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Verfahren zur gleichzeitigen Abtrennung von Cadmium-II-
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und Uran-IV- ionen aus Phosphorsäure durch gemeinsame Extraktion Die
vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur gemeinsamen Abtrennung von Cadmium-II-
und Uran-IV-ionen aus Naßverfahrensphosphorsäure durch Flüssig-Flüssig Extraktion
mit Hilfe von Aminsalzen.
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Phosphorsäure wird üblicherweise durch den Aufschluß von Rohphosphaterzen
mit Schwefelsäure gewonnen. Der dabei anfallende Gips wird zusammen mit anderen
unlöslichen Stoffen durch Filtration von der Phosphorsäure abgetrennt.
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Die Phosphorsäuren enthalten danach noch eine Vielzahl von gelosten
Stoffen, die aus dem Rohphosphaterz stammen. Se unterscheiden sich in ihrer qualitativen
und quantitativen Zusammensetzung. Eine große Anzahl der Phosphorsäuren hat als
Spurenbestandteile kleine Mengen an Cadmium und Uran in gelöster Form.
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Aus verschiedenen urinden wird der Entfernung dieser beiden Metalle
aus der Phosphorsäure in den letzten Jahren eine große Aufmerksamkeit zuteil. Obwohl
der Urangehalt in den verschiedenen Phosohorsäuren noch großen Schwankungen unterliegt,
stellt er doch durch die große Menge der weltweit
produzierten Säuren
ein beachtliches Rohstoffpotential dar. Es sind daher eine Reihe von Extraktionsverfahren
zur Abtrennung des Urans aus der Phosphorsäure bekannt geworden.
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Cadmium gehört zu den Schwermetallen, deren Verbreitung man einschränken
will. Aus ökologischen Gründen will man nur cadmiumarme Phosphat-Düngemittel einsetzen,
um ein Anwachsen des Schwermetallgehaltes im Boden zu begrenzen.
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Diese Düngemittel lassen sich derzeit nur aus einer cadmiumarmen Phosphorsäure
herstellen.
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Für die extraktive Abtrennung des Cadmium sind einige Verfahren vorbeschrieben.
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Nach der EP 0070 415 ist es möglich, mit Hilfe von wasserunlöslichen
Diestern der Dithiophosphorsäure Cadmium zu extrahieren. Die Erfinder schlagen unter
anderem als vorteilhafte Verfahrensweise eine Reextraktion der cadmiumhaltigen Diesterphase
mit Brom- oder Jodwasserstoffsäure vor.
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Die EP 0078 051 beschreibt ein Extraktionsverfahren zur Abtrennung
von Cadmium aus Phosphorsäure, die durch den Salpetersäureaufschluß gewonnen wurde.
Es werden ähnlich der EP 0070 415 Dialkyldithiophosphorsä.ureester eingesetzt.
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Darüber hinaus werden noch Dithiophosphonsäureester und Dithiophosphinsäuren
beansprucht.
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Die einschlägigen Verfahren, die sich mit der Extraktion von Uran
aus Phosphorsäure befassen, kann man in Gruppen zusammenfassen, die sich aus der
Zuordnung zu dem jeweiligen Extraktionsreagenz ergeben.
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Besondere Bedeutung hat die U-Extraktion mit Di-(2-äthylhexyl)-phosphorsäure
in Verbindung mit Trioctylphosphinoxid erlangt. Diese Verfahren basieren auf der
USP 2 859 092 und USP 2 859 094.
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Eine zweite Gruppe von Extraktionsverfahren verwendet Amine als Extraktionsreagenz.
In der USP 2 877 250 wird ein Verfahren für die Extraktion von Uran-VI-Verbindungen
mit Hilfe von Aminen, gelöst in einem wasserunlöslichen nichtpolaren organischen
Lösungsmittel beschrieben. Die Extraktion wird gestört durch größere Mengen an Sulfat,
Phosphat, Fluorid und Acetat. Aus Phosphorsäuren mit einem Gehalt von ca. 5 % PzO5
ist die Extraktion in einem gewissen Umfang möglich. Bei einem Gehalt von ca. 9
% P 205 kommt das Verfahren zum Erliegen.
