DE3512854A1

DE3512854A1 - Vorrichtung und verfahren zur probennahme von submikronteilchen

Info

Publication number: DE3512854A1
Application number: DE19853512854
Authority: DE
Inventors: Don Douglas Aiken S.C. Gay; William Gooding Ulmers S.C. McMillan
Original assignee: US Department of Energy
Current assignee: US Department of Energy
Priority date: 1984-04-12
Filing date: 1985-04-10
Publication date: 1985-10-17
Also published as: US4530250A; FR2563006B1; FR2563006A1; GB2157431B; GB2157431A; GB8508467D0; CA1229504A

Description

Beschreibung

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Sammeln von Teilchen und auf ein Verfahren zur Probennähme von Teilchen mit einem Submikrondurchmesser, die sich in der Luft befinden.

Die Erfindung kann als eine Verunreinigungsfeststellvorrichtung verwendet werden, und als ein experimentelles Werkzeug zur Analyse von Teilchen, die bislang nicht genau gemessen werden können. Die Erfindung ist ferner zur wissenschaftlichen Messung der Atmosphäre geeignet, um unterschiedliche Arten und Größen von Teilchen festzustellen, die in den Abgasen von Düsentriebwerken und Raketen enthalten sind.

Es ist bekannt, Filter zur Extraktion von Teilchen zu verwenden, die einen Durchmesser von mehr als 1 Mikron aufweisen, und zwar erfolgt die Extraktion aus zu unter- J* 20 suchenden Gasproben. Die üblicherweise verwendeten Glasfaserfilter und HEPA-Filter fangen in effektiver Weise die in der Luft befindlichen Teilchen ein, die Durchmesser aufweisen, die größer sind als oder gleich 0,3 Mikron Durchmesser, weil solche Teilchen die Brownsche Bewegung zeigen und sich mehr als Gase denn als Teilchen verhalten.

Es wurden bereits viele Versuche unternommen, um eine Probe von teilchenförmigen! Material zu nehmen, welches als von der Luft mitgeführte Teilchen in Luft enthalten ist. Dies gilt ins besondere auf dem Gebiete der Luftverunreinigungsmessungen bei Kaminemissionen, Automobilemissionen, Düsentriebwerksabgasen, der Verteilung der Verunreinigungen von einer Verunreinigungsquelle durch die Atmosphäre und jedweder anderen die Forscher interessie-

renden Gase. Mehrere Verfahren zur Probenahmen von Gasen und Dämpfen sind dem folgenden Artikel zu entnehmen: Air Sampling Instruments For Evaluation Of Atmospheric Contaminants, fünfte Auflage, 1978, American Conference of Governmental Industrial Hygienists, Seiten A-5 bis A-9. Ein üblicherweise verwendetes typisches Verfahren ist die Absorption. Bei diesem Verfahren wird eine Gasprobe in der Form von Blasen durch eine absorbierende Flüssigkeit geleitet. Dieser Vorgang wird manchmal als Gaswaschung bezeichnet. Eine andere in diesem Artikel erwähnte Art ist das Kondensieren oder Herausfrieren. Dazu wird eine Falle in ein Niedrigtemperaturbad, wie beispielsweise Trockeneis und Aceton oder flüssigen Stickstoff eingetaucht. Die Gasprobe wird dazu veranlaßt durch die Falle zu fließen und Feuchtigkeit und andere Arten von Verunreinigungen werden durch Herausgefrieren oder durch Verflüssigung gesammelt. Es ist möglich, eine Kombination von Verfahren mit diesen Prozessen zum Sammeln von spezifischem Material zu verwen-

den. Die auf diese Weise gesammelten Materialien können ν

mittels eines Gaschromatographen oder eines Ma ssenspektrometers analysiert werden. Dieser Artikel wird jedoch nicht und schlägt auch nicht ein spezielles Verfahren vor, um Teilchen mit bestimmten Größen zu erhalten, insbesondere Teilchen mit Submikrondurchmesser, d. h. Teilchen mit einem Durchmesser,der kleiner ist oder gleich 0,3 Mikron. Obwohl die Verwendung einer Falle in dem oben genannten Artikel vorgeschlagen wird, so wird auch keine spezielle Vorrichtung gezeigt und auch kein besonderes Verfahren angegeben, um Submikrongröße aufweisende Teilchen zu erhalten.

Die Verwendung von metallüberzogenen Nuclepore-Filtern wird ausführlich in dem folgenden Artikel diskutiert: W. Hollander, J. Schormann, W. Stober, F.J. Monig und N. Schwarzer mit dem Titel "Sensitive Integrated and

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Time-Resolved Aerosol Measurement by Means of Light-Transmission Changes of Metal-Coated N.uclepore Filters (Filter-Fotometer)", Environ. Sei. & Technol., 1981, 15(4), Seiten 471-473. Dieser Artikel wird zum Gegenstand der vorliegenden Offenbarung gemacht. Es werden verschiedene Arten von Nuclepore-Filtern diskutiert und die Theorie ihrer Arbeitsweise wird erläutert. Solche Filter sind zweckmäßig für die Messung von teilchenförmigen Luftverunreinigungen. Eine Meßart umfaßt die Änderung der Lichtdurchlässigkeit oder Lichttransmissivität durch die Filter, hervorgerufen durch Aerosolteilchen, die darinnen abgeschieden sind. Es ist dabei kein Vorschlag enthalten, das Nuclepore-Filter zu zerkleinern und es einer weiteren Behandlung auszu-

_ setzen, um in der Lage zu sein, Teilchen mit Submikrondurchmesser, die darinnen eingefangen sind, zu analysieren; es ist auch kein Vorschlag darinnen enthalten, mit Teilchen beladenes Wasser hindurchzuleiten, um daraus Teilchen mit Submikrondurchmesser zu extrahieren.

Unterschiedliche Arten·der Teilchenprobennahme und der Meßvorrichtungen werden in der folgenden Literaturstelle diskutiert: W.E. Farthing, "Particle Sampling and Measurement", Environ. Sei. & Technol., 1982, 16(4), Seiten 237A-244A . Hier ist eine spezielle Vorrichtung gezeigt, die dazu dient, Gasproben zu erhalten und diese zu analysieren. Verschiedene Anwendungsarten für die Teilchenprobenentnahmevorrichtungen werden in diesem Artikel behandelt. Verschiedene Probenentnahmemethoden werden diskutiert, und zwar einschließlich der bislang nicht behandelten Trägheits- oder Inertialprobenentnahmenmethoden. Ebenfalls werden optische Verfahren diskutiert und andere Arten von Teilchenfeststellvorrichtungen werden ohne nähere Erläuterung erwähnt. Nichtsdestoweniger zeigt dieser Artikel keine spezielle Vorrichtung zum Erhalt von Teilchen mit Submikrondurchmes-

ser. Ferner wird die Verwendung -von Nuclepore-Membranen oder Filtern nur sehr allgemein besprochen, ohne daß auf irgendein spezielles Verfahren oder eine Vorrichtung Bezug genommen würde, die zum Erhalt von Teilchen mit Submikrondurchmessern dienen würden.

Eine spezielle Art eines experimentellen Verfahrens unter Verwendung von Quarzfiltern wird in dem folgenden Artikel erläutert. P. Solomon, M. Derrick, J. Moyers und P. Hyde, mit dem Titel "Performance Comparison of Three Samplers of Suspended Airborne Particulate Matter", Journal of the Air Pollution Control Assoc, 1982, 32(4), Seiten 373-375. In diesem Artikel werden Quarzfilter erwähnt, die anstelle von Glasfaserfiltern verwendet werden können. Eine konstante Luftströmung oder Gasströmung wird durch die Quarzfilter aufrechterhalten. Die verwendeten Filter werden sodann getestet, um die Menge der gesammelten Teilchen festzustellen und um die Konzentrationen verschiedener Elemente oder Chemikalien zu bestimmen, die die teilchenförmige Masse bilden. Eine Ethanollösung wird dabei verwendet, um die Filter zu benetzen, so daß das darin gesammelte teilchenförmige Material extrahiert wird. Sodann kann die Ionenchromatographie dazu verwendet werden, um die genaue Zusammensetzung des teilchenförmigen Materials in der extrahierten Lösung festzustellen. Die extrahierten Lösungen können ebenfalls durch die Flammen-Atomadsorptionsspektroskopie analysiert werden. Es ist jedoch keine Lehre oder ein Vorschlag aus dieser Literaturstelle zu entnehmen, irgendeine andere Vorrichtung einzusetzen, um diese Teilchen mit Submikrondurchmesser zu erhalten, die normalerweise dem Sammelvorgang durch Quarz oder Faserfilter entgehen. Ferner wird weder vorgeschlagen noch gelehrt, daß ein Nuclepore-Filter verwendet werden kann, um teilchenförmiges Material aus Gas zu extrahieren

welches bereits durch ein Quarz-oder Faserfilter gelaufen ist.

