DE3413064C2 - - Google Patents

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von aus Siliziden hochschmelzender Metalle bestehenden Schichten auf aus Silizium und/oder Siliziumoxid bestehenden Substraten, wie sie insbesondere in der Halbleitertechnologie für VLSI-Schaltungen verwendet werden, durch pyrolytische Zersetzung von Silizium enthaltenden Wasserstoff- und Halogenwasserstoff-Verbindungen und Metallhalogeniden und Abscheidung der Metallsilizide aus der Gasphase bei vermindertem Druck.
Ein solches Verfahren ist, beispielsweise für die Herstellung von Tantalsilizid, aus einem Aufsatz von Lehrer aus den Proceedings of the 1st Internat. Symp. on VLSI Sci. and Technol. (1982), Seiten 258 bis 264, sowie aus dem US-Patent 43 59 490, bekannt.
Die VLSI-Technologie erfordert bei der Herstellung der Kontaktleiterbahnebene sehr kleine (zum Beispiel 1× 1 µm-2) und zum Teil tiefe (zum Beispiel 1 µm) Kontaktlöcher, die mit den bisher eingesetzten physikalischen Beschichtungsverfahren wie Aufdampfen oder Aufstäuben nur unzureichend bezüglich Kantenbedeckung mit Siliziden (zum Beispiel vorzugsweise die Disilizide der Metalle Titan, Tantal, Molybdän, Wolfram, Kobalt) beschichtet werden können. Eine gute Kantenbedeckung ist nur zu erzielen, wenn bei der Schichtherstellung das bewährte Verfahren der chemischen Dampfabscheidung (CVD) verwendet wird.
Will man in Aufdampf- oder Aufstäubanlagen eine ausreichende Kantenbedeckung erzielen, so müssen Substrathalter verwendet werden, wobei die Substrate zusätzlich zu einer Planetenbewegung noch eine Taumelbewegung durchführen, damit der Dampfstrahl unter möglichst großen und verschiedenen Einfallswinkeln auf die Substrate auftrifft. Diese mechanischen Vorrichtungen produzieren sehr kleine Partikel, die zu Fehlern in den mikrostrukturierten Bauelementen führen. Aus diesem Grund ist ein Beschichtungsverfahren mit guter Kantenbedeckung von größtem Vorteil. Die CVD-Methode ist solch ein Verfahren, da hierbei das Material aus der Gasphase abgeschieden wird und gleichmäßig ein profiliertes Substrat beschichtet.
Bei dem bekannten Prozeß der Abscheidung von polykristallinem Silizium gemäß der pyrolytischen Zersetzung von Silan
SiH₄→Si+2 H₂ (1)
bringt eine Erniedrigung des Reaktionsdruckes (ausgehend vom Normaldruck) eine wesentliche Verbesserung bezüglich Homogenität in der Schichtdicke über die Substratfläche, auch wenn die Scheiben dicht gepackt sind (siehe K. F. Jensen, D. B. Graves, J. Electrochem. Soc., Vol. 130, Nr. 9 (1983), Seiten 1950 bis 1957). Aus dem eingangs genannten Aufsatz von Lehrer sind für die Abscheidung von polykristallinem Silizium folgende Prozeßparameter bekannt:
Temperatur 615 bis 635°C, Druck 0,3 Torr0,39 mbar, Silanmenge=30 sccm.
