DE3300040A1 - Zellulaeres polyvinylchlorid von geringer dichte - Google Patents

Zellulaeres polyvinylchlorid von geringer dichte

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DE3300040A1 DE19833300040 DE3300040A DE3300040A1 DE 3300040 A1 DE3300040 A1 DE 3300040A1 DE 19833300040 DE19833300040 DE 19833300040 DE 3300040 A DE3300040 A DE 3300040A DE 3300040 A1 DE3300040 A1 DE 3300040A1
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Description

ZELLULÄRES POLYVINYLCHLORID VON GERINGER DICHTE
Die Erfindung betrifft geschäumte Vinylchloridharze, insbesondere schäumbare Gemische aus Polyvinylchloridharz und einem Kautschuk zur Herstellung biegsamer Produkte mit Zellstruktur, insbesondere solcher mit geschlossenzelliger Struktur.
Produkte mit Zellstruktur wie Platten und Rohre aus geschäumten Gemischen von Polyvinylchloridharz und bestimmten Kautschuken haben bereits breite Anwendung als Isoliermaterial gefunden, insbesondere zur Rohrisolierung.
Schäumbare Gemische von Polyvinylchloridharz und bestimmten Kautschuken,aus denen geschäumte Produkte mit geschlassenzelliger Struktur hergestellt werden können, werden z.B.
in den US-PS 2 849 028 und 4 245 055 beschrieben. In diesen Patentschriften wird ein Verfahren zur Einarbeitung eines Blähmittels in ein schäumbares Harz-Kautschuk-Gemisch beschrieben, das zum Abbau des Blähmittels erwärmt werden kann, wodurch man ohne Verwendung von Formen geschäumter (freigeschäumte) Produkte von Zellstruktur erhält. Die US-PS 2 849 028 beschreibt z.B. Gemische aus Polyvinylchloridharz und Butadien-Acrylnitril-Copolymerisat-Kautschuk, die bei einer Temperatur von ca. 149°C freigeschäumt werden, wodurch man für RohrIsolierungen geeignete Produkte von Zellstruktur erhält. Die US-PS 4 245 055 beschreibt Produkte von Zellstruktur, die auf ähnliche Weise aus einem Polymethylmethacrylat enthaltenden Gemisch hergestellt werden.
Das vorliegende zur Herstellung von Produkten mit Zeil-
Struktur geeignete schäumbare Harzgemisch enthält folgende Komponenten:
a) ungefähr 40 bis ungefähr 80 Gew.-Teile eines Vinylchloridharzes, z.B. Polyvinylchlorid;
b) ungefähr 5 bis ungefähr 40 Gew.-Teile eines Kautschuks, z.B. Butadien-Acrylnitril-Kautschuk und
c) ein polyfunktionelles Monomer, z.B. Styrol. Das polyfunktionelle Monomer wird bevorzugt ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus Trimethylolpropantrimeth-. acrylat, Diallylphthalat und Styrol. Sein Mengenanteil beträgt ca. 5 bis ca. 40 Gew.-Teile. Die erwähnten Gewichtsprozentanteile beziehen sich alle auf das Gesamtgewicht der Komponenten a), b) und c).
Erfindungsgegenstand ist ferner eine Zellstruktur aus ca. 40 bis ca. 80 Gew.-Teilen Vinylchloridharz, ca. 5 bis ca. 40 Gew.-Teilen Kautschuk und ca. 5 bis ca. 40 Gew.-Teilen eines polyfunktioneilen Monomers, wobei sich die Gewichtsprozentanteile auf das Gesamtgewicht an Harz, Kautschuk und Monomer beziehen. Das erfindungsgemäße Zellstruktur aufweisende Produkt ist entweder biegsam oder steif. Es weist entweder geschlossen- oder offenzellige Struktur auf.
Die Vinylchloridharzkomporiente der erfindungsgemäßen Gemische umfaßt Monopolymere wie z.B. Polyvinylchlorid (PVC) und Copolymere wie z.B. Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisäte (VCVA). Die PVC- und VCVA-Harze sind leicht in Form eines weißen Pulvers erhältliche Handelsprodukte. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen schäumbaren Gemische geeignete PVC- und VCVA-Harze sind z.B.:
^ 121-Harz TB.F. Goodrich Company); FPC 4301-Harz (Firestone Company).
