DE3486129T2

DE3486129T2 - Wiedergewinnung organischer saeuren, katalysatoren und wasser bei der herstellung von terephthalsaeure.

Info

Publication number: DE3486129T2
Application number: DE8585900351T
Authority: DE
Inventors: C Dickerson; S Miller
Original assignee: Ecolochem Inc
Current assignee: Veolia WTS Services USA Inc
Priority date: 1983-11-30
Filing date: 1984-11-27
Publication date: 1993-07-29
Anticipated expiration: 2004-11-28
Also published as: DE3486129D1

Description

Hintergrund der Erfindung

1) Gebiet der Erfindung

Diese Erfindung betrifft die Rückgewinnung und die Zurückführung von organischen Säuren, Wasser und weiteren wertvollen Waschwasserbestandteilen, die bei der Herstellung von Terephthalsäure produziert werden.

2) Hintergrund der Erfindung

Terephthalsäure technischer Qualität wird hauptsächlich durch die Flüssigphasen-Luftoxidation von p-Xylol hergestellt. Bei einem typischen Verfahren wird ein Oxidationsreaktor bereitgestellt und Lösungsmittel, Luft, p-Xylol und Katalysator werden kontinuierlich in den Reaktor eingespeist, in dem die Oxidation bei erhöhten Temperaturen stattfindet. Essigsäure kann als Lösungsmittel verwendet werden, ein oder mehrere mehrwertige Metalle wie Kobalt und Mangan können als Katalysator verwendet werden und Brom kann als erneuerbare Quelle freier Radikale verwendet werden. Die Terephthalsäure verläßt den Reaktor in Form einer Aufschlämmung und nachdem die Aufschlämmung durch ein Ausgleichsgefäß geleitet wird, das bei niedrigerer Temperatur und niedrigerem Druck als der Reaktor betrieben wird, wird die Säure durch Zentrifugieren, Waschen und Trocknen der Säurekristalle gewonnen. Ein typisches Terephthalsäureherstellungsverfahren, das die Flüssigphasen-Luftoxidation von p-Xylol beinhaltet, ist in Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technolocy, Band 17 (1982) auf Seite 749 abgebildet. Andere Terephthalsäureherstellungsbetriebe beinhalten ähnliche Stufen und Reaktanten.
Wenn die Terephthalsäurekristalle gewaschen werden, trägt das Waschwasser nicht kristallisierte Terephthalsäure, unerwünschte Nebenprodukte wie p-Toluylsäure und Benzoesäure und Katalysatoren aus den Terephthalsäurekristallen fort. Anlagen zur Terephthalsäureherstellung erzeugen große Mengen dieses Waschwassers und umweltbedingte Kontrollrichtlinien verhindern das Ablassen des unbehandelten Wassers in natürliche Wasserwege.
Bislang wurden die die Umwelt angreifenden Komponenten des Waschwassers durch Zurückhalten des Wassers in biologischen Abwasserteichen für ausgedehnte Zeiträume entfernt, wobei durch mikrobielle Tätigkeit bestimmte Komponenten zu unschädlichen Bestandteilen abgebaut werden. Diese Behandlung ist allerdings teuer und zeitraubend. Außerdem entfernen die biologischen Abwasserteiche nicht immer alle in dem Waschwasser enthaltenen Komponenten, so daß die Zurückführung des Wassers nicht möglich ist.
