DE3529839A1 - Wachshaltiges haerterpraeparat und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Wachshaltiges haerterpraeparat und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Härterpräparat für Säurebau-
Kitte auf Basis von Furfurol/Formaldehyd-Harzen oder
auf Basis von Phenol/Formaldehyd-Harzen. Beide Typen von
Kondensationsharzen werden im Säureschutzbau einzeln
oder als Gemisch als Kunstharzkittsysteme mit hoher Widerstandsfähigkeit
gegen Chemikalien eingesetzt.
Den Ausdruck "Wachs" umfaßt eine Gruppe natürlich oder
synthetischer Substanzen mit spezifischen Eigenschaften:
Sie sind bei 20°C fest und schmelzen ohne Zersetzung bei
Temperaturen oberhalb 40°C zu Flüssigkeiten mit geringer
Viskosität. Eine genauere Definition für Wachse findet
sich bei R. Sayers, Wax - An Introduction, London 1983.
Säurebaukitte werden normalerweise als 2-Komponenten-
Systeme aufgebaut. Die eine Komponente ist das Kunstharz,
das z. B. aus dem Phenol/Formaldehyd-Harz oder einem Furfurol-
Formaldehyd-Harz besteht, dem entsprechende Mengen an Lösungsvermittlern
bzw. reaktiven Verdünnern (wie z. B.
Furfurylalkohol) zugesetzt werden.
Die zweite Komponente dieses Kittsystems sind die festen Anteile,
die aus Füllstoffen und Härter bestehen. Als Füllstoffe
werden für Säurebaukitte meist Kohlenstoffpulver (Kokspulver
oder Graphitmehl) oder Quarz in Form von Sand, Quarzmehlabmischungen
oder auch Schwerspat verwendet. Auch Kombinationen
der genannten Füllstoffe sind möglich. Die
durch Vereinigen der beiden Komponenten hergestellten Kitte
müssen innerhalb einer bestimmten Zeit (Verarbeitungszeit,
Topfzeit) verarbeitet werden. Innerhalb einer weiteren bestimmten
Zeit (Erhärtungszeit) werden sie so hart, daß bei
einer Verlegung ein Begehen der verlegten Schicht möglich
ist. Normalerweise wird die Topfzeit auf etwa 1 Stunde
und die sogenannte Erhärtungszeit auf ca. 24 Stunden eingestellt.
Diese Einstellung der Kittsysteme erfolgt durch
Art und Konzentration der Härter. Man unterscheidet Harze,
die heiß ausgehärtet werden und damit keinen Härter benötigen,
von kalthärtenden Harze. Für den Säurebau wird
üblicherweise nur die Kalthärtung angewendet. In diesem
Fall müssen die Härter auch bei Raumtemperatur eine
vollständige Durchhärtung des Kittsystems gewährleisten.
Als Härter kommen in Frage: Säuren wie z. B. kristalline
Phosphorsäure, Schwefelsäure absorbiert an Kieselgel, Oxalsäure, Amidosulfonsäure, aromatische
Mono- und Disulfonsäuren (z. B. von Benzol, Toluol, Xylol,
und Naphthalin) sowie Vorstufen von sauren Verbindungen,
die in Gegenwart von Wasser Säure bilden, wie z. B. Sulfochloride
der obengenannten Sulfonsäuren (Benzosulfochlorid,
Toluolsulfochlorid) gegebenenfalls auch Alkylester der aromatischen
Sulfonsäuren oder saure Schwefelsäureester wie
z. B. Monomethylsulfat. Auch saure Salze der Schwefelsäure
(z. B. Natriumhydrogensulfat) und saure Salze der Phosphorsäure
werden verwendet. In der Regel beträgt der Anteil
der sauren Verbindung etwa 0,1 bis 1,5, vorzugsweise
zwischen 0,2 bis etwa 0,5 Äquivalent pro phenolische
Hydroxylgruppe oder pro Mol Furfurol.
Die Herstellung der Kunstharzlösungen (Phenol-Resole bzw.
Furanharzlösungen) wird in der Fachliteratur ausführlich
beschrieben (vgl. z. B. DE-OS 29 26 953, DE-AS 10 48 413).
