DE3637060C2

DE3637060C2 - Vorrichtung zum Einsprühen oder Einspritzen von Flüssigkeit in einen Behälter und ihre Verwendung

Info

Publication number: DE3637060C2
Application number: DE3637060A
Authority: DE
Inventors: Juergen Dipl Ing Kirschner; Reinhold Oldach; Otmar Zajicek
Original assignee: Wacker Chemie AG
Current assignee: Wacker Chemie AG
Priority date: 1986-10-31
Filing date: 1986-10-31
Publication date: 1999-02-04
Anticipated expiration: 2006-11-01
Also published as: DE3637060A1

Description

Bei der Lagerung und Entleerung vieler Feststoffe enthalten der Flüssigkeiten in bzw. aus Behältern tritt oft das Problem des Absetzens solcher Feststoffteilchen an der Behälter wandung und ggf. auch an Einbauten, z. B. Stromstörern, auf. Diese Ablagerungen, die beim Trockenfallen des Behälters vielfach noch richtig anbacken, d. h. dann nur noch mit Mühe entfernt werden können, müssen daher möglichst frühzeitig, vorzugsweise bereits beim oder sofort nach dem Entleeren des Behälters entfernt werden. Dies geschieht insbesondere durch Ausspülen. Besonders gravierend sind diese Probleme bei Polymerisationsbehältern, da sich bereits bei der Poly merisation auch im Autoklaven-/Reaktorendom Ablagerungen des Polymers bilden, die besonders fest haften - teils durch Anspritzen, teils durch Polymerisation direkt an den frei liegenden nicht von Flüssigkeit bedeckten Teilen der Dom wandung und ggf. der Einbauten- und da Polymerteilchen perse besonders gut haften, insbesondere, wenn sie niedrige Glas übergangstemperaturen, d. h. im Bereich der bei der Poly merisation bzw. bei der Handhabung im Behälter auftretenden Temperaturen, besitzen und/oder wenn sie als Latex- bzw. Dispersionsteilchen aus der Emulsions- oder aber als fein körniges Produkt auch aus der Suspensionspolymerisation stammen. Gerade Latexteilchen neigen beim Antrocknen viel fach sogar zur Verfilmung. Das Problem der Bildung von Belägen durch direkte Polymerisation kann mittlerweile durch Beschichtung des Reaktors gelöst werden. Jedoch ist insbesondere bei der Entleerung von Polymerisationsreaktoren, in denen radikalische Polymerisationen durchgeführt worden sind, immer noch unter anderem aus Sicherheitsgründen eine möglichst vollständige Entfernung von Ablagerungen, die z. B. durch Spritzen der Flotte entstehen können, not wendig. Verbleibende Ablagerungen bilden nicht nur den Ansatzpunkt für die Bildung weiterer Ablagerungen, sondern Ablagerungen verschlechtern auch den Wärmedurchgang der Be hälterwand, wodurch die Wärmeabfuhr bei den meist äußerst exotherm verlaufenden Polymerisationen nicht mehr gewähr leistet ist mit dem damit verbundenen Risiko, daß die Reaktion "durchgeht" und der Reaktor oder zumindest die Sicherungen, wie z. B. Berstscheibe dem dadurch hervorgerufenen Druckan stieg nicht mehr standhalten können.

Da Ablagerungen vielfach recht fest haften, muß oft mit Hochdruckwasser gereinigt werden, noch besser jedoch wird die Ablagerung überhaupt verhindert. Dies kann bei Polymeri sationsreaktionen z. B. gemäß der DE 22 39 942 B2 dadurch geschehen, daß während der gesamten Reaktionscyclusdauer Wasser an alle Teile des Reaktors gesprüht werden, die nicht durch die Polymerisationsflotte bedeckt sind.

Ein etwas anderer Weg wird gemäß DE 26 35 487 B2 begangen, nach deren Verfahren nur während einer bestimmten Zeitdauer der Polymerisationszeit und nach der Reaktion der Reaktor dom mit Wasser erhöhten Drucks ausgesprüht wird. Dazu wird eine Sprüheinrichtung verwendet, die in den Reaktorraum durch einen mechanischen Antrieb ausgefahren werden kann. Während der Zeit, in der sie nicht benötigt wird, ist sie hingegen völlig eingezogen, so daß die Düsenöffnungen vor möglichen Ablagerungen geschützt sind. Gerade die Düsenöffnun gen sind dafür nämlich besonders anfällig, solange sie nicht in Betrieb sind und dadurch stets freigespült werden.