Wichtig ist, daß die bisherigen Behandlungen des Waschwassers außerdem nicht in der Lage gewesen sind, die Rückgewinnung und Wiederverwendung beliebiger Komponenten des Waschwassers zu ermöglichen. Wenn die Komponenten durch Behandlung in biologischen Abwasserteichen entfernt werden, werden sie entweder durch Bakterien zerstört oder auf dem Grund des Abwasserteichs in Form von unbrauchbarem Schlamm abgelagert.
Demnach besteht im Stand der Technik ein Bedarf nach einem besseren Verfahren zur Behandlung von Waschwasser aus der Herstellung von Terephthalsäure. Das Verfahren sollte in der Lage sein, Komponenten aus dem Waschwasser zu entfernen, so daß das Wasser in natürliche Wasserwege abgelassen werden kann, oder vorzugsweise zur Wiederverwendung bei der Herstellung weiterer Terephthalsäure zurückgeführt werden kann. Vorzugsweise sollte das Verfahren die Rückgewinnung wertvoller Komponenten des Waschwassers ermöglichen, so daß die Komponenten bei der Herstellung weiterer Terephthalsäure wiederverwendet werden können. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform sollte das Verfahren in einer Vorrichtung durchgeführt werden, deren Regenerierung durch Regenerierungssubstanzen erreicht wird, die ebenfalls zurückgewonnen und bei dem Säureherstellungsverfahren wiederverwendet werden können. Das Verfahren sollte effektiv und ökonomisch sein und würde so vorteilhafterweise den Bedarf nach großen Flächen eliminieren, die derzeit für die biologischen Abwasserteiche des Standes der Technik erforderlich sind. Diese Aufgaben werden durch die vorliegende Erfindung erfüllt. Weitere Aufgaben der Erfindung werden aus dem folgenden ersichtlich.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von Waschwasser aus der Herstellung von Terephthalsäure, wobei das Waschwasser gelöste Terephthalsäure, Metallkatalysator und gelöste organische Säurenebenprodukte umfaßt, bei dem in der ersten Stufe das Wasser durch ein Kationenaustauscherharz geleitet wird, um den Metallkatalysator zu entfernen, und in der zweiten Stufe das Wasser durch ein schwach basisches oder mittelstark basisches Anionenaustauscherharz geleitet wird, um die Terephthalsäure und die Nebenprodukte zu entfernen. Vor der ersten Stufe wird das Waschwasser vorzugsweise durch ein Filtermedium geleitet, um nicht gelöste Säurefeststoffe zu entfernen. Das behandelte Wasser und bestimmte, aus dem Waschwasser entfernte Komponenten werden zurückgewonnen und bei der Herstellung weiterer Terephthalsäure erneut verwendet. Eine Vorrichtung, in der das Verfahren durchgeführt wird, ist ebenfalls beschrieben, und nachdem eine bestimmte Menge an Waschwasser behandelt worden ist, wird die Vorrichtung mit Regenerierungsmitteln regeneriert, die ebenfalls zurückgewonnen und bei der Herstellung weiterer Terephthalsäure erneut verwendet werden.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist ein Fließdiagramm, das die Vorrichtung und die Verfahrensstufen der vorliegenden Erfindung in einem Betriebscyclus zeigt.
Fig. 2 ist ein Fließdiagramm, das die Vorrichtung und Verfahrensstufen der vorliegenden Erfindung in einem Regenerierungscyclus zeigt.