Zusammenfassung der Erfindung. Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht demgemäß darin, eine verbesserte Teilchensammelvorrichtung vorzusehen, die das Sammeln von in der Luft befindlichen Teilchen ermöglicht,und zwar mit Durchmessern von weniger als 0,3 Mikron, wobei eine Sammelkammer vorgesehen ist, die durch flüssigen Stickstoff gekühlt wird, so daß eine genaue Messung der Menge der Teilchen hinsichtlich des Gewichts mitgeführt durch die Luft genau ausgeführt werden kann. Weiterhin bezweckt die Erfindung eine verbesserte Teilchensammeivorrichtung anzugeben, die die Sammlung von von der Luft mitgeführten Teilchen gestattet, und zwar mit Durchmessern, die kleiner sind als 0,3 Mikron, wobei eine mit flüssigem Stickstoff gekühlte Sammelkammer vorgesehen ist, sowie eine Luftzwangszirkulation, auf welche Weise Verunreinigungen (pollutants), die bisher in der Luft nicht feststellbar waren, genau gesammelt und die Teilchen identifiziert werden können.

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, eine verbesserte Teilchensammeivorrichtung anzugeben, welche die Sammlung von in der Luft befindlichen Teilchen mit Durchmessern kleiner als 0,3 Mikron gestattet, wobei eine Sammelkammer gekühlt durch flüssigen Stickstoff vorgesehen ist und ferner eine Zwangsluftzirkulation, wobei die Luft am Eingang zur Sammelkammer gefiltert wird,wodurch die Teilchen mit Submikrondurchmesser detektiert und identifiziert werden können, d. h. Teilchen, die ansonsten durch konventionelle Luftfilter hindurchlaufen.

Die Erfindung bezweckt ferner eine verbesserte Teilchensammelvorrichtung anzugeben, welche die Sammlung \on in der Luft mitgeführten Teilchen gestattet,und zwar

mit Durchmessern kleiner als 0,3 Mikron, wobei eine mit flüssigem Stickstoff gefüllte Sammelkammer vorgesehen ist und eine Luftzwangszirkulation verwendet wird, wobei ferner die Luft am Eingang zur Sammelkammer gefiltert wird, wodurch eine'genaue Messung der Menge der Teilchen durch Gewicht mitgeführt durch Luft genau gemessen werden kann.

Ferner beabsichtigt die Erfindung eine Teilchensammei-Vorrichtung anzugeben, welche die Sammlung von in der Luft befindlichen Teilchen mit Durchmessern kleiner als 0,3 Mikron gestattet, und zwar unter Verwendung einer mit flüssigem Stickstoff gekühlten Sammelkammer und einer Zwangsluftzirkulation, wobei die am Eingangzur Sammelkammer gefilterte Luft, Feuchtigkeit und Teilchen mit Submikrondurchmesser in der Sammelkammer gefroren werden, wobei dann gestattet wird, daß das gefrorene Eis mit den eingefangenen Teilchen schmelzen kann, wodurch eine genaue Messung der Menge der Teilchen hinsichtlich Gewicht mitgeführt durch Luft genau durchgeführt werden kann.

Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zur Probennahme von Submikronteilchen vorzusehen, welches die Sammlung von in der Luft befindlichen Teilchen gestattet, und zwar mit Durchmessern von kleiner als 0,3 Mikron, wobei eine mit flüssiggem Stickstoff gekühlte Sammelkammer vorgesehen ist und eine Zwangsluftzirkulation, wobei die Luft am Eingag zur Sammelkammer gefiltert wird, Feuchtigkeit und Submikrondurchmesser teilchen in der Sammelkammer gefro ren werden, wodurch Teilchen mit Submikrondurchmesser festgestellt und identifiziert werden können, die ansonsten durch konventionelle Luftfilter laufen.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein verbessertes Verfahren zur Probennahme von Submikronteilchen vorzusehen, wobei dieses Verfahren die Sammlung von in der Luft befindlichen Teilchen mit Durchmessern kleiner 0,3 Mikron gestattet und eine mit flüssigem Stickstoff gekühlte Sammelkammer umfaßt sowie mit Zwangsluftzirkulation, wobei die Luft am Eingang zur Sammelkammer gefiltert wird, Feuchtigkeit und SubmikrondurchmesserteilcheninderSammelkammer gefroren werden und das gefrorene Eis nebst den eingefangenen Teilchen schmelzen kann, wobei die geschmolzene Flüssigkeit dann durch eine Kapillarporenmembran geleitet wird, um die Submikronteilchen einzufangen, wodurch Verunreinigungen (Pollutionsstoffe), die bislang nicht in Luft feststellbar waren, genau gesammelt und die Teilchen identifiziert werden können.

Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine verbesserte Submikronteilchensammelvorrichtung vorzusehen, welche die Sammlung von in der Luft befindlichen Teilchen mit Durchmessern kleiner als 0,3 Mikron gestattet und eine mit flüssigem Stickstoff gekühlte Sammelkammer aufweist, wobei ferner eine Zwangsluftzirkulation vorgesehen ist und die Luft am Eingang zur Sammelkammer gefiltert wird, Feuchtigkeit und Submikrondurchmesserteilchen in der Sammelkammer eingefroren werden, wodurch eine genaue Messung der Menge an Teilchen durch Gewicht mitgeführt durch Luft genau vorgenommen werden kann.

Gemäß einem weiteren Ziel der Erfindung wird eine verbesserte Submikronteilchenprobennahmevorriehtung vorgesehen, welche das Sammeln von in der Luft befindlichen Teilchen mit Durchmessern kleiner als 0,3 Mikron gestattet und eine Sammelkammer gekühlt durch flüssigen Stickstoff aufweist, und zwar mit Zwangsluftzirkulation, wobei Feuch-

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tigkeit und Submikrondurchmesserteil'chen in der Sammelkammer eingefroren werden, wobei dem gefrorenen Eis mit den eingefangenen Teilchen das Schmelzen gestattet wird, wobei die geschmolzene Flüssigkeit sodann durch eine Kapillarporenmembran geleitet wird, um die Submikronteilchen einzufangen, wodurch bislang nicht detektierbare Verunreinigungen in der Luft genau gesammelt und die Teilchen identifiziert werden können.