Im einzelnen besteht die Vorrichtung gemäß DE 26 35 485 B2 aus einem beweglichen zylinderförmi gen Hohlkolben, der gedreht und in axialer Richtung bewegt werden kann. Er besitzt auf seiner Zylinderfläche Düsen öffnungen, die nur bei in den Reaktorraum ausgefahrener Stellung offenliegen. Der Hohlkolben wird durch einen mechanischen Antrieb ein- und ausgefahren und ist zu die sem Zweck in einer Buchse gelagert, gegenüber der er durch eine als Gleitdichtung wirkende Packung abgedichtet ist. Diese Dichtung verhindert den Austritt des Behälterinhalts entlang des Hohlkolbens durch die Buchse nach außen und dient zusätzlich auch dazu, im Ruhezustand (eingezogenen Zustand) die Düsenöffnungen vor Ablagerungen zu schützen. Dies bedeutet, daß der Hohlkolben axial beim Ein- und Aus fahren zumindest so weit bewegt werden muß, daß alle Düsen öffnungen die Gleitdichtung vollständig passieren. Dadurch unterliegt diese einem recht hohen Verschleiß, insbesondere wenn Feststoffteilchen beim Sprühen auf den Teil der zylin derförmigen Fläche des Hohlkolbens gelangen, der beim Ein ziehen durch den Dichtungsbereich gezogen wird. Hierbei können sogar solche Teilchen noch in die Düsenöffnungen ein gepreßt werden. Beim Einsatz dieser bekannten Vorrichtung insbesondere in Druckbehältern sind daher auf Dauer Dichtig keitsprobleme nicht zu umgehen, d. h. die Gleitdichtung muß in mehr oder weniger kurzen Intervallen erneuert werden.

Es bestand daher die Aufgabe, die obigen Probleme und Nach teile zu umgehen oder zumindest deutlich zu vermindern und eine Vorrichtung anzubieten, die es erlaubt, Flüssigkeiten, insbesondere Wasser in einen Behälter einzusprühen oder ein zuspritzen, aber andererseits ohne Dichtigkeitsprobleme Ge währ dafür bietet, daß keine Schwierigkeiten durch Verstopfung der Düsenöffnung(en) auftreten, auch wenn die Vorrichtung nicht ständig in Betrieb ist.

Diese Aufgabe wird durch den Erfindungsgegenstand gelöst.

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zum Einsprühen oder Einspritzen von Flüssigkeit in einen Behälter, bestehend aus

a) einem zweiteiligen hohlen im wesentlichen rotations symmetrischen Gehäuse, dessen erster Gehäuseteil 1 mittels einer Befestigungsvorrichtung 2 am Behälter oder an einem Einbau des Behälters so befestigt werden kann, daß die Flüssigkeit durch die innen hohle Be festigungsvorrichtung dem im wesentlichen rotations symmetrischen Hohlraum des Gehäuses zugeführt werden kann, dessen zweiter Gehäuseteil 3 mit dem ersten Gehäuseteil 1 um die gemeinsame Achse drehbar und gegen den Austritt von Flüssigkeit oder das Eindringen von Fremd- Substanzen abgedichtet verbunden ist, und
b) einem im wesentlichen rotationssymmetrischen Hohlkolben 4, dessen eine Stirnseite mit einem Teller 5 verschlossen und dessen andere Stirnseite offen ist, der im zweiten Gehäuseteil 3 in axialer Richtung verschiebbar gelagert ist und an seiner äußeren Mantelfläche mit einer längs laufenden Nut 19 versehen ist, in die ein am Gehäuseteil 3 befestigter Stift 20 eingreift und dabei in Ruhelage von einer Rückholvorrichtung 6 so gehalten wird, daß die dem Hohlkolben zugewandte Seite des Tellers 5 mit der dem ersten Gehäuseteil 1 abgewandten Stirnfläche des zweiten Gehäuseteils 3 die Vorrichtung gegen Austritt von Flüssig keit oder das Eindringen von Fremdsubstanzen abdichtet, und der in seiner gekrümmten Fläche unmittelbar am durch den Teller 5 verschlossenen Ende mindestens eine Bohrung 7 aufweist, und
c) die mit dem Teller 5 des Hohlkolbens 4 abdichtende Stirn fläche des zweiten Gehäuseteils 3 mit einem Dichtring 22 ersehen ist, oder die mit der Stirnfläche des zweiten Ge häuseteils 3 abdichtende Fläche des Tellers 5 mit einem Dichtring 22 versehen ist.

Unter rotationssymmetrischen Formen werden solche mit kreisför migen bis regelmäßig polygonen Querschnitten verstanden.

Die Erfindung soll im weiteren anhand der beigefügten Fig. 1 bis 5 weiter erläutert werden:

Fig. 1 zeigt den Längsschnitt durch eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung in Ruhestellung.

