DE3301990A1

DE3301990A1 - Ofenelektrode

Info

Publication number: DE3301990A1
Application number: DE19833301990
Authority: DE
Inventors: Roger L. Stevensville Mich. Bredeweg; George J. Sitek
Original assignee: Leco Corp
Current assignee: Leco Corp
Priority date: 1982-03-05
Filing date: 1983-01-21
Publication date: 1983-09-15
Also published as: GB2116410B; JPH0232756B2; GB2116410A; DE3301990C2; JPS58153087A; GB8305981D0; US4419754A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf öfen, wie sie zum Erhitzen einer Probe verwendet werden, die in einem zwischen einem Paar von Elektroden angeordneten Widerstandstiegel untergebracht ist.

Bei Widerstandsöfen, wie sie als Teil einer Analyseeinrichtung Verwendung finden, ist ein Paar gegenüberliegender Elektroden vorgesehen, zwischen denen ein elektrisch resistenter Graphittiegel angeordnet ist, in dem eine zu analysierende Probe eingesetzt wird. Während des Betriebes wird eine der Elektroden in Richtung auf die andere Elektrode bewegt, so daß der Tiegel zwischen den beiden Elektroden eingeklemmt wird. Wird elektrischer Strom durch den eingeklemmten Tiegel hindurchgeschickt, dann steigert sich seine Temperatur auf annähernd 2500⁰C, so daß die im Tiegel enthaltene Probe schmilzt. Ein solcher Ofen ist beispielsweise in der US-PS 3 936 587 beschrieben.

Während des Durchganges von Proben durch den Ofen werden die Elektroden durch Verbrennungsnebenprodukte verunreinigt. Es ist deshalb erforderlich, nach dem Durchgang weniger Proben die verunreinigten Elektrodenoberflächen zu reinigen. Um die ■w Reinigung zu erleichtern, wird die obere Elektrode in ein de

montierbares Gehäuse eingesetzt. Dieses Gehäuse kann dann zur Erleichterung der Reinigung ausgebaut werden. Eine solche Vorrichtung ist beispielsweise in der US-PS 4 056 677 beschrieben.

Bei den bekannten öfen macht man von scheibenartigen Elektrodeneinsätzen Gebrauch, die aus elektrisch leitendem, verschleißfestem Material bestehen und der Abstützung des Tiegels im Ofen dienen. Diese Einsätze sind mit den Tiegelkontaktflachen der Elektroden silberverlötet. Diese Konstruktion ist ebenfalls in der bereits erwähnten US-PS 3 936 587 beschrieben. Der untere Einsatz weist bei fortgesetzter Benutzung die Neigung auf auszufallen und zwar durch Abblättern, Abschiefern oder

Bruch infolge der Bogenbildung des elektrischen Stromes zwischen dem Tiegel boden und dem Einsatz. Wenn der verschlissene oder beschädigte Einsatz ersetzt werden muß, fällt der Ofen für den Betrieb während des Entfernens und Wiederanlötens des Einsatzes aus. Bei einigen öfen kann die gesamte untere Elektrode entfernt werden, jedoch erfordert die Entfernung dieser Elektrode Zeit und unterbricht die Unversehrtheit des Elektrodenflüssigkeitskühlsystems.

Um die Mängel der bestehenden öfen zu überwinden, schlägt die vorliegende Erfindung einen den Tiegel aufnehmenden Elektrodeneinsatz vor, der rasch lösbar an der tragenden Elektrode befestigt ist. Eine solche Konstruktion erlaubt ein rasches Entfernen des Einsatzes und damit einen leichten Ersatz des Einsatzes, ohne daß der Einsatz abgelötet und ein neuer Einsatz an seiner Stelle angelötet zu werden braucht. Diese Konstruktion erlaubt somit in einfacher Weise den Ersatz verschlissener oder beschädigter Einsätze ohne den Einsatz von Werkzeugen oder Materialien.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Einsatz für eine untere Elektrode vorgesehen, der einen Teil enthält, welcher zur Aufnahme und Abstützung eines Tiegels nach oben vorsteht. Außerdem ist ein Bund mit im Abstand angeordneten, sich nach innen erstreckenden Ansätzen vorgesehen, welche sich über den Einsatz legen, wobei der Bund an der unteren Elektrode befestigt ist, so daß die Ansätze den Einsatz sicher mit der Elektrode koppeln.