Die erfindungsgemäßen Submikronteilchenprobennahmevorrichtung und das Verfahren gemäß der Erfindung sehen eine Sammelkammer vor, die durch schraubenlinienförmige Schlangen gekühlt wird, die in der Kammer angeordnet sind und durch die flüssiger Stickstoff fließt. Teilchen mit mehr als 0,3 Mikron Durchmesser werden durch ein Glasfaserfilter blockiert, welches am Lufteinlaß zur Sammelkammer angeordnet ist. Da sich Submikrongröße aufweisende Teilchen von weniger als 0,3 Mikron Durchmesser mehr wie Gase denn wie Teilchen infolge der Brownschen Bewegung verhalten, ist das Eingefrieren der Teilchen in ein Gitter aus Eis ein effektiver Weg, um die Teilchen einzufangen. Ein hohes Volumen an Luft muß der Probennahme unterworfen werden, um gute Ergebnisse zu erhalten. Prallplatten in der Sammelkammer lenken die Luft über die Schlangen und durch einen Luftauslaß heraus, wobei die Luft durch ein Ausstoßgebläse angetrieben oder bewegt wird. Aus der Luft heraus gefrorene Feuchtigkeit sammelt sich an den Schlangen und dieses Eis läßt man dann,nachdem hinreichend viel Luft der Probennahme unterworfen wurde, schmelzen. Dieses Wasser wird dann durch eine Nucleporemembran geleitet, um Teilchen im Filter einzufangen. Das Filter wird sodann mit Myl&r (Warenzeichen) Plastikfolie abgedeckt, oder aber mit einer weiteren Nucleporemembran, um das Entweichen der Teilchen zu verhindern. Das Filter kann sodann weiter behandelt werden, und zwar beispielsweise durch Zerkleinern,

ORIGINAL

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Veraschen, optische Analyse oder durch irgendeine andere Form einer gewünschten Analyse. Wenn eine unmittelbare Analyse (innerhalb eines Tages seit dem Filtern) erwünscht ist, so reicht es aus, eine Abdeckung mit einem weiteren Nucleporemembrajifilter vorzusehen, um die gesammelten Teilchen zufriedenstellend zurückzuhalten. Die Mengen und die Natur der eingefangenen Teilchen kann dann bestimmt werden. Die Vorrichtung ist brauchbar auf dem Gebiet der Untersuchung von Verunreinigungen wie auch auf dem Gebiet der atmosphärischen Grundlagenforschung. Die Vorrichtung arbeitet mit jeder Art von Gas einschließlich atmosphärischer Luft.

Weitere Vorteile, Ziel und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnung; in der Zeichnung zeigt:

Fig. 1 eine Seitenansicht einer gemäß der Erfindung verwendeten Vorrichtung;
Fig. 2 eine teilweise geschnittene Draufsicht, wobei

der Schnitt längs Linie 2-2 in Fig. 1 gelegt ist, Fig. 3 eine Ansicht teilweise im Schnitt längs Linie 3-3 der Fig. 1, wobei die Schlangen und die Prallplatte dargestellt sind; Fig. 4 eine Seitenschnittansicht einer Kupplung, die durch eine flexible Innentasche verläuft, und

die durch Stopfen verschlossen werden kann; Fig. 5 ein schematisches Diagramm des Wasserdurchtritts durch eine Nucleporemembran; Fig. 6 ein schematisches Diagramm der Nucleporemembran abgedeckt an ihrer Oberseite und Unterseite

durch Mylar (Warenzeichen)-Folien; Fig. 7 eine Ansicht der zerkleinerten Nucleporemembran in perspektivischer Darstellung.

ORIGiNAL

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Fig. 1 zeigt eine geschnittene Seitenansicht der erfindungsgemäßen Vorrichtung im Betrieb. Luft wird in einen Hochvolumen-Probennahmekopf 1 eingeführt. Die eingeführte Luft wird sodann durch ein Glasfaserfilter 2 gefiltert, welches den Hals des Hochvolumen-Probennahmekopf es 1 füllt.

Das Glasfaserfilter 2 kann ein Standard HEPA-Filter oder Glasfaserfilter sein, die derzeit einen Nennwert hinsichtlich der Verminderung der Teilchenemission von mindestens 99 % Effektivität besitzen. Diese Nennwertangabe basiert jedoch auf der Effektivität von eingefangenen Teilchen mit einem Durchmesser größer als oder gleich 0,3 Mikron. Teilchen mit weniger als 0,3 Mikron Durchmesser laufen durch das Glasfaserfilter 2.

Die durch das Glasfaserfilter 2 laufende Luft wird in einer Sammelkammer aufgenommen, die längs der Oberseite durch eine entfernbare Sammelkammerabdeckung 3 begrenzt ist. Die Sammelkammerabdeckung 3 wird oben auf einer zylindrischen Seitenwand 4 der Sammelkammer getragen, wobei die Sammelkammer ferner eine Sammelkammerbodenwand 36 aufweist. Eine flexible Sammelkammerauskleidung 5 ist innerhalb der Sammelkammer enthalten.

Die Sammelkammerabdeckung 3 ist fest an einer Ablenkprallplattenhalterungsstange 12 befestigt. Die Ablenkprallplattentragstange 12 trägt eine obere Ablenkprallplatte 13 und auch eine Vielzahl von Ablenkprallplatten 13 bis 18. Die Ablenkprallplatten 13-18 dienen dazu, den in die Sammelkammer eintretenden Luftstrom umzuleiten. Eine Prallplatte 8 verhindert»daß in die Sammelkammer eintretende Luft direkt durch ein Auslaßgebläse 9 austritt. Die Prallplatte 8 ist fest mit der Sammelkämmerabdeckung 3 verbunden und erstreckt sich seitlich

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derart, daß jede Kante der Prallplatte 8 sich benachbart zu einem Teil der zylindrischen Seitenwand 4 der Sammelkammer befindet.

Zwischen dem untersten Ende der Prallplatte 8 und der Sammelkammerbodenwand 36 wird ein Spalt gelassen. Diese Anordnung gestattet, daß in die Sammelkammer eintretende Luft über die Ablenkprallplatten 13-18 laufen kann, um dadurch abgelenkt zu werden, wobei die Luft dann unterhalb die Prallplatte 8 und nach oben längs der Sammelkaiiimerzylinderseitenwand 4 läuft, bis sie in eine Lufteinlaßleitung 10 eines Auslaßgebläses eintritt. Die Auslaßgebläse-Lufteinlaßleitung 10 steht mit dem Ansaugende des Ausschußgebläses 9 in Verbindung, was die Abgabe von Luft durch eine Ausstoßgebläseluftauslaßleitung 11 bewirkt.

In der Sammelkammer befindet sich eine flexible Sammelkammer auskleidung 5, die die zylindrische Sammelkammerseitenwand 4 und die Sammelkammerbodenwand 36 berührt. Die flexible Sammelkammerauskleidung 5 kann aus der Sammelkammer dann entnommen werden, wenn die Sammelkammerabdeckung 3 zusammen mit der Ablenkprallplattetragstange 12 und der Prallplatte 8 entfernt ist.

Die zylindrische Sammelkammerseitenwand 4 weist darinnen ein Paar von Zumeßöffnungen auf, um ein Einlaßrohr 4 7 für flüssigen Stickstoff und ein Auslaßrohr 46 für gasförmigen Stickstoff eintreten zu lassen. Obwohl hier flüssiger und gasförmiger Stickstoff erwähnt werden, so können doch das Einlaßrohr 47 für flüssigen Stickstoff wie auch das Auslaßrohr 46 für gasförmigen Stickstoff dazu verwendet werden, irgendwelche anderen Strömungsmittel zu führen. Das Einlaßrohr 47 für flüssigen Stickstoff steht mit einer inneren Kandensierschlange (Wicklung) 7 in Verbindung, die schraubenlinienförmig gekrümmt ist, um so Flüssigkeit

OR:

zum Boden der schrauben!, inienförmigen inneren Schlange zu leiten, wo die innere Schlange mit der äußeren Kondensierschlange 6 verbunden ist. Die äußere Kondensierschlange 6 ist ebenfalls schraubenlinienförmig ausgebildet und erstreckt sich zum' oberen Teil der Sammelkammer, wobei an diesem Punkt die äußere Kondensierschlange 6 mit dem Auslaßrohr 46 für gasförmigen Stickstoff in Verbindung steht.