Fig. 2 zeigt im Längsschnitt einen Teil derselben Vor richtung wie Fig. 1 in offener Stellung beim Einsprühen bzw. Einspritzen von Flüssigkeit.

Fig. 3 zeigt in der Ansicht ein Detail einer bevorzugten Ausführungsform an der Verbindungsstelle der bei den Gehäuseteile.

Fig. 4 zeigt im Längsschnitt eine weitere bevorzugte Aus führungsform der Ausgestaltung der Dichtung durch Teller 5, Stirnfläche des zweiten Gehäuseteils 3 und Labyrinth 25.

Fig. 5 zeigt schematisch eine Möglichkeit der Anbringung in einem Be hälter. Übliche Zu- und Ableitungen, sowie übliche Öffnungen, Ventile und Regel-, Kühl- und Heizvorrichtungen etc. sind nicht dargestellt. Zur besseren Darstellung ist Vorrichtung 50 in Aufsicht längs der Symmetrieachse der Vorrichtung dargestellt. Auch ist aus demselben Grund nur ein Sprühstrahl der Vorrich tung 50 gezeigt.

Die genaue Form der erfindungsgemäßen Vorrichtung wird im wesentlichen durch zwei Forderungen bestimmt:

1. Das Einbringen von Flüssigkeit muß so gewährleistet sein, daß die Aufgabe gelöst wird;
2. Die Vorrichtung soll selbst gegen Ablagerungen unempfind lich sein, bzw. am besten möglichst wenige Stellen be sitzen, die eine Ablagerung begünstigen.

Die letztgenannte Forderung kann am einfachsten erfüllt wer den, indem die Vorrichtung gemäß einer bevorzugten Ausführungs form weitestgehend aus Drehlingen hergestellt wird, d. h., daß die wesentlichen Teile der Vorrichtung hauptsächlich zylin drische, konusartige und/oder tellerförmige Formen aufweisen, die so zusammengesetzt werden, daß die Drehachsen der Einzelformen bzw. Einzelteile vorzugsweise zusammenfallen.

Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung wird im fol genden anhand der Figuren näher erläutert:

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform besitzen die beiden Gehäuseteile 1 und 3 im wesentlichen zylindrische Formen mit ebensolchen Hohlräumen. Diese Hohlzylinder, die ggf. gemäß Fig. 1 auch aus mehreren solchen Zylindern unter schiedlicher Innen- und Außendurchmesser zusammengesetzt sein können, sind vorzugsweise an den Stirnseiten offen. Das eine Ende des ersten Gehäuseteils 1 ist als Befestigungs vorrichtung 2 ausgebildet, mit der die Gesamtvorrichtung, im folgenden vereinfachend als Düse bezeichnet, am Behälter oder an einem Einbau des Behälters, z. B. einem Rührer schaft (vgl. Fig. 5), befestigt werden kann. Die Form der Befestigungsstelle des Behälters oder des Einbaus im Be hälter ist praktisch beliebig. Als besonders vorteilhaft hat sich jedoch erwiesen, wenn die einzusprühende bzw. einzuspritzende Flüssigkeit über die Befestigungsstelle durch die Befestigungsvorrichtung 2 der Düse zugeführt wird. Eine besonders bevorzugte einfache Ausführungsform der Be festigungsvorrichtung 2 ist ein in einen zylindrischen Teil des ersten Gehäuseteils 1 eingeschnittenes Schraubgewinde. Um die Befestigung der Düse an der Befestigungsstelle des Behälters oder Einbaus zu erleichtern, können am Gehäuse teil 1 Abflachungen 8 vorgesehen werden, an denen beispiels weise ein Schraubenschlüssel angesetzt werden kann.

In Durchflußrichtung hinter der Befestigungsvorrichtung 2 kann gemäß einer besonderen Ausführungsform ein an sich bekannter Rückflußverhinderer, z. B. ein Rückschlagventil, angebracht werden, bestehend aus Dichtkonus 9, der durch eine Schraubenfeder 10 an eine konusförmige Sitzfläche an gepreßt wird, einem den Durchfluß ermöglichenden Wider lager 11, das mittels Spreng- bzw. Federring 12 am Gehäuse teil 1 befestigt werden kann. Dieses Rückschlagventil selbst hat keinen entscheidenden Einfluß auf die Funktion der er findungsgemäßen Vorrichtung, sondern kann einer Erhöhung der Sicherheit gegen Rückfluß in die Flüssigkeitszufuhr dienen.