Viele der Füllstoffe, die in die Kittmehle von Säurebaukitten
eingearbeitet werden, enthalten mehr oder minder
große Anteile an löslichen Bestandteilen, insbesondere
von Alkaliverbindungen, insbesondere dann wenn sie nicht
durch ein gründliches Waschen mit Säurelösungen gereinigt
wurden. Eine solche Reinigung würde die Kittmehle jedoch
zu stark verteuern. Andererseits führen die löslichen
Bestandteile, insbesondere die Alkaligehalte, der Füllstoffe
zu einer Reaktion mit den sauren als Härter
wirkenden Verbindungen und damit zu einer unerwünschten
Salzbildung. Diese Salzbildung beeinträchtigt einmal die
Lagerfähigkeit der hergestellten Kittmehle (Füllstoff/
Härter-Gemische), da bei erhöhter Temperatur und erhöhter
Luftfeuchtigkeit die Verklumpungsgefahr ansteigt. Zweitens
erhöht die Salzbildung die Ausblühungsgefahr. Die entstehenden
Salze, z. B. Natrium- und Calciumsalze wandern
bei der Erhärtung langsam zur Oberfläche des Kittes,
wodurch sich der Porenanteil erhöht. Die Ausblühungen sind
besonders dann gut sichtbar, wenn was meistens der Fall
ist, der Kitt nicht weiß ist, sondern durch Kohlenstoffanteile
schwarz gefärbt ist. Vor dem dunklen Untergrund sind
die weißen Salz-Ausblühungen gut sichtbar und geben so zu
Reklamationen Anlaß, obwohl der Salzgehalt nur gering ist.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Kittmehl zu schaffen,
das übliche Füllstoffe enthält, insbesondere Füllstoffe
mit Alkali und Erdalkalianteilen, das trotzdem die oben
geschilderten Nachteile nicht aufweist. Die vorliegende
Erfindung löst diese Aufgabe.
Es wurde nun ein Kittmehl für Säurebau-Kitte auf Phenolharz
und/oder Furanharz-Basis geschaffen, das als Härtersubstanz
mindestens eine pulverförmige saure Verbindung
oder eine Vorstufe einer sauren Verbindung sowie Füllstoffe
enthält, dadurch gekennzeichnet, daß 100 Teile
des Härters mit 5 bis 200 Gew.-Teilen Wachs umhüllt sind.
Vorzugsweise beträgt die Wachsmenge 0,5 bis 10 Gew.-%,
bezogen auf die Menge des Füllstoffs.
Als Wachse sind insbesondere geeignet Polyäthylenwachse,
Polyesterwachse, teilverseifte Esterwachse, Montanwachse
oder deren Gemische. Selbstverständlich sollen die Wachse
nicht mit den sauren Härter-Verbindungen reagieren. Es
ist auch möglich, diesen Wachsen zur Erleichterung beim
Einmischen Paraffinöl zuzusetzen.
Das Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Kittmehle
für Säurebaukitte auf Phenolharz- und/oder Furanharzen
ist dadurch gekennzeichnet, daß man 100 Teile einer
festen sauren Verbindung oder der Vorstufe einer sauren
Verbindung mit 5 bis 200 Teilen, insbesondere 20 bis 80 Teilen
eines Wachses vermischt. Den inerten Füllstoffe
wird vor oder nach dem Vermischen Wachs zugesetzt.
Pro 100 Teile der sauren Verbindung (oder ihrer Vorstufe)
werden 300 bis 1000 Gew.-Teile des inerten Füllstoffes
benötigt.
Das Durchmischen und das Einarbeiten des Wachses kann auf
verschiedene Weise erfolgen. Man kann einmal Füllstoffe,
Härter und Wachs in einem Arbeitsgang mischen. Vorteilhaft
ist es jedoch, erst ein Konzentrat aus Wachs und
Härter in einem Kneter herzustellen. Hierfür wählt man
Wachse aus, deren Schmelz- oder Erweichungspunkt so
hoch liegt, daß ein bequemes Aufschmelzen möglich ist.
In die Schmelze arbeitet man die entsprechenden Härtersubstanzen
ein. Die Temperatur darf dabei jedoch nicht
so hoch sein, daß es zum Zersetzen des Härters kommt.
Die Schmelze sollte bei Temperaturen von 40°C oder höher
erstarren. In diesem Fall ist es leicht möglich, zum
Abkühlen und Rühren ein pulverförmiges Produkt zu gewinnen.
Dieses Verfahren wird üblicherweise in einem beheizten
Kneter oder Extruder ausgeführt. Dabei wird
das geschmolzene Wachs mit den festen Härtersubstanzen
vermischt. Das Vermischen soll möglichst rasch erfolgen.
Durch Vorversuche lassen sich für eine gegebene Härterkombination
leicht die geeigneten Sorten von Wachsen
feststellen.
