DE3321009A1

DE3321009A1 - Verfahren zum entfernen unerwuenschter rueckstandselemente aus metallpulvern

Info

Publication number: DE3321009A1
Application number: DE3321009A
Authority: DE
Inventors: Griffith E. Salt Lake City Utah Williams
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1983-06-10
Filing date: 1983-06-10
Publication date: 1984-12-13

Description

Patentanwälte Dipl.-Ing, W. Beyer Dipl.-Wirtsch,-Ing. Β«, Jochem

6000 Frankfurt / Main Staufenstraße

Anm.: Herr Griffith E. Williams 325o West 41oo So.
Salt Lake City, Utah 84119 (V.St.A.)

Bezeichnung: Verfahren zum Entfernen unerwünschter Rückstandselemente aus Metallpulvern.

Beschreibung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Entfernen unerwünschter Rückstandselemente einschließlich gelöster, absorbierter, adsorbierter oder auf andere Weise eingeschlossener Gase aus Metallpulvern.

Seit Jahren haben die Metallurgen den Bedarf für hochreine Metalle, insbesondere auf dem Gebiet der Pulvermetallurgie, wie sie bei der Luftfahrt- und Raumfahrtindustrie zur Anwendung kommt, erkannt. Obgleich verschiedene Verfahren und Techniken gegenwärtig zur Darstellung verhältnismäßig reiner Metalle verfügbar sind, bringen die Verfahren zur Umwandlung dieser Metalle in Pulverform Gaseinschlüsse und andere Verschmutzungen mit sich, die als Rückstands- oder Vagabundelemente bezeichnet werden und schädlich für die Weiterverarbeitung sind. Typische Verfahren zum Herstellen von Metallpulvern hoher Güte sind aus den US-PSen bekannt: 3 975 184 (Akers), 3 963 812 (Schlienger), 3 887 4o7 (Kondo u.a.) und 4 o18 633 (Holland). Jedoch wird bei allen diesen Verfahren der Anteil an eingeschlossenen Gasen und Rtickstandseleinenten entweder erhöht oder bleibt ungeändert.

Der Stand der Technik lehrt verschiedene Verfahren zum Entfernen vagabundierender Gase. Das in der Industrie heutzutage am meisten angewandte Verfahren besteht in der Erwärmung des Metalls in einem Vakuum, wie dies von der US-PS 3 954 458 (Roberts) gelehrt wird. Dieses Verfahren wird in großem Umfang in der Vakuumrohrindustrie angewandt„ wo in das Glas oder Metall eingeschlossene rückständige Gase innerhalb des Vakuumrohres über eine Zeitperiode freigesetzt werden. Die freigesetzten Gase erhöhen den Druck innerhalb des Vakuumrohres und beeinträchtigen dessen Arbeitsweise„ Die Entfernung von rückständigem Sauerstoff durch Erwärmen in einer reduzierenden Atmosphäre wie Wasserstoff wird sowohl in der US-PS 3 744 993 (Matt u.a.) als auch in den

US-PSen 3 887 4o2 (Kondo u.a.) und 3 945 863 (Precht) gelehrt. Andere Verfahren zum Entfernen gelöster, absorbierter oder auf andere Weise eingeschlossener Gase aus Platin wird in der US-PS 3 511 64o (Kiemen) gelehrt. Bei diesem Verfahren offenbart der Erfinder das Vermischen des zu Entgasenden Metallpulvers mit einem inerten Metalloxidpulver und Erwärmen auf etwa 1ooo - 18oo°C für eine Zeitdauer, um alle Gase im wesentlichen abzuführen. Das Platinpulver wird anschließend durch Lösen des Metalloxids in einer Säurelösung wiedergewonnen.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein neues Verfahren zum Entfernen unerwünschter Rückstandselemente aus Metallpulvern zu schaffen, das wirksamer als die anderen bekannten Verfahren sind und mit dem die Gefahr eines Verbackens oder Sinterns oder einer anderen Zerstörung der physikalischen Eigenschaften des Metallpulvers vermieden wird.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch die folgenden Verfahrensschritte:

(a) Einsetzen des Metallpulvers in eine Vakuumkammer;

(b) Auspumpen der Vakuumkammer auf ein Vakuum zur Verminderung der das Metallpulver umgebenden Atmosphäre;

(c) Unterziehen des Metallpulvers unter die Schmelztemperatur» des zu entfernenden Rückstandselements für eine .erste bestimmte Zeitdauer T₁;

(d) Anheben der Temperatur des Metallpulvers auf die Siedetemperatur des zu entfernenden Rückstandselements zu dessen Verdampfung?