Die innere Kondensierschlange 7 und die äußere Kondensierschlange 6 sind gesondert innerhalb der Sammelkammer gehaltert und nicht durch die Sammelkammerabdeckung 3 gestützt oder gehaltert. Irgendwelche bekannten Tragoder Stützmittel können verwendet werden, beispielsweise könnte ein Isolierträger dazu verwendet werden, um das Gewicht der äußeren Kondensierschlange 6 und die innere Kondensierschlange 7 oberhalb der Sammelkammerbodenwand 36 zu tragen. Alternativ könnten die innere Kondensierschlange 7 und die äußere Kondensierschlange 6 durch Hebelwirkung von dem Einlaßrohr 47 für flüssigen Stickstoff und dem Auslaßrohr 46 für gasförmigen Stickstoff getragen werden. Gemäß einer weiteren Anordnung könnten externe Tragstützen durch die Sammelkammerbodenwand 36 oder die zylindrische Sammelkammerseitenwand 4 oder durch beides verlaufen. Solche Stützen würden sodann dazu dienen, um das Gewicht der inneren Kondensierschlange 7 und der äußeren Kondensierschlange 6 strukturell zu tragen.

Die flexible Sammelkammerauskleidung 5 erstreckt sich gemäß der Darstellung nur bis zur Höhe des Einlaßrohr 47 für flüssigen Stickstoff; die flexible Sammelkammerauskleidung 5 kann sich jedoch über die zylindrische Sammelkammerseitenwand 4 hinaus erstrecken, vorausgesetzt, daß eine öffnung an geeigneten Stellen durch die flexible Sammelkammerauskleidung 5 für das Auslaß.Tohr 46 für gas-

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förmigen Stickstoff und das Einlaßrohr 47 für flüssigen Stickstoff und das Ausstoßgebläse 9 vorhanden ist.

Die Ablenkprallplattentragstange 12 ist fest an der Sammelkammerabdeckung 3 befestigt, obwohl Löcher oder Perforationen in der Sammelkammerabdeckung 3 direkt unterhalb des Glasfaserfilters 2 vorhanden sind, um so den Durchtritt von Luft von dem Glasfaserfilter 2 in die Sammelkammer durch die Sammelkammerabdeckung 3 zu gestatten. Die Perforationen in der Sammelkammerabdeckung 3 sind hinreichend groß, um ohne weiteres Luft eintreten zu lassen, aber sie sind nicht zu groß, um so nicht die Sammelkammerabdeckung 3 soweit zu schwächen, daß sie nicht mehr in der Lage wäre, das Gewicht der Ablenkprallplattentragstange 12,der Ablenkprallplatten 13-18 und der Prallplatte 8 zu tragen. Die Prallplatte 8 ist vertikal von der Sammelkammerabdeckung 3 gemäß dem bevorzugten Ausführungsbeispiel aufgehängt. Nichtsdestoweniger können zahlreiche andere Traganordnungen für die Prallplatte 8 verwendet werden, einschließlich von Tragstützen, die den obersten Teil der zylindrischen Sammelkammerseitenwand 4 mit der Prallplatte 8 in einer Hebetraganordnung verbinden.

Die Sammeikammer muß luftdicht sein und daher besitzen die öffnungen in der zylindrischen Sammelkammerseitenwand 4 für das Auslaßrohr 46, das Einlaßrohr 47 und die Einlaßleitung 10 des Ausstoßluftgebläses vorzugsweise Dichtungen, nämlich eine Abdichtverbindung oder dgl., um das Eintreten von nicht gefilterter Luft in die Sammelkammer zu verhindern. Es gibt daher keine öffnungen, die den Eintritt an irgendeiner Stelle in die zylindrische Sammelkammerseitenwand 4 oder die Sammelkammerabdeckung 3 gestatten, mit Ausnahme dort,, wo sich der Hochvolumen-Probennahmekopf 1 und das Glasfaserfilter 2 befinden. Insbesondere ist die Basis des Hochvolumen-Probenahme-

kopfes 1 vollständig mit der Sammelkammerabdeckung 3 abgedichtet, so daß nicht gefilterte Luft nicht.indie Sammelkammer zwischen dem Hochvolumen-Probennahmekopf 1 und der Sammelkammerabdeckung 3 hineinleckt.

Die oben beschriebenen Teile können aus irgendwelchen bekannten Materialien ausgebildet sein. Beispielsweise kann der Probenahmekopf 1, die Abdeckung 3, die Seitenwand 4, die Bodenwand 36 und auch die Schlangen und Rohre sowie die Prallplatte 8 aus Stahl, Gußeisen, Kupfer, Keramikmaterial, Plastik einschließlich Zellstoff, Kunststoff, modifizierten Vinylen, Vinylharzen und Copolymeren von Vinylharzen, Polyethylen, Polypropylen oder PoIyolefinharzen hergestellt sein. Vorzugsweise wird für die Rohre und Schlangen ein gut wärmeleitendes Material verwendet, beispielsweise Kupfer, Stahl, Nickel oder irgendeine Art von Metall oder Metallegierungen, die gute Wärmeleiter sind. Nichtsdestoweniger können sogar Isoliermaterialien für die Rohre und Schlangen verwendet werden, obwohl dies nicht das bevorzugte Äusführungsbeispiel ist. Die Abdeckung 3, die Seitenwand 4 und die Bodenwand 36 bestehen im bevorzugten Ausführungsbeispiel aus Materialien mit Isoliereigenschaften, beispielsweise aus Kunststoffmaterialien, Holz, Keramikmaterialien oder dgl. Die Prallplatte 8 kann aus irgendeinem Material hergestellt sein, da sie vollständig innerhalb der Sammelkammer umschlossen ist und lediglich dazu dient, die Luftströmung abzulenken. In gleicher Weise kann die Einlaßleitung 10 aus irgendeinem Material hergestellt sein, da jedwede kommende Luft schnell durch das Ausstoßgebläse 9 herausgezogen wird.

Die obere Ablenkprallplatte 13 und die Ablenkprallplatten 13-18 sind vorzugsweise kreisförmig und fest an der Stützstange 12 durch Schweißen.» Kleben, Nieten,ineinandergreifende Verbindungen und dgl. befestigt. Jede der

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oberen Ablenkprallplatten 13 und Ablenkprallplatten 13-18 sind vorzugsweise kreisförmig und parallel derart angeordnet, daß die Luftströmung vom Probennahmekopf 1 nach außen und auf die innere Kondensierschlange 7 und die äußere Kondensierschlange 6 geleitet wird. Es können jedoch irgendwelche Arten von Ablenkprallplatten verwendet werden, und zwar einschließlich konischer perforierter Platten, gerippter Platten, konusförmiger, sich nach außen in Richtung der erwarteten Luftströmung erweiternder Platten oder ähnlicher anderen bekannten Form, um so zu verhindern, daß Luft den Mittelteil der Samraelkammer ausschließlich einnimmt. Obwohl die Ablenkprallplatten gemäß Fig. 1 im ganzen parallel zu der Sammelkammerbodenwand 36 verlaufen, können die obere Ablenkprallplatte 13 und die Ablenkprallplatten 13-18 an der Ablenkprallplattentragstange 12 mit einem sich von 90° unterscheidenden Winkel befestigt sein. Somit kann jede der Ablenkprallplatten geneigt ausgebildet sein, und zwar entweder in der gleichen Richtung oder in sämtlichen unterschiedlichen Richtungen. Jede dieser Anordnungen liegt im Rahmen der Erfindung.

Obwohl kreisförmige Rohre und Schlangen dargestellt sind, so kann doch jeder Rohrquerschnitt verwendet werden, und zwar einschließlich von Rohren mit gerippter Innenwand, um die Konvektionswärmeübertragung zu gestatten, oder aber es können auch Rohre mit gerippter Außenwand verwendet werden, um die Konvektionswärmeübertragung zu gestatten; ferner können Rohre mit ovalen inneren und äusseren Querschnitten verwendet werden, wie auch polygonale äußere und innere Querschnitte sind möglich; schließlich kann auch irgendeine andere Art von Strömungsmittelleitungen mit irgendeiner bekannten geometrischen Form verwendet werden, und zwar was den Außendurchmesser oder auch den inneren Durchgang für die Leitung von Strömungs-

mittel anlangt. Obwohl schraubenlinienförmige Schlangen verwendet werden, so kann doch irgendeine Art von Schlangenanordnung Verwendung finden, und zwar einschließlich quadratisch geformter Schlangen mit scharfen Winkeln, oval geformter Schlangen oder 'dgl. Mit Schlangen sind hier immer vorzugsweise schlangenförmig angeordnete Rohre bezeichnet. Ferner kann anstelle der gezeigten Schlangenanordnung eine Radiatoranordnung verwendet werden, und zwar mit einem gemeinsamen Zulauf am oberen Ende, um eine Zirkulation des Kühlströmungsmittels innerhalb der Radiatoranordnung zu gestatten, um so die daran befestigten Rippen zu kühlen. Diese mit Rippen versehenen Rohre sind ebenfalls innerhalb des Rahmens der Erfindung, obwohl dieses Ausführungs beispiel nicht bevorzugt wird.

