DE2716284A1 - Vorrichtung zur ermittlung gasfoermiger bestandteile - Google Patents

Vorrichtung zur ermittlung gasfoermiger bestandteile

Info

Publication number
DE2716284A1
DE2716284A1 DE19772716284 DE2716284A DE2716284A1 DE 2716284 A1 DE2716284 A1 DE 2716284A1 DE 19772716284 DE19772716284 DE 19772716284 DE 2716284 A DE2716284 A DE 2716284A DE 2716284 A1 DE2716284 A1 DE 2716284A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
ozone
inlet
reaction chamber
reaction
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19772716284
Other languages
English (en)
Inventor
Sybrandus Van Heusden
Leonardus Petrus Joh Hoogeveen
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Koninklijke Philips NV
Original Assignee
Philips Gloeilampenfabrieken NV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Philips Gloeilampenfabrieken NV filed Critical Philips Gloeilampenfabrieken NV
Publication of DE2716284A1 publication Critical patent/DE2716284A1/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N31/00—Investigating or analysing non-biological materials by the use of the chemical methods specified in the subgroup; Apparatus specially adapted for such methods
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/76—Chemiluminescence; Bioluminescence
    • G01N21/766—Chemiluminescence; Bioluminescence of gases
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0011—Sample conditioning

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Description

271G28A
1^ ··'······»'*■ Jelm/WJM/Va.
18-3-1977.
Vorrichtung zur Ermittlung gasförmiger Bestandteile.
Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration dampfförmiger Bestandteile in einem Gasstrom, die aus einer Reaktionskammer, einer photoelektrischen Messzelle und Mitteln zur Zwischenfügung mindestens eines optischen Filters besteht.
Aus einem Aufsatz von W. Bruening und F.J.M. Concha in "Journal of Chromatography" 112, S. 253 (i975)i ist eine derartige Vorrichtung bekannt, mit der die Konzentration einer Anzahl dampfförmiger Bestandteile in einer Reaktionskammer bestimmt wird, in der bei erhöhter Temperatur eine Reaktion mit Ozon stattfindet. Bei dieser Reaktion wird ein Teil dieser Energie
leser KeaKtion wa
709845/07B3
18-3-1977.
in Form von Chemilumineszenzstrahlung frei. Es besteht eine Abhängigkeit der Empfindlichkeit dieser Reaktionen von der Temperatur. Die Autoren benutzen diese Abhängigkeit zum Eerhalten einer gewissen Selektivität in bezug auf bestimmte Klassen reaktiver Verbindungen und zum Erreichen einer niedrigen Detektionsgrenze. Sie haben gefunden, dass bei einer Temperatur von 300 C sowohl Alkane als auch Alkene eine brauchbare Empfindlichkeit in der Cheinilumineszenzemission aufweisen und dass bei Temperaturen unter 150 C Alkane eine vernachlässigbar niedrige Empfindlichkeit aufweisen. Sie benutzen den Detektor im Anschluss an den Gaschromatographen.
Die Anmelderin hat gefunden, dass viele Klassen von Verbindungen bei Temperaturen die zwischen Zimmertemperatur und 350 C geändert werden, eine zunehmende Empfindlichkeit in bezug auf die bei Zimmer temperatur auftretende Empfindlichkeit aufweisen* Es hat sich herausgestellt, dass ausser den von den obengenannten Autoren geprüften Klassen auch Cycloalkane, Alkohole, aromatische Kohlenwasserstoffe und substituierte aromatische Verbindungen, Alkyne, Äther, Amine, Mercaptane, Schwefelwasserstoff, Chloroform, Vinylchlorid, Kohlenmonoxid, Stickstoffmonoxid und Wasserstoff ein derartiges Verhalten aufweisen.
Die im obenstehenden Aufsatz beschriebene
70S84B/07B3
18-3-1977.
- ϊ-
Vorrichtung ist aber verhältnismässig kompliziert. In die Reaktionskammer, die mit Mitteln zur Erhitzung derselben versehen ist, münden Zufuhrleitungen für Ozon und den Trägergasstrom des Gaschromatographen, wobei diese Gase, bevor sie in die Kammer eintreten, vorerhitzt worden sind. Bei den Versuchen, die zu der Erfindung geführt haben, hat sich ergeben, dass das Empfindlichkeitsmaximum der Reaktion dann auftritt, wenn das Reagens auf Zimmertemperatur eingeführt und das Gemisch erst beim Zusammentreffen mit dem Reaktionsmittel auf die gewünschte Reaktionstemperatur erhitzt wird. Dies ist wünschenswert, um den Verlust an aktivem Reagens infolge der Berührung mit heissen Wänden einzuschränken. Ausserdem ist in der bekannten Vorrichtung der Reaktionsraum in Metall ausgeführt, wodurch er leicht angegriffen werden kann, wonach die Oxidationsprodukte wieder unerwünschte Erscheinungen herbeiführen können.