Beschreibung der bevorzugten Ausführungsform

Gemäß der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur Behandlung von Waschwasser aus einem Terephthalsäureherstellungsverfahren in den Fig. 1 und 2 schematisch wiedergegeben. In Fig. 1 ist ein Betriebscyclus abgebildet, und in Fig. 2 ist ein Regenerierungscyclus abgebildet. Das Waschwasser stammt aus dem Waschcyclus eines Terephthalsäureherstellungsverfahrens, wobei nicht kristallisierte Terephthalsäure, Metallkatalysatoren und unerwünschte organische Säurenebenprodukte von den Terephthalsäurekristallen fortgetragen worden sind. Das Verfahren wird vorteilhafterweise verwendet, um Waschwasser aus dem oben beschriebenen Terephthalsäureherstellungsverfahren zu behandeln, es kann aber auch Waschwasser aus jedem anderen Terephthalsäureherstellungsverfahren vorteilhaft behandelt werden, wenn das Wasser organische Säuren und Katalysatoren ähnlich den hier beschriebenen enthält. Die Metallkatalysatoren werden im Stand der Technik verwendet, um die Oxidationsreaktion bei der Bildung von Terephthalsäure zu katalysieren, und schließen mehrwertige Metalle wie Kobalt und Mangan ein. Die organischen Säurenebenprodukte schließen p-Toluylsäure, Benzoesäure und weitere organische Säurenebenprodukte ein.
Waschwasser aus einem Terephthalsäureherstellungsverfahren kann am Anfang eine erhöhte Temperatur von etwa 149ºC (300ºF) aufweisen. Wie nachfolgend umfassender diskutiert wird, umfaßt die Vorrichtung, in der das Wasser behandelt wird, Ionenaustauscherharze, und eine Temperatur von 149ºC (300ºF) kann die Harze beschädigen und ihre Kapazität verringern. Demzufolge wird das Waschwasser auf eine Temperatur abgekühlt, bei der die Harze nicht beschädigt werden, bevor das Wasser in die Vorrichtung eingebracht wird. Eine Temperatur von bis zu etwa 60ºC (140ºF) ist ausreichend für derzeit erhältliche Harze, könnte aber höher sein für Harze, die höhere Temperaturen ohne Beschädigung aushalten. Andererseits können kalte Temperaturen den Fluß des Wassers durch das System verhindern, so daß das Wasser vorzugsweise nicht unter etwa 0ºC (32ºF) abgekühlt wird, bevor es in die Vorrichtung eingebracht wird.
Das Waschwasser wird durch eine Leitung 11 und einen Filter 12 geleitet, wie in Fig. 1 abgebildet. Es wird ein Filtermedium gewählt, das beliebige, nicht gelöste Säurefeststoffe veranlaßt, sich darauf abzuscheiden. Geeignete Filtermedien schließen Filtersand, Anthrazit und Granat ein, und es wird ein Korndurchmesser gewählt, der die Abscheidung von nicht gelösten Säurefeststoffen veranlaßt. Ein geeignetes Filtermedium ist Sand mit einem Korndurchmesser von 0,3 bis 1,0 mm. In einer bevorzugten Ausführungsform wird Filtersand mit einem Korndurchmesser von 0,45 mm oder etwa 40 mesh verwendet.
Nach der Filtration wird das Waschwasser durch Leitung 14 und Kationenbett 15 geleitet. Das Bett enthält ein Kationenharz 16 in Wasserstoffionenform, das so wirkt, daß es alle Katalysatoren wie Kobalt oder Mangan entfernt, die sonst das Anionenharz in Abwärtsrichtung verunreinigen könnten. Jedes im Handel erhältliche stark oder schwach saure Kationenharz kann verwendet werden, wobei ein stark saures Harz bevorzugt wird. Ionac® C250, ein stark saures Kationenharz in Wasserstoffionenform, hergestellt von der Sybron Corporation, Birmigham, New Jersey, wird in einer bevorzugten Ausführungsform verwendet.
