DE3401982C2 - Wässrige Tinte für den Tintenstrahldruck und Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahren - Google Patents
Wässrige Tinte für den Tintenstrahldruck und Tintenstrahl-AufzeichnungsverfahrenInfo
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Abstract
Wäßrige Tinte für den Tintenstrahldruck, enthaltend a) einen wasserlöslichen Farbstoff der Formel $F1 in der R1 Wasserstoff oder Alkyl bedeutet, R2 und R3$A $F2 sind, wobei R7 eine Alkyl- oder Aminogruppe ist, m den Wert 0, 1, 2 oder 3 und n den Wert 0, 1 oder 2 haben, R4 Alkyl oder Halogen ist, p den Wert 0, 1 oder 2 hat, R5 SO3↑- oder COO- bedeutet, R6 Wasserstoff, -SO3↑-M+ oder Halogen ist, q den Wert 0, 1 oder 2 hat und M+ ein Alkalimetall-, Amin- oder Ammoniumkation ist, b) Wasser und c) ein Anfeuchtmittel und deren Verwendung in einem Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahren.
Description
Auf dem Gebiet des Tintenstrahldrucks befassen sich die neueren Entwicklungen mit einer verbesserten
Reproduktion von Farbbildern. Verschiedene Untersuchungen dienten der Entwicklung von Tinten zur Reproduktion
der drei Grundfarben, d.h. Cyan, Magenta und Gelb. Derzeit steht noch keine zufriedenstellende
Magentatinte zur Verfügung, die für den Tintenstrahldruck ausreichend hohe Wasser- und Lichtbeständigkeit
aufweist. Herkömmliche Magentatinten, die z. B. C. I. Säure-Rot 52 (US-PS 42 79 653) oder C. I. Säure-Rot 227
enthalten, ergeben einen nur schlechten Farbton und besitzen keine ausreichend hohe Lichtbeständigkeit.
Magentatinten, die C. I. Säure-Rot 92 (US-PS 42 79 653) oder C. I. Säure-Rot 94 enthalten, haben den Nachteil,
daß damit hergestellte Bilder nur geringe Licht- und Wasserbeständigkeit aufweisen.
Da noch keine Magentatinte zur Verfügung steht, die einen perfekten Magenta-Farbton ergibt, war es bisher
notwendig, aus der Vielzahl von Magentatinten jene auszuwählen, die dem idealen Magentaton am nächsten
kam. Manchmal war es notwendig, spezielle Farbkorrektoren durchzuführen, um Magentabilder mit gut ausgewogenem
Farbton zu erhalten. so
Unter den Gelb-, Magenta- und Cyanfarbstofien haben Magenta-Farbstoffe im allgemeinen ein spezifisches
Reflexionsspektrum und daraus hergestellte Bilder bleichen beim Belichten beträchtlich oder verschwinden
vollständig, wodurch die Bilddichte wesentlich abnimmt und das Farbgleichgewicht der Farbbilder gestört wird.
Zur Erzeugung einer idealen Magentafarbe mit einem Magenta-Farbstoff ist es notwendig, daß der Farbstoff
Licht in zwei getrennten Reflexionsbanden ausreichend reflektiert, nämlich in einer Bande von 400 bis 500 nm
und einer Bande von 600 bis 700 nm, wobei die Lichtreflexion in diesen beiden Banden gut ausgewogen sein
muß. Aufgrund ihrer chemischen Struktur erfüllen jedoch Magenta-Farbstoffe diese Anforderungen kaum. Die
|| Unausgewogenheit der Lichtreflexion in den beiden Bandenbereichen verursacht rötliche oder bläuliche Bilder.
Ferner weisen Farbstoffe, die einen Magenta sehr ähnlichen Farbton ergeben, gespannte chemische Bindungen
im Molekül auf, so daß sie gegenüber äußeren Einflüssen wie z. B. Licht sehr empfindlich sind und ihre
Struktur verändert oder zerstört werden kann, was zu einem leichteren Ausbleichen der Magenta-Farbbilder im
Vergleich zu anderen Farbstoffbildern führt.
Um diese Nachteile herkömmlicher Magentatinten, insbesondere Für den Tintenstrahldruck, zu beheben,
sind verschiedene Vorschläge gemacht worden, z. B. eine Farbkorrektur, eine spezielle Auswahl der Tintenkomponenten
oder die kombinierte Verwendung eines speziellen Aufzeichnungsmaterials. Bisher ist jedoch noch
keine Magentatinte entwickelt worden, die den praktischen Anforderungen für den Tintenstrahldruck genügt.
Eine Tinte für den Tintenstrahldruck muß folgenden Bedingungen genügen, um ausgezeichnete Ergebnisse
zu crmöiilichen:
34 Ol 982
Im Hinblick auf die Tintentröpfchenbildung und die Richtungskontrolle des Tintentröpfchenstrahls müssen
ihre Viskosität, Oberflächenspannung, spezifische elektrische Leitfähigkeit und Dichte innerhalb
bestimmter geeigneter Bereiche liegen.
Es dürfen sich keine Niederschläge aufgrund von Koagulation, Ausfällung, chemischer Veränderung wenig
löslicher Komponenten oder anderer Ursachen aus der Tinte abscheiden, wenn diese längere Zeit kontinuierlich
verwendet oder gelagert wird oder wenn das Gerät längere Zeit abgeschaltet ist In diesen Fällen
dürfen sich auch die physikalischen Eigenschaften der Tinte nicht auf andere Weise ändern. Wenn die aus
der finte abgeschiedenen festen Komponenten oder viskosen Materialien um die Düsen haften bleiben
oder wenn sich die physikalischen Eigenschaften der Tinte ändern und von den physikalischen Eigenschaften
zum Zeitpunkt ihrer Herstellung abweichen, lassen sich die gewünschte Druckqualität, Tintenejektionsstabilität
und Tintenejektionsempfindlichkeit nicht erzielen, da die Tintenejektion im allgemeinen
aus Düsen mit einem Durchmesser von etwa 10 bis 60 μτη erfolgt.
Die Tinte muß geeignet hohen Kontrast und Klarheit des Bildes ermöglichen. Bei herkömmlichen Tinten
werden der Kontrast und die Klarheit der Bilder dadurch verbessert, daß man den Farbstoffgehalt der Tinte
erhöht. Hierdurch verstopfen jedoch auch die Düsen leichter. Es besieht daher Bedarf an Farbstoffen, die in
dem Tinten-Lösungsmittel gut löslich sind und einen hohen Extinktionskoeßizienten aufweisen. Derartige
Farbstoffe stehen jedoch nicht zur Verfugung.
Die mit der Tinte erzeugten Bilder müssen schnell trocknen. In herkömmlichen Tinten ist eine relativ
große Menge eines Anfeuchtmittels enthalten, um zu verhindern, daß die Düsen vorgetrockneter Tinte
verstopft werden, wenn die Aufzeichnungsvorrichtung längere Zeit abgeschaltet ist. Aufgrund der Verwendung
hoher Anfeuchtmittelmengen wird ein Spezialpapier benötigt, das die Tinte gut und schnell absorbiert
und die erzeugten Bilder schnell trocknet. Auf dem Spezialpapier breiten sich jedoch die erzeugten
Bilder aus und selbstverständlich kann kein anderes Papier, z.B. Nomalpapier, eingesetzt werden.
Die Tinte muß Bilder ergeben, die klar und beständig gegen Wasser, Licht und physikalische Abnutzung sind.
Die Tinte muß Bilder ergeben, die klar und beständig gegen Wasser, Licht und physikalische Abnutzung sind.
Es sind zwar bereits zahlreiche Magentatinten finden Tintenstrahldruck vorgeschlagen worden, jedoch erfüllt
keine die oben genannten Anforderungen in ausreichender Weise.
Ziel der Erfindung ist es daher, eine wäßrige Magentatinte für den Tintenstrahldruck bereitzustellen, die den
genannten Anforderungen genügt, d. h. die Düsen nicht verstopft, keine Qualitätsänderung erfährt oder Niederschläge
abscheidet, wenn sie längere Zeit gelagert wird, sondern ausgezeichnete Tintenejektionsstabilität zeigt,
gute Tintenejektionsempfindlichkeit besitzt, allenfalls geringe Änderungen der physikalischen Eigenschaften
zeigt, wenn sie längere Zeit unter kontinuierlicher Rezirkulation oder intermittierend eingesetzt wird, und ausgezeichnete
Bilder ergibt, die sich nicht ausbreiten und überlegene Wasser- und Lichtbeständigkeit, hohe
Schärfe und Biiddichte aufweisen.