Die Vorrichtung nach der Erfindung, die aus einer Reaktionskainmer, einer photoelektrischen Mess- zelle und Mitteln zur Zwischenfügung mindestens eines optischen Filters zum erwaigen gewünschten Beschränken des zu messenden Wellenlängenbereiches besteht, ist dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer mit einem Einlass für Ozon, einem Einlass für das zu analy- sierende Gasgemisch (wobei diese beiden Einlasse nahe beieinander münden), einer Abfuhr für die ausreagierten
709 845/07B3
18-3-1977
Gase und Mitteln zur Erhitzung der Reaktionskamraer versehen ist.
Vorzugsweise wird die Reaktionskammer in
auf der Aussenseite mit reflektierendem Material über— zogenanGlas ausgeführt oder besteht sie aus inert gemachtem Metall. Es ist vorteilhaft, wenn der Einlass für das zu analysierende Gemisch und der Einlass für Ozongas einander gerade gegenüber angeordnet sind.
In der beiliegenden Zeichnung ist eine bevorzugte Ausführungsform der Vorrichtung nach der Erfindung schematisch dargestellt. Darin bezeichnet 1 eine Reaktionskammer und 2 einen Einlass für Ozon, das mittels einer dunklen Entladung (6 kV) in einem Sauserstoffstrom von 80- ml/min hergestellt wird. Die Ozonkonzentration in dem Gasstrom beträgt etwa 0,1 %. Über einen Einlass 3 wird das zu analysierende Gemisch in einem Luftstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 70 ml/min eingeführt.
über einen Auslass h werden die reagierten Gase entfernt. Die Reaktionskammer 1 wird mittels eines Erhitzungsbandes 5 erhitzt. Das von der Chemilumineszenzreaktion emittierte Licht fällt über einen mit reflektierendem Material überzogenen Zylinder 7» zwei Quarzglasfenster, die in einem Ring 8 montiert sind, einen mit reflektierendem Material überzogenen Zylinder 10 und ein oder mehrere in einem Ring 11 montierte optische
'70984 B/0753
271628A ΡΗΝ· 8385·
18-3-1977.
7 - χ -
Filter auf eine Photomultiplikatorröhre 12 ein. Diese Röhre 12 ist zusammen mit Lichtleitern in einem thermoelektrisch gekühlten Gehäuse 9 untergebracht. Ein Asbestring 6 ist zur thermischen Isolierung zvischcn der Reaktionskammer 1 und einem Photomultiplikatorgehäuse 9 angeordnet.
Die Vorrichtung nach der Erfindung kann als Detektor bei einer Gascliromatographiesäule verwendet verden, wie im obengenannten Aufsatz bereits beschrieben ist. In einem praktischen Ausführuiigsbeispiel wurde bei einer Temperatur von 250 C eine Detektionsgrenze von einigen ppb (1O Vol.%) für Kohlenwasserstoffe erreicht.
Eine andere Möglichkeit ist die Anwendung als Monitor, d.h. als Detektor für einen bestimmten Be- standteil, wobei die bei der Reaktion störenden anderen Bestandteile mittels eines Absorptionsfilters entfernt werden. Ein Beispiel dieser Anwendung ist die Detektion von kohlenmonoxid in einem Gemisch von Kohlenwasserstoffen. Die Reaktion mit Ozon findet bei einer Tempe- ratur von 150 bis 300°C statt. Da auch andere Kohlen wasserstoffe Emission hervorrufen, werden diese zuvor & mittels eines mit z.B. einem Polystyrolpolymer gefüllten Absorptionsfilters entfernt. Methan wird von diesem Filter nicht absorbiert, ruft jedoch eine vernachlässigbare Chemilumineszenzemission hervor. Ein so ausgebildeter CO-Monitor ergab eine Detektionsgrenze in der Grossen-
709845/0753
271628 A ΡΗΝ·
18-3-1977.
rr
Ordnung von 10 VoI.^ (1 ppb).
Für die Anwendung zum Messen von z.B. NO oder Schwefelverbindungen kann durch Benutzung eines optischen Filters die Interferenz störender Bestandteile unterdrückt werden, so dass eine chemische Filterung unterlassen werden kann. Für die NO-Messung ist bei einer Temperatur von 285 C eine Detektionsgrenze von 0,5 ppb = ö,5 · 10 Vol.5» erreicht.
Schliesslich ist es möglich, mit Hilfe der Vorrichtung nach der Erfindung eine Bestimmung der Reaktivität des Gemisches von Kohlenwasserstoffen, das bei der "Smog"-Bildung (= Rauch- und Nebelbildung) eine Rolle spielt, im Rahmen von Messungen zur überwachung der Luftverfeuchung durchzuführen. Bei dieser Bestimmung wird keine Vortrennung angewandt. Die Vorrichtung wird auf eine derartige Temperatur eingestellt, dass ein Signal erhalten wird, das der Reaktivität der betreffenden Kohlenwasserstoffe während des "Smog"—Bildungs— Vorgangs entspricht.
Veitere Einzelheiten über Messungen mit Hilfe der Vorrichtung nach der Erfindung werden in einem inzwischen von den Erfindern veröffentlichten Aufsatz in "Z. Anal. Chera." (282), S. 307-313 (1976), beschrieben.
709845/0753

