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Makroemulsionen
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Die vorliegende Erfindung betrifft neue Makroemulsionen, die Wirkstoffe
aus der Klasse der Phosphorsäureester undloder Carbamate enthalten, ein Verfahren
zur Herstellung der Makroemulsionen und deren Verwendung zur Bekämpfung von Schädlingen.
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Es sind bereits zahlreiche wäßrige Emulsionen von agrochemischen Wirkstoffen
bekannt geworden. Derartige Zubereitungen lassen sich z.B. dadurch herstellen, daß
man die in Wasser meist unlöslichen Wirkstoffe in einer solchen Menge an organischen
Solventien löst und mit einer solchen Menge an Emulgatoren versetzt, daß sich beim
Verdünnen dieser Formulierungen mit Wasser auf die Anwendungskonzentrationen ausreichend
stabile Emulsionen bilden. Durch die enthaltenen Lösungsmittel ergeben sich fUr
die Konzentrate jedoch häufig Nachteile in bezug auf die Brennbarkeit, die toxikologischen
Eigenschaften, die Pflanzenverträglichkeit und den Geruch.
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Bei agrochemischen Wirkstoffen, die bei Einstellung eines bestimmten
pH-Wertes durch Wasser nicht hydrolysiert werden, oder die von sich aus gegenüber
einer Hydrolyse nicht empfindlich sind, lassen sich die organischen Lösungsmittel
oder auch Gemische organischer Solventien bei der Herstellung von Pflanzenschutzmittel-Formulierungen
ganz oder zumindest teilweise durch Wasser ersetzen. Bei Zugabe geeigneter Emulgatoren
erhält man dabei Mikroemulsionen, also öl-in-Wasser-Emulsionen, in denen die ölphase
in Form von Tröpfchen mit einem Durchmesser von unter 0,1 Nin der wäßrigen Phase
verteilt ist (vgl. EP-OS 0 062 181, EP-OS 0 107 009 und EP-OS 0 107 023). Nachteilig
an diesen Mikroemulsionen ist, daß die enthaltenen Wirkstoffe im allgemeinen sehr
schnell freigesetzt werden, wodurch die Toxizität der Präparate nicht günstiger,
sondern oft sogar ungünstiger ist als bei den Konzentraten, in denen größere Mengen
an organischen Lösungsmitteln enthalten sind. Ferner sind derartige Mikroemulsionskonzentrate
oft nur in einem engen Temperaturbereich gegen Phasentrennung stabil.
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Weiterhin sind auch Makroemulsionen von agrochemischen Wirkstoffen
bekannt, also bl-in-Wasser-Emulsionen, in denen die ölphase in Form von Tröpfchen
mit einem mittleren Durchmesser von 0,5 und größer in der wäßrigen Phase verteilt
ist. In den bekannten Makroemulsionen sind zur Stabilisierung Zusätze von Verdickungsmitteln
vorhanden (vgl. US-PS 4 303 640).
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Wegen der enthaltenen Verdickungsmittel ist die Visko-
sität
dieser Makroemulsionen allerdings so hoch, daß eine volumetrische Dosierung der
Präparate erschwert wird, und daß in den entleerten Behältern erhebliche Restmengen
an Pflanzenschutzmitteln verbleiben können.
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Schließlich sind auch öl-in-Wassr-Emulsionen von bestimmten agrochemischen
Wirkstoffen bekannt, die Polyvinylalkohol als Stabilisierungsmittel neben herkömmlichen
Emulgatoren enthalten (vgl. EP-OS 0 111 580). Die toxikologischen Eigenschaften
derartiger Emulsionen, rn deren mittlere Tröpfchengröße < 1 kost, sind jedoch
ungünstiger als diejenigen von entsprechenden Emulsizonen, in denen nur Polyvinylalkohol
als Stabilisierungsmittel vorhanden ist. Insbesondere tritt in manchen Fällen beim
Ausbringen der auf die Anwendungskonzentration verdünnten Spritzbrühen eine unerwünschte
haut- und schleimhautreizende Wirkung auf.