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In der DE-AS 12 77 221 wird ein Verfahren zur extraktiven Reinigung
von Phosphorsäure von anionischen und kationischen Verunreinigungen beschrieben.
Dabei kommen Aminsalze von Mineralsäuren mit einem Ka-Wert von größer als 8 1j3
zum Einsatz. Bei diesem Verfahren wird die Reinigung in zwei Schritten durchgeführt.
Bei dem ersten Schritt werden nur die anionischen Verunreinigungen zusammen mit
einer Teilmenge der vorhandenen Phosphorsäure in die organische Phase überführt.
Bei dem zweiten Extraktionsschritt wird die so vorgereinigte Phosphorsäure mit einer
ausreichenden Menge an Aminsalz in die organische Phase überführt und so von den
kationischen Verunreinigungen, die in der wäßrigen Phase verbleiben, abgetrennt.
Dieses Verfahren ist weder für die Extraktion von Cadmium-,noch für die Extraktion
von Uranionen aus Phosphorsäurelösungen geeignet.
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In der DE-PS 29 52 475 und DE-PS 29 52 476 sind zwei Verfahren zur
Gewinnung von Uran bzw. Uranverbindungen aus Phosphorsäure beschrieben, die beide
als Extraktionsreagenz langkettige Alkylamine, Polvphosphat und/oder Metaphosphatverbindungen,
gelöst in einem organischen Lösungsmittel, benutzen. Das Extraktionsreagenz wird
hergestellt, indem die freie Poly- und/oder Metaphosphorsäuren an die langkettigen
Alkylamine angelagert werden. Als langkettige Alkylamine können sowohl primäre,
sekundäre als auch tertiäre Amine verwendet werden. Bei der Durchführung dieser
Verfahren wird die uranhaltige Phosphorsäure in mehrstufigen Gegenstromextraktionsapparaten
mit der organischen Lösung des Extraktionsreagenzes behandelt, dabei wird das gelöste
Uran aus der Phosphorsäure in die organische Phase überführt. Nach der Abtrennung
derselben wird diese in einer zweiten mehrstufigen Gegenstromextraktionsapparatur
unter oxydierenden Bedingungen mit einer wäßrigen alkalischen Carbonatlösung behandelt.
Bei dieser Prozedur wird das in der organischen Phase gelöste Extraktionsreagenz
in seine Komponenten gespalten. Das Poly- und/oder Metaphosphation wandert zusammen
mit dem Uran in die wäßrige Carbonatlösung. Nach der Filtration derselben wird diese
auf ein Urankonzentrat aufgearbeitet. Das Amin verbleibt in der organischen Phase,
diese wird in dem Prozeß rezirkuliert und durch Anlagerung von frischer Poly- und/oder
Metaphosphorsäure erneut als Extraktionsmittel verwendet.
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Es gibt eine Reihe von NaBverfahrensphosphorsäuren, die einen hohen
Gehalt an Cadmium und Uran haben. Zum Beispiel ist dies für Säuren zutreffend, die
aus zentralafrikanischen Erzen hergestellt worden sind. So muß einerseits vor ihrer
Weiterverarbeitung
auf Düngemitteln, der Cadmiumgehalt minimiert werden, andererseits ist ihr Urangehalt
so hoch, daß sich eine Urangewinnung als lohnend erweist.
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Will man aus derartigen Naßverfahrenssäuren beide Metalle entfernen,
so ist man nach dem derzeitigen Stand der Technik gezwungen, die Metalle in getrennte
Verfahren einzeln zu extrahieren. Es sind dazu zwei verschiedene Verfahren nacheinander
anzuwenden, die einen hohen technischen Aufwand zur Folge haben. Die technische
Aufgabe bestand darin, ein Extraktionsverfahren zu finden, bei dem die Metalle Uran
und Cadmium gemeinsam und gleichzeitig aus der Phosphorsäure abgereichert werden.