Das Gemisch aus Härter und Wachs ("Härterkonzentrat")
das also noch keine inerten Füllstoffe enthält, kann
Wachsanteile von 5 bis 66 Gew.-% enthalten. Vorzugsweise
in Mengen von 5 bis 35 Gew.-%. Auch die Haltbarkeit dieser
Härterkonzentrate ist höher als die Haltbarkeit der reinen
Härtersubstanzen. Die Lagerfähigkeit von aromatischen
Sulfosäurehalogeniden nimmt also durch den Zusatz von Wachs
zu.
Normalerweise werden aber nicht die Härterkonzentrate
gelagert, sondern die auch inerte Füllstoffe enthaltenden
Kittmehle. Überraschenderweise wird durch den
Einsatz der wachshaltigen Kittmehle auch die Beständigkeit
der aus ihnen erzeugten Kitte gegen organische Lösungsmittel
erhöht. So wird z. B. die Beständigkeit von Phenolharz-
Kitten gegen Aceton bei Verwendung der erfindungsgemäßen
Kittmehle deutlich verbessert. Die gute Beständigkeit
der Phenolharzkitte gegen Toluol und Äthylacetat
bleibt unverändert.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher
erläutert.
Für die Herstellung eines Säurebaukittmehls werden 93 Teile
Kohlenstoffmehl (Koksmehl), 2 Teile Oxalsäure,
1 Teil Phosphorsäure und 4 Teile Paratoluolsulfochlorid
gemischt. Dieses so hergestellte Kittmehl wird gemäß DAS
29 26 053 (Beispiel 2b) mit einer entsprechenden Harzlösung
(Beispiel 2a) gemischt. Die Ausprüfung der gemäß
ASTM C 35 hergestellten Probekörper zeigt, daß bei üblichen
Füllstoffen ein sehr geringer Anteil an Ausblühungen
zu bemerken ist.
Aus 880 g Graphitmehl grob und 880 g Graphitmehl fein
wird ein homogenes Gemisch hergestellt. Ferner werden
80 g Paratoluolsulfochlorid
80 g Toluolsulfonsäure und
20 g Natriumhydrogensulfat
mit 60 g eines kommerziell erhältlichen teilverseiften Esterwachses verrührt, sorgfältig verrieben und dann dem Graphitmehl zugefügt.
80 g Paratoluolsulfochlorid
80 g Toluolsulfonsäure und
20 g Natriumhydrogensulfat
mit 60 g eines kommerziell erhältlichen teilverseiften Esterwachses verrührt, sorgfältig verrieben und dann dem Graphitmehl zugefügt.
Das eingesetzte Esterwachs hat einen Tropfpunkt im Bereich
zwischen 95 und 105°C (DIN 51 801) entsprechend
ASTM D 566), eine Säurezahl von 9-16 (DIN 53 402)
und eine Verseifungszahl von 120±15 (DIN 54 401). Die
Dichte dieses Wachses liegt im Bereich um 1. Es ist
weiß bis gelblich.
Man erhält 2 kg gebrauchsfertiges Kittmehl. Im folgenden
wird dieses Kittmehl mit Kitt-Typ A bezeichnet.
Ein Vergleichsmehl (Kennbuchstabe C) wird aus 910 g
Graphitmehl grob und 910 g Graphitmehl fein als Füllstoff
und aus
80 g Paratoluolsulfochlorid
80 g Toluolsulfonsäure sowie
20 g Natriumhydrogensulfat
als Härter ohne Wachs zusammengemischt.
Man erhält auch hier 2 kg eines gebrauchsfertigen Kittmehles.
80 g Paratoluolsulfochlorid
80 g Toluolsulfonsäure sowie
20 g Natriumhydrogensulfat
als Härter ohne Wachs zusammengemischt.
Man erhält auch hier 2 kg eines gebrauchsfertigen Kittmehles.
Diese beiden Kittmehle werden einer Hochtemperaturlagerung
(50°C) unterworfen, um die Lagerbedingungen unter
tropischen Bedingungen zu simulieren. Die Kittmehle
werden nach der Lagerung in der üblichen Weise mit einem
Phenolharz angemischt und die sogenannte Topfzeit (= Verarbeitungszeit)
geprüft.
Die folgende Tabelle 1 zeigt diese Daten und den positiven
Einfluß der Wachszugabe.