Will man niederohmige Metallsilizide (zum Beispiel Tantalsilizid) gemäß den bei der Abscheidung von polykristallinem Silizium bewährten Prozeßparametern durch Beimischen von zum Beispiel Metallhalogenid (zum Beispiel Tantalchlorid) herstellen, treten Schwierigkeiten bezüglich Homogenität in der Schichtdicke und Materialzusammensetzung auf. Ursache dafür ist eine Entmischung der beiden Reaktionsgase (Silan und Tantalchlorid) aufgrund des stark unterschiedlichen Molekulargewichts sowie das Einsetzen von Nebenreaktionen, wie zum Beispiel:
SiH₄+TaCl₅→Ta+SiCl₄+3/2 H₂+HCl (2)
Aus dem Aufsatz von Lehrer ist ferner bekannt, daß die Homogenität in der Schichtdickenverteilung und/oder Materialzusammensetzung der Tantal-Silizium-Schichten sehr stark vom Reaktordruck abhängig sind und die gleichmäßige Beschichtung mehrerer Siliziumscheiben mit zum Beispiel Tantaldisilzid offensichtlich Schwierigkeiten bereitet. Müssen gleichzeitig zum Beispiel 25 Stück 3 Zoll Siliziumscheiben beschichtet werden, die naturgemäß mit einer Oxidschicht von ca. 3 nm belegt sind, so muß der Prozeß gemäß dem Verfahren von Lehrer derart variiert werden, daß zunächst eine Siliziumschicht abgeschieden wird und darauf eine tantalreiche Silizidschicht gemäß der Bruttoreaktion:
3 SiH₄+5 TaCl₅+13/2 H₂→Ta₅Si₃+25 HCl (3)
Um TaSi₂ zu erhalten, muß diese Si/Ta₅Si₃-Doppelschicht kurzzeitig bei zum Beispiel 800°C getempert werden.
Für die Tantal-Silizium-Abscheidung sind aus dem Aufsatz von Lehrer folgende Parameter zu entnehmen: Temperatur 615 bis 635°C, Druck 0,28 Torr0,37 mbar, Silanmenge 24 sccm, Tantalchloridtemperatur 125°C, entsprechend einem Dampfdruck von ca. 3 Torrca. 4 mbar, Wasserstoffmenge 5 sccm.
Die verstärkte Entstehung von Zersetzungsprodukten ist bei den obengenannten Prozeßparametern unter anderem durch das Vorheizen der Reaktionsgase im Heißwandreaktor gegeben. Zur Herabsetzung deren Anteile - unter in Kaufnahme geringerer Stückzahlen pro Charge - kann man, wie aus einem Aufsatz von D. L. Brors et. al. in Solid State Technology (April 1983) Seite 183 bis 186 für die Abscheidung von Wolframsilizid zu entnehmen ist, einen Kaltwandreaktor einsetzen und das Reaktionsgemisch zusätzlich mit einem Inertgas verdünnen. Dies geschieht gemäß der Bruttoreaktionsgleichung:
Dabei wird bei einer Temperatur von 350 bis 450°C und einem Druck von 0,050 bis 0,300 Torr0,066 bis 0,395 mbar gearbeitet.
Schließlich ist aus einem Aufsatz von K. Akitmoto und K. Watanabe aus Appl. Phys. Letters 39 (September 1981), Seiten 445 bis 447 bekannt, daß aus Silan und Wolframfluorid WxSi1-x auch mit der Plasma unterstützten chemischen Dampfabscheidung (PECVD) hergestellt werden kann, wobei die Temperatur 230°C und der Druck 0,5 bis 0,7 Torr0,66 bis 0,92 mbar betragen.
Allen diesen CVD-Verfahren haftet der Mangel an, daß die Homogenität in bezug auf Schichtdicke und Materialzusammensetzung sowie frei wählbare Schichtzusammensetzungen bei der Herstellung von Metall-Silizium-Legierungsschichten mit hohem Durchsatz nicht optimal ist, weil entweder verstärkt Zersetzungsprodukte entstehen oder sich die Reaktionspartner entmischen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren der eingangs genannten Art anzugeben, bei dem auch bei einem hohen Durchsatz eine sehr gute Kantenbedeckung gewährleistet wird und bei dem bei Leiterbahnen keine Schichtdickenabnahme an Stufen auftritt, wodurch durch die Ausbeute an funktionsfähigen Bauelementen wesentlich gesteigert wird.
