DE3527259C2 - Vorrichtung zur Herstellung von Dünnschichten - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Aufbringen eines gleichmäßigen dünnen Films aus Metall, anorganischem Material oder organischem Material auf einem Grundmaterial oder Substrat mittels Vakuumaufdampfen gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Vakuumaufdampftechniken werden in großem Umfang in vielen technischen Gebieten eingesetzt, um dünne Filme auf band­ förmigen Grundmaterialien aufzubringen. Insbesondere werden sie zur Herstellung von dünnen Filmen bei der Fertigung von magnetischen Aufzeichnungsmedien verwendet. Ein großer Vorteil der Vakuumaufdampftechniken liegt darin, daß diese für eine industrielle Anwendung aufgrund ihrer hohen Ablagerungsraten äußerst geeignet sind. Zum gegenwärtigen Zeitpunkt werden Filme bzw. Überzüge zu dekorativen Zwecken, Zinkelektroden­ filme (für Kondensatoren) und Aluminiumfilme in großem Umfang mittels Vakuumaufdampftechniken hergestellt.

Die Verwendung von Vakuumaufdampftechniken wurde vor kurzem auf die Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsmaterialien ausgedehnt, wobei intensive Studien bezüglich magnetischer Aufzeichnungsmedien vom Dünnmetallfilm-Typ durchgeführt worden sind, die mittels Ablagerung dünner Filme magnetischer Metalle auf Grundmaterialien hergestellt werden.

Im Vergleich mit üblichen magnetischen Aufzeichnungsmedien, die vom sogenannten "Umzugs-Typ" sind, die durch Beschichten oder Überziehen und Trocknen von Dispersionen magnetischer Teilchen hergestellt werden und Zusätze, wie z. B. Bindermittel benötigen, haben die neuen Medien unter Verwendung dünner magnetischer Metallfilme als Aufzeich­ nungsschichten einen deutlichen Vorteil, nämlich deutlich höhere Aufzeichnungsdichten. Legierungen auf Kobalt-Basis werden gegenwärtig verwendet, um dünne Metallfilme herzu­ stellen, jedoch haben Medien, die durch einfaches Ablagern dünner Filme dieser Legierungen auf Substraten bzw. Grund­ materialien gebildet werden, den Nachteil niedriger Dauer­ haftigkeit und hoher Rauschpegel. Ein wirksames Verfahren, das zum Beseitigen dieser Probleme vorgeschlagen worden ist, verwendet ein Gas, das während der Dünnfilmablagerung in das Vakuumsystem eingebracht wird (z. B. wird auf die ungeprüfte, veröffentlichte japanische Patentanmeldung Nr. 41443/1983 verwiesen, die im Namen der vorliegenden Erfinder eingereicht worden ist). Bei diesem Verfahren, bei dem ein Gas in die Vakuumarbeitskammer mittels geeigneter Einrichtungen eingebracht wird, muß eine gleichmäßige Gas­ verteilung in der Querrichtung eines länglichen, bandför­ migen Grundmaterials gewährleistet werden.

Fig. 1 zeigt ein schematisches Diagramm eines üblichen Dünnfilmherstellungsgerätes. Das Gerät enthält eine Vakuum­ kammer 1 mit einer zylindrischen Kühltrommel 2. Ein band­ förmiges Grundmaterial 3 bewegt sich um die Trommel 2, wo­ bei ein durch die Verdampfungsquelle 4 verdampftes Mate­ rial auf der Oberfläche des sich bewegenden Grundmaterials 3 abgelagert wird. Düsen 5 bis 10 sind quer zur Breite des Grundmaterials 3 vorgesehen, mit denen ein ausgewähltes Gas in die Vakuumkammer 1 eingeblasen wird. Tore bzw. Durchtritte 11 bis 16 sind in der Wand der Kammer 1 vorge­ sehen. Ein Gasstrom, der von einem Gasbehälter 17 ausgeht, läuft durch die Flußregeleinheiten 18 bis 21, wobei je­ weilige Gasströme, die diese Einheiten erregen, durch die Tore bzw. Durchtrittsöffnungen 11 bis 16 zu den Düsen 5 bis 10 geführt werden.

