DE2942959A1 - Verfahren zur rueckgewinnung adsorbierter stoffe - Google Patents

Verfahren zur rueckgewinnung adsorbierter stoffe

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Ing.(grad.) Günter 5750 Menden Staschik
Dipl.-Phys. Karl 4600 Dortmund Winter
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Rekuperator KG Dr-Ing Schack & Co 4000 Duesseld
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Ceag Verfahrenstechnik 4714 Selm GmbH
CEAG Verfahrenstechnik GmbH
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D53/00Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/02Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by adsorption, e.g. preparative gas chromatography
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/30Active carbon
    • C01B32/354After-treatment
    • C01B32/36Reactivation or regeneration

Description

  • Verfahren zur Rückgewinnung
  • adsorbierter Stoffe Verfahren zur Rückgewinnung adsorbierter Stoffe Die Neuerung betrifft ein Verfahren zur wasserarmen Rückgewinnung von an Aktivkohle adsorbierten Stoffen, vorzugsweise von Lösemitteln, durch die Desorption mit einem im Kreislauf geführten gasförmigen inerten Desorptionsmittel.
  • In der Rückgewinnungstechnik wird üblicherweise als Desorptionsmittel Wasserdampf verwendet, der zusammen mit dem Desorbat im Kondensator kondensiert. In einem zweiten Verfahrensschritt muß dann das zurückgewonnene Desorbat vom Wasser getrennt werden. Es ist auch schon vorgeschlagen worden, mir partieller Kühlung eine wasserarme Rückgewinnung zu erreichen, wobei auch Rauchgas als Desorptionsmittel eingesetzt wurde. Diese Vorschläge führten zu einer Kondensation oberhalb des Wassertaupunktes, der je nach Brennstoff im Bereich von 30 0C bis 700C liegt; dabei haben viele Lösemittel jedoch noch so hohe Dampfdrücke, daß ein Ablassen der noch lösemittelhaltigen Rauchgase sowohl den Bemühungen zur Reinhaltung der Luft zuwider läuft als auch wirtschaftliche Verluste mit sich bringt. Aus diesem; Grund wurde vorgeschlagen, das Desorptionsmittel nicht vollständig auskondensieren zu lassen, sondern es noch mit einer Restbeladung an Desorbat dem Adsorbereingang wieder zuzuführen. Diese Verfahrensweise ist jedoch auf Anlagen mit mehreren Adsorbern beschränkt.
  • Der Neuerung liegt nun die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzugeben, das diese Nachteile vermeidet, eine nahezu wasserfreie Rückgewinnung des Desorbats erlaubt und wirtschaftlich durchführbar ist.
  • Dazu wird nach der Neuerung vorgeschlagen, daß das aus dem zu desorbierenden, mit Aktivkohle gefüllten Adsorber austretende Desorptionsmittel mit dem Desprbat In einem in den Desorptionskreislauf dem Adsorber nachgeschalteten adsorptiven Trockner von Wasserdampf befreit und danach im Kondensator bis zur Kondensation des restlichen Desorbats gekühlt wird. Bevorzugte Ausführungsformen sind aus den Unteransprüchen entnehmbar.
  • Das in Figur 1 dargestellte Verfahrensschema verdeutlicht beispielhaft das Wesen der Neuerung: Der Behälter 1 enthält die beladene Aktivkohle, beispielsweise als Schüttschlcht; dabei ist es ohne Bedeutung, ob die Aktivkohle 2 in dem Behälter 1 beladen wurde, oder ob sie beladen in den Behälter gelangt ist. Die Rohrleitungen 3.1, 3.2, 3.3, 3.4 und 3.5 verbinden den Behälter 1 mit dem Wärmetauscher 4, dem Gebläse 6, dem Kondensator 5 und dem adsorptiven Trockner 7, in dem das für die Wasseraufnahme vorgesehene Adsorptionsmaterial enthalten ist, zu dem Desorptlons-Kreislauf, der zur Desorption mit einem gasförmigen, gegenüber der Aktivkohle, den an die Aktivkohle adsorbierten Stoffen und dem Adsorptionsmaterial inerten Desorptionsmittel aufgefüllt wird. Dieses Auffüllen kann von einer externen Inertgasquelle ebenso erfolgen wie vom Rauchgas der Verbrennungseinheitl3, in der Brennstoff zusammen mit Luft zum Aufheizen des Wärmetauschers 4 verbrannt wird, und dessen Rauchgas nach Verlassen des Wärmetauschers in die freie Atmosphäre abgeleitet werden kann. über die Leitung 11.1, die von der Rauchgasabführung abzweigt, kann bei geöffnetem Ventil 11.2 daher Rauchgas In den Desorptions-Kreislauf überströmen.
  • Das sich im Desorptions-Kreislauf befindende gasförmige Desorptionsmittel wird vom Gebläse 6 gefördert und strömt durch den Wärmetauscher 4. in dem es sich aufheizt, den Behälter 1 mit der Aktivkohle 2, den Trockner 7 mit dem Adsorptionsmaterial 8 und den Kondensator 5 zum Gebläse zurück.