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Es wurden nun neue Makroemulsionen gefunden, die - 0,001 bis 60 Gewichtsprozent
mindestens eines Wirkstoffes aus der Klasse der Phosphorsäureestser undloder Carbamate,
- 0 bis 50 Gewichtsprozent an aromatischem Verdünnungsmittel, - 0,001 bis 20 Gewichtsprozent
an Polyvinylalkohol mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 5000 und 150 000
und einem Acetatgruppen-Gehalt zwischen 2 und 30 Mol ,, undloder
0,001
bis 20 Gewichtsprozent an Nonylphenol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Addukt der Formel
in welcher X für ganze Zahlen von 10 bis 50 steht und Y für ganze Zahlen von 15
bis 65 steht, und loser 0,001 bis 20 Gewichtsprozent an Ethylenoxid-Propylenoxid-Ethylenoxid-Blockcopolymeren
mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 2000 und 8000 und HLB-Werten zwischen
8 und 30, - sowie Wasser und gegebenenfalls Zusatzstoffe enthalten und - in denen
die ölphase in Form von Tröpfchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 0,1
bis 3,0 pgin der wäßrigen Phase verteilt ist.
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Weiterhin wurde gefunden, daß sich die erfindungsgemäßen Makroemulsionen
dadurch herstellen lassen, daß man - mindestens einen Wirkstoff aus der Klasse der
Phosphorsäureester undloder Carbamate, gegebenenfalls in Gegenwart eines aromatischen
Verdünnungsmittels bei Temperaturen zwischen 10-C und 30-C unter Rühren
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mit einer wäßrigen Lösung, die zwischen 1 und 25 Gewichtsprozent an Polyvinylalkohol
mit einem mittleren Molekulargewicht zwischen 5000 und 150 000 und einem Acetatgruppen-Gehalt
zwischen 2 und 30 Mol % enthält, undloder - mit einer wäßrigen Lösung, die zwischen
1 und 30 Gewichtsprozent an Nonylphenol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Addukt der Formel
in welcher X fUr ganze Zahlen von 10 bis 50 steht und Y für ganze Zahlen von 15
bis 65 steht, enthält, undloder - mit einer wäßrigen Lösung, die zwischen 1 und
30 Gewichtsprozent an Ethylenoxid-Propylenoxid-Ethylenoxid-Blockcopolymeren mit
einem mittleren Molekulargewicht zwischen 2000 und 8000 und HLB-Werten zwischen
8 und 30 enthält, versetzt, - dann die resultierende Emulsion, gegebenenfalls nach
vorherigem Versetzen mit Zusatzstoffen, bei Temperaturen zwischen 100C und 70iC
mit einer geeigneten Vorrichtung homogenisiert und
- gegebenenfalls
anschließend mit Zusatzstoffen versetzt und mit Wasser auf die gewUnschte Konzentration
auffUllt.
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Schließlich wurde gefunden, daß die erfindungsgemäßen Makroemulsionen
sehr gut zur Bekämpfung von Schädlingen eingesetzt werden können.
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Es ist als äußerst Uberraschend zu bezeichnen, daß die erfindungsgemäßen
Makroemulsionen weniger haut- und schleimhautreizend sind als entsprechende vorbekannte
Emulsionen, die organische Solventien und herkömmliche Emulgatoren enthalten. Unerwartet
ist auch, daß die erfindungsgemäßen Formulierungen über einen relativ großen Temperaturbereich
hinweg in bezug auf Wirkstoffabbau, Wirkstoffkristallisation und Entmischung stabil
sind.