Mit dem in Durchflußrichtung der Flüssigkeit hinteren Ende des ersten Gehäuseteils 1 ist um die gemeinsame Achse dreh bar und gegen den Durchtritt von Substanzen an der Naht stelle zwischen beiden Teilen, z. B. durch einen Dichtring 13, abgedichtet der zweite Gehäuseteil 3 verbunden. Am einfachsten und daher wegen der großen Sicherheit bevorzugt erfolgt diese Verbindung durch ein Schraubgewinde. Um den bevorzugt einge setzten Dichtring 13 zu schonen, hat es sich als vorteilhaft erwiesen, ihn an dem Gehäuseteil, der das Schraubgewinde außen trägt (im allgemeinen der zweite Gehäuseteil 3) in eine Nut außerhalb des Gewindes einzulegen und beim anderen Ge häuseteil (im allgemeinen Teil 1) das nach innen zeigende Gewinde nicht bis zum Ende dieses Teiles zu führen, sondern zwischen dem (von der Befestigungsvorrichtung 2 wegzeigenden) Ende des Gehäuseteils und dem Schraubgewinde auf der Innen seite eine glatte zylindrische Fläche zu belassen, an die der Dichtungsring 13 angepreßt wird. Der Dichtungsring kann beliebige Querschnittsformen besitzen, z. B. kreisförmige, eliptische, quadratische, rechteckige, trapezförmige oder dreieckige, bevorzugt werden die runden bis ovalen Formen. Auf geeignete Materialien wird später im Zusammenhang mit weiteren Dichtungen eingegangen, für die das hier gesagte aber ebenso gilt.

Um das Verdrehen der beiden Gehäuseteile gegeneinander zu erleichtern, können auch beim zweiten Gehäuseteil 3 Ab flachungen 14 vorgesehen werden, wie sie bereits beim ersten Gehäuseteil beschrieben worden sind. Da jedoch ein unbeabsichtigtes Verdrehen beider Gehäuseteile gegenein ander vorzugsweise vermieden wird, hat sich das Anbringen einer Sperrvorrichtung, wie sie beispielsweise in Fig. 3 dargestellt ist, als vorteilhaft erwiesen und ist daher be vorzugt. Dafür wird bzw. werden in den Gehäuseteilen mit dem kleineren Außendurchmesser, also meist in den zweiten Gehäuseteil 3, eine Zähnung bzw. Ausnehmungen 23 angebracht, in die dann eine beispielsweise mit einer Schraube 24 am ande ren Gehäuseteil befestigte Lasche 15 eingreifen kann.

Der Hohlraum des zweiten Gehäuseteils 3 besitzt im wesent lichen zylindrische Form mit mindestens zwei vorzugsweise drei Bereichen unterschiedlicher Innendurchmesser. Der in Durchflußrichtung der Flüssigkeit erste Bereich des Hohl raums des zweiten Gehäuseteils 3 besitzt einen größeren Innendurchmesser als der nächste Bereich, so daß dieser Ge häuseteil 3 dazwischen eine ringförmige Widerstandsfläche 16 für die Rückholvorrichtung 6 aufweist, die vorzugsweise im ersten Bereich des hohlen Gehäuseteils 3 zwischen diesem und dem im zweiten Gehäuseteil 3 beweglich gelagerten Hohlkolben 4 untergebracht wird. Für den Hohlkolben dient der andere Bereich (dienen die anderen Bereiche) des zweiten Gehäuse teils 3 mit dem (den) geringeren Innendurchmesser(n) u. a. als Führung. Dazu ist es notwendig, daß der Außendurch messer des Hohlkolbens 4 in dem Bereich, der mit dem als Führung dienenden Teil des zweiten Gehäuseteils 3 in Be rührung kommt, einen geringfügig kleineren Außendurchmesser als der Innendurchmesser des Hohlraums des zweiten Gehäuse teils 3 besitzt. Als geringfügig wird dabei eine Differenz angesehen, bei der die leichte Verschiebbarkeit des Hohl kolbens im zweiten Gehäuseteil gewährleistet ist, ohne daß es zu Verkantungen kommen kann und ohne daß die weiter unten beschriebene Funktionsweise des Hohlkolbens 4 gefährdet wird, z. B. dadurch, daß sich im Gehäuse kein Flüssigkeitsdruck aufbauen kann, der den Hohlkolben 4 im Gehäuseteil 3 so verschiebt, daß die Dichtung des Tellers mit der Stirn seite des Gehäuseteils 3 aufgehoben und die Bohrung(en) 7 freigelegt wird bzw. werden.