Die gemäß Beispiel 2 hergestellten Kittmehltypen A und C
werden wie dort beschrieben zu Kitten angemischt und zu
Formkörpern verarbeitet. Die für Beständigkeitsteste
hergestellten Formkörper sind Zylinder mit einem Durchmesser
von 25 mm und einer Höhe von ebenfalls 25 mm.
Diese werden vor Testbeginn 14 Tage bei Raumtemperatur
gelagert. Unter genau gleichen Bedingungen hergestellte
Kittzylinder beider Typen werden bei 25°C in Aceton
eingelegt und entsprechende Zeit gelagert. Anschließend
werden die Probekörper auf die Shore-Härte geprüft. Es
ergibt sich folgende Tabelle 2:
Während die Probe A nach der 5-tägigen Lagerung nur geringe
Haarrisse zeigt, ist die Vergleichsprobe ohne
Wachs durch Abblättern praktisch vollständig zerstört.
Die Vergleichsprobe C zeigte schon nach 1-tägiger Lagerung
in Aceton deutliche Risse.
Die gemäß Beispiel 2 hergestellten Kittmehle Typ A und C
wurden wie üblich zu Kitten angemischt und zu zylindrischen
Formkörpern der Abmessungen 53 mm Durchmesser und 20 mm
Höhe verarbeitet. Um die Ausblühungen an diesen Kittsystemen
gemäß der Praxis nachzuvollziehen wurden jeweils
verschiedene Salze (Natriumchlorid, Calciumchlorid
und Calciumsulfat) in Mengen bis zu 4% bezogen auf das
Kittmehl, zugesetzt.
Das Anmischverhältnis für die Kitte betrug
100 g Kittmehl und
75 g Harzlösung
100 g Kittmehl und
75 g Harzlösung
Zusätzlich wurde jeweils die entsprechende Menge der genannten
Salze eingearbeitet.
Die Proben wurden hergestellt und nach 3-tägiger Lagerung
bei Raumtemperatur in einen Ofen bei 110°C über 24 Stunden
getempert. Dann zeichnen sich stecknadelkopfgroße
Ausblühungen ab. Diese werden ausgezählt. Da diese Ausblühungen
relativ gleichmäßig anfallen, ist die Anzahl
der weißlichen Verfärbungen ein Maß für die Stärke der
Ausblühungen.
Man erhält folgende Tabelle 3
Man erhält folgende Tabelle 3
Es ergibt sich, daß die Zahl der Ausblühungen bei dem
Grundmaterial von 5 auf 0 durch den erfindungsgemäßen
Wachszusatz herabgesetzt wird. Auch für die Zusätze
von Calciumchlorid und Calciumsulfat wurde diese Tendenz
bestätigt. Es zeigte sich, daß durch den Wachszusatz
generell die Zahl der Ausblühungen auf etwa die Hälfte
vermindert wird.
Gemäß der DAS 29 26 053 in den Beispielen 4b und 4c wird
eine Furfurylalkohol-Kittharzlösung hergestellt. Diese
Furfurylalkohol-Kittharzlösung besteht aus einem Furanharz
mit einer Viskosität von ca. 6060 mPas und einem
Verdünneranteil von Furfurylalkohol. Furfurylalkoholgehalt: 17%.
Etwa 56 g dieser Furfurylalkohol-Kittharzlösung werden
mit 100 g Kittmehl zu einem Kitt angemischt. Dieses
Kittmehl wird
a) aus 93 Teilen Kohlenstoffpulver
4 Teilen Oxalsäure
1 Teil Phosphorsäure
4 Teilen p-Toluolsulfochlorid
und
b) aus 90 Teilen Kohlenstoffpulver
4 Teilen Oxalsäure
1 Teil Phosphorsäure
4 Teilen p-Toluolsulfochlorid
3 Teilen des teilverseiften Esterwachses von Beispiel 2
gemischt und hergestellt.
a) aus 93 Teilen Kohlenstoffpulver
4 Teilen Oxalsäure
1 Teil Phosphorsäure
4 Teilen p-Toluolsulfochlorid
und
b) aus 90 Teilen Kohlenstoffpulver
4 Teilen Oxalsäure
1 Teil Phosphorsäure
4 Teilen p-Toluolsulfochlorid
3 Teilen des teilverseiften Esterwachses von Beispiel 2
gemischt und hergestellt.
Der Kitt gemäß a) hat eine Verarbeitungszeit (Gebrauchsdauer)
von 55 Min.; der Kitt gemäß b) erreicht etwa
60 Min. Die Shorehärte D nach 24 Stunden betrug bei
Versuch a) ca. 38 bis 40 bei Versuch b) etwa 40 bis 50
Einheiten.
