben den klassischen Läutermitteln As₂O₃
und/oder Sb₂O₃, anhängig von der Grundglassynthese, vor
allem F, Cl, NH₄Cl und SO₃ zur Unterstützung der Läuterwir
kung eingesetzt.
Die Verschiebung der Absorptionskante ist nicht nur durch
PbO und SnO₂ zu erreichen, sondern auch durch die Ionen mit
Absorptionsbanden zwischen 250 bis 400 nm, vor allem durch
die Ionen Ce4+, Ti4+, Fe3+, V5+ und Pd2+ möglich. Zusammen
mit den Läutermitteln As₂O₃ und/oder Sb₂O₃ und den färbenden
"Filterionen" Co2+ und Ni2+ sollte die Konzentration dieser
Ionen nur sehr klein sein, da die Wechselwirkung zweier
ambivalenter Ionen bei Einstrahlung von ultraviolettem Licht
zu recht deutlichen Solarisationserscheinungen in Alkalisi
likatgläsern führt. Dieser Zusammenhang ist bekannt und
unter anderem in den Publikationen
Hideo Hosono et al, J. of NCS 63 (1984), Seite 357-363
Klaus Bermuth et al, Glastechn. Ber. 58 (1985) 3, Seite
52-58
beschrieben.
Aus Tabelle 1 und 2 wird am Beispiel der Gruppe III der
erfindungsgemäß zusammengesetzten Gläser deutlich, daß durch
die PbO- und SnO2-Synthesebestandteile die Lage der Absorp
tionskante bei 310 nm nicht beeinflußt wird, jedoch
gegenüber den PbO- und SnO2-freien Gläsern eine erhebliche
Minderung der Solarisation durch UV-Bestrahlung eintritt.
Denkbar ist, daß durch den Einbau von Pb2+ und Sn2+ bzw.
Sn4+ eine Strukturveränderung der Silikatgläser eintritt
und zwar dahingehend, daß Farbzentrenbildung durch UV-Ein
strahlung erschwert oder sogar ganz unterbunden wird.
Die Transmission der erfindungsgemäß zusammengesetzten
Grundgläser ist geprägt durch die spezifische Absorption
mindestens einer der Komponenten
0-1,5 Gew.-% CoO,
gegebenenfalls in Form von CoO, Co2O3 und
0-4,4 Gew.-% NiO,
gegebenenfalls in Form von NiO und Ni2O3.
gegebenenfalls in Form von CoO, Co2O3 und
0-4,4 Gew.-% NiO,
gegebenenfalls in Form von NiO und Ni2O3.
In der nachstehenden Tabelle III sind einige Beispiele aus
dem erfindungsgemäßen Zusammensetzungsbereich aufgeführt.
Abb. 8 zeigt einen Vergleich der Transmissionskurven eines
herkömmlichen Glases (BG 3) mit dem erfindungsgemäßen Glas
des Beispiels 1, jeweils vor und nach Bestrahlung; die
Transmissionskurven des erfindungsgemäßen Glases vor und
nach der Bestrahlung sind identisch, durch die Bestrahlung
tritt also kein Transmissionsverlust auf.
Als Bedingungen für die Bestrahlung wurden wiederum die des
beschriebenen Testverfahrens gewählt.
Zur Herstellung von 100 kg eines Co2+-gefärbten Alkalisili
katglases mit der Zusammensetzung von Beispiel 1 werden:
64,064 kg Sipur (SiO2)
15,367 kg Borsäure (H3BO3)
23,181 kg Natriumhydrogencarbonat (NaHCO3)
12,205 kg Kaliumcarbonat (K2CO3)
2,480 kg Bariumcarbonat (BaCO3)
1,101 kg Zinkoxid (ZnO)
5,067 kg Menninge (Pb3O4)
1,200 kg Zinndioxid (SnO2)
0,253 kg Arsenoxid (As2O3)
0,150 kg Ammoniumchlorid (NH4Cl)
0,230 kg Natriumsulfat (Na2SO4)
0,200 kg Cobaltmetallstaub (Co)
0,844 kg Cobaltoxid (Co2O3)
15,367 kg Borsäure (H3BO3)
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12,205 kg Kaliumcarbonat (K2CO3)
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0,230 kg Natriumsulfat (Na2SO4)
0,200 kg Cobaltmetallstaub (Co)
0,844 kg Cobaltoxid (Co2O3)
in einer Mischtrommel zu einem einheitlichen Rohstoffgemenge
vermischt. Dieses Gemenge wird in einer Zeit von 6 bis 7
Stunden portionsweise bei 1280 bis 1320°C in Keramik- oder
Pt-Schmelzaggregaten eingeschmolzen. Die Entgasung des
Schmelzflusses findet im Temperaturbereich von 1470 bis
1500°C während einer Zeit von 2 bis 4 Stunden statt.
Die Homogenisierung des Schmelzflusses wird bei 1250 bis
1480°C vollzogen. Die dazu benötigte Zeit ist etwa 2 bis 3
Stunden. Der so vorbereitete Glasfluß wird dann in eine
vorgewärmte Form gegossen.
Claims (4)
1. Co2+- oder (Co2+ und Ni2+-)gefärbte, Pb- und Sn-haltige
Alkalisilikatgläser als optische Filtergläser für Anwendun
gen im UV-, sichtbaren und nahen infraroten Spektralbereich,
dadurch gekennzeichnet, daß sie bestehen aus:
SiO252-71 Gew.-%
B2O30-17,5 Gew.-%
Al2O30-3,0 Gew.-%
PbO2,5-17,0 Gew.-%
SnO0,1-1,7 Gew.-%
Na2O5,0-18,5 Gew.-%
K2O0,5-10,0 Gew.-%
ZnO0-10,5 Gew.-%
ΣRO0-8,6 Gew.-% (RO = MgO, CaO, SrO, BaO)
ΣNiO + CoO0,1-4,4 Gew.-%
ΣAs2O3 + Sb2O30,05-0,5 Gew.-%
2. Solarisationsfeste Gläser nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß sie enthalten:
3. Optische Filtergläser nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß sie neben den Läutermitteln F-, As2O3
und/oder Sb2O3 zur Unterstützung der Läuterwirkung 0-0,3 Gew.-%
SO3 und/oder NH4Cl enthalten.
4. Gläser nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß sie zur Erniedrigung der Viskosität im
Bereich zwischen 10 und 106 d pas sec neben 0-0,5 Gew.-% F-
noch 0-3 Gew.-% Li2O enthalten.
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