DE3622429A1 - Verfahren zur abtrennung von wasser und feststoffen aus fluessigen brennstoffen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von Wasser und Feststoffen aus flüssigen Brennstoffen, insbesondere aus Schieferölen. Bei der Gewinnung von Schieferöl gemäß dem Schwelverfahren wird ein Brennstofföl erhalten, welches noch hohe Anteile an unlöslichen Feststoffen enthält. Das erfindungsgemäße Verfahren ist darauf abgestellt, Wasser und unlösliche Feststoffe, welche im wesentlichen aus feinen Schieferteilchen bestehen, die in dem Öl mitgerissen worden sind, daraus abzutrennen, damit das Öl als Brennstoff verwendet werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist aber auch auf andere Rohstoffe anwendbar, beispielsweise auf kohlehaltige Öle bzw. auf bitumenhaltige Öle, welche aus bitumenhaltigem Sand gewonnen worden sind.

Bei einem Schwelverfahren zur Gewinnung von Öl aus einem ölhaltigen Schiefer, wie es beispielsweise in der brasilianischen Patentschrift PI 71 05 857 beschrieben ist, werden die kohlenwasserstoffhaltigen Feststoffe kontinuierlich am Kopf eines vertikalen Schwelretortenofens zugeführt und gleichmässig über die eigentliche Schwelzone verteilt. Sie gelangen dann nach unten in eine Kühlzone, welche unterhalb der Schwelzone angeordnet ist. Die Verschwelung selbst wird unter überatmosphärischem Druck durchgeführt, indem man
a) Kreislaufgase, welche praktisch sauerstofffrei sind und vorher mittels einer äußeren Wärmequelle indirekt erhitzt worden sind, am Boden der Verschwelzone bei Verschweltemperatur zuspeist und
b) Kreislaufgase, welche praktisch sauerstofffrei sind, am Boden der Kühlzone als kalte Gase zuspeist, so daß sie beim Durchlaufen der Schwelretorte von unten nach oben mit dem festen verschwelten Material Wärme austauschen.

Das feste verschwelte Material (Schwelrückstand) wird kontinuierlich am Retortenboden ausgetragen, während die Schwelgase, nämlich Öl in Form eines Nebels oder sogar in Gasform, am Kopf der Retorte abgezogen werden.

Für einen guten Betrieb der Schwelretorte muß darauf geachtet werden, daß ein direkter Kontakt zwischen dem Gas und den Feststoffen stattfindet. Daher reißen die gasförmigen Abströme nicht nur das aus dem Ölschiefer extrahierte Öl sondern auch unerwünschte Mengen an Staub aus der Retorte mit.

Versuche, die Volumenmenge an festen Feinstoffen, welche mit dem Öl mitgerissen werden, durch Vorbehandlung der Zuspeisung zur Schwelretorte zu verringern, haben sich als nicht ausreichend erwiesen, da während des Verschwelprozesses selbst solche feinen Schieferteilchen gebildet werden und diese Feinteilchen in Zyklonen oder vorgeschalteten Niederschlagsvorrichtungen nicht vollständig zurückgehalten werden. Das bei einem solchen Verfahren erhaltene Öl weist daher einen nicht tragbaren hohen Gehalt an Wasser und festen Stoffen auf, so daß es nicht direkt als Brennstoff eingesetzt werden kann.

In Verbindung mit diesem technischen Problem sind viele Veröffentlichungen erschienen, welche eine Vielzahl von Lösungsmöglichkeiten in Erwägung ziehen.

Einige derartiger Vorschläge betreffen die Verwendung chemischer Zusatzstoffe, welche die Eigenschaft haben, die festen Teilchen in einer anderen Phase als das Öl aufzunehmen, so daß dann diese beiden Phasen in geeigneter Weise voneinander getrennt werden können. So lehrt die US-Patentschrift 39 29 625 die Verwendung eines chemischen Zusatzstoffes, welcher in der Lage ist, eine Dispersion mit dem Öl zu bilden, worauf dann in einer anschließenden Verfahrensstufe diese Dispersion der Einwirkung eines elektrischen Feldes unterworfen wird, um die Dispersion zu brechen.

Andere vorgeschlagene Maßnahmen basieren auf Methoden der Lösungsmittelextraktion, kombiniert mit Maßnahmen des Absetzens, der Filtration und der Destillation. Derartige Maßnahmen sind beispielsweise in den US-Patentschriften 40 94 781 und 41 62 965 sowie in der kanadischen Patentschrift 10 94 484 beschrieben.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches es ermöglicht, Feinststoffe und Wasser enthaltende synthetische flüssige Brennstoffe, insbesondere Schieferöl, derart zu behandeln, daß der Gehalt an Verunreinigungen soweit herabgesetzt wird, daß der betreffende Brennstoff direkt zum Verbrauch oder für weitere Verarbeitungsstufen geeignet ist.