Die Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Art dadurch gelöst, daß während der Zersetzung der Gase und Abscheidung der Metallsilizide der Reaktionsgasdruck im Reaktionsraum mit Hilfe einer Turbomolekularpumpe mit hoher Saugleistung in einem Bereich zwischen 1,3×10-3 und 5×10-2 mbar gehalten wird. Vorzugsweise wird der Reaktionsgasdruck in einem Bereich zwischen 2×10-3 und 4×10-2 mbar gehalten, der somit niedriger liegt als bei den mit Low-pressure-CVD bezeichneten Verfahren.
Durch Verwendung eines gegenüber bekannten Verfahren der LPCVD-Technik (low pressure chemical vapor deposition) stark verminderten Druckes (Übergang vom laminaren in den molekularen Strömungsbereich) und eventuell geringerer Gasmengen sind eine bessere Durchmischung der Gase sowie ein schnellerer Abtransport der Zersetzungsprodukte sogar aus kleinen Kontaktlöchern gegeben. Realisierbar ist dies durch Verwendung eines Turbomolekularpumpstandes mit hoher Saugleistung, wobei die Turbomolekularpumpen gegen Korrosion geschützt sein müssen, zum Beispiel durch Spülung der Lager mit Inertgas, korrosionsgeschützten Rotor, hohe Drehzahl auch bei 10-2 mbar.
Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß bei einem Reaktionsgasdruck über 3×10-₂ mbar zur Erzeugung des notwendigen Druckgardienten eine Turbomolekularpumpe verwendet wird, deren Anschluß zum Reaktionsraum durch eine Querschnittsverengung bzw. Drosselventil gebildet wird. Auf diese Weise wird erreicht, daß bei einem Reaktionsgasdruck über etwa 3×10-2 mbar die Turbomolekularpumpe selbst in einem geringeren Druckbereich betrieben wird (Beispiel: 4×10-2 mbar im Reaktionsraum, kleiner 1×10-3 mbar in der Turbomolekularpumpe).
Die Tatsache, daß bei derart vermindertem Druck, das heißt geringer Konzentration, überhaupt noch eine Abscheidung erfolgt, ist nicht selbstverständlich, da bei so geringer Übersättigung in der Gasphase Schwierigkeiten bei der Keimbildung auftreten können, wie es zum Beispiel bei der Abscheidung von reinem Tantal der Fall ist:
TaCl₅+5/2 H₂→Ta+5 HCl (5)
Erniedrigt man den Reaktionsdruck, so nimmt die Keimdichte stark ab, was eine grobkristalline Abscheidung zur Folge hat. Es entstehen rauhe Schichten, die nicht dicht sind (Einsatz von Tantal als Korrosionsschutz). Wird die Zersetzungstemperatur - wie es für die Silizidabscheidung notwendig ist - auf zum Beispiel 650°C reduziert, so verstärkt sich noch dieser Effekt.
Aus dem Aufsatz von Lehrer ist sogar bekannt, daß bei der Tantalsilizidabscheidung (ca. 620°C) beim Übergang des Druckes von 0,36 mbar zu 0,26 mbar die Homogenität bezüglich Schichtdicke und/oder Materialzusammensetzung schlechter wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Effekt ausgenutzt, daß bei der pyrolytischen Zersetzung von Silan, die auch noch im Druckbereich von 1,3×10-3 bis 5×10-2 mbar zur Abscheidung von Silizium führt, atomarer Wasserstoff an der Substratoberfläche freigesetzt wird, der ein Metallhalogenid (zum Beispiel TaCl₅, TaF₅) mit sehr hoher Ausbeute reduziert. Aufgrund dieser effektiven Reaktion ergibt sich trotz geringeren Metallhalogenid-Partialdrucks eine Übersättigung von zum Beispiel Tantal direkt über dem Substrat, so daß es zur Keimbildung kommt. Bei gleichem Metallhalogenid-Partialdruck und molekularem Wasserstoff würde die für die Keimbildung notwendige Übersättigung an zum Beispiel Tantal in der Grenzschicht zur Substratoberfläche nicht erreicht werden, wie beispielsweise aus einem Aufsatz von K. Hieber und M. Stolz aus den Siemens Forsch. und Entw. Ber. Bd. 6 (1977) 4, Seiten 232 bis 235, zu entnehmen ist.
