DE3303423A1 - Verfahren zur regeneration der adsorbereinheiten in einer anlage zur wasserarmen rueckgewinnung von loesungsmitteln aus einem gasstrom, und anlage zur durchfuehrung dieses verfahrens - Google Patents

Verfahren zur regeneration der adsorbereinheiten in einer anlage zur wasserarmen rueckgewinnung von loesungsmitteln aus einem gasstrom, und anlage zur durchfuehrung dieses verfahrens

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DE3303423A1 DE19833303423 DE3303423A DE3303423A1 DE 3303423 A1 DE3303423 A1 DE 3303423A1 DE 19833303423 DE19833303423 DE 19833303423 DE 3303423 A DE3303423 A DE 3303423A DE 3303423 A1 DE3303423 A1 DE 3303423A1
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Description

  • Verfahren zur Regeneration der Adsorbereinheiten in einer
  • Anlage zur wasserarmen Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einem Gasstrom, und Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Regeneration der Adsorbereinheiten in einer Anlage zur wasserarmen Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einem Gasstrom, bei welchem zur Regeneration der jeweiligen Adsorbereinheiten ein erhitzter Inertgasstrom durch die Adsorbereinheit hindurchgeleitet wird, der aus der Adsorbereinheit austretende Gasstrom über einen Trockner geleitet wird, um das in diesem Gasstrom enthaltene Wasser zu entfernen, und der aus dem Trockner austretende und von Wasser befreite Gasstrom dann über einen nachgeschalteten Kühler geleitet wird.
  • Ein derartiges Verfahren zur Regeneration von Adsorbereinheiten ist in vielfältiger Ausführung bereits bekannt. Beispielsweise ist aus der DE-OS 29 42 959 ein Verfahren zur was 5erarmen flückgewinnung von an Aktivkohle adsorbierten Stoff bekannt, vorzugsweise von Lösungsmitteln, durch Desorption mit einem im Kreislauf geführten gasförmigen inerten Desorptionsmittel. Gemäß diesem bekannten Verb rein wird das aus dem zu desorbierenden, mit Aktivkohle gefüllten Adsorber austretende Desorptionsmittel mit dem Desorbat in einem in den Desorptionskreislauf dem Adsorber nachgeschalteten adsorptiven Trockner von Wasserdampf befreit und danach im Kondensator bis zur Kondensation des restlichen Desorbats gekühlt.
  • Aus der DE-AS 22 48 267 ist ein Verfahren zur Regenerierung der Aktivkohle eines \ktivkohle-1uf-tfilters mit Hilfe eines durch Verbrennung von Kohle, Koks oder Kohlenwasserstoff hergestellten Inertgases bekannt, wobei gemäß diesem bekannten Verfahren ein Teilgasstrom von dem aus dem Aktivkohlebett austretenden Gas abgezweigtO zur Inertaseintrittsseite zurückgeleitet und erneut mi dem Inertgas durch das Aktivkohlebett geführt wird. Der dabei zurückgeleitete Teilgasstrom wird dabei vorher abgekühlt.
  • Aus der DE-OS 26 10 963 ist ein Verfahren zum selektiven adsorbieren von dampf-oder gasförmigen Verunreinigungen mit Hilfe von hintereinander geschalteten Adsorptionsfiltern bekannt, wobei der Adsorptionsprozeß in jedem der hintereinander geschalteten Adsorptionsfiltern bei ein für die in diesem Adsorptionsfilter abzuscheidenden Verunreinigung passenden Temperatur erfolgt und wobei diese Temperaturanpassung in einem dem Adsorptionsfilter vorgeschalteten Wärmetauscher erfolgt. Auch bei diesem bekannten Verfahren muß jedes Adsorptionsfilter nach Erreichen der Sättigung einzeln desorbiert werden. Das bei dieser Desorption anfallende Desorbat wird einem Kondensator zugeführt, indem das Desorbat kondensiert und als Flüssigkeit zurückgewonnen werden kann.
  • Es ist somit bekannt, das für die Lösungsmittelrückgewimlung verwendete Aktivkohlebett durch das sogenannte Inertgas-Regenerationsverfahren zu regenerieren, wobei beispielsweise heißes Stickstoffgas durch das Aktivkohlebett geleitet wird, so daß das Aktivkohlebett so weit erhitzt wird, daß die Desorption der Lösungsmittel erfolgen kann.