Ein Nachteil des in Fig. 1 gezeigten Gerätes besteht darin, daß bei Grundmaterialien mit einer hohen Breite das Gerät kompliziert ist, da eine Vielzahl von Düsen in der Vakuum­ kammer vorgesehen werden muß. Darüber hinaus muß eine Anzahl von Flußsteuereinheiten, die der Anzahl von Düsen oder Röhr­ chen entspricht, vorgesehen sein, das nicht nur den Betrieb des gesamten Systems kompliziert gestaltet, sondern was eben­ falls die Betriebskosten anhebt. Darüber hinaus sind unver­ meidbare Variationen in den Eigenschaften der einzelnen Fluß­ steuereinheiten oder in ihren Sitzen vorhanden, die zu einer Variation der Charakteristika des abgelagerten Dünnfilms in der Querrichtung des Grundmaterials führen.

Aus der JP-A-54-053685 ist eine Vorrichtung zum Herstellen von Dünnfilmen bekannt mit einer Vakuumapparatur, in der ein band­ förmiges Substrat an einer Aufdampfeinrichtung unter Gegenwart eines Gases zum Bilden eines magnetischen Aufzeichnungsmediums vorbeibewegt wird. Das Gas tritt dabei durch ein Nadelventil in die Vakuumapparatur ein.

Aus der JP-A-56-016667 ist ein Elektronenstrahlverfahren zum Bilden eines dünnen Kobaltfilms mit verbesserten Eigenschaften bekannt. Es wird dabei ein Filmsubstrat an einer Verdampfungs­ quelle vorbeibewegt, wobei eine Vorrichtung vorgesehen ist, um den Auftreffwinkel der verdampften Partikel auf das Filmsub­ strat auf einen bestimmten Winkelbereich einzuschränken. Der Vorgang wird unter Bereitstellen von Sauerstoffgas während der Kobaltabscheidung ausgeführt.

Aus der US-PS 4 450 186 ist ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen eines magnetischen Aufzeichnungsmediums be­ kannt, bei dem ein Gas in eine Vakuumeinheit eingespeist wird, wobei die Einspeisevorrichtung aus einer plattenförmigen Vor­ richtung besteht, die einen einzigen Gaszuleitungskanal und eine Vielzahl von Gasausgangskanälen aufweist. Ein Verzwei­ gungsmechanismus in der Plattenvorrichtung ist weder aus den Zeichnungen noch aus der Beschreibung der Patentschrift zu entnehmen.

Bei den im Stand der Technik bekannten Vorrichtungen und Ver­ fahren zum Herstellen von dünnen Filmen ist es ein Problem, die Gaskonzentration in der Nähe des Substrats und damit die resultierende Filmdicke zufriedenstellend zu kontrollieren.

Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine ver­ besserte Vorrichtung zur Herstellung von Dünnschichten auf einem sich bewegenden, handförmigen Grundmaterial durch Vakuum­ aufdampfen in Gegenwart eines in ein Vakuumsystem eingebrachten Gases zu schaffen, das in der Lage ist, eine Dicke der herge­ stellten Dünnschicht in Richtung der Breite des Bandes zu kon­ trollieren.

Diese Aufgabe wird durch eine eingangs genannte Vorrichtung zum Herstellen von Dünnschichten mit den im Kennzeichen des An­ spruchs 1 genannten Merkmalen gelöst.

Erfindungsgemäß wird ein Gerät geschaffen, um einen Dünnfilm auf einem sich bewegenden bandförmigen Grundmaterial durch Vakuumaufdampfen mittels eines in ein Vakuumsystem durch wenig­ stens einen Kanal eingebrachten Gases zu bilden, wobei der sich ergebende Gasstrom an vielen Stufen symmetrisch verzweigt wird, um einen in der Querrichtung des bandförmigen Grundmaterials gleichmäßigen Gasstrom eines Gases von einer Verdampfungsquelle mittels einer Mehrzahl von Düsen zu bilden.

