DE3615665A1

DE3615665A1 - Refraktometer

Info

Publication number: DE3615665A1
Application number: DE19863615665
Authority: DE
Inventors: F. Donald Blacksburg Va. Bloss
Original assignee: Electro Tec Corp
Current assignee: Electro Tec Corp
Priority date: 1985-05-10
Filing date: 1986-05-09
Publication date: 1986-11-13
Also published as: JPS63500263A; GB2174806A; US4692024A; EP0222831A1; WO1986006834A1; GB8610995D0

Description

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Refraktometer

Die Erfindung betrifft ein Refraktometer zur Messung der Haupt-Brechzahlen von Feststoffen und Flüssigkeiten und befaßt sich insbesondere mit der Automation des Meßverfahrens und der Vorrichtung für eine erweiterte Fähigkeit einer automatischen Abtastung einer Probe und einer Errechnung der Brechzahlen unter Einschluß zusätzlicher Funktionen einer Indikation unterschiedlicher Phasen, einer kartografischen Erfassung dünner Schichten'lund einer Aufzeichnung von Gesteinsdiagrammen usw.

Geologen und insbesondere Gesteinsgeologen müssen einen Großteil ihrer Anstrengungen auf das Studium dünner Schnitte von Proben verwenden, um die in den dünnen Schnitten von Gestein und keramischen Massen enthaltenen verschiedenen Mineralien zu identifizieren und die relativen volumetrischen Anteile der Mineralien in den dünnen Schnitten abzuschätzen und schließlich die Orientierung der optischen Indikatrix für alle Kristalle jedes Minerals zu bestimmen, wenn es anisotrop und nicht-durchscheinend ist, um so ein Gesteinsdiagramm erstellen zu können, welches die bevorzugte Orientierung oder das Fehlen einer bevorzugten Orientierung darstellt. Es besteht die Erfordernis,alle diese Funktionen automatisch durchzuführen, und zwar in kürzerer Zeit als dies derzeit möglich ist. Die Bestimmung der Orientierung der optischen Indikatris und das Studium der Gesteintstruktur von Gesteinen sind heute so zeitaufwendig für optisch zweiachsige Kristalle, daß sie durch Gesteinsgeologen selten durchgeführt werden.

\\J Die üblichen Techniken der optischen Kristallografie haben sich seit der Entwicklung der Methode der doppelten Änderung durch Emmons im Jahre 1928 kaum verändert. Im Gegensatz dazu wurde die Röntgenstrahlen-Kristallografie durch die Verwendung

schneller Rechner, komplizierter statistischer Methoden und die Automation revolutioniert und hat im Gegensatz zur optischen Kristallografie eine große Bedeutung erlangt. Mittels sorgfältig justierter Abbe-Pulfrich-Refraktometer können Messungen mit einer Genauigkeit von 0,0002 der drei Haupt-Brechzahlen biaxialer Kristalle (^,ß f ) durchgeführt werden. In diesem Jahrhundert jedoch haben die Minerali'ogen nach und nach diese 'Techniken nicht mehr benutzt, weil auf der Kristallprobe eine ebene Oberfläche beträchtlicher Flächengröße durch Schneiden erzeugt und poliert werden muß. Demgemäß wurde die sogenannte Immersionstechnik immer populärer, weil sie auf kleine, unregelmäßig geformte Körner anwendbar ist. Glücklicherweise blieben jedoch die Demologen bei der Verwendung des Refraktometers, weil sich dieses ideal für die zerstörungsfreie Untersuchung geschnittener und polierter Edelsteine eignet.

Mit der sich steigernden Anwendung der Immersionsmethode wurde eine Genauigkeit der Brechzahlmessungen von + oder - 0,02 oder + oder - 0,03 als annehmbar anerkannt, obwohl eine höhere Genauigkeit mit den erwähnten Methoden der doppelten Änderung erreichbar ist. Dadurch, daß man sich mit dieser geringfügigen Präzision zufrieden gibt, verlor die optische Kristallografie immer mehr ihre Bedeutung als Untersuchungswerkzeug in der Mineralogie.

Neuere Studien unter Verwendung der Spindelstufen-Methoden haben ergeben, daß bei der Untersuchung von Mineralreihen, bei denen es um Feststoff-Lösungen und/oder geordnete - ungeordnete Materialien geht, die optische Kristallografie eine tatsächliche Alternative zur Röntgen-Kristallografie sein kann. Diese Studien haben die folgenden Vorteile ergeben: (1) Alle Haupt-Brechzahlen und deren Verteilung können direkt an einem einzigen Korn gemessen werden, und zwar mit einer Genauigkeit besser als 0,0005; (2) der optische Winkel 2V eines biaxialen Kristalls ist bestimmbar, im allgemeinen innerhalb eines Bruchteils von einem Grad, und zwar durch Verwendung der Bloss-und-Riss-Technik sowie des Computer-Programms

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EXCALIBR (Bloss 1981); (3) derselbe Kristall kann durch Elektronen-Mikrountersuchung analysiert werden.

Der wesentliche Teil des Refraktometers eines Juweliers ist ein Glas-Halbzylinder mit einer Brechzahl im allgemeinen größer als 1,8, womit die obere Grenze für die messenden Brechzahlen festgelegt ist. Der Einfachheit halber werden hier die drei rechteckigen kartesischen Achsen x, y und ζ so definiert, daß χ und y in der polierten Planfläche des Halbzylinders liegen, während y mit der Achse der zylindrischen Oberfläche zusammenfällt. Ein isotroper Feststoff wird mit seiner geschnittenen und polierten ebenen Fläche gegen die xy-Ebene des Halbzylinders gelegt; um den optischen Kontakt zu verbessern und eine Haftung zwischen den beiden Flächen zu erzielen₍ befindet sich zwischen diesen Flächen ein Tropfen eines Öls mit einer Brechzahl kleiner als diejenige des Halbzylinders, jedoch größer als diejenige des zu messenden Feststoffs. Ein Querschnitt durch die Feststoff-Probe und den Halbzylinder zeigt das Phänomen des kritischen Winkels, daß nämlich mittels einer monochromatischen Lichtquelle die Brechzahl des Feststoffs festzustellen ist, und zwar durch Messung des kritischen Winkels. Bekanntlich wird so vorgegangen, daß die Abbildung der Hell-Dunkel-Grenze durch eine transparente Skala hindurchgeht und nach Reflektion durch einen Spiegel durch ein geeignetes Linsensystem beobachtet werden kann. Die transparente Skala, kann so kalibriert werden, daß entweder die Brechzahl des Feststoffs für Natriumlicht oder dessen kritischer Winkel in Bruchteilen von einem Grad angezeigt wird.

Bei der Messung eines anisotropen Kristalls wird, wenn kein Polarisator in den Strahlenweg eingesetzt ist, die einzige Licht-Dunkelgrenze eines isotropen Feststoffs durch zwei derartige Grenzlinien ersetzt, nämlich eine Grenzlinie zwischen Hell und Schwach-Hell sowie eine Grenzlinie zwischen Schwach-Hell und Dunkel. Wenn ein anisotroper Kristall mit der xy-Ebene des Halbzylinders in Berührung steht, unabhängig davon, ob

einachsig oder zweiachsig, dann ergeben sich zwei Brechzahlen, die nicht notwendigerweise die Haupt-Brechzahlen sind. Ihre Bedeutung wird sichtbar, wenn berücksichtigt wird, daß für einen Einfallswinkel, der infinitesimal kleiner als der kritische Winkel ist, die gebrochene Wellenfront im Kristall längs einer Richtung wandert, die praktisch mit der + x-Achse (kartesische Achse) zusammenfällt. Es ist bekannt, daß zwei Lichtschwingungen, die mit der Wellenfront assoziierbar sind, in dieser Wellenfront liegen und mit der großen und der kleinen Achse einer Ellipse zusammenfallen, welche durch den Schnitt zwischen der optischen Indikatrix des Kristalls und dieser Weilenfront gebildet wird, die praktisch mit der yz-Ebene zusammenfällt. Wird angenommen, daß der Kristall biaxial ist, dann besitzt seine optische Indikatrix drei zueinander senkrechte Hauptachsen, die üblicherweise mit X, Y und Z bezeichnet werden. Wenn im Kristall Licht parallel zu X schwingt, dann zeigt der Kristall seine kleinste Haupt-Brechzahl c*·; schwingt das Licht parallel zu Z, dann zeigt der Kristall seine größte Haupt-Brechzahl ^ ; schwingt das Licht parallel zu Y, dann zeigt der Kristall seine mittlere Haupt-Brechzahl ρ.

Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung gestatten eine automatische Messung der Haupt-Brechzahl (n) eines isotropen Feststoffs oder einerisotropen Flüssigkeit. Bei anisotropen Materialien werden ihre beiden Haupt-Brechzahlen fc und o) im einachsigen Fall und ihre drei Haupt-Brechzahlen Ct ^ und 4" im biaxialen Fall gemessen. Bei anisotropen Materialien werden relativ zu den rechtwinkligen kartesischen Achsen die stereografischen Koordinaten bestimmt und somit die Orientierung (1) der kristallografischen c-Achse für einachsige Materialien und (2) der drei Hauptschwingungsachsen X, Y und Z für zweiachsige Materialien. Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung können die obigen Funktionen sowohl innerhalb als auch außerhalb des sichtbaren elektromagnetischen Bereichs durchführen, abhängig vom Spektralausgang der verwendeten Lichtquelle und der spektralen Empfindlichkeit des FotomulfcLplier-Fühlers bzw. anderer Vorrichtungen zur Fest-

stellung elektromagnetischer Wellen.

Angewendet auf dünne Schnitte (üblicher Weise, jedoch nicht notwendiger Weise 0,03mm dick) von Gestein, keramischen Materialien und anderen synthetischen oder natürlichen Materialien gestatten das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung die erwähnten Messungen an jedem Punkt eines von der Bedienungsperson gewählten x-y-Gitters auf der Dünnschicht. Ein angeschlossener Computer analysiert die sich ergebenden Daten und stellt nach Durchführung der gesamten automatischen Abtastung der Probe folgende Daten zur Verfügung:

(1) Den Prozentsatz von x-y-Punkten, an denen die Phase A, die Phase B, die Phase C... festgestellt wurde, wobei diese Phasen sich untereinander durch unterschiedliche Brechzahlen unterscheiden. Damit haben alle Kristalle der Phase A die gleichen Haupt-Brechzahlen für die Wellenlänge des verwendeten "Lichts". Damit ergibt sich eine "Punktzählung" und schafft eine Abschätzung des Volumenprozentsatzes jeder Feststoffphase in dem untersuchten Gestein bzw. dem untersuchten keramischen oder ander gearteten Material.

(2) Der Computer druckt eine vergrößerte grafische Karte des Dünnschnitts aus, welche die Kornformen erkennen läßt und anzeigt, ob jede Kornform die Phase A, B, C... repräsentiert. Bei anisotropen Körnern werden für jede Kornform die orientierungsabhängigen Haupt-Brechzahlen oder die orientierungsabhängigen, keine Haupt-Brechzahl darstellenden Brechzahlen ausgedruckt. Das Verfahren nach der Erfindung unterscheidet benachbarte Körner beispielsweise der Phase A durch unterschiedliche in der Orientierung dieser Körner.

(3) Für jede anisotrope Phase A, B, C... zeichnet der Computer ein Gesteinsdiagramm (petrofabric diagram) auf einem Stereonet (Wulff-Netz) oder auf einem Schmidt-Netz auf. Diese Grafiken, insbesondere im Fall biaxialer Kristalle haben bisher eine mehrstündige Arbeit eines Gesteingeologen erfordert. Liegen keine keramischen Teile vor, dann kann ein solches Gesteinsdiagramm möglicherweise eine Antwort geben.

(4) Die Funktionen (1), (2) und (3) können mittels ultravioletter oder infraroter Strahlen erzielt werden. Mit der Erfindung ist es somit möglich, beispielsweise Dünnschichten von Kohle zu untersuchen, obwohl Kohle für sichtbares Licht nahezu undurchdringlich ist.