Der Hohlkolben 4 weist einen zunächst nur einseitig offenen in axialer Richtung verlaufenden Hohlraum auf, der sich von der einen Stirnfläche bis zum Teller, der an der anderen Stirnfläche den Hohlkolben abschließt, erstreckt. Zusätz lich zu der an der Stirnseite ohne Teller befindlichen Öffnung wird der Hohlkolben, entsprechend den Bedürfnissen hinsichtlich der zu besprühenden bzw. zu bespritzenden Be reiche des Behälters, mit einer oder mehreren Sprüh- und Spritzöffnungen 7 versehen, die die Mantelfläche des Hohl kolbens 4 unmittelbar neben dem Teller durchbricht bzw. durchbrechen. Diese Öffnungen oder Bohrungen können zylin drisch oder konisch (Rundlöcher) sein. Es ist ebenso möglich, Schlitzlöcher anzubringen, deren längere Kanten dann vor zugsweise im wesentlichen parallel zur Kante zwischen Teller und Mantelfläche des Hohlkolbens verlaufen.

Diese Löcher werden vorzugsweise so angebracht, daß die austretenden Flüssigkeitsstrahlen im wesentlichen nicht vom Teller 5 abgelenkt werden, sofern nicht nur eine sanfte Be sprühung erreicht werden soll.

Der Hohlkolben 4 wird von einer Rückholvorrichtung 6 in Ruhelage so gehalten, daß der Teller 5 mit der Stirnfläche des zweiten Gehäuseteils 3 die Vorrichtung nach außen ab dichtet und die Öffnung(en)/Bohrung(en) 7 in den Hohlraum des Gehäuseteils 3 zurückgezogen sind. Die Rückholvorrichtung besteht vorzugsweise aus einer Schraubenfeder, die einer seits an der oben beschriebenen ringförmigen Widerlager fläche 16 und andererseits an einem am Hohlkolben 4 ange brachten Widerlager 17 anliegt. Dieses Widerlager 17 be steht vorzugsweise aus einer selbstsichernden (selbst hemmenden) Einstellmutter, die auf ein hierfür in den Hohlkolben 4 am offenen Ende eingeschnittenes Gewinde aufgedreht ist. Durch Verdrehen der Mutter 17 kann die Rückholkraft und damit Öffnungs- und Schließdruck bequem und den Bedürfnissen entsprechend eingestellt werden. Die Mutter kann zu dem als Führung des Hohlkolbens 4 im Gehäuseteil 3 dienen.

Wird die erfindungsgemäße Vorrichtung mit Flüssigkeit be aufschlagt, so baut sich im Innenraum des Gehäuses (1 und 3) ein Druck auf, der den Hohlkolben 4 schließlich nach Über windung der Rückholkraft der Rückholvorrichtung 6 und des im Behälter befindlichen Druckes den Hohlkolben in Richtung des Pfeiles 18 (gemäß Fig. 1) bewegt und gemäß Fig. 2 die Bohrung(en) 7 freigibt und den Austritt des (der) Flüssigkeitsstrahls(en) aus der Düse ermöglicht. Fällt der Flüssigkeitsdruck unter einen mit Widerlager 17 einstell baren Druck (Schließdruck) ab, so wird der Hohlkolben 4 durch die Rückholvorrichtung 6 wieder in Ruhestellung ge drückt, und die Düsenöffnung(en) wird/werden wieder ge schlossen und durch das Gehäuse und den Teller vor Ver stopfung geschützt.

Um insbesondere beim Einsatz der erfindungsgemäßen Vor richtung in Polymerisationsautoklaven die Gefahr einer Verklebung oder Verbackung, die insbesondere in Ecken oder an Kanten auftreten können, zu verkleinern, wird der Außendurchmesser des Tellers 5 vorzugsweise im wesentlichen gleich groß gewählt wie der Außendurchmesser der Stirnseite des Ge häuseteils 3, mit der der Teller 5 die Vorrichtung in Ruhe stellung abdichtet.

Die genaue Spritz- bzw. Sprührichtung wird zunächst meist optimiert und dann entsprechend genau festgelegt. Dies bestimmt z. B. primär auch die genaue Anordnung der Öffnungen 7 (meist und bevorzugt 2 sich gegenüberliegende Löcher je Düse) im Umfang der Mantelfläche des Hohlkolbens 4. Außerdem wird der Hohlkolben 4 an seiner äußeren Mantel fläche vorzugsweise mit einer längslaufenden, vorzugsweise parallel zur Symmetrieachse verlaufenden Nut 19 versehen, in die ein im Gehäuseteil 3 befestigter Stift 20 eingreift, um ein unbeabsichtigtes Verdrehen des Hohlkolbens gegen über dem zweiten Gehäuseteil 3 zu verhindern. Die Länge der Nut 19 bemißt sich nach der Lage des Stiftes 20 und reicht vom offenen Ende des Hohlkolbens her vorzugsweise nur knapp in den Bereich des Hohlkolbens, der seiner Führung dient. D. h., der Stift 20 wird vorzugsweise un mittelbar hinter der ringförmigen Widerlagerfläche 16 an gebracht. Das Anbringen mehrerer solcher Stifte und Nuten ist selbstverständlich möglich, aber wegen mangelnder Vor teile weder notwendig noch bevorzugt. Die Richtung der Flüssigkeitsstrahlen kann infolge dessen bequem durch Ver drehen des Gehäuseteils 3 gegenüber dem Gehäuseteil 1 ein gestellt und mittels der Fixierung 15 gemäß Fig. 3 in dieser bevorzugten Ausführungsform festgelegt werden.

