DE3439007A1 - Verfahren zum elektrostatischen verspruehen anorganischer pulver - Google Patents
Verfahren zum elektrostatischen verspruehen anorganischer pulverInfo
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Description
BAYER AKTIENGESELLSCHAFT 5090 Leverkusen, Bayerwerk
Konzern Verwaltung RP 9 4 flirt
Patentabteilung Br/ABc * ϋ|ί1<
Verfahren zum elektrostatischen Versprühen anorganischer Pulver
Die vorliegende Erfindung betrifft den elektrostatischen Auftrag von Pulvergemischen physikalisch unterschiedlicher
Systeme, insbesondere den elektrostatischen Pulverauftrag von Emailpulver und Farbkörpermischungen.
Aus der deutschen Patentschrift 2 015 072 ist es bekannt, Emailpulver mit hohem elektrischen Widerstand für den
elektrostatischen Pulverauftrag herzustellen, indem man der Emailfritte elektrisch isolierende Substanzen zusetzt,
die mit den SiOH-Gruppen der Frittenoberflache
reagieren. Auf diese Weise gelingt es, im wesentlichen homogene Emailpulver mit hohem Oberflächenwiderstand
zu erhalten und diese elektrostatisch auf metallische Substrate aufzubringen und eine gute Haftung zu erzielen.
Beim elektrostatischen Pulverauftrag von Emails für Farbemaillierungen,
die aus einem Gemisch von Emailfritte und Farbkörper bestehen, treten aufgrund der allgemein
unterschiedlichen Dichte, Teilchengröße und Widerstand von Emailpulver und Farbkörpern während des elektro-
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statischen Pulverauftrags Entmischungen auf/ die einer breiteren Anwendung des elektrischen Pulverauftrags
von Fritte/Farbkörpersystemen bei Farbemaillierungen bisher entgegenstehen. Infolge dieser Entmischungen
ist es insbesondere bei Pastelltönen nicht mehr möglich, konstante einheitliche Farbtöne durch pulverelektrostatischen
Auftrag zu erzielen.
Während Emailpulver für den Auftrag im elektrischen Feld üblicherweise mittlere Teilchengrößen von 10 bis 60 μπι
und eine Dichte von etwa 2,4 g/cm aufweisen, liegen die entsprechenden Werte für Farbkörper beispielsweise bei
1 bis 5 um bzw. 4 bis 6 g/cm . Werden diese nun gemeinsam
unter Zuhilfenahme von Förderluft elektrostatisch versprüht, kommt es auf dem Weg von der elektrostatisehen
Sprüheinrichtung zu dem zu beschichtenden Werkstück aufgrund der Schwerkraft (Dichte), aufgrund
• aerodynamischer Einflüsse (Teilchengröße) sowie des elektrischen Feldes (Widerstand) zu Entmischungen, was
zu ungleichmäßigen, schwankenden Farbtönen am emaillierten Substrat führt. Diese Farbunterschiede werden bei
kontinuierlichem Auftrag durch Rückführung des Pulvers in den Pulverkreislauf sowie Zugabe von Frischpulver
noch verstärkt.
Es wurde nun gefunden, daß derartige Mischsysteme ohne die nachteilige Entmischung elektrostatisch versprühbar
sind, wenn vor dem elektrostatischen Auftrag aus den Pulverteilchen mit den physikalisch unterschiedlichen
Eigenschaften im wesentlichen einheitliche Agglomerate, z.B. aus Emailfritteteilchen und Farbkörperpartikeln gebildet
werden und diese Agglomerate versprüht werden.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zum elektrostatischen Versprühen von Gemischen unterschiedlicher
anorganischer Pulver mit hohem Oberflächenwiderstand, insbesondere von Emailpulvern und Farbkörpern,
auf metallische Substrate, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß vor dem elektrostatischen Versprühen aus
den hinsichtlich Dichte, Teilchengröße und elektrischem Widerstand unterschiedlichen Pulverteilchen im wesentlichen
einheitliche Agglomerate gebildet und diese einheitlichen Agglomerate versprüht werden.
Die Agglomerate werden erfindungsgemäß dadurch hergestellt,
daß man die in Teilchengröße und Dichte unterschiedlichen Pulver mit einem agglomerationsfördernden Verklebungsmittel
vermischt bzw. gemeinsam vermahlt· Die Konzentration des Verklebungsmittel ist dabei so zu wählen,
daß größere Teilchenzusammenballungen vermieden werden, jedoch kleinere Teilchen an größeren Teilchen haften bleiben.
