DE3610641A1 - Verfahren zum beschichten einer metalloberflaeche mit schmieroel - Google Patents

Verfahren zum beschichten einer metalloberflaeche mit schmieroel

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DE3610641A1
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Takashi Ichikawa Chiba Kawakami
Yoshio Ayase Kanagawa Nagae
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Nihon Parkerizing Co Ltd
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Description

NIHON PARKERIZING CO., LTD. 27. März 1986
15-1, Nihonbashi, 1-chome Chuo-ku DROZ/LWÜ/2509P Tokyo 103, Japan
Prov. Nr. 9382 M
Verfahren zum Beschichten einer Metalloberfläche
mit Schmieröl
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Beschichten einer Metalloberfläche mit einem Zitronensäureester enthaltenden Schmieröl sowie dessen Anwendung auf die Beschichtung von Metalloberflächen aus Eisenwerkstoffen.
,j /Üblicherweise werden Metallbleche, z.B. Stahlbleche oder l/L/ Bleche aus verzinntem Stahl, für die Herstellung von Dosen oder ähnlichen Behältern mit einem korrosionsschützenden Schmieröl behandelt, um auf diese Weise die Bildung von Korrosion oder Abriebstellen während Transport und Lagerung zu verhindern. Im Hinblick auf die Lackierbarkeit bzw. die Entfernbarkeit des Schmieröls mit irgendwelchen Reinigungsmitteln müssen jedoch die erzeugten Schichten extrem dünn sein. Mit zunehmendem Versand oder Export von Blechen hat sich die Bedeutung derartiger Schmieröle stark erhöht.
Im allgemeinen hat man bisher Dioctylsebazat auf die Bleche aufgebracht und anschließend mit einem, einen flüchtigen Korrosionsinhibitor aufweisenden Korrosionsschutzpapier verpackt. Der auf diese Weise erhaltene Korrosionsschutz ist jedoch unbefriedigend. Auch ist die Entfernbarkeit dieser Öle schwierig, so daß es in der Folgebehandlung zu ungenügender Lackhaftung oder ungleichmäßiger Metal!abscheidung kommen kann.
Es ist auch bekannt. Schmieröle auf Basis
Zitronensäureester aufzubringen (US-PS 3 923 471, US-PS 4 287 741). Dabei sind zwar die elektrostatische Beschichtbarkeit, das Schmiervermögen und die Lackhaftung befriedigend, jedoch sind vermittelter Korrosionswiderstand und Entfernbarkeit des Schmieröls mangelhaft.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Beschichtung von Metalloberflächen mit Schmieröl bereitzustellen, das nicht mit den bekannten, insbesondere vorgenannten Nachteilen behaftet ist und zu behandelten Metalloberflächen führt, die bezüglich Korrosionswiderstand, Schmiervermögen, Lackier- und Bedruckbarkeit sowie Reinigung überlegene Ergebnisse aufweisen.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet wird, daß man auf die Metalloberfläche ein Schmieröl, das neben Zitronensäureester 5 bis 40 Gew.-% eines Reaktionsproduktes aus organischer Carbonsäure und Amin enthält, in einer Menge von 4 bis 250 mg/m durch elektrostatisches Beschichten aufbringt.
Der Gehalt an Reaktionsprodukt ist als Anteil am Schmieröl angegeben.
Um zur vorgenannten Lösung zu gelangen, wurden zahlreiche Versuche durchgeführt. Sie dienten hinsichtlich des Schmieröls der Ermittlung des vermittelten Korrosionsschutzes, des Schmiervermögens, der Verträglichkeit mit Lacken und Druckfarben sowie der Entfernbarkeit, hinsichtlich der elektrostatischen
Applizierbarkeit der Ermittlung der elektrischen Leitfähigkeit. Bei den zuletzt erwähnten Untersuchungen ist zu berücksichtigen, daß Schmieröle mit hoher elektrischer Leitfähigkeit praktisch nicht mit elektrischen Ladungen zu versehen und daher kaum elektrostatisch zu versprühen sind. Wenn überhaupt, werden nur ungleichmäßige Filme erzeugt. Als unabdingbare Eigenschaft des Schmieröls war mithin auch eine geringe elektrische Leitfähigkeit gefordert.
Eine bevorzugte Ausführungsform der Erfindung besteht darin, ein Schmieröl aufzubringen, dessen Zitronensäureester die Formel
CH2 - COOR1
HO-C- COOR2
CH2 - COOR3
besitzt, wobei R., R2 und R_ Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 8 C-Atomen bedeuten.