  • Dieses Verfahren kommt vorzugsweise dann zur Anwendung, wenn die zurück zu gewinnenden Lösungsmittel wasserlöslich und nur durch Destillation oder andere aufwendige Verfahren von dem bei der Dampfregeneration anfallenden Nischkondensat zu trennen sind.
  • Die Inertgas-Regeneration hat jedoch auch ihre Einsatzgrenzen, die beispielsweise von den Regenerationstemperaturen vorgegehen werden. Die Heißgastemperaturen richten sich nämlich nach den Zersetzungstemperaturen der jeweils vorhandenen Lösungsmittel, d.h. die Regenerationstemperaturen müssen mit einem genügend großen Sicherheitsabstand unter der Zersetzungstemperatur liegen.
  • Andererseits werden die Kühltemperaturen durch einen entsprechend anwachsenden apparativen Aufwand zur Erzeugung tiefer Temperaturen ebenfalls eingeschränkt.
  • Die sich einstellende Gleichgewichtsbeladung auf der Aktivkohle ist ferner abhängig von der Eingangskonzentration und dem Lösungsmittel selbst. Die nutzbare Arbeitskapazität, d.h.
  • die Lösungsmittelnienge, die pro Regeneration zurückgewonnen werden kann, ausgedrückt in Ges.96 pro kg Aktivkohle, wird direkt von der Regenerations-Heißgastempertur und der Kühltemperatur bestimmt.
  • 3ei Lösungsmitteln wie Freon und Methylenchlorid mit sehr niedrigen Eingangskonzentrationen und niedrigen Regenerationstemperaturen findet auch die Heißgasregeneration konventioneller Bauart ihre Einsatzgrenzen.
  • Die Erfindung hat sich daher die Aufgabe gestellt, ein Verfahren zur Regeneration der Adsorbereinheiten in einer Anlage zur wasserarmen Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einem Gasstrom der eingangs definierten Art und eine Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen, mit dem bzw. mit der es möglich ist schwer adsorbierbare Stoffe oder Stoffe mit niedriger Konzentration im Gasstrom mit hoher Leistung rückgewinnen zu können.
  • Ausgehend von dem Verfahren der eingangs genannten Art wird diese Aufgabe erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß a) der den Kühler verlassendeS mit Lösungsmittel beladene Gasstrom über eine zusätzliche bzw. Regenerations-Adsorbereinheit geleitet wird, in der er seine Lö sungs-#ittelbeladung abgibt, b) das so abgereicherte Inertgas denn wieder in einem Erhitzer aufgeheizt wird und erneut bis zur vollständigen Regeneration der betreffenden Adsorbereinheit in den Kreislauf eingeleitet wird, und c) dann die zusätzliche bzw. Regenerations-Adsorbereinheit unter Umgehung (Leitung 11) des Trockners regeneriert wird.
  • Erfindungsgemäß wird also der mit dem Lösungsmittel oder den Lösungsmitteln beladene rnertgasstrom nicht so weit abgekühlt, uaß das Lösungsmit-cel oder die Lijsuugsmittel auskondensieren können, sondern es wird der beladene Inertgasstrom über eine zusätzliche AdsorbereiSheit bzw. eine Regenerations-Adsorbnreinheit geleitet, so daß diese adsorbereinheit mit den Lösungsmitteln des Inertgasstromes beladen wird.
  • Diese Regenerations-Adsorbereinheit wird nach Erreichen eines hohen Sättigungswertes selbst in einen Regeneratinnskreis eingeschaltet und regeneriert.
  • Dadurch werden gegenüber den herkömmlichen Regenerationsverfahren einschneidende Vorteile erreicht: Der für die Regeneration der jeweiligen Adsorbereinheiten zur Verfügung gestellte Inertgasstrom besitzt im Vergleich zu herkömmlichen Regenerationseinrichtungen eine sehr hohe Reinheit, d.h. der Lösungsmittelbestandteil, der in diesem lnertgasstroin noch mitgeführt wird, ist vergleichsweise äußerst gering.
  • Durch diesen vergleichsweise sehr reinen Inertgasstrom kann jedoch wiederum die Regeneration der jeweiligen Adsorbereinheit mit sehr viel größerem Wirkungsgrad vorgenommen werden, so daß mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ein sehr hoher Wirkungsgrad bei der Rückgewinnung schwer adsorbierbarer Stoffe oder bei der Rückgewinnung von Stoffen mit sehr niedriger Konzentration im Eingangsgasstrom realisiert wird.