Ziel der Erfindung ist weiter die Schaffung eines Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahrens unter Verwendung
dieser wäßrigen Tinte, das bei der Bilderzeugung eine perfekte Magenta-Reproduktion ermöglicht, wobei
Magentabilder mit hoher Wasser- und Lichtbeständigkeit entstehen.
Gegenstand der Erfindung ist eine wäßrige Magentatinte, die mindestens einen wasserlöslichen Farbstoff der
folgenden Formel, Wasser und ein Anfeuchtmittel sowie gegebenenfalls andere Additive enthält.
R5
wobei R1 Wasserstoff oder Alkyi bedeutet, R2 und R3
oder
(R7)m
bedeuten, worin R7 eine Alkyl- oder Aminogruppe ist, m den Wert 0, 1, 2 nder 3 und η den Wert 0, 1 oder 2
haben, R4 Alkyl oder Halogen ist, ρ den Wert 0, 1 oder 2 hat, R5 SOJ oder COO' bedeutet, R6 Wasserstoff,
-SOJM+ oder Halmen ist, q den Wert 0,1 oder 2 hat und M+ ein Alkalimetall-, Amin- oder Ammoniumkation
ist.
Die Alkyigruppen enthalten vorzugsweise 1 bis 6, insbesondere 1 bis 4 Kohlenstoffatome.
Gegenstand der T'ffmdung ist ferner ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahren, b;:i dem Bilder unter Verwen-
34 Ol 982
dung der genannten wäßrigen Tinte auf einem Aufzeichnungsmaterial erzeugt werden, das mindestens eine der
folgenden Komponenten enthält:
wasserlösliche Metallsalze von 2- oder mehrwertigen Metallen, Alkylaminsalze, quaternäre Ammoniumsalze,
Verbindungen mit zwei oder mehr Aminogruppen, Verbindungen mit zwei oder mehr Amidogruppen
und/oder basische polymere Materialien.
In der folgenden Tabelle I sind spezielle Beispiele für erfindungsgemäß verwendbare wasserlösliche Farbstoffe
genannt:
CH3
HN
to:'
V \ VV
CH3
NH
CH3
CH3
sor
CH3
M+OfS
M+O3-S
HN
NH
CH3 Τ H3C
-SO3-
CH3
O C
X O
NH2 + NH2
HN ^ NH
NH2 V H2N
SO3-
CH3 HN o NH
OIM ΙΟ)
CH3 Y H
-SO3
(D
(2)
(3)
IO
20
25
30
40
(4) 50
(5)
55
60
65
CH3
\/ ( I |
NH y χ |
34 | Ol | 982 | |
HN \ |
CH3 | CH3 | -SO3- | M + | |
CH3 | |||||
sor
SO3Na
CH3
CH3
HN
NH
M+O3-:
CH3 Y CH3
-SO3-
SO3Na
C4H,
M+O3-S
HN
SOfMH
C4H9
H9C4
C4H,
HN
C4H,
SO3-
SOJM +
C4H, NH
H9C4
SOfMH
CH3
SOJM + CH3
CH3
M+O3-S
N0N+
CH3 j H3C
-SO3-
CH3
SOfM"1
(6)
(7)
(8)
(9)
(10)
34 Ol
CH3
CH3
M+OfS
HN
NH
SO3-MH
SO3-
CH3
HN
NH
CH3 CH3 v C ~ CH3 CH3-
SO3-
CH3
HN
M+OrS
CH3 I H3C
-SO3-
CH3 + CH3
HN _ NH
CH3
H3C
M+OfS
(11) (12) (13) (14) (15) (16)
34 Ol 982
CH,
HN
NH
CH3
M+O3-S
(17)
SO3M In den Formeln (1) bis (17) kann M+ z.B.
Na+ Li+ K+ -NH(CH2CH2OH)3 -NH(CH3J3 -NH(C2Hj)3 oder -NH4 +
sein, wob«! M+ bei jedem Farbsioffmoieküi gleich oder verschieden sein kann.
CH3
LiO3S
CH3
CH3
35 NaO3S
SO3Na
NaO3S
NH2 + NH2
HN 0 NH
^
NH2 V H2N
SO3Na
CH3
HN
CH3
NaO3S
SO3-
CH3 NH
LiO3S
CH3 SO3Li
SOJ
(18) (19) (20) (21)
34 Ol
CHj
C4H9
HN
NH
CHj
NaO3S
CH3
CH3
C4H9
sor
KO3S
SOjK
CjH7
HN
NH
C3H7 ι C3H7
forsor Y
SOjNa
CH3
(LiO3S)2
HN
CH3
+ NH
ιοχ
(SOjLi)2
CH3
SOT
C2H5
HN
SOjLi
+ C2H5
NH
C2H5 j C2H5
-SO3-
SO3Na
(22)
34 Ol 982
Die erfindungsgemäß verwendeten wäßrigen Magenta-Farbstoffe haben folgende Eigenschaften:
(1) Bei der GÄTF-Farbbewertung haben die Farbstoffe einen Farbtonfehler von 45° und einen Graugrad von
35 oder weniger. Diese Werte bedeuten, daß die erfindungsgemäß verwendeten Farbstoffe einen Farbton
aufweisen, der dem idealen Magenta-Farbton sehr nahe kommt.
(2) Sie sind sehr gut löslich in (i) mehrwertigen Alkoholen und deren Alkylethern, die als Anfeuchtmittel in der
erfindungsgemäßen Tinte verwendet werden, sowie in (ii) Wasser, das einer der Hauptbestandteile der
erfindungsgemäßen Tinte ist Aufgrund dieser hohen Löslichkeit in mehrwertigen Alkoholen, deren Alkylethern
und Wasser wird eine zuverlässige Tintentröpfchenejektion erzielt Die maximale Löslichkeit der
ίο Farbstoffe in reinem Wasser beträgt 18 Gewichtsprozent oder mehr und die maximale Löslichkeit in Di-
ethylenglykol IS Gewichtsprozent oder mehr.
(3) Obwohl die erfindungsgemäß verwendeten Farbstoffe Xanthenfarbstoffe sind, besitzen die damit erzeugten
Bilder hohe Lichtbeständigkeit Beispielsweise beträgt der Intensitätsverlust bei ostündigem Belichten
mit einer Kohlenbogenlampe nur 5% oder weniger.
(4) Bedruckt man mit den Farbstoffen ein Aufzeichnungsmaterial, das mindestens eine der folgenden Komponenten
enthält: Wasserlösliche Metallsalze von 2- oder mehrwertigen Metallen, Alkylaminsalze, quaternäre
Ammoniumsalze, Verbindungen mit zwei oder mehr Aminogruppen, Verbindungen mn zwei oder
mehr Amidogruppen und/oder basische polymere Materialien, werden B ilder von ausgezeichneter Wasserbeständigkeit
erhalten. Taucht man die Büder z. B. 1 Minute in Wasser von 30°C, beträgt der Intensitätsverlust
nur 3 % oder weniger.
Die erfindungsgemäße Tinte enthält einen Farbstoff der oben genannten Formel, Wasser und ein Anfeuchtmittel.
Gegebenenfalls können auch wasserlösliche Konservierungsmittel und AntischimmHmittel, Mittel zur
Erhöhung der Löslichkeit des Farbstoffs in dem Tinten-Lösungsmittel, pH-Regler, Viskositätsregler und andere
Additive zugesetzt werden.
Als Anfeuchtmittel eignen sich z. B. mehrwertige Alkohole und Alkylether von mehrwertigen Alkoholen. Die
Anfeuchtmittelmenge beträgt vorzugsweise 5 bis 30 Gewichtsprozent der Tinte.