Obwohl ferner eine zylindrische Sammelkammer dargestellt ist, so kann offenbar irgendeine Behälterform Verwendung finden. Die Sammelkammerabdeckung 3 und die Sammelkammerbodenwand 36 brauchen ebenfalls nicht flach zu sein, sondern können irgendeine Form besitzen, solange nur eine luftdichte Abdichtung mit den Seitenwänden vorgesehen ist. Nichtsdestoweniger ist im bevorzugten Ausführungsbeispiel die Sammelkammer eine im ganzen zylindrische Umschließung aus Gründen der Wirtschaftlichkeit hinsichtlich des Materials und der Herstellung wie auch Gebrauchs.

Die Fig. 2 ist eine Draufsicht längs der Querschnittslinie 2-2 in Fig. 1. Die zylindrische obere Wand des Probennahmekopfes 1 ist deutlich im Schnitt der Fig. 2 gezeigt.

Das Glasfaserfilter 2 ist in Draufsicht kreisförmig, so daß es einen im ganzen zylindrischen Körper für das Ein-

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fangen von Teilchen aus der Luft bildet. Das Filter 2 muß nicht zylindrisch sein, es kann auch quadratisch oder rechteckig sein oder irgendeine andere Form besitzen. Die Sammelkammerabdeckung 3 ist ebenfalls kreisförmig und im ganzen scheibenförmig, da sie eine gleichförmige, relativ dünne Dicke besitzt.

Fig. 3 ist eine teilweise geschnittene Draufsicht längs Linie 3-3 der Fig. 1. In Fig. 3 ist die zylindrische Seitenwand 4 als kreisförmig dargestellt.

Auch die obere Kante der flexiblen Sammelkammerauskleidung 5 ist deutlich in Fig. 3 zu sehen. Die flexible Auskleidung 5 kann ein relativ dickes flexibles Kunststoffmaterial sein, oder sogar Gummi, wobei es in der Anordnung gemäß den Fig. 1 und 3 vorzugsweise selbsttragend ist, Aber selbst dann, wenn ein wesentlich dünneres flexibles Material verwendet wird, wie beispielsweise ein Kunst~ stoff oder Gummi für die Kammerauskleidung 5, so kann die obere Kante der Kammerauskleidung 5 an der zylindrischen Seitenwand 4 befestigt sein, und zwar durch druckempfindliches Klebemittel, Nieten, stützenartige Träger, die fest an der obersten Zone der zylindrischen Seitenwand 4 befestigt sind, oder aher die Befestigung kann durch irgendwelchen anderen Haltemittel erfolgen, um die Sammelkammerauskleidung 5 an der zylindrischen Seitenwand

4 zu halten. Die Prallplatte 8 erstreckt sich derart, daß Luft nicht zwischen der flexiblen Sammelkammerauskleidung

5 und einer der Seitenkanten der Prallplatte 8 durchtreten kann, wie dies in Fig. 3 dargestellt ist, so daß die Luft durch die Sammelkammer abgelenkt werden muß, und zwar unter der untersten Kante der Prallplatte 8 und oberhalb der Sammelkammerbodenwand 36, so daß die Luft vollständig entlang der Länge der inneren Kondensierspule 7 und der äußeren Kondensierspule 6 gezogen wird, bevor sie herausgezogen wird durch die Ausstoßluftgebläseinlaßleitung 10.

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In Fig. 3 ist die äußere Kondensierspule oder -schlange integral mit dem Auslaßrohr 46 für den gasförmigen Stickstoff ausgebildet dargestellt. Auch die innere Kondensierschlange 7 ist in Fig. 3 als integral oder einstückig c mit dem Einlaßrohr 47 für den flüssigen Stickstoff ausgebildet dargestellt. Die obere Ablenkprallplatte 13 besitzt einen kreisförmigen Umfang. Die Ablenkprallplattentragstange 12 hat gemäß Fig. 3 einen kreisförmigen Querschnitt. Die innere Kondensierschlange 7 und die äußere Kondensierschlange 6 haben jeweils in Draufsicht gemäß Fig. 3 kreisförmige Gestalt, wobei aber nichtsdestoweniger die innere Kondensierschlange 7 und die äußere Kondensierschlange 6 tatsächlich schraubenlinienförmig ausgestaltet sind und sich nach unten in die Sammelkammer hinein erstrecken, wie dies in Fig. 3 zu sehen ist. Der Boden der Sammelkammer ist mit der flexiblen Auskleidung gemäß Fig. 3 abgedeckt.

Fig. 4 ist eine Seitenansicht im Schnitt der flexiblen Sammelkammerauskleidung 5 mit einer Auslaßöffnung darinnen, um in der flexiblen Sammelkammerauskleidung 5 gesammelte Flüssigkeit abzulassen. Ein Stopfen 21 dient zum Einsetzen in ein Einsatzkupplungselement 19.

Der Stopfen gemäß Fig. 4 ist in einer leckdichten Anordnung mit der flexiblen Sammelkammerauskleidung 5 angeordnet. Das Aufnahmekuppelelement 19 besitzt eine zylindrische Mittelöffnung darinnen, und zwar für den Durchlaß von Strömungsmittel hindurch und zur Aufnahme des Kupplungsstopfens 21. Ein Anschlagteil am Aufnahmekupplungselement 19 kontaktiert die flexible Sammelkammerauskleidung 5 und ist an der flexiblen Sammelkammerauskleidung an der Verbindungsstelle angeklebt oder daran angeheftet.

Eine zusätzliche Flüssigkeitsdichtung wird durch das ringförmige Kuppelelement 20 gebildet, und zwar mit einer

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Ringöffnung darinnen, die derart bemessen ist, daß sie engpassend den vorstehenden zylindrischen Teil des Aufnahmekupplungselements 19 aufnimmt. Ein flacher Teil des ringförmigen Kupplungselements 20 kontaktiert die flexible Sammelkammerauskleidung 5 und kann daran angeklebt oder daran angeheftet oder sonstwie befestigt sein. Das ringförmige Kupplungselement 20 kann ebenfalls an dem zylindrischen Teil des Aufnahmekupplungselements 19 angeklebt, angeschweißt oder in anderer Weise daran befestigt sein, um so die zwei Teile zusammenzuhalten und eine strömungsmitteldichte Abdichtung zu bilden.

Fig. 5 zeigt schematisch einen Buchner-Trichter mit einem Polycarbonatkapillarporenmembranfilter 22 darinnen zum Filtrieren der gesammelten Flüssigkeit 23 aus der Sammelkammer. Teilchenförmiges Material ist durch Punkte dargestellt,und zwar in dem nicht gefilterten gesammelten Wasser 23 in Fig. 5. Durch das Polycarbonatkapillarporenmembranfilter 22 in Fig. 5 wird gefiltertes Wasser 24 hindurchgeleitet. Das gefilterte Wasser 24 ist zu beseitigen und das Polycarbonatkapillarporenmembranfilter 22 wird zur weiteren Verarbeitung aufbewahrt und zur Analyse der eingefangenen Teilchen.