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Die erfindungsgemäßen Makroemulsionen zeichnen sich auch durch eine
Reihe von Vorteilen aus. So lassen sie sich in einfacher Weise unter Verwendung
von gängigen Hilfsmitteln herstellen. Die Zugabe von Verdickungsmitteln und Emulgatoren
ist nicht erforderlich. Ferner besitzen die erfindungsgemäßen Makroemulsionen eine
niedrige Viskosität, so daß eine volumetrische Dosierung ohne Schwierigkeiten vorgenommen
werden kann. Hervorzuheben sind darUberhinaus auch die günstigen toxikologischen
Eigenschaften, die leichte Dispergierbarkeit in Wasser und die sowohl bei niedrigen
als auch bei hohen Temperaturen vorhandene gute physikalische Stabilität der erfindungsgemäßen
Emulsionen.
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Als aktive Komponenten sind in den erfindungsgemäßen Makroemulsionen
einer oder mehrere insektizid, akarizid undloder nematizid wirksame Stoffe aus der
Klasse der Phosphorsäureester undloder Carbamate enthalten. Als Wirkstoffe kommen
dabei sowohl solche Substanzen infrage, die bei Raumtemperatur flUssig sind, als
auch solche, die bei Raumtemperatur fest sind. Als Beispiele fUr derartige Wirkstoffe
seien im einzelnen genannt: O-Ethyl-0-(3-methyl-4-methylthio-phenyl)-isopropylamidophosphat
O-Ethyl-S,S-di-phenyl-dithiophosphat 0,0-Dimethyl-0-(4-methylthio-3-methylphenyl)-thionophosphorsäureester
O-Ethyl-S-propyl-0-(2,4-dichlor-phenyl)-thionophosphorsäureester 0,O-Diethyl-O-<4-nitro-phenyl
)-thionophosphorsäureester 0,0-Dimethyl-O-(4-nitro-phenyl)-thionophosphorsäureester
O-Ethyl-0-(4-methylthio-phenyl)-S-propyl-dithiophosphat (O,O-Diethyl-thionophosphoryl)-«-oximino-phenylessigsäure-nitril
O>O-Diethyl-O- (3-chlor-4-methyl-7-cumarinyl)-thiophosphat S-C1,2-Bis-(ethoxyzarbonyl).-ethyl3-0,0-dimethyl-dithiophosphorsäureester
O-Ethyl-0-(2-isopropyloxycarbonyl-phenyl)-N-isopropylthiono-phosphorsäureesteramid
2-Isopropoxy-phenyl-N-methylcarbamat (2-Ethylthiomethyl-phenyl)-N-methyl-carbamat
2,3-Dihydro-2,2-dimethyl-7-benzofuranyl-methyl-carbamat 3,5-Dimethyl-(4-methylthio-phenyl)-N-methylcarbamat.
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In den erfindungsgemäßen Makroemulsionen können alle üblichen aromatischen
Solventien oder Solventien-Gemische vorhanden sein, die zwischen 100C und 290in
sieden. Bevorzugt infrage kommen Toluol, Ethylbenzol, Chlorbenzol, Xylole, alkylierte
Benzole mit durchschnittlich 9 Kohlenstoffatomen, wie die unter der Bezeichnung
Solvessoe bekannten Lösungsmittel-Typen, ferner gegebenenfalls durch Alkyl mit 1
bis 3 Kohlenstoffatomen substituiertes Naphthalin.
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Die erfindungsgemäßen Makroemulsionen enthalten entweder Polyvinylalkohol
des oben angegebenen Typs, oder Nonylphenol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Addukte der
Formel (I) oder Ehtylenoxid-Propylenoxid-Ethylenoxid-Blockcopolymere des oben angegebenen
Typs oder aber Gemische aus einer oder mehreren der zuvor genannten Komponenten.
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Vorzugsweise infrage kommende Polyvinylalkohole sind solche mit einem
mittleren Molekulargewicht zwischen 20 000 und 125 000 und einem Acetatgruppen-Gehalt
von 2 bis 30 Mol t.