(e) Halten des Metallpulvers auf der Siedetemperatur für eine zweite vorbestimmte Zeitdauer ¹V- ^und

(f) Rückführen des Metallpulvers von der Siedetemperatur auf Raumtemperatur vor dem Herausnehmen des Metallpulvers aus der Vakuumkammer.

Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus den Unteransprüchen.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachstehend an Beispielen in Verbindung mit den an die Beschreibung angefügten Zeichnungen und Tabellen näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1: ein Flußdiagramm des Verfahrens in seiner

einfachsten Ausführung zur Entfernung nur eines unerwünschten Rückstandselementes,

Fig. 2: ein Temperatur-Zeit-Diagramm des Verfahrens

nach Anspruch 1 bei der Entfernung eines Rückstandselements, dessen Schmelz- und Siedepunkte oberhalb der Raumtempteratur, jedoch unterhalb der Schmelztemperatur des pulverisierten Metalls und anderer erwünschter Bestandteile liegen,

Fig. 3: ein Temperatur-Zeit-Diagramm ähnlich Fig.

beim Entfernen eines Rückstandselements mit dem Schmelzpunkt und dem Siedepunkt unterhalb der Raumtemperatur,

Fig. 4: ein Temperatur-Zeit-Diagramm für das Ver

fahren zum Entfernen zweier oder mehrerer verschiedener Rückstandselemente und

Fig».5,6 xx.lt drei Tabellen mit den Schmelzpunkten und

Siedepunkten verschiedener Gase und Rückstandselemente, wobei in Tabelle 1 der

Schmelz- und Siedepunkt oberhalb 0⁰C und in Tabelle 2 der Schmelz- und der Siedepunkt unterhalb von 0⁰C liegen und in Tabelle 3 der Schmelzpunkt unter 0° C liegt, während der Siedepunkt oberhalb von 0⁰C liegt.

Die Erfindung besteht, wie bereits erwähnt, in einem Verfahren j zum Entfernen von Gasen und sonstigen Rückstandselementen aus Metallpulvern. Der Ausdruck "Rückstand", wie er hier verwendet wird, bedeutet rückständige oder vagabundierende Elemente ein- [ schließlich gelöster, absorbierter, adsorbierter oder auf andere Weise eingeschlossener Gase oder sonstiger unerwünschter Elemente. Das Grundverfahren ist in dem Flußdiagramm der Fig. veranschaulicht. Metallpulver aus hochreinem Metall wird in eine drehbare poröse Trommel eingefüllt, die ihrerseits, wie im Block 1o beschrieben, in eine Vakuumkammer eingesetzt wird. Die poröse Trommel kann aus Mäschendraht oder Siebmaterial mit genügend kleinen öffnungen zum Zurückhalten des Metallpulvers bestehen, das jedoch den Durchtritt der aus dem Pulver während der nachfolgenden Verfahrensschritte entwickelten Gase oder Dämpfe gestattet, so daß diese heraustreten und von der Vakuumpumpe entfernt werden können. Die Trommel kann mechanisch oder magnetisch durch einen außerhalb der Vakuumkammer angeordneten Motor unter Verwendung irgendeines in der Technik bekannten Verfahrens in Drehung versetzt werden. Der magnetischen Drehung der porösen Trommel ist gegenüber mechanischen Antriebsmitteln der Vorzug zu geben, da diese keine rotierende Welle oder ein sonstiges bewegliches Glied erfordert, das sich durch die Wandungen der Vakuumkammer hindurch erstreckt und eine Leckursache für Luft sein könnte. Das Metallpulver kann unter Anwendung herkömmlicher Verfahren einschließlich der oben beschriebenen hergestellt werden» Die Vakuumkammer kann entweder Einrichtungen zur Temperaturkühlung oder zur Erwärmung oder beides in Abhängigkeit von den zu entfernenden Rückstandselementen aufweisen. Die Vakuumkammer wird dann auf einen vorbestimmten niedrigen Druck, wie im Block 12 beschrieben, ausgepumpt. Da der Wirkungsgrad des Verfahrens für das Entfernen