(5) Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung können bei Verwendung eines Probenhalters, der den Durchfluß von Flüssigkeiten (und die Steuerung oder Messung deren Temperatur) ermöglicht besondere Anwendung in der Industrie bei der Qualitätskontrolle von Flüssigkeiten bei deren Produktion Anwendung finden. Der dabei angeschlossene Computer kann die gemessenen Brechzahlen in digitale Anzeigewerte umsetzen, welche beispielsweise den Prozentsatz an Zucker oder den gesamten in Fruchtsirupen, Getränkekonzentraten, Marmeladen, Gelees oder Fruchtsäften aus Beeren, Zuckerrohr oder Zitrusfrüchten enthaltenen Feststoff-Anteil angeben. Die Umsetzung kann aber auch dazu führen, daß der Prozentsatz an Alkohol in Bier, Wein oder anderen fermentierten Flüssigkeiten vor ihrer Abfüllung in Flaschen oder ihrer Lagerung in Dosen angezeigt wird.

Ein noch größeres Anwendungsgebiet für das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung für strömende Flüssigkeiten stellt die Petroindustrie dar, weil die Brechzahlen Informationen über die Zusammensetzung der Kohlenwasserstoffgemische geben. So sind niedrige Brechzahlen den Parafinen zuzuordnen, während die aromatischen Kohlenwasserstoffe höhere Brechzahlen besitzen. Zusammensetzungsänderungen während einer oder mehrerer der Petrofraktionen während des Herstellungprozesses (Destillation, Extraktion, Kristallisation usw.) können leicht und fortlaufend durch das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung festgestellt werden.

Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung können so ausgestattet werden, daß akkustische oder optische Alarmzeichen auftreten, wenn die Brechzahl einer strömenden Flüssigkeit sich über eine zugelassene Toleranzgrenze hinaus ändert.

Insbesondere in der Petroindustrie und der Kohlenindustrie sind das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung zur Messung der Brechzahlen bei Infrarot- und/oder Ultraviolettwellenlängen von besonderer Bedeutung.

Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung weisen folgende Vorteile auf:

(1) Der verwendete sehr fein gebündelte Eingangsstrahl erlaubt die Messung der Brechzahl an einem relativ kleinen Punkt der Oberfläche eines glatt polierten Feststoffs.

(2) Die Frequenz oder Wellenlänge der den Eingangsstrahl darstellenden elektromagnetischen Strahlung kann leicht geändert werden, um so eine direkte Messung der Brechzahlen sowohl außerhalb als auch innerhalb des sichtbaren Bereichs durch die spezielle Bestimmung des kritischen Winkels mittels eines Foto-Detektors durchführen zu können.

(3) Die automatische x-y-Verschiebung und z-Rotation des Verfahrens und der Vorrichtung erlauben die Bestimmung eines freien, polierten Dünnschnitts aus Gestein, keramischem oder plastischem Material: (a) alle Haupt-Brechzahlen des Material an jedem Punkt und bei anisotropen Kristallen ihre richtungsgesteuerte Brechzahl; bei anisotropen Materialien außerdem

(b) die Orientierung der kristallografischen c-Achse für einachsige Kristalle oder die Haupt-Schwingungsachsen X, Y und Z für zweiachsige Kristalle.

(4) die Computer-Software des Verfahrens und der Vorrichtung nach der Erfindung führt zu folgenden Funktionen: (a) es wird eine vergrößerte grafische Karte der Kornformen für jeden abgetasteten Dünnschnitt aufgezeichnet; (b) es wird ein Gesteinsdiagramm aufgezeichnet, welches die bevorzugte Orientierung, bzw. das Fehlen derselben, für jedes unterschiedliche Mineral oder jede unterschiedliche Kristallphase im Dünnschnitt darstellt; (c) es wird die mittlere Querschnitts-Korngröße für jede der unterschiedlichen Phasen errechnet; (d) es wird der Volumenprozentsatz jeder Kristallphase im Gestein bzw. einer anderen Probe abgeschätzt; (e) es wird für jede Phase ein

statistisches Histogramm aufgezeichnet, welches die relativen Frequenzen, gemäß der spezifizierten Größenklassen, der verschiedenen Querschnittsflächen der betreffenen Körner zeigt; (f) es wird für jede Phase ein Diagramm aufgezeichnet, welches jede bevorzugte dimensionale Verlängerung des Korn-Querschnitts in der Ebene des Dünnschnitts aufzeigt.

(5) Selbst dann, wenn der Punkt, auf den der fein gebündelte Einfallsstrahl des automatischen Refraktometers auftrifft aus verschiedenen unterschiedlich orientierten Kristallen desselben Minerals oder derselben Kristallphase besteht, sind das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung in der Lage, die Haupt-Brechzahlen zu messen. Eine schnelle Drehung der Probe um die kartesische Achse ζ dient dabei für diese Bestimmung. Dieser Vorteil sollte die Untersuchung der optischen Eigenschaften von Ton und anderen Materialien, die üblicherweise für optische Untersuchungen zu feinkörnig sind, ermöglichen,

(6) In der vereinfachten Form, bei welcher der x-y-verschiebbare und z-drehbare Probenhalter durch einen Durchfluß-Probenhalter für Flüssigkeiten ersetzt ist, können erfindungsgemäß die Änderungen der Brechzahlen einer verwendeten oder in einem kommerziellen Verfahren hergestellten Flüssigkeit überwacht werden. In diesem Fall steht dann die Erfindung in Konkurrenz zu den automatischen Refraktometer von Bellingham und Stanley (Modell R23E oder RFM81). Dabei erbringt jedoch die Erfindung den Vorteil, daß sie die Messung auch mit Wellenlängen außerhalb des sichtbaren Bereichs erlaubt. Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung können, beispielsweise, durch einfachen Knopfdruck von einer Digitalanzeige der Brechzahl auf eine Prozentangabe für Zucker oder Alkohol umgestellt werden. Wird bei der Erfindung ein geschichteter Halbzylinder verwendet, dann kann damit Arbeit von drei (oder mehr) B.u.S.-Refraktometern mit jeweils unterschiedlichem Prisma erledigt werden.

(7) Mit dem Verfahren und der Vorrichtung nach der Erfindung können sehr hohe Brechzahlen gemessen werden, die üblicherweise nicht exakt und genau gemessen werden können.

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(8) Die ^Bestimmung der Orientierungen an isotroper Kristalle, insbesondere biaxialer anisotroper Kristalle ersetzt die teuren, arbeitsaufwendigen und fachmännisches Bedienungspersonal erfordernden Universal-Stufenverfahren.

(9) Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung erlauben einen Betrieb mit Nicht-Fachleuten und darüberhinaus sogar einen unbeobachteten Betrieb.

(10) Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung erlauben erstmals Routinemessungen der Brechzahlen bei Wellenlängen weit außerhalb des sichtbaren Bereichs. Dabei können sich neue Forschungsgebiete erschließen. Dieses Merkmal (10) und das Merkmal (9) erschließen die Anwendung beispielsweise in der gerichtlichen Wissenschaft und in der organischen Chemie. So messen beispielsweise gerichtliche Gutachter die Brechzahlen und die Zusammensetzung von Glassplittern, die im Falle eines Autounfalls mit Fahrerflucht an der Unfallstelle zurückgeblieben sind, um so die Suche nach dem Unfallfahrzeug auf bestimmte Jahrgänge, Fabrikate und Modelle eingrenzen zu können. Bei Untersuchungen auf dem Gebiet der Kohle erlaubt die Vorrichtung nach der Erfindung, ausgerüstet mit einer Infrarot-Laserquelle die Erstellung von durch einen Computer vergrößerter grafischer Karten von Kohle-Dünnschliffen, die normalerweise im sichtbaren Licht undurchsichtig sind. Kleine Unterschiede in der Brechzahl können somit eine bildhafte Darstellung von Fossilien und dergleichen liefern.

(11) Die optische Mineralogie wird durch die Erfindung weitergetrieben. Immersionsöle sind zur Messung der Brechzahlen von Mineralien nicht mehr erforderlich. Dadurch wird die Haupt-Fehlerquelle bei der Bestimmung von Brechzahlen ausgeschaltet, nämlich die Ungenauigkeit des Wissens über die Brechzahl des Immersionsöls und dessen Temperatur zum Zeitpunkt der Berührung zwischen Korn und öl.

Die Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert, die bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung darstellen. Auf der Zeichnung zeigen:

4t

Fig. 1A und 1B schematische Querschnitte (senkrecht

zur kartesischen Achse y) für zwei voneinander abweichende Ausführungsformen des automatischen Refraktometers nach der Erfindung,

Fig. 2 eine grafische Darstellung der gemessenen

Brechzahlen gegen den Winkel φwobei ψ den Winkel der Drehung des Kristalls oder des Dünnschliffs um ζ, also die Richtung senkrecht zur polierten Fläche darstellt,

Fig. 3 eine stereografische Aufzeichnung der

Haupt-Schwingungsachsen eines Kristalls gemäß der Erfindung,

Fig. 4 eine grafische Darstellung der Brech

zahlen ;'j. f. und f.¹ gegen φ; φ stellt dabei den Wert von Φ dar, der die c-Achse des einachsigen Kristalls in die yz-Ebene richtet;

Fig. 5 eine grafische Karte eines Dünnschliffs

einer Probe, wie sie vom Rechner erfindungsgemäß ausgedruckt wird;

Fig. 6 ein Blockschaltbild des typischen Steuer

kreises für die Erfindung, wobei dieser Steuerkreis dann, wenn bessere Rechenbausteine erhältlich sein werden, abgewandelt und verbessert werden kann,

Fig. 7 ein Steuerungs-Flußdiagramm des auto

matisierten Refraktometers,

Fig. 8A und 8B Abwandlungsformen des Halbzylinders zur

Verwendung bei der Erfindung,

Fig. 9 eine punktförmige Lichtquelle und einen

beweglichen Detektor gemäß der Erfindung,

Fig. 1OA und 10B die Verwendung anderer Beleuchtungsquellen

für den Halbzylinder, und

Fig. 11A und 11B Anordnungsreihen von optischen Fasern zur

Bestimmung der kritischen Winkel gemäß einer Abwandlungsform der Erfindung.

In den schematischen Querschnitten durch den Brechungsbereich des automatischen Refraktometers nach den Fig. 1A und 1B ist mit EM ein Vorspiegel bezeichnet, der um eine gestrichelt gezeichnete, parallel zur z-Achse verlaufende Achse drehbar ist, sodaß von irgendeiner Strahlungsquelle (nicht gezeichnet) Lichtstrahlen in den Eingangskollimator EC geleitet werden können. In Fig. 1A fällt die Linie ACB mit der großen Achse eines Ellypsenspiegels 1 (EM1) und eines Ellypsenspiegels 2 (EM2) zusammen. Die beiden Brennpunkte von EM1 befinden sich bei A und C, diejenigen von EM2 bei C und B. Diese Kolliniarität der beiden großen Achsen ist jedoch nicht notwendig. Bevorzugt wird eine andere, kompaktere Konfiguration, bei der, wie in Fig. 1B, die gestrichelte, die beiden Brennpunkte von EM1 treffende Linie AC einen erwünschten Winkel mit der Linie CB einschließt, welche die Brennpunkte von EM2 trifft. Dieser Winkel zwischen den Linien AB und CB kann so gewählt werden, daß eine optimale Kompaktheit und/oder Empfindlichkeit des Refraktometers erzielt wird. Darüberhinaus können die Spiegel EM1 und EM2 bezüglich der Längen ihrer großen und kleinen Achsen unterschiedlich sein. Ein Halbzylinder HC, vorzugsweise aus kubischem Zirkon (n=2,15 bis 2,18) hat seinen Krümmungsmittelpunkt bei C. Die polierte Unterseite des Halbzylinders HC die senkrecht zur Papierebene verläuft und den Punkt C schneidet, befindet sich in optischem Kontakt mit der dünnen Schnittfläche an der polierten Oberfläche der zu messenden Probe, und zwar über einen dünnen Flüssigkeitsfilm, dessen Brechzahl diejenige der Probe übertreffen muß, jedoch kleiner ist als diejenige des Halbzylinders HC, wie dies bei Refraktometern bekannt ist. Die beiden drehbaren Planarspiegel RM1 und RM2 rotieren um eine senkrecht zur Ebene der Fig. 1A und 1B verlaufende Achse an den Punkten A und B. Der Einfachheit halber ist der bezüglich der x-Achse und y-Achse verschiebbare und bezüglich der z-Achse drehbare Probenhalter nicht dargestellt. Die Probe ist in Randansicht dargestellt.