Im Idealfall werden dabei Agglomerate erhalten, die jeweils aus einem größeren Emailpulverteilchen mit daran
haftenden kleineren Farbkörperteilchen bestehen.
Für den elektrostatischen Pulverauftrag ist es wesentlich, daß die Zugabe des Agglomerationsmittels nicht gleichzeitig
zu einer Verschlechterung der Pulvereigenschaften wie Erniedrigung des elektrischen Pulverwiderstands oder Verminderung
der Fluidität des Pulvergemisches führt. Bei der
Durchführung der vorliegenden Erfindung ist es zweckmäßig, Emailfritte und Farbkörperpulver, z.B. nach der
Deutschen Patentschrift 2 015 072 gemeinsam mit siliziumorganischen Verbindungen so zu vermählen, daß sie
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einen für den elektrostatischen Pulverauftrag geeigneten elektrischen Widerstand aufweisen. Die agglomerationsfördernden
Substanzen können dabei vor, während oder nach dem Mahlprozeß zugegeben werden. Im letzteren Fall wird
das Gemisch zur besseren Verteilung und Bildung geeigneter Agglomerate kurze Zeit einer mahlenden Bewegung
unterworfen.
Erfindungsgemäß werden Emailfritte und Parbkörper in
Mahlvorrichtungen, z.B. in Kugelmühlen, unter Zugabe
von siliciumorganischen Verbindungen und Agglomerationsmittel auf die erforderlichen Mahlfeinheit vermählen.
Die Si-organischen Verbindungen werden in Mengen von 0,1-1,0 Gew.-% - bezogen auf den Frittenanteil vorzugsweise
0,2-0,4 Gew.-%, die Agglomerationsmittel in Mengen von etwa 0,1 - 0,5 Gew.-% zugegeben.
Als Si-organische Verbindungen können eingesetzt werden: Organopolysiloxane, Organosilazane, Organosiloxanole.
Bevorzugt sind Methyl-Wasserstoff-siloxane, Dimethylsiloxan,
Hexamethyldisilazon, Methyl-vinyl-siloxan.
Als Agglomerationsmittel eignen sich.insbesondere Siebdrucköle,
wie z.B. Pinienöl oder ungesättigte Fettsäuren wie z.B. Leinöl oder Ricinusöl. Des weiteren können
Polyphenole, wie z.B. Tannin für den erfindungsgemäßen Zweck eingesetzt werden.
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Die Bildung der aus Fritteteilchen und Farbkörpern bestehenden
Agglomerate läßt sich unschwer dadurch nachweisen, daß nach dem Absieben des gemahlenen Pulvers
auf einem Sieb mit einer Maschenweite von 40 um ein homögen
gefärbter Rückstand verbleibt, der aus an sich farblosen Fritteteilchen besteht, an denen Farbkörper angelagert
sind. Falls die erfindungsgemäße Agglomeratbildung nicht zustande kommt, werden durch den beschriebenen
Siebtest Fritteteilchen von den feindispersen Farbkörperpartikel getrennt, es bleiben auf dem Sieb die
gröberen farblosen Fritteteilchen zurück.
Die auf diese Weise erhaltenen Farbpulveragglomerate zeichnen sich durch hohen elektrischen Widerstand und
gute Fluidität aus. Beim Versprühen des auf diese Weise hergestellten Pulvers auf metallische Substrate tritt
keine Separation der Fritte- und Farbkörperteilchen
auf. Emailtechnisch ist dies dadurch nachzuweisen, daß ein pulverelektrostatisch beschichtetes Stahlblech nach
dem Einbrennen die gleiche Farbe (Farbort und Helligkeit) aufweist wie eine mit rekuperiertem Pulver auf gleiche
Weise beschichtete Probe.
Der Gegenstand der vorliegenden Erfindung soll nun anhand der vorliegenden Beispiele noch näher erläutert
werden (%-Angaben sind jeweils Gew.-%).