von Rückständen umgekehrt proportional zu dem Druck innerhalb der Vakuumkammer ist, ist der vorbestimmte Druck normalerweise der innerhalb einer vernünftigen Zeitspanne erreichbare Minimaldruck und hängt von der Pumpkapazität und dem Minimaldruckvermögen der Vakuumpumpe ab. Vorzugsweise beträgt der vorbestimmte niedrige Druck weniger als 5o μΐη Quecksilbersäule; es haben sich jedoch auch Verfahren bei der Entfernung von Rückständen mit Vakuumdrücken oberhalb 1oo μΐη Quecksilbersäule als wirksam erwiesen.

Wenn sich das Vakuum in der Kammer bei einem vorbestimmten Unterdruck stabilisiert hat, wird die Drehung der porösen Trommel eingeleitet, wie dies im Block 14 beschrieben ist. Die Drehbewegung der rotierenden Trommel wälzt den Metallpuder um und veranlaßt die Partikel, vorübergehend zu schweben, wodurch die gesamte Oberfläche der Partikel wiederholt der Vakuumatmosphäre ausgesetzt wird. Dies begünstig das Entweichen der eingeschlossenen Gase und der entwickelten Rückstände ebenso wie es ein Verbacken oder Sintern des Metallpulvers während der nachfolgenden Verfahrensschritte verhindert.

Mit der Stabilisierung des Drucks innerhalb der Vakuumkammer auf der vorbestimmten Höhe und der Umwälzung des Metallpulvers in der rotierenden porösen Trommel wird letzteres erhitzt oder auf kryogenem Wege auf den Schmelzpunkt (Schmelztemperatur) des zu entfernenden Rückstands gekühlt, wie dies im Block 16 beschrieben ist. Nachdem das Metallpulver die' Schmelztemperatur des Rückstands erreicht hat, wird es auf dieser Temperatur für eine Zeitdauer T. gehalten, die nominell zwischen 5 und 3o Minuten liegt, wie dies im Block 18 angegeben ist.

Die Temperatur des Metallpulver wird dann auf den Siedepunkt (Siedetemperatur) des Rückstandes erhöht, wie dies im Block 2o beschrieben ist. Nachdem das Metallpulver den Siedepunkt (B.P) des Rückstands erreicht hat, wird es auf dieser Temperatur