Bei höheren Kohlenstoffketten geht die Entfernbarkeit des Schmieröles zurück.
Besonders geeignete Zitronensäureester sind Trimethylcitrat, Triethylcitrat, Tripropylcitrat, Tributylcitrat und Triöctylcitrat.
Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung
besteht darin, auf die Metalloberfläche ein Schmieröl aufzubringen, dessen Reaktionsprodukt aus einer Carbonsäure der Formel
RCOOH
gebildet ist, wobei R ein Kohlenwasserstoffrest mit 3 bis 18 C-Atomen ist.
Wenn die Kohlenwasserstoffkette der Carbonsäure 2 oder nur 1 C-Atom enthält, ist der erzielte Korrosionsschutz unbefriedigend und steigt die elektrische Leitfähigkeit des Schmieröls mit der Folge erschwerter Aufbringung des Filmes. Wenn der Kohlenwasserstoffrest 19 oder mehr C-Atome aufweist, ist die Entfernbarkeit des Schmieröles herabgesetzt.
Die zum Einsatz kommenden Carbonsäuren können sowohl aliphatischer als auch aromatischer Natur sein. Geeignet sind beispielsweise Propionsäure, Buttersäure, Capronsäure, Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure, Oleinsäure, Benzoesäure, Toluylsäure, p-Nitrobenzoesäure und tert-Buty!benzoesäure. Im Hinblick auf Korrosionsschutz, Entfernbarkeit, Geruch und elektrische Leitfähigkeit sind Caprylsäure, Caprinsäure, Laurinsäure und Benzoesäure besonders bevorzugt.
Primäre Amine sind wegen eventueller Geruchsbelästigungen weniger geeignet. Daher sieht eine weitere vorteilhafte Ausführungsform der Erfindung vor, ein Schmieröl aufzubringen, dessen Reaktionsprodukt aus einem sekundären
oder tertiären Amin gebildet ist. Derartige Amine sind Di- oder Trialkylamin, wie Di- oder Tri-methylamin, -ethylamin, -butylamin, sowie Ethylhexylamin, aber auch Aminoalkohole, wie Dimethylethanolamin, Diethylethanolamin, Dibutylethanolamin, Dihexylethanolamin und dergl. Schließlich können auch Cyclohexylamine, wie Dicyclohexylamin, sowie Morpholin, Diethanolamin und Methylmorpholin eingesetzt werden.
Weiterhin wurde gefunden, daß bei Einsatz eines Reaktionsproduktes, das mit einem 3 OH-Gruppen aufweisenden Amin hergestellt worden ist, der Korrosionsschutz verringert und die elektrische Leitfähigkeit erhöht wird. Demzufolge ist es vorteilhaft, ein Schmieröl aufzubringen, dessen Reaktionsprodukt aus einem Amin gebildet ist, das maximal 2 OH-Gruppen aufweist.
Demnach besitzen besonders geeignete Aminverbindungen folgende allgemeine Formel:
R1OH - R3N - R3OH,
wobei R. und R2 Kohlenwasserstoff-Reste mit 1 bis 4 C-Atomen und R3 Wasserstoff oder Kohlenwasserstoff-Rest mit 1 bis 4 C-Atomen,
bzw. R1 - NR2 - R3,
wobei R1, R3 und R3 Kohlenwasserstoff-Reste mit 1
bis 8 C-Atomen,
bzw. H2N - R,
wobei P. Kohlenwasserstoff-Reste mit 6 C-Atomen, bzw.
XC —C
wobei R Wasserstoff oder Kohlenwasserstoff-Reste mit 1 bis 4 C-Atomen,
bzw. R1 - NR2 -
wobei R, und R- Kohlenwasserstoff-Reste mit 1 bis 8 C-Atomen und R^ ein Kohlenwasserstoff-Rest mit 1 bis 4 C-Atomen
bedeuten.
Das Mol-Verhältnis von organischer Carbonsäure zu Amin ist vorzugsweise 1:1.
Die Untersuchungsergebnisse haben gezeigt, daß bei einem
Anteil am Schmieröl unter 5 Gew.-% der Korrosionsschutz abnimmt. Bei einem Anteil des Reaktionsproduktes über 40 Gew.-% am Schmieröl steigt die elektrische Leitfähigkeit, so daß die Applikation erschwert wird. Schließlich wurde festgestellt, daß bei Schichtgewichten unter 4 mg/m die erzeugten Schichten uneinheitlich sind, während Schmiervermögen und Korrosionsschutz geschwächt werden.