Claims (4)

18-3-1977. PATENTANSPRÜCHE .
(1.) Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration dampfförmiger Bestandteile in einem Gasstrom, die aus einer Reaktionskammer, einer photoelektrischen Messzelle und Mitteln zur Zwischenfügung mindestens eines optischen Filters besteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer O) mit einem ersten. Einlass (2) für Ozon, einem zweiten Einlass (3) für das zu analysierende Gasgemisch (wobei diese Einlasse nahe beieinander münden, einem Auslass (k) für die reagierten Gase und Mitteln zur Erhitzung der Reaktionskammer (i) versehen ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Reaktionskammer (i) in auf der Aussen- seite mit reflektierendem Material überzogenem Glas aus geführt ist oder aus inert gemachtem Metall besteht.
3· Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet, dass der Einlass (3) für das zu analysierende Gemisch und der Einlass (2) für das Ozongas einander gerade gegenüber angeordnet sind.
4. Verfahren unter Verwendung der Vorrichtung
nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Einführung von Ozon derart erfolgt, dass die Erhitzung des- Ozons erst an der Stelle der Reaktion stattfindet.
709845/
ORIGINAL INSPECTED
271628A PHN. 8385.
18-3-1977.
5· Verfahren zur Bestimmung1 der photocherni —
sehen Reaktivität eines Gemisches von Kohlenwasserstoffen, das an der "Smog"-Bildung beteiligt ist, durch Mischung mit Ozon in einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3i dadurch gekennzeichnet, dass die
Reaktion bei einer derartigen Temperatur stattfindet, dass ein Signal erhalten wird, das der Reaktivität
der betreffenden Kohlenwasserstoffe während der "Smog"-Bildung entspricht.
709845/07B3
DE19772716284 1976-04-21 1977-04-13 Vorrichtung zur ermittlung gasfoermiger bestandteile Pending DE2716284A1 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7604197A NL7604197A (nl) 1976-04-21 1976-04-21 Inrichting voor het bepalen van gasvormige komponenten.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE2716284A1 true DE2716284A1 (de) 1977-11-10

Family

ID=19826042

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19772716284 Pending DE2716284A1 (de) 1976-04-21 1977-04-13 Vorrichtung zur ermittlung gasfoermiger bestandteile

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4130758A (de)
JP (1) JPS52129588A (de)
DE (1) DE2716284A1 (de)
FR (1) FR2349138A1 (de)
GB (1) GB1524774A (de)
NL (1) NL7604197A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013159986A1 (de) 2012-04-25 2013-10-31 Avl Emission Test Systems Gmbh Vorrichtung zur bestimmung der konzentration zumindest eines gases in einem probengasstrom

