DE3542928A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des beruehrungswinkels eines auf einen horizontalen, festen oder fluessigen traeger aufgebrachten tropfens - Google Patents
Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des beruehrungswinkels eines auf einen horizontalen, festen oder fluessigen traeger aufgebrachten tropfensInfo
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Description
Verfahren und Vorrichtung" zur 3esti.nuio.Jng de's--Berührungswinkels eines auf einen horizontalen, festen oder flüssigen
Träger aufgebrachten Tropfens
Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen des Berührungswinkels, den ein Flüssigkeitstropfen
mit einem horizontalen, festen oder flüssigen Träger bildet, auf dem dieser angeordnet ist, sowie eine
Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
Die Messung des Berührungswinkels wird üblicherweise verwendet, um die .Oberflächeneigenschaften von festen
oder flüssigen Stoffen zu kennzeichnen. Es ist bekannt, daß der Wert des Berührungswinkels zwischen einem
Flüssigkeitstropfen und dem festen oder flüssigen Träger, auf dem dieser Tropfen angeordnet ist, von den
Kräften abhängt, die an der Grenzschicht zwischen Flüssigkeit und Festkörper oder Flüssigkeit und Flüssigkeit
herrschen.
Diese Messungen werden nicht nur bei flüssigen Trägern
angewandt, um die Grenzschichtspannung zwischen zwei Flüssigkeiten zu messen, sondern vor allem bei festen
Trägern, um ihre Grenzschiehteigenschaften und somit
ihre Benetzungsfähigkeiten zu messen.
Es ist bekannt, daß sich im Falle einer vollkommenen
oder vollständigen Benetzung der Flüssigkeitstropfen auf dem Träger ausbreitet und der Berührungswinkel dann
Null ist, während im Fall einer teilweisen Benetzung dieser Berührungswinkel dann zwischen 0 und 18O° liegt.
Wenn man beispielsweise e'irien ·'f lüsöi-gen Warsse-rtropf en
nimmt, der von seinem Dampf umgeben und auf einem festen Träger angeordnet ist, so ist bekannt, daß der
Berührungswinkel θ an der Grenzlinie der drei Phasen
5 oder Dreiphasenlinie ein einziger Wert für glatte, homogene
und isotrope Oberflächen des Trägers ist. Sein Wert ist durch die Young'sche Gleichung verknüpft:
^SV -TXL =YLV COS θ
10
10
Mit der freien Energie Ύ v an der Grenzschicht festdampfförmig, der freien Energie Ύ „. an der Grenzschicht
fest-flüssig und der Spannung Y . „ an der
Grenzschicht flüssig-dampfförmig. Es wird darauf hingewiesen,
daß Zisman den Schwerpunkt auf die Idee einer kritischen Oberflächenspannung ' „ für die Benetzung
gelegt hat, welche ein Merkmal jeder festen Oberfläche ist. So sind Glas und Metalle Beispiele für
Oberflächen erhöhter Energie, auf denen sich die meisten Flüssigkeiten unmittelbar ausbreiten, wobei der
Winkel θ dam zu Null neigt. Im Gegensatz hierzu haben Kunststofffe, wie Tetrafluorethylen, typische Oberflächen
geringer Energie, obgleich auf diese Oberflächen aufgebrachte Flüssigkeiten in der Form von Tröpfchen
mit endlichen Berührungswinkeln bleiben, so lange Ύ c unter T τv bleibt.
Die Messung von Berührungswinkeln wird nicht nur bei der Grundlagenforschung oder angewandten Forschung verwendet,
sondern auch in der Industrie, um Routineuntersuchungen über den Oberflächenzustand gewisser Stoffe
durchzuführen.
Diese Messungen sind für eine große Anzahl Unternehmen sehr unterschiedlicher Bereiche von Belang.
Davon betroffen sind Unternehmen, die Untersuchungen des Oberflächenzustandes an verschiedenen Werkstoffen
durchführen, Unternehmen, die auf dem Gebiet dünner Kunststoff- und Polymerschichten bzw. -folien von
Tensiden und Detergenzien, Textilien, Tinten bzw. Farben, Klebstoffen, zusammengesetzten Werkstoffen und speziellen Werkstoffen, wie beispielsweise Stoffe auf dem biomedizinischen
Gebiet, Kontaktlinsen, Produkten für die Zähne usw., arbeiten. Ferner sind ebenso Unternehmen betroffen,
die auf dem Gebiet des Aufbringens dünner Schichten arbeiten , um die Oberflächeneigenschaften eines gegebenen
Werkstoffes zu ändern, wie beispielsweise das Aufbringen von Tetrafluorethylen in dünner Schicht auf Metalltrommeln,
die beim Offsetdruck verwendet werden. Andere Industriegebiete sind ebenfalls betroffen, wie beispielsweise
die Erdölindustrie.
Es gibt heutzutage eine gewisse Anzahl von experimentellen Verfahren, um den Berührungswinkel zu messen.
Die meisten dieser Verfahren beruhen auf der Beobachtung eines auf einem Träger angeordneten Tropfens, was den
Vorteil hat, nur geringe Flüssigkeitsmengen und Trägeroberflächen von weniger als einigenQuadratmillimetern zu
benötigen.
Bei den am häufigsten verwendeten Verfahren projiziert man das Bild des Tropfens als Silhouette und mißt punktweise
den Winkel des Tropfens mit Hilfe eines Teleskops und eines Winkelmessers bzw. einer Prüflehre, was eine
visuelle Abschätzung der Tangente voraussetzt. Die mit solchen Verfahren erhaltene Wiederholbarkeit ist klein
und sicher unterhalb von - 2°, wenn man die erhaltenen Werte, sei es bei aufeinanderfolgenden Tropfen, sei
es bei mehreren Projektionsansichten des gleichen Tropfens vergleicht.
^ Dieser Mangel der Wiederhel_bäri<e'it^wi;rd *nOcK„durch die
örtliche Heterogenität und Rauhigkeit der verwandten, festen Träger erschwert. Da diese Schwierigkeit dem
Träger selbst zueigen ist, ist diese stets vorhanden, wie groß auch die von dem Untersuchenden aufgewandte
Sorgfalt ist. Die einzige Möglichkeit, die Streuung der Ergebnisse zu verringern, besteht dann darin, ein Mittel
einer großen Anzahl von Einzelmessungen zu bilden, was offensichtlich eine besonders ermüdende und empfindliche
1q Aufgabe darstellt.
Bei einem anderen bekannten Verfahren erzeugt man Interferenzstreifen
an einer Flüssigkeitsecke, die von dem Rand des Tropfens gebildet ist, und man leitet den Be-1,-rührungswinkel
von den Interferenzstreifen ab. Dieses Verfahren kann aber nur zur Bestimmung sehr kleiner Berührungswinkel
angewandt werden.
Ferner ist ein anderes Meßverfahren bekannt, das darin besteht, eine sehr örtliche Auto-Kollimation von Licht
am Rand des Tropfens mittels eines Lichtbündels durchzuführen ,dessen Einfallswinkel man in Bezug auf den Träger
verändert. Man beobachtet die Intensität des von dem Tropfen reflektierten Bündels, um den Zustand festzustellen,
bei dem sich die Auslöschung des Lichtbündels 25
ereignet. Die Lage des Winkels des einfallenden Bündels erlaubt, unmittelbar den Berührungswinkel des Tropfens
mit dem Träger zu ermitteln. Der Nachteil bei diesem Verfahren besteht darin, daß es, wie die vorhergehenden
Verfahren, eine Messung an einem besonderen Abschnitt 30
des Tropfens verlangt, was hier auch zu einer schlechten Wiederholbarkeit der Messungen führt.
Das Verfahren, welches Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist, erlaubt, die vorgenannten Nachteile zu
35
vermeiden, da der Berührungswinkel zwischen dem aufge-
ΛΑ
brachten oder aufsitzenden Tropfen*und" dem" Träger gleichzeitig
über den gesamten Umfang des Tropfens bestimmt wird .