  • Das dabei verwendete Inertgas kann vorzugsweise aus Stickstoff bestehen und der Inertgasstrom zur Regeneration der jeweiligen Adsorbereinheit wird in einem ersten Erhitzer aufgeheizt und zur Regeneration der Regenerations-Adsorbereinheit über einen zweiten Erhitzer geleitet.
  • Der den Trockner verlas sende und mit Lösungsmitteln beladene Inertgasstrom wird auch im Gegensatz zu bekannten Verfahren uuf eine Temperatur abgeKühlt, bei der das Losungsmittel noch nicht auskondensieren kann.
  • Zweckmäßigerweise wird das die zusätzliche Regenerations-Ädsorbereinheit verlassende Inertgas nach seiner Abreicherung wieder in den Kreislauf zurückgeleitet.
  • Uas erfindungsgemäße Verfahren läßt sich besonders vorteilhaft bei Lösungsmitteln wie Freon und Methylenchlorid realisieren.
  • Die Erfindung betrifft schließlich auch eine Anlage zur wasserarmen Rückgewinnung von Lösungsmitteln, insbesondere Freon oder Methylenchlorid, aus einem Gasstrom, mit wenigstens einer Adsorbereinheit, wenigstens einemErhitzer, einem Trockner und einem Kühler zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens.Die Anlage nach der Erfindung kennzeichnet sich durch eine Regeneratlons-Adsorbereinheit auf die bei einer Regeneration der wenigstens einen Adsorbereinheit mit Hilfe eines Inertgasstromes das Desorbat (Lösungsmittel) der im Regenerationskreis liegenden Adsorbereinheit übertragen wird, und durch einen Regenerationskreis zur Regeneration der Regenerations-Adsorbereinheit.
  • Sowohl die wenigstens eine Adsorbereinheit als auch die Regenerations-Adsorbereinheit können zweckmäßigerweise aus einem Aktivkohle-Adsorber bestehen.
  • Zur Einsparung von Baueinheiten bei der Anlage nach der Erfndung enthält der Regenerationskreis der Regenerations-Adsorbere nheit gemäß einem weiteren Merkmal nach der Erwindung den Kühler des Regenerationskreises für die normalerweise vorhandenen Adsorbereinlleiten.
  • Die Erfindung kann schließlich dadurch noch eine vorteilhafte Weiterbildung erfahren, daß der Regenerationskreis der Regenerations-Adsorbereinheit einen eigenen Erhitzer zur Aufheizur des Inertgasstromes enthält.
  • Da der den Regenerations-Adsorber verlassende Inertgasstrom keine Feuchtigkeit bzw. Wasser mitführt kann detider Anlage normalerweise vorhandene Trockner aus dem Regenerationskreis für den Regenerations-Adsorber ausgeschaltet werden und es ist zu diesem Zweck eine Bypass-Leitung zur Überbrückung des Trockners vorhanden.
  • Schließlich enthält die Anlage nach der Erfindung mehrere parallel schaltbare Gebläseeinheiten, die wahlweise in den Regenerationskreis für die Regenerations-Adsorbereinheit eingeschaltet werden können.
  • Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Hinweis auf die Zeichnung näher erläutert, deren einzige Figur schematisch eine Anlage mit Merkmalen nach der Erfindung zeigt.
  • Bei der in der einzigen Figur gezeigten Anlage gelangt ein mit Wasser und Lösungsmitteln beladener Luftstrom bei 1 in tlie Anlage und gelangt über die Leitung 2 zu einem Filter 3, um aus dem Luftstrom Schwebe stoffe zu entfernen. Nach Passieren des Filters 3 gelangt der Luftstrom entweder in die Adsorbereinheit I oder in die Adsorbereinheit II und gelangt nach durch Durchtritt/eine dieser Adsorbereinheiten zur Leitung 5, um dann durch eine Gebläseeinheit 6 wieder ins Freie abgeleitet zu werden.
  • Wenn nun beispielsweise die Adsorbereinheit II in diesem geschilderten Kreislauf eingeschaltet war und das Filterbett dieser Adsorbereinheit II einen Sättigungswert erreicht hat, so wird die Adsorbereinheit II aus dem Kreislauf ausgeschaltet und in einen Regenerationskreis eingeschaltet.