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In eine 1 kg Porzellan-Kugelmühle wurden 950 g handelsübliche Transparentemailfritte in Schuppenform, 50 g
Rutilfarbkörper, 3,5 kg Aluminiumoxid-Schwermahlkugeln
mit einem mittleren Durchmesser von 20-30 mm, 4 g Methyl-H-Siloxan einer Viskosität von 15 mPa.sec
sowie 2 g Tannin eingefüllt. Danach wurde die Mühle verschlossen und das Mahlgut solange vermählen, bis der Rückstand
auf dem 40 μπι Sieb weniger als 20 % betrug. Das so
erhaltene Pulvergemisch hatte nach einer Lagerzeit von
24 h an der Luft bei Raumtemperatur von 230C und einer
relativen Luftfeuchtigkeit von 50 % einen elektrischen Widerstand über 10
12Jl.
Das so erhaltene Pulvergemisch wurde mit einer handelsüblichen
Elektrostatikpistole unter Anlegen von 80 KV Spannung an die Koronaelektrode auf ein 10 χ 10 cm, in
üblicher Weise entfettetes und gebeiztes Stahlblech
2 aufgesprüht. Nach dem Aufbringen von 4-5 g Pulver/dm
wurde die pulverelektrostatisch beschichtete Probeplatte bei 8200C 3,5 min eingebrannt'und anschließend farbmetrisch
vermessen.
Das nicht auf der Platte abgeschiedene Pulvergemisch wurde gesammelt und unter den gleichen Bedingungen auf ein
zweites Stahlblech derselben Größe aufgesprüht und wiederum eingebrannt. Die farbmetrische Messung dieses
rekuperierten Pulvers ergab keine Unterschiede zum ersten Auftrag. Dies zeigt eindeutig, daß sich durch das erfin-
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dungsgemäße Verfahren Agglomerate gebildet haben und keine färbverändernde Entmischung der Fritte und Farbkörperpartikel
auftrat.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde in die gleiche Kugelmühle wiederum 950 g handelsübliche Transparentemailfritte,
50. g Rutilfarbkörper, 4 g Siloxan gemäß Beispiel 1 sowie 1 g Ricinusöl eingefüllt und solange vermählen, bis das
Kornverteilungsmaximum des Pulver gemisches unter 40 μπι
lag und weniger als 20 % Rückstand auf dem Sieb verblieb.
Der elektrische Widerstand des Pulvergemisches lag nach 24-stündigem Lagern bei Raumtemperatur und 50 % relativer
Luftfeuchtigkeit bei 8.1011JT- Das so erhaltene Fritte-Farbkörper-Pulvergemisch
wurde wie im Beispiel 1 beschrieben durch Aufsprühen und Einbrennen emailtechnisch geprüft.
Die mit Frischpulver und rekuperiertem Pulver beschichteten Testplatten zeigten keine Farbunterschiede.
Die Bildung von einheitlichen Agglomeraten aus Farbkörper und Fritteteilchen läßt sich in einfacher Weise dadurch
nachweisen, daß man das Pulvergemisch auf einem 40 μΐη
Sieb absiebt. Der Siebrückstand ist gefärbt; unter dem Mikroskop sieht man Fritte/Farbkörper-Agglomerate. Ohne
Ricinusölzugabe werden die feinen Farbkörper beim Absieben
von.dem transparenten Frittepulver getrennt, es verbleiben als Siebrückstand farblose Frittepartikel.
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Claims (4)
1. Verfahren zum elektrostatischen Versprühen von Gemischen
unterschiedlicher anoganischer Pulver mit hohem Oberflächenwiderstand, insbesondere von Emailpulvern
und Farbkörpern, auf metallische Substrate, dadurch gekennzeichnet, daß vor dem elektrostatischen
Versprühen aus den hinsichtlich Dichte, Teilchengröße und elektrischem Widerstand unterschiedlichen
Pulverteilchen einheitliche Agglomerate gebildet und diese einheitlichen Agglomerate versprüht
werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Emailfritte-/Farbkörpergemischen vor
oder während der Vermahlung siliziumorganische Verbindungen, die mit den Si-OH Gruppen der anorganischen
Pulver reagieren und weiter ungesättigte organische, vorzugsweise Hydroxylgruppen enthaltende
Verbindungen zur Agglomeratbildung zugibt und gemeinsam vermahlt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als siliziumorganische Verbindungen Methyl-H-Polysiloxan
und als agglomerierende Substanzen Pinienöl und Ricinusöl zugesetzt und gemeinsam
vermählen werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß als siliziumorganische Verbindung Methyl-H-
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Polysiloxan und als agglomerierende Substanz Tannin zugegeben und gemeinsam vermählen werden.
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