Die Bestimmung der Berührungswinkel läßt sich schnell und genau durchführen, wobei die Genauigkeit typischerweise
bei 0,1° statt 1 bis 2° wie bei dem Verfahren nach dem Stand der Technik liegt.
Das Verfahren erlaubt auch eine objektive Messung, da es keine visuelle Abschätzung einer Tangente an das Profil
des Tropfens am Berührungspunkt verlangt, so daß die Messungen auch nicht zwischen Beobachtern variieren können
.
Das erfindungsgemäße Verfahren benötigt kein optisches
Mikroskop wie bei den meisten bisherigen Verfahren; es ermöglicht eine unmittelbare visuelle Bestimmung von
schlechtgeformten Tropfen, was mit einem bisherigen Verfahren unmöglich ist und zu einer fehlerhaften Messung
führen würde.
Das erfindungsgemäße Verfahren ergibt auch eine unmittelbare
Prüfung der Homogenität des Trägers aufgrund der Form des Tropfens (Asymmetrie, Unregelmäßigkeit der
Kontur) .
Ferner ermöglicht das Verfahren eine Automatisierung und eine fortwährende Messung, wobei darauf hingewiesen wird,
daß diese Messung besonders einfach durchzuführen ist, wie es sich beim Lesen der nachfolgenden Beschreibung
ergibt.
Das Verfahren nach der Erfindung zum Bestimmen des Berührungswinkels
eines Flüssigkeitstropfens, der auf einen horizontalen, festen oder flüssigen Träger aufge-
bracht ist, umfaßt im wesentlrcherrare·Schritte, die
darin bestehen, daß:
a) auf einen Träger senkrecht ein paralleles Primärlichtbündel gerichtet wird, welches einen Bereich beleuchten
kann, der die Grenzschicht zwischen dem Umfang des Tropfens und dem Träger umfaßt, wobei das Primärbündel
mit dem Tropfen und dem Träger wechselwirkt, um wenigstens ein Sekundärbündel zu erzeugen;
b) die Ausdehnung des Beleuchtungsübergangs bzw. Beleuchtungsdurchgangs,
den das Sekundärbündel aufweist, in Zuordnung zu dem Umfang des Tropfens auf wenigstens einer
Empfangsoberfläche gemessen wird, die dieses Bündel
an einer Stelle in Bezug auf den Träger und eine bekannte Geometrie schneidet,
was die Bestimmung des Berührungswinkels aufgrund der Messung sowie der von der Empfangsoberfläche erhaltenen
Lage und Geometrie ermöglicht.
Bei einer ersten Ausführungsform der Erfindung wird das Sekundärbündel durch Wechselwirkung des Primärbündels
mit dem Tropfen und dem Träger erhalten, wobei der Tropfen dann als ein konvexer Spiegel wirkt.
Bei einer zweiten Ausführungsform der Erfindung kann das Primärbündel auf die Seite des Trägers, auf der
der Tropfen angeordnet ist, oder auch auf die Seite des Trägers, die der Seite gegenüberliegt, auf der
der Tropfen angeordnet ist, gerichtet werden, wobei das Substrat dann transparent ist.
In dem Fall, bei dem das Primärbündel auf die Seite des Trägers gerichtet ist, auf der der Tropfen angeordnet
ist, kann das Sekundärbündel gemäß drei unterschiedlichen
Arten erzeugt werden, welche von dem Bereich der Berührungswinkel und der Art des Trägers abhängen.
Bei einer ersten Form wird das Sekundärbündel durch einfache Reflexion des Primärbündels auf der konvexen
Oberfläche des Tropfens erzeugt, wobei die Art des Trägers dann unerheblich ist, was ermöglicht, Berührungswinkel
zwischen 0°und 45° zu bestimmen.
Bei einer zweiten Form wird das Sekundärbündel durch Reflexion des Primärbündels auf der konvexen Oberfläche
des Tropfens erzeugt, gefolgt von einem Durchgang durch den Träger, wobei letzterer durchscheinend
ist, was ermöglicht, Berührungswinkel· zwischen 45°und
90° zu bestimmen.
Bei einer dritten Form wird das Sekundärbündel· durch Refiexion des Primärbündeis auf der konvexen überwache
des Tropfens erzeugt, gefolgt von einer Reflexion auf dem Träger, wobei letzterer als ein Planspiegel· wirkt,
was ermöglicht, Berührungswinkel zwischen 45°und 90° zu bestimmen.
Bei der ersten Ausführungsform und dem Fall·, daß der
Träger durchscheinend ist und das Primärbündel auf die Seite des Trägers gerichtet wird, die derjenigen gegenüberliegt,
auf der der Tropfen angeordnet ist, kann man Berührungswinkel zwischen 90°und 18O° bestimmen.
Gemäß einer zweiten Ausführungsform der Erfindung wird
das Sekundärbündel durch Wechselwirkung des Primärbündels mit dem Tropfen und dem Träger erzeugt, wobei der
Tropfen wie eine plankonvexe Linse wirkt und der Träger durchscheinend ist, was die Bestimmung von Winkeln zwisehen
0° und 90° ermöglicht.
Die zur Durchführung des eri incrungs*geMäßen "Verfahrens
verwandte Empfangsoberfläche kann insbesondere eine ebene
Fläche sein, die parallel zu dem Träger angeordnet ist, eine allgemein zylindrische Oberfläche, deren Achse
senkrecht zu dem Träger ausgerichtet ist und durch die Mitte des Tropfens hindurchgeht, oder auch eine
Oberfläche in der Form einer halbkugelförmigen Kalotte, die über dem Tropfen zentriert ist und deren Äquatorlinie
horizontal angeordnet ist. Die Verwendung einer Empfangsoberfläche in der Form einer halbkugelförmigen
Kalotte ist besonders vorteilhaft, da sie ein unmittelbares Ablesen des Berührungswinkels erlaubt, wenn diese
halbkugelförmige Kalotte mit einer geeigneten Winkelgradeinteilung
versehen ist.
Die Empfangsoberflache kann auch Teil einer automatischen
Erfassungsvorrichtung sein, beispielsweise einer mit einem Rechner gekoppelten Videokamera, oder auch eine
opto-elektronische Erfassungsvorrichtung von der Art eines Fotowiderstandes, und wenn möglich mit einer stark
nichtlinearen Kennlinie.
Die Erfindung betrifft auch eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens, wobei diese Vorrichtung im
wesentlichen umfaßt eine Stütze, die zum horizontalen Halten eines Trägers geeignet ist, eine Lichtquelle,
Mittel, um ausgehend von der Quelle ein Primärbündel parallelen Lichtes zu bilden, Mittel, um dieses Bündel
senkrecht auf den Träger zu richten und wenigstens eine Empfangsoberfläche in einer Lage in Bezug auf den bekannten
Träger und eine bekannte Geometrie,um das Sekundärbündel zu schneiden, welches durch Wechselwirkung
des Primärbündels mit dem Tropfen und dem Träger erzeugt wird.
Die bei der Vorrichtung verwandten Mittel, um das Primärbündel senkrecht auf den Träger zu richten, umfassen
vorteilhafter Weise Orientierungsmittel, um das Primärbündel
entweder in Richtung zu der Seite des Trägers, auf der der Tropfen angeordnet ist, oder im Gegensatz
zu der entgegengesetzten Richtung zu richten.
Andere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der ins einzelne gehenden, folgenden Beschreibung
sowie den beigefügten Zeichnungen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen unter Bezugnahme auf die Figuren näher erläutert.
Es zeigt:
Fig. 1 eine schematisehe Darstellung einer
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bestimmung
des Berührungswinkels eines auf einem Träger angeordneten Flüssigkeits
tropfens ,
Fig. 2 eine Einzelheit der Fig.1, die besonders die Anordnung des Primärbündels und der
Sekundärbündel zeigt, die von dem
Flüssigkeitstropfen reflektiert und gebrochen werden.