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Als Beispiele für derartige Polyvinylalkohole seien genannt: Polyvinylalkohol
mit einem mittleren Molekulargewicht von 47 000 und einem Acetatgruppen-Gehalt von
12 Mol %, Polyvinylalkohol mit einem mittleren Molekulargewicht von 99 000 und einem
Acetatgruppen-Gehalt von 12 Mol %> Polyvinylalkohol mit einem mittleren Molekulargewicht
von 81 000 und einem Acetatgruppen-Gehalt von 12 Mol %,
Polyvinylaikohol
mit einem mittleren Molekulargewicht von 25 000 und einem Acetatgruppen-Gehalt von
12 Mol .
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Polyvinylalkohol mit einem mittleren Molekulargewicht von 82 000 und
einem Acetatgruppen-Gehalt von 17 Mol , Polyvinylalkohol mit einem mittleren Molekulargewicht
von 85 000 und einem Acetatgruppen-Gehalt von 23 Mol , Polyvinylalkohol mit einem
mittleren Molekulargewicht von 27 000 und einem Acetatgruppen-Gehalt von 29 Mol
%, und Polyvinylalkohol mit einem mittleren Molekulargewicht von 75 000 und einem
Acetatgruppen-Gehalt von 4 Mol %.
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Der Acetatgruppen-Gehalt stellt jeweils ein Maß für den Verseifungsgrad
des aus Polyvinylacetat hergestellten Polyvinylalkohols dar.
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Als Nonylphenol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Addukte kommen vorzugsweise
solche Verbindungen der Formel (I) in Betracht, in denen X für ganze Zahlen von
20 bis 45 und Y für ganze Zahlen von 20 bis 60 steht.
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Als Ethylenoxid-Propylenoxid-Ethylenoxid-Blocksopolymere kommen vorzugsweise
solche Verbindungen dieses Typs infrage, die ein mittleres Molekulargewicht zwischen
2500 und 7000 besitzen und HLB-Werte (= Hydrophilic-Lipophilic-Balance) zwischen
9 und 27 aufweisen. Der HLB-Wert stellt dabei ein Maß für die Hydrophilie bzw.
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Lipophilie der eingesetzten Stoffe dar.
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Als Zusatzstoffe, die in den erfindungsgemäßen Makroemulsionen enthalten
sein können, kommen Farbstoffe,
Konservierungsmittel, Entschäumer,
Frostschutzmittel, Kristallisationshemmer, Geruchsverbesserungsmittel und Säuren
in Betracht.
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Als Farbstoffe seien in diesem Zusammenhang Anthrachinon-> Azo-
und Phthalocyanin-Farbstoffe beispielhaft genannt.
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Als Beispiele für Konservierungsmittel seien 2-Hydroxybiphenyl, Sorbinsäure,
p-Hydroxybenzaldehyd, p-Hydroxybenzoesäuremethylester, Benzaldehyd, Benzoesäure,
p-Hydroxybenzoesäurepropylester, p-Nitrophenol und das unter der Bezeichnung Preventol
auf dem Markt befindliche Konservierungsmittel genannt.
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Als Entschäumer kommen Siliconöle infrage.
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Als Beispiele für Frostschutzmittel seien Glykol, Glycerin, Harnstoff,
Zucker und Polyethylenglycol genannt.
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Beispiele für Kristallisationshemmer sind Alkylphenole, die pro Mol
mit 1 bis 8 Mol Ethylenoxid kondensiert sind. Speziell genannt sei in diesem Zusammenhang
Nonylphenol, das pro Mol mit 2 Mol Ethylenoxid kondensiert ist.
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Als Geruchsverbesserungsmittel können Parfümöle eingesetzt werden.
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Beispiele für Säuren, die in den erfindungsgemäßen Makroemulsionen
als Zusatzstoffe enthalten sein können,
sind anorganische und organische
Säuren, wie Phosphorsäure, Zitronensäure und Benzoesäure.
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Die erfindungsgemäßen Makroemulsionen enthalten Wasser als kontinuierliche
Phase. Handelt es sich um Konzentrate, so ist die Menge an Wasser relativ gering.
Im Falle stark verdünnter Emulsionen sind erhebliche Mengen an Wasser enthalten.
