DE3335087A1 - Verfahren zur erzeugung von ammoniak-synthesegas - Google Patents

Verfahren zur erzeugung von ammoniak-synthesegas

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Description

  • Verfahren zur Erzeugung von
  • Ammoniak-Synthesegas Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeugung von Ammoniak-Synthesegas aus wasserstoff- und stickstoffhaltigen Einsatzgasen, durch Erzeugung bzw. Gewinnung von Stickstoff und Wasserstoff und Zusammenführung zu dem Synthesegas mit dem Verhältnis H2/N2 = 3:1.
  • Es ist an sich bekannt, Molekularsiebe in Anlagen zur Erzeugung von Wasserstoff einzusetzen. Dabei wird Spaltgas, erzeugt aus gasförmigen, flüssigen oder festen Primärstoffen, über eine Konvertierung geleitet. Anschließend wird der Wasserstoff im Konvertgas von den störenden Gasbestandteilen, wie Kohlendioxid, Kohlenmonoxid, Methan und dergleichen mittels Molekularsieben abgetrennt. Dadurch werden kostenaufwendige Anlagenteile für Tieftemperaturkonvertierung, C02-Wäsche und Methanisierung entbehrlich.
  • Ammoniak-Synthesegas setzt sich aus Wasserstoff und Stickstoff im Verhältnis 3:1 zusammen. In bisherigen Anlagen werden Wasserstoff, z.B. mit dem zuvor erwähnten Verfahren, und Stickstoff, z.B. durch Luftzerlegung, getrennt voneinander erzeugt und danj die beiden Gasströme entsprechend dem gewünschten Wasserstoff-Stickstoff-Verhältnis zu Ammoniak-Synthesegas gemischt.
  • In dem klassischen Verfahren zur Ammoniak-Erzeugung aus Kohlenwa serstoffen (von Erdgas bis Benzin) wird das Spaltgas in einer Kombination von Röhrenöfen und Secondary-Reformer hergestellt, wobei der notwendige Stickstoff des Synthesegases als Luft über den Secondary-Reformer zugesetzt wird. Die Teilprozesse nach dem Reformer sind die gleichen, wie im Falle der konventionellen Prozeßführung zur Wasserstofferzeugung. Ein weiteres grundsätzliches Verfahren zur Erzeugung von Ammoniak-Synthesegas besteht in der Vergasung von Kohlenwasserstoffen oder Kohlenstoffen mit Sauerstoff und einer nachgeschalteten Rohgaskonvertierung mit sich anschließender Flüssigstickstoffwäsche zur Gasreinigung und Einstellung des Synthesegas-Verhältnisses.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Erzeugung von Ammoniak-Synthesegas vorzuschlagen, welches mit geringeren Investitionskosten ausführbar ist, wobei auch eine bessere Synthesegasqualität erzielbar ist.
  • Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man aus dem wasserstoffhaltigen Einsatzgas den Wasserstoff mittels Druckwechseladsorption (PSA) abtrennt, daß man aus dem stickstoffhaltigen einsatzgas den Stickstoff, vorzugsweise gemeinsam mit Wasserstoff, mittels Druckwechseladsorption abtrennt und daß man die so abgetrennten Wasserstoff- und Stickstoffanteile zu dem Synthesegas zusammenführt.
  • Es hat sich gezeigt, daß eine Molekularsiebreinigung so ausgelegt und betrieben werden kann, daß das in dem Einsatzgas enthaltene Kohlendioxid völlig abgetrennt wird und nur noch geringe Mengen an Kohlendioxid und Argon im Produktgas nach der stickstoff-und wasserstoffdurchlässigen PSA-Anlage enthalten sind. Wasserstoff und Stickstoff passieren die Molekularsiebreinigung und stehen danach als Ammoniak-Synthesegas zur Verfügung. Der Vorteil des Einsatzes einer stickstoff- und wasserstoffdurchlässigen PSA-Anlage gegenüber einer C02-Wäsche liegt also in der restlosen Entfernung des Kohlendioxids und in der teilweisen Entfernung von Kohlenmonoxid und Argon. Hierdurch sowie durch die Zumischung von Wasserstoff wird der Inertgasspiegel und die Spülgasmenge der Synthese abgesenkt. Durch die gemeinsame Abtrennung von Wasserstoff und Stickstoff mittels Molekularsieben wird der Wirkungsgrad der Teilprozesse gegenüber einer alleinigen Wasserstoffabtrennung wesentlich erhöht. Durch die relativ zum Wasserstoff gesehen größere Stickstoffadsorption der stickstoff-und wasserstoffdurchlässigen PSA-Anlage erhöht sich der Wasserstoffanteil. Dadurch kann entweder die gesonderte Wasserstoffzugabe gesenkt oder die nachfolgende Syntheseanlage vergrößert werden. Durch die Adsorption von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid durch das Molekularsieb werden die Umsetzungsverluste an Wasserstoff verringert. Durch die Zugabe des Wasserstoffs, der aus dem wasserstoffhaltigen Einsatzgas mittels Druckwechseladsorption abgetrennt wurde, wird der Inertgasspiegel im Synthesegas noch weiter abgesenkt. Da das Produktgas der stickstoff- und wasserstoffdurchlässigen PSA-Anlage bereits Wasserstoff enthält, kann ein entsprechender Anteil bei der Zugabe von Wasserstoff eingespart werden, bzw. die Leistung der Synthese vergrößert werden.
  • Als wasserstoffhaltiges Einatzgas verwendet man vorzugsweise Koksofengas, als stickstoffhaltiges Einsatzgas Schwachgas, insbesondere Gichtgas.
  • Das Schwachgas kann man beispielsweise aus Kohlenstoff oder kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzgasen oder den Spülgasen der wasserstoffdurchlässigen Druckwechseladsorptionsanlage, z.B.