Fig.3 bis 6 der Fig.2 entsprechende Figuren, die
die Anordnung des Primärbündels und des
Sekundärbündels bei verschiedenen Arten und Abwandlungen zur Durchführung des
Verfahrens darstellen,
Fig. 7 eine Draufsicht auf eine Meßvorrichtung
nach der Erfindung,
©AD ORIGiMAL
Fig. 8
eine Schnit-tdar-stel-iuirg- längs-*der Linie
VIII-VIII in Fig.7,
Fig. 9
ein "Brechungsbild", welches mit einer Vorrichtung nach der Erfindung auf einer
ebenen Empfangsoberflache von der Art einer fotografischen Platte erhalten wird,
Fig. 10
ein "Brechungsbild", welches bei den gleichen Bedingungen wie das "Bild" der Fig.9
erhalten wird, wobei die Nadel zum Aufbringen des Tropfens bei dem Meßvorgang in ihrer Lage verbleibt,
Fig. 11
eine Kurve, die die Änderung des Kosinus des Berührungswinkels θ als Funktion der
Grenzschichtsspannung Flüssigkeit-Dampf
für eine Reihe von n-Alkanen bei Umgebungstemperatur aufgrund einer Meßreihe zeigt,
die nach der Erfindung auf einem Träger aus Polytetrafluoroethylen durchgeführt wurde, und
Fig. 12 eine Kurve, die unter den gleichen Bedingungen wie die Kurve der Fig.11 erhalten
wurde, wobei jedoch als Träger eine Platte aus Borsilikatglas verwendet wurde, die mit einer Monoschicht
aus Hexadecanol bedeckt war. 30
In Fig.1 ist ein fester, horizontaler Träger dargestellt,
der hier aus einer Glasplatte 10 gebildet ist, die beispielsweise ein Mikroskopplättchen sein kann. Auf der
oberen Seite der Platte 10 ist ein Flussigkeitstropfen
12 aufgebracht, der mit dem Träger einen Berührungs-
winkel θ bildet (siehe Fig.2). Wi'e" es" Fig. 1 zeigt, sendet
eine Lichtquelle 14, beispielsweise eine, die einen Laserstrahl aussenden kann, eir. Lichtbündel parallel
und horizontal aus, -Jessen Durchmesser mittels zweier
Linsen 18 und 20, die in afokaler Konfiguration angeordnet
sind, geweitet ist. Der Durchmesser des Bündels 16 wird somit vergrößert, um ein Bündel 18 zu bilden,
welches auf einer, unter einem Winkel von 45° in Bezug
zur Horizontalen angeordneten Spiegel 20 gerichtet ist, derart, daß ein Primärbündel 22 von parallelem Licht in
Richtung zu dem Träger 10 ausgesandt wird. Dieses Lichtbündel muß einen solchen Durchmesser und eine solche
Ausrichtung haben, daß es einen Bereich erleuchten kann, der die Grenzschicht zwischen dem Umfang des Tropfens
und dem Träger umfaßt. Praktisch gesehen richtet man sich
so ein, daß das Bündel 22 senkrecht auf und zu dem Tropfen zentriert gerichtet wird, wobei es dabei einen größeren
Durchmesser als der Durchmesser D , des Tropfens aufweist.
Beispielsweise kann die Quelle 14 eine Helium-Neon-Laser-Quelle mit einer Wellenlänge von 632,8 nm sein, die ein
Laserbündel mit einem Durchmesser von 1,5 mm aussenden
kann. Dieses Bündel kann derart geweitet werden, daß es beispielsweise einen Durchmesser von 1 cm aufweist,
d.h. einen Durchmesser, der ausreicht, um einen Tropfen vollständig zu umfassen, bei dem man den Berührungswinkel
mit einem Träger messen möchte.
Während dieses weiter unten unter Bezugnahme auf die Fig. 7 und 8 beschrieben wird, ist es auch vorteilhaft,
Mittel vorzusehen, damit das Primärbündel 22 zu dem Träger gerichtet werden kann, aber auf dessen Seite,
die der den Tropfen tragenden,gegenüberliegt. Auf diese
Weise stellt man eine Beleuchtung des Tropfens von unten
dar, wie dies noch gezeigt wird
Das Primärbündel 22 wechselwirkt mit dem Tropfen 12 und dem Substrat 10, um wenigstens ein Sekundärbündel
zu erzeugen.
Tatsächlich wirkt die Oberfläche des Tropfens wie ein konvexer Spiegel, der ein Sekundärbündel 2m reflektiert,
welches von einer. Lichtkonus gebildet wird, dessen Öffnungswinkel gleich *4 θ ist, wobei der Berührungswinkel
am Umfang des Tropfens als" konstant angenommen wird (siehe Fig.2). Das reflektierte Bild wird auf einer
Empfangsoberfläche aufgefangen, die von bekannter Geometrie und in einer in Bezug auf den Träger bekannten
Lage angeordnet ist. Dies ermöglicht das Ausmaß des Beleuchtungsüberganges, welcher das Sekundärbündel 24
darstellt , in Entsprechung zu dem Umfang des Tropfens 12 zu messen.
Wie die Fig.1 zeigt, wird das Bild auf einer Empfangsoberfläche 26 aufgefangen, die von einem horizontal und
in einem Abstand h von dem Träger angeordneten Schirm gebildet wird. Man erhält somit auf dem Schirm einen
allgemein kreisförmigen Leuchtfleck, der einen Durchmesser D aufweist. Man kann ohne weiteres zeigen, daß
der Durchmesser D mit θ durch die Beziehung verknüpft ist.
D - D
tg 2 θ --
2h
Man kann somit, da der Wert h bekannt ist und nach dem Messen der Werte D, und D den gesuchten Wert θ erhalten
BAD ORIGINAL
Als Abwandlung ist es möglich, das Sekundärbündel 24
auf eine" allgemein zylindrischen Oberfläche 28 aufzufangen,
deren Achse senkrecht zu dem Träger verläuft und durch die Mitte des Tropfens hindurchgeht.
Bei einer anderen Abänderung, die weiter unten beschrieben wird, kann die Empfangsoberfläche von einer
halbkugelförmigen Kalotte gebildet werden, deren Mitte
mit der Mitte des Tropfens zusammenfällt. 10
Das Sekundärbündel 24 wird durch einfache Reflexion des
Primärbündels 22 an der konvexen Oberfläche des Tropfens erzeugt, welche wie ein Spiegel wirkt, wobei dann die
Art des Trägers ohne Belang ist. Dies ermöglicht Berührungswinkel zwischen 0° und 45° zu bestimmen.
Abgesehen von der Tatsache, daß der Tropfen 12 einen
Spiegel bildet, kann er ebenfalls als plan-konvexe Linse wirken, wenn der Träger 10 im Hinblick auf das Bündel
22 transparent ist. In diesem letzteren Fall kann man ein gebrochenes Bündel 30 erzeugen, welches auf
einer Empfangsoberflache 32 aufgefangen wird, die beispielsweise von einer fotografischen Platte gebildet
wird, die horizontal und mit einem Abstand h' in Bezug auf die Seite des Trägers 10 angeordnet ist, auf der
der Tropfen aufgebracht ist. Es wird darauf hingewiesen, daß die Oberfläche 32 unterhalb des Trägers 10 angeordnet
sein muß und daß man ebenfalls auf dieser Oberfläche 32 einen allgemein kreisförmigen Fleck mit einem
Außendurchmesser D' beobachtet (siehe Fig.1).
Wenn der Brechungsindex η der den Tropfen bildenden
Flüssigkeit bekannt ist, ist D1 mit dem Wert h1 und
dem Berührungswinkel Θ durch die folgenden Beziehungen verknüpft:
BA0
tg θ = sin θ"
(n2-sin29") 1
D' + D ,
tg θ" -- -
2h
wobei θ" der Brechungswinkel am höchsten Punkt des Tropfens ist (siehe Fig.2). Das Sekundärbündel 30 kann
jQ ebenfalls auf der zylindrischen Oberfläche 28 oder auf
einer Empfangsoberfläche von der Art einer Kugelkalotte
aufgefangen werden.