  • Nach der Aufheizung in dem Wärmetauscher 4 gelangt es heiß in die im Behälter 1 befindliche Aktivkohle 2, die dabei ihre Beladung entsprechend dem Temperaturanstieg abgibt, wobei zuerst neben einigen sehr flüchtigen organischen Stoffen im wesentlichen aufgenommenes Wasser freigesetzt wird. Entsprechend der Aufheizung der Aktivkohle und dem Verbrauch von Desorptionswärme kühlt sich das gasförmige Desorptlonsmittel ab, es verläßt zumindest in der Anfangsphase der Desorption den Behälter 1 mit einer niedrigeren Temperatur und gelangt so in den Trockner 7 mit seiner Adsorptionsmittelschicht 8, die bei dieser Temperatur des Desorptionsmittels vorzugsweise das frei gesetzte Wasser aufnimmt. Mit fortschreitender Desorption verringert sich der Wasseranfall und es verstärkt sich der Anfall organischer Stoffe; dabei erhöht sich auch die Temperatur des aus dem Behälter 1 austretenden gasförmigen Desorptionsmittels, dessen Temperatur mit dem Temperaturfühler 9.1 des Temperaturreglers 9 gemessen wird. Überschreitet diese Temperatur einen vorgegebenen Wert, wirkt der Regler auf das Ventil 10 ein und drosselt den Volumenstrom des gasförmigen Desorptionsmittels, wodurch der Anstieg der Temperatur zumindest verlangsamt wird. Durch diese Drosselung wird aber auch die Wärmeabnahme am Wärmetauscher 4 verringert. Um eine Überhitzung zu vermeiden, wird daher die Temperatur des aus dem Wärmetauscher 4 austretenden gasförmigen Desorptionsmittels mit dem Temperaturfühler 12.1 des Reglers 12 abgekühlt, der bei Überschreiten einer vorgegebenen Grenztemperatur auf das Ventil 13 in der Brennstoffzuführung einwirkt und die Brennstoffzufuhr drosselt.
  • Das gasförmige Desorptionsmittel mit dem in ihm enthaltenen Desorbat gelangt nach Verlassen des Trockners 7 in den Kondensator 5, wo es gekühlt wird, und in dem die desorbierten organischen Stoffe als Kondensat anfallen.
  • Das gasförmige Desorptionsmittel verläßt den Kondensator 5, strömt dem Gebläse 6 zu, von dem es unter Druckerhöhung wieder dem Wärmetauscher 4 zugeführt wird.
  • Bei der näheren Untersuchumg über die Herkunft des Wassers wurde gefunden, daß es praktisch vollkommen aus der von der atmosphärischen Feuchte herrührenden Wasserbeladung der Aktivkohle stammt. Dieses Wasser wird mit steigender Temperatur ebenso ausgetrieben wie die anderen, an Aktivkohle adsorbierten Stoffe. Um eine Abscheidung des Wasserdampfes vor der Kondensation zu erreichen, wird erfindungsgemäß die adsorptive Trocknung verwendet, wobei Molekularsiebe mit Porenweiten um 0,3 nm den Vorteil selektiver Wasseraufnahme haben. Eine unerwünschte-Beladung, etwa mit Organics, Ist wegen der Größe der Moleküle ausgeschlossen oder - bei kleinen Molekülen wie Methan oder Formaldehyd - wegen fehlender Polarität bei der Abscheidung des polaren Wassers ohne Bedeutung. Es wurde weiter erkannt, daß die Temperatur des Desorptionsmittels vor Eintritt in den Trockner als Maß für die Desorptlonsgeschwindigkett und für den Fortschritt der Desorption genormen werden kann: Steigt diese Temperatur, wird - bei noch nicht beendeter Desorption - der Adsorber zu schnell durchstromtv bei beendeter Desorptlon ist eine weitere Durchströmung im Grundsatz überflüssig. Daher kann mit dieser Temperatur der Volumenstrom des gasförmigen Desorptionsmittels geregelt werden. Mit der Verringerung dieses Volumenstromes jedoch verringert sich auch die dem Wärmetauscher abgenommene Wärmeleistung. Dies würde ein ungewolltes Ansteigen der Temperatur der Wärmetauscherflächen zur Folge haben. Die Temperatur dieser Flächen muß jedoch wegen der im Desorptionskreislauf immer noch vorhandenen organischen Stoffe begrenzt bleiben: Ein zweiter, von der Temperatur des gasförmigen Desorptionsmittels gesteuerter, auf die Brennerleistung wirkender Regler besorgt dies.
  • Nach Beendigung der Desorption wird der Desorptionskreislauf zweckmäßigerweise zur Kühlung des Adsorbens benutzt. Dazu wird der Brenner abgeschaltet, während des Desorptionsmittel im Kondensator weiterhin gekühlt wird. Dieses Vorgehen hat ein überraschendes Ergebnis: Das Aktivkohlebett des Adsorbens ist durchgeheizt unt praktisch völlig trocken; trockene Aktivkohle neigt zur Entzündung. Wird nun der inerte Desorptionsmittelkreislauf zur Kühlung beibehalten, kann eine Entzündung mangels Sauerstoff nicht erfolgen. Die Wärmeenergie wird mit dem Desorptionsmittel aus dem Adsorber in den Trockner und aus diesem in den Kondensator übertragen und von dort aus dem System abgeführt. Bei der Überführung in den Trockner wird dieser jedoch desorbiert: Der Wasserdampf wird freigesetzt und in die Aktivkohle zurückgeführt. Dabei mag ein Teil des Wassers kondensieren; dies ist unerheblich, da der Rest des nicht kondensierten Wassers die Aktivkohle über die kritische Grenze von etwa 2t Wassergehalt hinaus befeuchtet. Dieser mit der Kühlung zwangsläufig verbundene Vorgang leitet die Desorptionsphase mit nahezu wasserfreier Rückgewinnung des Desorbats in die Adsorptionsphase über, wobei bei Beginn dieser Adsorptionsphase die Aktivkohle gekühlt und trocken ist, die absolute Trockenheit der Aktivkohle jedoch gebrochen ist, so daß Entzündungen, die bei absoluter Trockenheit häufig beobachtet werde# unterdrückt sind.
  • Leerseite