Genauer gesagt sind die beiden eine konkave erste Oberfläche aufweisenden Ellipsenspiegel EM1 und EM2 so gelagert, daß ihre großen und kleinen Achsen koplanar sind und daß einer der beiden Brennpunkte des Ellipsenspiegels EM1 exakt mit einem der beiden Brennpunkte des Ellipsenspiegels EM2 zusammenfällt. Der gemäß Fig. 1 rechtwinkelige kartesische Achsen x, y, und ζ aufweisende, durchsichtige Halbzylinder HC ist so angeordnet, daß sein kartesischer Nullpunkt (0, 0, 0) exakt mit dem Punkt C zusammenfällt, also dem Punkt, an welchem auch die Brennpunkte der Ellipsenspiegel EM1 und EM2 zusammenfallen. Die Fig. 1A zeigt den Winkel zwischen den großen Achsen von EM1 und EM2 mit dem Wert 0° (bzw. 180 Grad), jedoch ist diese Bedingung für den Betrieb des automatisierten Refraktometers nach der Erfindung nicht notwendig. Die beiden bezüglich der ersten Oberfläche planen Spiegel RM1 und RM2 sind um Achsen drehbar, die parallel zur y-Achse des Halbzylinders HC verlaufen. Die Drehachse des Spiegels RM1 geht durch den Punkt A, also einem Brennpunkt des Ellipsenspiegels EM1; die Drehachse des planen Spiegels RM2 geht durch den Punkt B, also einem Brennpunkt des Ellipsenspiegels EM2. Vorzugsweise drehen nicht dargestellte Schrittmotoren systematisch die planen Spiegel RM1 und RM2 unter Steuerung eines später beschriebenen Rechners derart, daß die sich drehenden Spiegel RM1 und RM2 stets einen gleichen aber entgegengesetzten Winkel relativ zur polierten Oberfläche des Halbzylinders HC einhalten. Eine weniger wünschenwerte Abwandlung wäre, daß der plane Spiegel RM1 schnell gedreht und lediglich der plane Spiegel RM2 systematisch durch einen Schrittmotor gedreht wird.

Eine hochpolierte Oberfläche der Probe, deren Brechzahl gemessen werden soll, wird in optische Berührung mit der polierten xy-Ebene des Halbzylinders HC gebracht. Wie bekannt wird dieser optische Kontakt zwischen der polierten Oberfläche des Halbzylinders HC und derjenigen der Probe durch eine dünne Zwischenschicht aus einer Flüssigkeit herbeigeführt, deren

Brechungszahl diejenige der Probe übertrifft, jedoch kleiner ist als die Brechzahl des Halbzylinders HC. Ein fein gebündelter Strahl eines hoch monochromatischen Lichts, beispielsweise ein Laserstrahl, tritt in die nicht gezeichnete, lichtdichte Kammer durch den Eingangskollimator EC ein, der in eine geeignete öffnung des Ellipsenspiegels EM1 eingebaut ist. Der von der Strahlenquelle kommende Strahl trifft auf den drehbaren Planarspiegel RM1 welcher den Strahl auf die Oberfläche des Ellipsenspiegels EM1 reflektiert, der dann wiederum den Lichtstrahl direkt gegen den Punkt C reflektiert, sodaß der Strahlungslichtstrahl durch senkrechten Einfall in den Halbzylinder HC eindringt. Wenn der drehbare Planarspiegel RM1 so eingestellt ist, daß der dünn gebündelte Strahl unter einem Winkel auf die xy-Ebene trifft, welcher den kritischen Winkel CA zwischen dem Halbzylinder HC und denjenigen der Probe überschreitet, dann wird der Lichtstrahl totalreflektiert und tritt aus dem Halbzylinder HC so aus, daß er auf den Ellipsenspiegel EM2 trifft, von welchen er dann auf den drehbaren Planarspiegel RM2 reflektiert wird. Der Planarspiegel RM2 reflektiert den Strahl in den Ausgangskollimator XC und somit auf einen nicht gezeichneten fotometrischen Detektor. Die Richtungen, entlang der der einfallende Lichtstrahl in das Refraktometer gelangt und auf den Spiegel RM1 trifft sowie entlang der der Lichtstrahl das Refraktometer nach seiner Reflexion durch den Spiegel RM2 verläßt, können so abgeändert werden, daß die Kompaktheit und die Empfindlichkeit des Refraktometers optimiert werden. In Fig. 1A fallen diese Richtungen mit der Linie ACB zusammen. Vorzugsweise werden jedoch die Einfalls- und Austrittsrichtung derart gewählt, wie sie in Fig. 1B gezeigt sind. Diese Richtungen des Lichteinfalls und -austritts können tatsächlich so gewählt werden, daß jegliche Beeinträchtigungen des Strahlengangs durch die Spiegel RM1 und RM2 selbst minimiert oder vermieden werden. Wenn diese Spiegel stören, dann kann sichergestellt werden, daß diese Störungen nur Strahlwege betreffen, welche für kritische Winkel repräsentativ sind, die denjenigen Brechzahlen entsprechen, welche unterhalb des gewünschten

Meßbereichs des Refraktometers liegen.

Durch Einstellung der drehbaren Planarspiegel RM1 und RM2, und zwar unter Beachtung der Antwort des fotometrischen Detektors auf den Lichteinfall, kann der kritische Winkel CA der Probe bestimmt werden und dadurch die Brechzahl der Probe für die Wellenlänge des verwendeten Lichts. Ein wesentlicher Vorteil der fotometrischen Bestimmung des kritischen Winkels der Probe ist, daß die Brechzahlen des Materials direkt meßbar sind, und zwar nicht nur für verschiedene Wellenlängen bzw. Frequenzen des sichtbaren Lichts sondern auch für Frequenzen des Ultraviolett- und des Infrarotbereichs. Die einzigen Forderungen sind/ daß erstens eine Strahlungsquelle dieser Frequenzen vorliegt, daß zweitens ihre Übertragung durch den Halbzylinder, der zur Erzielung dieser Fähigkeit aus Diamant sein kann, gewährleistet ist und daß drittens ein Detektor vorhanden ist, der auf die Frequenzen bzw. Wellenlängen des nicht-sichtbaren Lichts anspricht. Für das automatische Verfahren und die automatische Vorrichtung nach der Erfindung können monochromatische Strahlungsquellen für sichtbare und nicht-sichtbare Frequenzen verwendet werden wie sie als einfache Laser oder drehbare Laser bekannt sind, aber auch Strahlungsquellen, die keine Laser sind. Ein drehbarer Eingangsspiegel EM unmittelbar außerhalb des Eingangskollimators EC gestattet den einfachen Austausch verschiedener Strahlungsquellen bei automatischen Refraktometer nach der Erfindung. Durch Drehung des Spiegels EM kann erreicht werden, daß ein Strahl einer anderen der oben erwähnten Strahlungsquellen in den Eingangskollimator EC eintritt.

Zwei Schrittmotoren (nicht gezeichnet) verschieben den Probenhalter längs der kartesischen Achsen χ und y und ein weiterer Schrittmotor dreht den Probenhalter um die z-Achse (relativ zum in Fig. 1 gezeichneten Halbzylinder HC). Durch computergesteuerte Verschiebungen längs der Achse χ und y mißt das automatische Refraktometer die Brechzahlen der Probe jeweils an gitterartig oder in Form eines rechtwinkeligen Netzwerks

angeordneten Punkten parallel zur polierten xy-Ebene der Probe. Erwünschtenfalls kann dies für eine Mehrzahl von Wellenlängen innerhalb und außerhalb des sichtbaren Spektrums durchgeführt werden. Die Verteilung der Brechzahlen der Probe kann für jeden x-y-Punkt des rechtwinkeligen Gitters festgestellt werden. Der Rechner druckt dann eine starr vergrößerte Karte dieser x-y-Punkte aus, wobei dann die Karte an jedem Punkt die Brechzahl der Probe für jede Wellenlänge zeigt. So können beispielsweise die Änderungen der Brechzahl im Querschnitt einer optischen Faser festgestellt werden.

Der Probenhalter des automatischen Refraktometers ist einem petrografischen Dünnschnitt angepaßt, der eine freie, hoch polierte obere Oberfläche aufweist, die sich in optischem Kontakt mit der hochpolierten xy-Oberflache des Halbzylinders HC befindet, und zwar mittels einer Flüssigkeit, deren Brechzahl kleiner ist als diejenige des Halbzylinders, aber größer als diejenige der Probe im Dünnschnitt. Die Zwischenräume zwischen den Verschiebungen auf den Achsen χ und y werden durch die Bedienungsperson festgelegt, jedoch werden diese Zwischenräume klein gehalten, um ein vergleichsweise feines x-y-Netz der Meßpunkt zu erhalten, wenn die in dünne Schichten geschnittene Probe beispielsweise aus sehr fein körnigem Gestein besteht. Wenn jedoch die Probe aus grob gekörntem Material besteht, dann kann ein vergleichsweise grobes x-y-Netz genügen.

Die meisten der in Form petrografischer Dünnschnitte vorliegenden Kristalle sind eher anisotrop als isotrop. In einem solchen Fall weist der Kristall mehr als eine Haupt-Brechzahl für eine gegebene Wellenlänge der Strahlung auf. Für eine derartige Wellenlänge besitzen optisch einachsige Kristalle zwei Hauptbrechzahlen, symbolisiert mit k. für Licht, welches parallel zur kristallografischen Achse c schwingt, und LJ für Licht, das senkrecht zur Achse c schwingt. Für alle anderen Schwingungsrichtungen ergibt sich eine Brechzahl 6.',die wert-

mäßig zwischen den Achsen £" und oj liegt. Optisch zweiachsige Kristalle besitzen drei Haupt-Brechzahlen, nämlich (Ί)ίχ,, wobei es sich um den kleinsten Wert für die gegebene Längenwelle handelt, (2) ,0 / wobei es sich um den mittleren Wert handelt, und (3) -■/ , wobei es sich, um den größten möglichen Wert handelt. Zweiachsige Kristalle besitzen diese Hauptbrechzahlen für Licht, welches parallel zu einer ihrer drei zueinander senkrechten Hauptschwingungsachsen X (Ol), Y (/') und Z (V) schwingt, Für Licht, welches in keiner dieser Achsen X, Y oder Z (oder mit einem Kreisschnitt seiner optischen Brechwerte) schwingt, weist ein Kristall die Brechwerte x. ' oder V ' auf, wobei OL < at <ß <" Y<Y,

Zur Bestimmung der Haupt-Brechzahlen eines anisotropen Kristalls wird das automatische Refraktometer nach dem Anhalten an einem X-Y-Punkt auf dem Dünnschnitt der Probe den Dünnhschnitt um die z-Achse um einen Winkel φ relativ zur karthesischen Achse χ drehen. Dabei soll die ursprüngliche, also nicht-gedrehte Position des Probenhalters bei φ = 0 Grad. Wird φ von 0 Grad bis 180 Grad durch 5 oder 10 Gradschritte (oder um irgendeine andere Anzahl von Schritten) gedreht, dann wird für jeden neuen Wert von φ die Drehung um die z-Achse so lange unterbrochen, bis die schrittweise betätigten Drehspiegel RM1 und RM2 die kritischen Winkel des Kristalls bestimmt haben und damit die Brechzahlen für den besonderen Wert von φ. Ist der Kristall anisotrop, dann werden für jede ^-Position zwei Brechzahlen ermittelt. Im allgemeineren Fall eines biaxialen Kristalls sind diese beiden Brechzahlen OC,¹ γ', wenn nicht der besondere Wert von φ eine Haupt-Schwingungsachse X, Y oder Z in die zy-Ebene des Halbzylinders HC gebracht hat. In diesem letzteren Fall ist die gemessene Brechzahl GL (wenn X in der z-y-Ebene liegt), b (wenn Y in der z-y-Ebene liegt) oder γ (wenn Z in der zy-Ebene liegt). Eine graphische Aufzeichnung der gemessenen Brechzahlen bezüglich φ würde zu einer oberen Kurve U (gemäß Fig. 2) und einer unteren Kurve L erzeugen. Das Maximum der Kurve U stellt den Haupt-Brechwert V dar, während das Minimum der Kurve L die Haupt-Brechzahl CC darstellt. Die φ - Werte entsprechend dem Maximum (= T) der Kurve U und Minimum (=cc) der Kurve L werden mit φ und φ bezeichnet, weil sie diejenigen φ-Werte darstellen, welche Z und X in die yz-Ebene des Haltzylinders bringen. Die Hauptbrechzahl ß entspricht entweder dem Minimum auf der Kurve ü oder dem Maximum auf der Kurve L. Bei der Darstellung in Fig. 2 entspricht die Hautpzahl b dem Minimum auf der Kurve U; in diesem Fall wird der entsprechende φ -Wert durch φ_ν symbolisiert, weil er Y in die yz-Ebene des Halbzylinders orientiert. Der verbleibende Extremwert, in Fig. 2 mit & bezeichnet stellt eine Brechzahl angenähert gleich 1,607 dar,