In Fig. 5 wird z. B. eine solche Montage und Einstellung von zwei erfin dungsgemäßen Vorrichtungen in einem Polymerisationsreaktor gezeigt. Als Befestigung und Versorgungsleitung für Wasser dient dort der Rührer schaft. Aus Gründen der besseren Darstellbarkeit sind die Düsen 50 und 51 im 90°-Winkel zueinander montiert und nur ein Sprühstrahl der Düse 50 gezeigt. Vorzugsweise werden jedoch am Rührerschaft Düsen immer paar weise sich gegenüberliegend montiert, z. B. zwei im 180°- oder vier im 90°-Winkel zueinander. Die beiden Düsen 50 und 51 besitzen je zwei Öffnungen, ein Rundloch und ein Schlitzloch, die sich am Hohlkolben im wesentlichen gegenüberliegen. Die Spritzrichtung der Düse 50 ist im wesentlichen vertikal (bei vertikalem Rührerschaft) und die Spritzrich tung der Düse 51 ist im wesentlichen horizontal eingestellt, so daß bei Drehung des Rührers die gleichmäßige Beaufschlagung des überwiegenden Teils der Behälteroberfläche, insbesondere der üblicherweise nicht durch Flüssigkeit bedeckten Teile wie z. B. des Doms sichergestellt wird.

Da die erfindungsgemäße Vorrichtung vorzugsweise aus korrosionsfestem und möglichst inertem, d. h., mit dem Inhalt des Behälters und der eingespritzten Flüssigkeit nicht reagierendem Material, insbesondere Edelstahl, hergestellt wird, hat es sich schon wegen der Leichtgängig keit des Hohlkolbens 4 als vorteilhaft erwiesen und ist daher bevorzugt, daß der zweite Gehäuseteil 3 einen zylindrischen Hohlraum mit drei unterschiedlichen Innen durchmessern aufweist. Der erste Bereich nimmt auch, wie vorstehend beschrieben, die Rückholvorrichtung 6 auf, dann folgt ein zweiter Bereich mit dem kleinsten Innendurchmes ser, so daß die ringförmige Widerlagerfläche 16 zur Verfügung steht. Er kann zudem zur Führung des Hohlkörpers dienen. In diesem Bereich ist vorzugsweise auch der Führungsstift 20 angebracht. Dieser Bereich wird vorzugsweise möglichst kurz gehalten, um die Reibung gering zu halten. Der daran anschließende Bereich weist vorzugsweise wieder einen etwas größeren Innendurch messer auf. Um die Führung des Hohlkolbens zu verbessern und außerdem zu verhindern, daß die Flüssigkeit am Hohl kolben vorbeitreten kann, wird in diesem Bereich vorzugs weise eine Weichstoffdichtung 21 angebracht, die entweder am Gehäuseteil 3 oder - besonders bevorzugt - auf der Zylinderfläche des Hohlkolbens 4 so befestigt wird, daß die Düsenöffnung(en) 7 jederzeit zwischen dem Teller 5 und der Dichtung 21 liegt/liegen und die Abdichtung zwischen Gehäuseteil 3 und Hohlkolben 4 jederzeit voll wirksam und gewährleistet ist. Das dazu verwendbare Material, und dies gilt für alle im Rahmen dieser erfindungsgemäßen Vorrichtung eingesetzten Dichtmaterialien, ist dem Fachmann bekannt. Es soll möglichst inert, temperaturstabil (im Bereich der auftretenden Temperaturen) und mechanisch widerstandsfähig sein. Geeignete Materialien - die im übrigen übliche auch fertig geformte Handelsprodukte sind - sind Gummi und Kunst stoffe, insbesondere in Form von Dichtringen. Unter den Kunststoffen sind insbesondere Polyolefine wie Polybutadien, Polypropylen und EPDM, Butylkautschuk, Silicone sowie Poly tetrafluorethylen (PTFE) zu nennen.

