DE3538911C2

DE3538911C2 - Verfahren zum Erhitzen von Phthalsäureanhydrid

Info

Publication number: DE3538911C2
Application number: DE19853538911
Authority: DE
Inventors: Volker Franz; Rolf Dipl Ing Geissen
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1985-11-02
Filing date: 1985-11-02
Publication date: 1994-08-04
Anticipated expiration: 2005-11-03
Also published as: DE3538911A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erhitzen von Phthalsäureanhydrid (PSA), den man in einem Röhrenreaktor bei Temperaturen von 300 bis 500°C katalytisch aus einem Luft und Orthoxylol oder Naphthalin enthaltenden Gemisch erzeugt, wobei man den Röhrenreaktor mit einer im Kreislauf (Kühlkreislauf) geführten Salzschmelze kühlt, rohes PSA aus dem Röhrenreaktor dampfförmig abzieht, in mindestens einem Abscheider durch Kühlen in fester Form niederschlägt und das feste PSA periodisch verflüssigt und weiterbehandelt.

Ein solches Verfahren ist aus DE-A-34 11 732 bekannt. Ein Röhrenreaktor zum Erzeugen von PSA ist in DE-A-28 30 765 beschrieben. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das rohe PSA aus dem Abscheider auf energetisch vorteilhafte, leicht regelbare Weise weiterzubehandeln. Erfindungsgemäß gelingt dies beim eingangs genannten Verfahren dadurch, daß man aus der im Kreislauf (Kühlkreislauf) geführten Salzschmelze einen Teilstrom abzweigt, die abgezweigte Salzschmelze zum indirekten Beheizen des PSA im Behälter und in der Destillationskolonne verwendet, dabei einen Strom gekühlter Salzschmelze erzeugt und die gekühlte Salzschmelze mindestens teilweise in den Röhrenreaktor leitet.

Eine Ausgestaltung des Verfahrens wir mit Hilfe der Zeichnung erläutert.

Ein Gemisch aus Luft und Orthoxylol oder Naphthalin wird in der Leitung 1 herangeführt und tritt in einen Röhrenreaktor 2 ein, der in an sich bekannter Weise einen Katalysator, z. B. Vanadiumpentoxid, in von außen gekühlten Röhren enthält. In den Röhren liegen die Temperaturen im Bereich von 300 bis 500°C und vorzugsweise bei 350 bis 450°C. Als Kühlmittel dient eine Salzschmelze, die in den Kühlbereich des Reaktors durch die Leitung 3 eintritt und den Reaktor durch die Leitung 4 verläßt. Durch die Pumpe 5 wird die Salzschmelze aus den Leitungen 4, 6 und 7 angesaugt, wobei ein erster Teilstrom in die Leitung 3 geht, ein zweiter Teilstrom in der Leitung 8 dem Kühler 9 zugeführt wird und ein weiterer Teilstrom in der Leitung 10 zum Erhitzen des Produkts abgezogen wird.

Das rohe PSA verläßt den Reaktor 2 dampfförmig mit der als Trägergas dienenden Luft in der Leitung 12 und wird in mehreren Abscheidern 13, von denen hier nur stellvertre tend einer gezeigt ist, durch eine nicht dargestellte Küh lung niedergeschlagen. Die Luft wird mit geringen Mengen an PSA und einigen Nebenprodukten durch die Leitung 11 zu einer hier nicht dargestellten Wäsche geleitet. Periodisch wird das durch die Kühlung verfestigte PSA durch Erhitzen wieder verflüssigt, währenddem das rohe dampfförmige PSA den anderen in der Beladungsphase befindlichen Abscheidern zugeführt wird. Flüssiges PSA gelangt in der Leitung 14 zur thermischen Behandlung zunächst in einen oder mehrere beheizte Behälter 15, in welchen Temperaturen von 250 bis 290°C herrschen. Die Beheizung erfolgt indirekt durch hei ße Salzschmelze aus der Leitung 16, die gekühlt in der Leitung 17 abfließt. Die thermische Behandlung im Behäl ter 15 führt zum Ausreagieren im rohen PSA, welches dann in der Leitung 18 zur destillativen Reinigung zunächst ei ner ersten Destillationskolonne 20 aufgegeben wird. Die Beheizung der Kolonne 20 erfolgt mittels heißer Salz schmelze aus der Leitung 21, die nach Abgabe der nötigen Wärme in der Leitung 22 abfließt und der Leitung 17 zuge führt wird. Leichtsiedende Verunreinigungen verlassen die Kolonne 20 in der Leitung 23 und das teilweise gereinigte PSA fließt in der Leitung 24 zu einer zweiten Destilla tionskolonne 25. In der Kolonne 25 erfolgt die Abtrennung schwersiedender Verunreinigungen, welche die Kolonne in der Leitung 26 verlassen. Gereinigtes PSA steht in der Leitung 27 zur Verfügung. Zum Beheizen der Kolonne 25 dient heiße Salzschmelze aus der Leitung 30, die gekühlt in der Leitung 31 abfließt und der Salzschmelze der Lei tung 17 zugegeben wird.