für eine Zeitdauer T~.gehalten, die nominell 1 bis mehrere Stunden beträgt, wie dies im Block 22 angegeben ist. Obgleich der Rückstand auch bei Auslassung des VerfahrensSchrittes einer zeitweisen Haltung des Metallpulvers auf der Schmelztemperatur des zu entfernenden Rückstandes entfernt wird, haben wiederholt durchgeführte Testversuche gezeigt, daß die Entfernung der Rückstände beträchtlich gesteigert wird, wenn dieser Verfahrensschritt durchgeführt wird. Es versteht sich ferner von selbst, daß dieses Verfahren auf die Entfernung von Rückständen mit Schmelz- und Siedepunkten unterhalb der Schmelztemperatur des zu reinigenden Metallpulvers beschränkt ist. Rückstände mit Siedepunkten oberhalb der Siedetemperatur des Metallpulvers oder eines sonstigen gewünschten Elements können durch dieses Verfahren nicht entfernt werden, da das Metallpulver schmelzen würde bzw. die gewünschten Elemente entfernt würden. Für besondere gasförmige Rückstände wie Sauerstoff- (0^) ι Wasserstoff-(H-) und Stickstoffgase (N₂) erfolgt ihr Entfernen aus dem Inneren der Vakuumkammer durch ein Sieden der Gase, wenn sie verdampfen und von dem Metallpulver getrennt werden. Die verdampften Rückstände werden dann durch den Vakuumpumpenanschluß abgesaugt. Die Entfernung dieser Dämpfe kann während dieses Zeitabschnitts durch die Verwendung von Spänen aus einem gasbindenden Material gesteigert werden, das mit dem Metallpulver vermischt ist. Gasbindende Materialien wie Barium, Strontium, Calcium-, Magnesium-, Titan und Tantal sind darin bekannt, daß sie das Entfernen dieser Gase oder Dämpfe durch Absorption, Adsorption, Chemosorption oder beliebige Kombinationen dieser Verfahren selektiv unterstützen und ihren Wiedereintritt in die Metallpulver verhindern. Diese Späne aus gasbindendem Material sind beträchtlich größer als die Partikel des Metallpulvers, so daß sie am Ende des Verfahrens trennscharf wieder entfernt werden können.

Wenn das Verfahren zur Entfernung nur eines Rückstandes dienen soll, wird das Metallpulver hierauf auf Raumtemperatur

λλ

innerhalb des Vakuums oder der inerten Atmosphäre zurückgeführt, bevor es aus der.Vakuumkammer entfernt wird, wie dies im Block 14 angegeben ist. Wenn mehr als ein Rückstandselement aus dem Metallpulver zu entfernen ist, werden die in den Blöcken 16-22 angegebenen Verfahrensschritte für jeden weiteren Rückstand wiederholt. Beim Entfernen von mehr als ■einem Rückstandselement auf kryogenem Wege ist es vorzuziehen, daß das Verfahren zunächst bei der Schmelz- und Siedetemperatur des Rückstandselementes mit dem niedrigsten Schmelz- und Siedepunkt durchgeführt wird. Die verbleibenden Rückstände werden dann mit ansteigender Temperaturhöhe entfernt, derart, daß der letzte zu entfernende Rückstand den höchsten Schmelz- und Siedepunkt hat.

Ein typischer Temperatur-Zeit-Verlauf für das Entfernen eines Rückstandes aus einem Metallpulver bei einem Schmelzpunkt (M.P.) und einem Siedepunkt (B.p.), der größer als die Raumtemperatur ist, ist in Fig. 2 wiedergegeben. Für diese Art von Rückstand wird das Metallpulver in einer Vakuumatmosphäre beim dem Schmelzpunkt des zu entfernenden Rückstandes für eine Zeitdauer T₁ zwischen 5 und 3o Minuten erhitzt. Die Temperatur des Metallpulvers wird dann auf den Siedepunkt (b.P.) des Rückstandes gesteigert, auf welchem dieser für eine Zeitdauer T₂ gehalten wird, die nominell zwischen 1 und 1o Stunden liegt. Es wurde gefunden, daß durch das Bringen des Metallpulvers zunächst auf den Schmelzpunkt des zu entfernenden Rückstandes für eine kurze Zeitdauer und dann auf den Siedepunkt des Rückstandes, der Rückstand in viel kürzerer Zeit im Vergleich zu einem unmittelbaren Erwärmen auf den Siedepunkt entfernt wird. Dies liefert einen ausgeprägten Vorteil, da es die zum Entfernen des Rückstandes erforderliche Behandlungszeit verkürzt. Dem Metallpulver wird dann die Möglichkeit gegeben, auf Raumtemperatur innerhalb der Vakuumatmosphäre oder in einer inerten Atmosphäre, wie oben beschrieben, zurückzukehren.