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Das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren löst diese Aufgabe, indem
es durch die Verwendung eines auf beide Metalle spezifischen Reagenzes den technischen
Aufwand auf den eines einzigen Extraktionsverfahrens begrenzt.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht die gleichzeitige Abtrennung
von Cadmium-II- und Uran-IV- ionen aus Phosphorsäure durch gemeinsame Extraktion.
Es ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Phosphorsäure mit einer organischen Lösung,
die als Extraktionsmittel das Phosphatsalz einer organischen quaternären Ammoniumbase
und das Hydrochloridsalz eines organischen Amins enthält, behandelt und danach die
metallbeladene organische Lösung von der an Metallionen abgereicherten Phosphorsäure
abtrennt.
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Vorversuche haben gezeigt, daß dit Extraktionsmittel die in den Verfahren
nach der DE-PS 29 52 475 und
DE-PS 29 52 476 verwendet werden,
keine Extraktionswirkung auf 2-wertige Metallionen haben. Deshalb lassen sich diese
Verfahren nicht auf die zusätzliche Extraktion von Cadmium aus Phosphorsäure erweitern.
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Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die Alkylaminsalze
der Halogenwasserstoffsäuren, gelöst in einem organischen Lösungsmittel, hervorragend
für die Extraktion von Cadmiumionen aus Phosphorsäurelösungen geeignet sind.
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Als brauchbare Amin-Verbindungen zur Extraktion der Cadmiumionen aus
Naßverfahrensphosphorsäure haben sich die organischen Lösungen folgender Salze erwiesen
HCl - Amin-Salz HBr - Amin-Salz HJ Amin-Salz.
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Besonders geeignet sind die Aminsalze der Chlorwasserstoffsäure.
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Es war für den Fachmann überraschend, daß diese Alkylaminsalze, gelöst
in einem organischen Lösungsmittel, bevorzugt nur die Cadmiumionen zu extrahieren
vermögen, während andere Schwermetallkationen in der Phosphorsäure verbleiben.
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Sie sind nicht für die Extraktion von Uran brauchbar.
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Für den Fachmann völlig unerwartet, wurde weiterhin gefunden, daß
die Polyphosphatsalze der langkettigen quaternären organischen Ammoniumbasen eine
sehr stabile Verbindungsklasse mit einem großen Komplexbindevermögen für vierwertige
Uranionen darstellen. Das Komplexbindvermögen ist erheblich höher als das der entsprechenden
Polyphosphatverbindungen
der primären, sekundären und tertiären
langkettigen Amine.
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Die organischen Lösungen dieser Polyphosphatsalze der quaternären
Ammoniumbasen sind hervorragend für die Extraktion des vierwertigen Urans geeignet.
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Im Gegensatz zu den Aminsalzen der Halogenwasserstoffsäuren zeigen
die organischen Lösungen der entsprechenden Salze der quaternären organischen Ammoniumbasen
keine Extraktionswirkung gegenüber Cadmiumionen in Naßverfahrensphosphorsäuren.
Durch diese beiden überraschenden Befunde und deren Kombination wird die technische
Aufgabenstellung erfindungsgemäß gelöst, indem die Phosphorsäure mit einer organischen
Lösung behandelt wird, die als Extraktionsmittel eine Mischung von Aminsalzen der
Chlorwasserstoffsäure und Polyphosphatsalzen der quaternären organischen Ammoniumbasen
enthält.
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Das erfindungsgemäße Verfahren wird zum einen mit Extraktionsmitteln
betrieben, die der chemischen Stoffklasse der Aminsalze der Halogenwasserstoffsäure
zugeordnet sind.
