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Zusatzteil für Gaschromatograph
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Zusatzteil für Gaschromatograph Die Erfindung betrifft ein Zusatzteil
zur Umrüstung eines Gaschromatographen-Einspritzteils ohne Inertgasspülung in ein
solches mit Inertgasspülung.
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Die Aufgabe flüssiger Proben auf Gaschromatographiesäulen erfolgt
in der Regel durch Einspritzen mittels einer Kolbenspritze durch eine flexible Membran
(Septum) in den Trägergasstrom des beheizten Verdampfungsraumes. Die Beschaffenheit
des Septums kann Anlaß für Störungen und Verfälschungen im Analysenablauf geben.
So muß neben einer im Bereich hoher Temperaturen genügenden Flexibilität und Dichtungsfähigkeit
auch die Nichtabgabe von Fremdsubstanzen, wie z. B. Monomere oder Weichmacher, gewährleistet
sein.
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Insbesondere beim Arbeiten mit steilen Temperaturprogrammen erfolgt
in tieferen Temperaturbereichen eine Absorption von Verunreinigungen aus dem Septum,
die dann bei Erreichen höherer Temperaturen wieder abgegeben werden (Ausbluten)
und zu Störsignalen (Geisterpeaks) führen.
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Diese nachteilige Eigenschaft der Septa kann apparativ behoben werden.
Eine Septumspülung durch einen geringen Anteil des den Verdampfungsraum durchströmenden
Trägergases verhindert, daß aus dem Septum austretende flüchtige Stoffe auf die
Trennsäule gelangen. über eine separate, in ihrem Durchlaß regelbare Auslaßöffnung
für den Spülgasstrom werden die Fremdsubstanzen abgeführt.
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In der Konstruktion neuerer Gaschromatographen findet dieses Prinzip
bei der Gestaltung des Probeneinlaßsystems Berücksichtigung. Der Vielzahl der in
Gebrauch befindlichen Gaschromatographen mangelt es jedoch an einer einfachen, wohlfeile
und für die verschiedenen Baumuster gleichermaßen geeigneten Umrüstmöglichkeit auf
ein Injektorsystem mit Septumspülung.
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Es bestand daher die Aufgabe, eine Vorrichtung zu finden, die es erlaubt,
ein Gaschromatographen-Einspritzteil ohne Inertgasspülung in ein solches mit Inertgasspülung
umzurüsten.
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Diese Aufgabe wurde durch die vorliegende Erfindung gelöst.
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Gegenstand der Erfindung ist daher ein Zusatzteil zur Umrüstung eines
Gaschromatographen-Einspritzteils ohne Inertgasspülung in ein solches mit Inertgasspülung,
gekennzeichnet durch a) ein auf das Gewinde des Septumträgers und des Verdampferteils
des Gaschromatographen abgestimmtes Innen- und Außengewinde an beiden Enden des
Zusatzteils, b) eine dem Verdampferteil des Gaschromatographen zugewandte Ringdichtung,
c) eine an beiden Enden des Zusatzteils offene zentrische Bohrung und d) einen auf
der dem Verdampferteil abgewandten Seite der Ringdichtung von der zentrischen Bohrung
abzweigenden Spülgasauslaß.
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Je nach den durch die Konstruktion der umzurüstenden Einlaßsysteme
bestehenden Anforderungen kann das erfindungsgemäße Prinzip in unterschiedlicher
Weise realisiert werden. Die Zeichnung stellt eine bevorzugte Ausgestaltungsform
der erfindungsgemäßen Vorrichtung dar.
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Fig. 1 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Septumträgers.
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Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines erfindungsgemäßen
Zwischenteils in Verbindung mit einer Hohlschraube und Kapillare.
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Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform einer Ringdichtung.
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Fig. 4 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform einer Metallhülse.
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Fig. 5 zeigt einen Schnitt durch eine Ausführungsform eines Verdampferteils
mit Trennsäule.
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In den Zeichnungen ist mit 1 ein Septumträger bezeichnet, mit 2 das
erfindungsgemäße Zwischenteil und mit 3 das Verdampferteil. 4 und 5 sind Gewindeanschlüsse,
6 eine zentrische Führungsbohrung und 7 eine Ringdichtung. Mit 8 ist eine Metallhülse
bezeichnet, 9 ist der Spülgasauslaß und 10 eine Hohlschraube. 11 ist eine Kapillare,
12 eine Dichtung und 13 ein Septum. 14 bezeichnet einen Gaseinlaß und 15 eine Trennsäule.
