DE3628358A1 - Verfahren zum gewinnen von elementarschwefel - Google Patents
Verfahren zum gewinnen von elementarschwefelInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Gewinnen von
Elementarschwefel aus durch Wäsche von bei einer Verbrennung
entstehenden, SO2-haltigen Gasen gewonnenem
SO2-Reichgas.
Es ist bekannt, SO2 aus z. B. Rauchgas mittels eines
Lösungsmittels auszuwaschen und als aufkonzentrierte
Fraktion zu gewinnen. Dieses SO2 ist für die Betreiber von
Rauchgasentschwefelungsanlagen meist ein Problem, weil es
als Produkt schwierig absetzbar, problematisch zu lagern
und zu transportieren ist. Aus diesem Grunde wird von den
meisten Betreibern Schwefel als Produkt vorgezogen, auch
wenn dieses teurer ist als SO2.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein einfaches
Verfahren der eingangs genannten Art zur Verfügung
zu stellen, das sich in kostengünstiger Weise ohne
apparativen Aufwand durchführen läßt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das
SO2-Reichgas in Gegenwart eines Reduktionsgases thermisch
bei einer Temperatur zwischen 900 und 1600°C zu Elementarschwefel
umgesetzt und der entstandene Schwefel durch Abkühlung
auskondensiert und abgetrennt wird.
Die Erfindung verbindet eine SO2-Wäsche zur Entfernung von
SO2 aus beispielsweise Rauchgasen oder anderen, bei einer
Verbrennung anfallenden Abgasen mit einer thermischen Umsetzung
des SO2 zu Schwefel. Das SO2 wird dabei nach
Aufnahme durch ein Lösungsmittel in einem Regenerierschritt
als Reichgas gewonnen. Da der Regenerierschritt
häufig unter geringem Druck von z. B. 0,5 bar stattfindet,
wird das freigesetzte SO2 auf erhöhten Druck, beispielsweise
5 bar, insbesondere 1,5 bar verdichtet.
Dieses SO2 wird in Gegenwart eines Reduktionsgases thermisch
bei Temperaturen zwischen 900 und 1600°C, insbesondere
1000 und 1300°C zu Elementarschwefel umgesetzt.
Das Reduktionsgas kann dabei aus einer beliebigen Quelle
zur Verfügung gestellt werden. Als besonders günstig hat
es sich jedoch erwiesen, wenn das Reduktionsgas durch
unterstöchiometrische Verbrennung eines wasser- und/oder
kohlenstoffhaltigen Brennstoffes erhalten wird.
So wird nach einer bevorzugten Ausführungsform des
erfindungsgemäßen Verfahrens das SO2 in einen Ofen zur
unterstöchiometrischen Verbrennung von Kohlenwasserstoffen,
wie Methan, Erdgas, Erdöl, Heizöl u. a.
gefahren. Bei der Verbrennung entsteht ein Gemisch aus CO,
H2, CO2, N2 und Wasser. Dieses Gemisch wird bei einer
Temperatur zwischen 1000 und 1300°C bevorzugt, insbesondere
1000°C mit dem SO2-Gasstrom in Kontakt gebracht.
Dabei setzt sich das SO2 zu H2S und Schwefel thermisch um.
Das entstehende Gasgemisch wird abgekühlt. Dies kann in
einem Abhitzekessel geschehen, in dem die anfallende Abhitze
zur Erzeugung von Hochdruckdampf genutzt wird. Die
Abkühlung erfolgt zweckmäßig auf eine Temperatur zwischen
120 und 450°C, vorzugsweise 220 und 240°C.
Das Gasgemisch kann dann - abhängig vom Kohlenwasserstoffüberschuß,
der in dem Ofen gefahren wird - über einen
Hydrierkatalysator geleitet werden, um SO2 zu H2S umzusetzen.
Parallel dazu läuft auch die CO-Konvertierungsreaktion
ab, so daß nach dem Hydrierkatalysator praktisch
alles CO mit Wasser zu CO2 und H2 reagiert hat. Das H2
wiederum hydriert Schwefel und SO2 zu H2S. Gleichzeitig
werden COS und C2 und gegebenenfalls Merkaptane zu H2S
umgesetzt.