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2506459A1 (fr) * 1981-05-25 1982-11-26 Air Liquide Procede et appareil d'analyse directe et continue de traces d'hydrures gazeux
DE4021556A1 (de) * 1990-07-06 1992-01-09 Draegerwerk Ag Vorrichtung zur messung der konzentration von gas- und/oder dampffoermigen komponenten eines gasgemisches
US5795381A (en) * 1996-09-09 1998-08-18 Memc Electrical Materials, Inc. SIO probe for real-time monitoring and control of oxygen during czochralski growth of single crystal silicon

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3726599A (en) * 1970-11-27 1973-04-10 Beckman Instruments Inc Sample cell for liquid scintillation counters
USB283761I5 (de) * 1971-05-26
NL7401321A (nl) * 1974-01-31 1975-08-04 Philips Nv Werkwijze en inrichting voor het bepalen van n, die met ozon reageren, in lucht.

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2013159986A1 (de) 2012-04-25 2013-10-31 Avl Emission Test Systems Gmbh Vorrichtung zur bestimmung der konzentration zumindest eines gases in einem probengasstrom
DE102012103628A1 (de) 2012-04-25 2013-10-31 Avl Emission Test Systems Gmbh Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration zumindest eines Gases in einem Probengasstrom
US9212999B2 (en) 2012-04-25 2015-12-15 Avl Emission Test Systems Gmbh Device for determining the concentration of at least one gas in a sample gas stream
DE102012103628B4 (de) * 2012-04-25 2020-12-31 Avl Emission Test Systems Gmbh Vorrichtung zur Bestimmung der Konzentration zumindest eines Gases in einem Probengasstrom

Also Published As

Publication number Publication date
NL7604197A (nl) 1977-10-25
FR2349138A1 (fr) 1977-11-18
JPS52129588A (en) 1977-10-31
US4130758A (en) 1978-12-19
GB1524774A (en) 1978-09-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4193963A (en) Apparatus for the determination of chemical compounds by chemiluminescence with ozone
Pitts Jr et al. Photooxidation of aliphatic amines under simulated atmospheric conditions: formation of nitrosamines, nitramines, amides, and photochemical oxidant
US5661036A (en) Process for the detection of sulfur
US3838969A (en) Elemental analysis of sulfur-containing materials
US3854881A (en) Apparatus for determining organic carbon content of polluted liquids
DE2806208C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zum Nachweis von Schwefeldioxyd in einer Gasprobe
DE102017004633B4 (de) Elementaranalysesystem und -verfahren
DE102013103954A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Detektion und Identifizierung von Gefahrstoffen mit mindestens einem optischen System
US4332591A (en) Analytical method and apparatus for the determination of total nitrogen contents in aqueous systems
DE1598927A1 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Analyse von Gasgemischen
DE2716284A1 (de) Vorrichtung zur ermittlung gasfoermiger bestandteile
US3997296A (en) Primary standards
DE3704533A1 (de) Verfahren zur kontinuierlichen ueberwachung von emissionen und immissionen auf quecksilber
DE102009017932B4 (de) Verfahren zur kontinuierlichen quantitativen Bestimmung einer oxidierbaren chemischen Verbindung in einem Untersuchungsmedium
DE60014892T2 (de) Kontrollierte diffusionsanalyse
CH459610A (de) Material zum Nachweis von Sauerstoff in einem Gasgemisch
DE69228519T2 (de) Verfahren und Vorrichtung zur analytischen Bestimmung von Halogenen,Schwetel undPhosphor
CA1195597A (en) Analysis of substances which form volatile hydrides
DE3852269T2 (de) Nachweisverfahren in der Atomemissionsspektrometrie.
DE1598562C3 (de) Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Geschwindigkeit der thermischen Depolymerisation oder Zersetzung von synthetischen Polymeren
DE3707943C1 (de) Vorrichtung zur Waermebehandlung von gasfoermigen Messproben
DE2950261A1 (de) Verfahren und vorrichtung zur ueberwachung chemischer vorgaenge
DE102005017192B4 (de) Vorrichtung sowie Verfahren zur Messung der stabilen Isotopenverhältnisse von Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff aus anorganischen und organischen Verbindungen sowie zur Bestimmung der quantitativen elementaren Zusammensetzung der Verbindungen
DE2349447C3 (de) Verfahren zur automatischen, kontinuierlichen und quantitativen Bestimmen von Halogen-Kohlenstoff-Verbindungen in Gasen
Frech et al. Spatial distributions of non-atomic species in graphite furnaces

Legal Events

Date Code Title Description
OHJ Non-payment of the annual fee