Fällt der Druck beim Einsatz der erfindungsgemäßen Vor richtung durch Drosseln der Flüssigkeitszufuhr innerhalb des Düsengehäuses ab, so wird der Hohlkolben 4 von der Rückholvorrichtung 6 wieder in die Ausgangslage gedrückt, bis der Teller 5 mit der Stirnfläche des zweiten Gehäuse teils die erfindungsgemäße Vorrichtung nach außen abdichtet. Bei dieser Schließung wird durch die einspritzende Flüssig keit sowohl der ggf. vorhandene Totraum zwischen Gehäuse, Hohlkolben und Teller 5 sowie der vorzugsweise vorhandenen Dichtung 21 sowie auch der sich verengende Spalt zwischen Teller und Stirnfläche des Gehäuses durch- und ggf. von Verunreinigungen freigespült. Um die Dichtung zwischen Teller 5 und Stirnfläche des Gehäuses noch zu verbessern, kann gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform an dieser Stelle ein Dichtring 22 vorgesehen sein, der an der Innenseite des Tellers 5 oder vorzugsweise an der Stirn seite des Gehäuses beispielsweise in eine Nut eingepreßt angebracht wird. Für ihn gilt wiederum das im Zusammenhang mit den anderen Dichtungen gesagte, wobei hier die Wider standsfähigkeit gegen Alterung und Korrosion besonders ins Gewicht fallen. Daher wird hier besonders bevorzugt Material wie PTFE oder Polypropylen in Form eines Ringes mit vorzugs weise rundem bis ovalem Querschnitt eingesetzt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich insbesondere zum Ausspülen und Reinigen von Reaktionsbehältern, die bei der radikalischen Polymerisation ethylenisch ungesättigter Monomeren insbesondere von Vinylestern und Vinylhalogeniden verwendet werden. Gerade bei Polymerisationen, bei denen ggf. u. a. Vinylchlorid eingesetzt wird, wird wegen der Gefährlich keit dieses Monomeren für die Gesundheit insbesondere der Bedienungs mannschaft mehr und mehr zu einer sogenannten geschlossenen Fahrweise der Polymerisationsbehälter übergegangen, d. h. die Autoklaven werden möglichst lange ohne zwischenzeitliche Öffnung einer Vielzahl von Polymerisationszyklen unterworfen. Es muß daher sichergestellt werden, daß nach dem Ablassen einer Reaktionscharge alle Ablagerungen von Polymer aus dem Reaktor entfernt werden, ohne daß Hand angelegt werden muß. Besonders deutlich äußern sich eventuell verbleibende Reste solcher Wandablagerungen auch im Produkt nachfolgender Poly merisationsansätze, da sie sich vielfach doch nach einiger Zeit spontan ablösen und so in das Produkt geraten und sich dort als sogenannte Stippen oder Fischaugen bei der Weiter verarbeitung der Produkte zeigen. Während sich jedoch Poly merdispersionen - zwar mit großem Aufwand - filtrieren las sen, um solche Produktverunreinigungen zu entfernen, lassen sich diese Polymerteilchen aus Suspensionspolymerisations produkten praktisch nicht mehr zufriedenstellend entfernen. Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird daher bevorzugt bei der Suspensionspolymerisation insbesondere des Vinylchlorids eingesetzt.

Beispiel

Gemäß Fig. 5 wurde beispielsweise ein kühlbarer mit einem von oben angetriebenen Impellerrührer 52 und Stromstörer 53 ausgerüsteter 25 m³-Autoklav herkömmlicher Bauart mit zwei erfindungsgemäßen Düsen 50 und 51 ausgerüstet. Diese Düsen sind an der hohlen Rührerwelle 54 um 180° versetzt etwa 0,6 m unterhalb des Autoklavendoms angebracht und befinden sich auch bei gefülltem Autoklaven im Gasraum. Bei Benutzung wurden sie durch die Rührerwelle mit Wasser (Vordruck 20 bar) beaufschlagt. Der zweite Gehäuseteil 3 und damit der Hohl kolben 4 (durch den Stift 20 gegen unbeabsichtigtes Ver drehen gesichert) der Düse 51 sind so fixiert, daß der eine Wasserstrahl mit einem Spritzwinkel von etwa 90° gegen den Autoklavendom (-deckel), der andere mit einem Spritzwinkel von etwa 20° gegen die untere Hälfte der zylindrischen Wand, den unteren Teil des Strom störers 53 und Teile des Bodens des Autoklaven gerichtet sind. Die Strahlen der zweiten Düse 50 hingegen sind mit einem Spritzwinkel von ca. 90° auf den Bereich dazwischen, d. h. im wesentlichen die obere Hälfte der Autoklavenwand, gerich tet. Während der Polymerisationsreaktion wurde kein Wasser eingedrückt. Nach Ablassen der Reaktionscharge wurde der Autoklav bei sich drehender Rührerwelle (60 Upm) mittels der Düsen 50 und 51, die durch die Welle 54, die durch Gleitringdichtungen 55 in den Autoklaven eingeführt ist, von außen mit Wasser versorgt wurden, ca. 6 min. mit etwa 15 m³/h ausgespült (ausgespritzt). Danach war der Autoklav sauber und die neue Beschickung konnte ohne zwischenzeit liche Öffnung des Reaktors erfolgen.