ASl

-M-

Fig. 3 zeigt den Temperatur-Zeit-Verlauf für einen Rückstand mit einem Schmelzpunkt und einem Siedepunkt unterhalb der Raumtemperatur. In diesem Fall wird das Metallpulver auf kryogenem Wege in einer Vakuumatmosphäre auf den Schmelzpunkt des zu entfernenden Rückstandes gekühlt. Das Metallpulver wird dann auf dieser Temperatur für eine Zeitdauer T₁ nominell zwischen 5 und 3o Minuten gehalten. Das Metallpulver wird dann auf die Siedetemperatur (B.P.) des Rückstandes angehoben, auf welcher es für eine Zeitdauer T₂ nominell von 1 bis 1o Stunden gehalten wird. Die Zeitdauer T₂ kann kürzer als 1 Stunde oder länger als 1o Stunden in Abhängigkeit von dem gewünschten Reinheitsgrad und dem zu entfernenden Rückstand sein. Am Ende der Zeitdauer T₂ wird dem Metallpulver die Möglichkeit gegeben, sich in dem Vakuum oder einer inerten Atmosphäre auf Raumtempteratur zu erwärmen, um eine Oxydation oder andere Verschmutzung des Pulvers zu vermeiden.

Fig. 4 zeigt den Temperatur-Zeit-Verlauf für das Entfernen von mehr als einem Rückstand aus dem Metallpulver, wie das Entfernen von Natriumchlorid (NaCl) aus einem Metallpulver aus Titanschwamm. In diesem Fall wird das Metallpulver zuerst in einer Vakuumatmosphäre auf den Schmelzpunkt des Natriums (M.P._N gebracht, auf welchem es für eine Zeitdauer 1 gehalten wird und dann auf den Siedepunkt des Natriums (B.p ) für eine Zeitdauer Τ«. Das Metallpulver wird dann kryogen auf den Schmelzpunkt des Chlors (M.P._,,) gekühlt und auf dieser Temperatur für eine zweite Zeitdauer T₁ gehalten. Der. T temperatur dor. Metal J-pulvers wird dann die Möglichkeit gegeben,· auf den Siedepunkt des Chlors ( B.P-_C,) anzusteigen, auf welchem es für eine zweite Zeitdauer T₂ gehalten wird, bevor ihm Gelegenheit gegeben wird, sich auf Raumtemperatur in einem Vakuum oder einer inerten Atmosphäre zu erwärmen. Die Zeitabschnitte T₁ und T₂ haben jeweils eine Dauer, die denen in Verbindung mit den Figuren 2 und 3 erörterten entsprechen.

-VZ-

Die Schmelzpunkte (M.P.) und Siedepunkte (β·Ρ·) von einigen der häufiger vorkommenden Rückstandselemente sind in den Tabellen der Figuren 5, 6 und 7 wiedergegeben. Die Tabelle I in Fig. 5 listet die Rückstandselemente auf, deren Schmelzpunkte und Siedepunkte über O⁰C liegen. Die in Fig. 6 wiedergegebene Tabelle II listet die Rückstandselemente auf, deren Schmelzpunkte und Siedepunkte unterhalb O⁰C liegen, und die Tabelle III der Fig. 7 listet eine Anzahl Elemente mit dem Schmelzpunkt unterhalb O⁰C und dem Siedepunkt oberhalb O⁰C auf. Die in den Tabellen I, II und III aufgelisteten Schmelz- und Siedepunkte (Temperaturen) sind jene, die bei Atmosphärendruck (76o Torr) gemessen sind, und stellen die in dem offenbarten Verfahren verwendeten Temperaturen dar. Wie ersichtlich, nähern sich die Schmelztemperaturen einiger Gase wie Sauerstoff, Wasserstoff und Stickstoff der absoluten Nulltemperatur (-27 3⁰C). Um das Metallpulver auf diese Temperaturen in Übereinstimmung mit dem offenbarten Verfahren zu bringen, muß es deshalb unter Verwendung von flüssigem Helium kryogen gekühlt werden. Das kryogene Kühlen von Metallen ist schon früher für andere Zwecke als die Entfernung von rückständigen Elementen verwendet worden. Die US-PSen 3 891 477 (Lance u.a.) und 3 185 6oo (Dullberg) beschreiben die Anwendung des kryogenen Kühlens auf die Änderung der MikroStruktur von Materialien zur Verbesserung des Widerstandes gegenüber Verschleiß und Korrosion. Alternativ beschreibt die US-PS 4 o18 633 (Holland) das Kühlen von Metallspänen unter den Dehnbarkeits-Sprödigkeits-Übergangspunkt zur Verbesserung der Stoßzertrümmerung bei der Herstellung von Metallpulvern. Keine der bekannten Verfahren lehrt jedoch die Anwendung des kryogenen Kühlens auf das Entfernen von Rückständen.