Nachdem die Metallkatalysatoren aus dem Waschwasser entfernt worden sind, wird es durch Leitung 17 zu dem Anionenbett 18 geleitet. Das in dem Bett enthaltene Anionenaustauscherharz 19 entfernt im wesentlichen alle gelösten organischen Säurenebenprodukte einschließlich p-Toluylsäure und Benzoesäure sowie die gesamte Terephthalsäure, die nicht durch Filtermedium 13 entfernt worden ist. Für diesen Zweck ist jedes im Handel erhältliche schwach oder mittelstark basische Anionenaustauscherharz geeignet. Ein Beispiel für ein bevorzugtes Anionenharz ist Ionac®-365, ein mittelstark basisches Anionenharz, hergestellt von Sybron Corporation. Indem die Metallkatalysatoren entfernt werden, bevor das Waschwasser durch das Anionenaustauscherharz geleitet wird, wird die Möglichkeit der Verunreinigung des Anionenharzes verringert. In einer alternativen, aber weniger bevorzugten Ausführungsform wird die Filtrationsstufe eliminiert und nicht gelöste Säurefeststoffe werden auf dem Kationenaustauscherharz zurückgewonnen, wobei jedoch die Kapazität des Kationenaustauscherharzes in diesem Fall aufgrund von Verunreinigung durch die nicht gelöste Säure verringert sein kann.
Nachdem die organischen Säuren entfernt worden sind, besteht eine gegebenenfalls vorhandene Stufe darin, das Waschwasser durch Leitung 20 und den Mischbettharze 22 enthaltenden Feinstreiniger 21 zu leiten. Die Mischbettharze können aus beliebigem im Handel erhältlichen stark sauren Kationenaustauscherharz und stark basischen Anionenaustauscherharz bestehen. In einer bevorzugten Ausführungsform wird Ionac® C-249 als Kationenharz und Ionac® ASB-1 als Anionenaustauscherharz verwendet.
Das gemäß dem oben beschriebenen Betriebscyclus behandelte Waschwasser kann geeignet sein, in Wasserwege abgelassen zu werden, ohne gegen derzeitige Umweltstandards zu verstoßen. Vorteilhafterweise wird das Wasser zur Wiederverwendung bei der Wäsche weiterer Terephthalsäure in das Terephthalsäureherstellungsverfahren zurückgeführt. So eliminiert die vorliegende Erfindung den Bedarf nach biologischen Abwasserteichen und behandeltes Wasser kann immer und immer wieder zurückgeführt werden. Es werden nicht nur durch Eliminierung der Entsorgungsprobleme des Standes der Technik Kosten eingespart, sondern auch durch die Verringerung oder Eliminierung der Kosten der Zuführung von Waschwasser mit geeigneter Reinheit.
Nachdem eine bestimmte Menge Waschwasser behandelt worden ist, wird ein Regenerierungscyclus eingerichtet, um das Filtermedium und die Ionenaustauscherharze zu regenerieren und die aus dem Wasser entfernten wertvollen Komponenten zurückzugewinnen. Dieser Regenerierungscyclus ist in Fig. 2 abgebildet.
Während des Regenerierungscyclus wird das Filtermedium rückgespült, indem Rückspülungswasser durch Leitung 23, Filter 12 und Leitung 24 geleitet wird, so daß die Strömung durch das Filtermedium in Gegenrichtung zu der Strömung während des Betriebscyclus ist. Durch Rückspülung werden durch das Filtermedium gesammelte, nicht gelöste Säurefeststoffe von dem Filter entfernt und die Feststoffe werden durch Dekantieren aus dem Rückspülungswasser gewonnen. Auf diese Weise wird Terephthalsäure, die in Verfahren des Standes der Technik typischerweise in einem Abwasserstrom verloren ging, der gesamten Produktausbeute des Herstellungsverfahrens hinzugefügt. Nach der Dekantierungsstufe kann das Rückspülungswasser entsorgt oder vorzugsweise zurückgeführt werden.