Claims (5)

  1. PATENTANSPRÜCHE Verfahren zur wasserarmen Rückgewinnung von an Aktivkohle adsorbierten Stoffen, vorzugsweise von Lösemitteln, durch Desorption mit einem im Kreislauf geführten gasförmigen inerten Desorptionsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das aus dem zu desorbierenden, mit Aktivkohle gefüllten Adsorber austretende Desorptionsmittel mit dem Desorbat in einem in den Desorptionskreislauf dem Adsorber nachgeschalteten adsorptiven Trockner von Wasserdampf befreit und danach im Kondensator bis zur Kondensation des restlichen Desorbats gekühlt wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wasserdampf im adsorptiven Trockner an synthetischen zeolithischen Molekularsieben mit Porenweiten kleiner 0,5 nm, vorzugsweise um 0,3 am abgeschieden wird.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Volumina von Aktivkohle zu Molekularsieben im Bereich von 3 : 1 bis 6 : 1, vorzugsweise bei 4 : 1 liegt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1 sowie einem der Ansprüche 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine von der Temperatur des Desorptionsmittels vor Eintritt in den adsorptiven Trockner abhängige Regelung so vorgesehen ist, daß diese Regelung den Volumenstrom im Desorptionskreislauf bei Überschreitung einer Temperaturgrenze im Bereich von 50 0C bis 900C, vorzugsweise bei 70 0C verringert.
  5. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine von der Temperatur des Desorptionsmittels vor Eintritt in den Adsorber abhängige Regelung so vorgesehen ist, daß diese Regelung die Brennerleistung zum Aufheizen des Desorptionskreislaufes bei überschreiten einer oberen wählbaren Temperaturgrenze drosselt.
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