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In den erfindungsgemäßen Makroemulsionen ist die ölphase (=disperse
Phase) in Form von Tröpfchen in der wäßrigen Phase verteilt. Die Größe der bltröpfchen
kann dabei innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert werden.
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Im allgemeinen liegt der mittlere Teilchendurchmesser zwischen 0,1
und 3,0 ps, vorzugsweise zwischen 0,2 und 2>5 pm.
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In den erfindungsgemäßen Makroemulsionen können die prozentualen Anteile
der enthaltenen Komponenten innerhalb größerer Bereiche variiert werden. Der Anteil
an Wirkstoffen aus der Klasse der Phosphorsäureester und Carbamate liegt im allgemeinen
zwischen 0,001 und 60 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 0,01 und 50 Gewichtsprozent.
Der Anteil an aromatischem Verdünnungsmittel beträgt im allgemeinen zwischen 0 und
50 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 0 und 40 Gewichtsprozent. Sofern Polyvinylalkohol
enthalten ist, liegt der Anteil dieser Komponente im allgemeinen zwischen 0,001
und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 0,01 und 15 Gewichtsprozent. Wenn
Nonylphenol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Addukt der Formel (I) enthalten ist, dann beträgt
der Anteil an dieser Komponente im allgemeinen
zwischen 0,001 und
20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 0,01 und 10 Gewichtsprozent. Sofern Ethylenoxid-Propylenoxid-Ethylenoxid-Blockcopolymer
enthalten ist, liegt der Anteil an dieser Komponente im allgemeinen zwischen 0,001
und 20 GewichtsprozentJ vorzugsweise zwischen 0,01 und 10 Gewichtsprozent. Zusatzstoffe
sind gegebenenfalls in Anteilen zwischen 0,1 und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise
zwischen 0,2 und 15 Gewichtsprozent enthalten.
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Der prozentuale Anteil an Wasser in den erfindungsgemäßen Makroemulsionen
errechnet sich jeweils als Differenz aus 100 Gewichtsprozent und der Summe der prozentualen
Anteile der übrigen Komponenten.
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Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Makroemulsionen können vorzugsweise
alle diejenigen Komponenten verwendet werden, die bereits im Zusammenhang mit der
Beschreibung der erfindungsgemäßen Makroemulsionen vorzugsweise oder beispielhaft
genannt wurden.
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Verwendet man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einen Wirkstoff,
der bei Raumtemperatur im flüssigen Zustand vorliegt, so wird dieser Wirkstoff im
allgemeinen in Substanz eingesetzt. Es ist jedoch auch möglich, eine Lösung des
betreffenden Wirkstoffes in einem aromatischen Verdünnungsmittel zu verwenden.
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Verwendet man bei dem erfindungsgemäßen Verfahren einen Wirkstoff,
der bei Raumtemperatur im festen Zustand vorliegt, so wird eine Lösung des betreffenden
Stoffes in einem aromatischen Verdünnungsmittel eingesetzt.
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Wird bei der DurchfUhrung des erfindungsgemäßen Verfahrens Polyvinylalkohol
eingesetzt, so verwendet man diese Komponente in Form von wäßrigen Lösungen. Die
Konzentrationen dieser Lösungen können innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert
werden. Im allgemeinen verwendet man wäßrige Lösungen, die zwischen 1 und 25 Gewichtsprozent,
vorzugsweise zwischen 2 und 20 Gewichtsprozent, an Polyvinylalkohol enthalten.
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Wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Nonylphenol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Addukt
der Formel (l) eingesetzt, so verwendet man diese Komponente in Form von wäßrigen
Lösungen. Die Konzentrationen dieser Lösungen können innerhalb eines bestimmten
Bereiches variiert werden. Im allgemeinen verwendet man wäßrige Lösungen, die zwischen
1 und 30 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 und 25 Gewichtsprozent an Ncnylphenol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Addukt
der Formel (I) enthalten.