Die gekühlte Salzschmelze in der Leitung 19 gelangt zum einen Teil in die Leitung 7 und zum anderen Teil in die Leitung 33, in welcher sich das Regelventil 34 befindet. Die heiße Salzschmelze aus Leitung 10 fließt durch das Re gelventil 35 und wird gemeinsam mit der kälteren Salz schmelze aus der Leitung 33 durch die Pumpe 36 angesaugt und in der Leitung 37 weitergefördert. Von hier aus wird die Salzschmelze auf die Leitungen 16, 21 und 30 verteilt. Die Temperaturen in der Leitung 37 liegen im Bereich von 250 bis 350°C und in der Leitung 19 im Bereich von 230 bis 330°C.

Zum Regulieren der Temperatur der Salzschmelze, die zum Beheizen des Behälters 15 und der Kolonnen 20 und 25 dient, ist ein Temperaturregler 40 vorhanden. Diesem Reg ler wird durch die gestrichelte Leitung 41 die Temperatur der Salzschmelze in der Leitung 37 eingegeben, worauf der Regler durch die gestrichelten Leitungen 42 und 43 die Ventile 34 und 35 in der notwendigen Weise einstellt. Die beiden Ventile 34 und 35 arbeiten gegenläufig, d. h. wenn ein Ventil weiter geöffnet wird, wird das andere Ventil entsprechend geschlossen. Auf diese Weise wird die Menge der durch die Leitung 33 fließenden, von der Leitung 19 kommenden kälteren Salzschmelze eingestellt und dazu be nutzt, die Temperatur der durch die Pumpe 36 fließenden Salzschmelze zu regulieren.

Beispiel:

In einer der Zeichnung entsprechenden Verfahrensführung wird im Röhrenreaktor 2 pro Stunde ein Gemisch aus 3600 kg Orthoxylol und 77 400 kg Luft bei einer Tempera tur von 370°C umgesetzt, das Produkt in der Leitung 12 be steht aus 3985 kg dampfförmigem Roh-PSA und 77 015 kg Luft. Bei der zum Kühlen des Reaktors 2 verwendeten Salz schmelze handelt es sich um ein eutektisches Gemisch aus KNO₃ und NaNO₂, von welchem pro Stunde 8000 t durch den Reaktor geleitet werden.

Mengen und Temperaturen in den Salzschmelze führenden Lei tungen und Pumpen sind in der nachfolgenden Tabelle ange geben.

Dem Behälter 15 werden pro Stunde aus der Leitung 14 3 744 kg Roh-PSA von 150°C aufgegeben und im Behälter auf 280°C erhitzt. In der Leitung 23 zieht man 11 kg/h Leicht sieder ab, vor allem Maleinsäureanhydrid, Benzoesäure und Citrakonsäure und die Schwersieder, vor allem Verharzungs produkte, fallen in der Leitung 26 in einer Menge von 15 kg/h an. Pro Stunde werden 3704 kg Rein-PSA erzeugt, die in der Leitung 27 abgeführt werden.

Claims

1. Verfahren zum Erhitzen von Phthalsäureanhydrid (PSA), das man in einem Röhrenreaktor bei Temperaturen von 300 bis 500°C katalytisch aus einem Luft und Orthoxylol oder Naphthalin enthaltenden Gemisch erzeugt, wobei man den Röhrenreaktor mit einer im Kreislauf (Kühlkreislauf) geführten Salzschmelze kühlt, rohes PSA aus dem Röhrenreaktor dampfförmig abzieht, in mindestens einem Abscheider durch Kühlen in fester Form niederschlägt und das feste PSA periodisch verflüssigt und weiterbehandelt, dadurch gekennzeichnet, daß man das flüssige PSA aus dem Abscheider zum Weiterbehandeln bei Temperaturen von 200 bis 350°G durch einen beheizten Behälter und mindestens eine Destillationskolonne leitet, daß man aus der im Kreislauf (Kühlkreislauf) geführten Salzschmelze einen Teilstrom abzweigt, die abgezweigte Salzschmelze zum indirekten Beheizen des PSA im Behälter und in der Destillationskolonne verwendet, dabei einen Strom gekühlter Salzschmelze erzeugt und die gekühlte Salzschmelze mindestens teilweise in den Röhrenreaktor leitet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teilstrom der im Behälter und in der Destillationskolonne gekühlten Salzschmelze mit dem aus dem Kühlkreislaufabgezweigten Teilstrom der Salzschmelze mischt.