Die Vinylchloridharz-Komponente ist in den erfindungsgemäßen Gemischen in einer Menge von ca. 40 bis ca. 80 Gew.-Teilen vorzugsweise ca 60 Gew.-%, enthalten. Bevorzugt werden z. B. Gemische aus PVC und VCVA in einer Menge von 60 Gew.-Teilen verwendet, wobei das Verhältnis VCVA:PVC 3:1 beträgt. Die relativen Mengen an VCVA- und PVC-Komponenten können zur Erzielung der gewünschten Produkte innerhalb eines weiten Bereichs schwanken. Erhöht man z.B.
die Menge an VCVA-Copolymerisat erhält man Zellstrukturen von geringerer Erweichungstemperatur, was für die Wärmebehandlung dieser Strukturen von Vorteil ist. Andererseits ergeben höhere Mengen der PVC-Homopolymere zelluläre Produkte von höherer Erweichungstemperatur.
Die Kautschukkomponente des erfindungsgemäßen schäumbaren Gemisches umfaßt Butadiencopolymerisate wie z.B. Butadienstyrol- und Butadienacrylnitril-Copolymerisate. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen schäumbaren Gemische geeignete Butadienkautschuke sind z.B.:
Paracril^ B Acrylonitril-Butadien-Copolymer (Uniroyal, Inc.);
Hycar 1022 Acrylnitril-Copolymer (B.F. Goodrich Chemical Company).
Die Butadienkautschuk-Komponente ist in den erfindungsgemäßen Gemischen in einer Menge von ca. 5 bis 40 Gew.-Teilen, vorzugsweise ca. 25 Gew.-Teilen, enthalten. Zelluläre Produkte von höherer Biegsamkeit und Elastizität erhält man bei Verwendung eines höheren Anteils der Kautschukkomponente.
Umgekehrt erhält man zelluläre Produkte von höherer Steifigkeit, wenn man geringere Mengen der Kautschukkomponente einsetzt.
Das polyfunktionelle Monomer, das ein Hauptmerkmal des erfindungsgemäßen Gemisches darstellt, umfaßt Monomere wie z.B. Trimethylolpropantrimethacrylat, Styrol und Diallylphthalat. Zur Herstellung der erfindungsgemäßen schäumbaren Gemische geeignete polyfunktionelle Monomere sind z.B.:
SR-350·(Sartomer Resins, Inc.);
DAP Monomer (FMC Corporation); und
Styrene Monomer, SM (Monsanto Company).
Das polyfunktionelle Monomer liegt in dem erfindungsgemäßen Gemisch in einer Menge von ca. 5 bis ca. 40 Gew.-Teilen, vorzugsweise 25 Gew.-Teilen vor. Zu besserer Verarbeitbarkeit des Harzgemisches gelangt man, wenn man eine größere Menge an polyfunktionellem Monomer einsetzt.-
Ein Hauptmerkmal und -vorteil des erfindungsgemäßen Harzgemisches ist, daß die polyfunktionelle Monomerkomponente als Weichmacher wirkt und auf diese Weise die oben erwähnte leichtere Verarbeitbarkeit gewährleistet. Außerdem führt die polyfunktionelle Monomerkomponente zu zellulären Produkten von sehr geringer Dichte (unter 0,016 g/cm ). Das polyfunktionelle Monomer ermöglicht somit die Herstellung von zellulären Produkten, die sowohl hohe Steifigkeit als auch geringe Dichte aufweisen.
Gegebenenfalls können Weichmacher, wie sie gewöhnlich bei Harz- oder Kautschuksystemen verwendet werden, in die erfindungsgemäßen Gemische eingearbeitet werden, wie hochsiedende Ester, Äther und Ketone, z.B. Tricresolphosphat, Dibutylphthalat, Di-2räthylhexylphthalat, Butylphthalylbutylcflycolat, Dibutylsebacat u.a. Im allgemeinen ist die Weichmachermenge nicht kritisch. Gewöhnlich genügt es, wenn sie gut verarbeitbare Zusammensetzungen gewährleistet. Zu hohe Mengen an Weichmacher ergeben ein weiches Produkt mit ex-
trem biegsamen Zellwänden. Im allgemeinen beträgt.die Menge an Weichmacher 5 bis 60 Gew.-Teile, vorzugsweise 30 bis 50 Gew.-Teile-, jeweils bezogen auf 100 Gew-.-Teile Kautschuk. Sollen zelluläre Produkte von entsprechender Steifigkeit erzielt werden, kann auf die Einarbeitung zusätzlicher Weichmacher in die erfindungsgemäßen Gemische verzichtet werden.
