DE3433395A1 - Verfahren zur herstellung eines aerosolstromes - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines aerosolstromes

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Description

  • Beschreibung
  • Verfahren zur Herstellung eines Aerosolstromes Zusatz zu DBP . ... ... (Patentanmeldung P 33 26 043.5) Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Aerosolstromes nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1.
  • Ein derartiges Verfahren ist bekannt aus dem Hauptpatent DBP . ... ... (deutsche Patentanmeldung P 33 26 043.5).
  • Dort wird ein Verfahren beschrieben, das insbesondere geeignet ist zur Herstellung von sogenannten Vorformen für Lichtwellenleiter aus Quarzglas.
  • Dazu wird durch eine chemische Umsetzung von gasförmigem Siliciumtetrachlorid (SiCl4) und Wasserdampf (H20) in einem Reaktor bei 5000C bis 1000°C ein Siliciumdioxid (SiO2)- llattiger Aerosolstrom erzeugt. In dem Aerosolstrom befindet sich ein stabförmiger Trägerkörper, auf welchem die SiO2-Teilchen abgesc,hi.eclen.
  • Zur kostengünstigen Durchführung eines solchen Verfahrens ist eine möglichst hohe Ausbeute an SiO2-Teilchen erwünscht.
  • Zu deren Bestimmung ist es notwendig, die entstandene Menge an SiO2 in Abhängigkeit von der Reaktionstemperatur, der Durchflußgeschwindigkeit, der Reaktorlänge und der Konzentration der Ausgangsstoffe zu kennen. Im Prinzip müssen dazu nur bekannte Mengen der Ausgangssubstanzen durch einen Reaktor geleitet werden und die entstandene Menge an SiO2 bestimmt werden.
  • Die Untersuchungsmethode sollte den zu erwartenden Einsatzbedingungen angepaßt sein, andererseits sollte sie, aus wirtschaftlichen Gründen, die zur Verfügung stehenden Bestimmungsmethoden nicht überfordern. Der für einen Aerosolreaktor geforderte Massendurchsatz wird durch einen entsprechenden Strömungsquerschnitt (bei vogegebener Strömungsgeschwindigkeit) erreicht. Die zunächst einfach erscheinende Bestimmung des Umsatzes von SiCl4 mit Wasserdampf zu SiO2 stößt auf erhebliche Schwierigkeiten. Das Auffangen des im Reaktor entstandenen SiO2-Staubes gelingt nämlich nicht vollständig, daher scheidet ein einfaches Wägeverfahren aus. Die SiO2-Partikel haben im Mittel einen Durchmesser von 0,3 jjm und durchdringen sämtliche mechanische Filtervorrichtungen. Selbst in Waschlösungen wird der Staub nicht zuverlässig zurückgehalten. Verwendet man andererseits feinporige Filter, so werden diese rasch belegt und undurchlässig. Ein störender Druckantieg innerhalb des Reaktors erzwingt daher sehr bald einen Abbruch des Versuchs. Außerdem ist nicht zuverlässig auszuschlie-Aren, daß sich Teile des entstandenen SiO2,bereits im Reaktor oder an dessen kälteren Teilen, z.B. an den Rohrwandungen, absetzen und sich damit einer Bestimmung entziehen.
  • Es ist weiterhin naheliegend, den Stoffumsatz über die Menge des nicht umgesetzten SiCl4 zu ermitteln. Die analytische Aufgabe besteht in diesem Fall darin, nicht umgesetzte 51014 in Gegenwart von Wasser, Si02-Staub und HCl zu bestimmen. Zu achten ist darauf, daß SiC14 sofort mit flüssigem Wasser reagiert und SiO2 bildet. Auf diese Weise wird aber im Reaktor nicht umgesetztes 5101 4 der Analyse entzogen. Es muß also sichergestellt werden, daß während des Transports der Reaktionsprodukte zur Analysenvorrichtung vorhandener Wasserdampf nicht kondensiert und daß die Nachweisreaktion für 51014 durch die Anwesenheit von Wasser nicht gestört wird. Die Kondensation von Wasser in den Verbindungsleitungen ist vermeidbar durch eine zusätzliche Heizung auf über 1000C. Da die Reaktion von SiC14 mit Wasserdampf erst ab 5000C zu erwarten ist, gelangt auf diese Weise SiC14 ohne Verluste zur Analyse.
