DE3601286A1 - Sammelmittel fuer die selektive flotation von blei- und zinkerzen und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

Sammelmittel fuer die selektive flotation von blei- und zinkerzen und verfahren zu deren herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft ionische organische Sammelmittel zur selektiven Flotation von Blei- und Zinkmetallerzen sowie ein Verfahren zur Herstellung dieser Mittel.
Bekanntlich werden alle derartigen herkömmlichen Sammelmittel in zwei Gruppen, nämlich die ionischen und die nicht-ionischen Sammelmittel, eingeteilt. Die Verwendung von neutralen oder öligen Sammelmitteln ist im allgemeinen auf die Flotation von nicht-polaren Erzen beschränkt, wobei diese Sammelmittel durch Van der Waals-Kräfte oder andere physikalische Kräfte an den Erzen adsorbiert werden. Dagegen werden ionisierbare chemische Sammelmittel für alle übrigen Erzarten verwendet, auf deren Oberflächen sie durch Bindungen, die im wesentlich chemischer Natur sind, adsorbiert werden. Obgleich die chemische Adsorption selektiver als die physikalische Adsorption ist, ist festzustellen, dass ionische Sammelmittel für einige spezielle Erzklassen (beispielsweise für Sulfide) zu aktiv sind und diese Mittel sich somit für einzelne Erze nicht als selektiv erweisen.
Somit ist es bei der Abtrennung eines bestimmten Minerals durch Flotation aus einem Gemisch von Mineralien, die der gleichen Klasse oder Art von Mineralien angehören, erforderlich, modifizierend wirkende Verbindungen einzusetzen, die durch geeignete Beeinflussung die Wirkung des Sammelmittels spezifischer machen.
Jedoch bringt die Verwendung derartiger Reagentien häufig beträchtliche Nachteile mit sich und führt häufig zu unerwünschten Ergebnissen, insbesondere bei Mineralien von komplexer chemischer Zusammensetzung, deren Oberflächeneigenschaften nicht hinreichend bekannt sind.
Somit besteht ein Bedürfnis nach derartigen Sammelmitteln, die zur selektiven Bindung von bestimmten Mineralien in der Lage sind. Dies soll durch aktive Gruppen in der Struktur dieser Sammelmittel erreicht werden, die eine besondere Affinität zu bestimmten Kationen, die sich typischerweise an der Oberfläche derartiger Mineralien finden, aufweisen.
Unter der Annahme, dass ein enger Zusammenhang zwischen in Lösung auftretenden Erscheinungen, bei denen echte chemische Reaktionen ablaufen, und auf Oberflächen auftretenden Erscheinungen besteht, wurde erfindungsgemäss die Möglichkeit untersucht, für Flotationsverfahren bestimmte ionische organische Reagentien einzusetzen, die gegenwärtig aufgrund ihrer speziellen Wirkungsweise bzw. ihrer stark selektiven Wirkung gegenüber bestimmten anorganischen Ionen und insbesondere gegenüber Metallionen in der analytischen Chemie zunehmendes Interesse finden.
Derartige Reagentien werden in der analytischen Chemie als "Chelatbildner" bezeichnet. Dabei handelt es sich um organische Verbindungen, die zu einer Verknüpfung mit bestimmten Metallionen an einer Reihe von Molekülstellen in der Lage sind, wobei einer oder mehrere Ringe gebildet werden, die den gebildeten Komplexverbindungen eine sehr hohe Stabilität verleihen.
Über die Verwendung derartiger Reagentien bei Flotationsverfahren finden sich in der Literatur nur wenige, sehr allgemein gehaltene Informationen. Beispielsweise schlägt Gutzeit die Verwendung von Chelatbildnern bei der anionischen Flotation von oxidierten Eisenmineralien als Sequestriermittel für Schwermetallionen vor, um eine Flotation von Quarz zu verhindern. Davon ausgehend wird erfindungsgemäss ein hydrophober Charakter der durch Flotation aufzubereiteten Erzteilchen erzielt, indem man in bestimmte Klassen von organischen Chelatbildnern, deren Verwendung als Flotationssammelmittel vorgesehen ist, durch Einführung von Kohlenwasserstoffresten erreicht.