Ein Dünnfilmherstellungsgerät gemäß der vorliegenden Erfindung enthält eine Vakuumkammer, die mit einer Verdampfungseinrich­ tung ausgerüstet ist, eine Transportmechanik zum Bewegen des bandförmigen Grundmaterials, wenigstens einen Kanal zum Ein­ bringen von Gas in die Vakuumkammer und eine vielstufige symme­ trische Gasverzweigungsmechanik, die zwischen dem Kanal und den Düsen nahe des Weges des Grundmaterials innerhalb der Vakuum­ kammer angeordnet ist.

Der Begriff "Vakuumverdampfung", der in der vorliegenden Be­ schreibung verwendet wird, bezeichnet sämtliche Techniken, bei denen ein Material, mit dem ein dünner Film herzustellen ist, thermisch in einem Niederdruckgas oder in einem Vakuum ver­ dampft wird, wobei der sich ergebende Dampfstrom gegen ein Grundmaterial gerichtet wird, um auf diesem einen Dünnfilm aus­ zubilden. Derartige Techniken beinhalten nicht nur die Vakuum­ verdampfung in dem engen Sinne dieses Begriffs, sondern ebenso eine Vielzahl von Ionen-Plattierungs-Techniken.

Ein Ausführungsbeispiel nach dem Stand der Technik sowie bevor­ zugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Ansicht eines bekannten Dünnfilmher­ stellungsgerätes;

Fig. 2 eine schematische Darstellung eines Dünnfilmherstel­ lungsgerätes gemäß der vorliegenden Erfindung;

Fig. 3A bis 3C verschiedene Ausführungsformen von vielstufigen Gasverzweigungsmechanismen, die einen Teil des erfindungsgemäßen Gerätes gemäß Fig. 2 bilden; und

Fig. 4A und 4B graphische Darstellungen vom Prüfergebnissen von magnetischen bandförmigen Medien, die mit dem bekannten Gerät und mit dem erfindungsgemäßen Ge­ rät hergestellt worden sind.

Fig. 2 zeigt eine schematische Darstellung eines Dünnfilm­ herstellungsgerätes, das gemäß der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist. Eine Vakuumkammer 22 (von der lediglich ein Teil dargestellt ist), enthält eine zylindrische Kühltrom­ mel 23, auf der ein bandförmiges Trägermaterial 24 in der durch den Pfeil 25 angegebenen Richtung transportiert wird. Unterhalb der Trommel 23 ist eine Verdampfungsquelle 26 an­ geordnet, die mit einem zu verdampfenden Material geladen ist. Der Dampfstrom von der Quelle 26 wird gegen das Träger­ material 24 gerichtet, das sich längs der Trommel 23 be­ wegt. Nahe der Trommel 23 sind Düsen 27 bis 32 angeordnet, die ein Gas ausblasen. Außerhalb der Kammer 22 ist eine Flußsteuereinheit 33 angeordnet, die einen konstanten Gas­ fluß in die Kammer 22 über ein Gaseinlaßtor 34 bewirkt. Eine sich vielfach verzweigende Gasaufteilungsmechanik (die nicht dargestellt ist) liegt zwischen dem Tor 34 und den Düsen 28 bis 32. Eine Gasflußsteuereinheit 33 ist an einem Gasbehälter 35 angeschlossen, der strömungsmäßig oberhalb der Einheit 33 angeordnet ist.