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Wird bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens Ethylenoxid-Propylenoxid-Ethylenoxid-Blockcopolymer
eingesetzt, so verwendet man diese Komponente in Form von wäßrigen Lösungen. Die
Konzentrationen dieser Lösungen können innerhalb eines bestimmten Bereiches variiert
werden. Im allgemeinen verwendet man wäßrige Lösungen, die zwischen 1 und 30 Gewichtsprozent,
vorzugsweise zwischen 5 und 25 Gewichtsprozent, an Blockcopolymeren enthalten.
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In der ersten Stufe des erfindungsgemaßen Verfahrens wird eine Voremulsion
hergestellt, die dann in der zweiten Stufe des Verfahrens homogenisiert wird.
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Sowohl in der ersten als auch in der zweiten Stufe des erfindungsgemaßen
Verfahrens können die Reaktionstemperaturen innerhalb eines bestimmten Bereiches
variiert werden. Bei der Durchführung der ersten Stufe arbeitet man im allgemeinen
bei Temperaturen zwischen 100C und 30-C, vorzugsweise zwischen 15vC und 25C. Bei
der Durchführung der zweiten Stufe arbeitet man im allgemeinen bei Temperaturen
zwischen 100C und 70in, vorzugsweise zwischen 150C und 65es.
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Die Homogenisierung erfolgt in der zweiten Stufe des erfindungsgemäßen
Verfahrens vorzugsweise mit Hochdruckhomogenisatoren oder mehrstufigen Strahldispergatoren,
in denen der Druckabfall pro Strahldispergierdüse zwischen 10 und 50 bar liegt.
Derartige Strahldispergatoren sind bereits bekannt (vgl. EP-OS 0 101 007).
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Bei der Durchführung des erfindungsgemasen Verfahrens geht man im
allgemeinen so vor, daß man - in der ersten Stufe entweder einen oder mehrere flüssige
Wirkstoffe oder eine Lösung von festen undloder flüssigen Wirkstoffen in einem aromatischen
Verdünnungsmittel vorlegt und bei Temperaturen zwischen 100C und 30-C unter Rühren
mit einer wäßrigen Polyvinylalkohol-Lösung, undloder einer wäßrigen Lösung eines
Nonylphenol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Adduktes der Formel (I),
undloder
einer waßrigen Lösung eines Ethylenoxid-Propylenoxid-Ethylenoxid-Blockcopolymeren
sowie gegebenenfalls mit Zusatzstoffen versetzt, - dann in einer zweiten Stufe die
resultierende Voremulsion bei Temperaturen zwischen 100C und 700C mit Hilfe einer
geeigneten Vorrichtung homogenisiert und - gegebenenfalls anschließend mit Zusatzstoffen
versetzt und mit Wasser auf die gewünschte Konzentration auffüllt.
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Die Mengen der Komponenten werden dabei so gewahlt, daß Makroemulsionen
entstehen, in denen die Konzentrationen der einzelnen Bestandteile in den oben angegebenen
Bereichen liegen.
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Die erfindungsgemaßen Makroemulsionen weisen sehr gute insektizide,
akarizide undloder nematizide Eigenschaften auf. Sie können deshalb zur Bekampfung
der entsprechenden tierischen Schadlinge, wie Insekten, Spinnentiere undloder Nematoden,
in der Landwirtschaft, im Gartenbau, im Haushalts- und Hygienebereich sowie im veterinarmedizinischen
Bereich eingesetzt werden.
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Die erfindungsgemaBen Makroemulsionen können entweder in der zubereiteten
Form oder nach vorheriger Verdünnung appliziert werden. Die Aufwandmenge richtet
sich dabei nach der Konzentration der Wirkstoffe in der Formulierung und nach der
jeweiligen Indikation.
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Die Anwendung der erfindungsgemäßen Makroemulsionen erfolgt, gegebenenfalls
nach vorheriger Verdünnung, nach den üblichen Methoden, also zum Beispiel durch
Spritzen, Sprühen oder Gießen.
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Die Herstellung der erfindungsgemäßen Makroemulsionen geht aus den
folgenden Beispielen hervor.