  • Sobald jedoch SiCl4 in einer Analysenvorrichtung mit Wasser in Kontakt kommt, ist die Gefahr einer unerwünschte Reaktion wiederum gegeben. Der naheliegende Versuch, die beiden Komponenten durch Ausfrieren des Wassers zu trennen gelingt jedoch nicht zuverlässig, da SiCl4 eben- falls kondensiert und beim Auftauen die Umsetzung zu SiO2 erfolgt.
  • Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde 7 ein gattungsgemäßes Verfahren dahingehend weiterzubilden, daß bei einem aus gasförmigem Siliciumtetrachlorid und Wasserdampf entstandenen Siliciumdioxid-halt igem Aerosolstrom eine zuverlässige und kostengünstige Bestimmung der Ausbeute an Siliciumdioxid ermöglicht wird, so daß insbesondere eine Steuerung und/oder Regelung einer Abscheidung von SiO2-Teilchen möglich wird.
  • Diese Aufgabe wird gelöst durch die im kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 angegebenen Merkmale. Zweckmäßige Ausgestaltungen sind den Unteransprüchen entnehmbar.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbei spieles näher erläutert.
  • Bei der thermischen Hydrolyse von SiCl4 in der Gasphase findet folgende Reaktion statt: Nach Durchlaufen eines heißen Reaktionsofens liegen neben SiO2 und HC je nach Temperatur, Strömungsbedingungen und Konzentration auch noch unverbrauchtes SiC14 und Wasser vor.
  • Zur analytischen Bestimmung von nicht umgesetztem SiCl4 wird ein genau bestimmbarer Teil des Gemisches aus Sich4, H2O, SiO2 und HCl unmittelbar nach Verlassen des Reaktionsofens in Brennspiritus (Äthylalkohol vergällt mit Toluol) geleitet. Ein Teil des entstandenen Si02 hat sich bereits vor dem Einleiten an den kälteren Zonen der Apparatur abgeschieden, ein anderer Teil passiert die Brennspiriuslösuiig. Nur eiii Bruchteil des entstandellen SiO2 wird im Brennspiritus zurückgehalten und färbt die Lösung milchig weiß.
  • Beim Einleiten des Aerosolstromes in Brennspiritus wird freier Chlorwasserstoff gelöst, der iiach Gleichung (1) entstanden ist. SiCl4 wird gleichzeitig in Kieselsäuretetraäthylester und Chlorwasserstoff überführt.
  • SiCl4 + 4 C2H5OH Si(OC2H5)4 + 4 HCl (2) Eine Absorption in Wasser oder Natronlauge statt in Alkohol ist ungünstig, da sich die stark exotherme Hydrolyse von SiC14 in flüssigem Wasser vorwiegend in den Einleitungsrohren abspielt und diese daher schnell verstopfen.
  • In der Lösung liegen nun Hohl, Siliciumtetraäthylester und feinstverteiltes SiO2 vor. Während die Menge an Siliciumester der Meange des nicht mit H20 umgesetzten SiC14 entspricht, setzt sich die HCl-Menge einerseits aus dem bereits im Reaktionsofen nach G1. (1) gebildeten HC1 und der nach Gleichung (2) bei der Reaktion von SiCl4 mit Alkohol zu Kieselester gebildeten HCl-Menge zusammen. Mit der HCl.Menge wird damit die Gesamtmenge an eingesetztem SiC14 erfaßt. Der HC1-Gehalt wird nach Verdünnen der alkoholischen Lösung mit entmineralisiertem Wasser quantitativ ermittelt durch eine alkalimetrische Titration. Das in der Lösung fein verteilte SiO2 stört die Bestimmung nicht.