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Das Hydrochlorid des organischen Amins entspricht dem Formelbild
wobei Rz Wasserstoff oder ein Alkylradikal, R2 und R3 Alkylradikale bedeuten, deren
Kettenlänge von 1 bis 30 reicht, wobei mindestens ein Alkylradikal mehr als 7 C-Atome
enthält.
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Für die Extraktion des Cadmiums sind sowohl die Halogenwasserstoffsalze
der primären, sekundären und tertiären Amine geeignet; jedoch ist der erzielbare
Extraktionsgrad bei der Verwendung von primären, sekundären und tertiären Aminsalze
unterschiedlich. Aus der folgenden Tabelle ergibt sich das Extraktionsverhalten
für Cadmium aus Säuren durch Verwendung von primären, sekundären und tertiären Isononylaminsalzen
der Chlorwasserstoffsäure unter vergleichbaren Versuchsbedingungen.
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Tabelle 1
| Art des Aminsalzes Veränderung des Cd-Gehaltes |
| in der Phosphorsäure ( 28 |
| vor der nach der |
| Extraktion Extraktion |
| (ppm Cd) (ppm Cd) |
| prim.Isononylamin- |
| HCl - Salz 60 38 |
| sec.Diisononylamin- |
| HCl - Salz 60 8 |
| tert .Triisononyl- |
| amin-HCl - Salz 60 1 |
Das Salz des tertiären Amins hat die größte Wirksamkeit bei der Extraktion des Cadmiums.
Die Verwendung der Salze der tertiären Amine stellt die bevorzugte Ausführungsform
des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Neben der besten traktionswirksamkeit neigen
die tertiären Amine nicht zur Ausbildung von Emulsionen.
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Die Amine müssen mindestens einen Alkylrest mit einer Kohlenstoffatomanzahl
von 8 bis 30, insbesondere von 8 - 18 haben. Die Löslichkeit der Aminsalze in den
organischen Lösungsmitteln wird durch die Länge des Alkylrestes und durch die Anzahl
der Alkylreste im Aminmolekül beeinflußt.
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Zum anderen sind für das erfindungsgemäße Verfahren alle organischen
quaternären Ammoniumpolyphosphatsalze verwendbar, die sich in den mit Phosphorsäuren
nicht mischbaren organischen Solventien lösen. Die in Frage kommenden organischen
quaternären Ammoniumbasen haben ein Molekulargewicht von 200 bis 1100. Die Polyphosphatsalze
entsprechen der Formel R1 R2 .R . R3 . 4 X wobei die organischen Reste R1 bis R4
gleich oder verschieden sein können und die Anzahl der C-Atome pro Rest 1 bis 18
reicht und X das zugehörige Polyphosphatäquivalent darstellt.
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Vorzugsweise werden für die Herstellung des Polyphosphatsalzes solche
quaternäre Ammoniumverbindungen verwendet, die drei organische Reste mit einer C-Kette
von 8 bis 10 und eine Methylgruppe als vierten organischen Rest tragen.
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Die Uranextraktionsfähigkeit der langkettigen quaternären Ammoniumpolyphosphate
ist von der Kettenlänge der P-Glieder im Anion abhängig. Es wurde gefunden, daß
mit steigender Zahl der P-Glieder Extraktionsraten für das Uran stark ansteigen.
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Tabelle 2
| Länge der P-Kette Urangehalt der Phosphorsäure |
| ( 28 % P205 ) |
| im Polyphosphatanion vor der nach der |
| Extraktion Extraktion |
| ppm U ppm U |
| 1 80 80 |
| 2 80 80 |
| 3 80 80 |
| 4-5 80 72 |
| 18 - 28 80 34 |
| 30 - 40 80 23 |
| 100 - 130 80 18 |
| 500 - 5000 80 16 |
In der Tabelle 2 sind die Versuchsergebnisse zusammengestellt, die sich aus der
einstufigen Extraktion einer 28 X P 205 - Naßverfahrensphosphorsäure ergeben. Die
Extraktionen wurden einstufig im Phasenverhältnis 1 : 5 durchgeführt.