Gegenstand der Erfindung sind ionische organische Sammelmittel für die selektive Flotation von Blei- und Zinkerzen der allgemeinen Formel I in der
R H, CH3, C2H5 oder einen Alkoxyalkylrest bedeutet;
R1 und R2, die gleich oder verschieden sind, H, einen geradkettigen oder verzweigten Alkylrest, einen Alkoxyalkylrest oder einen Hydroxyalkylrest mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen bedeuten;
X H, Cl, Br, J, F, CN, CONH2 oder NO2 bedeuten; und
m H, Na, K, Li oder Cs bedeutet.
Die erfindungsgemässen Sammelmittel stellen selektive Hilfsmittel für die Flotation von Blei- und Zinkerzen dar. Insbesondere lassen sie sich zur Flotation von Bleiglanz, sulfuriertem Cerussit, Zinkblende, Smithsonit und Hämimorphit verwenden.
In der Literatur finden sich keine Hinweise darüber, dass die Verbindungen der allgemeinen Formel I als selektive Flotationssammelmittel geeignet sind. Einige dieser Verbindungen, bei denen es sich um o-Aminothiophenolderivate handelt, sind bekannte Verbindungen, die eine begrenzte Anwendung als analytische Hilfsmittel oder als diazotierbare Basen für Farbstoffe finden. Wie bereits erwähnt, gab es bisher keine Hinweise dafür, dass sich die Verbindungen der allgemeinen Formel I als selektive Sammelmittel für die Flotation von Blei- und Zinkerzen eignen.
Somit war es für den Fachmann nicht naheliegend, einen Weg zur Herstellung von ionischen Sammelmitteln mit bemerkenswerten selektiven Flotationseigenschaften für Blei- und Zinkerze, wie sie durch die erfindungsgemässen Mittel der Formel I gewährleistet werden, bereitzustellen.
Gegenstand der Erfindung ist somit auch ein Verfahren zur Herstellung der Verbindungen der allgemeinen Formel I, das dadurch gekennzeichnet ist, dass man ein Amin der Formel II in der R und X die vorstehende Bedeutung haben und Y und Z die gleich oder verschieden sind, H, OH oder CHO bedeuten, mit einem linearen oder verzweigten Alkylhalogenid zu einer Verbindung der allgemeinen Formel III in der X, R, R1 und R2 die vorstehende Bedeutung haben, umsetzt und die -Sm-Funktion, in der m die vorstehend angegebene Bedeutung hat, in den aromatischen Ring in der Orthostellung zur Aminogruppe einführt.
Es ist festzustellen, dass die verschiedenen erfindungsgemäss in Frage kommenden Flotationssammelmittel so beschaffen sind, dass sie mit Metallen wasserunlösliche Verbindungen bilden, wobei die Metallionen in diesen Verbindungen über eine ionische Bindung und über eine Donorbindung mit dem organischen Molekül verknüpft sind. Die Assoziierung des Metalls mit dem Sammelmittel erfolgt so, dass die Koordinationszahl und die Metalladung genau durch die Summe der Donorgruppen und der Ladungen der Ionen des Sammelmittels, mit dem das Metall kombiniert wird, ausgeglichen werden.
Somit lässt sich erfindungsgemäss feststellen, dass die Eigenschaften der in Frage stehenden Reagentien im Vergleich zu den Eigenschaften von herkömmlichen Sammelmitteln wesentlich besser sind und dass sich die erfindungsgemässen Reagentien von den herkömmlichen Mitteln in bezug auf ihre hochspezifischen Eigenschaften gegenüber Metallionen und aufgrund der strukturellen Unterschiede in ihrem nicht- polaren Bereich deutlich unterscheiden.
