DE3536277A1 - Verfahren und vorrichtung zum trennen von metallen durch destillation und kondensation - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen von ge­ schmolzenen Metallen durch Destillation und Kondensation unter laufender Beheizung und Bewegung einer in einem Schmelzenbehälter befindlichen Metallschmelze.

Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf ein Ver­ fahren zum Entzinken von sogenanntem Reichschaum; dies ist eine bei der Entsilberung von Blei mittels Zink ent­ stehende zinkhaltige Blei-Silber-Kupfer-Legierung. Ein derartiges Destillationsverfahren wurde bisher unter Vakuum mittels sogenannter Le-Ferrer-Öfen durchgeführt.

Hierbei handelt es sich um stationäre Öfen mit einem Mantel aus Stahl und einer starken, mehrschichtigen Ausmauerung, in deren unterem Teil eine Art Wanne für die Aufnahme der Schmelze gebildet wird. Der Ofeninnen­ raum hat einen elliptischen Querschnitt, in dessen oberem Bereich Graphitheizstäbe angeordnet sind, die parallel zur Ofenachse verlaufen und durch den ge­ samten Ofen hindurchgeführt sind. Für die Abscheidung und Wiedergewinnung des Zinks ist an den Ofen, quer zu dessen Längsachse, ein Kondensator unmittelbar an­ gesetzt, der eine vertikale, zylindrische Kondensations­ fläche und einen sich daran anschliessenden horizontalen Sammelbehälter für die Zinkschmelze aufweist. Sowohl der Ofen als auch der Kondensator besitzen je eine Ab­ stichöffnung für die gereinigte bzw. für die kondensierte Metallschmelze.

Die Erfahrung hat gezeigt, daß der Destillationsvorgang insbesondere bei seiner Beendigung außerordentlich langsam abläuft, was offenbar auf eine ungenügende Bewegung der Schmelze im Ofen zurückzuführen ist, so daß Schmelzen­ partikel aus dem Bodenbereich des Ofens nur ungenügend in den Bereich des Schmelzenspiegels gelangen, wo allein die Reinigung durch Ausdampfen stattfindet. Man hat daher bereits Überlegungen angestellt, zwangsweise eine intensive Bewegung der Schmelze durchzuführen.

Beim Einblasen von Inertgas in den Bodenbereich des Ofens würden die in der Schmelze aufsteigenden Gasblasen zwar eine Rührwirkung herbeiführen, jedoch bedingt dies die Bereitstellung großer Mengen teuren Inertgases sowie eine erhebliche Erhöhung der Pumpleistung der für die Durchführung des Prozesses erforderlichen Vakuum­ pumpen.

Die Anbringung eines sogenannten Rinneninduktors, mit dem eine Zwangsumwälzung der Schmelze erreicht werden könnte, stellt bei derartigen Öfen eine ganz besondere Schwachstelle dar, weil der Ofen nie voll­ ständig entleert und auch nicht vollständig abgekühlt werden kann, so daß die Schmelze in der Rinne ein­ frieren könnte.

Es ist von Vakuum-Induktionsöfen her bekannt, dadurch eine Schmelzenbewegung zu erzeugen, daß man die Induktions­ spule in Einzelspulen aufteilt, in denen man durch eine Phasenverschiebung der Versorgungsströme eine Wanderwelle erzeugt. Destillationsöfen wie der Le-Ferrer- Ofen besitzen jedoch im Hinblick auf eine geforderte lange Standzeit eine sehr dicke Ausmauerung, die eine induktive Ankopplung der Schmelze erschwert. Außer­ dem macht die äußere Anbringung von Induktionsspulen die Verwendung von a-magnetischem Stahl für den Ofen­ mantel erforderlich. Um einen solchen Mantel noch mit ausreichender Feldstärke durchdringen zu können, müßten extrem niedrige Frequenzen zwischen 1 und 3 Hz angewandt werden. Dabei ist zu befürchten, daß die beschriebene dicke Ausmauerung, die zusätzlich auch noch mit Metall imprägniert sein kann, das elektromagnetische Wanderfeld so stark schwächt, daß eine genügend starke Rührwirkung nicht erzielt werden kann.

Auch andere theoretisch denkbare Verfahren zur Schmelzen­ bewegung durch Magnetfelder bedingen einen erheblichen Aufwand, wobei im Zusammenhang mit Elektroden, die von der Schmelze benetzt werden, noch zu beachten ist, daß Zink gegenüber den meisten Metallen ein außer­ ordentlich agressives Material ist.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs beschriebenen Gattung vorzu­ schlagen, das unter Vakuum angewandt werden kann, und bei dem auf einfache und zuverlässige Weise eine intensive Rührwirkung in der zu reinigenden Schmelze erzielt wird.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt bei dem eingangs beschriebenen Verfahren erfindungsgemäß da­ durch, daß man die Schmelze durch eine Schaukelbewegung des Schmelzenbehälters in Bewegung hält.