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Es zeigt sich, daß die erfindungsgemäßen Polyphosphatsalze der langkettigen
quaternären Ammoniumbasen eine Kettenlänge von mehr als 4 bis größer 5000 P-Glieder
haben müssen, um als Extraktionsreagenz für das 4-wertige Uran in Naßverfahrenssäuren
wirksam sein zu können. Bevorzugt sind die
quaternären Ammoniumsalze
wirksam, deren Kettenlänge zwischen ca. 2d bis 5000 P-Gliedern liegt. Die Salze
der Di- und Triphosphorsäure sind als Extraktionsreagenz nicht geeignet.
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Das erfindungsgemäße Extraktionsreagenz für Uran 1ionen hat gegenüber
dem Extraktionsreagenz, das in der DE-PS 29 52 475 und DE-PS 29 52 476 beschrieben
ist, eine wesentlich bessere Wirksamkeit auf die Extraktionsrate des Urans aus den
Naßverfahrenssäuren.
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Der Fortschritt des erfindungsgemäßen Reagenzes läßt sich durch Vergleichsversuche
mit einer ausgewählten Säure demonstrieren. Unter gleichen Versuchsbedingungen wurden
die Extraktionsraten von Uran durch Anwendung gleicher molarer Mengen an Extraktionsreagenz
bei verschiedenen Phasenverhältnissen bestimmt. Die Ergebnisse aus diesen Versuchsreihen
sind in der Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 3 Vergleich der Extraktionsraten
des Urans durch Anwendung des Reagenzes gemäß DE-PS 29 52 475 und DE-PS 29 52 476
und des erfindungsgemäßen Reagenzes
| Phasenverhältnis (org./wäßrig) : 1:1 1:3 1:5 1:7 1:10 |
| Reagenzangebot (Mol/100 g Säure) : 0,0050 0,0017 0,0010 0,0007
0,0005 |
| Reagenz gemäß : Extraktionsrate des Urans (% vom Einsatz) |
| DE-PS 29 52 475 u. DE-PS 29 52 476 79 42 17 8 3 |
| erfindungsgemäßes Verfahren 96 87 78 59 28 |
Die Überlegenheit des erfindungsgemäßen Reagenzes wird dann besonders
deutlich, wenn kleine Reagenzmengen zur Extraktion verwendet werden.
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Für den Betrieb des erfindungsgemäßen Verfahrens werden solche Lösungsmittel
eingesetzt, die mit der Naßverfahrensphosphorsäure nicht mischbar sind, nicht reagieren
und die Extraktionsmittel und deren Metallverbindung lösen.
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Vorzugsweise werden aliphatische Kohlenwasserstoffe verwendet, die
mit Lösungsvermittlern gemischt sein können. Als Lösungsvermittler haben sich höhere
Alkohole, langkettige Alkylphenole und aromatische Kohlenwasserstoffe bewährt.
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Für den Erfolg des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Zusammensetzung
des Reagenzgemisches von ausschlaggebender Bedeutung. Es muß sichergestellt sein,
daß bei der Extraktion die erfindungsgemäßen Verbindungen, Aminhydrochlorid und
quaternäres Ammoniumpolyphosphat nebeneinander in der organischen Lösung vorliegen.
Die erfindungsgemäßen Verbindungen können vor oder bei der Extraktion der Metalle
gebildet werden.
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Vorzugsweise wird die organische Lösung mit dem erfindungsgemäßen
Extraktionsmittel wie folgt hergestellt: Die organische Lösung enthält sekundäre
oder tertiäre Amine in freier Form und quaternäre organische Ammoniumsalz, vorzugsweise
mit anorganischen Anionen. Sie wird zunächst mit einer wäßrigen Polyphosohatlösung
im pH-Bereich zwischen 3 und 10 behandelt. Nach der Trennung der Phasen wird die
organische Lösung mit einer wäßrigen HCl enthaltenden Lösung im pH-Bereich zwischen
0 und 3 behandelt.