Somit werden erfindungsgemäss organische ionische Sammelmittel für die selektive Flotation von Metallerzen, insbesondere von Mineralien mit recht komplexer Struktur, beispielsweise von Blei- und Zinkerzen, die bei selektiven Flotationsverfahren Schwierigkeiten machen, bereitgestellt. Diese Sammelmittel sind von grosser praktischer und wirtschaftlicher Bedeutung.
Die Auswahl eines Sammelmittels für einen bestimmten Erztyp erfolgt unter Berücksichtigung der Fähigkeit der einzelnen Mittel zur Bildung von unlöslichen Chelatverbindungen mit den Kationen, die Bestandteil der Erzzusammensetzungen sind.
Zur Ermittlung von für die Erfindung wesentlichen Daten, wie sie in der analytischen Chemie üblich sind, wurden experimentelle Untersuchungen durchgeführt, um die pH- Werte und die Konzentrationen der Sammelmittel aufzufinden, bei denen sich die Flotation der genannten Blei- und Zinkerze mit guten Ergebnissen durchführen lässt.
Ferner wurden unter Berücksichtigung der bei den vorstehenden Versuchen erhaltenen Werte Variationen der einzelnen Erzprodukte, die über den gesamten pH-Bereich bei gegebenen Konzentrationen des Sammelmittels erhalten wurden, untersucht.
Somit wurden die optimalen pH-Werte für das Flotationsverfahren ermittelt.
Es war auch möglich, für sämtliche Erze die Flotationsbedingungen aufzufinden, bei denen in Gegenwart des Sammelmittels eine praktisch vollständige Gewinnung möglich ist.
Diese Bedingungen sind analog den Bedingungen, bei denen die quantitative Fällung der in Frage stehenden Kationen gemäss in der analytischen Chemie üblichen Techniken durchgeführt wird.
Diese Befunde zeigen, dass es möglich ist, die für Lösungen geltenden Reaktionsprinzipien auf die auf Oberflächen auftretenden Erscheinungen zu übertragen. Ferner wird dadurch die Gültigkeit der Annahmen, auf denen das erfindungsgemässe Verfahren beruht, bestätigt.
Erfindungsgemäss wurde festgestellt, dass bei Einführung einer hydrophoben geradkettigen oder verzweigten Alkylkette, eines Alkoxyrests oder eines Hydroxyalkylrests mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen in ein aromatisches Molekül mit zwei chelatbildenden funktionellen Gruppen in Orthostellung in bezug zu den anderen Substituenten ein Molekül entsteht, das in sich die Eigenschaften eines chelatbildenden Mittels und eines Öls vereinigt.
Nachstehend wird die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert.
Beispiel 1 Herstellung eines Flotationssammelmittels durch Hertz- Synthese
16,5 Teile p-Butoxyanilin werden in 150 Teilen Eisessig gelöst. 66,7 Teile Dischwefeldichlorid (S2Cl2) werden in 30 Minuten bei Raumtemperatur gesammelt. Nach 1-stündigem Rühren wird das Gemisch allmählich auf eine Temperatur von 80°C erwärmt, wobei diese Temperatur aufrechterhalten wird, bis die Entwicklung von Fluorwasserstoffdampf aufhört. Ohne Unterbrechung des Rührvorgangs wird das Gemisch mit einem Eiswasserbad gekühlt und sodann filtriert. Der Niederschlag wird auf dem Filter mit 60 Teilen Diäthyläther gewaschen. Nach Trocknung bei 40°C erhält man 22 Teile eines cyclischen Salzes in Form eines gelben Pulvers (4-Butoxy-benzodithiazol-chlorid).
Das in 50 Teilen Wasser gelöste Produkt wird hydrolysiert, indem man es zunächst auf 40°C erwärmt, anschliessend 8 Teile 100-prozentiges NaOH zusetzt und 2 Stunden auf 60°C erwärmt. Das Reaktionsprodukt (4-Butoxy-o-mercaptoanilin) kann direkt in Form der gebildeten Lösung oder nach Neutralisation unter Verwendung einer Mineralsäure und anschliessender Extraktion mit Diäthyläther und Entfernung des Lösungsmittels durch Destillation verwendet werden. Auf die letztgenannte Weise erhält man 14,5 Teile eines technischen Produkts in Form eines leicht gelben Öls.