Durch die Schaukelbewegung der Schmelze, die bei einem langgestreckten Ofen zweckmäßig um eine zur Ofenachse senkrechte Kippachse erfolgt, schwappt die Schmelze in Richtung der Längsachse hin und her, wobei eine intensive Durchmischung der Schmelze er­ folgt, so daß Schmelzenpartikel aus dem Bodenbereich rasch in den Bereich des Schmelzenspiegels gebracht werden. Hierbei kann das Ausmaß der Schaukelbewegung, d.h. die Amplitude, um die der Schmelzenbehälter be­ wegt werden muß, dann minimal gehalten werden, wenn man die Frequenz der Schaukelbewegung im Bereich der Eigenschwingungsfrequenz der Schmelze wählt. Hierbei wird die Schmelze durch einen Resonanzvorgang besonders intensiv bewegt.

Die Pumpleistung für die Vakuumpumpen kann dabei minimal gehalten werden, da es nur noch darum geht, etwaige Leckströme und/oder aus der Schmelze freige­ setzte Gasmengen abzuführen. Zusätzliche elektro­ magnetische Einrichtungen für die Schmelzenbewegung sind nicht erforderlich, und es ist in der einfachsten Form möglich, den bekannten Le-Ferrer-Ofen in praktisch unveränderter Form kippbar auf einer Gelenkachse zu lagern und ihn mit einem Antrieb zur Erzeugung periodischer Kippbewegungen auszurüsten.

Die Intensität der Schmelzenbewegung kann noch vorteil­ haft dadurch weiter vergrößert werden, daß man die Schmelze bei ihrer Hin- und Herbewegung mindestens ein vom Boden des Schmelzenbehälters nach oben ragendes Hindernis überströmen läßt.

Dieses Hindernis kann in besonders vorteilhafter Weise eine sich über die gesamte Breite des Schmelzenbehälters erstreckende Schwelle bzw. Strömungsbarriere sein. Dadurch, daß die Schmelze bei ihren Hin- und Herströmen in freien Fall über dieses Hindernis in den jeweils tiefer liegenden Ofenraum fließt, wird jedes Volumenteil der Schmelze sehr intensiv dem im Ofeninneraum herrschenden Vakuum ausgesetzt, so daß ein wirksames Ausdampfen des aus­ zutreibenden Metalls, beispielsweise von Zink, möglich ist. Die Reinigungs- und Verwirbelungswirkung kann noch dadurch verbessert werden, daß das Hindernis im Bereich seiner Überströmkanten scharfkantig ausge­ bildet ist.

Ein Ausführungsbeispiel des Erfindungsgegenstandes wird nachfolgend anhand der Fig. 1 und 2 näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 einen vertikalen Axialschnitt durch den Destillationsteil der Vorrichtung und

Fig. 2 einen vertikalen Radialschnitt durch den Destillationsteil im Bereich des Kondensations­ teils sowie einen in der gleichen Ebene liegenden Schnitt durch diesen Kondensations­ teil.

In Fig. 1 ist der Destillationsteil 1 der Vorrichtung gezeigt, der einen zylindrischen Stahlmantel 2 mit stirnseitigen Klöpperböden 3 und 4 und eine keramische Ausmauerung 5 aufweist, die in der Praxis aus mehreren Lagen besteht, der Einfachheit halber hier jedoch nur als eine Lage dargestellt ist. Die Ausmauerung 5 umschließt einen Ofeninnenraum 6 mit elliptischem Querschnitt (Fig. 2), in dessen oberem Bereich zwei aus Graphit bestehende Heiz­ stäbe 7 angeordnet sind. Diese Heizstäbe verlaufen parallel zur Längsachse des Ofens, d.h. parallel zur Achse des Stahlmantels 2. An den beiden Enden sind die Heizstäbe 7 durch die Klöpperböden 3 bzw. 4 vakuumdicht und elektrisch isoliert hindurchgeführt und an ihren außenliegenden Enden mit elektrischen Anschlüssen 8 und 9 versehen.

Etwa in der Mitte des Ofeninnenraums 6 führt von diesem in seitlicher Richtung ein Kanal 10 zu einem Kondensationsteil 11, der starr mit dem Destillations­ teil 1 verbunden ist. Einzelheiten werden nach­ folgend anhand von Fig. 2 noch näher erläutert.