Im folgenden soll die Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert werden. Die Zeichnungen zeigen in

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Fig. 1 eine perspektivische Teilansicht eines Widerstandsheizofens mit Ofenelektroden gemäß der Erfindung;

Fig. 2 einen vergrößerten Vertikal schnitt durch die untere Elektrodenanordnung, wie sie in Fig. 1 dargestellt ist;

Fig. 3 eine Draufsicht auf den Elektrodeneinsatz; Fig. 4 eine Draufsicht auf den Bund und in

Fig. 5 eine auseinandergezogene Schnittdarstellung der Anordnung nach Fig. 2.

Fig. 1 zeigt einen Widerstandsheizofen 1 mit einer unteren und einer dazu passenden oberen leitenden Elektrode 10a bzw. 10b.

Ein elektrischer Widerstandstiegel 21' sitzt auf der unteren Elektrode 10a, die auf einem Betätigungsmechanismus, beispielsweise einem nicht gezeichneten pneumatischen Zylinder beweglich angeordnet ist, welcher die untere Elektrode 10a anzuheben gestattet, bis sie von der oberen Elektrode 10b aufgenommen ist und der obere Teil des Tiegels mit der oberen Elektrode 10b Kontakt herstellt. Die beiden Elektroden 10a, 10b, machen an keiner Stelle außer über eine O-Ringdichtung 14, die die Elektrode 10a für die Abdichtung der innerhalb der Ofenkammer entstehenden Verbrennungsgase umgibt, miteinander Kontakt. Die Elektrode 10b enthält Leitungen zur Zuführung eines Trägergases in den Ofen und außerdem zur Fortleitung des Probengases aus dem Ofen.

Der Ofen 1 entspricht in seiner allgemeinen Ausbildung demjenigen nach US-PS 3 936 587 bzw. US-PS 4 056 677.

Die untere Elektrode 10a ist einstückig aus Kupfer gearbeitet und weist einen Ringflansch 16 mit versenkten Löchern 17' zur Aufnahme von Schrauben auf, mit denen die Elektrode an der Hubvorrichtung des Ofens 1 befestigbar ist. Um den Umfang eines unteren zylindrischen Endes 11 der Elektrode 10a verläuft eine Ringrille 12 zur Aufnahme einer O-Ring-Dichtung 13, mit der die Elektrode 10a gegen den nichtgezeichneten darunterliegenden Träger abgedichtet wird. Von der Platte 16 erstreckt sich nach oben ein im allgemeinen zylindrischer aufrecht stehender Teil 14, der sich soweit nach oben erstreckt, daß die untere Elektrode 10a in der oberen Elektrode 10b aufgenommen werden kann.

In der Außenwandung des aufrecht stehenden Teiles 14 ist in der Nähe von dessen oberem Ende eine Ringrille 15 vorgesehen, die einen O-Ring 17 (Fig. 1) aufnimmt, um die obere Elektrode 10b an der zylindrischen Innenwand der Elektrode 10b zu dichten und damit die eingeschlossenen Gase abzudichten und einzugrenzen. Innerhalb des aufrecht stehenden Teiles 14 befindet sich eine Ausnehmung 18, die im Betrieb ein Kühlmedium zur Kühlung des Kopfes 10a führt. Vom aufrecht stehenden Teil 14 erstreckt sich nach oben ein im allgemeinen zylindrisches Lager 19 mit einem Durchmesser, der etwas kleiner als derjenige des aufrecht stehenden Teiles 14 ist. Dieses Lager besitzt eine obere Ringfläche 19', die einen kleinen knopfartigen, kreisförmigen Vorsprung 19 " umgibt. Das Lager 19 ist mit einem Außengewinde versehen, wie es bei 18' angedeutet ist.

Der Elektrodeneinsatz 20 hat im allgemeinen kreisförmige Gestalt und besitzt einen flachen ringförmigen Boden 21 derart, daß der scheibenförmige Einsatz 20 auf die flache obere Ringfläche 19' des Lagers 19 aufgesetzt werden kann. Der Einsatz 20 enthält eine mittig angeordnete Öffnung 25, die sich im allgemeinen vertikal erstreckt und einen Durchmesser aufweist, der im wesentlichen der gleiche oder etwas größer als der des Knopfes 19 " ist. Dadurch kann der Einsatz auf

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der flachen Oberfläche 19 ' des Lagers 19 während des Ersatzes aufgesetzt und zentriert werden. Der Durchmesser des Einsatzes