  • Beim Verdünnen der alkoholischen Lösung mit entmineralisiertem Wasser zersetzt sich der darin enthaltene Siliciumester unter dem Einfluß der anwesenden Salzsäure. Dabei bilden sich höhermolekulare Si-Verbindungen (Polysiloxane), die jedoch in der Alkohol-Wasser-Mischung in Lösung bleiben , gemaß der Formel Vor einer weiteren Bestimmung des Si-Anteils in der Lösung welcher dem nicht umgesetzten SiC14 entspricht, müssen die festen SiO2-Teilchen durch Filtration aus der Lösung entfernt werden. Nach einer von Kudermann und Blaufuß ausgearbeiteten Analysenmethode (G. Kudermann und K.-H.
  • Blaufuß: "Acidimetrisches Verfahren zur Bestimmung hoher Siliciumgehalte", Fresenius Z. Anal. Chem. 314, Seiten 466-468 (1983)) wird Silicat sowie auch gelöstes Polysiloxan nach Zusatz eines Fluoridüberschusses acidimetrisch bestimmt. Durch die Fluorid-Zugabe werden OH -Ionen im stöchiometrischen Verhältnis zum vorliegenden Silicium freigesetzt: Aus einer anschließenden Titration mit HC1 wird dann der gesuchte Si-Gehalt bestimmt. Aus den nun bekannten Anteilen von HC1 und Si im Aerosolstrom wird der unverbrauchtc SiCi 4-Anteil berechnet. Daraus ist der Umsetzungsgrad der chemischen Reaktion gemäß Formel (1) bestimmbar.
  • Die Kenntnis der Umsetzungsgrades ermöglicht, die chemische Reaktion gemäß Formel (1) derart zu steuern und/oder zu regeln, daß ein möglichst hoher SiO2-Anteil entsteht.
  • Eine solche Steuerung und/oder Regelung ist beispielsweise möglich durch eine Änderung der Reaktionstemperatur und/-oder der Durchflußgeschwind :1 gkeit der verwandten Gase und/oder Dämpfe.
  • Die Erfindung ist insbesondere auf das gattungsgemäße Verfahren anwendbar, jedoch nicht auf dieses beschränkt, sondern auf weitere Verfahren anwendbar, bei denen nicht umgesetztes Siliciumtetrachlorid bestimmt werden soll, z.B. bei Flammenhydrolyse- oder MCVD-Verfahren zur Herstellung von Vorformen für (Glas-)Lichtwellenleitern.

Claims (3)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung eines Aerosolstromes, bei dem aus einem Gas- und/oder Dampfgemisch durch eine flammenfreie chemische Reaktion ein Aerosol erzeugt wird und bei dem der Aerosolstrom durch einen im wesentlichen aerosolfreien Gas- und/oder Dampfstrom geführt wird, insbesondere nach DBP. ... ...(Patentanmeldung P 33 26 043.5), dadurch gekennzeichnet, daß in einem Reaktor durch Umsetzung von dampfförmigem Siliciumtetrachlorid mit Wasserdampf ein Silicium- dioxid-haltiges Aerosol erzeugt wird und daß die Ausbeute der Umsetzung geprüft wird - durch Einleiten eines Teils des Aerosols in eine Alkohol enthaltende Lösung derart, daß in der Lösung ein Siliciumester sowie Chlorwasserstoff entsteht, - durch Verdünnen der Lösung mit Wasser sowie eine anschließende alkalimetrische Titration zur Bestimmung des Anteils an Chlorwasserstoff, - durch eine Filtration zur Entfernung von feinstverteiltem Siliciumdioxid und - durch Zugabe von Fluorid-Ionen sowie eine daran anschließende acidimetrische Bestimmung des in der Lösung vorhandenen Siliciumgehaltes.
  2. 2 Verfahren zur Herstellung eines Aerosolstromes nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Alkohol Brennspiritus verwendet wird.
  3. 3. Verfahren zur Herstellung eines Aerosolstromes nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zur Lösung Fluorid-Ionen in Form von Kaliumfluorid hinzugefügt werden und daß die acidimetrische Bestimmung des Siliciumgehaltes durch Titration mit Salzsäure erfolgt.
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