  • Der Regenerationsvorgang der Adsorbereinheit II beginnt mit einer mehrmaligen Teilevakuierung und Wiederbegasung mit reinem Stickstoff, wozu eine Vakuumpumpe 20 mit der Leitung 21, 23 einerseits vorgesehen ist und andererseits eine Ventilanordnung 22 zum Zuführen von Stickstoff. Wenn dann durch mehrmaliges Wiederholen dieses Prozeßes der Sauerstoffgehalt in der Adsorbereinheit II unter einen explosionsgefährdeten Prozentsatz von ca. 5% abgesunken ist, erfolgt die eigentliche Desorption (der vorangehend geschilderte Prozeß der sogenannten Inertisierung ist nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung).
  • Nach Erreichen einer inerten Atmosphäre wird das Inertgas durch das Gebläse (beispielsweise Gebläseeinheit 8) in den Heizer 14 gedrückt, wo es auf ca. 100 0C erhitzt wird. Im Gegenstrom zur vorherigen Luft durchströmt dann das Inertgas die Adsorbereinheit II und treibt die adsorbierten Lösungsmittel gleichermaßen wie das Wasser aus.- Der Wasserdampf wird in einem Inertgastrockner 10 unter Verwendung der Leitungen 9 und 12 aus dem Gasgemisch ausgefiltert, während das hoch mit Lösungsmittel beladene Inertgas denn zu einem nachgeschalteten Kühler 13 gelangt, inden es auf ca. +20 C abgekühlt wird, wobei bei dieser Kühltemperatur noch kein Lösungsmittel ausfällt. Der nunmehr abgekühlte Inertgasstrom wird dann in die zusätzliche bzw. Regenerations-Adsorbereinheit III geführt und gibt dort seine Lösungsinittelbeladung ab. (über Leitung 17, Gebläse 8, Leitung 16, Leitung 18).
  • Das so abgereicherte Inertgas gelangt dann über die Leitung 19 zu einem Erhitzer 14 und beginnt einen neuen Kreislauf und zwar so lange, bis die Adsorbereinheit durchgeheizt ist.
  • Danach wird der Erhitzer 14 abgeschaltet.
  • Nunmehr beginnt die Regeneration der Regenerations-Adsorbereinheit III. Zu diesem Zweck wird der Erhitzer 15 eingeschaltet, um das durch diesen hindurchströmende Inertgas aufzuheizen. Die Desorption erfolgt wie vorher, jedoch mit einer Umgehung des Inertgastrockners 10 über das Leitungsystem 18, die Regenerations-Adsorbereinheit III, Leitungen 9 und die Bypass-Leitung 11. Der nunmehr sehr hoch mit Lösungsmittel beladene Inertgasstrom wird in dem Kühler 13 dann stärker abgekühlt, so daß ein Großteil des Lösungsmittels durch Kondensation dort abgeschieden wird. Das auf diese Weise abgereicherte Inertgas wird wieder vom Gebläse (beispielsweise Gebläseeinheit 8 oder 7) angesaugt und beginnt einen neuen Kreislauf.
  • Sobald die Kondensation von Lösungsmittel versiegt, ist der Desorptionsprozeß beendet und der Erhitzer 15 wird abgeschaltet. Bei diesem geschilderten Prozeß bleibt der Regenerationskreis inert, und es wird schließlich das Aktivkohlebett beider Adsorbereinheiten zurückgekühlt. Dabei kann die in den Adsorbereinheiten gespeicherte Wärmemenge auf einen gg£. in dem Trockner vorhandenen Wärmespeicher übertragen werden(nicht gezeigt).
  • Nach Abkühlung des Aktivkohlebettes schließen sich die Regenerationsventile des Aktivkohlebehälters und auch die Klappen vor nnd nach dem Behälter und es kann mit der Regeneration des. Trockners 10 unter Verwendung der Leitung 29 begonnen werden. Nach erfolgter Regeneration des Trockners und nach Erreichen der Durchschlagstemperatur im geschlossenen Kreislauf wird mittels Kühlwasser zurückgekühlt.
  • Es ist offensichtlichp daß das erfindungsgemäße Verfahren nicht auf die als Beispiel gewählte Anlage beschränkt ist und daß von einem Fachmann eine Reihe von Abwandlungen und Änderungen vorgenommen werden können, ohne jedoch dadurch den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen. So können beispielsweise bei der gezeigten Anlage mehr als zwei Adsorbereinheiten vorgesehen sein und ferner kann auch mehr als nur eine Regenerations-Adsorbereinheit vorgesehen werden, um die Kapazität der Anlage dadurch entsprechend zu erhöhen.