Beispiele für geeignete mehrwertige Alkohole sind Ethylenglykol, Diethylenglykol, Triethylenglykol, Propy-
lenglykol, Glycerin, Polyethylenglykol und Polypropylenglykol. Beispiele für geeignete Alkyiether von mehrwertigen
Alkoholen sind Ethylenglykolmonoethylether, Ethylenglykolmonobutylether, Diethylenglykolmonomethylether,
Diethylenglykolmonoethylether,Diethylenglykolmonobutylether, Triethylenglykolmonomethylether
und Triethylenglykolmonoethylether.
Glycerin und Diethylenglykol sind besonders bevorzugte Anfeuchtmittel, wobei ein Mischungsverhältnis von
Glycerin zu Diethylenglykol im Bereich von 1:1 bis 1: 5 besonders bevorzugt ist, da dann die ursprünglichen
Eigenschaften der Tinte lange Zeit bei kontinuierlicher Verwendung oder Lagerung oder während des A bschalten
des Gerätes beibehalten werden. Hierdurch erzieii man eine zuverlässige Tintentröpfchenstabilität und Tintcntröpfchen-Ejektionsempfindlichkeit
der Tinte, selbst nach längerem Abschalten des Gerätes.
Dem Gemisch aus Glycerin und Diethylenglykol können ein oder mehrere dergenannten anderen Anfeuchtmittel
zugesetzt werden. In diesem Fall beträgt die Maximalmenge des zugesetzten Anfeuchtmittels vorzugsweise
40 Gewichtsprozent des Gemisches aus Glycerin und Diethylenglykol.
Beispiele für wasserlösliche Konservierungsmittel und Antischimmelmittel sind 2,2-DimethyI-6-acetoxydioxan-1,3,
Natriumdehydroacetat, Butyl-p-hydroxybenzoat, Kaliumsorbat, 2-Pyridinthiol-l-oxid-Natriumsalz,
anionische Tenside, Deltop 33 (von der Takeda Chemical Industries Ltd.) und Hokucide LX-2 (von der Hokko
Chemical Industry Co., Ltd.).
Erfindungsgemäß wird Wasser als Hauptlösungsmittelkomponente verwendet, wobei die folgenden Mittel zur
Erhöhung der Löslichkeit der Farbstoffe in dem Tinten-Lösungsmittel mit Wasser vermischt werden können:
Aminderivate, wie Triethanolamin, stickstoffhaltige Heterocyclen, wie N-Methyl-2-pyrrolidon, 2-Pyrrolidon
oder 1,3-Dimethylimidazolidinon, intermolekulare Ester von Hydroxycarbonsäuren, wie Valerolacton und
Caprolacton, und Cellosolveacetate, wie Ethylenglykolmonomethyletheracetat.
Als gegebenenfalls verwendete Viskositätsregler eignen sich beliebige, für diesen Zweck bekannte Chemikalien,
sofern sie die verwendeten Lösungsmittel und Farbstoffe nicht beeinträchtigen. Spezielle Beispiele sind
Polyvinylalkohol, Hydroxyethylcellulose, Carboxymethylcellulose, Methylcellulose, wasserlösliche Acrylharze,
Gummiarabicum, Dextrin, Casein, Pektin, Traganthgummi und Polyvinylpyrrolidon.
Als gegebenenfalls verwendete pH-Regler eignen sich beliebige Materialien, solange sie keinen schädlichen
Einfluß auf die Tinte haben und deren pH im Bereich von 9,0 bis 11,0 halten. Beispiele für pH-Regler sind
Amine, wie Diethanolamin und Triethanolamin, Alkalimetallhydroxide, wie Lithiumhydroxid, Natriumhydroxid
und Kaliumhydroxid, Ammoniumhydroxid, und Alkalimetallcarbonate, wie Lithiumcarbonat, Natriumcar- jp
bonat und Kaliumcarbonat. j|
Als weitere Additive können z.B. Leitfähigkeitszusätze verwendet werden, die die spezifische elektrische f|
Leitfähigkeit der Tinte über 1 mil"1 · crrf' bei 25°C halten. Beispiele für derartige Leitfähigkeitszusätze sind %
anorganische Salze, wie Kaliumchlorid, Ammoniumchlorid, Natriumsulfat und Natriumcarbonat, sowie wasser- Ji,
lösliche Amine, wie Triethanolamin. ::i
Ferner können Chelatbildner zugesetzt werden, z. B. Natriumethylendiamintetraacetat, Trinatriumnitrilotri- ,
acetat, Hydroxyethylethylendiamintrinatriumacetat, Diethylentrianiinopentanatriumacetat und Uramildina- ■
triumacetat.
Als Korrosionsschutzmittel für die Düsen können z. B. saure Sulfite, Natriumthiosulfat, Ammoniumthiogly- ;:
kolat, Diisopropylammoniumnitrit, Pentaerythrittetranitrat und Dicyclohexylammoniumnitrit eingesetzt wer- /:
34 Ol 982
Weitere geeignete Additive sind z.B. wasserlösliche UV-Absorptionsmittel, IR-Absorptionsmittel und
magnetische Fluide, in denen ultrafeine Magnetitteilchen dispergiert sind, sowie Latexemulsionen. Diese und
andere Additive können gegebenenfalls für spezielle Tinten oder zur Anwendung in speziellen Geräten eingesetzt
werden.
Die folgenden Beispiele beschreiben bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Tinte.
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung gerührt.
Durch Zugabe von NaOH wird der pH des Gemisches auf 10,0 eingestellt, worauf man das Gemisch zweimal
durch ein Membranfilter von 0,2 μΓη Maschenweite filtriert, um eine erfindungsgemäße wäßrige Tinte Nr. 1 für
den Tintenstrahldruck zu erhalten.
Gewichtsprozent
Farbstoff (1) von Tabelle I (M = Na) 3,0
Diethylenglykol 22,5
Glycerin 7,5
Deltop 33 (Takeda Chemical Industries, Ltd.) 0,2
Ionenaus&eiauschtes Wasser 66,8
Die Tinte wird dann den folgenden Tests unterzogen:
(1) Bildklarheit und Bildtrocknung
Die Tinte tritt aus einer Düse mit einem Ionendurchmesser von 30 μτη aus, wobei Schwingungen mit einer
Frequenz von 100 kHz angewandt werden, um die Tinte in einen Strahl von Emzeltröpfchen aufzutrennen.
Diese prallen auf ein Blatt handelsübliches Qualitätspapier, ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt (von der
Jujo Paper Mfg Co., Ltd.) bzw. ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt (von der Mitsubishi Paper Mills, Ltd.).
Auf jedem Blatt werden klare Bilder erhalten. Die zur Trocknung der Bilder erforderliche Zeit beträgt bei
normaler Raumtemperatur und -feuchtigkeit nicht mehr als 10 Sekunden.
(2) Haltbarkeit
Proben der Tinte werden in Glasbehältern dicht verschlossen und den folgenden Lagerungstests unterzogen:
a. einmonatige Lagerung bei -200C;
b. einmonatige Lagerung bei 40C;
c. einjährige Lagerung bei 200C;
d. einwöchige Lagerung bei 900C.
In allen Tests wird kein Abscheiden von Niederschlägen aus der Tinte beobachtet. Auch die sonstigen
Eigenschaften oder die Farbe der Tinte ändern skh nicht.
(3) Tintentröpfchen-Ejektionsstabilität
Wie bei der Prüfung der Bildklarheit und Bildtrocknung wird der Tintenstrahldruck 1000 Stunden kontinuierlich
durchgeführt. Hierbei ist kein Verstopfen der Düse oder eine Änderung der Ejektionsrichtung der
Tintentröpfchen feststellbar, sondern es wird eine stabile Aufzeichnung erzielt.
(4) Tintentröpfchen-Ejektionsempfindlichkeit
Der Tintenstrahldruck wird wie unter (1) durchgeführt, worauf man das Gerät und die Tinte 1 Monat bei
Raumtemperatur und-feuchtigkeit stehen läßt. Hierauf wird der Tintenstrahldruck unter den Bedingungen
von (1) wiederholt. Wie in (3) ist keine Änderung der Tintentröpfchen-Ejektionsstabilität feststellbar.
Der Test wird auf dieselbe Weise wiederholt, jedoch läßt man das Gerät und die Tinte 1 Woche bei 400C
und 30% rF stehen. Auch hier ist keine Änderung der Tintentröpfchen-Ejektionsstabilität feststellbar.