  • durch autotherme oder exotherme Spaltung, bzw. durch Vergasung mittels Luft oder mittels mit Sauerstoff angereicherter Luft erzeugen, falls kein Schwachgas vorhanden ist.
  • Man kann auch das wasserstoffhaltige Einsatzgas, z.B. aus Koksofengas, Erdgas, LPG, Naphtha oder Benzin oder Spülgas einer Druckwechseladsorption durch katalytische Spaltung mit Wasserdampf (steam reforming) und anschließende Konvertierung erzeugen.
  • Aber auch andere bekannte Verfahren zur Wasserstofferzeugung können zum Einsatz kommen.
  • Bei einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung unterwirft man das stickstoffhaltige Gas vor der Abtrennung des Stickstoffs und gegebenenfalls Wasserstoffs einer Konvertierung. Dadurch wird das im Schwachgas enthaltene Kohlenmonoxid zu Wasserstoff konvertiert und damit die Synthesegasausbeute noch weiter ererhöht.
  • in weiterer Erfindungsgedanke besteht darin, daß man das bei der Druckwechseladsorption aus dem stickstoffhaltigen Gas entstehende, im wesentlichen Stickstoff und gegebenenfalls Wasserstoff enthaltende Gasgemisch , einer Methanisierung unterwirft.
  • Dadurch wird das Katalysatorgift Kohlenmonoxid zu Methan umgeformt, welches in der Ammoniak-Synthese ein Inertgas darstellt.
  • Neben dem Wasserstoff und dem Stickstoff werden nämlich von der PSA-Anlage zum Teil auch noch die nicht erwünschten Begleitstoffe Argon und Kohlenmonoxid durchgelassen. Durch die Adsorption von Kohlenmonoxid und Kohlendioxid durch das Molekularsieb werden die Reaktionsverluste an Wasserstoff in der nachfolgenden Methanisierung erheblich verringert.
  • Us ist ferner von Vorteil, wenn man das wasserstoffhaltige und das stickstoffhaltige Einsatzgas vor der Druckwechseladsorption einer Verdichtung und Entschwefelung unterwirft.
  • Dieses sollte bei dem verwendeten Schwachgas vorzugsweise bereits vor der Konvertierung erfolgen.
  • Die bei der Druckwechseladsorption anfallenden Spülgase können vorteilhafterweise einer Reformierung zur Erzeugung von Wasserstoff unterworfen werden. Im Falle von Koksofengas als Einsatzgas ist auch eine Rückführung zur Koksofenbatterie möglich.
  • Weitere Ziele, Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden eshreibung eines Ausführungsbeispieles anhand der beiliegenden Zeichnung. Dabei bilden alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten Merkmale für sich oder in beliebiger sinnvoller Kombination den Gegenstand der vorliegenden Erfindung auch unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung.
  • Die einzige Figur zeigt ein Anlagenschema für die Durchführung eines Ausführungsbeispieles des erfindungsgemäßen Verfaitrens.
  • Ein wasserstoffhaltiges Koksofengas 1 wird zunächst in einem Verdichter a verdichtet und dann in einer Entschwefelungsanlage b entschwefelt, bevor es einer Uruckwechseladsorptionsanlage (PSA-Anlage) c unterworfen wird. Das Spülgas 3 der PSA-Anlage c wird beispielsweise zur Wasserstofferzeugung abgeführt. Der in der PSA-Anlage c abgetrennte Wasserstoff 2 steht für die Mischung des Ammoniak-Synthesegases zur Verfügung.
  • Ein Schwachgas 4 wird ebenfalls zunächst in einem Verdichter d verdichtet und in einer Entschwefelungsanlage e entschwefelt.
  • Das in dem Schwachgas enthlatene Kohlenmonoxid wird in einer Konvertierungsanlage f mit Wasserdampf zu C02 und H2 umgewandelt.
  • Das Konvertgas 5 wird einer stickstoff- und wasserstoffdurchlässigen PSA-Anlage g zugeführt. Das Spülgas 7 der PSA-Anlage g wird mit dem Spülgas 3 der ersten PSA-Anlage c gemischt und als gemeinsames Spülgas 9 abgeführt. Das der PSA-Anlage g entstammende, im wesentlichen Stickstoff und Wasserstoff enthaltene Gasgemisch wird durch eine Methanisierungsanlage h geführt. Hierin wird das noch vorhandene Kohlenmonoxid in Methan umgewandelt.
  • Das dadurch entstehende Stickstoff-Wasserstoff-Gas 6 wird mit dem Wasserstoff 2 der ersten PSA-Anlage c so gemischt, daß das erwünschte Verhältnis H2/N2 = 3:1 für das entstehende Ammoniah-Synthesegas-Gemisch 8 eingehalten ist.
  • Die wesentliche Zusammensetzung der einzelnen Gase gemäß anhand der Figur beschriebenen Durchführungsbeispiels ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle. Die in der Zeile 2 angegebenen Zahlen entsprechen dabei den Bezugsziffern der Figur.
  • Erzeugung von Ammoniaksynthesegas aus Koksofengas und Schwachgas Stoffstr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 Stoff KOG H2 aus Spülgas Schwach- Konvert- N2/H2ns. Spülgas NH3-Syn- Summe PSA I PSA I gas gas Meth. PSA I thesegas Spülgas Vol.% tr. Vol.% tr. Vol.% tr Vol.% tr. Vol.% tr. Vol.% tr Vol.% tr. Vol.% tr. Vol.% tr CO2 2,00 - 4,00 8,00 29,02 - 70,17 - 24,96 CO 7,00 - 14,00 30,00 0,30 - 0,36 - 9,68 H2 58,00 100 16,00 2,00 24,39 36,11 7,08 74,77 13,17 CH4 25,00 - 50,00 - - 0,26 0,10 0,10 34,16 C2H6 2,00 - 4,00 - - - - - 2,73 C2H4 1,00 - 2,00 - - - - - 1,37 N2 5,00 - 10,00 59,50 45,91 63,11 22,21 24,92 13,87 Ar - - - 0,50 0,36 0,52 0,18 0,21 0,06 Menge tr. 10.000,0 5.000,0 5.000,0 4.326,2 5.607,2 3.263,2 2.318,8 8.263,2 7.318,8 mn³/h Dampf 3.461,0 mn³/h