Die Maßnahme, den Druck während der Zersetzung auf Werte zwischen 1,3×10-3 und 5×10-2 mbar zu halten, hat folgende Vorteile:
  • 1. gute Durchmischung der Reaktionspartner Silan und zum Beispiel Tantalpentachlorid oder Tantalpentafluorid.
  • 2. Steuerung der Zersetzung des Metallhalogenids durch den gleichmäßigen pyrolytischen Zerfall von Silan, was eine große Homogenität bezüglich Schichtdicke und Materialzusammensetzung zur Folge hat.
Nur unter den Druckbedingungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt der Abscheidung von zum Beispiel Tantaldisilizid folgende Bruttoreaktion zugrunde:
2 SiH₄+TaCl₅→TaSi₂+3/2 H₂+5 HCl (6)
Die Schichtzusammensetzung (zum Beispiel bei Metallsiliziden) auf beliebigem Substratmaterial kann durch das Angebot an zum Beispiel Silan und Tantalchlorid beliebig eingestellt werden. Beispiele: Abscheidung von Metallsiliziden (MeSi₂, wobei Me=Ti, Nb, Ta, Mo, W) unter Verwendung von Silan bzw. halogeniertem Silan (zum Beispiel SiHxCl4-x, wobei x=1 . . . 4). Bei der Verwendung von höher halogeniertem Silan, zum Beispiel Silicochloroform (SiHCl₃) kann es sein, daß der bei der pyrolytischen Zersetzung freiwerdende atomare Wasserstoff zur Reduktion von zum Beispiel Tantalpentachlorid nicht in ausreichendem Maße vorhanden ist. In solch einem Fall ist gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung zusätzlich atomarer Wasserstoff, der durch zum Beispiel Plasmaaktivierung erzeugt wird, dem Reaktionsgasgemisch hinzugefügt.
Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der in der Zeichnung befindlichen Figur, welche schematisch ein Schnittbild durch eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendete horizontale Beschichtungsanordnung darstellt, beschrieben. Als Ausführungsbeispiel dient die Herstellung einer aus Tantaldisilizid (TaSi₂) bestehenden Metallisierungsschicht.
Das für die Herstellung der hochschmelzenden Tantalsilizidschicht mit einer Tantalkonzentration im Bereich von zum Beispiel 33 bis 36 Mol-% durch Abscheidung aus der Gasphase bei stark vermindertem Druck vorgesehene Silan wird über einen Gasdurchflußregler 1 und der als Trägergas für das Tantalpentachlorid verwendete Wasserstoff über einen Gasdurchflußregler 11 dem Reaktionsraum 4 zugeführt. Das Tantalpentachlorid wird in einem Thermostat 2 verdampft und mit dem Wasserstoff gemischt. Die aus einem Gemisch von 10 bis 25 sccm Volumenteil Wasserstoff und 20 sccm Volumenteil Silan und einem Tantalpentachlorid Partialdruck im Thermostaten 2 von 0,05 mbar bestehende Reaktionsgasmischung wird an der mit dem Pfeil 10 bezeichneten Stelle in den Reaktor 4, der von einem Dreizonenofen 14 umgeben ist, eingeleitet, nachdem der Reaktor 4 zuvor auf einen Druck von kleiner 10-4 mbar evakuiert und der mit den Substraten 3 bestückte Substrathalter 13 durch die Heizzonen 14 auf eine Temperatur von 650°C erhitzt worden ist. Das Evakuieren des Reaktors 4 geschieht mittels der mit dem Bezugszeichen 8 gekennzeichneten Vakuumpumpe und anschließend mit der mit Bezugszeichen 7 gekennzeichneten Turbomolekularpumpe. Die Turbomolekularpumpe 7 muß bei einem Reaktionsgasdruck über 3×10-2 mbar selbst in einem geringeren Druckbereich betrieben werden. Dies wird dadurch erreicht, daß die Pumpe bezüglich der Saugleitung überdimensioniert ist, so daß durch eine Querschnittsverengung zum Reaktionsraum 4 hin durch ein Drosselventil 6 der notwendige Druckgradient entsteht. Bei einem Druck von 4×10-2 mbar im Reaktionsraum 4 kann dann in der Turbomolekularpumpe 7 ein Druck von kleiner 1×10-3 mbar eingestellt werden.