Wird in dem Hydrierreaktor ein COMo-Katalysator verwendet,
so ist eine Abkühlung des zu hydrierenden Gasgemisches auf
eine Temperatur zwischen 280 und 320°C erforderlich. Bei
dieser Temperatur erfolgt dann die Hydrierungsreaktion.
Das Gas aus der thermischen Umsetzung bzw. gegebenenfalls
aus dem Hydrierreaktor kann sodann einer katalytischen
Umsetzung der Schwefelverbindungen zu Elementarschwefel
zugeführt werden. Die Umsetzung erfolgt nach der
Claus-Reaktion
2 H2S + SO2 → 3/x S x + 2 H2O + Δ H.
Zur Umsetzung der Schwefelverbindungen, insbesondere zur
Durchführung der Claus-Reaktion, jedoch auch zur hydrierenden
Umsetzung des SO2 kann das Gas insbesondere über
ein quasi-isotherm betriebenes Katalysatorbett geleitet
und das Katalysatorbett mittels eines Kühlmediums innen
gekühlt werden. Diese Ausführungsform bietet den Vorteil,
daß über dem Katalysator eine annähernd konstante Temperatur
aufrechterhalten wird und die bei der eoxthermen
Reduktion freiwerdende Wärme sofort abgeführt werden kann.
Vorteilhaft kann hierbei ein Isothermreaktor zur Anwendung
gelangen, der nach Art eines gewickelten Rohrbündelwärmetauschers
mit Wicklungskernrohr ausgebildet ist. Die
gewickelten Rohre dienen dabei als Kühlschlangen für das
Kühlmedium und im Außenraum des Kernrohres ist das
Katalysatorbett angeordnet.
Da die Claus-Reaktion exotherm ist, sollte die Reaktion
bei möglichst niedrigen Temperaturen enden, um eine
möglichst hohe Schwefelgewinnung zu erreichen. Als
besonders günstig hat es sich erwiesen, wenn die
Claus-Reaktion bei Temperaturen zwischen 120 und 450°C
stattfindet.
Nach der Reaktion wird das Gas in einen Kondensator zur
Abkühlung und an sich bekannten Schwefelrückgewinnung
geleitet. Der Schwefelgehalt am Austritt aus dem Kondensator
entspricht dabei praktisch dem vom chemischen
Gleichgewicht am Austritt des Katalysatorbettes gegebenen
thermodynamischen Gleichgewicht. Da das thermodynamische
Gleichgewicht neben der Zusammensetzung des Rohgases vor
allem von der Temperatur am Austritt aus dem Katalysatorbett
abhängt, muß dieses so niedrig wie möglich
gehalten werden. Die Temperaturuntergrenze wird in der
Praxis vom Schwefeltaupunkt festgelegt.
Bei Festsetzung der Temperaturuntergrenze durch den
Schwefeltaupunkt beträgt die Temperatur am Austritt aus
dem Reaktor ca. 210 bis 270°C, abhängig vom Eintrittsgehalt
an Schwefel und Schwefelverbindungen am Eintritt in
den Reaktor. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kann
damit eine Schwefelrückgewinnungsrate von ca. 85 bis 93%
erreicht werden.
Der Katalysator kann jedoch auch unterhalb des Schwefeltaupunktes
beim Austritt aus dem Bett betrieben werden, so
daß dort der Schwefel auf dem Katalysator auskondensiert.
In diesem Falle liegt die Temperatur am Austritt zwischen
120 und 150°C. Mit diesen sogenannten Subdewpoint-Betrieb
(SDP-Betrieb) ist eine Schwefel- rückgewinnungsrate von 98%
bis 99,5% möglich. Der SDP-Betrieb ist insbesondere bei
großen Schwefelmengen, also z. B. mehr als 60 tato Schwefel
interessant. Durch zyklisches Anheizen des Katalysatorbettes,
insbesondere durch Verringerung des Durchflusses
von kühlem Medium bzw. durch Temperaturerhöhung des Kühlmediums,
wird der Schwefel vom Katalysator abgedampft und
in den Kondensator ausgetragen. Dort wird er kondensiert
und rückgewonnen. Während der Regenerierphasen beträgt die
Temperatur am Austritt aus dem Reaktor ca. 250 bis 280°C.