Aufgabe der Erfindung ist es weiterhin, einen zum Verwerfen geeigneten Anteil mit hohem Feststoffgehalt abzutrennen, der nur noch einen solchen Ölgehalt aufweist, daß er unter wirtschaftlichen und auch ökologischen Gesichtspunkten verworfen werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt demgemäß die Behandlung eines mit Wasser und einem hohen Anteil an kleinen Feststoffteilchen verunreinigten Brennstofföls mittels Zentrifugalseparatoren, Mischbehältern und Filterpressen entsprechend einem Schema von aufeinander abgestimmten Verfahrensmaßnahmen derart, daß eine Fraktion erhalten wird, die direkt verworfen werden kann, während ein gereinigtes Öl erhalten wird, welches direkt als Brennstoff zur Anwendung kommen kann oder weiter aufgearbeitet werden kann.

Im Rahmen der vorliegenden Erfindung bedeutet der Ausdruck "Teilchen von kleiner Größe", daß diese Teilchen einen Durchmesser im Bereich von 0 bis 2 mm aufweisen.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Abtrennung von Wasser und Feststoffen aus flüssigen Brennstoffen ist dadurch gekennzeichnet, daß eine Wasser und einen hohen Anteil an feinteiligen Feststoffen enthaltende Brennstoff-Zuspeisung in einer ersten Trennstufe behandelt und aus dieser ein ölhaltiger Kuchen und ein gereinigter Brennstoff gewonnen werden; daß ein halbgereinigter, noch Wasser und Feststoffe enthaltender Brennstoff in einer zweiten Trennstufe behandelt wird und aus dieser ein gereinigter Brennstoff, ein ölhaltiges Wasser und ein ölhaltiger Schlamm gewonnen werden, daß das ölhaltige Wasser in einer Trennstufe in Wasser und Öl aufgetrennt wird; daß der ölhaltige Schlamm in einer Trennvorrichtung zu einem Schlammkonzentrat aufkonzentriert wird; daß der in der ersten Trennstufe erhaltene ölhaltige Kuchen mit einem Lösungsmittel zu einer Suspension aufgearbeitet und diese Suspension mit dem Schlammkonzentrat vereinigt und einer Filterpresse zugeführt wird, aus der ein zu verwerfender Anteil mit hohem Feststoffgehalt abgetrennt und ein Filtrat gewonnen wird; daß das Filtrat in eine Wasser- und eine Ölphase aufgetrennt wird und diese Ölphase mit dem aus der ersten Trennstufe gewonnenen gereinigten Brennstoff zu dem halbgereinigten Brennstoff vereinigt wird, der dann der zweiten Trennstufe zugeführt wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand des Fließdiagramms der Fig. 1 näher erläutert. In diesem Fließdiagramm ist das erfindungsgemäße Verfahren in vereinfachter Form dargestellt.

Ein wasser- und ölhaltiger Brennstoff (1), welcher nachstehend auch als schmutzhaltiges Öl bezeichnet wird, wird einer Homogenisierungsvorrichtung (2) und dann einem Heizer (3) zugeführt und gelangt dann in die erste Trennstufe, wo das Öl vorzugsweise mittels eines Schnecken-Siebzentrifugen-Dekanters (4) aufgetrennt wird.

In dieser ersten Trennstufe werden mehr als 80% des in dem schmutzhaltigen Öl (1) enthaltenen Feststoffes zu einem ölhaltigen Kuchen (5) aufkonzentriert, welcher etwa 28 Gewichtsprozent Öl, 6 Gewichtsprozent Wasser und 66 Gewichtsprozent Feststoffe enthält. Außerdem wird aus dieser Zentrifuge ein gereinigtes Öl (6) gewonnen, dessen Feststoffgehalt unterhalb 3 Gewichtsprozent liegt.

Dieses gereinigte Öl (6) wird in einem Mischtank (7) gesammelt und dort mit einem ölhaltigen Strom vermischt, welcher aus der Filterpresse (23) erhalten worden ist. Auf diese Weise wird ein Mischstrom (8) gewonnen, welcher der zweiten Trennstufe zugeführt wird. Die zweite Trennstufe wird zweckmäßig in zwei Teilstufen durchgeführt, wobei die erste Teilstufe in einer kontinuierlich arbeitenden Tellerzentrifuge (9) durchgeführt wird, während die zweite Teilstufe in einer Filterpresse (23) erfolgt.