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Claims (11)

  1. Verfahren zur Regeneration der Adsorbereinheiten in einer anlage zur wasserarmen Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einem Gasstrom, und Anlage zur Durchführung dieses Verfahrens Patentansprüche 1. Verfahren zur Regeneration der Adsorbereinheiten in einer Anlage zur wasserarmen Rückgewinnung von Lösungsmitteln aus einem Gasstrom, bei welchem zur Regeneration der jewelligen Adsorbereinheit ein erhitzter Inertgasstrom durch die Adsorbereinheit hindurchgeleitet wird, der aus der Adsorbereinheit austretende Gas strom über einen Trockner geleitet wird, um das in diesem Gasstrom enthaltene Wasser zu entfernen, und der aus dem Trockner austretende und von Wasser befreite Gasstrom dann über einen nachgeschalteten Kühler geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß a) der den Kühler (13) verlassende, mit Lösungsmittel beladene Gasstrom über eine zusätzliche bzw. Regenerations-Adsorbereinheit (III) geleitet wird, in der er seine Lösungsmittelbeladung abgibt, b) das so abgereicherte Inertgas dann wieder in einem Erhitze (14) aufgeheizt wird und erneut bis zur vollständigen Regeneration der betreffenden Adsorbereinheit ( oder II) in den Kreislauf eingeleitet wird, und c) dann die zusätzliche bzw. Regenerations-Adsorbereinheit (III) unter Umgehung (Leitung 11) des Trockners (iö) regeneriert wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Inertgas Stickstoff verwendet wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Inertgasstrom zur Regeneration einer der Adsorbereinheiten (I oder II) in einem ersten Erhitzer (14) aufgeheizt wird und zur tuegeneration der zusätzlichen bzw.
    Regenerations-Adsorbereinheit (III) über einen zweiten Erhitzer (15) geleitet wird.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der den Trockner (10) verlassende und mit Lösungsmitteln beladene Inertgasstrom auf eine Temperatur abgekühlt wird, bei der das Lösungsmittel noch nicht auskondensiert.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das die zusätzliche bzw. Regeneratio Adsorbereinheit (III) verlassende Inertgas nach seiner Abreicherung wieder in den Kreislauf zurückgeleitet wird.
  6. 6. Anlage zur wasserarmen Rückgewinnung von Lösungsmitteln, insbesondere Freon oder Methylenchlorid aus einem Gasstrom, mit wenigstens einer Adsorbereinheit, wenigstens einem Erhitzer, einem Trockner und einem Kühler, zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch eine Regenerations-Adsorbereinheit (III) auf die bei einer Itegeneration der wenigstens einen Adsorbereinheit (I oder II) mit Hilfe eines Inertgasstromes das esorbat (Losungsmittel) der im Regenerationskreis liegenden Adsorbereinheit (I oder II) übertragen wird, und durch einen Regenerationskreis (11,13,15) zur Regeneration der Regenerations-Adsorbereinheit (III).
  7. 7. Anlage nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die wenigstens eine Adsorbereinheit (I, II) als auch die Regenerations-Adsorbereinheit (III) jeweils aus einem Aktivkohle-Adsorber bestehen
  8. 8. Anlage nach Anspruch 5 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Regenerationskreis (11,13,15) der Regenerations-Adsorbereinheit (III) den Kühler (13) des Regenerationskreises für die wenigstens eine Adsorbereinheit (I,II) umfaßt.
  9. 9. Anlage nach A spruch 6 und 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Regenerationskreis (11,13,15) der Regenerations-Adsorbereinheit (iii) einen eigenen Erhitzer (15) zur Aufheizung des Inertgasstromes enthält.
  10. 10. Anlage nach einem der Ansprüche 6 bis 9, gekennzeichnet durch eine Bypass-Leitung (11) zur Überbrückung des Trockners (10).
  11. 11. Anlage nach einem der Ansprüche 6 bis 10, gekennzeichnet durch mehrere parallel geschaltete Gebläseeinheiten (6,7,8), die wahlweise in den Regenerationskreis (11, 13,17, 16,15) für die Regenerations-Adsorbereinheit (III) einschaltbar sind.
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