Der Mechanismus, der die signifikante Verminderung an Rückständen durch das offenbarte Verfahren hervorruft, besteht darin_t daß der Rückstand auf seinen Siedepunkt gebracht wird und die freigesetzten Dämpfe mit einer Vakuumpumpe abgezogen

werden. Die folgenden Testergebnisse dienen zur Veranschaulichung der Wirkung dieses Verfahrens:

Test Nr. 1

Dieser Test war bestimmt zum Vermindern des Chlorrückstandes
(Cl) in einer 5og-Probe aus Titanpulver. Die Probe war kryogen
in einem Vakuum, auf die Schmelztemperatur von Chlor ( ^s=* -1o1°C)
und auf dieser Temperatur für etwa 5 Minuten gehalten. Der Probe
wurde dann ein Aufwärmen auf den Siedepunkt von Chlor ( <~; -35⁰C)
ermöglicht. Nach 3 Stunden bei -35⁰C wurde der Probe die Rückkehr
auf Raumtemperatur ermöglicht, bevor sie der Vakuumkammer wieder
entnommen wurde. Der Chlorgehalt der Probe vor der Behandlung
betrug 2.2oo Teile pro Million (ppm) und nach der Behandlung
war der Chlorgehalt 5o ppm.

Test Nr. 2 \

Dieser Test diente zum Entfernen des Sauerstoffrückstandes aus

einer anderen 5og-Probe von Titanpulver. Die Probe wurde kryogen [ auf die Schmelztemperatur von Sauerstoff ( *=> -218⁰C) für die

Dauer von 5 Minuten gekühlt und dann auf den Siedepunkt von

Sauerstoff ( - 183⁰C) für die Dauer von 3 Stunden angehoben. j

Der Sauerstoffgehalt der Probe betrug 1.2oo ppm vor dem Test

und war auf 47 ppm nach der Behandlung gesunken.

Test Nr. 3 j

Dieser Test wurde durchgeführt zum Entfernen von Wasserstoff-, \

Stickstoff- und Sauerstoffrückständen aus einer anderen 5og-Probe \

von Titanpulver. Die Probe wurde zunächst kryogen gekühlt |

auf den Schmelzpunkt von Wasserstoff («=*-259°O für etwa |

5 Minuten. Dann wurde die Temperatur auf den Siedepunkt von I

Wasserstoff ( c=r; -253⁰C), den Siedepunkt von Stickstoff ■

(^j. - 196°C) und den Siedepunkt von Sauerstoff (^= -183°C) ;

der Reihe nach angehoben ο Die Probe wurde bei jedem dieser '

Siedepunkte für die Dauer von etwa einer (1) Stunde gehalten. ;

AS

-M-

Die Konzentrationen der drei Rückstandselemente waren vor und nach dieser Behandlung:

Rückstandselement vor nach

Wasserstoff 7o ppm 13 ppm

Stickstoff 142 ppm 26 ppm

Sauerstoff 1.2oo ppm 63 ppm

Test Nr. 4

Dieser Test war bestimmt zum Entfernen des Natrium (Na)-Rückstandes aus einer 5og-Probe aus Titanpulver, die derselben Charge wie beim Test Nr. 3 entnommen wurde. Das Pulver wurde in einer Vakuumatmosphäre auf den Schmelzpunkt des Natriums für 5 Minuten erhitzt und dann auf den Siedepunkt von Natrium (<=i-882^oC) für zwei Stunden. Die Konzentration des Natriums vor dem Test betruf 1.57o ppm und war nach dem Text auf 8oo ppm vermindert.