Die Regenerierung des Kationaustauscherharzes beinhaltet die Entfernung der Metallkatalysatoren von dem Harz. Dies kann durch Kontaktieren des Harzes mit einer beliebigen Säure, die in der Lage ist, die Metallionen von dem Harz zu verdrängen, ohne das Harz zu beschädigen, erreicht werden. Eine Regenerierungssäure ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus beliebigen starken Mineralsäuren, wie Bromwasserstoffsäure oder Chlorwasserstoffsäure, ist geeignet. Auf 2 bis 48 % verdünnte Bromwasserstoffsäure ist geeignet und auf 5 bis 25 % verdünnte Bromwasserstoffsäure ist besonders bevorzugt, da sie für die Regenerierung des Kationenharzes sehr effektiv ist und gleichzeitig in bestimmte Terephthalsäureherstellungsstufen zurückgeführt werden kann. Nachdem sie in einem Regenerierungscyclus verwendet wurde, wird die Bromwasserstoffsäure direkt in das Terephthalsäureherstellungsverfahren zurückgeführt oder zuerst in nachfolgenden Regenerierungscyclen erneut verwendet, bevor sie in dieser Art zurückgeführt wird. Die Regenerierung wird bewirkt, indem die regenerierende Säure durch Leitung 25, Kationenharz 16 und Leitung 26 geleitet wird. Während der Regenerierungsstufe setzt das Kationenharz die Metallkatalysatoren frei und diese können entsorgt oder vorzugsweise ebenfalls zur Herstellung weiterer Terephthalsäure zurückgeführt werden.
Die Regenerierung des Anionenaustauscherharzes beinhaltet die Entfernung der Terephthalsäure und der Nebenprodukte von dem Harz. Dies kann erreicht werden, indem zuerst eine beliebige schwache Säure, die in der Lage ist, die Terephthalsäure und die Nebenprodukte zu verdrängen, ohne das Harz zu beschädigen, durch Leitung 27, Anionenharz 19 und Leitung 28 geleitet wird. Eisessig und Ameisensäure sind für diesen Zweck geeignet, wobei erstere bevorzugt ist, weil sie in die Herstellungsverfahren zurückführbar ist, die Essigsäure als Lösungsmittel bei der Luftoxidation von p-Xylol zur Bildung von Terephthalsäure verwenden. Die schwache Säure eluiert die gesamte gelöste p-Toluylsäure, Benzoesäure und Terephthalsäure, die während des Betriebscyclus auf dem Anionenharz abgeschieden worden ist. Zweitens wird eine beliebige Base, die in der Lage ist, die schwache Säure zu verdrängen, ohne das Harz zu beschädigen, wie Ammoniak, Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid oder Natriumhydroxid, durch Leitung 29, Anionenharz 19 und Leitung 30 geleitet, um die gesamte von dem Harz festgehaltene schwache Säure zu entfernen. In einer bevorzugten Ausführungsform wird auf 5 bis 10 % verdünntes Natriumhydroxid verwendet und der resultierende, aus Natriumacetat und dem gesamten überschüssigen Natriumhydroxid bestehende Ausfluß wird entsorgt oder zur Wiederverwendung verarbeitet. In einer Ausführungsform wird der Ausfluß in nachfolgenden Regenerierungscyclen wiederverwendet, um weitere schwache Säure zu entfernen.
Nach dem Regenerierungscyclus ist die Vorrichtung erneut bereit zur Behandlung weiteren Waschwassers.
Die Vorrichtung umfaßt Harz und Filterbehälter, Ventile, Leitungen und geeignete unterstützende Gerätschaften, die eingerichtet sind, um die geeigneten Harze und Filtermedien der vorliegenden Erfindung aufzunehmen. Ein solches System ist im US- Patent 4 383 920 beschrieben, auf das hier Bezug genommen wird. Modifikationen eines solchen Systems zur Erfüllung der Erfordernisse der vorliegenden Erfindung können von Fachleuten vorgenommen werden. Insbesondere ist es offensichtlich, daß die Verwendung starker Säuren wie Bromwasserstoffsäure in bestimmten Behältern sicherlich die mangelnde Eignung von Kautschukauskleidungen in solchen Behältern nahelegt, und daß Behälter mit zweckmäßigen Auskleidungen gewählt werden.
Da nun die Erfindung in Bezug auf bestimmte spezielle Ausführungsformen beschrieben wurde, ist es Fachleuten leicht ersichtlich, daß verschiedene Modifikationen und Ersetzungen vorgenommen werden können, ohne die Reichweite und das Wesen der Erfindung zu verlassen.