Wenn im Rahmen der vorliegenden Erfindung von Wasser ge sprochen wird, so wird darunter nicht nur reines Wasser verstanden. Vielmehr können in dem Wasser auch Substanzen gelöst sein. Beispiele sind oberflächenaktive Substanzen wie Emulgatoren und Schutzkolloide, pH-regulierende Substan zen wie Säuren, Basen und Salze, insbesondere amphotere Salze, Reduktions- oder Oxydationsmittel, Entschäumer, viskositätsbeeinflussende Stoffe usw.

Die Verwendung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist nicht auf den Einsatz bei der Behälterentleerung beschränkt, son dern es kann auch z. B. bei Polymerisationen während der Reaktion insbesondere diskontinuierlich Wasser eingespritzt werden. So kann beispielsweise die bei der Polymerisation vielfach auftretende Volumenkontraktion ausgeglichen werden und/oder Ablagerungen können stets sofort entfernt werden. Auch entstehende Schäume während der Polymerisation oder bei der sogenannten Druckdestillation, die z. B. bei der Herstellung von Vinylchlorid-Polymerisaten sich stets an die Polymerisation anschließt, können durch Zugabe von Entschäumerlösungen und Wasser niedergeschlagen werden.

Claims

1. Vorrichtung zum Einsprühen oder Einspritzen von Flüssigkeit in einen Behälter, bestehend aus

a) einem zweiteiligen hohlen im wesentlichen rotations symmetrischen Gehäuse, dessen erster Gehäuseteil 1 mittels einer Befestigungsvorrichtung 2 am Behälter oder an einem Einbau des Behälters so befestigt werden kann, daß die Flüssigkeit durch die innen hohle Befestigungsvorrichtung dem im wesentlichen rotationssymmetrischen Hohlraum des Gehäuses zuge führt werden kann, dessen zweiter Gehäuseteil 3 mit dem ersten Gehäuseteil 1 um die gemeinsame Achse drehbar und gegen den Austritt von Flüssigkeit oder das Eindringen von Fremdsubstanzen abgedichtet verbunden ist, und
b) einem im wesentlichen rotationssymmetrischen Hohl kolben 4, dessen eine Stirnseite mit einem Teller 5 verschlossen und dessen ändere Stirnseite offen ist, der im zweiten Gehäuseteil 3 in axialer Richtung ver schiebbar gelagert ist und an seiner äußeren Mantel fläche mit einer längslaufenden Nut 19 versehen ist, in die ein im Gehäuseteil 3 befestigter Stift 20 ein greift und dabei in Ruhelage von einer Rückholvor richtung 6 so gehalten wird, daß die dem Hohlkolben zugewandte Seite des Tellers 5 mit der dem ersten Ge häuseteil 1 abgewandten Stirnfläche des zweiten Ge häuseteils 3 die Vorrichtung gegen Austritt von Flüssigkeit oder das Eindringen von Fremdsubstanzen abdichtet, und der in seiner gekrümmten Fläche un mittelbar am durch den Teller 5 verschlossenen Ende mindestens eine Bohrung 7 aufweist, und
c) die mit dem Teller 5 des Hohlkolbens 4 abdichtende Stirnfläche des zweiten Gehäuseteils 3 mit einem Dichtring 22 versehen ist oder die mit der Stirnflä che des zweiten Gehäuseteils 3 abdichtende Fläche des Tellers 5 mit einem Dichtring 22 versehen ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich net, daß der Teller 5 einen Außendurchmesser besitzt, der im wesentlichen dem Außendurchmesser des zweiten Gehäuseteils 3 an der in Ruhestellung abgedichteten Stirnseite gleicht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Hohlkolben 4 gegen die Innenfläche des hohlen zweiten Gehäuseteils 3 zusätzlich durch mindestens einen Weichstoffring 21 so abgedichtet ist, daß die Bohrung(en) 7 zwischen dem Teller 5 und der durch den Weichstoffring 21 abgedichteten Stelle des Hohl kolbens 4 und des zweiten Gehäuseteils 3 liegt (lie gen).

4. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 zur Beauf schlagung der Innenflächen von Polymerisations reaktoren und deren Einbauten mit Wasser.

5. Verwendung der Vorrichtung nach Anspruch 1 zum Aus spülen von zur Suspensionspolymerisation von Vinyl chlorid eingesetzten Autoklaven zwischen zwei Reaktionszusätzen mit Wasser.