20 beträgt beim wiedergegebenen Ausführungsbeispiel ca. 16 mm (0,630 Zoll) , so daß der Einsatz 20 nicht über die Kante der oberen Fläche 19' des Lagers vorsteht. Von der oberen Seite des Einsatzes 20 erstrecken sich vier bogenförmige Segmentvorsprünge

21 nach oben, welche während des Versuches einen Tiegel aufnehmen. Diese Vorsprünge weisen eine Abschrägung 22 auf, so daß eine im Durchmesser reduzierte flache, segmentartige ringförmige Oberfläche 23 entsteht, welche den Tiegel boden abstützt und mit ihm elektrischen Kontakt herstellt. Vier flache rechteckige Kanäle 24, die im Winkel abstand von 90° angeordnet sind, trennen die Vorsprünge 21. Die Vorsprünge 21 umgibt eine Ringschulter 26, die kontinuierlich um die Außenkante der Vorsprünge 21 verläuft. Die Schulter 26 weist eine abgeschrägte Außenkante 27 auf, welche eine Fortsetzung der Abschrägung 22 darstellt. An der Schulter 26 ist der Einsatz 20 annähernd 1,6 mm (0,065 Zoll) dick und an der abgeflachten, segmentartig ausgebildeten Ringoberfläche 23 beträgt die Dicke der Scheibe ca. 3 mm (0,125 Zoll). Die Außenkanten der Vorsprünge 21 bilden eine segmentartige ringförmige Rippe auf der oberen Oberfläche des Einsatzes mit einem Außendurchmesser von 11 mm (0,440 Zoll). Die Innenkante hat einen Durchmesser von ca. 8 mm (0,31 Zoll). Der Durchmesser der öffnung 25 beträgt ca. 4,7 mm (0,185 Zoll).

Der Bund 30 dient bei der bevorzugten Ausführungsform zum Festklammern des Einsatzes an der Elektrode. Der Bund weist einen zylindrischen Ring mit einer Wandung 32 auf, die bei 33 ein Innengewinde besitzt, so daß der Ring auf dem Gewindevorsprung 19 aufgeschraubt werden kann. Die obere Kante 36 des Bundes 30 enthält drei im gleichen Abstand angeordnete sich nach innen erstreckende Ansätze 35, die auf dem Umfang des Ringes 31 im Winkelabstand von 120° angeordnet sind. Die Ansätze erstrecken sich radial auf die Mittelachse des Bundes 30 und ragen unter

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die 'Öffnung 35 der Mitte des Ringes 31. Die Außenoberfläche 36 des Ringes 31 ist gerieft, um eine Greifoberfläche zu erhalten, wobei der Außendurchmesser des Bundes 30 vor der Riefelung ca. 20 mm (0,813 Zoll) beträgt. Der Ring 31 ist ca. 5 mm (0,194 Zoll) hoch und besitzt einen Innendurchmesser, der es erlaubt, das Lager 19 durch Gewindeeingriff innerhalb der öffnung 35 zu befestigen. Die Ansätze 34 haben eine Länge von 4,38 mm (0,1725 Zoll) von der Außenwand 36 zu ihrem Innersten. Die Winkelbreite jedes Ansatzes 34 umfaßt ca. 20° und die Ansätze sind nach innen von der Außenkante zur Innenkante leicht abgeschrägt. Die Ansätze weisen eine flache untere Oberfläche 34 auf und ihre Länge ist so gewählt, daß sie sich dicht in der Nähe der Zylinderwandung 28 des Einsatzes 20 erstrecken und sich über die Ringoberfläche 26 legen, wie man am deutlichsten aus Fig. 2 erkennt.

Der Einsatz 20 ist ein Sinterkörper, gepreßt aus elektrisch leitendem Material, vorzugsweise einer Mischung aus 75 % Wolfram und 25 % Kupfer. Man kann auch andere Materialien beispielsweise Molybdän, Tanal und Legierungen außer mit Wolfram als Einsatzmaterial verwenden, obwohl für manche Anwendungsgebiete diese Materialien sich mit dem Probengas stören und damit nicht geeignet sind. Vorzugsweise verwendet man also eine Wolfram-Kupfermischung . Bei der Auswahl des Einsatzmaterials umfassen die physikalischen Eigenschaften,die die Annehmbarkeit des Materials bestimmen, seine thermische und elektrische Leitfähigkeit, seine Schmelztemperatur, seine Härte, seine Benetzbarkeit, seine Bearbeitbarkeit und seine Reaktionsfähigkeit mit den zu analysierendem Probengas. Der Bund 30 besteht aus rostfreiem Stahl und ist nach üblichen Metallbearbeitungsverfahren hergestellt.