Claims

1. Verfahren zur Behandlung von Waschwasser aus der Herstellung von Terephthalsäure, wobei das Waschwasser gelöste Terephthalsäure, Metallkatalysator und gelöste organische Säurenebenprodukte umfaßt, bei dem in der ersten Stufe das Wasser durch ein Kationenaustauscherharz geleitet wird, um den Metallkatalysator zu entfernen, und in der zweiten Stufe das Wasser durch ein schwach basisches oder mittelstark basisches Anionenaustauscherharz geleitet wird, um die Terephthalsäure und die Nebenprodukte zu entfernen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Waschwasser außerdem nicht gelöste Feststoffe aus mindestens Terephthalsäure oder organischen Säurenebenprodukten umfaßt und das Verfahren außerdem die Stufe der Filtration des Wassers vor der ersten Stufe umfaßt, wobei die Feststoffe auf einem Filtermedium abgeschieden werden.

3. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die Stufe umfaßt, bei der das Wasser nach der zweiten Stufe durch ein Mischbettharz geleitet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die organischen Säurenebenprodukte p-Toluylsäure und Benzoesäure umfassen.

5. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem der Katalysator ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Kobalt, Mangan oder Mischungen daraus.

6. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Kationenharz ein stark saures Kationenharz ist.

7. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die Stufe umfaßt, bei der das Wasser nach der zweiten Stufe in die Terephthalsäureherstellung zurückgeführt wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die Stufe des Regenerierens des Kationenharzes, nachdem eine bestimmte Wassermenge behandelt wurde, durch Entfernen des Metallkatalysators aus dem Kationenharz umfaßt.

9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die Regenerierungsstufe die Stufe des Kontaktierens des Kationenharzes mit einer Säure umfaßt, die in der Lage ist, den Metallkatalysator von dem Kationenharz zu verdrängen, ohne das Kationenharz zu beschädigen.

10. Verfahren nach Anspruch 9, bei dem die Säure, die zum Verdrängen in der Lage ist, eine starke Mineralsäure ist.

11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem die Säure, die zum Verdrängen in der Lage ist, Bromwasserstoffsäure ist, und das Verfahren außerdem die Stufe des Zurückführens der Bromwasserstoffsäure in die Terephthalsäureherstellung nach mindestens einem Regenerierungsstufencyclus umfaßt.

12. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem außerdem der Metallkatalysator nach der Regenerierungsstufe in die Terephthalsäureherstellung zurückgeführt wird.

13. Verfahren nach Anspruch 1, das außerdem die Stufe des Regenerierens des Anionenharzes, nachdem eine bestimmte Wassermenge behandelt worden ist, durch Entfernen der Terephthalsäure und der Nebenprodukte aus dem Anionenharz umfaßt.

14. Verfahren nach Anspruch 13, bei dem die Regenerierungsstufe die Stufe des Kontaktierens des Anionenharzes mit einer Säure umfaßt, die in der Lage ist, die Terephthalsäure und die Nebenprodukte von dem Anionenharz zu verdrängen, ohne das Harz zu beschädigen.

15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem die Säure, die zum Verdrängen in der Lage ist, eine schwache Säure ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Eisessig und Ameisensäure ist, und wobei das Verfahren außerdem die Stufe des Entfernens der schwachen Säure von dem Anionenharz umfaßt, nachdem das Anionenharz mit der schwachen Säure kontaktiert worden ist.

16. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem die Säure, die zum Verdrängen in der Lage ist, Eisessig ist, und das Verfahren außerdem die Stufe des Zurückführens des Eisessigs zu der Terephthalsäureherstellung nach der Regenerierungsstufe umfaßt.

17. Verfahren nach Anspruch 14, das außerdem die Stufe des Entfernens der Säure, die zum Verdrängen in der Lage ist, umfaßt, indem das Anionenharz mit einer Base kontaktiert wird, die in der Lage ist, die schwache Säure von dem Anionenharz zu verdrängen, ohne das Anionenharz zu beschädigen.

18. Verfahren nach Anspruch 17, bei dem die Base ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus Ammoniak, Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid und Natriumhydroxid.

19. Verfahren nach Anspruch 2, bei dem das Filtermedium durch Rückspülung gewaschen wird, um auf dem Medium abgeschiedene, nicht gelöste Säurefeststoffe zu entfernen.

20. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Herstellung der Terephthalsäure Flüssigphasen-Luftoxidation von p-Xylol umfaßt.

21. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem in dem Waschwasser vorhandene nicht gelöste Terephthalsäure und nicht gelöste organische Säurenebenprodukte durch das Kationenaustauscherharz in der ersten Stufe entfernt werden.

22. Vorrichtung zur Behandlung von Waschwasser aus der Herstellung von Terephthalsäure durch Flüssigphasen-Luftoxidation von p-Xylol, wobei das Waschwasser Terephthalsäure, Metallkatalysatoren und organische Säurenebenprodukte enthält, die - ein erstes Bett, das ein stark saures Kationenaustauscherharz zur Entfernung der Metallkatalysatoren aus dem Waschwasser enthält, - ein zweites Bett, das ein Anionenaustauscherharz ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus schwach basischem oder mittelstark basischem Anionenaustauscherharz zur Entfernung von gelöster Terephthalsäure und gelösten organischen Säurenebenprodukten aus dem Waschwasser enthält, - Verbindungsleitungen, die eingerichtet sind, um zuerst gelöste Terephthalsäure, Metallkatalysatoren und organische Säurenebenprodukte umfassendes Waschwasser durch das erste Bett zu leiten, wodurch die Metallkatalysatoren entfernt werden, und dann das gelöste Terephthalsäure und organische Säurenebenprodukte umfassende Waschwasser durch das zweite Bett zu leiten, wodurch die Säure und die Nebenprodukte entfernt werden, - eine Zufuhr von Bromwasserstoffsäure zur Regenerierung des Kationenaustauscherharzes, nachdem es eine bestimmte Menge der Metallkatalysatoren entfernt hat, - eine Leitung, um die Bromwasserstoffsäurezufuhr durch das Kationenaustauscherharz zu leiten, - eine Zufuhr von Essigsäure zur Regenerierung des Anionenaustauscherharzes, nachdem es eine bestimmte Menge der gelösten Terephthalsäure und gelösten organischen Säurenebenprodukten entfernt hat, und - eine Leitung, um die Essigsäurezufuhr durch das Anionenaustauscherharz zu leiten, umfaßt.

23. Vorrichtung nach Anspruch 22, die außerdem ein Filtermedium mit einem Korndurchmesser von etwa 0,3 bis 1,0 mm zur Entfernung der nicht gelösten Terephthalsäure-Feststoffe und der nicht gelösten Feststoffe der organischen Säurenebenprodukte aus dem Waschwasser umfaßt, wobei die Verbindungsleitungen eingerichtet sind, um das diese Feststoffe umfassende Waschwasser durch das Filtermedium zu leiten, bevor es durch das erste Bett geleitet wird, und das Filtermedium diese Feststoffe entfernt.

24. Vorrichtung nach Anspruch 23, die außerdem eine Leitung umfaßt, die eingerichtet ist, um Wasser durch das Filtermedium entgegen der Richtung, in der Waschwasser durch das Filtermedium geleitet wird, zu leiten, so daß die durch das Filtermedium entfernten Feststoffe durch das sich in Gegenrichtung bewegende Wasser aus dem Filtermedium entfernt werden.

25. Vorrichtung nach Anspruch 22, die außerdem eine Zufuhr einer Base ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Ammoniak, Natriumcarbonat, Kaliumhydroxid und Natriumhydroxid zur Regenerierung des Anionenaustauscherharzes durch Entfernung der Essigsäure aus diesem sowie eine Leitung, um die Basenzufuhr durch das Anionenaustauscherharz zu leiten, umfaßt.

26. Vorrichtung nach Anspruch 23, bei der die Verbindungsleitungen außerdem eingerichtet sind, um Wasser durch das Filtermedium entgegen der Richtung, in der das Waschwasser durch das Filtermedium geleitet wird, zu leiten, so daß die durch das Filtermedium entfernten Feststoffe durch das sich in Gegenrichtung bewegende Wasser von dem Filtermedium entfernt werden.