Nachstehend werden die allgemeinen Bedingungen bei den Flotationstests erläutert.
Mahlen
Eine 90 g-Probe aus einem in Caitas (Sardinien) gewonnenen Erz wird nach Zerkleinerung und Granulierung auf Grössen von weniger als 3 mm zusammen mit 900 g Leitungswasser in eine Laboratoriumsstabmühle gegeben und so lange gemahlen, dass man ein Produkt erhält, das zu 90 Prozent eine Teilchengrösse von weniger als 100 µm aufweist. Sodann wird die Probe aus der Mühle entnommen und mit 3 Liter Wasser verdünnt.
Zyklonverarbeitung
Die beim Mahlvorgang erhaltene Probe wird in einem Raffinot- Mikrozyklon mit einem 1,5 mm Spitzenloch bei einem Druck von 1 at verarbeitet. Dieser Schritt ermöglicht die Entfernung einer Erzfraktion von etwa 15 Prozent des Gesamtgewichts, wovon 90 Prozent eine Grösse von weniger als 12 µm aufweist. Die Fraktion, bei der 80 Prozent eine Grösse von 10 bis 100 µm aufweisen, wird durch Flotation verarbeitet. Die Materialangaben werden auf diese Fraktion bezogen.
Flotationsverfahren
Die in der Zyklonverarbeitungsstufe erhaltene, von Feinmaterial befreite Probe wird in eine 2 Liter-Zelle einer Humboldt-Weday-Flotationsvorrichtung gegeben. Die Probe wird durch den Rotor dieser Vorrichtung gerührt. Bei geschlossenem Lufteinlassventil wird jeweils eines der in Frage stehenden Reagentien zugesetzt. Diese Reagentien werden durch die Buchstabenkombination DN und eine Ziffer gekennzeichnet. Die Probe wird 2 Minuten konditioniert und anschliessend mit einem Mittel zur Schaumerzeugung (froth) versetzt. Nach der Konditionierung, bei der der pH-Wert konstant kontrolliert wird, wird das Lufteinlassventil geöffnet und die Rotorgeschwindigkeit auf 1200 U/min eingestellt, wodurch man einen an Erz reichen Schaum erhält, der manuell mittels einer Gleitbahn entfernt wird, bis kein Schaum mehr vorhanden ist oder - sofern der Schaum bestehen bleibt - bis kein Erz mehr im Schaum vorliegt. Das in dieser Stufe erhaltene Produkt wird in den Beispielen als "Produkt I" bezeichnet.
Nach der ersten Flotationsstufe wird das Luftventil geschlossen. Der Flüssigkeitsspiegel der Erztrübe in der Flotationszelle wird mit Wasser aufgefüllt. Sodann wird Na2S zugesetzt. Nach 2-minütigem Konditionieren wird weiteres DN-Reagens und Schaumbildungsmittel zugesetzt. Nach weiterer 2-minütiger Konditionierung wird der Lufteinlass geöffnet. Man verfährt wie bei der ersten Stufe und erhält das "Produkt II". Das in der Flotationszelle verbleibende Erz wird als "Abfallprodukt" bezeichnet.
Reagentien
DN-Reagentien, zugesetzt in Form von 2-prozentigen wässrigen Lösungen;
Na2S: Produkt der Carlo Erba, zugesetzt als 2-prozentige wässrige Lösung;
Schaumbildungsmittel Aerofroth 65 der American Cyanamid, zugesetzt als 1-prozentige wässrige Lösung;
PIN OIL N.5 (Schaumbildungsmittel) der American Cyanamid, zugesetzt als 1-prozentige wässrige Emulsion;
Mengenverhältnisse der Reaktanten
Die Mengenangaben erfolgen in g/Tonne, d. h. g Reagens pro Tonne Feststoff.