Bei der vorgenannten Abänderung der Ausführung, bei ,g der man ein von dem Tropfen gebrochenes Sekundärbündel
30 verwendet, kann man Berührungswinkel zwischen und 90° bestimmen.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig.3 wird das Primärbündel
22 ebenfalls auf die Seite des Trägers 10 gerichtet, auf die der Tropfen aufgebracht ist. Das Sekundärbündel
34 wird durch eine Reflexion des Primärbündels 22 an der konvexen Oberfläche des Tropfens gebildet,
eine Reflexion, die von einem Durchgang durch den Träne &er 10 gefolgt wird, der transparent ist. Dies erlaubt
Berührungswinkel zwischen 45° und 90° zu bestimmen.
Bei diesem Fall muß die Empfangsoberfläche 32 offensichtlich
in dem Bereich angeordnet werden, der sich unter dem Träger 10 befindet.
Man kann zeigen, daß der Wert θ aus der Beziehung tg 2 θ = - ( -) abgeleitet werden kann, woraus in-
ΤΊ Η
folgedessen 2 θ -X- arctg (—irr) folgt.In dieser Beziehung
bezeichnet D den Durchmesser des Bildes auf der Empfangsoberfläche, d den Durchmesser des Tropfens
und h den Abstand zwischen dem Träger und der Empfangsoberfläche .
Bei der Ausführungsform gemäß Fig.4 wird das Primärbündel
22 ebenfalls auf die Seite des Trägers 10 gerichtet,
auf der der Tropfen aufgebracht ist. Das Sekundärbündel 36 wird hier durch eine Reflexion des Primärbündels auf
der konvexen Oberfläche des Tropfens erzeugt, gefolgt von einer weiteren Reflexion an den Träger 10, wobei
letzterer wie ein Planspiegel wirkt, was ermöglicht, Berührungswinkel zwischen «5° und 90° zu bestimmen,
bei dieser Ausführungsform muß die Empfangsoberfläche
26 in dem oberen Raumbereich in Bezug auf den Träger 10 angeordnet werden.
Der Wert θ folgt aus der Beziehung 2 θ = X -arctg (-οΐ—),
wobei D, d und h wie vorhergehend definiert sind.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig.5 ist der Träger 10
transparent und das Primärbündel wird auf die Seite des Trägers gerichtet, die derjenigen gegenüberliegt, auf
der der Tropfen angeordnet ist. Bei diesem Fall der Fig.5, wo der Berührungswinkel θ zwischen 90° und 135° liegt,
wird das Sekundärbündel 38 in den oberen Raumbereich in Bezug auf den Träger 10 reflektiert. Es ist daher zweckmäßig
, eine Empfangsoberfläche 26 in diesem Raumbereich anzuordnen. Der Wert θ wird aus der Beziehung
2 β = Tf + arctg (—ir^ abgeleitet, wobei D, d und h
wie vorhergehend definiert sind.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig.6, die derjenigen
der Fig.5 sehr ähnlich ist, da der Träger transparent ist und das Primärbündel auf die Seite des Trägers
gerichtet wird, die derjenigen gegenüberliegt, auf die der Tropfen aufgebracht ist, mißt man Berührungswinkel
zwischen 135° und 18O°. Jedenfalls wird bei diesem besonderen Fall das Sekundärbündel 40 in den unteren
Raumbereich in Bezug auf den Träger 10 reflektiert. Es
BAD ORIGINAL
ist deshalb zweckmäßig, in diesem""untvereri"Be"reicfi" e"ine
Empfangsoberfläche 32 anzuordnen. Der Wert θ wird in
diesem Fall aus der Beziehung 2 0 = 2 χ - arctg ( ) erhalten, wobei D, d und h in der vorhergehenden Weise
definiert sind. Wenn man somit den Aufbau gemäß Fig.5 oder Fig.6 verwendet,kann man Berührungswinkel zwischen
90° und 18O° bestimmen.
Die vorhergehend angegebenen Beziehungen, die die Werte θ ergeben, sind in Bezug auf ebene Empfangsoberflächen
von der Art eines Schirmes erstellt worden. Jedenfalls können bei den verschiedenen Ausführungsformen die
unter Bezugnahme auf die Fig.3 bis 6 beschrieben worden sind, die Empfangsoberflächen in der gleichen Weise wie
weiter oben unter Bezugnahme auf die Fig.1 und 2 angegeben, ausgebildet werden.
Es wird nun auf die Fig. 7 und 8 Bezug genommen, um eine Vorrichtung gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der
Erfindung zu beschreiben.
Diese Vorrichtung umfaßt ein Gestell 42, welches mittels fest mit dem Gestell (nicht dargestellt) verbundener
Einstellfüße horizontal anzuordnen ist. Dieses Gestell 42 wird von 2 parallelen Seiten 44 und 46 begrenzt, die
sich in zwei nichtparallele Seiten 48 und 50 fortsetzen, um einen sich verjüngenden Abschnitt (siehe Fig.7) zu
bilden. Dieses Gestell 42 bildet somit einen Tisch großer Dicke dar, in dem eine Öffnung 52 allgemein kreisförmiger
Form in dem Bereich zwischen den Seiten 44 und 46 und ein offener Längsschlitz 54 in dem Bereich zwischen den zwei
Seiten 48 und 50 (siehe Fig.7) ausgebildet ist. Im Inneren der Öffnung 52 ist eine Stütze oder Probenträger 56
angeordnet, der höhenmäßig einstellbar ist und dazu dient, einen Träger 10 aufzunehmen, auf dessen oberer Seite ein
Flüssigkeitstropfen 12 aufzubringen ist. Um diesen Flüs-
sigkeitstropfen 12 aufzubringen, verwendet man eine
Mikrospritze 58, die an dem Gestell 42 fest angebracht
ist und die mittels einer flexiblen Leitung 6ü mit einem Ende einer Hohlnadel 62 verbunden ist, deren anderes
Ende 6Ü umgebogen ist, um den Tropfen 12 auf den Träger
10 aufzubringen. Die Nadel 62 ist um eine horizontale Achse 66 verschwenkbar angebracht und in ihrer Lage mittels
einer Düsennadel 68 einstellbar, die auf die vertikale
Verschiebung eines Anschlages 70 wirkt, der mit der Nadel 62 in der Nähr ihres mit der Leitung 60 verbundenen
Endes zusammenwirkt. Die Horizontaleinstellung des Gestells 42 kann mittels einer Wasserwaage 72 erhalten
werden, die in einer Ausnehmung der oberen Seite des Gestells 42 angeordnet ist.