(5) Lichtbeständigkeit der aufgezeichneten Bilder
Die aufgezeichneten Bilder werden 6 Stunden mit einer Kohlebogenlampe bestrahlt. Hierbei beträgt der
Intcnsitätsverlust der Bilder nicht mehr als 5%.
55 Beispiel 2
Beispiel ί wird wiederholt, jedoch ersetzt man die Komponenten der Tinte durch die folgenden Komponenten,
um eine erfindungsgemäße wäßrige Tinte Nr. 2 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Gewichtsprozent
Farbstoff (2) von Tabelle 1 (M =Li) 2,5
Diethylenglykol 22,5
Glycerin 7,5
Hokucide LX-2 (Hokko Chemical Industrie Co., Ltd.) 0,2
loncmiusgetauschtes Wasser 67,3
34 Ol 982
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man die Komponenten der Tinte durch die folgenden Komponenten,
um eine erfindungsgemäße wäßrige Tinte Nr. 3 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Ltd.) | Gewichtsprozent | |
Farbstoff (3) vun Tabelle I (M =Li) | 3,0 | |
Diethylenglykol | Beispiel 4 | 22,5 |
Glycerin | 7,5 | |
Deltop 33 (Takeda Chemical Industries, | 0,2 | |
Ionenausgetauschtes Wasser | 66,8 | |
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man die Komponenten der Tinte durch die folgenden Komponenten,
um eine erfindungsgemäße wäßrige Tinte Nr. 4 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Beispiel 5 | Gewichtsprozent | |
Farbstoff 6 von Tabelle I (M = Nn) | 3,0 | |
Diethylenglykol | 22,5 | |
Glycerin | 7,5 | |
Hokucide LX-2 (Hokko Chemical Industrie Co., Ltd.) | 0,2 | |
Ionenausgetauschtes Wasser | 66,8 | |
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man die Komponenten der Tinte durch die folgenden Komponenten,
um eine erfindungsgemäße wäßrige Tinte Nr. 5 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Gewichtsprozent Farbstoff (9) von Tabelle I (M =Li) 2,5
Diethylenglykol 22,5
Glycerin 7,5
Deltop 33 (Takeda Chemical Industries, Ltd.) 0,2
Ionenausgetauschtes Wasser 67,3
Vergleichsbeispiel 1
Beispiel 1 wird wiederholt, jsdoch ersetzt man die Komponenten der Tinte durch die folgenden Komponenten,
um eine wäßrige Vergleichstinte Nr. 1 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Gewichtsprozent
C. I. Säure-RvH 92 3,0
Diethylenglykol 22,5
Glycerin 7,5
Deltop 33 (Takeda Chemical Industries, Ltd.) 0,2
Ionenausgetauschtes Wasser 66,8
Vergleichsbeispiel 2
Beispiel 1 wird wiederholt, jedoch ersetzt man die Komponenten der Tinte durch die folgenden Komponenten,
um eine wäßrige Vergleichstinte Nr. 2 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Gewichtsteile
C. I. Säure-Rot 52 2,5
Diethylenglykol 22,5
Glycerin 7,5
Deltop 33 (Taxeda Chemical Industries, Ltd.) 0,2
lonenausgetauschtes Wasser 67,3
12
34 Ol 982
Verglcichsbcispiel 3
Beispiel I wird wiederholt, jedoch ersetzt man die Komponenten der Tinte durch die folgenden Komponenten,
um eine wäßrige Vergleichslinte Nr. 3 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
C. I. Direkt-Rot 9
Diethylenglykol
Glycerin
Deltop 33 (Takeda Chemical Industries, Ltd.) Ionenausgetauschtes Wasser
Gewichtsprozent
2,5 22,5 7,5 0,2 67,3
Die erfindungsgemäßen Tinten Nr. 2 bis 5 und die Vergleichstinten Nr. 1 bis 3 werden den Tests von Beispiel 1
M. Hicibci werden folgende Ergebnisse cfZicit:
Beispiele 2-5 Vergleichs- Vergleichs- Vergleichs
beispiel 1 beispie! 2 beispiel 3
Bildklarheit und Bildtrocknung gut
Haltbarkeit gut
Tintentröpfchen-Ejektionsstabilität gut
Tintentröpfchen-Ejektionsempfindlichkeit gut
Lichtbeständigkeit gut
schlucht gut
schlecht nicht gut
gut | gut |
schlecht | gut |
gut | schlecht |
gut | schlecht |
nicht gut | schlecht |
Die Tinten Nr. 2 bis 5 sind hinsichtlich der Bildklarheit, Bildtrocknung, Haltbarkeit, Tintentröpfchen-Ejektionsstabüität,
Tintentröpfchen-Ejektionsempfindüchkeit und Lichtbeständigkeit der aufgezeichneten Bilder
ähnlich hervorragend wie die Tinte Nr. 1 von Beispiel 1. Demgegenüber ziegt die Vergleichstinte Nr. 1 schlechte
Haltbarkeit und Tintentröpfchen-Ejektionsempfindlichkeit. Die mit dieser Tinte hergestellten Bilder haben
eine fur die Praxis ungeeignete Lichtbeständigkeit. Die Vergleichsiinle Nr. 2 ist schlecht haltbar und hinsichtlich
der Lichtbeständigkeit der aufgezeichneten Bilder ist sie für die Praxis ebensowenig verwendbar wie die
Vergleichstinte Nr. I. Die Vergieichstinte Nr. 3 zeigt schlechte Tintentröpfchen-Ejektionsstabilität und die Tintentröpfchen-Ejektionsempfindlichkeit
sowie die Lichtbeständigkeit der aufgezeichneten Bilder machen sie für
die praktische Verwendung ungeeignet.
Im erfindungsgemäßen Aufzc ichnungsverfahren werden Bilder unter Verwendung der beschriebenen wäßrigen
Tinte auf einem Aufzeichnungsmaterial erzeugt, das mindestens eines der folgenden Behandlungsmittel
enthält:
wasserlösliche Metallsalze von 2- oder mehrwertigen Metallen, Alkylaminsalze, quaternäre Ammoniumsalze.
Verbindungen mit zwei oder mehr Aminogruppen, Verbindungen mit 2 oder mehr Amidogruppen
und/oder basische polymere Materialien.
Das verwendete Aufzeichnungsmaterial kann z. B. nach den folgenden beiden Methoden hergestellt werden:
(1) Eine Schicht, die mindestens eines der genannten Behandlungsmittel enthält, wird auf einen Träger aufgebracht;
(2) ein Trägermaterial wird in eine Lösung getaucht, die mindestens eines der genannten Behandlungsmittel
enthält, so daß es mit dem Trägermaterial imprägniert wird, ohne eine Schicht auszubilden.
Mit der Methode (I) werden etwas bessere Ergebnisse als mit der Methode (2) erzielt, wenn eine etwas größere
Menge des Behandlungsmittels angewandt wird.
Bei Herstellung des Aufzeichnungsmaterial unter Verwendung eines wasserlöslichen Salzes eines zwei- oder
mehrwertigen Metalls beträgt die Mstallsalzmenge vorzugsweise 0,2 g/m2 oder mehr, insbesondere 1,0 g/m2
oder mehr.
Spezielle Beispiele für geeignete wasserlösliche Metalisalze sind:
Salze von zweiwertigen Metallen:
MeCK, CaBr,. CaCl,. Ca(NO.h, CaJ2, ZnCl2, ZnBr,, ZnJ2, Zn(ClO3),, ZnSO4, Zn(NOj)2, SrJ,. SrBr2, SrCl2,
O2, BaCl2, Ba(NO3),, Ba(OH)2, BaJ2, BaBr2, Fe(NOj)2, Ni(NOj)2, NiSO4, NiCl2, CuCl2, CuSO4.
34 Ol 982
Salze von dreiwertigen Metallen:
AlCI3, AI2(SO4)J, Al(NO,),, ScCI3, Sc(NO3)3, Sc2(SO4)j, Ga(NOj)3, GaCI1, Ga2(SO4).,, InCl,, Fe(NO3)., und
Alaune.
Salze von vierwertigen Metallen:
TiCI4, GeCI4, Zr(SO4)2, SnCI4, Sn(SO4)2, Pb(CH3COO)2.