Wenn der Schwefel vom Katalysator völlig abgedampft ist,
was durch eine schnelle Temperaturerhöhung am Austritt aus
dem Katalysatorbett erkennbar ist, wird wiederum die
Durchflußmenge und/oder Temperatur des Kühlmediums auf
Dauerbetrieb umgestellt. Dadurch sinkt die Temperatur am
Austritt aus dem Katalysatorbett unter den Schwefeltaupunkt
ab und der Zyklus beginnt von neuem.
Der entstandene Schwefel wird in einem Schwefelkondensator
auskondensiert. Hierbei wird vorzugsweise auch die Schwefelentgasung
gemäß älterer Patentanmeldung P 35 26 680.5
durchgeführt.
Für den Fall, daß im Gasstrom COS und/oder CS2 enthalten
ist, wird das Gasgemisch vor Einleiten in den gekühlten
Teil des Katalysatorbettes in einer adiabaten Vorschicht
des Katalysatorbettes eine Hydrolyse von COS und/oder CS2
zu H2S zugeführt. Hierzu beträgt die Temperatur am Eintritt
des Reaktors bevorzugt ca. 340°C. Nach einer kurzen,
quasi-adiabaten Schicht wird das Gas durch in den Katalysator
eingebrachte Kühlrohre auf ca. 220 bis 240°C heruntergekühlt
und sodann der eigentlichen Claus-Reaktion
zugeführt.
Das Abgas aus dem Schwefelkondensator enthält üblicherweise
geringe Mengen Schwefel, H2S, SO2, COS und CS2.
Dieses Abgas kann zur Erhöhung der Schwefelrückgewinnungsrate
in die Verbrennung zurückgeführt werden, aus der
das SO2-haltige Gas (Rauchgas) stammt.
Sollte dies ausnahmsweise nicht erwünscht sein, kann eine
Nachverbrennung vorgesehen werden und das Gas anschließend
zur SO2-Wäsche geleitet werden.
Bei der SO2-Wäsche kann in bevorzugter Weise ein physikalisch
wirkendes Waschmittel verwendet werden. Dabei ist
die erforderliche Reduktionsgasmenge aufgrund der niedrigeren
erforderlichen Schwefelausbeute geringer als bei
beispielsweise chemischen Wäschen.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende wesentliche
Vorteile gegenüber bekannten Verfahren auf:
Es liefert Schwefel statt SO2, der problemlos zu lagern,
zu transportieren und zu vermarkten ist. Das Verfahren
erfordert nur wenig Apparaturen, d. h. es sind wenig
Investitionskosten erforderlich. Der Betrieb ist einfach
zu übersehen. Die Anlage kann leicht automatisiert werden,
d. h. das Verfahren hat wenig Einfluß auf Betrieb der Anlage,
die das Rauchgas erzeugt. Der Platzbedarf für eine
nach dem erfindungsgemäßen Verfahren arbeitende Anlage ist
gering.
Nachfolgend sei die Erfindung anhand eines schematisch
dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Über Leitung 1 wird Rauchgas mit einer Temperatur von ca.
41°C und einem Druck von ca. 1,1 bar einer Waschkolonne 2
zugeführt. Im unteren Kolonnenabschnitt findet eine
Wasserwäsche mit über Leitung 3 mit Pumpe 4 und Kühler 5
zugeführtem Wasser statt. Dabei werden Feststoffe und
wasserlösliche Verbindungen aus dem Gas entfernt. Zudem
wird ein Teil des eingebrachten Wasserdampfes auskondensiert
und zusammen mit den Feststoffen und wasserlöslichen
Verbindungen über Leitung 6 abgeführt. Die nachfolgenden
Verfahrensschritte sind somit weniger belastet.
Im oberen Teil wird die Waschkolonne 2 mit regeneriertem,
Lösungsmittel aus Leitung 7 beaufschlagt. Das Lösungsmittel
nimmt im Gegenstrom zu aufsteigendem Gas aus diesem
SO2 auf und verläßt die Kolonne über einem Kaminboden über
Leitung 8. Über
Leitung 9 wird vom Kopf der Waschkolonne 2 SO2-freies Gas
mit einer Temperatur von 16°C und einem Druck von 0,97 bar
abgezogen. Zur Lösungsmittelrückgewinnung kann dabei eine
nichtdargestellte Wasserwäsche am Kopf der Waschkolonne 2
stattfinden.