Die abgetrennte organische Lösung wird zur Extraktion
der Naßverfahrensphosphorsäure benutzt.
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Die Konzentration der Einzelreagenzien, sekundäres oder tertiäres
Aminhydrochlorid und quaternäres Ammoniumpolyphosphat, in der organischen Lösung
richtet sich nach dem Gehalt der zu extrahierenden Metalle in der Phosphorsäure.
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Der Molenbruch, der sich aus der Mischung der beiden Reagenzkomponenten
ergibt, kann für jede Komponente Werte zwischen 0 und 1 annehmen, je nach der Zusammensetzung
der Phosphorsäure und dem angegebenen Abreicherungsgrad.
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Die Abreicherung der Metalle aus der Säure wird zweckmäßig als eine
mehrstufige Gegenstromextraktion betrieben. Im allgemeinen sind 2 - 4 theoretische
Trennstufen notwendig, um zu einer vollständigen Abreicherung zu kommen. Das Phasenverhältnis
der organischen Lösungsmittelphase zu der Säurephase wird von dem Cadmium- und Urangehalt
der Säure und der Konzentration des Reagenzes in der leichten Phase bestimmt.
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Nach der Extraktion werden die beiden Phasen getrennt, die abgereicherte
Phosphorsäure wird ihrem vorgesehenen Verwendungszweck zugeführt.
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Die Reextraktion der metallbeladenen organischen Lösung richtet sich
nach der technischen Zielsetzung und dem Gehalt der Metalle in der organischen Lösung.
Deshalb kann die Reextraktion nach verschiedenen Methoden erfolgen.
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Die Metalle Cadmium und Uran können einzeln oder gemeinsam reextrahiert
werden. Bei der getrennten Abscheidung der Metalle wird die organische Lösung stufenweise
mit sauren
wäßrigen Salzlösungen behandelt. Die Reihenfolge in
der Abscheidung der Metalle ist für den Erfolg des Reextraktionsprozesses unerheblich.
Es ist zum Beispiel möglich, zuerst das Cadmium aus der organischen Lösung zu entfernen,
um das Uran nachfolgend in reiner Form abzustrippen.
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Als Stripplösung für Cadmium wird eine wäßrige Lösung von Verbindungen
der Sauerstoffsäuren verwendet. Als besonders brauchbar haben sich die wäßrigen
neutral bis sauer reagierenden Lösungen der Alkalisalze der Schwefelsäure erwiesen.
Üblicherweise wird in den Lösungen eine Elektrolytkonzentration zwischen 1 und 10
Gewichtsprozenten eingestellt. Es können auch niedere oder höhere konzentrierte
Lösungen verwendet werden. Zur Stabilisierung der Wertigkeitsstufe des Urans in
der organischen Phase werden der Waschlösung kleine Mengen reduzierender Stoffe
zugesetzt. Vorzugsweise werden Salze der schwefligen Säure verwendet. Das Cadmium
wird aus der Reextraktionslösung auf bekannte Art und Weise ausgefällt, abgetrennt
und weiterverarbeitet.
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Die Reextraktion des Urans aus der organischen Lösung wird mit einer
sauren wäßrigen Fluoridionen enthaltenden Lösung durchgeführt. Es wurde überraschenderweise
gefunden, daß Fluoridionen eine zersetzende Wirkung auf den Urankomplex des quaternären
Ammoniumpolyphosphatsalzes haben. Bei dem Kontakt der uranhaltigen organischen Phase
mit der wäßrigen Fluoridionen enthaltenden Lösung treten die Uran-IV-Ionen aus der
organischen Phase aus und bilden mit den Fluoridionen in der wäßrigen Lösung eine
schwerlösliche Uranfluorid-Verbindung, die als feinverteilter mikrokristalliner
Niederschlag
nach kurzer Zeit aus der wäßrigen Reextraktionslösung
ausgefällt und sich schnell absetzt. Der Uranniederschlag wird durch Filtration,
Zentrifugation oder Sedimentation von der Reextraktionslösung abgetrennt, gewaschen
und getrocknet.