2»

entsprechend dem Radius der optischen Indikatrix, die exakt parallel zur Drehachse ζ ist. Somit stellt "<y" eine richtungsbestimmte Brechzahl dar, deren Wert sich mit einer Änderung der optischen Orientierung des Kristalls relativ zur polierten Fläche xy ändert. Wenn beispielsweise die in Fig. 2 gezeigten Kurven für verschiedene, unterschiedlich orientierte Kristalle des exakt gleichen Materials erstellt werden, dann werden die drei Extremwerte Y= 1,625, ß = 1,614 und cc= Ί ,599 auf den Kurven U und L wiederholt, also gleich bleiben, wohingegen der richtungsbestimmte Extremwert "<?" andere Werte als 1 ,607 annehmen wird. Für unterschiedlich orientierte Kristall-Proben werden sich die Werte von φ_χ, φ und φ auch unterscheiden von den Werten von 25 Grad, 99 Grad und 8 Grad der Fig. 2. Sind noch exaktere Werte für φ , φ und φ_ζ erforderlich, dann wird das automatische Refraktometer so gesteuert, daß es eine Abtastung der vorerwähnten Werte beispielsweise in Schritten von nur 1 Grad vornimmt. In anderen Worten, die minimale Brechzahl würde so gemessen, daß man φ von 21 Grad nach 22 Grad und dann nach 23 Grad u.s.w. bis zu 28 Grad ändert, um so einen exakteren Wert φ_γ und damit eine noch genauere Brechzahl QC zu erhalten. Wenn eine noch exaktere Messung von OCerwünscht ist, soll die Probe um den Wert © plus 180 um die z-Achse gedreht

werden, um so eine Wiederholung der Messung des Wertes CC durchzuführen. Der Mittelwert der beiden dann gemessenen Werte von Ο ist dann besser und exakter als die einzeln gemessenen Werte.

Ein wesentlicher Vorteil des automatischen Refraktometers nach der Erfindung ist seine Fähigkeit, die Richtung der Hauptschwingungsachsen X, Y und Z eines biaxialen Kristalls relativ zur den karthesischen Achsen x, y und ζ des Refraktometers zu bestimmen. Verwendet man somit die Standardwerte φ und ρ der sphärischen Koordinaten nach Bloss (1971), dann kann die karthesische Koordinate χ bei ψ = 0, ρ= 90 Grad, y bei p = 90 Grad, p= 90 Grad und schließlich ζ bei ρ= 0 Grad gezeichnet werden, wie dies in Fig. 3 dargestellt ist. Aus den vom

automatischen Refraktometer erstellten Kurven, wie diese in Fig. 2 dargestellt sind, sind die Koordinaten von X, Y und Z bekannt, also φ = 25 Grad, Q= 99 Grad und φ = 8 Grad. Nun können die p-Winkel X, Y und Z direkt bestimmt werden, und zwar durch einen drehbaren Polarisator des automatischen Refraktometers, wie später noch erläutert werden wird.

Für eine beliebig orientierte biaxiale Kristallprobe, deren polierte Oberfläche sich in optischem Kontakt mit der hochpolierten xy-Oberflache des Halbzylinders HZ befindet, sind gemäß Fig. 2 stets bei Drehung des Kristalls um die z-Achse vom Winkel <j> = 0 zum Winkel ώ = 180 Grad zwei Brechzahlen meßbar. Eine Aufzeichnung der gemessenen Brechzahlen gegen φ führt somit zu einer oberen Kurve U und einer unteren Kurve L, wie bereits gesagt worden ist. Das Maximum der Kurve U und das Minimum der Kurve L stellen die Brechzahlen v» und <χ dar. Von den beiden verbleibenden Extremwerten entspricht der eine der Haupt-Brechzahl b, während der andere Extremwert einem mit "Cf" bezeichneten, von der Richtung abhängigen Wert entspricht, der keine Haupt- Brechzahl ist. Für die gleiche Kristallprobe zeigen bei relativ zur xy-Oberflache des automatischen Refraktometers unterschiedliche Orientierungen, die gezeichneten Kurven die gleichen Werte für die Haupt-Brechzahlen CC,b und V wohingegen die Zahl "βΓ" Abweichungen von ihrem Wert 1 ,6 07 zeigt. Nach Messung einer zweiten Kristallprobe "weiß" deshalb das automatische Refraktometer, welcher Extremwert ß und welcher Extremwert "€f" zugehörig ist.

Die φ-Werte entsprechend den vier Extremwerten, nämlich φ (ungefähr 8 Grad), φ_χ (ungefähr 25 Grad), φ_γ (ungefähr 99 Grad) und φ^. (120 Grad) repräsentieren die Werte der Orientierungen Z, X und Y und der Schwingung entspinnend ώ in der yz-Ebene des automatischen Refraktometers.

Die Winkel zwischen den karthesischen Achsen ζ und Z, X, Y und φ (symbolisiert durch p , fi , fiy und /0^) sind direkt

dadurch bestimmt einen entfernbaren, drehbaren Polarisator des automatischen Refraktometers in den Weg des Ausgangsstrahls einsetzt. Nimmt man für ά den Wert bei 0„, Φ_χ, bei ψ_γ und schließlich bei φ _Q, so wird der Polarisator solange gedreht, bis der den Werten γ , ο- , fi und "0" entsprechend kritisch Winkel nicht mehr erkennbar ist. Die Drehung der Vorzugsrichtung des Polarisators relativ zur kartesischen Achse ζ wird dann gleich ρ , P , Ο_γ oder bzw. deren Komplementärwerten. Weil "0" mit ζ zusammenfällt, wird P stets gleich 0° sein, wohingegen P nicht zu Null wird. Somit können die Extremwerte, welche "0" und Zubehören, leicht voneinander unterschieden werden.

Es ist aber auch möglich, <£ , φ und φ mittels sphärischer Trigonometrie zu errechnen, und zwar gemäß folgender Formel:

cos ((JS₂ - φ_γ) tan ρ

{cos(<f_y - φ_χ)ί

₂ cos φ - ς

₂
tan ρ _γ

{cos (φ_χ - φ

2 ^COS

tan c\_n -

Die Winkel (ct>_z - φ_χ) , ( <Τ>_γ - <φ_ζ) und (!^_γ - φ_χ) müssen jeweils 90° übersteigen oder gleich sein. Für die aus Fig. 2 erkenntlichen φ-Werte ist diese jedoch nur dann gegeben

wenn φ um 180° vergrößert wird, also zu 20 5° wird. Diese χ

Manipulation ist erlaubt, weil jeder der in Fig. 2 gezeigten Extremwerte auch an den Werte φ +180° auftreten würde. Fig. zeigt diese Berechnungen.

Einachsige Kristallproben sind wesentlich leichter zu messen als zweiachsige Kristallproben. Werden für einachsige Kristallproben die vom automatischen Refraktometer Refraktometer gemessenen Brechzahlen gegen die φ-Winkel aufgetragen, dann

wird eine der in Fig.2 gezeigten Kurven zu einer geraden Linie, welche wertmäßig der Brechzahlt, entspricht (Fig. 4). Die bleibende Kurve zeigt zwei Extremwerte, wobei der eine wertmäßig·^ , der andere der orientierungsabhängigen Brechzahl "0" entspricht, die irgendwo zwischen oj und '. liegen, wie dies in Fig. 4 gezeigt ist. Der £-Wert entsprechend demjenigen Extremwert, der von der oo-Linie am weitesten entfernt ist, nämlich ·ρ , repräsentiert den Winkel zwischen der die c-Achse des Kristalls enthaltenden Ebene und der kartesischen yz-Ebene. Der Winkel der c-Achse (optische Achse) relativ zur kartetischen Achse ζ kann dadurch bestimmt werden, daß man den drehbaren Polarisator des Refraktometers benutzt oder aber die Werte von Fig. 4 für O, f: und ¹¹O", wobei die Winkelberechnung folgendermaßen erfolgt:

1 1

. 2 sxn

	,■2
1	1
ω²	f 2

Bei den gegebenen Werten £-=1,553, ί.·~> = 1,544 und 0=1,547 ist somit der Winkel P berechenbar und ergibt sich so 54,6°.

Das automatische Refraktometer ist so programmiert, daß eine Gesteinsprobe oder eine keramische Dünnschnitt-Probe in x-y-Schritten von 0,05 - 2,0mm verschoben wird, abhängig davon, wie fein oder grob die Körnung des Materials ist. An jedem x-y-Punkt, an dem programmäßig ein Halt stattfindet, erfolgt eine Messung der Haupt-Brechzahlen, und zwar für die verwendete Wellenlänge. Bei biaxialen Kristallen wird die Orientierung von X, Y, Z relativ zu den kartesischen Achsen x, y, ζ festgestellt, für einachsige Kristallproben die Orientierung ihrer einzigen optischen Achse (c-Achse) relativ zu x, y und z. Für jeden Abrufpunkt speichert der Computer (1) die Koordinaten x, y des Punkts; (2) für iso-

trope Materialien die gemessenen Brechzahlen η, für einachsige Materialien»-- α und "0", für biaxiale Materialien o<. ß_t ) und "0"; (3) die ψ - und P-Koordinaten der einzigen optischen Achse für einachsige Kristallproben oder die Hauptschwingungsachsen X, Y und Z für biaxiale Kristallproben.

Nach dem das automatische Refraktometer die Abtastung der Dünnschichtprobe beendet hat wird der Rechner die Daten analysieren und ausdrucken:

(1) Den Prozentsatz von x-y-Punkten, an denen die Phase A, die Phase B, die Phase C usw. angetroffen wurde. Dies ergibt eine Abschätzung der Volumenprozente der Phasen A, B, C usw. in der abgetasteten Probe bzw. dem abgetasteten synthetischen Material. Es erfolgt eine Unterscheidung der Körner der Phase A von denjenigen der Phasen B und C usw., und zwar auf der Grundlage der unterschiedlichen Haupt-Brechzahlen. Schließlich wird der Speicher des Rechners mit bekannten Haupt-Brechzahlen vieler natürlicher und synthetischer Stoffe gefüttert, sodaß der Rechner für jede Phase A, B, C usw. die Identität feststellen oder zumindest eine Liste verschiedener Möglichkeiten für die wahre Identität liefern kann.

(2) Es wird eine grafische Karte der Dünnschichtprobe erstellt, welche die Formen der Körner der verschiedenen unterschiedlichen Komponenten A, B, C usw. zeigt, wobei auf Fig. 5 verwiesen wird. Für eine vollständig aus Quarzkörnern bestehende Dünnschichtprobe unterscheidet das automatische Refraktometer ein unterschiedlich orientiertes Quartkorn von einem anderen dadurch, und zwar obwohl ihre Haupt-Brechzahlen gleich sind, daß sich unterschiedliche Werte der richtunsorientierten Brechzahl "0" und/oder unterschiedliche φ-Winkelwerte für ihre (optische) c-Achse ergeben. Auch benachbarte, aber unterschiedlich orientierte Körner derselben biaxialen Substanz können in ähnlicher Weise unterschieden werden, und zwar durch unterschiedliche Werte der richtungsabhängigen Brechzahl "0" und durch unterschiedliche

p-Werte für X, Y und Z.

(3) Ein Meßwert für die durchschnittliche Korngröße jeder Phase A, B, C, ... kann dadurch erhalten werden, daß beispielsweise für die Phase A die durchschnittliche Zahl von x-y-Meßpunkten für die Körner von A ermittelt wird. Als Beispiel sei angenommen, daß 4000 der gesamten Punkte des x-y-Gitters bei 800 Korn-Querschnitten der Phase A auftraten. Dieser Mittelwert von fünf .Punkten je Korn zeigt einen mittleren Querschnitt von fünf mal x. mal y , wobei x. und y die Verschiebungsentfernungen längs χ und y während der Abtastung durch das Refraktometer bedeuten. Andererseits kann aber auch, gegebenenfalls zusätzlich, die Querschnittsfläche jedes Korns beispielsweise der Phase A errechnet werden. Auf diese Weise kann ein Histogramm erstellt werden, welches die Häufigkeitsverteilung dieser Querschnittsfläche innerhalb der vom Verwender ausgewählten Größen angibt. Zusätzlich kann der Rechner die Richtungen der Verlängerung der Kornquerschnitte in der x-y-Ebene errechnet und dann ein Diagramm erstellen, welches zeigt, ob innerhalb der x-y-Ebene eine bevorzugte Größenverlängerung existiert.