Von diesen wasserlöslichen Metallsalzen werden AICI,, AI2(SO4J3, AI(NO3)2, ZnCI2, ZnSO4, SnCI4, CaCl2,
MgCl2 und InCI3 besonders bevorzugt.
Bei Herstellung des Aufzeichnungsmaterials unter Verwendung eines Alkylaminsalzes beträgt dessen Menge
vorzugsweise 0,05 g/m2 oder mehl, insbesondere 0,2 g/m2 oder mehr.
Spezielle Beispiele für Alkylaminsalze sind:
Decylammoniumacetat, Undecylammoniumacetat, Dodecylammoniumacetat,
Tridecylammoniumacetat, Tetradecylammoniumacetat, Pentadecylammoniumacetat, Hexadecylammoniumacetat, Heptadecylammoniumacetat, Octadecylammoniuinacetat,
Nonadecylammoniumacetat, Eicosylammoniumacetat, Decylammoniumchlorid,
Undecylammoniumchlorid, Dodecyiammoniurnchlorid, Tridecylammoniumchlorid,
Tetradecylammoniumchlorid, Pentadecylammoniumchlorid, Hexadecylammoniumchlorid, !!epiadccyläiTiinüriiumCuluriu, Giuauecyiaiimiumumchiorid, Nonadecyiammoniumchiorid und
Eicosylammoniumchlorid.
Bei Herstellung des Aufzeichnungsmaterials unter Verwendung eines quaternären Ammoniumsalzes beträgt
dessen Menge vorzugsweise 0,1 g/m'1 oder mehr.
Spezielle Beispiele für quaternäre Ammoniumsalze sind:
Lauryltrimethylammoniumbromid, Lauryltrimethylammoniumchlorid,
Lauryltrimethylammoniumbromid, Lauryltrimethylammoniumchlorid,
Cetyltrimethyiammoniumbromid, Cetyltrimethylammoniumchlorid,
Octaisochinoliniumbromid, Octaisochinoliniumchlorid,
Hexadecyltrimethylammoniumbromid und Hexadecyltrimethylammoniumchlorid.
Hexadecyltrimethylammoniumbromid und Hexadecyltrimethylammoniumchlorid.
Bei Herstellung des Aufzeichnungsmaterials unter Verwendung einer Verbindung mit zwei oder mehr Aminogruppen
oder Amidogruppen beträgt deren Menge vorzugsweise 0,05 g/m2 oder mehr, insbesondere 0,1 g/m2
oder mehr.
Spezielle Beispiele für Verbindungen mit zwei oder mehr Aminogruppen bzw. Amidogruppen sind:
Spezielle Beispiele für Verbindungen mit zwei oder mehr Aminogruppen bzw. Amidogruppen sind:
(1) Kondensationsprodukte von o- oder p-Toluidin und Formaldehyd, z.B.
NHCH,
CH3
CHj
NK2
(2) Mentholderivate, z. B.
H3C
CH3
H3C O
C = O C2H5
0 N-CH2-CH2-N
C2H5
60 H3C O
CH3
CH3
I m
(3) Additionsprodukte von Epichlorhydrin und Ethylendiamin;
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(4) Aminobenzoatderivate, z. B.
H2N-
CH3 C2H5
I /
-COOCH2CCH2N
CH3 C2H5
(5) Andere Verbindungen mit zwei Aminogruppen, z.B.
Amanozin
NH2 HOCHCH3
p-Aminonorephedrin
NH2
COCh2CHCOOH
NH2
Kynurenin
Bei der Herstellung des Aufzeichnungsmaterials unter Verwendung eines basischen polymeren Materials,
beträgt dessen Menge vorzugsweise 0,05 g/m2 oder mehr, insbesondere 0,1 g/m2 oder mehr.
Spezielle Beispiele für basische polymere Materialien sind (1) Polyvinylverbindungen mit den folgenden quaternären
Ammoniumsalzgruppen:
C-R2
-C-Y
R4-N+-R6X"
R5
worin R, bis R6 Wasserstoff, Alkyl, Phenyl, Halogen, Hydroxy oder Alkoxy bedeuten, Y ein Ether-, Ester-, Alkylen-,
— CH2CH2O — oder Phenylgruppe ist und η eine ganze Zahl von 10 bis 1000 ist, und (2) natürliche Proteine,
wie Gelatine und Albumin.
Bei Herstellung des Aufzeichnungsmaierials durch Imprägnieren eines Trägers mit einem der genannten
Behandlungsmittel können als Trägermaterialien Normalpapier, geleimtes Papier oder wasserabsorbierende
Kunststoffolien verwendet werden. Der Träger wird mit dem Behandlungsmittel imprägniert, indem man ihn in
eine Lösung oder Dispersion des Behandlungsmittels eintaucht oder die Lösung oder Dispersion auf das Trägermaterial
aufträgt. Beispielsweise wird als Trägermaterial Normalpapier mit einem Leimungsgrad von 20 sec oder
weniger, einem Weißgrad von 75 % oder mehr, einer Glätte von 10 bis 150 und einer Luftdurchlässigkeit von 3 bis
120 see verwendet und auf die beschriebene Weise mit einem der Behandlungsmittel imprägniert.
Bei Herstellung des Aufzeichnungsmaterials durch Ausbildung einer Schicht, die mindestens eines der
genannten Behandlungsmittel enthält, eignen sich als Trägermaterialien z.B. im wesentlichen aus Cellulose
bestehendes Papier, synthetisches Papier, Kunststoffolien, Glasplatten, Metallplatten oder Metallfolien, wobei
die Tintenabsorption der Trägermaterialien unberücksichtigt bleiben kann. Die Schicht kann neben den
Behandlungsmitteln gegebenenfalls Bindemittel und andere Additive, wie Pigmente, enthalten.
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Für diesen Zweck geeignete Bindemittel lassen sich in zwei Gruppen einteilen: harzartige Bindemittel und
latexartige Bindemittel. Spezielle Beispiele sind:
A. Harzartige Bindemittel:
oxidierte Stärke, veretherte Stärke, veresterte Stärke, Dextrin, Casein, Gelatine, Gummi-arabicum, pflanzliches
Protein, Cellulose, Carboxymethylcellulose, Hydroxyethylcellulose, Cellulosederivate, Polyvinylalkohol,
Polyvinylpyrrolidon, Maleinsäureanhydridharze, Polyvinylacetat, Polyvinylbutyral, Polyacrylamid,
Kombinationen dieser Polymeren, Copolymere dieser Polymeren und midifizierte Polymere dieser Pol>
meren.
B. Latexartige Bindemittel:
B. Latexartige Bindemittel:
Polyvinylacetatlatex, Styrol-Isopren-Copolymerlatex, Styrol-Butadien-Copolymerlatex, Acrylpolymerlatex,
Acrylderivat-Vinylacetat-Copolymerlatex, Methylmethacrylat-Butadien-Copolymerlatex und Kombinationen
und Modifikationen dieser Latices.
In der Schicht verwendbare Pigmente sind z. B. Ton, Talkum, Diatomeenerde, Calciumcarbonat, Calciumsulfat,
Magnesiumcarbonat, Magnesiumsulfat, Bariumsulfat, Titanoxid, Zinkoxid, Zinksulfid, Zinkcarbonat,
Titanweiß, Aluminiumsilikat, Siliciumdioxid, Calciumsilikat, Aluminiumoxid, Aluminiumhydroxid und Zeolite.
Unter diesen Pigmenten sind Calciumcarbonat. Magnesiumcarbonai. Bariumsulfat und Titanweiß besonders
bevorzugt.
Die behandlungsmittel enthaltende Schicht kann nach verschiedenen Methoden hergestellt werden. Nach
einer Methode wird eine aus einem Bindemittel und den Additiven bestehende Schicht auf ein Trägermaterial
aufgebracht und eines der genannten Behandlungsmittel wird dann auf die Schicht aufgetragen. Nach einer
anderen Methode wird eine Lösung oder Dispersion eines Bindemittels, der Additive und eines Behandlungsmittel
auf das Trägermaterial aufgetragen und getrocknet.