Fig. 6 ist eine schematische Ansicht des Polycarbonatkapillarporenmembranfilters 22 entfernt aus dem Buchner-Trichter, um auf einer Mylar-Folienbodenmembranfilterabdeckung 26 angeordnet zu werden, und um sodann mit einer Mylar-Folien-obe,ren Membranfilterabdeckung 25 abgedeckt zu werden. Die aus Mylar-Folie bestehende untere oder Boden-Membranfilterabdeckung 26 und die aus Mylar-Folie bestehende obere Membranfilterabdeckung 25 werden dazu verwendet, um das Entweichen der Teilchen aus dem Polycarbonatkapillarporenmembranfilter 22 zu verhindern, da die Teilchen hinreichend klein sind, um sich wie ein Gas zu verhalten. Wenn die in der Nucleporemembran einge-

fangenen Teilchen unmittelbar bestimmt oder analysiert werden sollen, so kann das Mylar in effektiver Weise durch zusätzliche Nucleporemembranfilter wie das verwendete Filter ersetzt werden. Die Porengröße wird dabei die gleiche sein und ein Verlust von eingefangenen Teilchen wird nicht auftreten. Die Nuclepore(membran) könnte wahrscheinlich nicht in ein Pellet zusammengedrückt werden, obwohl daher andere Analysearten zweckmäßig wären, die ein Zusammendrücken des Filters in ein Pellet nicht erforderlich machen.

Fig. 7 ist eine perspektivische Ansicht des Polycarbonatkapillarporenmembranfilters 22, und zwar zerkleinert auf Pelletgröße für die weitere Verarbeitung, wie beispielsweise durch Veraschen oder durch Naßzerlegung zur weiteren Bestimmung der Menge, der Eigenschaft und der Natur der darin eingefangenen Teilchen.

Im Betrieb wird Luft in den Hochvolumen-Probennahmekopf 1 hineingezogen und durch das Glasfaserfilter 2 gefiltert. Es können auch andere Arten von Filtern, wenn gewünscht, verwendet werden, solange ein solches Filter nur dazu in der Lage ist, in effektiver Weise diejenigen in der Luft befindlichen Teile einzufangen, die Durchmessergrößen besitzen, die gleich oder größer sind als 0,3 Mikron.

Die das Glasfaserfilter 2 verlassende gefilterte Luft läuft durch die Öffnungen in der Sammelkammerabdeckung und tritt in die Sammelkammer ein. Die Luft wird durch die obere Ablenkprallplatte 13 abgelenkt, wie auch durch sämtliche Ablenkprallplatten 13-18, um so um die innere Kondensierschlange 7 und die äußere Kondensierschlange 6 zu fließen.

Flüssiger Stickstoff wird dazu verwendet, um die Sammel-

kammer zu kühlen, und zwar durch Durchtritt im Einlaßrohr 47 für den flüssigen Stickstoff, durch die innere Kondensierschlange 7, sodann durch die äußere Kondensierschlange 6, wo der Austritt des gasförmigen Stickstoffs c durch das Auslaßrohr 46 für den gasförmigen Stickstoff erfolgt. Da flüssiger Stickstoff bei einer niedrigen Temperatur siedet, werden die Oberflächen der inneren und äußeren Kondensierschlangen 7 bzw. 6 hinreichend kalt, um Feuchtigkeit aus der Luft als Eis auf den Oberflächen der inneren und äußeren Kondensierschlangen 7 und 6 herauszufrieren.

Um eine hinreichende Menge an Feuchtigkeit zum Erhalt einer gültigen Probe zu erhalten, muß ein sehr großes Luftvolumen verwendet werden. Teilchen mit Durchmessern von weniger als 0,3 Mikron werden mit der Feuchtigkeit in der Luft als Eis herausgefroren, wobei sich das Eis längs der Außenoberflächen der Rohre ansammelt.

Wenn eine hinreichende Menge an Eis gesammelt wurde, so wird der Luftfluß oder die Luftströmung gestoppt und die Sammelkammer läßt man warm werden. Die Erwärmung und Verflüssigung des an den äußeren Oberflächen der inneren und äußeren Kondensierschlangen 7 und 6 gesammelten Eises kann dadurch erreicht werden, daß man Luft in das Einlaßrohr 47 für flüssigen Stickstoff einleitet, und weiter durch die innere Kondensierschlange 7 zur äußeren Kondensierschlange 6 und heraus aus dem Auslaßrohr 46 für den gasförmigen Stickstoff. Wenn das Eis schmilzt, wird es als flüssiges Wasser innerhalb der flexiblen Sammelkammerauskleidung 51 gesammelt. Infolge der Tendenz der Submikronteilchen in die Luft zu diffundieren und infolge der Brownschen Bewegung der Teilchen, die sich etwas wie gasförmige Verbindungen verhalten, wird die in der flexiblen Sammelkammerauskleidung 5 gesammelte Flüssigkeit in einem gekühlten Zustand gehalten, um so das Ent-

weichen der Submikronteilchen zu reduzieren. Die Submikronteilchen sind somit in einem Eisgitter eingefangen, was sodann verflüssigt wird und eine effektive Falle für diese Art Teilchen bildet. Derartige Teilchen werden nicht in effektiver Weise durch konventionelle für größere Teilchen eingesetzten Verfahren eingefangen. Die vorliegende Erfindung ermöglicht somit die Konzentration dieser Teilchen mit Submikrongröße, und zwar durch Reduzierung ihrer Diffusion und ihrer Brownschen Bewegungen und sodann durch deren Festlegung an einem Platz im Eisgitter, welches durch das Herausfrieren des Wasserdampfes vorhanden in der Luft gebildet wird.

Obwohl flüssiger Stickstoff verwendet wird, können niedrige Temperaturen auch durch die Verwendung anderer verflüssigter Gase erreicht werden, beispielsweise durch Trockeneis und Aceton oder durch flüssigen Sauerstoff oder dgl; diese anderen verflüssigten Gase können in effektiver Weise dazu verwendet werden, um die Dämpfe von der Luft abzusondern, was einen Konzentrationseffekt innerhalb der supergekühlten Sammelkammer bewirkt, wie dies oben erläutert wurde, und zwar durch Verminderung der Diffundierbarkeit und der Brownschen Bewegung der in der Luft enthaltenen gasförmigen Komponenten.

Die Prallplatte 8 verhindert das direkte Austreten der Luft aus der Sammelkammer zu der Einlaßleitung 10 des Ausstoßluftgebläses. Nachdem somit Luft durch die gesamte Länge der inneren Kondensierschlange oder Wicklung 7 und der äußeren Kondensierschlange oder Wicklung 6 gelaufen ist, wird sie sodann zur anderen Seite der Prallplatte 8 und nach oben längs der zylindrischen Seitenwand 4 der Sammelkammer gezogen und schließlich in die Einlaßleitung 10 für das Ausstoßluftgebläse. Die von der Ausstoßluftgebläseeinlaßleitung 10 von der Sammelkammer ausgestoßene

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Luft wird sodann nach außen durch die Ausstoßluftgebläseauslaßleitung 11 befördert. Nach der Ansammlung einer hinreichenden Menge an Eis und dem Schmelzen des Eises in einer gesonderten Operation wird, wie oben diskutiert, die Sammelkammerabdeckung 3 zusammen mit der Ablenkprallplattentragstange 12 und den Ablenkprallplatten 13-18 und auch der Prallplatte 8 entfernt.

Als nächstes wird die innere Kondensierschlange 7 und die äußere Kondensierschlange 6 als eine Einheit entfernt, und zwar durch Herausheben nach oben aus der Sammelkammer. Dies wird erleichtert durch die Entfernung des Einlaßrohrs 47 für flüssigen Stickstoff und des Auslaßrohrs für gasförmigen Stickstoff, beispielsweise durch mit Gewinde versehene oder geklebte Kupplungen angeordnet innerhalb der Sammelkammer. Alternativ kann die zylindrische Seitenwand 4 der Sammelkammer oberhalb der das Auslaßrohr 46 für den gasförmigen Stickstoff und das Einlaßrohr 47 für den flüssigen Stickstoff aufnehmenden öffnungen geschlitzt sein. Die Schlitze erstrecken sich sodann vollständig längs der oberen Kante der zylindrischen Seitenwand 4 der Samme1kammer,um eine Gleitbewegung des Einlaßrohrs 47 für den flüssigen Stickstoff und des Auslaßrohrs 46 für den gasförmigen Stickstoff zusammen mit der inneren Kondensierschlange 7 und der äußeren Kondensierschlange 6 zu gestatten. In einem solchen Ausführungsbeispiel müßten die Schlitze zeitweise abgedichtet sein, wie beispielsweise durch eine Gummimembran oder dgl., um das Hindurchtreten von nicht gefilterter Luft in die Sammelkammer zu verhindern.