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Die Metalle Cadmium und Uran können auch gemeinsam aus der organischen
Lösung extrahiert werden, indem man schwach saure bis alkalische wäßrige Salzlösungen
einsetzt. Wenn man im schwach sauren Bereich arbeitet, ist es zweckmäßig, das vierwertige
Uran in die sechswertige Form zu überführen.
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Die dabei anfallende wäßrige Cadmium- und Uran-Lösung wird in bekannter
Weise aufgearbeitet. Es ist auch möglich, im alkalischen Bereich zu reextrahieren,
dabei fallen jedoch Niederschläge an. Die Trennung der Metalle geschieht in bekannter
Weise unter Anwendung naßchemischer Technologien.
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Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird an Hand des
Beispiels erläutert. Die Anwendung des erfindungs.
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gemäßen Verfahrens ist jedoch nicht auf diese Durchführungsform beschränkt.
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beispiel Eine Phosphorsäure, die nach dem Naßverfahren aus Togo-Phosphaterz
hergestellt worden war, wurde durch Filtration von den Feststoffen befreit und durch
Zugabe von Eisen auf einen Red/Ox-Potentialwert von 210 mV eingestellt.
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Die Säure hatte nach der Behandlung die Daten Dichte : 1,32 kg/l P205
27,8 % H2SO4 : 2,7 % HF : 2,2 % SiO2 : 0,85 % Fe : 0,56 % Cd : 0,0060'% U : 0,0070
% Zur Entfernung des Cadmiums und des Urans aus der Säure wurde über einen Zeitraum
von 5 Tagen eine vierstufige Mixer-Settler-Gegenstromextraktion mit dieser Phosohorsaure
betrieben.
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Als Extraktionsmittel wurde eine organische Phase verwendet, die folgende
Daten hatte: Dichte : 0,81 kg/l Kerosin : 93,5 % Tridodecylamin-HCl : 2,0 % Trioctyl-methylammonium-polyphosphat
: 2,0 % Nonylphenol : 2,5 % Die Extraktion wurde im Phasenverhältnis 1:5 Gewichtsteile
organische Phase zu wäßriger Phase betrieben.
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Die Uranabreicherung betrug 92 % v.Einsatz, die Cadmiumabreicherung
betrug 95 %.
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Die aus der Phosphorsäure-Gegenstrom-Extraktionsanla ablaufende organische
Phase wurde in eine zweite Gegenstromextraktionsanlage überführt und dort zur Reextraktion
des Cadmiums mit einer wäßrigen Lösung behandelt. Sie hatte einen pH-Wert von 3,0
und einen SO4-Gehalt von 4,8 %.
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Die zweite Extraktionsanlage wurde zweistufig betrieben.
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Das Phasenverhältnis betrug 5:1 Gewichtsteile organischer Phase zu
anorganischer Phase.
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Die cadmiumabgereicherte organische Lösungsmittelphase wurde in eine
dritte zweistufige Gegenstromextraktionsanlage überführt und dort im Gegenstrom
mit einer wäßrigen
Fluoridsalzlösung behandelt, dabei wird die
organische Phase von dem Uran entladen. Uran tritt in die Fluoridsalz lösung über
und bildet einen schwerlöslichen mikrokristallinen grünen Niederschlag.
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Die Fluoridsalzlösung hat die Zusammensetzung Dichte : 1,15 kg/l F
: 5,0 % SO4 : 3,5 % pH-Wert : 3,3 % Die Reextraktion des Urans wird im Phasenverhältnis
50 : 1 Gewichtsteile organische Phase zu Gewichtsteilen wäßriger Phase betrieben.