Im erstgenannten Verfahren kann das Aufbringen der Dispersion aus einem Bindemittel und Additiven auf
das Trägermaterial z. B. durch Rakel-, Luftbürsten-, Walzen-, Drahtstab-, Sprüh-, Gravur- oder Umkehrwalzenbeschichtung
erfolgen. Die aufgetragene Dispersion wird durch Wärmeeinwirkung oder Heißluft getrocknet,
wobei die Auftragmenge 0,1 bis 60 g/m2, vorzugsweise 3 bis 20 g/m2, beträgt. Auf die so erhaltene erste Schicht
wird eine Flüssigkeit, die ein Behandlungsmittel enthält, in einer Menge von 0,1 bis 30 Gewichtsprozent nach
einem der genannten Beschichtungsverfahren aufgetragen und getrocknet, wobei ein erfindungsgemäß verwendbares
Aufzeichnungsmaterial erhalten wird.
Das Aufzeichnungsmaterial, das nach dem gerade beschriebenen Verfahren oder durch Imprägnieren des Trägermaterials
mit einem Behandlungsmittel erhalten worden ist, wird dann bei 50 bis 2000C, vorzugsweise 60 bis
12O0C, unter Druckheaufschlagnng mit IQ bis 150 kg/cm, vorzugsweise 50 bis 80 kg/cm, kalandriert, um seine
Aufzeichnungseigenschaften zu verbessern.
Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahren.
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung gerührt.
Hierauf filtriert man zweimal durch ein Membranfilter mit einer Maschenweite von 0,45 μΐη, wobei eine erfindungsgemäße
wäßrige Tinte Nr. 6 für den Tintenstrahldruck erhalten wird.
Gewichtsprozent Farbstoff (1) von Tabelle I (M = Na) 3,0
Glycerin 5,5
Diethylenglykol 16,5 Natriumdehydroacetat 0,2
Natriumthiosulfat 0,01
Natriumethylendiamintetraacetat 0,01
Ionenausgetauschtes Wasser 74,78
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird 10 Stunden in einer Kugelmühle dispergiert:
Gewichtsprozent
Calciumcarbonatpulver 30
Aluminiumhydroxidpulver 8
Styrol-Butadien-Copolymerlatex (Festkomponenten) 18
Wasser 44
Die erhaltene Dispersion wird mit einer Rakel in einer Dicke von 80 μπι und einer Festkomponentenmange
von 13 g/m2 auf ein Blatt Qualitätspapier aufgetragen und dann 5 Minuten bei 1200C getrocknet, um das Papier
mit einer Grundschicht für die Aufzeichnungsschicht zu versehen.
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tragmenge von 30 g/m2 aufgetragen und dann 10 Minuten bei 1100C getrocknet Das erhaltene Aufzeichnungs- U
material wird bei 55°C und einem Druck von 65 kg/cm kalandriert, um ein erfindungsgemäßes Tintenstrahl- Ö
man die wäßrige Tinte und die erzeugten Bilder den folgenden Tests unterzieht: »^
(1) Bildklarheit und Bild trocknung ^
Die Tinte tritt aus einer Düse mit einem Innendurchmesser von 30 μτη aus, wobei Schwingungen mit einer
Frequenz von 100 kHz angewandt werden, um die Tinte in einen Strahl von Einzeltröpfchen aufzutrennen.
Diese prallen auf ein Blatt handelsübliches Qualitätspapier, wobei klare Bilder erhalten werden. Die zur
Trocknung der Bilder erforderliche Zeit beträgt bei normaler Raumtemperatur und -feuchtigkeit nicht
mehr als 10 Sekunden.
(2) Haltbarkeit
Proben der Tinte werden in Glasbehältem dicht verschlossen und den folgenden Lagerungstests unterzogen:
a. einmonatige Lagerung bei -200C;
b. einmonatige Lagerung bei 4°C;
c. einjährige Lagerung bei 200C;
d. einwöchige Lagerung bei 900C.
In allen Tests wird kein Abscheiden von Niederschlägen aus der Tinte beobachtet. Auch die sonstigen
Eigenschaften oder die Farbe der Tinte ändern sich nicht
(3) Tintentröpfchen-Ejektionsstabilität
Wie bei der Prüfung der Bildklarheit und Bildtrocknung wird der Tintenstrahldruck 1000 Stunden kontinuierlich durchgeführt Hierbei ist kein Verstopfen der Düse oder eine Änderung der Ejektionsrichtung der
Tintentröpfchen feststellbar, sondern es wird eine stabile Aufzeichnung erzielt.
(4) Tintentröpfchen-Ejektionsempfindlichkeit
Der Tintenstrahldruck wird wie unter (1) durchgeführt, worauf man das Gerät und die Tinte 1 Monat bei
Raumtemperatur und -feuchtigkeit stehen läßt Hierauf wird der Tintenstrahldruck unter den Bedingungen
von (1) wiederholt Wie in (3) ist keine Änderung der Tintentröpfchen-Ejektionsstabilität feststellbar.
Der Test wird auf dieselbe Weise wiederholt, jedoch läßt man das GeräUmd die Tinte 1 Woche bei 400C und
30% rF stehen. Auch hier ist keine Änderung der Tintentröpfchen-Ejektionsstabilität feststellbar.
(5) Farbbewertung der erzeugten Bilder Die Farbe der erzeugten Bilder wird hinsichtlich des Farbtonfehlers und Graugrades nach derGATF-Farbbewertungsmethode bewertet.
(6) Wasserbeständigkeit der erzeugten Bilder
Die Wasserbeständigkeit der erzeugten Bilder wird bestimmt, indem man das bildtragende Aufzeichnungsmaterial 1 Minute in Wasser von 300C taucht und die Änderung der Bilddichte mißt, woraus sich der Inten-
sitätsverlust errechnet.
(7) Lichtbeständigkeit der erzeugten Bilder
Die Bilder werden 6 Stunden mit einer Kohlebogenlampe belichtet. Der Intensitätsverlust der Reflexionsbilddichte errechnet sich nach folgender Formel:
Änderung der Bilddichte „
Anfangsbilddichte
50 Beispiel 7
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung gerührt.
Hierauf filtriert man zweimal durch ein Membranfilter von 0,25 μΐη Maschenweite, um eine erfindungsgemäße
wäßrige Tinte Nr. 7 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Glycerin 10,0
loncnausgetauschtes Wasser 65,5
Eine 5gewichtsprozentige wäßrige Lösung von Polyvinylpyridiniumbromid wird mit einer Luftbürste in einer
Trockenauftragmenge von 0,5 g/m2 auf ein Tintenstrahldruckblatt (von der Mitsubishi Paper Mills, Ltd.) auf-
34 Ol 982
getragen und dann 5 Minuten bei 1200C getrocknet, um ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsmaterial Nr. 2 herzustellen.
Unter Verwendung dieses Aufzeichnungsmaterials und der Tinte Nr. 7 wird der Tintenstrahldruck durchgeführt,
wo bei man die Tinte und die erzeugten Bilder den Tests von Beispiel 6 unterzieht Die Ergebnisse sind in
Tabelle III genannt
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung gerührt
Hierauf filtriert man zweimal durch ein Membranfilter von 0,45 μΐη Maschenweite, um eine erfindungsgemäße
wäßrige Tinte Nr. 8 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Gewichtsprozent
Farbstoff(l)(M = Na) 6,0
Diethylenglykol 12,0
Glycerin 4,0
Triethanolamin 5,0
Hokucide LX-2 (Hokko Chemical Industry Co., Ltd.) 0,5
Ionenausgetauschtes Wasser 72,5
Eine 3gewichtsprozentige wäßrige Lösung von Octadecylammoniumacetat wird in einer Trockenauftragmenge
von 0,6 g/m2 auf ein Blatt Normalpapier mit einem Leimungsgrad von 1 see und einer Dicke von 95 μπι
aufgetragen, um ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsmaterial Nr. 3 herzustellen.
Unter Verwendung dieses Aufzeichnungsmaterials und der Tinte Nr. 8 wird der Tintenstrahldruck durchgeführt,
wobei man die Tinte und die erzeugten Bilder den Tests von Beispiel 6 unterzieht. Die Ergebnisse sind in
Tabelle III genannt
30
30
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung gerührt.
Hierauf filtriert man zweimal durch ein Membranfilter mit einer Maschenweite von 0,45 μπι, um eine erfindungsgemäße
wäßrige Tinte Nr. 9 für den Tintenstrahldruck herzustellen.