Das beladene Lösungsmittel wird nach Anwärmung in einem
Wärmetauscher 33 gegen regeneriertes Lösungsmittel einer
Regenerierkolonne 10 zugeführt. In der Regenerierkolonne
10 wird das beladene Lösungsmittel über eine Sumpfheizung
11 mit Niederdruckdampf angewärmt und das SO2 aus dem
Lösungsmittel ausgetrieben. Das ausgetriebene SO2 wird in
einem Kopfkühler 12 abgekühlt, um Lösungsmittelverluste zu
vermeiden. Das regenerierte Lösungsmittel wird vom Sumpf
der Regenerierkolonne 10 über Leitung 13 mit Pumpe 15
abgezogen und nach Abkühlung im Wärmetauscher 33 und gegen
Kühlwasser 15 über Leitung 7 wieder auf die Waschkolonne 2
aufgegeben.
Über Leitung 16 wird SO2-Reichgas (2.400 kg/h) vom Kopf
der Regenerierkolonne abgezogen. Das SO2-Reichgas hat
folgende Zusammensetzung:
N2 0,8 mol%
O2 0,32 mol%
CO2 3,25 mol%
SO287,22 mol%
H2O 8,41 mol%
Dieses Gas enthält auch SO2, das aus nicht zu
Elementarschwefel umgesetzten Schwefelverbindungen aus dem
erfindungsgemäßen Verfahren stammt.
Nach Verdichtung in einem Kompressor 17 auf ca. 1,5 bar
wird der größte Teil des SO2-Reichgases, z. B. 2/3, einem
Ofen 18 zur unterstöchiometrischen Verbrennung zugeführt.
Diese findet in Gegenwart von über Leitung 19 zugeführtem
kohlenwasserstoffhaltigen Brennstoff, z. B. 284 kg/h Erdgas
(1,72 mol% N2, 93,92 mol% CH4, 3,51 mol% C2H6, 0,16 mol%
C3H8, 0,6 mol% H2O) und Druckluft aus Leitung 20
statt. Es entsteht ein Gemisch aus CO, H2, CO2, N2 und
H2O, das mit dem SO2-Gasstrom bei mehr als 1000°C in
Kontakt gebracht wird. Dabei setzt sich das SO2 zu H2S und
Schwefel um. Den Ofen verläßt nach Abkühlung auf ca. 340°C
in einem Abhitzeteil bei Erzeugung von Hochdruckdampf ein
Gasgemisch (3.605 kg/h) über Leitung 21 folgender
Zusammensetzung:
H2 0,30 mol%
N226,72 mol%
CO 0,18 mol%
CO228,94 mol%
H2S 5,93 mol%
SO211,76 mol%
COS + CS2 0,11 mol%
Schwefel 3,30 mol%
HsO32,76 mol%
Dieses Gas kann - wie gestrichelt in der Figur angedeutet
ist - über einen Hydrierreaktor 23 gefahren werden, um SO2
zu H2S umzusetzen.
Dem Gas in Leitung 21 wird im Normalfall ein Teilstrom,
etwa 1/3 des SO2-Reichgases aus Leitung 16 über Leitung 24
mit Ventil 25 zugeführt und das Gemisch einem Claus-Reaktor
26 zugeleitet, in dem gemäß der Claus-Reaktion Elementarschwefel
entsteht. Dieser Reaktor ist mit Vorteil als
Isothermreaktor ausgebildet, wobei in Kühlschlangen 27 ein
Kühlmedium die Innenkühlung des Reaktors bewirkt.
Zur Umsetzung von COS/CS2 beträgt die Temperatur am
Eintritt in den Reaktor ca. 340°C. Nach einer kurzen
quasi-adiabaten Schicht wird das Gas durch die Kühlschlangen
27 auf ca. 220 bis 240°C gekühlt. Dabei kondensiert
Schwefel (572 kmol/h) mit einer Reinheit von 99,89% aus,
der über Leitung 28 (stark vereinfachte Darstellung)
abgezogen wird.