Der untere Bereich des Destillationsteils 1 bildet einen Schmelzenbehälter 12, der bis zu einer vorge­ gebenen Höhe mit einer Schmelze 13 aus demjenigen Material gefüllt ist, das durch die Destillation ge­ reinigt werden soll. Der Schmelzenbehälter 12 (und damit die gesamte Vorrichtung) ist über am Stahl­ mantel 2 befestigte Streben 14 mit horizontalen Ge­ lenkachsen 15 zweier Schwenklager 16 verbunden, die mit einer Aufstellfläche 17 fest verankert sind.

Im Abstand von den koaxialen Gelenkachsen 15 ist zwischen dem Stahlmantel 2 und einem tiefer gelegten Teil der Aufstellfläche 17 ein Antrieb 18 angeordnet, der als hydraulischer Kolbenantrieb ausgebildet sein kann. Der Antrieb 18 ist über weitere Gelenkachsen 19 und 20 und entsprechende Schwenklager 21 und 22 mit dem Stahl­ mantel 2 bzw. mit der Aufstellfläche 17 verbunden. Durch periodische bzw. pulsierende Beaufschlagung des Antriebs 18 ist es möglich, den Schmelzenbe­ hälter 12 in Kippbewegungen um die Gelenkachsen 15 zu versetzen, so daß die Schmelze 13 sich mit einer auf­ gezwungenen Frequenz in Richtung der Längsachse des Schmelzenbehälters 12 bewegt.

Auf dem Boden 12 a des Schmelzenbehälters ist ein nach oben ragendes Hindernis 23 angeordnet, das gleichfalls aus einem feuerfesten Material besteht, sich über die gesamte Breite des Schmelzenbehälters 12 erstreckt und im Bereich seiner Überströmkanten scharfkantig ausgebildet ist. Die Längsachse des Hindernisses 23 verläuft dabei parallel zu den Gelenk­ achsen 15. Dadurch werden auf beiden Seiten des Hindernisses zwei Teilräume für die Schmelze gebildet, deren Höhenlage relativ zueinander sich periodisch ändert, so daß die Schmelze 13 gezwungen wird, das Hindernis zu überströmen. Hierbei findet eine intensive Durchmischung der Schmelze und auch ein intensiver Gas­ austausch der Schmelzenoberfläche mit der umgebenden Atmosphäre (Vakuum) statt.

Der Ofeninnenraum 6 ist über den bereits be­ schriebenen Kanal 10 mit dem Kondensationsteil 11 verbunden, der eine vertikale zylindrische Kondensations­ fläche 24 und einen horizontalen Sammelbehälter 25 für das Kondensat 26 aufweist. Der Kondensations­ teil 11 wird naturgemäß durch seine starre Ver­ bindung mit dem Destillationsteil 1 den gleichen Kipp- oder Schaukelbewegungen unterworfen, so daß auf eine (anfällige) Gelenkverbindung zwischen Destillationsteil und Kondensationsteil verzichtet werden kann.

Der Destillationsteil 1 besitzt an einem Ende des Schmelzenbehälters 12 eine Abstichöffnung 27 für die Entnahme der gereinigten Schmelze 13, während der Kondensationsteil 11 an der tiefsten Stelle des Sammelbehälters 25 eine Abstichöffnung 28 für das Kondensat 26 aufweist.

Claims (8)

1. Verfahren zum Trennen von geschmolzenen Metallen durch Destillation und Kondensation unter laufender Beheizung und Bewegung einer in einem Schmelzen­ behälter befindlichen Metallschmelze, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelze durch eine Schaukelbewegung des Schmelzenbehälters in Bewegung hält.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schmelze bei ihrer Hin- und Herbewegung mindestens ein vom Boden des Schmelzenbehälters nach oben ragendes Hindernis überströmen läßt.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Frequenz der Schaukelbewegung im Bereich der Eigenschwingungsfrequenz der Schmelze wählt.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, bestehend aus einem Schmelzenbehälter mit einer Heizeinrichtung, einer Bewegungsein­ richtung für die Schmelze und einem Kondensator für das Destillat, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzenbehälter (12) um mindestens eine horizontale Gelenkachse (15) kippbar gelagert und mit einem Antrieb (18) zur Erzeugung periodischer Kippbewegungen verbunden ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzenbehälter (12) starr mit dem Kondensator (11) verbunden ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf dem Boden (12 a) des Schmelzenbehälters (12) mindestens ein nach oben ragendes Hindernis (23) angeordnet ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Hindernis (23) als eine sich über die ganze Breite des Schmelzenbehälters (12) erstreckende Schwelle ausgebildet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Hindernis (23) im Bereich seiner Über­ strömkanten scharfkantig ausgebildet ist.