Eine Furanharz-Kittmasse von Schlämmkonsistenz wird durch
Zusatz von Naphthalindisulfonsäure-Harnstoffaddukt gehärtet.
Falls der Härter zuvor mit dem teilverseiften
Esterharz von Beispiel 2 behandelt wurde, wird die
Neigung des Kittes zum Ausblühen deutlich verringert.
Claims (11)
1. Kittmehl für Säurebau-Kitte auf Phenolharz- und/oder
Furanharzbasis enthaltend als Härtersubstanz eine
pulverförmige saure Verbindung oder eine Vorstufe
einer sauren Verbindung sowie Füllstoffe, dadurch
gekennzeichnet, daß 100 Gew.-Teile Härter mit 5 bis
200 Gew.-Teilen Wachs umhüllt sind.
2. Kittmehl gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Wachsmenge 0,5 bis 10 Gew.-% bezogen auf
die Füllstoff-Menge beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Vorstufe einer sauren Verbindung ein aromatisches
Sulfonsäurechlorid eingesetzt wird.
4. Verfahren zur Herstellung eines Kittmehles für Säurebau-
Kitte auf Phenolharz- und/oder Furanharz-Basis,
dadurch gekennzeichnet, daß 100 Gew.-Teile einer
festen sauren Verbindung oder einer Vorstufe einer
sauren Verbindung mit 5 bis 200 Gew.-Teilen, insbesondere
20 bis 80 Gew.-Teilen eines Wachses versetzt
werden, daß Wachs zum Schmelzen gebracht wird und
vor oder nach dem Zusatz des Wachses noch inerte Füllstoffe
eingearbeitet werden.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man 100 Teile einer sauren Verbindung oder die
Vorstufe einer sauren Verbindung mit 5 bis 200 Gew.-
Teilen Wachs und 300 bis 1000 Gew.-Teilen eines
Füllstoffes vermischt.
6. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß der Erstarrungspunkt des verwendeten Wachses oberhalb
40°C liegt.
7. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man Wachs und sauren Härter bis zum Schmelzpunkt
des Wachses erwärmt, und unter intensivem Durchmischen
abkühlen läßt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man das abgekühlte Produkt noch mahlt.
9. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß zunächst die saure Härterverbindung mit Wachs
umhüllt wird und nach Abkühlen das pulverförmige
Härterkonzentrat mit dem inerten Füllstoff vermengt
wird.
10. Verfahren zum Härten eines Säurebau-Kittes, wobei man
ein Phenolharz und/oder Furanharz mit einer pulverförmigen
sauren Verbindung oder der Vorstufe einer
sauren Verbindung, sowie einem festen inerten Füllstoff
vermengt, dadurch gekennzeichnet, daß die eingesetzte
saure Verbindung von Wachs umhüllt ist.
11. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man zunächst saure Härter-Verbindung und Füllstoffe
vermischt und dann das Wachs einarbeitet.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19853529839 DE3529839A1 (de) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | Wachshaltiges haerterpraeparat und verfahren zu seiner herstellung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19853529839 DE3529839A1 (de) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | Wachshaltiges haerterpraeparat und verfahren zu seiner herstellung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3529839A1 true DE3529839A1 (de) | 1987-02-26 |
Family
ID=6278966
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19853529839 Withdrawn DE3529839A1 (de) | 1985-08-21 | 1985-08-21 | Wachshaltiges haerterpraeparat und verfahren zu seiner herstellung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3529839A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE4100159A1 (de) * | 1991-01-03 | 1992-07-09 | Cta Industriemontage Gmbh Berl | Gel fuer phenol-, cresol- und xylenolharzkitte und verfahren zum haerten dieser kitte |
WO1997008237A2 (en) * | 1995-08-29 | 1997-03-06 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Composition comprising coated acid particles and powder coating comprising the same |
-
1985
- 1985-08-21 DE DE19853529839 patent/DE3529839A1/de not_active Withdrawn
Cited By (4)
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WO1997008237A2 (en) * | 1995-08-29 | 1997-03-06 | E.I. Du Pont De Nemours And Company | Composition comprising coated acid particles and powder coating comprising the same |
WO1997008237A3 (en) * | 1995-08-29 | 1997-03-27 | Du Pont | Composition comprising coated acid particles and powder coating comprising the same |
US5800923A (en) * | 1995-08-29 | 1998-09-01 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Acid composition comprising a coated polyvalent carboxylic acid solid particle and a powder coating comprising the same |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |