DE2901894A1 - Verfahren zum betreiben einer adsorberanlage und adsorberanlage zur durchfuehrung dieses verfahrens - Google Patents

Verfahren zum betreiben einer adsorberanlage und adsorberanlage zur durchfuehrung dieses verfahrens

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Percy William White
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CROFTSHAW Ltd SIMON
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Description

Simon - Croftshaw Ltd. Long MeIford, Suffolk, England
Verfahren zum Betreiben einer Adsorberanlage und Adsorberanlage zur Durchführung dieses Verfahrens
Die Erfindung bezieht sich auf Adsorptionsanlagen und betrifft insbesondere ein Verfahren zum Betreiben einer Adsorberanlage, um Lösungsmittel aus lösungsmittelhaltiger Luft abzustreifen.
Bei vielen technischen Verfahren werden Lösungsmittel benutzt und die Folge davon ist, daß die Luft in der Nähe eines.Gerätes, mittels welchem ein solches Verfahren ausgeführt wird, mit dem Lösungsmittel befrachtet wird. Der Wert der Lösungsmittelkonzentration in der Luft muß so gesteuert werden, daß er unter dem unteren Explosivgrenzwert liegt, und es ist erprobte sichere Praxis, die Lösungsmittelkonzentration unter 50% und vorzugsweise unter 25% des unteren Explosivgrenzwertes zu halten. Bis-
lang ist es üblich, bei vielen technischen Verfahren die mit Lösungsmittel verunreinigte Luft direkt in die Atmosphäre abzulassen, was den Verlust des Lösungsmittels zur Folge hat. In jüngster Zeit ist jedoch der Lösungsmittelpreis schnell gestiegen und die Rückgewinnung von Lösungsmittel aus verunreinigter Luft ist kommerziell notwendig geworden, selbst bei den billigeren Lösungsmitteln. Darüber hinaus wird mit zunehmend schärfer werdenden Luftreinhaltungsbestimmungen das Entfernen von Lösungsmitteln aus verunreinigter Luft immer wichtiger.
Es gibt viele Arten von Adsorbern zum Entfernen von Lösungsmittel aus lösungsmittelhaltiger Luft. Bei einer typischen Konstruktion ist ein Gefäß vorgesehen, welches durch ein Bett aus Aktivkohleteilchen in zwei Kammern unterteilt wird, wobei die lösungsmittelhaltige Luft von einer Kammer zur anderen durch das Gefäß hindurchgeleitet wird und dabei durch das Aktivkohlebett hindurchgeht. Die Aktivkohle adsorbiert das Lösungsmittel und relativ reine Luft verläßt das Adsorbergefäß, um in die Atmosphäre abgelassen zu werden. Während des Betriebes werden die Betten allmählich mit dem Lösungsmittel selbst gesättigt und nach einer gewissen Betriebszeitspanne (die u.a. durch die Masse der Aktivkohle in dem Bett, durch den Gesamtvolumendurchsatz des Bettes, durch die Lösungsmittelkonzentration in der Luft und durch den erforderlichen Abstreifgrad bestimmt wird) ist es erforderlich, den Adsorber außer Betrieb zu setzen und dann die gesättigten Betten von Lösungsmittel zu reinigen. Nach dem Reinigen kann der Adsorber wieder in Betrieb genommen werden, um weiteres Lösungsmittel zu adsorbieren.
Das übliche Reinigungsverfahren umfaßt das Hindurchleiten von Dampf durch den Adsorber von einer Kammer zur anderen, wobei das Lösungsmittel durch Dampf aus den Betten desorbiert wird. Das Dampfdestillat wird aus dem Adsorber abgeführt und zu einer äußeren Destillat-Kondensier-, Kühl- und Abscheidevorrichtung geleitet: üblicherweise ist es ein vergleichsweise einfacher Vorgang, das Lösungsmittel aus dem verflüssigten Destillat abzuscheiden, wenn das Lösungsmittel mit diesem unvermischbar ist, wenn aber das Lösungsmittel vermischbar ist, können weitere Behandlungen erforderlich sein. Der Reinigungsvorgang wird üblicherweise als "Regeneration" oder als "Ausdampfen" bezeichnet.
Wenn während des Betriebes das Ausdämpfen vor sich geht und Lösungsmittel aus dem Bett destilliert wird, nimmt die Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat allmählich ab und an einem Punkt wird die Entscheidung getroffen, das Ausdämpfverfahren zu stoppen. Der optimale Punkt zum Stoppen des Verfahrens kann zwar von vielen Faktoren abhängig sein, der tatsächliche Punkt, an welchem das Dämpfen gestoppt wird, wird jedoch üblicherweise weitgehend von kommerziellen Überlegungen bestimmt. Allgemein kann gesagt werden, daß das Ausdampfen gestoppt wird, unmittelbar bevor oder wenn die Kosten der Zufuhr des Dampfes (ausgedrückt durch die Energiemenge, die zum Erzeugen des Dampfes erforderlich ist) gleich dem Wert des Lösungsmittels sind, das augenblicklich aus dem Destillat rückgewonnen wird. Für viele Lösungsmittel ist ein typischer Punkt für das Stoppen des Ausdämpfens·dann erreicht, wenn die Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat zwischen 5 und 1% liegt.
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Beobachtungen an der Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat ab dem Beginn des Ausdämpfens haben gezeigt, daß am Anfang - und typischerweise für die ersten 10 min oder so des Ausdämpfens - keine nennenswerte Menge an Destillat erhalten wird. Es hat sich weiter herausgestellt, daß, wenn der Dampf in das Adsorberbett geleitet wird, ein "Heißband" sich durch das Bett bewegt und erst dann, wenn das Heißband sich gerade durch das Bett bewegt und die entfernte Seite desselben erreicht hat (bei Betrachtung der DampfStrömungsrichtung), wird eine nennenswerte Menge an Destillat erhalten.
Vorstehende Darlegungen zeigen, daß in der Anfangsstufe des Ausdämpfνerfahrens, wenn sich das Heißband durch das Absorberbett bewegt, der Verfahrenswirkungsgrad null ist. Kurz danach hat das Verfahren einen sehr hohen Wirkungsgrad, der aber allmählich abfällt, bis das Destillat nur eine sehr geringe Lösungsmittelkonzentration hat, an welchem Punkt das Ausdampfen gestoppt wird. Die Erfindung basiert auf Versuchen zur Optimierung des Wirkungsgrades des AusdämpfVerfahrens.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Betreiben einer Adsorberanlage mit wenigstens zwei Adsorbern, von denen jeder ein Gefäß aufweist, welches durch ein regenerierbares adsorbierendes Bett in zwei Kammern unterteilt wird, durch das lösungsmittelhaltige Luft zum Abstreifen von Lösungsmittel von einer Kammer zur anderen hindurchgeleitet wird, wobei bei dem Verfahren Dampf durch einen nicht im Adsorptionsbetrieb befindlichen Adsorber hindurchgeleitet wird, um adsorbiertes Lösungsmittel aus dem Adsorberbett durch Dampfdestillation zur anschließenden Rückgewinnung
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des Lösungsmittels zu entfernen, und wobei während wenigstens eines Teils der Dampfdestillation das Dampfdestillat zu einem zweiten Adsorber, der sich ebenfalls nicht im Adsorptionsbetrieb befindet, geleitet wird, um das Ausdämpfen des Adsorberbettes dieses zweiten Adsorbers zu beginnen, bevor das Destillat zur Lösungsmittelrückgewinnung gekühlt wird.
Vorzugsweise wird das Dampfdestillat dem zweiten Adsorber gegen Ende des AusdämpfVerfahrens des ersten Adsorbers zugeführt, wenn die Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat relativ niedrig und gewiß sehr viel niedriger als die Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat bei Beginn des Ausdämpfens ist. Somit kann unter der Voraussetzung, daß die Konzentration ausreichend niedrig ist, das den ersten Adsorber verlassende Destillat als unverunreinigter Dampf für den Zweck des Vorwärmens des zweiten Adsorbers angesehen werden.
Die Wiederverwendung des Dampfes zum Vorwärmen eines zweiten Adsorbers, was im allgemeinen als Reihendämpfen bezeichnet wird, führt zu einem sehr viel größeren Wirkungsgrad in der Dampfausnutzung und ergibt beträchtliche Einsparungen im Betrieb. Darüber hinaus kann die Zeit, die zum Ausdämpfen von zwei Adsorbern erforderlich ist, beträchtlich verringert werden, wenn die Kapazität der Dampferzeugungsanlage nur ausreicht, um einen Adsorber gleichzeitig zu versorgen.
Der Punkt, an welchem das Dampfdestillat dem zweiten Adsorber zugeführt wird, kann in bezug auf die Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat bestimmt werden. Typi-
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scherweise ist die Lösungsmittelkonzentration, bei welcher das Destillat zu dem zweiten Adsorber geleitet wird, 10% oder weniger. Zweckmäßig wird die Lösungsmittelkonzentration überwacht und, wenn der vorbestimmte Wert erreicht ist, wird das Destillat benutzt, um mit dem Vorwärmen des zweiten Adsorbers zu beginnen.
Eine andere Methode, um zu bestimmen, an welchem Punkt das Destillat dem zweiten Adsorber zugeführt werden sollte, anstatt den Lösungsmittelgehalt in dem Destillat zu überwachen, besteht darin, auf Zeitbasis zu arbeiten, wenn die Betriebsparameter einer besonderen Anlage bekannt sind. Beispielsweise kann das Destillat in der Endperiode der Dampfdestillation des ersten Adsorbers durch den zweiten Adsorber geleitet werden und diese Periode kann so eingestellt werden, daß sie genau der Zeit ist, welche das Heißband benötigt, um sich durch das Bett des zweiten Adsorbers hindurchzubewegen. Wenn sich das Heißband gerade durch das Bett des zweiten Adsorbers hindurchbewegt hat, ist auf diese Weise das Ausdämpfen des ersten Adsorbers beendet und kann gestoppt werden.
Bei dem Ausdämpfen eines Adsorbers ist es üblich, die Richtung der Dampfströmung so zu wählen, daß sie zu der der losungsmittelhaltigen Luft entgegengesetzt ist, und zwar weil der Sättigungsgrad eines Adsorberbettes im Anschluß an den Adsorptionsbetrieb über die Dicke des Bettes variiert, wobei die höchste Konzentration auf der stromaufwärtigen Seite des Bettes auftritt. Wenn der Dampf in derselben Strömungsrichtung wie die lösungsmittelhaltige Luft zugeführt würde, müßte das Lösungsmittel durch die gesamte Dicke des Bettes hindurchgetrieben werden.
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In einer praktischen Adsorberanlage ist es üblich, im wesentlichen auf kontinuierlicher Basis zu arbeiten. Bei einer Grundanlage zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung sind nur zwei Adsorber erforderlich, deshalb muß aber eine Zeitspanne vorgesehen werden, in welcher, wenn sie beide außer Adsorptionsbetrieb sind, die Strömung der lösungsmittelhaltigen Luft gestoppt werden muß. Um ein kontinuierliches Adsorbieren von Lösungsmittel zu ermöglichen, ist es deshalb vorzuziehen, wenigstens drei Adsorber zu benutzen, so daß, wenn zwei zum Ausdampfen außer Adsorptionsbetrieb gesetzt werden, der dritte noch adsorbieren kann. Selbstverständlich können soviele Adsorber wie nötig vorgesehen werden.
Wenn auch vorstehend die Verwendung von nichtverunreinigtem Dampf für das Ausdämpfverfahren, nachdem sich das Heißband durch das Adsorberbett eines zweiten Adsorbergefäßes hindurchbewegt hat, angegeben worden ist, kann, wenn die Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat aus einem weiteren Adsorber auf einen sehr niedrigen Wert abgesunken ist, das Lösungsmittel aber immer noch als wert, rückgewonnen zu werden, angesehen wird, dann-nach dem Vorwärmen des zweiten Adsorberbettes das Ausdämpfen desselben mit dem Destillat aus dem weiteren Adsorber fortgesetzt werden. Das Ausdampfen kann somit bei Adsorbern in Reihe ausgeführt werden und in einigen Fällen können mehr als zwei Adsorber auf diese Weise miteinander verbunden werden, beispielsweise wenn es erforderlich ist, die Betten bis zu sehr niedrigen Werten des Lösungsmittelgehalts zu reinigen.
Die Erfindung erstreckt sich auf eine Adsorberanlage zur
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Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens nach der Erfindung, die gemäß der Erfindung gekennzeichnet ist durch wenigstens zwei Adsorber, von denen jeder ein Gefäß aufweist, das durch ein regenerierbares Adsorptionsmittelbett in zwei Kammern unterteilt ist, durch einen Einlaßverteiler für lösungsmittelhaltige Luft, durch mit Ventilen versehene Leitungen, welche den Einlaßverteiler mit einer Kammer jedes Adsorbergefäßes bzw. die andere Kammer jedes Adsorbergefäßes direkt oder indirekt mit der Atmosphäre verbinden, durch einen Dampfeinlaßverteiler, durch mit Ventilen versehene Leitungen, welche den Dampfeinlaßverteiler mit der anderen Kammer j edes Adsorberge— fäßes verbinden, durch einen Primärdestillatkanal und einen Sekundärdestillatkanal, durch mit Ventilen versehene Leitungen, welche ermöglichen, die Kammern der Adsorbergefäße über die Destillatkanäle wahlweise mit einander und mit einem Auslaß für Enddestillat, aus welchem Lösungsmittel rückgewonnen werden kann, zu verbinden, wodurch eine geeignete Betätigung der mit Ventilen versehenen Leitungen erlaubt, Dampf von dem Dampfeinlaßverteiler in die andere Kammer eines außer Adsorptionsbetrieb gesetzten Adsorbers zu leiten, wobei der Dampf durch das Adsorberbett hindurch in die eine Kammer dieses Adsorbers geht und das Bett regeneriert, wobei das Destillat aus dieser einen Kammer zu dem Primärdestillatkanal und von dort aus zu einem außer Adsorptionsbetrieb gesetzten zweiten Adsorber geht und dabei durch das Adsorberbett des zweiten Adsorbers und dann in den Sekundärdestillatkanal und schließlich in den Enddestillatauslaß geht.
Eine solche Adsorberanlage wird normalerweise mit einer zusätzlichen Ausrüstung, wie einer Gebläseeinheit zum Hin-
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durchpumpen von lösungsmittelhaltiger Luft durch die Anlage und mit einem oder mehreren Auslaßtrakten oder Abluftkanälen zum Abgeben von Luft, aus welcher Lösungsmittel abgestreift worden ist, aus den mit Ventilen versehenen Leitungen, die den anderen Kammern der Gefäße zugeordnet sind, an die Atmosphäre. Das Destillat - entweder aus dem Primärdestillatlcanal oder aus dem Sekundärdestillatkanal - wird normalerweise über den Enddestillatauslaß zu einem Kondensator und Kühler geleitet, wo das Destillat verflüssigt und abgekühlt wird; von dort aus wird das Gemisch aus Wasser und Lösungsmittel einer geeigneten Abscheidevorrichtung zugeführt, die entsprechend dem besonderen Lösungsmittel, das aus der lösungsmittelhaltigen Luft abgestreift worden ist, ausgebildet ist. Diese Ausrüstung ist auf dem Gebiet der Adsorber bekannt und bildet keinen Teil der Erfindung. Sie wird deshalb hier nicht ausführlich beschrieben.
Darüber hinaus enthält eine Adsorberanlage normalerweise wenigstens einen weiteren Adsorber, der den beiden oben beschriebenen Adsorbern gleicht, so daß, wenn zwei. Adsorber zur Regeneration außer Adsorptionsbetrieb gesetzt worden sind, der dritte Adsorber im Adsorptionsbetrieb bleiben und Lösungsmittel von der lösungsmittelhaltigen Luft abstreifen kann.
Während des Betriebes einer Adsorberanlage der hier beschriebenen Art wird als Punkt, an welchem ein Adsorber außer Betrieb gesetzt wird, um ihn von Lösungsmittel zu reinigen, derjenige Punkt genommen, an welchem die Sättigung des Adsorberbettes einen derartigen Wert erreicht hat, daß die Fortsetzung des Betriebes dieses Adsorbers zur FoI-
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ge hätte, daß Lösungsmitteldampf durch das Bett geradewegs hindurchgeht und in die Atmosphäre austritt. Dieser Punkt tritt auf, bevor das Adsorberbett vollständig mit Lösungsmittel gesättigt ist, d.h. das Bett kann eine weitere beträchtliche Menge an Lösungsmittel adsorbieren, bevor die Konzentration an Lösungsmitteldampf in der den Adsorber verlassenden Luft gleich derjenigen der in ihn eintretenden Luft ist. Das notwendige vorzeitige Unterbrechen des Adsorptionsbetriebes des Adsorbers verhindert somit, daß von dem Adsorber wirksamster Gebrauch gemacht wird.
Ein Verfahren zum Gewährleisten der vollständigen Sättigung eines Adsorberbettes besteht darin, das von dem Adsorber abgegebene Gas, das normalerweise direkt in die Atmosphäre entweicht, durch einen zweiten Adsorber hindurchzuleiten und den Auslaß dieses zweiten Adsorbers mit der Atmosphäre zu verbinden. In-einer solchen Anordnung werden immer zwei Adsorber in Reihe arbeiten, wobei der erste Adsorber in einem ersten Zustand ist und ihm gestattet wird, bis zur Sättigung zu arbeiten, und wobei der zweite Adsorber in einem zweiten Zustand ist und ihm gestattet wird, an die Atmosphäre abzugeben, bis der erste Adsorber bis zu dem gewünschten Wert gesättigt ist, woraufhin der zweite Adsorber in den ersten Zustand versetzt und sein Auslaß mit dem Einlaß eines weiteren Adsorbers verbunden wird, der seinerseits dann in dem zweiten Zustand und mit der Atmosphäre verbunden ist. Dieses Verfahren wird als Reihenadsorption bezeichnet und, wenn es erforderlich ist, die Rei^enadsorption mit dem Reihendämpfen der oben bereits beschriebenen Art zu kombinieren, würde es normalerweise erforderlich sein, wenigstens vier Adsorber vorzuse-
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hen, so daß, während zwei im Reihendämpfbetrieb sind, die beiden anderen im Reihenadsorptionsbetrieb sein können.
Ein Aspekt der Erfindung basiert jedoch auf der Erkenntnis, daß es möglich ist, eine Anlage zu schaffen, die in der Lage ist, im kombinierten Reihendämpf- und Reihenadsorptionsbetrieb unter Verwendung von nur drei Adsorbern zu arbeiten.
Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird im folgenden unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher beschrieben. Es zeigen:
Fig. 1 eine Kurve, die die Lösungsmittelkon
zentration in dem Destillat zeigt, welche während eines typischen Ausdämpfverfahrens eines Adsorbers erhalten wird, und
Fig. 2 eine schematische Darstellung einer
Adsorberanlage, in welcher drei Adsorbergefäße benutzt werden.
Fig. 1 zeigt die Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat, die bei einem Ausdämpfverfahren einer bekannten Adsorberanlage erzielt wird und als typisch für sehr viele Adsorber angesehen werden kann. Die Testergebnisse wurden mit einem Adsorber erzielt, dessen Gefäß durch ein Bett aus Aktivkohlekörnchen in zwei Kammern unterteilt war. Methanolhaltige Luft wurde für ungefähr eine Stunde durch den Adsorber hindurch von einer Kammer zur anderen geleitet, wobei das
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Bett während dieser Zeit soviel Lösungsmittel adsorbierte, daß der Lösungsmittelgehalt in dem Abgas aus der anderen Kammer anzusteigen begann. Der Adsorptionsbetrieb des Adsorbers wurde dann unterbrochen und es wurde Dampf durch den Adsorber hindurch von der anderen Kammer zu der einen Kammer geleitet, d.h. in der zu der Strömungsrichtung der lösungsmittelhaltigen Luft entgegengesetzten Richtung. Das erhaltene Destillat wurde aus der einen Kammer des Adsorbers abgezogen, kondensiert und gekühlt und der Prozentsatz an Methanol in dem Wasser wurde bestimmt.
Gemäß Fig. 1 wurde 8,5 min lang überhaupt kein Destillat erhalten, obgleich Dampf zu der anderen Kammer des Adsorbers geleitet wurde. Während dieser Zeitspanne bewegte sich ein "Heißband" durch das teilweise gesättigte Adsorberbett, wobei die Temperatur der Aktivkohlekörnchen vor dem Heißband kaum erhöht war, während die Temperatur unmittelbar hinter dem Heißband nur geringfügig kleiner war als die des zugeführten Dampfes. Sobald sich das Heißband durch das gesamte Bett hindurchbewegt hatte, wurde Destillat erhalten, das ungefähr 50% Methanol enthielt. Kurz danach wurde die höchste Methanollconzentration (55%) erhalten, aber nach 9,5 min ab dem Beginn des Ausdämpfens fiel die Konzentration ungefähr logarithmisch ab. Etwa 23 min nach dem Beginn des Dämpfens war die Konzentration auf 5% abgefallen und bei 30 min lag die Konzentration unter 0,5%.
Wenn eine solche Adsorberanlage industriell benutzt würde, würde das Ausdämpfen im allgemeinen bei 25 min gestoppt werden, wenn die Konzentration ungefähr Λ% beträgt, da die Fortsetzung des Ausdämpfens ab diesem Punkt wirtschaftlich
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sinnlos sein könnte, d.h. da die Kosten der Erzeugung des zum Ausdämpfen benutzten Dampfes höher sein könnten als der Wert des erhaltenen Lösungsmittels. Die Tatsache, daß die Betten an diesem Punkt klar nicht vollständig gereinigt sind, ist ohne große Bedeutung, da die Regeneration weitgehend abgeschlossen worden ist und der Adsorber seinen AdsorptiOnsbetrieb wieder aufnehmen kann. Der einzige Nachteil des ein wenig frühen Stoppens des AusdämpfVerfahrens besteht darin, daß die Zeit, die der Adsorber im Adsorptionsbetrieb verbringen kann, bevor die Sättigung erreicht ist, verringert wird.
Wenn eine Adsorberanlage, die die in Fig.1 gezeigten Kenndaten aufweist, mit dem Verfahren nach der Erfindung betrieben wird, kann das Ausdampfen 30 min lang fortgesetzt werden, wobei das Destillat, das während der letzten 8,5 min des Ausdämpfens erhalten wircl, zu einem außer Adsorptionsbetrieb gesetzten zweiten Adsorber geleitet wird, um diesen zweiten Adsorber vorzuwärmen.
Nach 30 min ab dem Beginn des Ausdämpfens des ersten Adsorbers kann das Ausdampfen dieses ersten Adsorbers als abgeschlossen angesehen werden und der Dampf wird dann nur zu dem zweiten Adsorber geleitet (dessen Bett nun vollständig erhitzt wird, und das Destillat kann unmittelbar mit einer hohen Lösungsmittelkonzentration erwartet werden) und das Destillat aus dem zweiten Adsorber wird direkt zu dem Kondensator und Kühler für das Destillat geleitet. Der erste Adsorber kann bei Bedarf wieder in Adsorptionsbetrieb versetzt werden. Andernfalls kann
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er im Leerlauf bleiben, bis er benötigt wird. Das Ausdämpfen des zweiten Adsorbers kann für weitere 21,5 min fortgesetzt werden, wobei am Ende dieser Zeit das Ausdampfen dieses Adsorbers abgeschlossen ist, und selbstverständlich kann bei Bedarf während der letzten 8,5 min des Ausdämpfens des zweiten Adsorbers das Destillat durch einen außer Adsorptionsbetrieb gesetzten dritten Adsorber hindurchgeleitet werden. Auf diese Weise kann, wenn eine Reihe von Adsorbern kontinuierlich regeneriert wird, die zum Ausdampfen benötigte Zeit von 30 min pro Adsorber auf 21,5 min verringert oder stattdessen die Dampfzufuhrmenge verringert werden. Jede dieser Möglichkeiten oder eine Kombination von beiden ergibt Einsparungen bei der Dampfbenutzung.
Fig. 2 zeigt in schematischer Form eine 3-Adsorber-Anlage zur Durchführung des oben beschriebenen Verfahrens nach der Erfindung. Die Anlage enthält drei Adsorbergefäße 10, 11 und 12, von denen jedes durch ein Bett aus Adsorptionsmittel, wie Aktivkohlekörnchen, in zwei Kammern unterteilt ist. Das Bett erstreckt sich horizontal durch das Adsorbergefäß, so daß die beiden Kammern übereinander angeordnet sind. Ein Einlaß 13 für lösungsmittelhaltige Luft führt diese Luft einer Pumpe 14 zu, die mit einem Einlaßverteiler 15 verbunden ist. Mit Ventilen (statt denen selbstverständlich auch Klappen oder Schieber vorgesehen sein können) versehene Leitungen 16, 17 und 18 verbinden den Einlaßverteiler 15 mit den unteren Kammern der Adsorber 10 bzw. 11 bzw. 12. Mit Ventilen versehene Leitungen 19, und 21 verbinden die oberen Kammern der Adsorber 10, 11 und 12 mit Abluftkanälen, über die die Luft, von welcher das Lösungsmittel abgestreift worden ist, in die Atmo-
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Sphäre entweicht. Ein Dampfeinlaßverteiler 25 ist mit den oberen Kammern der Adsorber über mit Ventilen versehene Leitungen 26, 27 und 28 verbunden. Ein Primärdestillatkanal 29 ist mit den unteren Kammern der Adsorber über mit Ventilen versehene Leitungen 30, 31 und 32 verbunden. Der Primärdestillatkanal 29 ist über ein Ventil y mit einem Kanal 34 verbunden, der zu einem Destillat-Kondensator 35 und zu einem Destillat-Kühler 36 führt. Das aus dem Kühler 36 erhaltene Produkt wird einem Gerät zum Trennen der Wasser- und Lösungsmittelanteile des Produkts zugeführt.
Eine Verlängerung des Primärdestillatkanals 29 bildet einen Erwärmungskanal 33, der mit den oberen Kammern der Adsorber über mit Ventilen versehene Leitungen 22, 23 und 24 verbunden ist. Ein Ventil ζ dient zum Verbinden oder Trennen der Kanäle 29 und 33.
Ein Sekundärdestillatkanal 37 ist mit den unteren Kammern der Adsorber über mit Ventilen versehene Leitungen 38, 39 und 40 verbunden. Der Sekundärdestillatkanal 37 ist an einer Stelle 37a mit dem Kanal 34 verbunden, der zu dem Kondensator 35 führt.
Ein Zwischenkanal 41, der ein Gebläse 42 enthält, ist mit den oberen Kammern der Adsorber über mit Ventilen versehene Leitungen 43, 44 und 45 und mit den unteren Kammern durch mit Ventilen versehene Leitungen 46, 47 und 48 verbunden. Die mit Ventilen versehenen Leitungen, welche die Verteiler 15 und 25, die Kanäle 29, 33, 37 und 41 und die Abluftkanäle mit den Kammern der Adsorber 10,11 und 12 in der vorstehend beschriebenen Weise verbinden, sind mit ein-
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zein betätigbaren Ventilen versehen, die für den Zweck der folgenden Beschreibung des Betriebsablaufes der Anlage in Fig. 2 mit a-z bezeichnet sind.
Durch geeignete Betätigung der verschiedenen Ventile führt jeder Adsorber wiederholt einen Betriebszyklus aus, der sechs verschiedene Funktionen umfaßt, und die Adsorber werden gemeinsam betätigt, um ein ununterbrochenes Adsorptions- und Ausdämpfverfahren durchzuführen, das, wie oben erwähnt, so ausgelegt ist, daß eine Reihenadsorption und eine Reihendämpfung kombiniert ausgeführt werden.
Zur Erläuterung des Verfahrens werden die sechs Funktionszustände jedes Adsorbers folgendermaßen angegeben:
ZUSTAND A1 - Lösungsmittelhaltige Luft wird von dem Verteiler 15 zu der unteren Kammer des Adsorbers geleitet, geht durch das Bett hindurch und wird von der oberen Kammer aus über den Abluftkanal direkt in die Atmosphäre abgegeben, wobei alle anderen Ventil— anschlüsse des Adsorbers geschlossen sind.
ZUSTAND A2 - Lösungsmittelhaltige Luft wird von dem Verteiler 15 zu der unteren Kammer des Adsorbers geleitet, geht durch das Bett hindurch und gelangt von der oberen Kammer in den Zwischenkanal 41, um der unteren Kammer eines weiteren Adsorbers zugeführt zu werden, der sich im Zustand A3 befindet, während alle anderen Ventilanschlüsse des Adsorbers geschlossen sind.
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ZUSTAND A3 - Lösungsmittelhaltxge Luft, die von einem anderen Adsorber abgegeben wird, wird über den Zwischenkanal 41 der unteren Kammer des Adsorbers zugeführt, geht durch das Bett hindurch und entweicht aus der oberen Kammer über den Abluftkanal direkt in die Atmosphäre, während sämtliche anderen Ventilanschlüsse des Adsorbers geschlossen sind.
ZUSTAND S1 - Dampf wird von dem Verteiler 25 der oberen Kammer des Adsorbers zugeführt und geht durch das Bett hindurch, um es von Lösungsmittel zu reinigen, während Destillat die untere Kammer über den Primärdestillatkanal 29 verläßt und zu dem Produktkondensator 35 geht. Das Ventil y ist offen, während das Ventil ζ und alle anderen Ventilanschlüsse des Adsorbers geschlossen sind.
ZUSTAND S2 - Dampf wird von dem Verteiler 25 zu der oberen Kammer des Adsorbers geleitet und geht durch das Bett hindurch, um dieses weiterhin von Lösungsmittel zu reinigen, wobei Destillat die untere Kammer verläßt und über den Primärdestillatkanal 29 und den Erwärmungskanal 33 zu der oberen Kammer eines anderen Adsorbers geleitet wird, der sich in dem Zustand ¥ befindet. Das Ventil y ist geschlossen, während das Ventil ζ offen ist und sämtliche anderen Ventilanschlüsse des Adsorbers geschlossen sind.
ZUSTAND ¥ - Destillat, das von einem anderen Adsorber abgegeben wird, gelangt über den Erwärmungskanal 33 zu der oberen Kammer des Adsorbers, geht durch das Bett hindurch, um dasselbe zu erwärmen, und damit für
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das Ausdämpfen bereitzumachen, und verläßt die untere Kammer über den Sekundärdestillatkanal 37, um dem Produktkondensator 35 zugeführt zu werden, wobei das Ventil ζ offen ist, während das Ventil y und sämtliche anderen Ventilanschlüsse des Adsorbers geschlossen sind.
Wenn der Adsorber 10 beispielsweise im Zustand A1 ist, 'ist daher der Adsorber 11 im Zustand S2 und der Adsorber 12 im Zustand W. In diesem Fall sind die Ventile a, c, 1, o, r, χ und ζ offen, alle anderen Ventile sind geschlossen und das Zwischenkanalgebläse 42 ist abgeschaltet, da in dem Zwischenkanal 41 keine Gase strömen.
In dem anschließenden Teilzyklus ist der Adsorber 10 im Zustand A2, der Adsorber 11 im Zustand A3 und der Adsorber 12 im Zustand S1. In diesem Fall sind die Ventile a, e, k, n, t, w und y offen, alle anderen Ventile sind geschlossen und das Zwischenkanalgebläse 42 ist eingeschaltet, um die Strömung der von der oberen Kammer des Adsorbers 10 abgegebenen Gase über die mit Ventilen versehenen Leitungen 43 und 47 und den Zwischenkanal 41 zu der unteren Kammer des Adsorbers 11 zu unterstützen.
In den Kanälen 29, 33 und 37 ist kein Gebläse erforderlich, da der Druck, den die Dampferzeugungsanlage liefert, mit welcher der Verteiler 25 verbunden ist, ausreicht, um das Destillat durch die Adsorberbetten und die Kanäle zu treiben.
Die folgende Tabelle veranschaulicht einen vollständigen Zyklus der Anlage von Fig. 2. Die Anlage, die zwei Teile
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aufweist, zeigt erstens den Zustand jedes Adsorbers in jeder Phase oder jedem Teilzyklus und zweitens den Zustand jedes Ventils in jeder Phase. Das ist durch den
Buchstaben O für "offen" und durch einen Strich (-) für "geschlossen" angegeben. Außerdem ist der Zustand (AUS oder EIN) für das Zwischenkanalgebläse 42 in. jeder Phase des
Zyklus angegeben.
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ADSORBER NUMMER W Sl • EIN ZYKLUS A3 Al A2 VENTILZUSTAND - - - O 0
IO Al A2 S2 Sl S2 A3 O - - - -
11 S2 A3 ¥ A2 ¥ Sl - - - O O -
12 Al - O O - - - -
VENTIL - - - - - O
a - O
b - O O -
C O - - -
d 0 0 -
e - - O - -
f O - - - O
g - O O
h. O - -
i - - - - O
J - - O O -
k - - O - - -
1 - - O O -
in - - - - .0
η - O O - -
O O - O
P - - O - -
<i - O - - -
r O - - - O
3 - - - - - O -
4-
U
- O - O - O
U O O - O -
V AUS EIN AUS EIN AUS EIN
W
X
y
Z
ZWISCHENKANALGEBLSSE
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Es ist zwar eine Anlage beschrieben worden, in welcher drei Adsorber benutzt werden, um eine Reihenadsorption und eine Seriendämpfung kombiniert mit einander auszuführen, diese Verfahren können jedoch selbstverständlich auch gemeinsam ausgeführt werden, indem irgendeine größere Anzahl von Adsorbern benutzt wird. In einer Anlage, die, beispielsweise, vier Adsorber enthält, kann es eine Phase in dem Betriebszyklus geben, in der ein Paar eine Reihenadsorption ausführt, während das andere Paar im Reihendämpfbetrieb arbeitet.
In der vorstehenden Beschreibung desjenigen Teils des Verfahrens, der sich mit der Reihendämpfung befaßt, bei welcher ein Adsorber in dem Zustand W ist, wurde festgestellt, daß das einem anderen Adsorber über den Erwär-, mungskanal 33 entnommene Destillat der oberen Kammer des einen Adsorbers zugeführt wird. Das ist die bevorzugte Strömungsrichtung, wenn die Lösungsmittelkonzentration in dem Primärdestillat niedrig ist, so daß sich das Heißband in derselben Richtung durch den Adsorber hindurchbewegt, in der anschließend das Abstreifen von Lösungsmittel von dem Bett ausgeführt wird, insbesondere wenn die Dauer der Erwärmungsphase langer als die Zeit ist, die das Heißband benötigt, um sich vollständig durch das Bett hindurchzubewegen, in welchem Fall das Primär des ti Hat mit dem Abstreifvorgang beginnen kann. In gewissen Fällen, insbesondere wenn die Lösungsmittelkonzentration in dem Primärdestillat hoch ist, kann es jedoch vorzuziehen sein, das Primärdestillat in die untere Kammer des Adsorbers einzuleiten, so daß jedwedes Lösungsmittel, das von dem Destillat durch das Bett abgestreift worden ist, auf derjenigen Seite des Bettes abgelagert wird, der die lösungs-
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mittelhaltige Luft in der vorhergehenden Phase zugeführt wurde.
Bei der Reihendämpfung wird das Destillat zwar zu einem zweiten Adsorber überführt, um diesen vorzuwärmen, vorzugsweise erst, nachdem die Lösungsmittelkonzentration auf einen vorbestimmten niedrigen Wert abgefallen ist, d.h. gegen Ende des Ausdämpfens des ersten Adsorbers, diese Überführung kann jedoch in einigen Fällen zu einem früheren Zeitpunkt begonnen werden, wenn die Konzentration viel höher ist, und kann sich über irgendeinen Teil oder über das gesamte Ausdämpfen des ersten Adsorbers erstrecken.
Die hier vorgenommene Bezugnahme auf eine obere und eine untere Kammer eines Adsorbers diente lediglich zu Beschreibungszwecken, denn der Adsorber kann mit vertauschten Anschlüssen, oben für unten, oder mit vertikal angeordnetem Adsorberbett oder in jeder anderen zweckmäßigen Lage arbeiten.
Die sequentielle Betätigung der Ventile a bis ζ sowie die Betätigung der Gebläse 14 und 42, des mit der Dampferzeugungsanlage verbundenen Zufuhrverteilers 25 und der Anlage zur anschließenden Behandlung des Destillats aus dem Auslaßkanal 34 können automatisch durch ein geeignetes Steuersystem erfolgen. Die Auslegung und der Aufbau eines solchen Systems bilden keinen Teil der Erfindung und werden deshalb nur bezüglich ihrer beabsichtigten Fähigkeit, die durch die Anlage verlangten Funktionen ausführen zu können, erwähnt.
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Zusammenfassung :
Verfahren zum Betreiben einer Adsorberanlage mit wenigstens drei Adsorbern, von denen jeder ein Gefäß aufweist, das durch ein regenerierbares Adsorptionsmittelbett in zwei Kammern unterteilt ist, wobei das Bett zum Abstreifen von Lösungsmittel aus lösungsmittelhaltiger Luft dient, die durch das Bett von einer Kammer zur anderen hindurchgeleitet wird, wobei in diesem Verfahren und in einem ununterbrochenen Betriebszyklus eine Reihenadsorption und eine Reihendämpfung in kombinierter Weise ausgeführt werden können, wobei die Reihenadsorption ausgeführt wird, indem lösungsmittelhaltige Luft durch das Bett eines Adsorbers und durch das Bett eines zweiten Adsorbers hindurchgeleitet und das von dem zweiten Adsorber abgegebene Gas in die Atmosphäre abgelassen wird, und wobei die Reihendämpfung ausgeführt wird, indem Dampf durch das Bett eines Adsorbers, der außer Adsorptionsbetrieb gesetzt ist, hindurchgeleitet und das daraus erhaltene Dampfdestillat durch einen außer Adsorptionsbetrieb gesetzten zweiten Adsorber hindurchgeleitet und das Enddestillat zu Einrichtungen zum Kühlen desselben und zum Rückgewinnen des Lösungsmittels aus demselben geleitet wird.
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Leerseite

Claims (17)

Simon - Croftshaw Ltd. Long MeIford, Suffolk, England Patentansprüche :
1. . Verfahren zum Betreiben einer Adsorberanlage mit wenigstens zwei Adsorbern, von denen jeder ein Gefäß enthält, welches durch ein regenerierbares Adsorptionsmittelbett in zwei Kammern unterteilt ist, wobei das Bett zum Abstreifen von Lösungsmittel aus lösungsmittelhaltiger Luft dient, die' durch das Bett hindurc'h von einer Kammer zur anderen geleitet wird, dadurch gekennzeichnet, daß Dampf durch einen außer Adsorptionsbetrieb gesetzten Adsorber hindurchgeleitet wird, um adsorbiertes Lösungsmittel aus dem Adsorberbett durch Dampfdestillation zur späteren Rückgewinnung des Lösungsmittels zu entfernen, und daß während wenigstens eines Teils der Dampfdestillation das Dampfdestillat zu einem ebenfalls außer Adsorptionsbetrieb gesetzten zweiten Adsorber geleitet wird, um mit dem Ausdämpfen des Adsorberbettes dieses zweiten Adsorbers zu. beginnen, bevor das Destillat zur Lösungsmittelrückgewinnung abgekühlt
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Dampfdestillat dem zweiten Adsorber gegen Ende des Ausdämpfverfahrens des ersten Adsorbers zugeleitet wird, wenn die Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat auf einen vorbestimmten niedrigen Wert abgefallen ist.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß während des Ausdämpfens des ersten Adsorbers die Lösungsmittelkonzentration in dem Destillat überwacht wird und daß, wenn der vorbestimmte niedrige Wert erkannt wird, das Destillat zu dem zweiten Adsorber geleitet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Ausdampfen des ersten Adsorbers zeitgesteuert erfolgt und daß das Dampfdestillat während einer vorbestimmten Endperiode des zeitgesteuerten Ausdämpfens des ersten Adsorbers zu dem zweiten Adsorber geleitet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Periode gleich der Zeit gewählt wird, die das Bett des zweiten Adsorbers benötigt, um in seiner gesamten Dicke eine im wesentlichen konstante Temperatur zu erreichen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage drei Adsorber enthält, so daß, wenn zwei zum Ausdampfen außer Adsorptionsbetrieb gesetzt sind, der dritte weiter adsorbieren kann.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß während des Ausdämpfens eines Adsor-
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bers der Dampf durch das Adsorptionsmittelbett aus der anderen Kammer zu der einen Kammer geleitet wird, d.h. in einer Richtung, die zu derjenigen entgegengesetzt ist, in welcher die lösungsmittelhaltige Luft hindurchgeleitet wurde, und daß das Dampfdestillat durch das Bett des zwei^ ten Adsorbers in derselben Richtung hindurchgeleitet wird, in welcher der Dampf hindurchgeleitet worden ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7> dadurch gekennzeichnet, daß die Anlage wenigstens drei Adsorber enthält und daß die von der anderen Kammer eines Adsorbers, welcher im Adsorptionsbetrieb ist, abgegebenen Gase, zu der einen Kammer eines ebenfalls im Adsorptionsbetrieb befindlichen zweiten Adsorbers geleitet werden, während der anderen Kammer des im Adsorptionsbetrieb befindlichen zweiten Adsorbers gestattet wird, ihre Gase in die Atmosphäre abzugeben, wodurch die beiden Adsorber in Reihe arbeiten.
9. Veifahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die drei Adsorber jeweils einen Zyklus aus sechs Funktionszuständen ausführen, wobei in einem ersten Zustand lösungsmittelhaltige Luft durch den Adsorber hindurchgeleitet wird und direkt in die Atmosphäre entweicht, wobei in einem zweiten Zustand lösungsmittelhaltige Luft durch den Adsorber hindurchgeleitet wird und die von diesem abgegebenen Gase zu einem in Adsorptionsbetrieb befindlichen weiteren Adsorber geleitet werden, aus welchem die Gase direkt in die Atmosphäre entweichen, wobei in einem dritten Zustand die von einem weiteren Adsorber, der sich in dem zweiten Zustand befindet, abgegebenen Gase durch den im dritten Zustand befindlichen Adsorber hindurchgell ei tet werden und
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aus diesem direkt in die Atmosphäre entweichen, wobei in einem vierten Zustand Dampf durch den Adsorber hindurchgeleitet wird, nachdem er außer Adsorptionsbetrieb gesetzt worden ist, wobei das Dampfdestillat aus demselben Einrichtungen zum Kühlen desselben vor der Lösungsmittelrückgewinnung zugeführt wird, wobei in einem fünften Zustand Dampf weiterhin dem Adsorber zugeführt wird, aus welchem das Dampfdestillat zu einem ebenfalls außer Adsorptionsbetrieb gesetzten zweiten Adsorber geleitet wird, um mit dem Ausdampfen des zweiten Adsorbers zu beginnen, und wobei in einem sechsten Zustand Dampfdestillat, das von einem weiteren Adsorber in dem fünften Zustand abgegeben wird, durch den in dem sechsten Zustand befindlichen Adsorber hindurchgeleitet wird, um mit dem Ausdampfen des Adsorbers zu beginnen, wobei das von diesem abgegebene Dampfdestillat den Einrichtungen zum Kühlen des Destillats vor der Lösungsmittelrückgewinnung zugeführt wird und wobei diese sechs Zustände von den drei Adsorbern der Anlage in einem ununterbrochenen Betriebszyklus ausgeführt werden.
10. Adsorberanlage zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch -1, gekennzeichnet durch wenigstens zwei Adsorber, von denen jeder ein Gefäß (1O;11) aufweist, das durch ein regenerierbares Adsorptionsmittelbett in zwei Kammern unterteilt ist, durch einen Einlaßverteiler (15) für lösungsmittelhalt ige Luft, durch mit Ventilen versehene Leitungen (16, 17; 19, 20), die den Einlaßverteiler mit einer Kammer jedes Adsorbergefäßes und die andere Kammer jedes Adsorbergefäßes mit der Atmosphäre verbinden, durch einen Dampfeinlaßverteiler (25), der mit Ventilen versehene Leitungen (26, 27; 30, 31; y; 38, 39) hat, die ihn mit der
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anderen Kammer jedes Adsorbergefäßes, mit einem Primärdestillatlcanal (29) und mit einem Sekundärdestillatkanal (37) verbinden, und durch mit Ventilen versehene Leitungen, die über die Destillatkanäle ein wahlweises Verbinden der Kammern der Adsorbergefäße mit einander und mit einem Auslaß (34) -für Enddestillat, aus welchem Lösungsmittel rückgewonnen werden kann, gestatten, wodurch eine geeignete Betätigung der mit Ventilen versehenen Leitungen gestattet, Dampf von dem Dampfeinlaßverteiler (25) in die andere Kammer eines außer Adsorptionsbetrieb gesetzten Adsorbers zu leiten, wobei der Dampf durch das Adsorptionsmittelbett hindurch in die eine Kammer dieses Adsorbers geht, um das Bett zu regenerieren, wobei das Destillat aus dieser einen Kammer in den Primärdestillatkanal und aus diesem in einen außer Adsorptionsbetrieb gesetzten zweiten Adsorber gelangt, durch das Adsorberbett des zweiten Adsorbers hindurchgeht und dann in den Sekundärdestillatkanal (37) und schließlich in den Enddestillatauslaß (34) gelangt.
11. Anlage nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Ventilen versehenen Leitungen (30, 31; 38, 39) Verbindungen zwischen der einen Kammer jedes Adsorbergefäßes (10; 11) und dem Primärdestillatkanal(29) sowie zwischen der einen Kammer jedes Adsorbergefäßes und dem Sekundärdestillatkanal (37) bilden, welch letzterer mit dem Auslaß (34) für Enddestillat verbunden ist, während der Primärdestillatkanal (29) über ein Ventil (y) wahlweise damit verbunden sein kann.
12. Anlage nach Anspruch 10 oder 11, gekennzeichnet durch einen Erwärmungskanal (33), der über ein Ventil (z) wahl-
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weise mit dem Primärdestillatkanal (29).verbindbar ist, wodurch eine Verbindung zwischen der einen Kammer jedes Adsorbers (10; 11) und der anderen Kammer irgendeines anderen Adsorbers in der Anlage hergestellt werden kann.
13. Anlage nach Anspruch 10, gekennzeichnet durch wenigstens drei Adsorbergefäße (10, 11, 12) von denen jedes wahlweise mit dem Einlaßverteiler (15) für lösungsmittel- - haltige Luft, mit den Destillatkanälen (29, 37) und mit dem Dampfeinlaßverteiler (25) verbindbar ist.
14. Anlage nach Anspruch 10, zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 8 oder 9, .gekennzeichnet durch wenigstens drei Adsorber (1O, 11, 12), durch einen Zwischenkanal
(41) und durch mit Ventilen versehene Leitungen (43, 44, 45; 46, 47, 48), mittels welchen über den Verbindungskanal eine Verbindung zwischen der einen Kammer jedes Adsorbergefäßes und der anderen Kammer irgendeines anderen Adsorbergefäßes in der Anlage hergestellt werden kann.
15. Anlage nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß der Zwischenkanal (41 ) eine Gebläseeinheit (42) zum Hindurchpumpen der von der anderen Kammer eines Adsorbergefäßes abgegebenen Gase durch die Anlage enthält.
16. Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 15, gekennzeichnet durch eine Gebläseeinheit (14) zum Hindurchpumpen von losungsmittelhaltiger Luft durch die Anlage.
17. Anlage nach einem der Ansprüche 10 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Enddestillatauslaß (34) mit einem Kondensator (35) und einem Kühler (36) verbunden ist, in
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welchen das Destillat vor der Lösungsmittelrückgewinnung aus demselben verflüssigt bzw. gekühlt wird.
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