(4) Gesteinsdiagramme (petrofabric diagrams) für alle anisotropen Phasen, eine für die Komponente A, eine für B, etc. Derzeit werden von den Geologen solche Gesteinsdiagramme für biaxiale Kristallproben sehr selten angefertigt, weil sie sehr zeitaufwendig sind. Die sich durch das automatische Refraktometer ergebenden diesbezüglichen Möglichkeiten sollten der strukturellen Geologie neue Impulse geben, und zwar sowohl in der Wissenschaft als auch in der Industrie.

Die Brechzahlen einer in einem technischen Prozess erzeugten oder verwendeten Flüssigkeiten können durch das automatische Refraktometer gemessen und fortlaufend überwacht werden, und zwar durch Ausstattung des Refraktometers mit einem Durchfluß-Probenhalter anstelle des bisher erläuterten Probenhalters mit Verschiebung in der x- und y-Achse sowie Drehung um die z-Achse. Abweichungen der Brechzahl der Flüssigkeit von der

Brechzahl der idealen Flüssigkeitszusammensetzung über eine gewisse Toleranzgrenze hinaus erzeugen in einer Rückkopplungsschleife des automatischen Refraktometers ein Fehlersignal, welches beispielsweise ein akkustisches Warnsignal auslöst. Der Einfluß der Umgebungstemperatur auf die Brechzahl der Flüssigkeit kann entweder dadurch gesteuert werden, daß die Flüssigkeit durch die Windungen von Metallrohren, die sich in einem Bad konstanter Temperatur befinden, hindurchgeleitet wird, oder aber durch automatische elektronische Korrektur der durch die Umgebungstemperatur beeinflussten Brechzahl auf den Wert einer Standardtemperatur.

Fig. 5 zeigt einen Teil einer grafischen Karte einer Dünnschichtprobe wie sie vom Rechner auf der Grundlage der gemessenen Brechdaten ausgedruckt wird. Die Punkte entsprechen x, y-Punkten, an denen das automatische Refraktometer angehalten wurde und die Brechzahlen gemessen hat. Durch Drucken der Phase A, der Phase B und der Phase C nahe diesen Punkten zeigt das Refraktometer, daß Kristallproben von drei unterschiedlichen Materialien ermittelt wurden. Die ausgedruckten Zahlen entsprechen der richtungsabhängigen Brechzahl ¹¹O", wobei 1,0 davon abgezogen und der Wert mit 1000 vervielfacht ist. Somit entspricht "502" der richtungsabhängigen Brechzahl 1,502. Die Grenze zwischen zwei unterschiedlich orientierten Körner der Phase C kann deshalb angegeben werden, weil die richtungsabhängige Brechzahl für das eine Korn 1,502, für das andere Korn jedoch 1,510 ist.

Das automatische Refraktometer (AR) tastet optisch eine Probe mittels einer computergesteuerten Positionierung und eines Datenacquisitionssystems ab, wie schematisch in Fig. 6 dargestellt. Der Mikroprozessor (CM) des Refraktometers betätigt das gesamte System durch Aufprägung der Befehle der Bedienungsperson auf den motorischen Interface-Kreis MI, die Antriebe Nr. 1, Nr. 2, Nr. 3, Nr. 4, Nr. 5 und Nr. 6, die einzelnen Schrittmotoren 1, 2, 3, 4, 5 und 6, den Daten-Acquisitationskreis DA und den optischen Detektor OD. Der Rechner CM steuert das Refraktometer

und führt die notwendigen Berechnungen zur Ermittlung der Informationen aus den gemessenen Rohdaten durch. Der motorische Interface-Kreis MI ermöglicht die Zusammenarbeit des Rechners CM mit den Antriebskreisen Nr. 1 - Nr. 6. Diese Kreise unterbrechen die Steuersignale des Rechners CM und kodieren sie derart, daß die Schrittmotoren 1-6 entsprechend gesteuert werden. Die Antriebskreise Nr. 1 - Nr. 6 beinhalten die Energiequelle für die Schrittmotoren 1-6. Der optische Detektor OD mißt die Lichtintensität am Ausgang des Refraktometers. Der Daten-Acquisitationskreis DA setzt die gemessenen Lichtintensitäten in eine Form um, welche vom digitalen Rechner CM übernommen werden kann. Die Schrittmotoren 1-6 führen die Probe in der x-y-Ebene von einem Gitterpunkt zum anderen, drehen den Gitterpunkt um die z-Achse, drehen die beidenPlanarspiegel RM1 und RM2 und setzen den entfernbaren Polarisator ein und drehen ihn.

Die Bedienungsperson kann zwischen einer automatischen und einer manuellen Abtastung wählen, und zwar unter Verwendung entsprechender Eingangssignale für den steuernden Mikroprozessor CM. Für eine automatische Abtastung werden alle Schrittmotoren 1-6 zunächst dazu benutzt, das mechanische System in eine Bezugsposition zurückzubringen. Nimmt man an, daß in dieser Position die nicht gezeichnete Strahlungsquelle für den einfallenden Laserstrahl mit einem Teil eines Mineralkorns der Probe zusammenwirkt, dann wird der Empfangswinkel geändert und der Ausgang des optischen Detektors OD überwacht, um so festzustellen, wann eine innere Totalreflexion auftritt. Tritt diese auf, dann wird der Einfallswinkel verkleinert und der Empfangswinkel wiederum abgetastet. Tritt keine Totalreflexion ein, dann wird die Information für den kritischen Winkel im Speicher des Computers CM gespeichert und die x- oder y-Position der Probe wird vergrößert. Dieses Verfahren wird für jeden x-y-Ort auf der Probe wiederholt und im Speicher des Computers eine entsprechende Datenreihe gespeichert. Eine grafische Karte der Probe (enthalten*.die Brechzahlen und die optische Orientierung) kann dann durch einen

mit dem Computer CM verbundenen Drucker ausgedruckt werden.

Für eine manuelle Abtastung kann die Bedienungsperson diejenigen genauen x-y-Orte auf der Probe angeben, an welchen das automatische Refraktometer die Haupt-Brechzahlen und die Orientierungen der Kristalle oder anderer Feststoffe messen soll. Die Bedienungsperson kann aber auch den Ursprungspunkt und die Grenzpunkte eines begrenzten Bereichs, der abgetastet und automatisch durch das Refraktometer gemessen werden soll, festlegen.

Das Verfahren und das automatische Refraktometer nach der Erfindung schaffen somit sowohl eine mechanische als auch eine rechnerische Flexibilität, und zwar zusätzlich zur einfachen Positionierung und Aufzeichnung der Daten. Erreicht wird dies durch einfache Befehle der Bedienungsperson, betreffend die Position, die Schrittgrößen, die Abtastraten und die Anhaltzeiten, wobei all dies leicht veränderbar ist. Auch kann eine Vielzahl mathematischer Berechnungen mit den aufgezeichneten Daten vorgenommen werden, und zwar ohne die Erfordernis des Anschlusses an eine große Hauptrahmen-Rechenanlage.

Das Verfahren und das automatische Refraktometer nach der Erfindung gewährleisten die Erreichung folgender Ziele:

1. Eine Drehung des Winkels ψ um Schritte, die mit der erwünschten Genauigkeit erreichbar sind.

2. Eine x-y-Verschiebung der Probe um kleine, ausgewählte Schritte, beispielsweise 0,1 oder 0,05mm.

3. Der drehbare Eingangsspiegel (RM1) ist einstellbar auf die nächsten 0,01°.

4. Der drehbare Ausgangsspiegel (RM2) ist einstellbar auf die nächsten 0,01°.

5. Es werden sowohl eine automatische Abtastung als auch eine manuelle Messung Punkt um Punkt ermöglicht.

6. Es sind Messungen mit drei oder mehr sichtbaren oder nichtsichtbaren Wellenlängen möglich.

7. Eine Mikroskop-Beobachtung der Probe ist möglich.

8. Es ist ein Durchmesser des Strahl-Brennpunkts gleich oder kleiner 0,1mm möglich.

9. Die durch einen Feststoff oder eine Flüssigkeit hervorgerufenen kritischen Winkel können für jeden Wert von (p gemessen werden.

10. Berechnete Daten können in grafischer Form ausgedruckt werden.

Wenn Licht oder eine andere Strahlung vom Halbzylinder des Refraktometers in die Probe gelangt, dann hängt der Wert des kritischen Winkels (CA) einmal von der Brechzahl des Halbzylinders und zum anderen von derjenigen der Probe ab. Wie Tabelle 1 zeigt führt ein kritischer Winkel von 45° zu einer Brechzahl der Probe von 1,5203 bei einem Halbzylinder mit Brechzahl 2,15, von 1,3435 bei einem Halbzylinder mit Brechzahl 1,90, von 1,2021 für einen Halbzylinder der Brechzahl 1,70 oder von 1,0607 für einen Halbzylinder der Brechzahl 1,50. Ein Vergleich der mit 2,15, 1,90, 1,70 und 1,50 beginnenden Spalten zeigt, daß dn/dCA, also der Änderungswert der Proben-Brechzahl η mit der Geschwindigkeitsänderung des kritischen Winkels CA dann am kleinsten ist, und damit die Empfindlichkeit des Verfahrens und des Refraktometers am größten, wenn die Brechzahl des Halbzylinders diejenige der zu messenden Probe nicht zu stark übertrifft. Deshalb wird eine Probe, deren Brechzahl ungefähr gleich 1,49 ist, genauer gemessen mittels eines Halbzylinders mit Brechzahl 1,50 als mit einem solchen mit Brechzahl 2,15. Tabelle 1 bestätigt dies dadurch, daß gezeigt wird, daß dann, wenn eine Brechzahl von etwa 1,49 gemessen wird, dn/dCA ungefähr gleich 0,02 7 pro Grad ist, und zwar bei einem Halbzylinder einer Brechzahl 2,15, jedoch nur 0,003 bei Verwendung eines Halbzylinders mit der Brechzahl 1,50,

Fig. 7 zeigt ein Flußdiagramm der Systemsteuerung für das automatisierte Refraktometer. Das automatische System wird in der Stufe 7-10 vorbereitet, und zwar durch Eingabe der das System injizierenden Parameter. Das System geht dann zur

Stufe 7-12 über, wo der Computer von der Bedienungsperson Eingabebefehle anfordert, und zwar aus einer Auswahl, wie sie in der Stufe 7-14 angegeben ist:

1. Startposition

2. Grenzen des Gitters oder anzufahrende Koordinaten;

3. x-, y-Auflösung;
4 . !p-Auf lösung;

5. Wellenlängen;

6. Datenausdruck und Grafik-Forderungen;

7. zusätzliche Proben?

Das Programm schreitet dann zur Stufe 7-16 "in die Startposition bewegen" weiter, in welcher der Computer des Refraktometers den in Fig. 6 gezeigten Schrittmotor veranlaßt, die Probe zur Gitterposition Null zu bewegen; dann geht es weiter zur Stufe 7-18, wo ein Reflexionssignal - wie oben beschrieben - gemessen wird. Die Spiegel RM1 und RM2 werden dann in der Stufe 7-20 gedreht, und entweder bei isotropen Materialien den einzigen kritischen Winkel oder bei anisotropen Materialien die beiden kritischen Winkel zu messen. In der Stufe 7-22 verzweigt sich das Programm und tritt für anisotrope Kristalle in eine Schleife (Stufen 7-38 bis 7-40 zu 7-18 bis 7-20 zu 7-22) ein, wobei die beiden kritischen Winkel des Materials in Schritten von^gemessen wird. Nach dem eine Drehung um ζ um 180° erfolgt ist, verläßt das System die Schleife und gelangt zur Stufe 7-42. An diesem Punkt definieren die ermittelten Daten zwei Kurven gemäß Fig. 2, mit der Ausnahme, daß die kritischen Winkel (CA) und nicht die Brechzahlen gegen ή) aufgetragen werden. Die Punkte dieser Kurven, wo die erste Ableitung d CA/άφ zu Null wird, stellen für die axiale Kristalle (D , <D„, Qju und ψ _ und für einachsige

Kristalle Φ und!),, dar. Ein drehbarer Polarisator bestimmt, c ^o

wenn er in den elektromagnetischen Strahlenweg vor dem Eintritt des Strahls in den Detektor eingesetzt wird (Stufe 7-44) die Winkel P , !^ , und p „ für biaxiale Kristalle und unter-

Xx Δ

scheidet so die Schwingungsrichtung P von der Schwingungsrichtung "0". Die Winkel P , Q und P können auch unter

Xx ix

Verwendung der vorher angegebenen Gleichungen errechnet werden.