Beispiel 2
Als Sammelmittel wird DN 46, d. h. 2-Amino-5-äthoxybenzolthiol der Formel verwendet.
Produkt I:350 g/Tonne DN 46
20 g/Tonne Aerofroth 65
pH-Wert 7,5 Produkt II500 g/Tonne Na2S
350 g/Tonne DN46
0 g/Tonne Aerofroth 65
pH-Wert 7,8
Ergebnisse:
Beispiel 3
Als Sammelmittel wird DN 47, d. h. 2-Amino-5n-propyloxybenzolthiol der Formel verwendet.
Produkt I:250 g/Tonne DN 47
40 g/Tonne Pin Oil
pH-Wert 7,6 Produkt II250 g/Tonne Na2S
250 g/Tonne DN47
0 g/Tonne Pin Oil
pH-Wert 7,8
Ergebnisse:
Beispiel 4
Als Sammelmittel wird DN 53, d. h. 2-Amino-5n-butoxybenzolthiol der Formel verwendet.
Produkt I:250 g/Tonne DN 53
40 g/Tonne Pin Oil
pH-Wert 7,5 Produkt II:500 g/Tonne Na2S
500 g/Tonne DN 53
0 g/Tonne Pin Oil
pH-Wert 7,8
Ergebnisse:
Beispiel 5
Als Sammelmittel wird DN 64, d. h. 2-Amino-5n-pentyloxybenzolthiol der Formel verwendet.
Produkt I:1000 g/Tonne DN 64
0 g/Tonne Aerofroth 65
pH-Wert 7,7 Produkt II:0 g/Tonne Na2S
1000 g/Tonne DN 64
20 g/Tonne Aerofroth 65
pH-Wert 7,8
Ergebnisse:
Beispiel 6
Als Sammelmittel wird DN 65, d. h. 2-Amino-5n-hexyloxybenzolthiol der Formel verwendet.
Produkt I:1000 g/Tonne DN 65
20 g/Tonne Aerofroth 65
pH-Wert 7,5 Produkt II:0 g/Tonne DN 65
400 g/Tonne Na2S
20 g/Tonne Aerofroth 65
pH-Wert 7,7
Ergebnisse:

Claims (7)

1. Ionische organische Sammelmittel für die selektive Flotation von Blei- und Zinkerzen der allgemeinen Formel in der
R H, CH3, C2H5 oder einen Alkoxyalkylrest bedeutet;
R1 und R2, die gleich oder verschieden sein können,
H einen geradkettigen oder verzweigten Alkyl-, Alkoxy- alkyl- oder Hydroxyalkylrest mit bis zu 12 Kohlenstoffatomen bedeuten;
X H, Cl, Br, J, F, CN, CONH2 oder NO2 bedeutet; und
m H, Na, K, Li oder Cs bedeutet.
2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um 2-Amino-5-äthoxybenzolthiol handelt.
3. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um 2-Amino-5n-propyloxybenzolthiol handelt.
4. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um 2-Amino-5n-butoxybenzolthiol handelt.
5. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um 2-Amino-5n-pentyloxybenzolthiol handelt.
6. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich um 2-Amino-5n-hexyloxybenzolthiol handelt.
7. Verfahren zur Herstellung des Mittels nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Amin der allgemeinen Formel II in der R und X die gleiche Bedeutung wie in Anspruch 1 haben und Y und Z, die gleich oder verschieden sein können, H, OH oder CHO bedeuten, mit einem linearen oder verzweigten Alkylhalogenid unter Bildung einer Verbindung der allgemeinen Formel III in der X, R, R1 und R2 die gleiche Bedeutung wie in Anspruch 1 haben, umsetzt und die -Sm-Funktion, in der m die gleiche Bedeutung wie in Anspruch 1 hat, in den aromatischen Ring in Orthostellung zur Aminogruppe einführt.
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