Die Turbomolekularpumpe 7 muß gegen Korrosion geschützt sein, was zum Beispiel durch Spülung der Lager mit Stickstoff (siehe Pfeile 12) und durch die Verwendung eines korrosionsgeschützten Rotors geschieht.
Mit den Bezugszeichen 5 und 15 sind Absperrventile bezeichnet; beim Pfeil 9 werden die Restgase (zum Beispiel Wasserstoff, Chlorwasserstoff) abgeleitet.
Die zu beschichtenden Substrate 3 bestehen aus mit Bauelementstrukturen versehenen Siliziumkristallscheiben. Die Beheizung der Substrate 3 wird durch Thermoelemente (in der Figur dargestellt) kontrolliert. Der Druck im Reaktor 4 wird während der Abscheidung auf 4×10-2 mbar gehalten. Bei einer Substrattemperatur von 650°C beträgt die Aufwachsrate der Tantaldisilizidschicht, die gemäß der Reaktion (6) gebildet wird, 5 . . . 10 nm/min.

Claims (8)

1. Verfahren zum Herstellen von aus Siliziden hochschmelzender Metalle bestehenden Schichten auf aus Silizium und/oder Siliziumoxid bestehenden Substraten, wie sie insbesondere in der Halbleitertechnologie für VLSI-Schaltungen verwendet werden, durch pyrolytische Zersetzung von Silizium enthaltenden Wasserstoff- und Halogenwasserstoff-Verbindungen und Metallhalogeniden und Abscheidung der Metallsilizide aus der Gasphase bei vermindertem Druck, dadurch gekennzeichnet, daß während der Zersetzung der Gase und der Abscheidung der Metallsilizide der Reaktionsgasdruck im Reaktionsraum (4) mit Hilfe einer Turbomolekularpumpe (7) mit hoher Saugleistung in einem Bereich zwischen 1,3×10-3 und 5×10-2 mbar gehalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionsgasdruck in einem Bereich zwischen 2×10-3 und 4×10-2 mbar gehalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Inertgasspülung (12) für die Lager der Turbomolekularpumpe (7) vorgenommen wird und daß ein korrosionsgeschützter Rotor verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem Reaktionsgasdruck über 3×10-2 mbar zur Erzeugung des notwendigen Druckgradienten eine Turbomolekularpumpe (7) verwendet wird, deren Anschluß zum Reaktionsraum (4) durch eine Querschnittsverengung, vorzugsweise durch ein Drosselventil (6), gebildet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß bei Verwendung von höher halogeniertem Silan, beispielsweise Silicochloroform (SiHCl₃), dem Reaktionsgas zusätzlich durch Plasmaaktivierung erzeugter atomarer Wasserstoff zugeführt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß zum Transport des Metallhalogenids Wasserstoff oder ein Wasserstoff-Inertgasgemisch verwendet wird, das über das Metallhalogenid geleitet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallhalogenid Tantalpentachlorid (TaCl₅) verwendet wird.
8. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7 zur Herstellung von aus Tantal-, Titan-, Wolfram-, Molybdän- oder Niob-Disilizid bestehenden Schichten als Metallisierungsschicht für integrierte Halbleiterschaltungen.
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