Der Kupplungsstopfen 21 verbleibt in Dichteingriff mit dem Aufnahmekupplungselement 19 während der Kühl- und Erwärmungsoperationen. Nach der Entfernung der Teile der Vorrichtung, wie dies oben diskutiert wurde, wird sodann die flexible Sammelkammerauskleidung 5 entfernt und ver-

schlossen. Das Verschließen kann durch ein Verschlußglied in der Form eines zusammendrehbaren Drahtes erfolgen oder aber es kann eine Zungen/Nuten-Anordnung an der flexiblen Sammelkammerauskleidung 5 selbst vorgesehen sein, um darin ein Verschlußmittel zu bilden, wobei diese Verschlußmittel bei üblichen Kunststoffbeuteln verwendet werden, wie sie im Haushalt zur Aufbewahrung von Nahrungsmitteln oder dgl. benutzt werden.

Sodann wird die verschlossene flexible Sammelkammerauskleidung 5 entfernt und, wenn gewünscht, in einer Speicherung angeordnet, und zwar in einem gekühlten isolierten Behälter, der von einem Eisbeutel umgeben ist, um das Entweichen von Submikronteilchen in die Luft zu verhindern.

Während des Kühlvorgangs der Sammelkammer selbst kann das Äußere der zylindrischen Seitenwand 4 isoliert sein oder die ganze Sammelkammer sei bat kann innerhalb eines Gefäßes mit niedriger thermischer Leitfähigkeit aufgenommen sein, um so die Energieeffizienz des Gesamtverfahrens zu verbessern, und zwar durch Vermeiden, daß übergroße Mengen an flüssigem Stickstoff zum Kühlen der Luft benötigt werden.

Wenn das nicht gefilterte gesammelte Wasser 23 gemäß Fig. 5 zum Testen fertig ist, so wird es durch einen Buchner-Trichter geleitet und durch ein Polycarbonatkapillarporenmembranfilter 22. Die Submikronteilchen werden in dem Polycarbonatkapillarporenmembranfilter 22 eingefangen. Das gefilterte Wasser 24 verläßt das Polycarbonatkapillarporenmembranfilter 22 frei von Submikronteilchen. Das gefilterte Wasser 24 wird sodann beseitigt und, wie in Fig. 6 gezeigt, das Polycarbonatporenmembranfilter wird an seiner Oberseite mit einer oberen Membranfilterabdeckung 25 in der Form der Mylar-Folie abgedeckt, und

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die Abdeckung an der Unterseite erfolgt durch die untere Membranfilterabdeckung 26 aus Mylar-Folie. Dies verhindert in effekti \er Weise das Entweichen von Submikronteilchen aus dem Polycarbonatkapillarporenmembranfilter 22.

Der Buchner-Trichter wird verwendet als Anordnung an einem Vakuum, welches auf weniger als 10 psi erhalten wird, um das Wasser durch das Kapillarporenfilter zu ziehen, wie dies wohlbekannt ist. Das abgedeckte PoIycarbonatkapillarporenmembranfilter 22 wird sodann, wie in Fig. 6 gezeigt, zur Überprüfung verarbeitet, und zwar unter Verwendung von beispielsweise der spektrographischen Analyse, der Lichtabsorptionscharakteristik, radioanalytischen Verfahren oder andere konventioneller analytischer Verfahren.

Wenn das Polycarbonatkapillarporenmembranfilter 22 zu einem Pellet, wie in Fig. 7 gezeigt, zerkleinert wird, so wird das Entweichen der Submikronteilchen in effektiver Weise verhindert und dies ermöglicht die Aufbewahrung des Pellets, bis das geeignete Testen durchgeführt werden kann. Das Pellet kann auch weiter verarbeitet werden durch Veraschung oder durch Naßverarbeitung für die darauffolgende Analyse hinsichtlich gewünschter chemischer Verbindungen oder Elemente. Derartige Analyseverfahren können irgendwelche konventionelle oder bekannte analytische Verfahren sein.

Wie vorstehend erläutert, nimmt die erfindungsgemäße Vorrichtung Proben von denjenigen Teilchen, die normalerweise nicht erfaßt werden, wenn übliche HEPA-FiIter oder Glasfaserfilter verwendet werden. Auf diese Weise können wichtige und sonst fehlende Daten geliefert werden, wenn die gesamte Emissionsbelastung der Emissionsquelle bestimmt wird, d. h. einer gesamten Emissionsbelastung,

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die der Umgebung aufgeprägt wird. Die oben erwähnten Standardfilter werden als mindestens 99 % effektiv hinsichtlich der Reduzierung der Teilchenemissionen bezeichnet, aber diese Bewertung basiert auf der Effektivität des Einfangens von Teilchen mit einem Durchmesser von größer oder gleich 0,3 Mikron. Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren werden die Sammelwirkungsgrade der Standardfilter redefinieren.

Wegen der möglichen Größenordnung dieses unbekannten Gebiets der Submikronteilchen kann die vorliegende Erfindung als eine Anregung hinsichtlich der Entwicklung besserer Filtrierverfahren und/oder Filter dienen, und auch als Anregung der Grundlagenforschung hinsichtlich des Langzeittransports und der physiko-chemischen Wechselwirkungen dieser Teilchen in der Atmosphäre. Die Erfindung dient auch als eine Anregung hinsichtlich des besseren Verständnisses des Effekts dieser Teilchen in und auf verschiedene biologische und sonstige in der Natur vorkommende Systeme.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren dienen auch als ein Qualitätssteuermechanismus bei der Bestimmung des Wirkungsgrades verschiedener Einfangverfahren und Verfahrensweisen, die sich zum Ziel gesetzt haben, die Gesamtmenge der aus einem Kamin oder dgl. austretenden Emissionen zu reduzieren.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren zur Probennahme von Teilchen im Submikronbereich ist in der Lage, die oben erwähnten Ziele zu erreichen und die angegebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele sollen nicht einschränkend verstanden werden.

Zusammenfassend sieht die Erfindung folgendes vor:

Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Sammeln und zum Probennehmen von Submxkronteilchen, wobei die Sammlung von in der Luft mitgeführten Teilchen möglich ist, die Durchmesser aufweisen, die kleiner sind als 0,3 Mikron, wobei eine Sammelkammer vorgesehen ist, die durch ein flüssiges Gas, vorzugsweise flüssigen Stickstoff, gekühlt ist und mit einer Zwangsluftzirkulation, wobei die Luft beim Eintritt in die Sammelkammer gefiltert wird und Feuchtigkeit und Teilchen mit Submikrondurchmesser in der Sammelkammer ausgefroren werden, wodurch die Teilchen mit Submikrondurchmesser detektiert und identifiziert werden können, die ansonsten durch konventionelle Luftfilter hindurchlaufen.