2 Bei Schichtgewichten über 250 mg/m werden Lackauftrag und Bedruckung sowie die Entfernbarkeit des Schmieröls erschwert.
Das innerhalb des erfindungsgemäßen Verfahrens einzusetzende Schmieröl kann weitere, an sich übliche Zusätze, wie tierisches oder pflanzliches Öl oder synthetische Ester, z.B. Dioctylsebazat, oder acetyliertes Trialkylcitrat, zur Einstellung von Viskosität und Leitfähigkeit enthalten. Tenside können zur Verbesserung der Entfernbarkeit des Schmieröls eingebracht werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist zum Beschichten einer Vielzahl von Metalloberflächen geeignet. Mit besonderem Vorteil ist es auf die Beschichtung von Blech oder Band aus Stahl bzw. verzinntem Stahl anwendbar. Eine besonders geeignete Stahlqualität ist sogenannter "tin-free-steel", unter dem man Stahl mit Kombinationsschichten aus
2 metallischem Chrom (z.B. 0,02 bis 0,05 g/m ) und darauf
2 aufgelagertem Chromhydroxid (z.B. 0,2 bis 0,5 g/m , berechnet als Cr(OH)3 . 3 H3O), versteht. Diese Schichten werden durch kathodische Schaltung aus Chromsäure und Schwefelsäure oder Fluorwasserstoff enthaltenden Elektrolyten erzeugt.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele
beispielsweise und näher erläutert.
Zur Ermittlung der Versuchsergebnisse dienten die nachfolgend auf geführten Tests.
Schmiervermögen: Pur die Testbleche wurde der Reibungsbeiwert mit Hilfe der Bauden1sehen Testvorrichtung ermittelt.
Korrosionswiderstand: 5 Testbleche mit den Abmessungen 75 χ 150 mm wurden beschichtet, mit Tarpaulin-Papier zu einem Paket gewickelt und an den Enden mit Klebband verschlossen. Das Paket wurde dann für die Dauer von 20 Tagen in die auf 500C und 90 % relative Luftfeuchtigkeit gehaltene Testvorrichtung gegeben.
Schmieröl-Entfernbarkeit: Testbleche wurden in eine 2 Gew.-%ige Natronlauge bei 800C gegeben und mit Wasser gespült. Die Zeitdauer bis zur vollständigen Benetzbarkeit mit Wasser wird bestimmt (je geringer die Zeitdauer ist, desto besser ist die Entfernbarkeit).
Lackhaftung: Die Bleche werden mit einem Epoxiphenol-Lack für Dosen derart überzogen, daß nach dem Härten des Lackes ein Schichtgewicht von 50+5 mg/dm resultiert. Die Härtung erfolgt bei 200 bis 2050C während einer Zeitdauer von 10 min. Danach werden die Bleche bis auf die Metalloberfläche mit einem Gitterschnitt versehen, so daß
2
Quadrate von 1 mm Größe entstehen. Da: des Abplatzens ermittelt und bewertet.
Quadrate von 1 mm Größe entstehen. Danach wird der Grad
Beispiel 1
1 Mol Caprylsäure und 1 Mol Dibutylamin wurden miteinander vermischt und bei einer Temperatur von 50 bis 60eC mit einem Rührer während einer Zeitdauer von 30 min zur Reaktion gebracht. Das erhaltene Dibutylaminsalz der Caprylsäure wurde in einer Menge von 30 Teilen mit 70 Teilen Triethylcitrat vermischt. Auf diese Weise wurde ein korrosionsschützendes Schmieröl erhalten, dessen elektrische Leitfähigkeit 1,3 /US/cm beträgt.
Das Schmieröl wurde elektrostatisch auf Schwarzblech mittels einer Beschichtungsvorrichtung aufgebracht, so daß
2 ein einheitliches Schichtgewicht von 25 mg/m resultierte. Das auf diese Weise behandelte Blech wurde dann auf Abschnitte der Größe 70 mm χ 150 mm geschnitten und den Tests bezüglich Schmiervermögen, Korrosionswiderstand, Schmieröl-Entfernbarkeit und Lackierbarkeit unterworfen. Die Ergebnisse des Tests finden sich in der abschließenden Tabelle.
Beispiel 2
Zur Herstellung des Reaktionsproduktes diente 1 Mol Laurinsäure und 1 Mol Diethylethanolamin. Beide Verbindungen wurden miteinander vermischt und bei einer Temperatur im Bereich von 50 bis 600C während einer Zeitdauer von 30 min gerührt. 30 Teile des auf diese Weise erhaltenen Diethylethanolaminsalzes der Laurinsäure und 70 Teile Tributylcitrat wurden unter Bildung eines korrosionsschützenden Schmieröls vermischt. Die Leitfähigkeit des Schmieröls betrug 5,5 /uS/cm.