Im Inneren des Schlitzes 54 ist eine Quelle 7 4, wie eine
Helium-Neon-Laser-Quelle angeordnet, die ein horizontal gerichtetes Bündel 76 aussenden kann. Der Durchmesser
des Bündels 76 wird mittels eines Bündelerweiterers 78 vergrößert, der aus zwei Linsen 80 und 82 in afokaler
Konfiguration besteht. Auf diese Weise erzeugt man ein
Bündel 84 parallelen Lichtes. Dieses Bündel 84 kann dank einer optischen Einrichtung, die insgesamt durch das
Bezugszeichen 86 gezeichnet ist, in zwei unterschiedliehe
Richtungen abgelenkt werden. Diese optische Einrichtung umfaßt ein vertikales Rohr 88 mit quadratischem
Querschnitt, welches in seinem mittleren Bereich mit einer öffnung 90 versehen ist, um das Einführen des
Primärbündels 84 zu erlauben. Das Rohr 88 ist an seinem oberen Abschnitt mit einem horizontalen Rohr 92 und an
seinem unteren Abschnitt mit einem horizontalen Rohr 94 verbunden, die beide einen quadratischen Querschnitt
aufweisen. Die Verbindung zwischen dem Rohr 88 und dem Rohr 92 und zwischen dem Rohr 88 und dem Rohr 94 erfolgt
jeweils mittels einer unter 45° angeordneten, geneigten Platte 96 bzw. 98. Das Rohr 92 begrenzt eine
BAD ORIGINAL
horizontale Öffnung 100, die oberhalb und irr Ausrichtung
zu dem Bereich des Trägers angeordnet ist, der den Tropfen aufnehmen soll . In gleicher Weise begrenzt das Rohr
94 eine horizontale Öffnung 102, die ebenfalls in Ausrichtung und in Gegenüberlage zu den", vorgenannten Bereich angeordnet
ist. Den Öffnungen 100 und 102 benachbart, sind
die Rohre 92 und 94 von unter einem Winkel von 45° angeordneter,,
geneigten Platten 10*1 und 106 begrenzt. Im Inneren
des vertikalen Rohres 88 ist der Öffnung 90 ge-
!0 genüberliegend ein Prisma (oder ein Spiegel) 108 angeordnet,
der um eine horizontale Achse 110 mittels einer Handhabe 112 derart ausrichtbar ist, daß ein Bündel 11*4
ausgesa-ndt wird, welches entweder nach oben oder nach
unten gerichtet werden kann. Im Falle der Fig.8 ist das
j_g Bündel 114 nach oben gerichtet dargestellt. Das Bündel
114 wird um 90° von einem Prisma 1 16 umgelenkt, welches
an der Schnittstelle der Rohre 88 und 92 derart angeordnet ist, daß ein horizontales Bündel 118 ausgesandt
wird, dessen Richtung von einem weiteren Prisma 120 umgelenkt wird. Dieses Prisma 120 ist im Inneren des
Rohres 92 und der Öffnung 100 gegenüberliegend derart
angeordnet, daß ein Primärbündel 122 parallelen Lichtes ausgesandt wird, welches vertikal und in Richtung des
Tropfens 12 und des Trägers 10 gelenkt wird. Die Vertikaleinstellung des Bündels 122 wird durch Schrauben 123
oder entsprechende Mittel erhalten, die durch die geneigte Platte 104 hindurchgehen und auf die Halterung des
Prismas 120 wirken, um dessen Ausrichtung zu ändern.
oQ Selbstverständlich sind zwei andere Prismen, die den
Prismen 116 und 120 entsprechen, an der Schnittstelle des Rohres 88 und des Rohres 94 bzw. im Inneren des Rohres
94 der Öffnung 102 gegenüberliegend angeordnet.
qt- Am Ausgang des Prismas 120 gelangt das Primärbündel 122
gegebenenfalls durch eine Blende 125 hindurch, bevor es
BAD ORIGINAL
auf den Tropfen und den Träger gerichtet wird.
Der Träger 10 kann eine Platte, beispielsweise eine Glasplatte sein, die eine ebene und polierte Oberfläche aufweist,
um den Flüssigkeitstropfen aufzunehmen. Er kann
auch feste Träger, wie eine Folie, oder ein flüssiger Träger wie eine mit der den Tropfen bildenden Flüssigkeit
nichtmischbaren Flüssigkeitsschicht sein. Bei der folgenden, ins einzelne gehende Beschreibung,wird angenommen,
daß der Träger eine Glasplatte ist.
Bei der Ausführungsform gemäß Fig.8 wird das Primärbündel
122 von der konvexen Oberfläche des Tropfens 12 reflektiert, der wie ein Spiegel wirkt, um ein Sekundärbündel
124 zurückzuschicken, welches von einer Empfangsoberfläche
aufgefangen wird.
Eine erste Empfangsoberfläche 126 in der Form einer zu
dem Tropfen 12 zentrierten, halbkugelförmigen Kalotte ist oberhalb des Trägers 42 derart angeordnet, daß ihre
Äquatorlinie horizontal verläuft und auf dem Gestell 42 ruht. Die Lage des Trägers wird derart eingestellt, daß
sich seine obere Seite in der Äquatorebene der halbkugelförmigen Kalotte befindet.
Eine zweite Empfangsoberfläche 128, ebenfalls in der
Form einer zu dem Tropfen zentrierten, halbkugelförmigen Kalotte, ist derart angeordnet, daß ihre Äquatorlinie
horizontal verläuft und sich auf der unteren Seite des Gestells 42 abstützt. Die Empfangsoberfläche 126 in der
Form einer Kugelkalotte weist einen größeren Durchmesser als derjenige der Empfangsoberfläche 128 auf und
diese ganzen beiden Oberflächen sind aus einem streuenden Material hergestellt und vorteilhafterweise mit
Gradeinteilungen versehen, die ermöglichen, unmittelbar die Winkelöffnung des Sekundärbündels oder der Sekundärbündel
zu erhalten.
Die Oberfläche 126 ist abdichtend mittels eines Dichtungsringes 130 mit dem Gestell 42 verbunden und kann von dem
Gestell mit Hilfe von Griffen 132 entfernt werden.
Die Empfangsoberflache 128 ist ebenfalls abdichtend mittels
eines Dichtungsringes 134 mit dem Gestell verbunden. Die Oberfläche 128 ist normalerweise dazu bestimmt, in
ihrer Lage an dem Gestell zu verbleiben, kann jedoch, wenn erforderlich, entfernt werden.
Diese beiden Empfangsoberflächen 126 und 128 begrenzen
somit um den Tropfen 112 herum einen dichten Raum, der ermöglicht, daß der Flüssigkeitstropfen im Gleichgewicht
mit seinem Dampf bleibt. Deshalb ist ein Behälter 138
zur Aufnahme eines Lösungsmittels zur Sättigung der Atmosphäre im Inneren des Raumes in Richtung der Dicke
des Gestells 42 und in dem Ringbereich vorgesehen, der von der Öffnung 52 und dem Umfangsrand der Empfangsoberfläche
126 umfaßt wird. Der Behälter 138 kann mittels einer Entleerungsöffnung geleert werden,die von einem
entfernbaren Stopfen 140 verschlossen ist.
Wenn erforderlich, kann die Vorrichtung Heizmittel umfassen,
um die Flüssigkeit des Tropfens auf eine Temperatur oberhalb der Umgebungstemperatur zu bringen. Solche
Heizmittel sind bereits bekannt und werden bei anderen Meßeinrichtungen für den Berührungswinkel verwendet.
Bei einer nichtdargestellten, abgewandelten Ausführungsform kann die optische Vorrichtung 86 von einem einfachen,
abgewinkelten Arm gebildet sein, der von dem oberen Abschnitt des Rohres 88 und dem Rohr 92 gebildet wird, welches
um eine horizontale Achse in der Verlängerung der Richtung des Bündels 76 und des Bündels 84 verschwenkbar
befestigt ist. Diese Vorrichtung kann dann in zwei
unterschiedliche Lagen gebracht werden, d.h. eine Lage oberhalb des Gestells und eine Lage unterhalb des Gestells
.
Es wird auch darauf hingewiesen, daß die Vorrichtung
gemäß den Fig.7 und 8 mit unterschiedlichen Empfangsoberflächen ausgerüstet werden könnte, insbesondere mit Empfangsoberflächen in der Art eines ebenen Schirmes
oder eines zylindrischen Schirmes, wie es vorhergehend unter Bezugnahme auf die Fig.1 beschrieben worden ist. Die Empfangsoberflächen könnten auch Teil einer automatischen Erfassungsvorrichtung sein, wie dies vorhergehend angegeben wurde.
gemäß den Fig.7 und 8 mit unterschiedlichen Empfangsoberflächen ausgerüstet werden könnte, insbesondere mit Empfangsoberflächen in der Art eines ebenen Schirmes
oder eines zylindrischen Schirmes, wie es vorhergehend unter Bezugnahme auf die Fig.1 beschrieben worden ist. Die Empfangsoberflächen könnten auch Teil einer automatischen Erfassungsvorrichtung sein, wie dies vorhergehend angegeben wurde.