Um den Einsatz auszuwechseln, wird der abgekühlte Einsatz durch Abschrauben des Bundes 30 und Entfernen desselben vom Lager 11 abgenommen. Der alte Einsatz 20 läßt sich somit leicht vom Bund

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zum Wiederauffrischen, Reinigen oder Ersatz abnehmen. Ein neuer oder reparierter Einsatz 20 wird auf dir flachen oberen Oberfläche 19' des Lagers 13 zentriert, wobei der Knopf 19'' sich in die öffnung 25 erstreckt. Der Einsatz 20 ist ohne Schwierigkeiten auf dem Lager 13 zu zentrieren, indem man den Einsatz auf das Lager, nicht notwendigerweise unter Anordnung des Stiftes 18 in der öffnung 25 aufsetzt und den Einsatz so lange herumschiebt, bis der Einsatz auf dem Vorsprung 19'' festrastet, welcher den Einsatz 20 in seiner Lage hält, während er an der Elektrode 10a befestigt wird. Wenn der Bund 30 auf den Gewindebereich 14 aufgeschraubt wird, dann erfassen die Ansätze 34 die Schulter 26 und sichern den Einsatz 20 an der Elektrode. Der Bund 30 zentriert ebenfalls den Einsatz 20 auf dem Träger 19, so daß der wünschenswert vorhandene knopfartige Vorsprung 19'' hilfreich, jedoch nicht unbedingt erforderlich ist. Der Bund übt eine Druckkraft auf den Einsatz 20 und auf die Elektrode 10a aus, so daß der Einsatz elektrisch und mechanisch befestigt ist.

Ein Tiegel, wie er beispielsweise in der US-PS 3 899 627 beschrieben ist, wird dann auf dem oberen Teil des Einsatzes aufgesetzt und ruht auf der abgeflachten oberen Oberfläche 23 der Vorsprünge 21. Infolge der Form eines Tiegels Und der Vorsprünge 21 kommen die Ansätze 34 an keiner Stelle mit dem Tiegel in Kontakt. Somit ist die Elektrodenspitze oder der Einsatz gemäß der vorliegenden Erfindung von Hand abnehmbar auf dem Elektrodenkörper befestigt, ohne daß Spezialwerkzeuge erforderlich sind und ohne daß verschweißt oder hartgelötet werden muß, wodurch sich der Austausch der Spitze wesentlich beschleunigt.

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Claims

Leco Corporation 3000 Lakeview Avenue St. Joseph, Michigan (USA) Ofenelektrode

1. } Elektrodenanordnung zur Verwendung bei einer oder mehreren Elektroden eines Widerstandsofens zum Erhitzen von Widerstandstiegeln für das Schmelzen von darin befindlichen kleinen Analyseproben, gekennzeichnet durch einen elektrisch leitenden Elektrodenkörper mit einer im allgemeinen zu einem durch die Elektrode zu erhitzenden Tiegel weisenden Oberfläche, die so ausgebildet ist, daß sie einen Einsatz aufzunehmen vermag; und durch einen elektrisch leitenden Einsatz aus verschleißfestem Material mit einer zur Elektrodenoberfläche passenden Oberfläche, wobei die Anordnung Einrichtungen zur mechanischen und auswechsel-

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baren Befestigung des Einsatzes an der mit ihm im elektrischen Kontakt stehenden Elektrode aufweist.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Oberfläche und die ihr zugeordnete Oberfläche im wesentlichen flach sind.

3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche und die ihr zugeordnete Oberfläche im wesentlichen kreisförmig sind.

4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet , daß die Elektrodenoberfläche einen nach außen vorstehenden knopfartigen Vorsprung zur Zentrierung des Einsatzes auf der Elektrode aufweist und der Einsatz eine Öffnung zur Aufnahme des knopfartigen Vorsprunges zur Ausfluchtung des Einsatzes bezüglich der Elektrode besitzt.

5. Elektrodenanordnung zum Einsatz in einem Ofen zur Erhitzung eines elektrischen Widerstandstiegels, g e kennzeichnet durch eine Elektrode mit einer Tragfläche aus elektrisch leitendem Material; einem Einsatz aus elektrisch leitendem Material mit einer Oberfläche, die mit der Tragfläche in elektrisch leitendem Eingriff bringbar ist, wobei der Einsatz so geformt ist, daß er den elektrischen Widerstandstiegel aufzunehmen vermag; und durch Einrichtungen zum lösbaren mechanischen und elektrischen Kuppeln des Einsatzes mit der Tragfläche, wobei die Oberfläche mit der Tragfläche in Berührung kommt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum Zentrieren des Einsatzes auf der Tragfläche.

7. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch g e k e η η ζ ei c h η e t , daß die Tragfläche und die Oberfläche des Einsatzes ringförmig sind.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Kupplung aus einem Befestigungselement besteht, das mit der von der Elektrode abgewendeten Seite des Einsatzes in Berührung steht und abnehmbar an der Elektrode befestigt ist.

9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch g e k e η η ζ ei c h η e t , daß die Elektrode auf einer Seite in der Nähe der Tragfläche eine mit Gewinde versehene zylindrische Fläche aufweist und das Befestigungselement mit einer Gewindefläche versehen ist, die so angeordnet ist, daß dieses Element mit der Elektrode verschraubbar ist.

10. -Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß das Befestigungselement ein Bund mit von der Mittelachse des Bundes nach außen vorstehenden Ansätzen ist derart, daß die Ansätze einen Teil der abgewendeten Seite des Einsatz berühren, wenn der Bund durch Gewindeeingriff an der Elektrode befestigt ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz einen vorspringenden Teil aufweist, der sich nach oben erstreckt und zum Aufsetzen eines Tiegels in einer bestimmten Stellung auf den Einsatz entfernt vom Bund und den daran befindlichen Ansätzen dient.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz auf der abgewendeten Seite eine den vorspringenden ^Teil umgebende Schulter aufweist und

- 4 die Ansätze mit dieser Schulter in Berührung kommen.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansätze aus drei im gleichen Winkelabstand stehenden, nach innen gerichteten Vorsprüngen bestehen.

14. Widerstandsheizofen zur Erhitzung eines elektrischen Widerstandstiegels für Analyseproben, wobei der Tiegel zwischen zwei Elektroden gehalten ist, dadurch gekennzeichnet , daß eine der Elektroden eine Auflagerfläche aufweist; daß ein Einsatz aus elektrisch leitendem Material vorgesehen ist; daß Mittel zur lösbaren Befestigung des Einsatzes an der Tragfläche vorgesehen sind, so daß der Einsatz von Hand, rasch und leicht an der Tragfläche befestigt oder von ihr abgenommen werden kann.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Befestigungsmittel aus einem Anschlußelement bestehen, welches sowohl den Einsatz als auch die Elektrode berührt.

16. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Einsatz eine obere Seite und die Tragfläche eine benachbarte Seitenwandung aufweisen und das Anbringe!ement einen Teil der oberen Seite des Einsatzes und die Seitenwandung der Tragfläche berührt, um den Einsatz sicher und lösbar an der Tragfläche zu befestigen.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Tragfläche einen Gewindebereich auf ihrer Innenwand aufweist und das Anbringelement eine Innenwand besitzt, die eine Öffnung begrenzt, wobei die Innenwand

einen Gewindebereich zur Aufnahme des Gewindebereiches der

Tragfläche aufweist.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch g e k e η η -

ζ e i c h η e t , daß das Anbringelement ein Bund mit wenigstens einem vom Bund in der Nähe der Oberseite nach außen vorstehenden Ansatz ist; der sich in Richtung der Mittelachse des Bundes erstreckt und einen Teil der Oberseite des Einsatzes berührt, wenn das Anbringelement auf die Tragfläche geschraubt ist.

19. Vorrichtung nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet ,daß der Ansatz einen vorspringenden Teil aufweist, der sich nach oben zur Aufnahme des Tiegels außer Kontakt mit dem Ansatz erstreckt.

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet , daß der Einsatz auf der oberen Seite eine Ringschulter aufweist, die den vorspringenden Teil umgibt, und daß der Ansatz die Schulter berührt.

21·. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß das Anbringelement drei im gleichen Winkel abstand angeordnete Ansätze aufweist.

22. Vorrichtung nach Anspruch 21, gekennzeichnet durch Einrichtungen zum Zentrieren des Einsatzes in der Tragfläche.

23. Vorrichtung nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Tragfläche der Elektrode einen zentrierenden Vorsprung aufweist und der Einsatz eine Öffnung zur Aufnahme dieses zentrierenden Vorsprungs besitzt.