Die Fig. 3A und 3B zeigen zwei Ausführungsbeispiele der Gasverzweigungsmechanismen. Die Fig. 3A zeigt eine Röhren­ anordnung mit einer vielfach verzweigten Struktur, während die Fig. 3B eine einfache Metallschicht darstellt, in der ein vielfach verzweigter Kanal ausgebildet ist. In jedem Fall wird der Kanal, der sich vom Tor 34 aus erstreckt, in zwei Äste unterteilt, von denen sich jeder wiederum in zwei weitere Äste unterteilt, usw., bis die Anzahl der Äste der letzten Stufe der Anzahl der Düsen 36 entspricht. Der Kanal, der sich von dem Tor aus erstreckt, sowie die nach­ folgenden Äste, können mit Röhren realisiert sein oder in Abweichung hiervon als mehrstufige Kerbenstruktur herge­ stellt sein, die in einer Metallfolie 27 ausgebildet ist, welche mit einer Überzugsschicht 38 abgeschlossen ist. Eine symmetrische Verzweigung ist wichtig unter dem Ge­ sichtspunkt eines Gleichgewichts in der Flußmenge des Gases, das die beiden Kanäle in der Querrichtung des band­ förmigen Grundmaterials durchläuft. Wie in Fig. 3C darge­ stellt ist, kann eine Gasfalle 39 an jedem Verzweigungs­ punkt der letzten Stufe vorgesehen sein. Die Anzahl der Ausblasdüsen sollte in Übereinstimmung mit der Breite des bandförmigen Grundmaterials bestimmt werden, wobei als Richtschnur für die Festlegung eine einzelne Düse eine Breite von ungefähr 10 bis 50 mm abdeckt. Es sei angenommen, daß die Kühltrommel einen Radius R hat, und daß die Ent­ fernung vom Mittelpunkt der Trommel bis zu jeder Düse r beträgt, wobei in diesem Fall die Düsen derart angeordnet sein sollen, daß das Verhältnis r/R im Bereich von 1,01 bis 1,20 liegt.

Wenn magnetische Aufzeichnungsmedien mit diesem erfindungs­ gemäßen Gerät hergestellt werden sollen, können dünne mag­ netische Filme aus ferromagnetischen Materialien herge­ stellt werden, wie z. B. aus Fe, Co und Ni, oder können aus folgenden ferromagnetischen Legierungen hergestellt wer­ den: Fe-Co, Fe-Ni, Co-Ni, Fe-Co-Ni, Fe-Rh, Fe-Cu, Co-Cu, Co-Au, Co-Y, Co-La, Co-Pr, Co-Gd, Co-Sm, Co-Pt, Ni- Cu, Mn-Bi, Nn-Sb, Mn-Al, Fe-Cr, Co-Cr, Ni-Cr, Fe-Co-Cr, und Fe-Co-Ni-Cr.

Der magnetische Film muß dick genug sein, um ein ausrei­ chend starkes Ausgangssignal für die magnetische Wiedergabe und Aufzeichnung zu gewährleisten, sollte jedoch auch dünn genug sein, um ein Aufzeichnen mit hoher Dichte zu ermög­ lichen. Als Kompromiß zwischen diesen gegenläufigen Forde­ rungen wird die magnetische Filmdicke üblicherweise zwi­ schen 0,02 und 5,0 µm, vorzugsweise zwischen 0,05 und 2,0 µm eingestellt.

Geeignete bandförmige Grundmaterialien sind Kunststoff­ grundmaterialien aus Polyäthylen-Terephthalat, Polyimid, Polyamid, Polyvinylchlorid, Triacetylzellulose, Poly­ äthylennaphthalat, sowie aus Metallstreifen, die aus Aluminium, Aluminiumlegierungen, Titan, Titanlegierungen sowie Edelstahl bestehen.

Die Aufdampfquelle kann mittels jeglicher, bekannter Heiz­ techniken beheizt werden, wie beispielsweise mittels einer Widerstandsheizung, einer Hochfrequenzheizung, einer Elek­ tronenstrahlheizung und einer Laserstrahl-Heizung.

Eine Vielzahl von Gasen kann in die Vakuumkammer einge­ bracht werden, einschließlich O₂, N₂, Ar, He, Ne, Kr, Xe, Rn, CO₂, CO, NO₂ und Ozon, wobei diese Gase entweder an sich oder in einer gemischten Form verwendet werden können.