Für diese zweite Trennstufe ist der im Öl noch vorhandene Feststoffgehalt von besonderer Bedeutung, weil dieser Feststoffgehalt direkt für das Verschleißverhalten der Zuspeisung und damit für die Abriebbeanspruchung der Innenteile der Zentrifuge verantwortlich ist. Da die Zuspeisung in direkte Berührung mit den Innenteilen der Zentrifuge bei hohen Rotationsgeschwindigkeiten in Berührung kommt, ist es wünschenswert, daß der Feststoffgehalt des Öls in dieser Verfahrensstufe so niedrig wie möglich ist, um eine möglichst lange Lebensdauer der Zentrifugenteile zu gewährleisten.

Um eine gute Leistung der Tellerzentrifuge (9) sicherzustellen, wird der halbgereinigte Mischstrom (8) vorher durch eine Filtervorrichtung (10) geleitet, in welcher die gröberen Feststoffteilchen zurückgehalten werden, so daß auf diese Weise ein halbgereinigtes Öl (11) erhalten wird, das dann der Zentrifuge (9) zugeführt wird.

In der Zentrifuge wird das halbgereinigte Öl (11) in drei Anteile aufgetrennt, die nachstehend näher beschrieben werden.

Der erste Anteil besteht aus dem gereinigten Öl (12). Der zweite Anteil ist ölhaltiges Wasser (13) und der dritte Anteil ist ein Ölschlamm (14).

Das gereinigte Öl (12) geht durch einen Kühler (15) und dann zu einer nicht dargestellten Vorratshaltung oder es kann auch direkt weiterverwendet werden. Dieses gereinigte Öl besteht zu mehr als 99 Gewichtsprozent aus Brennstoff, zu weniger als 0,5 Gewichtsprozent aus Wasser und zu weniger als 0,5 Gewichtsprozent aus Feststoffteilchen und entspricht daher den Spezifikationen des Marktes bzw. für die weitere Verarbeitung.

Das ölhaltige Wasser (13) wird einem in der Zeichnung nicht dargestellten üblichen Trennsystem zugespeist, in welchem es in Wasser und Öl aufgetrennt wird. Das dabei gewonnene Öl kann dem Schnecken-Siebzentrifugen-Dekanter (4) der ersten Trennstufe zugeführt werden und auch das abgetrennte Wasser kann mindestens zum Teil im Kreislauf geführt und z. B. als Abdichtflüssigkeit für die Tellerzentrifuge (9) der zweiten Trennstufe eingesetzt werden.

Der ölhaltige Schlamm (14) wird einer Trennvorrichtung (16) zugespeist, wo er aufkonzentriert wird bis zu einer Ölkonzentration von etwa 15 Gewichtsprozent, während dann der Wasseranteil noch 75 Gewichtsprozent und der Feststoffanteil 10 Gewichtsprozent beträgt. Dieses Schlammkonzentrat (17) wird einem Mischtank (18) zugepumpt, wo es mit einer Suspension (21) vermischt wird, die im Mischtank (20) aus dem ölhaltigen Kuchen (5) der ersten Trennstufe zusammen mit einem geeigneten Lösungsmittel (19) gebildet wird, welches das Restöl aus dem ölhaltigen Kuchen extrahiert. Als Lösungsmittel (19) ist beispielsweise eine leichte Fraktion des bereits behandelten Öls selbst geeignet.

Die Mischung (22), welche durch Vereinigung der Suspension (21) mit dem Schlammkonzentrat (17) gebildet worden ist, wird der Filterpresse (23) zugeführt und aus dieser Filterpresse werden ein Filtrat (24), welches Öl, Lösungsmittel, Spuren von Feststoffen und Wasser enthält, und ein Kuchen (25) gewonnen, der den zu verwerfenden Anteil darstellt und aus etwa weniger als 16 Gewichtsprozent Öl, weniger als 5 Gewichtsprozent Wasser und über 89 Gewichtsprozent Feststoffen besteht. Dieser Anteil kann daher ohne Umweltprobleme verworfen werden.

Das Filtrat (24) wird einem Absetzgefäß (26) zugeführt, aus welchem eine Wasserphase (27), welche verworfen wird, und eine Ölphase (28) gewonnen werden, wobei letztere mit dem aus der ersten Trennstufe gewonnenen Ölanteil (6) vermischt wird oder gemäß einer anderen Ausführungsform auch mit dem aus der Tellerzentrifuge (9) gewonnenen gereinigten Ölstrom (12) vereinigt werden kann.

Um die Ölextraktion zu maximieren, können die Platten der Filterpresse (23) gewünschtenfalls aufgeheizt werden und außerdem kann der als Austrag erhaltene ölhaltige Filterkuchen (25) mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie beispielsweise Naphtha, ausgewaschen werden, worauf dann der Kuchen mit Wasserdampf behandelt wird. Eine solche Maßnahme kann nach jedem Betriebszyklus der Filterpresse (23) durchgeführt werden.