Das System schreitet dann zur Stufe 7-24 weiter, in welcher die kritischen Winkel für die Hauptbrechzahl η eines isotropen Materials oder für die Haupt-Brechzahl £ , 63 oder cL , β und y von anisotropen Materialien beobachtet und in die tatsächlichen Werte dieser Brechzahlen für die verwendete
elektromagnetische Wellenlänge umgesetzt werden. In der Stufe 7-26 speichert das System dann die Daten und geht zur Stufe 7-28 weiter. Sollen auch Messungen mit anderen Wellenlängen durchgeführt werden, dann kehrt das System zur Stufe 7-18
zurück. Wenn diese Schleife für jede in der Auswahl angegebene Wellenlänge vervollständigt ist, dann geht das System weiter zur Stufe 7-3 0 und verschiebt den Dünnschnitt der Probe zum nächsten x-y-Punkt. In der Stufe 7-32 wird geprüft, ob alle durch die Auswahl vorgegebenen x-y-Punkt untersucht worden sind. Ist dies der Fall, dann gelangt das System zu den Stufen 7-46 und 7-48, in denen die Daten analysiert und die geforderten Informationen grafisch dargestellt werden, etwa in Form von Histogrammen, Gesteinsdiagrammen usw. Daraufhin wird nachgefragt, ob die Messungen beendet sind (Stufe 7-50). Ist dies der Fall, dann gelangt das System in die Stufe 7-52, in welcher das automatisierte Refraktometer abgeschaltet wird. Ist dies jedoch nicht der Fall, dann gelangt das System in die Stufe 7-54 zur Einholung neuer Befehle und kehrt daraufhin zur
Eingangsstufe 7-16 zum Zweck einer weiteren Untersuchung
zurück.

Ein wesentlicher Vorteil dieses Verfahrens und dieser Vorrichtung der automatisierten Refraktometrie gegenüber bekannten Refraktometern besteht darin, daß es mit optimaler Exaktheit und Empfindlichkeit über einen weiten Bereich von Brechzahlen arbeitet. Dies wird vor allem erreicht durch die Verwendung geschichteter Halbzylinder, die aus ungefähr drei Millimeter dicken Platten mit unterschiedlichen Brechzahlen bestehen,

wobei auf Fig. 8A verwiesen wird. Durch einfaches Verschieben des Halbzylinders längs der y-Achse wird die Schicht mit relativ zu der zur Probe optimaler Brechzahl zum operativen Teil des Halbzylinders, also zu dem Teil, durch welchen der Strahl verläuft. Wenn auch in Fig. 8A nur vier derartige Platten dargestellt sind, so kann selbstverständlich auch eine höhere Zahl solcher Platten Anwendung finden.

Brechzahlen liegen im allgemeinen über dem Wert 1,0. Somit treten, wie Tabelle 1 zeigt, bei einem Halbzylinder mit Brechzahl 2,15 oder kleiner keine kritischen Winkel unter auf. Es ist deshalb möglich, eine flache Oberfläche an der obersten Stelle des Halbzylinders zu polieren, wie dies in Fig. 8B gezeigt ist, und das automatische Refraktometer mit einem Teleskop oder eine Teleobjektiv auszurüsten, sodaß die vom Refraktometer gemessene Kristallprobe visuell beobachtet werden kann.

Für den Fachmann auf dem Gebiet der Messung von Brechzahlen ist klar, daß der hier beschriebene Halbzylinder durch eine Halbkugel ersetzt werden könnte. Es ist jedoch auch möglich, anstelle der Halbkugel oder des Halbzylinders ein Prisma zu verwenden.

Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung können auch zur Verkleinerung eines Pulvrich- oder Abbe-Refraktometers dienen, sodaß es zusammen mit (a) einem intensiven, fein gebündelten Einfallstrahl, (b) einem bezüglich der Achsen χ und y verschiebbaren und bezüglich der Achse ζ drehbaren Probenhalter und (c) einem fotometrischen Element zur Messung der kritischen Winkel verwendet werden kann.

Es liegt auch im Rahmen der vorliegenden Erfindung, einen extrem stark gebündelten Einfallsstrahl des Refraktometers mit (1) einem Probenhalter, dessen Verschiebung in der x-y-Ebene

**■

und dessen Drehung um die z-Achse durch einen Computer gesteuert sind, mit einer (2) fotometrischen Bestimmung der kritischen Winkel und mit einer (3) Computer-AnaIysis der Daten so zu kombinieren, daß der Computer (A) jede Feststoffkomponente identifiziert und ihre Kornkonfigurationen auf einer vergrößerten Karte des Dünnschnitts grafisch darstellt, (b) ein Gesteinsdiagramm für jede anisotrope Komponente aufzeichnet, (c) die mittlere Korngröße für jede Komponente errechnet und (d) den Volumenprozentsatz jeder Komponente im Dünnschnitt bestimmt, sodaß nach diesen Operationen beispielsweise für alle in einem Gestein befindlichen Mineralien die Probe identifiziert und klassifiziert werden kann, und zwar durch Vergleich mit gesicherten volumetrischen Klassifikationen für bekannte Gesteinsarten, welche im Speicher des Computers gespeichert sind.

Es ist weiterhin davon auszugehen, daß die Verwendung der richtungsabhängigen Brechzahl "0" ein neues und nicht-naheliegendes Verfahren der Bestimmung von Korngrenzen zwischen identischen aber unterschiedlich gerichteten Kristallen in einer Dünnschicht ist.

Eine weniger wirkungsvolle Abwandlung des automatischen Refraktometers würde darin bestehen, einen oder beide Ellipsenspiegel wegzulassen. So können diese Spiegel beispielsweise durch einen fein gebündelten Einfallsstrahl und einen fein gebündelten, fotometrischen Aufnehmer für den reflektierten Strahl ersetzt werden, wobei dann diese Strahlen eine Abtastung über die größenmäßig gleichen aber gegenüberliegenden Winkel &, und θ _Ώ vornehmen. Nach einer anderen Abwandlung wird ein elliptischer Spiegel zum Beleuchten des Halbzylinders mit entweder einem Drehspiegel bei A (Fig. 1) oder mit einer punktförmigen Lichtquelle bei A (Fig. 9) verwendet. Der kritische Winkel kann dann durch langsames Verändern der Position eines einzigen Detektors aus einer Ruheposition (Fig. 9) um einen Winkel 63° gemessen werden, wobei eine größere Bewegung nicht notwendig ist, weil kritische Winkel

unter 27° nur dann auftreten können, wenn die Brechzahl der unbekannten Probe unter 1,0 (Tabelle 1) liegt. Der in Fig. 9 gezeigte Bogen von 63° kann aber auch durch eine Reihe von Fotodioden ersetzt werden, die so nahe beieinander liegen, daß reflektierte Strahlen schon bei einer Winkelabweichung von 0,01° unterschiedliche Fotodioden treffen.

Der Halbzylinder kann auch durch andere Mittel beleuchtet und der einzige Detektor von Fig. 9 zur Bestimmung des kritischen Winkels verwendet werden.

Andere Verfahren zur Beleuchtung des Halbzylinders bestehen auch in der Verwendung einer gegebenenfalls achromatischen Linse, welche gemäß Fig. 10A parallele Lichtstrahlen sammelt oder von einer Punktquelle divergent ausgehende Lichtstrahlen (10B) sammelt und in einem Brennpunkt zusammenfaßt, der mit c zusammenfällt, also den Ursprung des kartesishhen Koordinatensystems, wie vorab definiert worden ist. Der kritische Winkel kann dann mit Hilfe von 64 optischen Fasern ermittelt werden, die in Abständen von 1° angeordnet sind, und zwar in einem Kreisbogen, wie dies in Fig. 11A gezeigt ist, wobei jede Faser einen eigenen Detektor aufweist.

Zur Verwendung einer Mikrometerschraube kann die gesamte Bogenanordnung jeweils um 1° um c gedreht werden, um so den kritischen Winkel auf einen Bruchteil eines Grades genau zu messen. Die totalreflektierten Strahlen können aber auch durch eine Linse gesammelt werden, deren Haupt-Brennpunkt mit c zusammenfällt, wie dies in Fig. 11B gezeigt ist. In einem solchen Fall verlaufen dann alle totalreflektierten Strahlen nach dem Durchgang durch die Linse parallel zur Linsenachse. Wenn D den Durchmesser der dünnen Linse darstellt, dann können die 64 optischen Fasern in Abständen entsprechend D/63 angeordnet werden. Eine Mikrometerschraube kann dazu verwendet werden, die gesamte Reihe linear zu verschieben, um so den kritischen Winkel auf einen Bruchteil eines Grades genau messen zu können. Jede Faser kann zu ihrem eigenen

Detektor führen; es ist aber auch möglich, ein Fernsehbild durch Abtastung der Enden der 64 Fasern zu erzeugen, und zwar vor und nach der Verschiebung der Faserreihe aus ihrer Ruheposition durch die Mikrometerschraube.

Eine chromatische Apperation kann in jedem optischen System auftreten, welches Linsen und/oder Prismen verwendet nicht jedoch in Systemen, welche Spiegel verwenden. Bei achromatischen bzw. farbkorrigierten Linsen ist die chromatische Apperation üblicherweise für zwei Farben, meist rot und blau, ausgeschaltet und für die übrigen sichtbaren Wellenlängen und für Infrarot bis zu 800 oder 900 nm stark reduziert. Für Wellenlängen nahe dder über 1200 nm wird jedoch die Korrektion immer weniger wirksam. Einerseits vermeidet das Refraktometer nach Fig. 1 die Möglichkeit des Auftretens einer chromatischen Apperation. Seine Spiegel sind ja keiner chromatischen Apperation unterworfen und sie reflektieren die Lichtstrahlen so, daß sie senkrecht auf die gekrümmte Oberfläche des Halbzylinders fallen. Diese Konstruktion des Refraktometers ist somit über einen weiten Wellenlängenbereich (ultraviolett sichtbar, infrarot) brauchbar, während Refraktometer mit Linsen und/oder Prismen durch die chromatische Apperation dann nachteilig beeinflußt werden, wenn sie im Infrarotbereich arbeiten. Die einzige Grenze bezüglich des Bereichs der beim erfindungsgemäßen Refraktometer verwendbaren Wellenlängen ergibt sich aus der Fähigkeit des Halbzylinders, diese Wellenlänge hindurchzulassen. Weil der Halbzylinder aus Diamant oder kubischem Zirkon gefertigt werden kann, arbeitet er über ein äußerst weites Gebiet von Wellenlängen, einschließlich der Wellenlänge außerhalb des sichtbaren Gebiets.

In Fig. 9 ist die Verwendung einer punktförmigen Lichtquelle an einem der beiden Brennpunkte eines Ellipsenspiegels dargestellt, wobei der Halbzylinder oder die Halbkugel am Brennpunkt des Spiegels zentriert ist. Betrachtet man nur die Lichtstrahlen LR1, LR2 und LR3 dann ergibt sich nach Reflexion durch den Ellipsenspiegel EM1', daß der Lichtstrahl

LR1 an einem größeren als dem kritischen Winkel, der Lichtstrahl LR2 exakt am kritischen Winkel und der Lichtstrahl LR3 an einem kleineren als den kritischen Winkel auf der Kristallprobe auftrifft. Folglich dringt der Strahl LR3 in die Kristallprobe ein, durchsetzt diese und wird von einem schwarzen Hintergrund im Probenhalter (nicht gezeichnet) absorbiert. Ein einziger Detektor PD, der zwischen einer Ruheposition und einem Winkel von 63° bewegbar ist, stellt exakt die Grenze zwischen dunkel und hell fest und mißt damit den kritischen Winkel CA bzw. dessen Komplementärwinkel.