Claims (1)

  1. Verfahren zur Erzeugung von Ammoniak-Synthesegas Patentansprüche: 1. Verfahren zur Erzeugung von Ammoniak-Synthesegas aus wasserstoff- und stickstoffhaltigen Einsatzgasen, durch FrzeuguPF bzw. Gewinnung von Stickstoff und Wasserstoff und Zusammen führung zu dem Synthesegas mit dem Verhältnis H2/N2 = 3:1, dadurch gekennzeichnet, daß man aus dem wasserstoffhaltige' Einsatzgasden .Jasserstoff mittels Druckwechseiadsorption (PSA) abtrennt, daß man aus dem stickstoffhaltigen Einsatzgas den Stickstoff, vorzugsweise gemeinsam mit Wasserstoff, mittels Druckwechseladsorption abtrennt und daß man die so abgetrennten Wasserstoff- und Stickstoffanteile zu dem Synthesegas zusammenführt 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als wasserstoffhaltiges Einsatzgas Koksofengas verwendet.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als stickstoffhaltiges Einsatzgas Schwachgas, vorzugsweise Gichtgas, verwendet.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Schwachgas aus kohlenstoff- oder kohlenwasserstoffhaltigen Einsatzgasen oder den Spülgasen der wasserstoffdurchlässigen Druckwechseladsorptionsanlage, z.13. durch autotherme oder exotherme Spaltung, bzw. durch Vergasung mittels Luft oder mittels mit Sauerstoff angereicherter Luft erzeugt.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das wasserstoffhaltige Einsatzgas, z.B.
    aus Koksofengas, Erdgas, LPG, Naplitha oder Benzin oder Spülgas einer Druckwechseladsorption durch katalytische Spaltung mit Wasserdampf (steam reforming) und anschließende Konvertierung erzeugt.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das stickstoffhaltige Gas vor der Abtrennung des Stickstoffs und gegebenenfalls Wasserstoff einer Konvertierung unterwirft.
    7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Druckwechseladsorption aus dem stickstoffhaltigen Gas abgetrennte,im wesentlichen Stickstoff und gegebenenfalls Wasserstoff enthaltende Gasgemisch einer Methanisierung unterwirft.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man das wasserstoffhaltige und das stickstoffhaltige Einsatzgas vor der Druckwechseladsorption einer Verdichtung und Entschwefelung unterwirft.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die bei der Druckwechseladsorption anfallenden Spülgase einer Reformierung zur Erzeugung von Wasserstoff unterwirft.
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