Das Filtrat (24) wird zweckmäßig der Tellerzentrifuge (9) zugeführt, weil sich auf diese Weise die Viskosität und Dichte des in der ersten Trennstufe gewonnenen Öls (6) verringern läßt, da das Filtrat einen gewissen Anteil an Lösungsmittel enthält.

Für den Fachmann sind die vorstehend beschriebenen und noch weitere mögliche Variationen des erfindungsgemäßen Verfahrens ohne weiteres erkennbar. Diese werden daher hier nicht alle im einzelnen aufgeführt.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die nachstehenden Ausführungsbeispiele näher erläutert, wobei jedoch darauf hingewiesen wird, daß auch andere Ausgangsmaterialien in gleicher Weise behandelt werden können wie die in den Ausführungsbeispielen verwendete Zuspeisung an Schieferöl.

Beispiel 1

Eine aus einem Verschwelungsverfahren stammende Zuspeisung an Schieferöl wird homogenisiert und dann auf etwa 90°C erhitzt, bevor diese Zuspeisung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zwecks Abtrennung von Wasser und Feststoffteilchen behandelt wird.

Die im Mittel erhaltenen Ergebnisse der durchgeführten Tests sind nachstehend in Tabelle I zusammengefaßt. Die Dichte und die Viskositäten wurden jeweils bei der vorherrschenden Betriebstemperatur gemessen. Aus Tabelle I ergibt sich die Zusammensetzung des der ersten Trennstufe als Zuspeisung zugeführten Schieferöls und die Eigenschaften der Folgeprodukte ergeben sich dann aus den übrigen Kolonnen der Tabelle I.

Beispiel 2

Es wurden entsprechende Untersuchungen an einem Schieferöl mit einem höheren Feststoffgehalt durchgeführt. Die Ergebnisse sind nachstehend in Tabelle II zusammengefaßt.

Tabelle I

Tabelle II

Claims (9)

1. Verfahren zur Abtrennung von Wasser und Feststoffen aus flüssigen Brennstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Wasser und einen hohen Anteil an feinteiligen Feststoffen enthaltende Brennstoff-Zuspeisung in einer ersten Trennstufe behandelt und aus dieser ein ölhaltiger Kuchen (5) und ein gereinigter Brennstoff (6) gewonnen werden; daß ein halbgereinigter, noch Wasser und Feststoffe enthaltender Brennstoff (11) in einer zweiten Trennstufe behandelt wird und aus dieser ein gereinigter Brennstoff (12), ein ölhaltiges Wasser (13) und ein ölhaltiger Schlamm (14) gewonnen werden; daß das ölhaltige Wasser (13) in einer Trennstufe in Wasser und Öl aufgetrennt wird; daß der ölhaltige Schlamm (14) in einer Trennvorrichtung (16) zu einem Schlammkonzentrat (17) aufkonzentriert wird; daß der in der ersten Trennstufe erhaltene ölhaltige Kuchen (5) mit einem Lösungsmittel zu einer Suspension (21) aufgearbeitet und diese Suspension mit dem Schlammkonzentrat (17) vereinigt und einer Filterpresse (23) zugeführt wird, aus der ein zu verwerfender Anteil mit hohem Feststoffgehalt abgetrennt und ein Filtrat (24) gewonnen wird; daß das Filtrat (24) in eine Wasser- und eine Ölphase (28) aufgetrennt wird und diese Ölphase mit dem aus der ersten Trennstufe gewonnenen gereinigten Brennstoff (6) zu dem halbgereinigten Brennstoff (11) vereinigt wird, der dann der zweiten Trennstufe zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Trennstufe mittels eines Schnecken-Siebzentrifugen- Dekanters (4) durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Teil der zweiten Trennstufe mittels einer Tellerzentrifuge (9) und der zweite Teil dieser Trennstufe mittels der Filterpresse (23) durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der halbgereinigte Brennstoff (11) vor Zuspeisung in die zweite Trennstufe mittels einer Filtervorrichtung (10) von gröberen Feststoffteilchen befreit wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel zur Herstellung der Suspension (21) eine leichtere Fraktion des bereits behandelten Brennstoffes verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein Brennstoff mit einem Feststoffgehalt im Bereich von 5 bis 21 Gewichtsprozent als Zuspeisung eingesetzt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der ersten Trennstufe gewonnene Brennstoff (6) einen Feststoffanteil von weniger als 3 Gewichtsprozent aufweist.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der aus der zweiten Trennstufe gewonnene gereinigte Brennstoff (12) einen Feststoffanteil von weniger als 0,5 Gewichtsprozent aufweist.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß es auf eine Zuspeisung in Form eines Schieferöls angewendet wird.