Die Geschwindigkeit, mit der diese Gase in die Kammer ein­ gebracht werden, können nicht auf jeglichen beliebigen Wert eingestellt werden, da die Geschwindigkeit in hohem Maße abhängig ist von der Kapazität der Vakuumkammer, der Verdrängungsgeschwindigkeit der Vakuumpumpe, der Auslegung der Kammer, der Verdampfungsmenge des magnetischen Materials, der Transportgeschwindigkeit des Grundmaterials und der Breite des Grundmaterials sowie von der Art des magneti­ schen Materials.

Es wurden Probekörper magnetischer Bandmaterialien unter Verwendung von Vakuumaufdampfsystemen des sogenannten Windungs-Types hergestellt, dessen wesentliche Teile in den Fig. 1 und 2 dargestellt sind. Das Grundmaterial war ein Polyäthylenterephthalat-Film mit 300 mm Breite und 12 µm Dicke, auf dem ein Dünnfilm aus einer Legierung Kobalt-20-Gew.-%-Nickel schräg aufgedampft worden ist (in einem schrägen Winkel bezüglich der Oberfläche des Grund­ materials). Bei jedem Ablagerungssystem waren die das Gas ausblasenden Düsen in 30 mm-Abständen längs der Breite des Substrates angeordnet. Die Kühltrommel hatte einen Radius R von 250 mm, wobei jede Düse die Bedingung r/R = 1,1 erfüllt. Der Polyäthylen-Terephthalat-Film wurde mit einer Geschwindigkeit von 40 m/min transportiert, wobei ein O₂-Gas ständig mit einer Geschwindigkeit von 1,000 ml/min während des Aufdampfprozesses zugeführt worden ist. Unter diesen Bedingungen wurde ein magnetischer Film mit einer Dicke von 0,12 µm aufgebracht.

Um die Gleichförmigkeit der Charakteristika eines jeden Bandes in der Querrichtung zu überprüfen, wurden die optische Dichte (O.D.) und die magnetische Flußdichte (Br) quer zur Bandbreite gemessen. Die optische Dichtemes­ sung wurde mit einem Mikrophotometer ausgeführt, das von der Firma Union Optical Company, Limited hergestellt wird, mittels einer Quecksilberlampe mit einer Zielfläche von 15 µm auf einer Seite. Die Ergebnisse sind in der Fig. 4A festgehalten. Die Flußdichtemessung wurde bezüglich ausgeschnittenen Bandprobekörpern der Größe 5 mm × 10 cm mit einem Magnetometer mit sich bewegendem Probekörper ausgeführt. Die Ergebnisse dieser Messung sind in der Fig. 4B dargestellt. In jeder graphischen Darstellung bezieht sich die gepunktete Linie auf die Probekörper, die mit dem üblichen Gerät nach dem Stand der Technik hergestellt wor­ den sind, wobei die durchgezogene Linie diejenigen Probe­ körper bezeichnet, die mit dem erfindungsgemäßen Gerät her­ gestellt worden sind. Offensichtlich weisen die Probekörper, die mit dem erfindungsgemäßen Gerät hergestellt worden sind, gleichmäßigere Charakteristika in der Querrichtung der Bandbreite auf wie diejenigen Probekörper, die auf übliche Art und Weise hergestellt worden sind. Das bekannte Gerät verwendet zehn Durchflußsteuereinheiten, was offensichtlich die Ursache der Variationen der Charakteristika quer zur Bandbreite entweder aufgrund von Variationen in den Eigen­ schaften einer jeden Steuereinheit oder aufgrund von Varia­ tionen in der Einstellung der einzelnen Steuereinheiten ist.

Die Wirkung einer verlängerten Aufdampfung auf die Band­ stabilität wurde durch Amplitudenmessung des Modulations­ rauschens (4 MHz) überprüft, das bei Signalen mit einer Trägerfrequenz von 5 MHz auftritt, die auf Probekörper, die in der Mitte aufgeschnitten worden sind, mittels eines Videobandgerätes vom VMS-Typ aufgezeichnet worden sind. Drei Punkte des Bandes wurden für die Rauschmessung ausge­ wählt, von denen einer in der Mitte des Bandes und die anderen beiden 100 µm von der Mitte in der Richtung der Breite des Bandes entfernt liegen. Die Stabilität des Probekörpers, der gemäß der vorliegenden Erfindung herge­ stellt worden ist, wurde mit derjenigen des üblichen, nach dem Stand der Technik gefertigen Probekörpers verglichen.