Bei allen diesen Tests wurde die Konzentration des Rückstandes von einem unabhängigen Laboratorium gemessen. Es ist nicht beabsichtigt, daß die Erfindung auf das Entfernen von Rückstandselementen und Gasen beschränkt ist, wie sie in den Beispielen angegeben sind; vielmehr ist sie anwendbar auf das Entfernen eines jeden Rückstands, der eine Schmelztemperatur und eine Siedetemperatur unterhalb der des Metallpulvers besitzt, aus welchem der Rückstand entfernt werden soll. Weiterhin wird der Fachmann bemerken, daß das Verfahren nicht auf das Entfernen von Rückständen aus Metallpulvern beschränkt ist, sondern auch auf das Entfernen derselben Rückstände aus losen Materialien und insbesondere losen Materialien in Form dünner Metallbleche anwendbar ist,, ohne vom Grundgedanken der Erfindung abzuweichen.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Entfernen unerwünschter Rückstandselemente einschließlich gelöster, absorbierter, adsorbierter oder auf andere Weise eingeschlossener Gase aus Metallpulvern, gekennzeichnet durch folgende Verfahrensschritte :

(a) Einsetzen des Metallpulvers in eine Vakuumkammer;

(b) Auspumpen der Vakuumkammer auf ein Vakuum zur Verminderund der das Metallpulver umgebenden Atmosphäre;

(c) Unterziehen des, ,Meit allpul ve rs unter die Schmelztemperatur des zu entfernenden Rückstandselements für eine erste bestimmte Zeitdauer T₁; '

(d) Anheben der Temperatur des Metallpulvers auf die Siedetemperatur des zu entfernenden Rückstandselements zu dessen Verdampfung;

(e) Halten des Metallpulvers auf der Siedetemperatur für eine zweite vorbestimmte Zeitdauer T₂ und

(f) Rückführen des Metallpulvers von der Siedetemperatur auf Raumtempteratur vor dem Herausnehmen des Metallpulvers aus der Vakuumkammer.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Auspumpen der Vakuumkammer zumindest während der Verfahrensschritte (c), (d) und (e) aufrechterhalten wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß der Verfahrensschritt (c) durch Erwärmen des Metallpulvers auf die Schmelztemperatur des zu entfernenden Rückstandselements durchgeführt wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,dadurch gekenn zeichnet , daß der Verfahrensschritt (c) durch Kühlen des Metallpulvers auf die Schmelztemperatur des zu entfernenden Rückstandselements durchgeführt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch den weiteren Verfahrensschritt einer fortgesetzten Umwälzung des Metallpulvers innerhalb der Vakuumkammer zur Erhöhung der Abgabe der eingeschlossen Gase und der entwickelten Dämpfe und zur Verhinderung eines Sinterns des Metallpulvers, wenn sich dieses an den Schmelz- und Siedetemperaturen der Rückstandselemente befindet.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die erste vorbestimmte Zeitdauer (T-) zwischen 5 und 3o Minuten liegt.

7_U Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite vorbestimmte Zeitdauer (T₂) zwischen 1 und Io Stunden beträgt.

8. Verfahren nach Anspruch 4 oder einem der darauf zurückbezogenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Kühlen des Metallpulvers auf kryogenem Wege (Tiefsttemperaturkühlung) vorgenommen wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8,dadurch gekennzeichnet , daß die kryogene Kühlung mit flüssigem Helium ausgeführt wird.

10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Einsetzen des Metallpulvers in die Vakuumkammer unter Beimischung von Spänen eines Gasbindungsmaterials erfolgt, um das Entfernen der verdampften Rückstandselemente zu unterstützen.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche zum Entfernen von zwei oder mehr verschiedenen Rückstandselementen, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensschritte (c), (d) und (e) für jedes weitere der zu entfernenden Rückstandselemente wiederholt werden.

12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Verfahrensschritt (f) in einer verschmutzungsfreien Atmosphäre innerhalb der Vakuumkammer ausgeführt wird.