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Zur Umrüstung auf Septumspülung wird zwischen die bei Geräten älterer
Bauart miteinander verschraubten Septumträger (1) und Verdampferteil (3) das erfindungsgemäße
Zwischenteil (2) geschraubt. Dieses besitzt an seinen beiden Seiten Gewindeanschlüsse
(4) und (5), die je nach Art des anzuschließenden Gegenstücks als Innen- oder Außengewinde
in entsprechender Größe ausgebildet sein können. Durch das Zwischenteil verläuft
eine an beiden Enden offene zentrische Bohrung (6), die zur Führung der Injektionsnadel
dient. Dem Verdampferteil
des Gaschromatographen zugewandt befindet
sich eine Ringdichtung (7) aus hochbelastbarem Material, wie z. b. aus Teflon, glasfaserverstärktem
Teflon, Graphit, hochtemperaturfestem Kunststoff oder ähnlichem.
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In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen
Zwischenteils ist in die Ringdichtung (7) eine Metallhülse (8) eingepaßt, die das
Schließen der Ringbohrung beim Dichtdrehen des Aufsatzes verhindert.
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Von der dem Verdampferteil abgewandten Seite der Ringdichtung zweigt
von der zentralen Führungsbohrung (6) der Spülgasauslaß (9) ab. Zu dessen Durchlaßregulierung
und damit zur Steuerung der Spülgasintensität kann der Auslaß (9) mit einer entsprechenden
Durchlaßregulierung versehen sein. Dafür geeignet ist z. B. ein Nadelventil, das
jedoch sowohl den Nachteil eines verhältnismäßig hohen Preises aufweist als auch
bei längerem Gebrauch zu Verschmutzung durch sich ablagernde Verunreinigungen neigt.
Eine besonders bevorzugte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht
daher eine von einer Hohlschraube (10) gehaltene Kapillare (11) zur Durchlaßregulierung
vor. Die Dichtung zum Zwischenteil (2) erfolgt durch Zusammendrücken des auf die
Kapillare aufgeschobenen Dichtungskörpers (12).
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Aufgrund der nicht-starren Verbindung von Kapillare (11) und Hohlschraube
(10) läßt sich die Kapillare zum einen bei etwaiger Verschmutzung oder Korrosion
einfach und kostengünstig austauschen, zum anderen durch Wahl verschiedener Innendurchmesser
unterschiedlichen Spülgaserfordernissen anpassen. Eine zusätzliche Gasstromregulierung
besteht in einem mehr oder minder starken Abknicken oder Quetschen mittels z. B.
einer einfachen Zange des aus der Hohlschraube herausragenden Teils des Kapillarrohrs.
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Zur Inbetriebnahme des erfindungsgemäßen Zwischenstücks wird dieses
nach Entfernen des Septumträgers (1) mit dem Gewindeanschluß des Verdampferteils
(3) verschraubt. Über den Einlaß (14) in den Verdampfungsraum einströmendes Trägergas
wird in der Hauptsache über die Trennsäule (15) abgeführt.
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Ein Teil wird jedoch durch Hülse (8) und Führungsbohrung (6) zum Spülgasauslaß
(9) geleitet. So wird das Eindringen von Fremdstoffen vom Septum (13) durch Bohrung
(6) in den Verdampferteil und damit in den Hauptgasstrom zur Trennsäule (16) wirksam
verhindert. Durch entsprechende Wahl des Kapillarrohrinnendurchmessers oder durch
Quetschen der Kapillare läßt sich ein konstanter Spülgasstrom aufrecht erhalten.
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Da ein derart modifizierter Injektorvorsatz gegenüber der ursprünglichen
Ausführung nur eine vergleichsweise geringe Vergrößerung des Abstands Septum-Verdampfungsraum
bewirkt, kann die Probenaufgabe mittels gebräuchlicher Injektionsnadeln derart geschehen,
daß nach Durchstechen des Septums (13) die Nadel durch Bohrung (6) geführt wird
und nach Passieren der Hülse (8) in den Bereich des Hauptgasstromes im Verdampfungsraum
gelangt, wo die Probenaufgabe durch Entleeren der Kolbenspritze erfolgt. Auch automatische
Einspritzsysteme mit pneumatisch betätigten Injektionsspritzen lassen sich durch
Einbau des erfindungsgemäßen Zwischenteils auf Septumspülung umstellen.
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Durch die Erfindung steht eine wertvolle Vorrichtung zur Verfügung,
mit der Gaschromatographen ohne Septumspülung in einfacher, ökonomischer und universeller
Weise in solche mit Septumspülung umgerüstet werden können.
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