Vollständig gleiche Ergebnisse wurden nicht nur erzielt, wenn das O₂-Gas durch N₂-Gas oder durch Styrol-Gas ersetzt wird, sondern ebenso, wenn ein Ionen-Beschichten mit einer Hochfrequenzspule ausgeführt wird, die zwischen der Kühl­ trommel und der Verdampfungsquelle angeordnet ist.

Wie oben beschrieben ist, geht das erfindungsgemäße Gerät von einem ziemlich einfachen Mechanismus zum Erzeugen eines magnetischen Aufzeichnungsmediums mit gleichmäßigem Charak­ teristika quer zu seiner Breite aus. Das Gerät ermöglicht ebenfalls eine einfache Steuerung der Flußgeschwindigkeit des zugeführten Gases während der Bandherstellung aufgrund der Tatsache, daß das Gerät lediglich eine Flußsteuereinheit verwendet, die eingestellt und überwacht werden muß.

Daher kann erfindungsgemäß ein bandförmiger Körper mit einem Dünnfilm vakuumbeschichtet werden, der gleichmäßige Charakteristika quer zur Bandbreite aufweist. Darüber hinaus ermöglicht die vorliegende Erfindung eine Senkung der Kosten durch Steigerung der Herstellungsmenge an läng­ lichen Bandmaterialien.

Claims (7)

1. Vorrichtung zur Herstellung von Dünnschichten auf einem sich bewegendem, bandförmigen Grundmaterial (24) durch Vakuumaufdampfen in Gegenwart eines in das Vakuumsystem ein­ gebrachten Gases, mit
einer Vakuumkammer (22) mit einer Verdampfereinrichtung (26),
einem Transportmechanismus (23) zum Bewegen des bandförmigen Grundmaterials (24) durch die Vakuumkammer (22), und
wenigstens einem Kanal (34, 35) zum Einführen des Gases in die Vakuumkammer (22), dadurch gekennzeichnet, daß der Kanal (34, 35) über einen mehrstufigen Gasverzweigungs­ mechanismus (36 bis 39) mit einer Vielzahl von Gasauslaß­ düsen (27 bis 32), die neben dem bandförmigen Grundmaterial in der Vakuumkammer (22) angeordnet sind, verbunden ist, und daß der mehrstufige Gasverzweigungsmechanismus (36 bis 39) eine Vielzahl von sich auf symmetrische Weise von dem Kanal (34, 35) aus verzweigenden Wegen (36) aufweist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wege (36) durch erste zwei Zweige, die sich von dem Kanal (34, 35) aus verzweigen, zweite zwei Zweige, die sich jeweils von den ersten Zweigen aus verzweigen, dritte zwei Zweige, die sich jeweils von den zweiten Zweigen aus ver­ zweigen, usw., festgelegt sind, bis eine Anzahl von Zweigen erreicht ist, die der Anzahl der Gasauslaßdüsen (27 bis 32) entspricht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zweige durch Röhren (36) gebildet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Zweige durch Rillen (36) gebildet sind, die in einem Metallblech (37) ausgebildet sind.

5. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Vielzahl von Gasfallen (39) vor­ gesehen ist, von denen jede an jeweils einem Verzweigungs­ punkt der letzten Stufe der Zweige (36) angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Transportmechanismus eine Kühltrommel (23) aufweist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß eine Entfernung r zwischen den Gasauslaßdüsen (27 bis 32) und einem Zentrum der Trommel (23) derart ist, daß ein Ver­ hältnis r/R, bei dem R ein Radius der Trommel (23) ist, innerhalb des Bereichs von 1,01 bis 1,20 liegt.