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HerstellunqsbeisDiele Beispiel 1 Eine Lösung von 6 Gewichtsteilen
eines Ethylenoxid- Propylenoxid-Ethylenoxid-Blockcopolymerisates mit einem mittleren
Molekulargewicht von 6500 und einem HLB-Wert von 15,0 in 59 Gewichtsteilen entmineralisiertem
Wasser wird unter Rühren bei Raumtemperatur zu 25 Gewichtsteilen O,O-Dimethy1-0-(3-methy1-4-ethySthio-pheny1)-thiophosphat
hinzugegeben. Die resultierende Voremulsion wird bei 200C mit einem zweistufigen
Strahldispergator, bei dem der Druckabfall pro Strahldispergierdüse 40 bar betragt,
homogenisiert. Anschließend fügt man 10 Gewichtsteile Glycerin hinzu und rührt weitere
5 Minuten.
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Man erhalt auf diese Weise eine Makroemulsion, in der die Ölphase
in Form von Tröpfchen mit einem mittleren Teilchendurchmesser von 1 min der waßrigen
Phase verteilt ist.
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Die erhaltene Makroemulsion blieb auch nach achtwöchiger Lagerung
im Temperaturwechselschrank bei Temperaturen zwischen -15-C und +30-C sowie bei
+50*C stabil.
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Beispiel 2 Zu einer Lösung von 25 Gewichtsteilen O-Ethyl-0-<3-methyl-4-methylthio-phenyl
)-isopropylamido-phosphat in 20 Gewichtsteilen eines unter der Bezeichnung Solvesso
100 8 bekannten aromatischen Losungsmittels wird bei Raumtemperatur unter Rühren
eine Lösung von 6 Gewichtsteilen eines Ethylenoxid-Propylenoxid-Ethylenoxid-Blockcopolymerisates
mit einem mittleren Molekulargewicht von 3000 und einem HLB-Wert von 15,0 in 49
Gewichtsteilen entmineralisiertem Wasser gegeben. Die resultierende Voremulsion
wird auf 50.C aufgeheizt und mit einem zweistufigen Strahldispergator, bei dem der
Druckabfall pro Strahldispergierdüse 40 bar betragt, homogenisiert. Anschließend
fügt man 10 Gewichtsteile Glycerin hinzu und rührt weitere 5 Minuten. Man erhalt
auf diese Weise eine Makroemulsion, in der die Ölphase in Form von Tröpfchen mit
einem mittleren Durchmesser von In 1 gin der wäßrigen Phase verteilt ist.
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Die so erhaltene Makroemulsion blieb auch nach achtwöchiger Lagerung
im Temperaturwechselschrank bei Temperaturen zwischen -15-C und +30-C sowie bei
+500C stabil.
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Beispiel 3 Eine Lösung von 2,4 Gewichtsteilen eines Nonylphenol-Propylenoxid-Ethylenoxid-Adduktes
der angenäherten Formel
in 45,6 Gewichtsteilen entmineralisiertem Wasser wird unter Rühren bei Raumtemperatur
zu 25 Gewichtsteilen O-Ethyl-O-(2,4-dichlorphenyl-S-n-propyl-dithiophosphat hinzugegeben.
Die resultierende Voremulsion wird auf soac aufgeheizt und mit einem zweistufigen
Strahldispergator, bei dem der Druckabfall pro Strahldispergierdüse 40 bar beträgt,
homogenisiert. Anschließend fügtman 10 Gewichtsteile Glycerin und 19,4 Gewichtsteile
entmineralisiertes Wasser hinzu und rührt weitere 5 Minuten. Man erhalt auf diese
Weise eine Makroemulsion, in der die ölphase in Form von Tröpfchen mit einem mittleren
Teilchendurchmesser von 1 p/in der wäßrigen Phase verteilt ist.
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Die erhaltene Makroemulsion blieb auch nach achtwöchiger Lagerung
im Temperaturwechselschrank bei Temperaturen zwischen -15*C und +30es sowie bei
+500C stabil.