Über Leitung 29 werden 3.033 kg/h eines Gasgemisches mit
einer Temperatur zwischen 240 und 250°C folgender Zusammensetzung
abgezogen:
H2 0,18 mol%
N228,16 mol%
CO 0,08 mol%
CO220,28 mol%
H2S 0,38 mol%
SO2 9,28 mol%
COS + CS2 1 ppm
Schwefel 1,19 mol%
H2O40,54 mol%
Dieses Gas wird weiter in einem Schwefelkondensator 30
abgekühlt, wobei Schwefel (272 kmol/h) mit einer Reinheit
von 99,92% auskondensiert und über Leitung 31 abgezogen
wird. Gleichzeitig wird auch die Schwefelentgasung durchgeführt.
Aus dem Schwefelkondensator wird ein Abgas (2.167 kmol/h)
abgeführt, das die folgende Zusammensetzung aufweist:
H2 0,18 mol%
N2 28,50 mol%
CO 0,08 mol%
CO2 20,42 mol%
H2S 0,39 mol%
SO2 9,39 mol%
COS + CS2 1 ppm
Schwefel349 ppm
H2O 41,01 mol%
Dieses Abgas wird über Leitung 32 zurück zur Verbrennung
geführt.
Claims (10)
1. Verfahren zum Gewinnen von Elementarschwefel aus
durch Wäsche von bei einer Verbrennung entstandenen
SO2-haltigen Gasen gewonnenem SO2-Reichgas, dadurch
gekennzeichnet, daß das SO2-Reichgas in Gegenwart
eines Reduktionsgases thermisch bei einer Temperatur
zwischen 900 und 1600°C zu Elementarschwefel
umgesetzt und der entstandene Schwefel durch
Abkühlung auskondensiert und abgetrennt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Reduktionsgas durch unterstöchiometrische
Verbrennung eines wasserstoff- und/oder
kohlenstoffhaltigen Brennstoffes erhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß die thermische Umsetzung bei
einer Temperatur zwischen 1000 und 1300°C
durchgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch
gekennzeichnet, daß Abgas aus dem Schwefelkondensator
in die Verbrennung zurückgeführt wird, aus der das
SO2-haltige Gas stammt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß das bei der thermischen Umsetzung
entstehende Gasgemisch einer katalytischen Umsetzung
von SO2 und H2S zu Elementarschwefel zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß das bei der thermischen Umsetzung
entstehende Gasgemisch vor der Schwefelkondensation
zur hydrierenden Umsetzung von SO2 zu H2S über einen
Hydrierkatalysator geleitet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch
gekennzeichnet, daß die katalytische Umsetzung der
Schwefelverbindungen über einem quasi-isotherm
betriebenen Katalysatorbett mit Innenkühlung
durchgeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß bei Gegenwart von COS und/oder CS2 vor Einleiten
des Gasgemisches in den gekühlten Teil des
Katalysatorbettes eine Hydrolyse von COS und/oder CS2
zu H2S in einer adiabaten Vorschicht des
Katalysatorbettes durchgeführt wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch
gekennzeichnet, daß die bei der Abkühlung des
Gasgemisches aus der thermischen Umsetzung anfallende
Abhitze zur Erzeugung von Hochdruckdampf genutzt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, dadurch
gekennzeichnet, daß bei Verwendung eines
COMo-Hydrierkatalysators eine Hydriertemperatur
zwischen 250 und 560°C, vorzugsweise 280 und 320°C
aufrechterhalten wird.
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0520317A1 (de) * | 1991-06-27 | 1992-12-30 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zur thermischen Umsetzung von Schwefelwasserstoff zu elementarem Schwefel |
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1986
- 1986-08-21 DE DE19863628358 patent/DE3628358A1/de not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0520317A1 (de) * | 1991-06-27 | 1992-12-30 | Linde Aktiengesellschaft | Verfahren zur thermischen Umsetzung von Schwefelwasserstoff zu elementarem Schwefel |
| US5439664A (en) * | 1991-06-27 | 1995-08-08 | Linde Aktiengesellschaft | Process for thermal conversion of hydrogen sufide to elemental sulfur |
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