In geringen Mengen können auch Schmiermittel wie Stearinsäure, einschließlich Wachse, wie Paraffin oder Ceresinwachs oder Wachsgeinische verwendet werden. Als Kombination von Weichmacher und Flammschutzmittel können Chlorparaffine mit einem Chlorgehalt von üblicherweise 38 bis 70 % verwendet werden, insbesondere dann, wenn als Teil des Füllersystems Antimontrioxid eingesetzt wird. Es können aber auch andere chlorierte Weichmacher verwendet werden.
Zur Verbesserung der gewünschten Eigenschaften des Endproduktes können auch verschiedene Füller in die erfindungsgemäßen Gemische eingearbeitet werden, wie z.B. Kalkstein, TiO2/ Schiefermehl, Ton, Kieselerde und Rußschwärze.
Die Gesamtfüllermenge beträgt gewöhnlich ca. 5 bis 150, vorzugsweise 35 bis 45 Gew.-Teile, bezogen jeweils auf 100 Gew.-Teile Kautschuk. Gegebenenfalls können auch Füllergemische verwendet werden. Um dem zellulären Endprodukt entsprechenden Flammschutz zu verleihen, ist es oft angebracht, als Füller teilweise oder zur Gänze Antimontrioxid einzuarbeiten,, und zwar vorzugsweise in einer Menge von ca. 10 bis 20 Gew.-Teile, bezogen auf 100 Gew.-Teile Kautschuk. Um dem Endprodukt die gewünschte Farbe zu verleihen, können auch Pigmente eingearbeitet werden. Entsprechend verschieden gefärbte Produkte eignen sich zur Isolierung von Rohrsystemen zur Erleichterung der Identifizierung der einzelnen durch die Rohrleitungen transportierten Stoffe. Werden schwarz gefärbte Produkte benötigt, kann als Ver-
stärker sowie um dem Endprodukt eine tiefschwarze Färbung zu verleihen, Rußschwärze eingearbeitet werden. Als Blähmittel können beliebige Stickstoff erzeugende chemische Blähmittel zur Erzeugung einer geschlossenzelligen Struktür·verwendet werden, wie z.B. pinitrosopentamethylentetramin, p,p'Oxybis(benzolsulfonylhydrazid)benzolsulfonylhydrazin, p-Toluolsulfonylsemicarbazid und vorzugsweise Azodicarbonamid.
Als Vulkanisierungsmittel können die zur Herstellung geschäumter Produkte aus Harz-Kautschuk-Gemischen üblicherweise verwendeten eingesetzt werden. So z.B. kann zur Vulkanisation der Kautschukkomponente des erfindungsgemäßen Harzgemisches Schwefel verwendet werden. Außerdem können die üblichen Vulkanisationsbeschleuniger wie Benzthiazoldisulfid, Zinkdiäthyldithiocarbamat und Diorthotolylguanidin verwendet werden.
Zur Erzielung einer weitgehend vollständigen Vernetzung des polyfunk'tionellen Monomers können Vernetzungsmittel wie z.B. Benzoylperoxid verwendet werden. Dieses kann z.B. gleichzeitig mit dem als Vulkanisierungsmittel verwendeten Schwefel in das Harzgemisch eingearbeitet werden.