Es werden* nun' die Fig. 11A und 11b erläutert. Gemäß Fig. 11A ist eine Kreisbogenreihe aus 64 optischen Fasern vorgesehen, die exakt einen Abstand von 1° untereinander haben und relativ zum Halbzylinder HC ihren Mittelpunkt bei C besitzen. Wird die Mikrometerschraube MS manuell oder mittels eines Schrittschal tmotors betätigt, dann dreht sie die gesamte Anordnung aus Fasern OF um 1° um den Mittelpunkt C. Wenn somit die Faser F_ diejenige Faser ist, die am weitesten von der Faser 0 entfernt noch Licht empfängt und weiterleitet, und wenn ihr Winkel relativ zur Faser 0 bei 18° liegt, und wenn schließlich die Faser F_c bei einer Drehung der gesamten Faseranordnung mittels der Mikrometerschraube um 0,55° kein Licht mehr erhält, dann beträgt der kritische Winkel 90° - 18,55°, also 71,45°. Bei der Anordnung von Fig. 11B ist eine beispielsweise achromatische Linse so angeordnet, daß ihr Haupt-Brennpunkt mit C zusammenfällt. D stellt den minimalen Durchmesser der Linse dar. Alle vom Punkt C ausgehenden Lichtstrahlen werden deshalb nach dem Durchlaufen der Linse zueinander parallel sein. Eine Anordnung von 64 parallelen optischen Fasern sowie ein Element zum Verschieben der gesamten Faseranordnung um D/63 gestattet eine exakte Messung des kritischen Winkels.

Das beschriebene automatisierte Refraktometer kann, wie erwähnt, mit Licht-Wellenlängen des ultravioletten Bereichs, des sichtbaren Bereichs und/oder des infraroten Bereichs

arbeiten. Die nicht gezeichnete Licht-Strahlungsquelle kann eine monochromatische Lichtquelle sein, wie etwa ein Laserstrahl, oder aber eine kontinuierliche Strahlungsquelle mit geeigneten Filtern zur Erzielung der gewünschten Wellenlänge zwecks Bestrahlung der Probe im Refraktometer (wie in Fig. 1 dargestellt). Im Computer CM (Fig. 6) sind Vorkehrungen getroffen, um dem vorerwähnten Wellenlängen-Spektrum bei Einführung in die Auswahlmöglichkeit 7-14 ("5. Wellenlänge") Rechnung zu tragen, wie dies im Flußdiagramm von Fig. 7 gezeigt ist. Die Bedienungsperson gibt die Daten für die Wellenlänge zusammen mit den anderen Befehlen in der Stufe 7-12 ("Eingangsbefehle der Bedienungsperson anfordern") der Systemsteuerung in das Refraktometer ein.

Die im System-Flußdiagramm von Fig. 7 angegebene Stufe Nr. 7-48 ("Ausdrucken und grafische Darstellung der gewünschten Information") wird durch einen Drucker PR durchgeführt, der in Fig. 6 gestrichelt dargestellt ist und vom Computer CM des Refraktometers gesteuert wird. Ein Auslesen der Daten des Refraktometers kann auch durch eine visuelle Anzeige erfolgen, beispielsweise mittels eines üblichen CRT-Terminals, welches an den Computer CM angeschlossen ist. Dabei kann es sich um Anzeigeterminals handeln, wie sie heute in der Computertechnik üblich sind.

Die in Verbindung mit dem automatisierten Refraktometer verwendeten Bauteile sind an sich in der Refraktometrie und in der Computer-Technologie bekannt, oder aber in der vorangehenden Beschreibung erläutert. Das Flußdiagramm von Fig. kann in jeder beliebigen Computer-Sprache programmiert werden.

Selbstverständlich kann die Erfindung gegenüber den dargestellten beschriebenen Ausführungsbeispielen zahlreiche Abwandlungen erfahren, ohne den Bereich der Erfindung zu verlassen.

art) yy

Brechzahlen des Halbzylinders

CA	2.15	1.90	1.70	1.50
27	0.y76l	0.8b2b	0.7715	0.6810
28	I. QO¹Ja	0.8892	0.7981	■ 0.7042
2y	1.0423	0.9211	0.8242	0.7272
30	1.0750	0.9500	0.8500	0.7500
32	1.1393	1. OU'oo	0. yOL'M	O.7949
33	1.1710	1.0348	0.9259	0.8170
34	1.2023	1.0b25	0.9506	0.8386
35	1.2332	1.0898	0.9751	0.8604
3b	1.2bJ7	1.1168	0.9992	0.8517
37	1.2939	1.1434	1.0231	O.9O27
3S	1.3237	1.1648	1.0466	0.9235
39	1.3530	1.1957	1.0698	0.9440
4υ	1.3820	1.2213	1.0y27	0.9042
41	1.4105	1.2465	1.1153	0.9841
42	1.4366	1.2713	1.1375	1.0037
43	1. 4e>63	1.2y58	1.1594	1.0230
44	1.4y35	1.3199	1.1809	1.0420
45	1.5203	1.3435	1.2021	1.0607
46	1.5466	1.3667	1.2229	1.0790
47	1.5724	1.3896	1.2433	1.0970
45	1.5y78	1.4120	1.2633	1.1147
49	1.622b	1.4339	1.2830	1.1321
50	--1.6a 70	1.4555	1.3023	1.1491
51	1.6709	1.476b	1.3211	1.1657
52	1.6942	1.4y72	1.3J96	1.1820
53	1.7171	1.5174	1.3577	1.1980
54	1.7394	1.5371	1.3753	1.2135
55	1.7612	1.5564	1.3926	1.2287
50	1.7824	1.5752	1.4094	1.2436
57	1.8031	1.5935	1.4257	1.2580
58	1.8233	1.6113	1.4417	1.2721
59	1.8429	1.6286	1.4572	1.2S58
60	1.8620	1.6454	1.4722	1.2990
61	1.8Ö04	1.6618	1.4869	1.3119
62	1.8983	1.6776	1.5010	1.3244
63	1.9157	1.6929	1.5147	1.3365
64	1.9324	1.7077	1.5279	1.3482
65	l-.948b	1.7220	1.5407	1.3595
bb	1.9b41	1.7357	1.5530	1.3703
67	1.9791	1.7490	1.5649	1.3808
68	1.9934	1.7616	1.5762	1.3908
b9	2.0072	1.7738	1.5871	1.4004
70	2.0203	1.7854	1.5975	1.4095
71	2.0329	1.7965	1.6074	1.4183
72	2.0448	1.8070	1.6168	1.4266
73	2.0561	1.8170	1.6257	1.4345
74	2.06o7	1.8266	1.6341	1.4419
75	2.07b7	1.8353	1.6421	1.4489
76	2.08bl	1.8436	1.6495	1.4554
77	2.09*9	1.8513	1.6564	1.4616
78	2.1030	1.8585	1.6Ö29	1.4672
7y	2.1105	1.8651	1.6688	1.4724

361	5665	2.1173	1 .8711	1 .6742	1.4772
80	2.1235	1.8766	1.6791	1 .4815
81	2.1291	1 .8815	1.6835	1.4854
82	2.1340	1.8858	1.6873	1.4888
83	2.1382	1.8896	1.6907	1 .4918
84	2.1418	1.8928	1.6935	1.4943
85	2.1448	1.8954	1.6959	1.4963
86	2.1471	1.8974	1.6977	1.4979
87	2.1487	1.8988	1.6990	1.4991
88	2.1497	1.8997	1.6997	1.4998
89

Übersetzung der Figurenbeschriftungen Fig. 1A

Source of radiation Entrance collimator rotable mirror elliptical mirror Hemicylinder liquid film edge view of this section, crystal solid

reflected beam withdrawable beam withdrawable polarizer rotable around χ

collimator
photosens itive receptor

Strahlungsquelle

Eingangskollimator Drehspiegel

Ellipsenspiegel

Halbzylinder

Flüssigkeitsfilm

Randansicht einer Dünnschicht (Kristall, Feststoff) reflektierter Strahl reflektierter Strahl

- um χ drehbarer, entfernbarer Polarisator

- Kollimator

- fotoempfindlicher Empfänger

Fig. 1B

Source

long working distance objective

exit collimator w i thdr awab1e polarizer rotable around exit beam

to photodetector Quelle

Teleobjektiv
Ausgangskollimator

entfernbarer, um den Ausgangsstrahl drehbarer Polarisator zum Fotodetektor

Fig. 2

curf

- Kurve

Fig. 3

coordinates Koordinaten

Fig. 4

refractive index - Brechzahl

Fig. 6

control microprocessor or computer

printer

data aquisition circuit

motor interface optical detector driver

stepper motor automatic refractometer

- steuernder Mikroprozessor oder Rechner Drucker

Daten-Aquisitionskreis

- Motor Interface optischer Detektor

- Antrieb Schrittmotor

automatisiertes Refraktometer

Fig. 7

automatic refractometer system controls flow chart

7-10
7-12

7-14

1. 2.

3.

4.

Steuerungs-Flußdiagramm des automatisierten Refraktometer-Systems System-Injizierung Anforderung der Eingangsbefehle der Bedienungsperson Auswahl Startposition Gittergrenzen oder abzufahrende Koordinaten x-y-Auflö sung φ -Auflösung

5. - Wellenlängen

6. - Datenausdruck und Grafik-An

forderungen

7. - zusätzliche Proben?

7-16 - Bewegung in Startposition

7-18 - Messung des Reflexionssignals

7-20 - Drehung der Spiegel RM1 und RM2

in den kritischen Winkeln

7-22 - mehr als ein kritischer Winkel?

7-24 - Berechnung der Brechzahlen

7-26 - Speicherung der Daten

7-28 - andere Wellenlängen

7-30 - Verschiebung zum nächsten Punkt

x, y

7-32 - letzter Punkt x, y erreicht?

7-34 - Drehung von RM1 und RM2 um - 2°

aus dem vorhergehend beobachteten kritischen Winkel

7-36 - kritischer Winkel um zumindest

0,03° geändert

7-38 - einstufige Drehung um ζ

7-40 - 180°-Drehung um ζ beendet?

7-42 - Berechnung von φ, ρ und der kri

tischen Winkel für x, y, z, 0... oder für £ , ι.■". und 0

7-44 - Prüfung der p-Winkel mittels dreh

barem Polarisator

7-4 6 - Datenanalyse

7-48 - Ausdruck und Grafikerstellung der

gewünschten Informationen

7-50 - Vorgang beendet?

7-52 - Abschaltung der Energie usw.

7-54 - Anforderung neuer Informations

befehle

Fig. 8B

long working distance objective

Teleobjektiv

Fig. 9

point light source spec imen
darkness

detector in rest position

punktförmige Lichtquelle Probe dunkel

Detektor in Ruheposition

Fig. 10A

lens

Linse

Fig. 10B

point source

punktförmige Lichtquelle

Fig. 11A

micrometer screw fiber

array of 64 fibers precisely spaced at 1 intervals

Mikrometerschraube Faser

Reihe aus 64 Fasern, die jeweils exakt einen Abstand von 1° untereinander einhalten

Fig. 11B

micrometer screw to permit translation of entire array by a distance D/63 (or whatever)

Mikrometerschraube zum Verschieben der gesamten Anordnung um eine Strecke D/63 oder eine Strecke anderer Größe

SO

linear array of 64 optical fibers with the space between them equal to D/63 (or whatever)

lineare Anordnung aus 64 optischen Fasern mit einem Abstand von jeweils D/63 untereinander (bzw. einem anderen bestimmten Abstand).

Claims

Patentansprüche

1. Optisches Refraktometer zum automatischen Feststellen der Haupt-Brechzahlen einer Probe, gekennzeichnet durch ein Element (EC) zur Aufnahme eines einfallenden Lichtstrahls, durch einen ersten Ellipsenspiegel (EM1) mit erstem und zweitem Brennpunkt, durch eine erste drehbare Oberfläche (RM1) zum Reflektieren des einfallenden Lichtstrahls auf eine reflektierende Fläche des ersten Ellipsenspiegels (EM1), wobei die erste drehbare Oberfläche (RM1) eine Drehachse besitzt, die sich durch den ersten Brennpunkt des ersten Ellipsenspiegels (EM1) erstreckt, durch einen Halbzylinder (HC) mit Krümmungsmittelpunkt am zweiten Brennpunkt des ersten Ellipsenspiegels (EM1)₍ mit Elementen zum drehbaren Lagern und Verschieben einer Probe um eine erste Achse bzw. längs einer zweiten und einer dritten Achse, derart, daß ein Bereich der Probe sich am zweiten Brennpunkt befindet und den von der ersten drehbaren Oberfläche (RM1) reflektierten Einfallsstrahl empfängt, durch einen zweiten Ellipsenspiegel (EM2) mit drittem und viertem Brennpunkt und durch eine zweite drehbare Oberfläche (RM2) zum Reflektieren des vom zweiten Ellipsenspiegel (EM2) einfallenden Lichtstrahls, wobei die zweite drehbare Oberfläche (RM2) eine Drehachse aufweist, die sich durch den vierten Brennpunkt erstreckt, und wobei der dritte Brennpunkt auf der ersten Achse liegt, in welcher auch der zweite Brennpunkt liegt, um so einen reflektierten Ausgangsstrahl zu erzeugen.