Die in den Fig.9 und 10 dargestellten Bilder sind zwei
Beispiele gebrochener Bilder, die mit einer Vorrichtung
gemäß der Fig.8 erhalten wurden, wobei jedoch ein ebener Schirm von der Art einer fotographischen Platte entsprechend dem Schirm 32 der Fig.1 verwendet wurde, d.h. unterhalb des Trägers und parallel zu diesem angeordnet.
gemäß der Fig.8 erhalten wurden, wobei jedoch ein ebener Schirm von der Art einer fotographischen Platte entsprechend dem Schirm 32 der Fig.1 verwendet wurde, d.h. unterhalb des Trägers und parallel zu diesem angeordnet.
Die Fig.9 entspricht dem Fall, bei dem die Nadel 62 entfernt
worden ist und der Tropfen 12 die Form einer nichtgestörten Kugelkalotte aufweist. Wenn man dieses Bild,
ausgehend von seiner Mitte betrachtet, kann man unterscheiden :
einen dunklen Kreis 142, der dem projizierten Schatten
des Tropfens entspricht, der ein Bild im Maßstab
des Tropfens gibt;
des Tropfens gibt;
einen leuchtenden Kreis 144, der dem Auftreffen des
Laserlicht-Primärbündels auf der fotografischen Platte entspricht. Man stellt fest, daß bei diesem besonderen
Fall der Durchmesser des Bündels ungefähr dreimal derjenige des Tropfens ist, was von dem Durchmesser der ein-
z8
ι stellbaren Blende 125 abhängt; - - -'.■- '..'..'
ein Quadrat 1*16, welches die Ränder eines Neutralfilters
begrenzt, das eine Überbelichtung des Films c durch das unmittelbar übertragene Laserbündel vermeidet;
ein gebrochenes und ausgeweitetes "Bild" 148 des aufsitzenden
Tropfens. Dieses Bild ermöglicht, unmittelbar
,Q den Außendurchmesser D' zu messen, um den Winkel Θ"
und somit den Berührungswinkel θ zu berechnen (siehe Fig.1 und 2). Die Beugungsringe, die man beobachten kann,
stammen.von einer Beugung durch die Ränder des Tropfens und sind unabhängig von dem wirklichen Berührungswin-
-,. kel auf der Höhe der Dreiphasenlinie. Diese Ringe dürfen
nicht mit Interferenzringen verwechselt werden, die aufgrund der Kombination zweier Reflexionen an der Grenzfläche
fest-flüssig bzw. flüssig-dampfförmig entstehen. Sie können leicht unterdrückt werden, indem man paralle-
o_ les, weißes Licht verwendet, was etwas die Genauigkeit
der Bestimmung von D' verbessert. Die Verwendung einer weißen Lichtquelle macht auf alle Fälle ein Wärmefilter
erforderlich.
Die Fig.10 entspricht dem Fall, bei dem die Nadel 62
den aufsitzenden Tropfen berührt. Die Berührung der Nadelspitze mit dem Tropfen verursacht eine Verformung
der Form der Kugelkalotte des Tropfens. Tatsächlich benetzt
die Flüssigkeit das die Nadel bildende Material
(nichtrostender Stahl) und der Berührungswinkel mit der
30
Nadel ist praktisch gesehen Null. Andererseits wird die Form des Tropfens in dem Berührungsbereich mit dem festen
Träger durch die Energieen der drei Grenzschichten bestimmt und nicht durch die Form der Grenzschicht flüssigdampfförmig auf der Höhe der Dreiphasenlinie.
35
Es ergibt sich somit, daß der Flüssigkeitsbereich in der Nähe der Berührungslinie mit dem festen Körper durch die
von der Nadelspitze hervorgerufene Oberflächenverformung
unbeeinträchtigt bleibt. Das Endergebnis besteht daher darin, daß man die Messung mit sich in ihrer Lage befindenden
Nadel durchführen kann. Auf alle Fälle wird daraufhingewiesen, daß sich bei dieser Geometrie der Einfallswinkel
zwischen dem Primärbündel, welches vertikal verläuft und der Normalen, an der GrenzschichtLuft-Flüssigkeit
kontinuierlich mit der Lage des Bündeis verändert. Er geht von dem wahren Wert θ des Berührungswinkels auf
der Dreiphasenlinie aus. Er nimmt dann zu einem von Null verschiedenen Wert am Umkehrpunkt ab, dessen Lage
von der Größe der von der Nadel hervorgerufenen Störung abhängt. Nach Überschreiten dieses Punktes steigt er erneut
an, um 90° an der Nadelspitze zu erreichen.
Die Eigenschaften des gebrochenen Bündels folgen dieser
Änderung.
Der Brechungswinkel weist einen Wert Θ", der mit θ verknüpft
ist, an der Dreiphasenlinie auf, geht durch einen minimalen Wert am Umkehrpunkt hindurch und steigt erneut
bei der Annäherung an die Nadelspitze an. Dies erklärt, das in der Fig.10 beobachtete Brechungsbild.
Außerhalb des Schattens 150 des Tropfens und der direkten
Projektion 152 des Laserprimärbündels auf der fotographischen Platte ist das gebrochene Licht unter Bildung
eines Hofes 154 konzentriert, der von einer klaren Grenze
156 von der inneren Seite her und einer diffusen Linie 158 von der äußeren Seite her begrenzt ist.
Aufgrund Betrachtungen zur geometrischen Optik ist es leicht zu verstehen, daß die scharfe Grenze dem Umkehrpunkt
des Profils des Tropfens und die diffuse Grenze
dem Brechungswinkel θ" längs dem Umfang" des Tro"pfens
entspricht.
Der Vergleich zwischen den Fig.9 und 10 zeigt, daß die
Lage dieser letzteren Linie, wie es durch den Durchmesser D' angedeutet ist,aufs Genaueste derjenigen äquivalent
ist, die ohne Berührung zwischen dem Tropfen und der Nadel beobachtet wird. Dies bestätigt die Annahme,
daß der Berührungswinkel θ nicht durch das Vorhandensein der Nadel verändert wird. Daraus läßt sich folgern,
daß die Messungen sowohl durchgeführt werden können, wenn die dem Aufbringen des Tropfens dienende Nadel entfernt
ist, als auch unter Beibehaltung dieser Nadel in ihrer Lage und in Berührung mit dem Tropfen.
Im Fall der Fig.9 und 10 erkennt man, daß die Bilder der
Tropfen praktisch gesehen, kreisförmig sind. In charakteristischer Weise überschreiten die Schwankungen des
Durchmessers des Tropfens mehr oder weniger 2 % nicht.
Es können auch Fälle auftreten, bei denen die Kreisförmigkeit wesentlich schwächer ist. Einer der Vorteile der
Erfindung besteht darin, daß gut vergrößerte "Bilder" erhalten werden können, um ohne weiteres Fehler an dem
Tropfen zu bestimmen, die sonst der Aufmerksamkeit der Untersuchungsperson entgangen wären. Dies ermöglicht,
von vorneherein "Bilder" zu entfernen, die zu Fehlmessungen führen könnten.
Es wird nun auf die Fig.11 und 12 Bezug genommen, die
Meßergebnisse von Berührungswinkeln zusammenfassen, die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren bei einer Reihe
von flüssigen n-Alcanen (Hexane bis Hexadecane) erhalten wurden, die auf hydrophobe Glasplatten und/oder Platten
aus Polytetrafluorethylen aufgebracht worden sind.
Für diese Versuche hat man handelsübliche Alcane mit höchstem Reinheitsgrad (Reinheit über 99 %) und ohne weitere
Reinigung verwendet. Als Träger hat man handelsübliche Mikroskopplättchen aus Glas verwendet. Nach sorgfältiger
Reinigung mit einem Detergens und Schwefelchromsäure und anschließendem Waschen sind diese Platten mit einer einlagigen
Schicht aus n-Hexadecanol überdeckt worden, welches vorhergehend in Ethylacetat rekristallisiert worden ist.