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Claims

Patentansprüche

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Vorrichtung zur Probennahme von Teilchen mit Submikrongröße, und zwar mit Teilchendurchmessern von weniger als 0,3 Mikron, wobei folgendes vorgesehen ist:

eine Sammelkammer, die ein Volumen einschließt, wobei die Sammelkammer eine obere Wand, eine untere Wand und mindestens eine aufrechtstehende Seitenwand aufweist,

wobei die obere Wand daran befestigt ein Probennahmekopf besitzt, der ein zur Entfernung von Teilchen aus der Luft dienendes Filter enthält, Luftdurchlässe ausgebildet in der oberen Wand an einer Auslaßseite des Filters,um den Durchgang ge-

filterter Luft in die Sammelkammer zu gestatten, Mittel zum Kühlen der innerhalb der Sammelkammer enthaltenen Luft zum Herausgefrieren der Feuchtigkeit aus der in die Sammelkammer eintretenden Luft, so daß die Submikrongröße besitzenden Teilchen in dem so gebildeten Eis eingefangen werden, eine Auslaßleitung, die durch die Wand der Sammelkammer läuft, um Luft aus der Sammelkammer zu leiten,

wodurch Luft über die Mittel zum Kühlen läuft, wobei die Kühlmittel Feuchtigkeit aus der Luft zusammen mit den Subnikronteilchen extrahiert, und zwar dadurch daß sie zusammen in einem Eisgitter gefroren werden, wobei das Eis zu einer Analyse der eingefangenen Teilchen verflüssigbar ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei ferner folgendes vorgesehen ist:

mindestens eine Ablenkprallplatte getragen durch ein an der oberen Wand befestigtes Glied, wodurch in die Sammelkammer laufende Luft durch die mindestens eine Ablenkprallplatte abgeleitet und über die Kühlmittel geleitet wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Prallplatte vorgesehen ist, um den Durchgang von Luft direkt von den öffnungen zu der Auslaßleitung zu verhindern.
4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine flexible Sammelkammerauskleidung vorgesehen ist, die entfernbar ist, wobei die Mittel zum Kühlen erwärmt werden können, um so das darin gebildete Eis zu schmelzen, wodurch das auf den Mitteln zum Kühlen gebildete Eis durch erwärmte Kühlmittel verflüssigt werden kann und wobei die Flüssigkeit in der Ausklei-

dung sammelbar ist, um so eine Analyse der Flüssigkeit zu gestatten, und zwar durch Entfernung der Auskleidung aus der Sammelkammer.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die flexible Auskleidung eine wiederverschließbare öffnung darinnen zur Entfernung der Flüssigkeit aufweist.
6. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlmittel eine kontinuierliche Leitung aufweisen, die eine Sammelkammereinlaßleitung und eine Sammelkammerauslaßleitung aufweist, wobei die Sammelkammereinlaßleitung mit einer schraubenförmigen inneren Schlange angeordnet in der Sammelkammer verbunden ist, wobei die schraubenlinienförmige innere Schlange mit dem entgegengesetzten Ende desselben mit einer äußeren Schlange in Verbindung steht und wobei die äußere Schlange eine schraubenlinienförmige Schlange ist, die den gleichen Zugang wie die innere schraubenlinienförmige Schlange aufweist, wobei die äußere schraubenlinienförmige Schlange an ihrem entgegengesetzten Ende mit der Sammelkammerauslaßleitung in Verbindung steht, und wobei ferner die Einlaßleitung, die innere schraubenlinienförmige Schlange, die äußere schraubenlinienförmige Schlange und die Sammelkammerauslaßleitung dazu dienen, darinnen ein verflüssigtes Gas zur Kühlung zu führen, wodurch die Sammelkammer gekühlt wird durch den Durchtritt eines verflüssigten Gases durch die innere schraubenlinienförmige Schlange und die äußere schraubenlinienförmige Schlange.
7. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche insbesondere nach 6, dadurch gekennzeichnet,daß ein Luftgebläse außerhalb der Sammelkammer angeordnet ist und mit der

Auslaßleitung in Verbindung steht, wodurch Luft in die Sammelkanuner durch das Filter eingeleitet und aus der Auslaßleitung herausgeleitet wird, und zwar durch den Betrieb des Luftgebläses.
8. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche,

und zwar Anspruch 7, gekennzeichnet durch die Kombination mit einem Trichter und einer Nucleporemembran zur Filtrierung der Flüssigkeit, extrahiert aus der Luft in der Sammelkanuner zum Konzentrieren der eingefangener« Submikrongröße besitzenden Teilchen.
9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, und zwar Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlmittel aus einem nylonbeschichteten Kupferrohr bestehen.
10. Verfahren zur Probenentnahme von Submikronteilchen, wobei folgendes vorgesehen ist:

Hindurchleiten eines Luftvolumens durch einen Filter, welches in effektiver Weise von der Luft mitgeführte Teilchen mit Durchmessern größer als oder gleich 0,3 Mikron einfängt,
Abkühlen der Luft auf eine cryogene Temperatur in einer Sammelkammer, so daß die Feuchtigkeit in der Luft herausgefriert und die Submikronteilchen in einem Eisgitter einfängt,
Ausstossen der Luft aus der Sammelkammer, Schmelzen des Eises in eine gekühlte Flüssigkeit, Hindurchleiten der Flüssigkeit durch ein Filter, welches geeignet ist, die Submikronteilchen aus der Flüssigkeit zu entfernen,
wodurch Proben aus Cübmikronteilchen gesammelt werden.
11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei folgendes vorgesehen ist:

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Einführung eines verflüssigten Gases in ein Mittel zum Kühlen der Luft auf cryogene Temperaturen, wodurch das Sieden des verflüssigten Gases die Luft abkühlt,

Entfernen des Gases, welches in die Dampfphase übergegangen ist,

Vorsehen von Prallplatten, um Luftströmung über die Kühlmittel zu leiten,

Vorsehen einer Prallplatte, um Luft zum Boden der •jQ Sammelkammer zu leiten, und

Vorsehen eines Gebläses zum Entfernen von Luft aus der Sammelkammer.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, ■J5 daß eine Nucleporemembran dazu verwendet wird, um die Submikronteilchen aus der Flüssigkeit herauszufiltern,

und daß ein Vakuum längs einer Seite der Nucleporemembran gezogen wird, während eine Versorgung der Flüssigkeit auf der anderen Seite der Membran aufrechterhalten bleibt, um so die Flüssigkeit durch die Nucleporemembran zu zwingen und die Submikronteilchen innerhalb der Nucleporemembran einzufangen.
13. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche, und zwar Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Nucleporemembran in einem Buchner-Trichter während der Filtrierung der Flüssigkeit gehalten ist.
14. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche, insbesondere nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch folgende Schritte:

Anordnen einer flexiblen Sammelkammerauskleidung innerhalb der Sammelkammer vor der Probennahme der Luft,

Sammeln der Flüssigkeit in der flexiblen Sammelkam-

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merauskleidung,

und Entfernen der flexiblen Sammelkammerauskleidung aus der Sammelkammer mit der Flüssigkeit darinnen,
wodurch die Entfernung der Flüssigkeit erreicht wird durch Transport der flexiblen Sammelkammerauskleidung.
15. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche, und zwar Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zum Kühlen eine schraubenlinienförmige Schlange aufweisen, um das verflüssigte Gas aufzunehmen, wodurch das verflüssigte Gas in die Schlange eingeführt wird, um so die Schlange zu kühlen und um dadurch die Luft zu kühlen, die über die Schlange geleitet wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Schlange ein mit Nylon beschichtetes Kupferrohr ist.
17. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche, und zwar Anspruch 15 gekennzeichnet durch folgende Schritte:

Vorsehen einer Sammelkammer mit einer entfernbaren oberen Wand,

Anbringung einer Halterung an der oberen Wand, Vorsehen von mindestens einer Prallplatte an der Halterung, um Luft über die Kühlmittel abzulenken, und Entfernung der oberen Wand von der Sammelkammer zur Entfernung der flexiblen Auskleidung aus der Sammelkammer.
18. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche, und zwar Anspruch 11, gekennzeichnet durch den Schritt der Entfernung des Nucleporefilters zum

Verhindern des Verlustes der eingefangenen Submikronteilchen daraus,

Pressen des abgedeckten Nucleporefilters in ein Pellet,das in effektiver Weise den Verlust der c eingefangenen Teilchen verhindert, um so die Speicherung oder Aufbewahrung zu gestatten, wodurch die Submikronteilchen innerhalb des Pel ■ lets für den weiteren Gebrauch eingefangen sind.
19. Verfahren nach Anspruch 18, gekennzeichnet durch den Schritt de Naßveraschung des Pellets zur Analyse der darinnen eingefangenen Submikronteilchen.
20. Verfahren nach Anspruch 18, gekennzeichnet durch den Schritt des Veraschens des Pellets für die darauffolgende Analyse auf die gewünschten chemischen Verbindungen.