Die Untersuchung des Schmieröles erfolgte entsprechend den Angaben in Beispiel 1. Die Ergebnisse befinden sich ebenfalls in der abschließenden Tabelle.
Beispiel 3
1 Mol Laurinsäure und 1 Mol Morpholin wurden vermischt und bei einer Temperatur von 50 bis 60eC während 30 min unter Führen zur Reaktion gebracht. 30 Teile des Morpholinsalzes der Laurinsäure und 70 Teile Triisopropylcitrat wurden unter Bildung eines Schmieröles mit einer elektrischen Leitfähigkeit von 5,5 /US/cm vermischt. Die elektrostatische Beschichtung und die Überprüfung der Qualität des Schmieröles erfolgte wie in Beispiel 1 angegeben. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
Beispiel 4
1 Mol tert-Butylbenzoesäure und 1 Mol Dibutylethanolamin wurden vermischt und während einer Zeit von 30 min bei einer Temperatur von 50 bis 600C unter Rühren zur Reaktion gebracht. Danach wurden 30 Teile des Dibutylethanolaminsalzes der tert-Butylbenzoesäure mit 70 Teilen Triethylcitrat vermischt, wodurch ein Schmieröl mit einer elektrischen Leitfähigkeit von 5,5 /US/cm entstand.
Das Schmieröl wurde unter den Bedingungen des Beispiels 1 aufgebracht und geprüft. Die Ergebnisse finden sich in der abschließenden Tabelle.
Vergleichsbeispiel 1
Dioctylsebazat mit einer elektrischen Leitfähigkeit von 0,02 /US/cm wurde unter den Bedingungen des Beispiels 1 appliziert und geprüft.
Vergleichsbeispiel 2
Triethylcitrat mit einer elektrischen Leitfähigkeit von 0,08 /uS/cm wurde wiederum unter den Bedingungen des Beispiels 1 aufgebracht und untersucht.
Vergleichsbeispiel 3
Dibutylaminsalz von CaprylsMure wurde wie in Beispiel 1 ausgeführt, elektrostatisch aufgebracht und geprüft.
Die Ergebnisse der Vergleichsversuche 1 bis 3 sind ebenfalls in der folgenden Tabelle enthalten.
Tabelle
elektro- Vergleichs- gut Korros.- Schmier- Entfern Lack-
Beispiel stat.Be Beispiel Wider- vermögen barke it haftung
schich t- 1 gut stand
barkeit
1 gut 2 ungleich O % 0,088 20 sec gut
2 gut mäßige 0 % 0,085 25 sec gut
3 gut 3 Beschich 0 % 0,086 30 sec gut
4 gut tung , 0 % 0,088 30 sec gut
20% Rost 0,085 120 sec gut
od. mehr
30% Rost 0,088 120 sec gut
od. mehr
10% Rost 0,085 25 sec gut

Claims (6)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Beschichten einer Metalloberfläche mit einem Zitronensäureester enthaltenden Schmieröl, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Metalloberfläche ein Schmieröl, das neben Zitronensäureester 5 bis 40 6ew.-% eines Reaktionsproduktes aus organischer Carbonsäure und Amiη enthält, in einer Menge von 4 bis 250 mg/m durch elektrostatisches Beschichten aufbringt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Metalloberfläche ein Schmieröl aufbringt, dessen Zitronensäureester die Formel
CH2 - COOR1
HO-C- COOR2
CH2 - COOR3
besitzt, wobei R1, R_ und R_
Kohlenwasserstoffreste mit 1 bis 8 C-Atomen bedeuten
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Metalloberfläche ein Schmieröl aufbringt, dessen Reaktionsprodukt aus einer Carbonsäure der Formel
RCOOH
gebildet ist, wobei R ein Kohlenwasserstoff-Rest mit bis 18 C-Atomen ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Metalloberfläche ein Schmieröl aufbringt, dessen Reaktionsprodukt aus einem sekundären oder tertiären Am in gebildet ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die Metalloberfläche ein Schmieröl aufbringt, dessen Reaktionsprodukt aus einem Amin gebildet ist, das maximal 2 OH-Gruppen aufweist.
6. Anwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 auf die Beschichtung von Metalloberflächen aus Eisenwerkstoffen (von Stahl).
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