Die Alkohole reagieren mit den Hydroxylgruppen der sauren Oberfläche des Siliziums, um kovalente Bindungen Si-O-C-X
unter Freisetzung von Wasser zu bilden. Diese Bindungen sind sowchl wärmemäßig als auch chemisch vollkommen stabil.
Die hydrophile Oberfläche des Siliziums ist somit durch eine äußere, dichte Oberfläche von Methylengruppen ersetzt,
welches hydrophob ist. Dies ergibt sich näher aus dem erhöhten Berührungswinkel, den auf diese Oberfläche
aufgebrachte Wassertröpfchen aufweisen.
Als Träger hat man auch handelsübliche Platten aus Polytetrafluorethylen verwendet. Die Endbearbeitung der
Oberfläche dieser Platten wurde fortschreitend verbessert, indem Schleifpapier mit immer feiner werdender Körnung
verwendet wurde. Jedenfalls war dies nicht ausreichend, um gute Oberflächenbedingungen sicherzustellen. Infolgedessen
wurde dieser Vorgang dadurch ergänzt, daß das Kunststoffmaterial auf 2000C während mehrerer Stunden erwärmt
wurde, wobei es zwischen zwei ebenen Oberflächen guter optischer Qualität gepreßt wurde.
Bei diesen Versuchen wurden die Flüssigkeitstropfen auf
Platten unter Verwendung von mit einer Mikrospritze verbundenen Injektionsnadeln aufgebracht, wie es vorhergehend
auf der Fig.8 dargestellt ist. Die Verdampfung des Lösungsmittels wurde minimiert, indem die Gesamtheit in
einem mit Lösungsmitteldampf gesättigten, dichten Raum
eingeschlossen wurde. Die fotographischen Aufnahmen der reflektierten oder gebrochenen Bilder wurden in Zeitabständen
von 10 bis 20 Sekunden durchgeführt, um das mechanische Gleichgewicht des Tropfens auf seinem Träger
zu ermöglichen.
Die an der Reihe von n-Alcanen durchgeführten Messungen
fingen allgemein ausgehend von den unteren Homologen an, da sie flüchtiger und leichter zu entfernen sind.
Zwischen jedem Versuch bei einem besonderen Alcan wurden
der Träger, die Spritze und die Nadel sorgfältig mit Aceton oder Toluen gereinigt. Bei jeder der Flüssigkeiten
war*der gemessene Berührungswinkel der Mittelwert aus wenigstens zehn unabhängigen Messungen an aufeinanderfolgenden
Tropfen. Mit einem solchen Verfahren betrug die absolute Genauigkeit ( unter Einschluß der
Wiederholbarkeit ) - 0,25° bei dem untersuchten Winkelintervall. Die für die verschiedenen Alcane erhaltenen
Werte sind in den Fig.11 und 12 für Polytetrafluorethylen (PTFE) bzw. die Träger aus hydrophobem Glas
dargestellt.
Es wird auf die Fig.11 Bezug genommen, in der die Änderungen
des Cosinus des Berührungswinkels θ als Funktion der Spannung γ.„ an der GrenzschichtFlüssigkeit-Dampf
der reinen Flüssigkeit dargestellt sind. Diese Messungen wurden für eine Reihe von n-Alcane bei Umgebungstemperatur(22°C)
durchgeführt. Auf der Kurve bedeutet Cr Hexan, D,r Hexadecan, usw. Die feste Oberfläche ist eine
Platte aus Polytetrafluorethylen, die in der vorhergehend beschriebenen Weise poliert wurde. Die Kreuze entsprechen
nach der Erfindung durchgeführten Messungen, während die vollen Kreise den bisherigen Werten mit Fehlergrenzen
von - 2° entsprechen.
Mit dem Verfahren der kleinsten Quadrate leonnte ηκη'
erhalten:
cos θ = - 0,031 γ LV + 1,555
Daraus läßt sich ableiten, daß der Wert Y-_„ffür den
Cos θ = 1 beträgt, 18,0 - 0,2 dyn cm~ ist. Dieser
Wert ist von besonderer Bedeutung, da er die Spannung der minimalen Oberfläche festlegt, unterhalb der sich
•j^Q eine reine Flüssigkeit unmittelbar ausbreitet, d.h.,
daß sie einen Berührungswinkel 0 bildet.
Die derart erhaltenen Werte stimmen gut mit der Literatur überein.
Es wird auf die Fig. 12 Bezug genommen, in der die Änderungen
des cos θ als Funktion der Spannung Ύ. der Grenzschicht Flüssigkeit-Dampf für Undecan (C11),
Dodecan (C12)
> Tetradecan(C.1,) und Hexadecan (C-,*-) bei
OQ Umgebungstemperatur (2O0C) aufgetragen sind. Die Kreuze
entsprechen den nach der Erfindung durchgeführten Messungen. In dem Fall, bei dem die feste Oberfläche eine
mit einer einlagigen Schicht aus Hexadecanol bedeckte Glasplatte aus Borsilikat ist, findet man mit dem Verge fahren der kleinsten Quadrate, das cos θ = - O, 042Y. „+1 , 97
Man folgt daraus, daß der Wert fürY*„, bei dem cos θ =
ist, 23,3 - 0,3 dyn cm"" beträgt.
Auf der gleichen Kurve entsprechen die vollen Kreise bis
herigen Werten mit Fehlergrenzen von - 2 %. Die verwendete, feste Oberfläche ist eine Platinplatte, die mit
einer einlagigen Schicht aus Octadecylamin überdeckt war. Bei den zwei Oberflächen ist die äußerste Schicht
eine dichte Konzentration an Methylgruppen.
Die bei der Durchführung des er"f ind'ungs'geihäßen "Verfahrens
erhaltenen, experimentellen Werte stehen in vollkommener Übereinstimmung mit der Literatur.
Diese Versuche bestätigen, daß das erfindungsgemäße Verfahren wohlbegründet ist, und unterstreichen auch
die mit ihm erhaltbaren Vorteile, die am Anfang der Beschreibung angegeben worden sind.
Bei der unter Bezugnahme auf die Fig.7 und 8 beschriebenen
Vorrichtung ist der Probenträger 56 für einen festen Träger von der Art einer Glasplatte vorgesehen. Man kann
für jede besondere Art von festem Träger oder flüssigem Träger auch einen Probenträger vorsehen, der beispielsweise
durch Anschrauben an dem Gestell 42 angebracht werden kann. Die Vorrichtung kann derart ohne weiteres auf
Träger sehr unterschiedlicher Art angepasst werden.
Obgleich bei der vorliegenden Beschreibung angegeben worden ist, daß das Sekundärbündel von einer Empfangsoberfläche
aufgefangen wird und ein Leuchtbild ergibt, wird darauf hingewiesen, daß es sich nicht um ein wirkliches
Bild des Tropfens, sondern vielmehr um eine winkelmäßige Darstellung oder Karte des Umfangs des Tropfens
handelt. Diesbezüglich ist darauf hinzuweisen, daß die Erfassung möglicher Fehler des Tropfens, dessen Berührungswinkel man mißt, nicht von der Abmessung dieser winkelmäßigen
Darstellung oder Karte herkommt. Selbst wenn diese Darstellung tatsächlich auf eine mit dem Tropfen vergleichbare
Abmessung verringert ist, ist ein möglicher Fehler stets viel offensichtlicher, als auf dem Tropfen selbst.
Es wird darauf hingewiesen, daß ein für einen aufmerksamen Beobachter beim -herkömmlichen Bestimmungsverfahren
unsichtbarer Fehler bei dem erfindungsgemäßen Verfahren offensichtlich wird.