2. Optisches Refraktometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Elemente zum Steuern der Drehung der

ersten und der zweiten drehbaren Oberfläche zwecks Änderung des Winkels des einfallenden Strahls und des Winkels des reflektierten Ausgangsstrahls, sowie zum Steuern der Drehung der Probe um ihre erste Achse und ihre Verschiebung längs der zweiten und der dritten Achse.

3. Optisches Refraktometer nach Anspruch 2,

dadurch gekennzeichnet, daß das Element zum

Steuern der Drehung die erste und die zweite drehbare Oberfläche gleichzeitig um gleiche Winkelgrößen dreht.

4. Optisches Refraktometer nach Anspruch 2,

dadurch gekennzeichnet, daß das Element zum

Steuern der Drehung die erste drehbare Oberfläche kontinuierlich und die zweite drehbare Oberfläche schrittweise dreht.

5. Optisches Refraktometer nach Anspruch 2,

3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das

Element zum Steuern der Drehung erste, zweite, dritte, vierte und fünfte Schrittmotoren zum Drehen der ersten und der zweiten drehbaren Oberfläche, der Drehung der Probe um die erste Achse und der Verschiebung der Probe längs der zweiten und dritten Achse aufweist.

6. Optisches Refraktometer nach Anspruch 2, 3 oder 4,

gekennzeichnet durch einen Polarisator, der um

eine Achse drehbar ist, welche den reflektierten Strahlausgang enthält, wobei die Drehung durch das die Drehungen steuernde Element gesteuert ist.

7. Optisches Refraktometer nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Steuerungs-Mikroprozessor, der Befehlssignale auf das Element zum Steuern der Drehung und Verschiebung bezüglich der nacheinanderfolgenden Änderung der Position der ersten und der zweiten drehbaren Oberfläche und der Drehung und Verschiebung der Probe in festen Schritten gibt, um so nacheinanderfolgende reflektierte Strahlausgänge zu erhalten, welche optische Daten e enthalten, die sich zumindest auf eine Haupt-Brechzahl der Probe beziehen.

8. Optisches Refraktometer nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch einen optischen Detektor,

der auf den reflektierten Ausgangsstrahl anspricht und durch

3815665

Elemente zum Umsetzen des Ausganqs des optischen Detektors in digitale Signale, wie in den Steuerungs-Mikroprozessor eingebbar sind.

9. Optisches Refraktometer nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch einen durch den Steuerungs-Mikroprozessor gesteuerten Drucker zwecks Aufzeichnung der vom Steuerungs-Mikroprozessor gelieferten optischen Daten.

10. Optisches Refraktometer nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Drucker durch den Steuerungs-

MikCoprozessor so gesteuert ist, daß er eine grafische Karte der Probe erzeugt, welche die Punkte aufweist, an denen die Brechzahlen der Probe gemessen worden sind sowie die Grenzen zwischen den unterschiedlichen Körnern innerhalb der Probe.

11. Optisches Refraktometer nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbzylinder

ein geschichtetes Element aus Materialien unterschiedlicher Brechzahl ist und daß das Element zum Steuern der Drehung Elemente zum Positionieren eines bestimmten dieser Materialien aufweist, derart, daß dieses Material den vom ersten Ellipsenspiegel reflektierten Strahl empfängt.

12. Optisches Refraktometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbzylinder ein geschichtetes Element aus Materialien unterschiedlicher Brechzahlen ist und daß die Elemente zum Steuern der Drehung Elemente zum Positionieren eines bestimmten dieser Materialien aufweist_fderart, daß dieses Material den vom ersten Ellipsenspiegel reflektierten Strahl aufnimmt.

13. Optisches Refraktometer nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein nicht-wirksamer oberer

Bereich des Halbzylinders weggeschnitten und parallel zur zweiten und dritten Achse poliert ist, längs welcher Achsen die Probe verschiebbar ist.

381586S

14. Optisches Refraktometer nach Anspruch 13, gekennzeichnet durch ein Teleobjektiv, das derart

bezüglich des polierten Bereichs des Halbzylinders angeordnet ist, daß die zu messende Probe beobachtbar ist.

15. Optisches Refraktometer nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß eine punkt-

förmige Lichtquelle am ersten Brennpunkt angeordnet ist und daß ein optischer Detektor zwischen einer Ruheposition und einem bestimmten Winkel um den zweiten Brennpunkt bewegbar ist, derart, daß der kritische Reflektionswinkel CA meßbar ist.

16. Optisches Refraktometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß am ersten Brennpunkt eine

punktförmige Lichtquelle angeordnet ist und daß ein optischer Detektor vorgesehen ist, der um den zweiten Brennpunkt aus einer Ruheposition um einen bestimmten Winkel bewegbar ist, um so den kritischen Reflektionswinkel CA zu messen.

17. Optisches Refraktometer nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß das Element

zur Aufnahme des einfallenden Strahls eine Sammellinse zum Fokussieren des einfallenden Strahls gegen den zweiten Brennpunkt ist.

18. Optisches Refraktometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Element zur Aufnahme des

einfallenden Strahls eine Sammellinse zum Fokussieren des einfallenden Strahls gegen den zweiten Brennpunkt ist.

19. Optisches Refraktometer nach einem der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet, daß der erste und

der zweite Ellipsenspiegel die Möglichkeit einer chromatischen Abberration vermeiden.

20. Optisches Refraktometer nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der erste und der zweite

Ellipsenspiegel die Möglichkeit einer chromatischen Abberration

vermeiden.

21 . Optisches Refraktometer nach einem der Ansprüche

1-4 oder 16, gekennzeichnet durch Elemente zum Optimieren eines bestimmten Bereichs der Brechzahlen.

22. Optisches Refraktometer nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Elemente zum Optimieren eines

bestimmten Bereichs der Brechzahlen.

23. Optisches Refraktometer nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch Elemente zum Optimieren eines

bestimmten Bereichs der Brechzahlen.

24. Optisches Refraktometer nach einem der Ansprüche 1-4 oder 16, gekennzeichnet durch einen Durchfluß-Probenhalter und elektrische Rückkopplungskreise, welche auf den reflektierten Strahlausgang ansprechen und durch einen auf die Rückkopplungskreise ansprechenden Warnkreis, der dann ein Warnsignal abgibt, wenn die Brechzahl der zu messenden Durchfluß-Flüssigkeit sich über annehmbare Grenzwerte hinaus ändert.

25. Optisches Refraktometer nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch einen Durchfluß-Probenhalter und

elektrische Rückkopplungskreise, welche auf den reflektierten Strahlausgang ansprechen, und durch einen auf die Rückkopplungskreise ansprechenden Warnkreis, der ein Warnsignal abgibt, wenn die Brechzahl der Durchfluß-Flüssigkeit, die überwacht wird, sich über einen annehmbaren Grenzwert hinaus ändert.

26. Optisches Refraktometer nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch einen Durchfluß-Probenhalter und

auf den reflektierten Strahlausgang ansprechende elektrische Rückkopplungskreise und durch einen auf die Rückkopplungskreise ansprechenden Warnkreis, der ein Warnsignal abgibt, wenn die Brechzahl der Durchfluß-Flüssigkeit, die überwacht wird,

sich über einen annehmbaren Grenzwert hinaus ändert.

27. Optisches Refraktometer nach Anspruch 17, gekennzeichnet durch einen Durchfluß-Probenhalter und auf den reflektierten Strahlausgang ansprechende elektrische Rückkopplungskreise und durch einen auf die Rückkopplungskreise ansprechenden Warnkreis, der ein Warnsignal abgibt, wenn die Brechzahl der Durchfluß-Flüssigkeit, die überwacht wird, sich über einen annehmbaren Grenzwert hinaus ändert.

28. Optisches Refraktometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßridas Aufnahmeelement, der

erste und der zweite Ellipsenspiegel, die erste und die zweite drehbare Oberfläche und der Halbzylinder mit Licht arbeiten, dessen Wellenlängen sich vom Infrarotbereich bis zum Ultraviolettbereich erstrecken und dabei diese beiden Bereiche einschließen.

29. Optisches Refraktometer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch einen entfernbaren Polarisator,

der in den Weg des reflektierten Strahlausgangs eingesetzt ist und durch einen Mikroprozessor für Berechnungszwecke, wobei die exakte Orientierung der Schwingungsrichtungen X, Y, Z und "0" für biaxiale Kristalle vom Mikroprozessor aus dem Wert für die Extremwerte ώ^ ,- <p_y _f φ^ und (£ des Kristalls und aus deren Winkeln relativ zu einer kartesischen Achse z, nämlich die Winkel ρ ρ ρ und λ , bestimmbar sind und

Γ* ι j y ι Jk Jr₀ wobei die letzteren Winkelwerte durch Drehen des Polarisators zum Ändern des Winkels zwischen dessen Polarisationsebene und der Achse ζ bestimmbar sind.

30. Optisches Refraktometer nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen entfernbaren Polarisator,

der in den Weg des reflektierten Strahlausgangs eingesetzt ist und durch Rechenelemente, wobei dann, wenncφ_)C|φ. φ

bekannt sind,β P undo durch den Mikroprozessor errechenbar Γχ / Ty ti

sind, und zwar unter Verwendung der in nachfolgender Beschreibung aufgeführten Formeln.

31. Optisches Refraktometer nach Anspruch 2, gekennzeichnet durch einen entfernbaren Polarisator, der

in den Weg des reflektierten Strahlausgangs eingesetzt ist, und durch einen Mikroprozessor für Berechnungszwecke, wobei für einachsige Kristalle die Orientierung ihrer einzigen optischen Achse aus dem Extremwert 0_r und aus G ,also seinem Winkel relativ zur kartesischen Achse z, wobei sich die Berechnung aus der in der nachfolgenden Beschreibung aufgeführten Gleichung ergibt, und wobei der entfernbare Polarisator zur Überprüfung des errechneten Wertes dient.

32. Optisches Refraktometer nach Anspruch 7 oder 29, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuersignale das

Element zum Steuern der Drehung und Verschiebung so betätigen, daß die Position der ersten und der zweiten drehbaren Oberfläche nacheinander geändert wird und daß die Drehung und die Verschiebung der Probe in festen Schritten erfolgt, derart, daß der Reihe nach Ausgänge des reflektierten Strahls erzeugt werden, die optische Daten enthalten, welche die Abtastung einer dünnen Schicht eines polykristallinen Feststoffs repräsentieren, und daß nach der Bestimmung der optischen Orientierung jedes einzelnen anisotropenkristalls durch den Mikroprozessor dieser Daten für ein Gesteinsdiagramm erstellt, welches das Ausmaß und die Natur jeder im Feststoff vorhandenen, unterschiedlichen anisotropen'phase angibt, und daß schließlich Elemente für die graphische Darstellung des Gesteinsdiagramm vorhanden sind.

33. Optisches Refraktometer nach einem der Ansprüche 1, 7, 28 oder 29, dadurch gekennzeichnet, daß die

großen Achsen der ersten und zweiten Ellipsenspiegel in einem Winkel kleiner als 180° verlaufen.

'$61566

34. Optisches Refraktometer nach einem der Ansprüche 1, 7, 28 oder 29, dadurch gekennzeichnet, daß

der erste und der zweite Ellipsenspiegel sich bezüglich der Werte ihrer großen und kleinen Achse und bezüglich des Wertes ihrer Exzentrizität voneinander unterscheiden.

35. Optisches Refraktometer nach einem der Ansprüche 1, 7, 28, 29 oder 32, dadurch gekennzeichnet, daß

das Aufnahmeelement für den Strahl fein gebündelte Strahlen aufnimmt, womit Brechzahlen von äußerst kleinen Flächen der Probe meßbar sind, und daß die Messungen der Haupt-Brechzahlen bei verschiedenen Wellenlängen für sehr kleine Körner bzw. relativ kleine Punkte auf den Querschnitten von Gestein, Keramikstoffen oder optischen Fasern durchführbar sind.