Gewichtsprozent
Farbstoff (1) von Tabelle I (M =■ K) 3,0
Glycerin 5,5
Diethylenglykol 16,5
Kaliumdehydroacetat 0,2
4J Kaliumthiosulfat 0,01
Kaliumethylendiamintetraacetat 0,01
Ionenausgetauschtes Wasser 74,78
Unter Verwendung des in Beispiel 6 erhaltenen Aufzeichnungsmaterials Nr. 1 wird der Tintenstrahldruck mit
der erhaltenen Tinte Nr. 9 durchgeführt, wobei die Tinte und die erzeugten Bilder den Tests von Beispiel 6 unterzogen
werden. Die Ergebnisse sind in Tabelle III genannt.
Vergleichsbeispiel 4 55
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung gerührt.
Hierauf filtriert man zweimal durch ein Membranfilter von 0,25 μίτι Maschenweite, um eine wäßrige Vergleichstinte Nr. 4 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Gewichtsprozent
C. I. Säure-Rot 92 4,0
Glycerin 10,0
Diethylenglykol 20,0
Deltop 33 (Takeda Chemical Industries, Ltd.) 0,5
Ionenausgetauschtes Wasser 65,5
18
Beispiel 7 | Beispiel 8 | Beispiel 9 |
Vergleichs-
beispiet 4 |
gut | gut | gut | gut |
£Ut | gut | gut | gut |
gut | gut | gut | gut |
gut | gut | gut | gut |
38 | 41 | 37 | 43 |
10 | 12 | 14 | 18 |
2,0 % | 1,8 % | 1,3 % | 48% |
Der Tintenstrahldruck wird unter Verwendung des handelsüblichen Tintenstrahl-Aufzeichnungsblattes von
Beispiel 7 durchgeführt Bei Prüfung der Vergleichstinte Nr. 4 und der erzeugten Bilder gemäß Beispiel 6 werden
die in Tabelle UI genannten Ergebnisse erzielt.
10 Bildklarheit und Bildtrocknung gut
Haltbarkeit gut
Tintentröpfchen-Ejektionsstabilität gut
Tintentröpfchen-Ejektionsempfindlichkeit gut gut gut gut gut
Farbtonfehler 37
Graugrad 14
Wasserbeständigkeit 1,3% 2,0% 1,8% 1,3% 48%
Lichtbeständigkeit 3,2% 5,0% 2,4% 3,2% 38%
Die Ergebnisse zeigen, daß die auf den erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien erzeugten Bilder
wesentlich wasser- und lichtbeständiger sind als bei den Vergleichsmaterialien.
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird 3 Stunden auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung
gerührt. Hierauf filtriert man zweimal durch ein Membranfilter von 0,45 μΐη Maschenweite, um eine erfindungsgemäße
wäßrige Tinte Nr. 10 für aen Tintenstrahldruck herzustellen.
Gewichtsprozent
Farbstoff (18) von Tabelle 1 3,0
Glycerin 5,5
Diethylenglykol 16,5
Natriumdehydroacetat 0,2
40
Natriumthiosulfat 0,01
Natriummethylendiamintetraacetat 0,01
reines Wasser 74,78
45
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird 10 Stunden in einer Kugelmühle dispergiert:
Gewichtsprozent
Calciumcarbonatpulver 36
Aluminiumhydroxidpulver 4
Styrol-Butadien-Copolymerlatex (Festkomponenten) 18
Casein 5
Wasser 37 "
Die erhaltene Dispersion wird mit einer Rakel in einer Feststoffauftragmenge von 13 g/m2 aiuf ein Blatt Qualitätspapier
von 80 μπι Dicke aufgetragen und dann 5 Minuten bei 12Ö°C zu einer Grundschicht für die Aufzeichnungsschicht
getrocknet.
Auf die Grundschicht wird mit einer Luftbürste in einer Trockenauftragmenge von 1,5 g/m2 eine 6 % wäßrige
Aluminiumchloridlösung aufgetragen und dann 10 Minuten bei 1100C getrocknet. Das erhaltene Aufzeichnungsmaterial
wird bei 65°C unter einem Druck von 65 kg/cm kalandriert, um ein erfindungsgemäßes Tintenstrahl-Aufzeichnungsmaterial
Nr. 4 herzustellen.
Unter Verwendung dieses Aufzeichnungsmaterials und der Tinte Nr. 10 wird der Tintenstrahldruck durchgeführt,
wobei die Tinte aus einer Düse mit einem Innendurchmesser von 30 μα\ bei einer Schwingungsfrequenz
von 100 kHz austritt. Die Tinte und die erzeugten Bilder werden dem Farbbewertungs-, Wasser- und Lichtbeständigkeitstest
von Beispiel 6 unterzogen, wobei man die in Tabelle IV genannten Ergebnisse erhält.
19
34 Ol 982
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird 3 Stunden auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung
gerührt. Hierauf filtriert man zweimal durch ein Membranfilter von 0,25 μΐη Maschenweite, um eine erfindungsgemäße
wäßrige Tinte Nr. 11 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Gewichtsprozent
Farbstoff (20) von Tabelle I 4,0
lö Glycerin 4,0
Diethylenglykol 13,0
Deltop 33 (Takeda Chemical Industries, Ltd.) 0,5
1S Ionenausgetauschtes Wasser 78,5
Eine 5% wäßrige Lösung von Polyvinylpyridiniumbromid wird mit einer Luftbürste in einer Trockenauftragmenge
von 0,5 g/m2 auf ein Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatt (von der Mitsubishi Paper Mills, Ltd.) aufgetragen
und dann 5 Minuten bei 1200C getrocknet, um ein erfindungsgemäßes Tintenstrahl-Aiw*.eichnungsmaterial
Nr. 5 herzustellen.
Unter Verwendung dieses Aufzeichnungsmaterials und der Tinte Nr. 11 wird der Tintenstrahldruck gemäß
Beispiel 6 durchgeführt, wobei man die Tinte und die erzeugten Bilder gemäß Beispiel 6 prüft. Die Ergebnisse
sind in Tabelle IV genannt.
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird 3 Stunden auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung
gerührt. Hierauf filtriert man zweimal durch ein Membranfilter von 0,25 μΐπ Maschenweite, um eine erfindungsgemäße
wäßrige Tinte Nr. 12 für den Tintenstrahldruck herzustellen:
Gewichtsprozent
Farbstoff (22) von Tabelle I 6,0
Diethylenglykol 22,0
Glycerin 6,0
Triethanolamin 5,0
Hokucide LX-2 (Hokko Chemical Industry Co., Ltd.) 0,5
Ionenausgetauschtes Wasser 60,5
Eine 3gewichtsprozentige wäßrige Lösung von Octadecylammoniumacetat wird in einer Trockenauftragmenge
von 0,5 g/m2 auf ein Bli.tt Normalpapier mit einem Leimungsgrad von 1 see und einer Dicke von 95 μΐη
aufgetragen, um ein erfindungsgemäßes Tintenstrahl-Aufzeichnungsmaterial Nr. 6 herzustellen. Unter Verwendung
dieses Aufzeichnungsmaterials und der Tinte Nr. 12 wird der Tintenstrahldruck unter den Bedingungen
von Beispiel 6 durchgeführt, wobei man die Tinte und die erzeugten Bilder den Tests von Beispiel 6 unterzieht.
Die Ergebnisse sinti in Tabelle IV genannt.
Vergleichsbeispie.l 5
Ein Gemisch der folgenden Komponenten wird 3 Stuiiden auf 700C erhitzt und bis zur vollständigen Lösung
gerührt. Hierauf filtriert man zweimal durch ein Membranfilter von 0,25 μπι Maschenweite, um eine Vergleichstinte Nr. 5 für den Tintenstrahldruck herzustellen.
Gewichtsprozent
C. I. Säurerot 92 4,0
Glycerin 4,0
Diethylenglykol 13,0
Deltop 33 (Takeda Chemical Industries, Ltd.) 0,5
Ionenausgetauschtes Wasser 78,5
Unter Verwendung eines Tintenstrahl-Aufzeichnungsblatts (von der Mitsubishi Paper Mills, Ltd.) wird der
Tintenstrahldruck unter den Bedingungen von Beispiel 6 durchgeführt. Hierbei werden die Vergleichstinte Nr. 5
und die erzeugten lilder den Tests von Beispiel 11 unterzogen. Die Ergebnisse sir.d in der Tabelle IV genannt.