- Leerseite -
Claims (26)
1. Verfahren zur Bestimmung des Berührungswinkels
eines auf einen horizontalen, festen oder flüssigen Träger aufgebrachten Tropfens, dadurch gekennzeichnet , daß es die Schritte umfaßt, die darin
bestehen, daß
a) senkrecht auf einen Träger ein Primärbündel parallelen Lichtes gerichtet wird, welches einen Bereich beleuchten
kann, der die Grenzschicht zwischen dem Umfang des Tropfens und dem Träger einschließt, wobei das Primärbündel
mit dem Tropfen und dem Träger wechselwirkt, um wenigstens ein Sekundärbündel zu erzeugen;
b) das Ausmaß des Beleuchtungsüberganges gemessen wird, den das Sekundärbündel dem Umfang des Tropfens entspre-
chend auf venigstens einer EmpfangsobeFfläche aufweist,
die das Bündel in einer Lage in Bezug auf den bekannten Träger und eine bekannte Geometrie schneidet,
^. 5 was ermöglicht, den Berührungswinkel aufgrund dieser
LO Messung sowie der bekannten Lage und der bekannten Geo-
metrie der Empfangsoberfläche zu bestimmen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η -^q
zeichnet, daß das Sekundärbündel durch Wechselwirkung des Primärbündels mit dem Tropfen und dem Träger
erzeugt wird, wobei der Tropfen wie ein konvexer Spiegel wirkt.. .
,c 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das Primärbündel auf die Seite des
Trägers gerichtet wird, auf der der Tropfen aufgebracht ist.
2Q 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet
, daß das Sekundärbündel durch einfache Reflexion des Primärbündels auf der konvexen Oberfläche
des Tropfens erzeugt wird, was ermöglicht, Berührungswinkel zwischen 0° und 45° zu bestimmen.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Sekundärbündel durch Reflexion
des Primärbündels auf der konvexen Oberfläche des Tropfens erzeugt wird, einer von einem Durchgang durch den Träger
Q_ gefolgten Reflexion, wobei letztere transparent ist, was '
ermöglicht, Berührungswinkel zwischen 45° und 90° zu bestimmen .
6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch g e k e η n-
OI_ zeichnet, daß das Sekundärbündel durch Reflexion
ob
3δ42928_£ Γ: : . ; -' -■ /.;-;':\
des Primärbündels auf der konvexen Oberfläche des Tropfens, gefolgt von einer Reflexion, an dem Träger erzeugt
wird, wobei letzterer wie ein ebener Spiegel wirkt, was ermöglicht, Berührungswinkel zwischen 45° und 90° zu bestimmen.
7. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet
, daß der Träger transparent ist und daß das Primärbündel auf die Seite des Substrats gerichtet
wird, die derjenigen gegenüberliegt, auf die der Tropfen aufgebracht ist, was ermöglicht, Berührungswinkel zwischen
90° und 18O° zu bestimmen.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g e k e η η zeichnet,
daß das Sekundärbündel durch Wechselwirkung des Primärbündels mit dem Tropfen und dem Träger
erzeugt wird, wobei der Tropfen wie eine plan-konvexe Linse wirkt und der Träger transparent ist, was ermöglicht,
Berührungswinkel zwischen 0° und 90° zu bestimmen.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß der Träger ein
fester Träger wie eine Platte oder eine dünne Schicht ist, der eine allgemein ebene Oberfläche zur Aufnahme des
Flüssigkeitstropfens aufweist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet , daß der Träger
eine Schicht aus einer Flüssigkeit ist, die mit der den Tropfen bildenden Flüssigkeit unvermischbar ist.
1.1. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Empfangsoberfläche eine parallel zu dem Träger angeordnete, ebene
Oberfläche ist.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Empfangsoberfläche eine allgemein zylindrische Oberfläche ist,
deren Achse senkrecht zu dem Träger gerichtet ist und durch die Mitte des Tropfens hindurchgeht.
13- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Empfangsoberfläche eine Oberfläche in der Form einer halbkugelförmigen
Kalotte ist, die zu dem Tropfen zentriert ist und deren Äquatorlinie horizontal angeordnet ist.
14. - Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangs-Oberfläche
ein Schirm ist.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Empfangsoberfläche eine fotoempfindliche Oberfläche oder eine
fotographische Platte ist.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet , daß die Empfangsoberfläche Teil einer automatischen Erfassungsvorrichtung
ist.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet ,daß das Primärbündel
ein Laserbündel oder ein weißes Lichtbündel ist.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 17,
dadurch gekennzeichnet , daß der Träger innerhalb einer Kammer angeordnet ist, in der sich die
den Tropfen bildende Flüssigkeit im Gleichgewicht mit ihrem Dampf befindet.
19- Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach
einem der Ansprüche 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Stütze (56), mit der ein
Träger (10) horizontal haltbar ist, eine Lichtquelle (74), Mittel (78), um ausgehend von der Quelle ein Primärbündel
parallelen Lichtes zu bilden, Mittel (86), um dieses Bündel senkrecht auf den Träger zu richten und wenigstens
eine Empfangsoberfläche (126,128) in einer Lage in Bezug auf den bekannten Träger und eine bekannte Geometrie umfaßt,
um das durch Wechselwirkung des Primärbündels mit dem Tropfen und dem Träger erzeugte Sekundärbündel (124)
zu schneiden.
20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch g e kennzeichnet ,daß die Mittel (86) um das
Primärbündel (122) senkrecht auf den Träger (TO) zu richten, Ausrichtmittel (1 ο(,116, 120) aufweisen, um das
Primärbündel entweder in Richtung auf die Seite des Trägers, auf die der Tropfen aufgebracht ist, oder in entgegengesetzter
Richtung zu richten.
21. Vorrichtung nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , daß die Ausrichtmittel ein
erstes, ausrichtbares Prisma (108) oder einen Spiegel zum Aussenden eines vertikal nach oben oder nach unten
gerichteten Bündels (114) ausgehend von einem horizontalen Primärbündel (84), wenigstens ein zweites Prisma (116),
mit dem das vertikale Bündel um 90° ablenkbar ist, um dieses horizontal zu führen,und wenigstens ein drittes Prisma
(120)umfassen, mit dem das horizontale Bündel (IIS)
umlenkbar ist, um es in die Vertikale zu führen und ein auf den Träger (10) gerichtetes, vertikales Bündel (122)
zu bilden.
22. Vorrichtung nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet ,daß das dritte Prisma (120) in
354292S.//
seiner Lage mittels Schrauben (123) oder ähnlichem einstellbar ist.
23- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch gekennzeichnet , daß sie wenigstens
eine parallel zu dem Träger (10) angeordnete, ebene
Empfangsoberfläche (26,32) aufweist.
Empfangsoberfläche (26,32) aufweist.
24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch gekennzeichnet ,daß sie eine
Empfangsoberfläche (28) allgemein zylindrischer Form aufweist, deren Achse senkrecht zu dem Träger (10) gerichtet
ist*und durch die Mitte des Tropfens (12) hindurchgeht.
15
15
25- Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 22, dadurch gekennzeichnet , daß sie zwei
Empfangsoberflächen (126, 128) jeweils in der Form einer Kugelkalotte aufweist, die über bzw. unter dem Träger
(42,56) angeordnet sind, und daß die zwei Empfangsoberflächen in der Form von Kugelkalotten einen dichten Raum begrenzen, der den Träger (10) und den auf ihm aufgebrachten Flüssigkeitstropfen (12) einschließt.
Empfangsoberflächen (126, 128) jeweils in der Form einer Kugelkalotte aufweist, die über bzw. unter dem Träger
(42,56) angeordnet sind, und daß die zwei Empfangsoberflächen in der Form von Kugelkalotten einen dichten Raum begrenzen, der den Träger (10) und den auf ihm aufgebrachten Flüssigkeitstropfen (12) einschließt.
26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 19 bis 25, dadurch gekennzeichnet , daß das Primärbündel
(22,122) ein Laserbündel oder ein weißes Lichtbündel ist.
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ID=9310216
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