Ol 982
Farbtonfehler 36 39 43 43
Wasserbeständigkeit 1,3% 2,5% 1,8% 48%
Lichtbeständigkeit 2,8% 1,9% 1,8% 38% 10
Die Ergebnisse von Tabelle IV zeigen, daß die auf den erfindungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien erzeugten
Bilder im Vergleich zum Vergleichsbeispiel äußerst wasser- und lichtbeständig sind.
21
Claims (23)
1. Wäßrige Tinte für den Tintenstrahldruck, enthaltend
a) einen wasserlöslichen Farbstoff der Formel
a) einen wasserlöslichen Farbstoff der Formel
R1
h der R'' Wasserstoff oder Alkyl bedeutet, R2 und R3
oder
(RX (SO3-M+),,
(RX (SO3-M+),,
sind, wobei R7 eine Alkyl- oder Aminogruppe ist, m den Wert 0,1,2 oder 3 und η den Wert 0,1 oder 2
haben, R4 Alkyl oder Halogen ist,/» den Wert 0,1 oder 2 hat, R5 SOJ oder COO" bedeutet, R6 Wasserstoff,
-SOJM+ oder Halogen ist, q den Wert 0, 1 oder 2 hat und M+ ein Alkalimetall-, Amin- oder Ammoniumkation
ist,
b) Wasser und
c) einen mehrwertigen Alkohol oder einen Alkylether von mehrwertigen Alkoholen oder ein Gemisch aus
Glycerin und Diethylenglykol in einer Menge von 5-30 Gew.-% des Gesamtgewichts der Tinte.
2. Tinie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aikaiimelaiikation Na+, Li+ oder K+ ist.
3. Tinte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aminkation
NH(CH2CH2OH)3 NH(CHj)3 oder NH(C2Hj)3 ist.
4. Tinte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischungsverhältnis von Glycerin zu Diethylenglykol
1: 1 bis 1 :5 beträgt.
5. Tinte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mehrwertige Alkohol Ethylenglykol, Diethylenglykol,
Triethylenglykol, Propylenglykol, Glycerin, Polyethylengiykol oder Polypropylenglykol ist.
6. Tinte nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkylether von mehrwertigen Alkoholen
Ethylenglykolmonoethylether, Ethylenglykolmonobutylether, Diethylenglykolmonomethylether, Diethylenglykolmonoethylether,
Diethylenglykolmonobutylether, Triethylenglykolmonomethylether oder Triethylenglykolmonoethylether
ist.
7. Tinte nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem ein wasserlösliches
Konservierungsmittel und Antischimmelmittel enthält.
8. Tinte nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Mittel zur Erhöhung der
Löslichkeit des Farbstoffs in der Tinte Triethanolamin, N-MethyI-2-pyrrolidon, 2-Pyrrolidon, 1,3-Dimethylimidazolidinon,
Valerolacton, Caprclacton oder Ethylenglykolmonomethyletheracetat enthält.
9. Tinte nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem einen Viskositätsregler
enthält. ''φ
10. Tinte nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß sie außerdem einen pH-Regler $
enthält, der den pH der wäßrigen Tinte im Bereich von 9,0 bis 11,0 regelt. ;|
11. Tintenstrahl-Aufzeichnungsverfahren zum Aufzeichnen von Bildern auf einem Aufzeichnungsmate- (|
rial, das mindestens ein wasserlösliches Metallsalz eines zwei» oder mehrwertigen Metalls, ein Alkylamon· ·ΐ|
salz, ein quatemäres Ammoniumsalz, eine Verbindung mit zwei oder mehr Aminogruppen, eine Verbindung ; '■
mit zwei oder mehr Amidogruppen, ein basisches polymeres Material oder deren Gemische enthält, dadurch :·
gekennzeichnet, daß man eine wäßrige Tinte nach einem der Ansprüche 1 bis 10 verwendet. ;'
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial 0,2 g/m2 oder ι
mehr eines wasserlöslichen Metallsalzes enthält. ■
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial 0,05 g/m2 oder
mehr eines Alkylamonsalzes enthält. :
14. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial 0,1 g/m2 oder
mehr eines quaternären Ammoniumsalzes enthält. ;
34 Ol 982
15. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial 0,05 g/m2 oder
mehr einer Verbindung mit zwei oder mehr Aminogruppen oder Amidogruppen enthält.
16. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial 0,05 g/m2 oder
mehr eines basischen polymeren Materials enthält.
17. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Metallsalz ausgewählt
ist unter MgCl2, CaBr2, CaCl2, Ca(NO3)2, CaJ2, ZnCl2, ZnBr2, ZnJ2, Zn(ClO3J2, ZnSO4, Zn(NOj)2, SrJ2, SrBr2,
SrCl2, Sr(NOj)2, BaCI2, Ba(NOj)2, Ba(OH)2, BaJ2, BaBr2, Fe(NOj)2, Ni(NOj)2, NiSO4, NiCl2, CuCl1, CuSG4,
AlCIj, Al2(SO4)J, AJ(NOj)3, ScCl3, Sc(NOj)3, Sc2(SO4)3, Ga(NOj)3, GaCl3, Ga2(SO4J3, InCl3, Fe(NO3)3,
Alaun, TiCl4, GeCl4, Zr(SO4),, SnCl4, Sn(SO4), und Pb(CH3COO)2.
18. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Alkylamonsalz ausgewählt ist unter
Decylammoniumacetat, Undecylammoniumacetat, Dodecylammoniumacetat, Tridecylammoniumacetat,
Tetradecylammoniumacetat, Pentadecylammoniumacetat, Hexadecylammoniumacetat, Heptadecylammoniumacetat,
Octadecylammoniumacetat, Nonadecylamme niumacetat, Eicosylammoniumacetat, Decylammoniumchlorid,
Undecylammoniumchlorid, Dodecylammoniumchlorid, Tridecylammoniumchlorid, Tetradecylammoniumchlorid,
Pentadecylammoniumchlorid, Hexadecylammoniumchlorid, Heptadecylammoniumchlorid,
Octadecylammoniumchlorid, Nonadecylammoniumchlorid und Eicosylammoniumchlorid.
19. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das quatemäre Ammoniumsalz ausgewählt
ist unter Lajryltrimethylammoniumbromid, Lauryltrimethylammoniumchlorid, Cetyltrimethylammoniurnbrornid,
Cetylirirnsthylarnracrnumchlcrid, Octaisochinoliniumbromid, Octaisochmoliniumchlorid,
Hexadecyltrimethylammoniumbromid und Hexadecyltrimethylammoniumchlorid.
20. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung mit zwei oder mehr Aminogruppen
ausgewählt ist unter Kondensationsprodukten von o- oder p-Toluidin und Formaldehyd, Additionsprodukten von Epichlorhydrin und Ethylendiamin und Aminobenzoat-Derivaten.
21. Verfahren nach Anspruch ] 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung mit zwei oder mehr Amidogruppen
ausgewählt ist unter Mentholderivaten. -
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß das Aufzeichnungsmaterial
mit einem wasserlöslichen Metallsalz, einem Alkylaminsalz, einem quaternären Ammoniumsalz, einer
Verbindung mit zwei oder mehr Aminogruppen, einer Verbindung mit zwei oder mehr Amidogruppen,
einem basischen polymeren Material oder deren Gemischen imprägniert ist.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß auf das Aufzeichnungsmaterial
eine Schicht autgebracht ist, die ein wasserlösliches Metallsalz, ein Alkylaminsalz, ein quaternäres
Ammoniumsalz, eine Verbindung mit zwei oder mehr Aminogruppen, eine Verbindung mit zwei oder mehr
Amidogruppen, ein basisches po.ymeres Material oder deren Gemische enthält.
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- 1984-01-20 FR FR8400917A patent/FR2539751B1/fr not_active Expired
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FR2539751A1 (fr) | 1984-07-27 |
GB2134129B (en) | 1986-07-23 |
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GB8401484D0 (en) | 1984-02-22 |
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