Die Verarbeitung des erfindungsgemäßen Harz-Kautschuk-Gemisches sowie des gesamten schäumbaren Systems, in dem ersteres verwendet wird, erfolgt auf übliche Weise. G.ewöhnlieh werden zuerst nach einem der üblichen Verfahren die Kautschuke, Harze, Füller, Weichmacher, Wachse, Flammschutzmittel, die Rauchbildung hemmende Mittel und andere übliche Zusätze zu derartigen Schäumen in einer Mühle oder in einem Banbury-Mischer gemischt. Gegebenenfalls wird zuerst der Kautschuk einplastiziert, wonach dann die übrigen Komponenten zugesetzt werden. Nach entsprechender Mischung . der Endzusammensetzung können das Vulkanisierungsmittelsy-
stem und das Blähmittel zugesetzt werden. Keine der Komponenten des erfindungsgemäßen Harz-Kautschuk-Gemisches erfordert eine spezielle Behandlung, die über jene hin-'aus gehen würde, wie sie gewöhnlich bei der Mischung von Kautschuken und Harzen zur Herstellung von schäumbaren Gemischen durchgeführt wird. -
Gleichzeitig ermöglicht das erfindungsgemäße Harz-Kautschuk-Gemisch die Herstellung von geschäumten Produkten mit besonderen Eigenschaften wie sie gewöhnlich nur für Produkte von der sonst üblichen hohen Dichte kennzeichnend sind.
Nach Bereitung, der Zusammensetzung wird diese in die gewünschte Form gebracht. Zur Herstellung von Rohrisolierungen können die üblichen Extruder zur Extrudierung von Hohlzylindern in der gewünschten Größe verwendet werden. Platten können durch Extrudieren, Kalandrieren oder Pressen hergestellt werden. Kompliziert geformte Gegenstände können durch Pressen hergestellt werden.
Nachdem die fertiggestellte Zusammensetzung in die gewünschte Form gebracht wurde, wird sie auf eine zum Abbau des Blähmittels und zur Vulkanisierung des Systems ausreichende Temperatur gebracht. Diese Systeme unterliegen bekanntlich einer linearen Schäumung in der Weise, daß die Abmessungen des geschäumten Endproduktes in einer konstanten Beziehung zu den Abmessungen der ungeschäumten Zusammensetzung stehen. Die Bläh- und Vulkanisationstemperatur bewegt sich gewöhnlich innerhalb eines Bereichs von 104 bis 182°C.
Der Hauptvorteil der erfindungsgemäßen Gemische besteht in der Fähigkeit, auf reproduzierbare Art und Weise Produkte von ungewöhnlich niedriger Dichte herzustellen. Die erfindungsgemäß herstellbaren- zellulären Produkte haben eine Dichte von unter 0,0114 g/cm . Die Wärmeleitfä-
higkeit derartiger Produkte ist geringer und damit günstiger als bei den zellulären Produkten hoher Dichte.
Die nachfolgenden Beispiele illustrieren die vorliegende Erfindung. . .... - -
Beispiel 1 bis 3:
Die nachfolgend aufgeführten Zusammensetzungen können nach konventionellen Verfahren verarbeitet werden.
Die nachfolgend aufgeführten Komponenten werden in eine Mühle oder in einen Banbury-Mischer gegeben und bei einer Temperatur von unter ca. 121°C während der üblichen ersten Verfahrensstufe gemischt. Das Master-batch-Produkt der ersten Verfahrensstufe wird dann in der zweiten Verfahrensstufe in einer Mühle oder in einem Banbury-Mischer bei einer Temperatur von unter ca. 93°C weiterverarbeitet.
Komponente Beispiel
1		 Beispiel
2		 Beispiel
3
Verfahrensstufe I
Butadien-Acrylonitril
PVC
VCVA		 25
25
75		 25
25
75		 25
25
75
Tr imethylolpropantr imeth-
acrylat . 40
Styrolmonomer - 40 -
Diallylphthalatmonomer - . - 40
Polyäthylenglycol. 2,5 2,5 2,5
Calciumcarbonat 5 5 5
Verfahrensstufe II
Azodicarbonamid 31 31 31
Schwefel - 2 2 2 30- Zinkoxid - · · 2,5 2,5 ' 2,5'
Zinkdimethyldithiocarboriat · 0,5 0,5 0,5
Dipentamethylenthiuram
Hexasulfid 0,5 0,5 0,5
Das gemahlene oder gemischte Produkt der Stufe II kann auf übliche Weise bei einer Temperatur von ca. 52 bis ca. · 1O7°C extrudiert werden. Das geformte Produkt wird danach durch Erwärmen auf eine Temperatur von ca. 93 bis ca. 182°C gebläht, wodurch man die erfinduhgsgemäßen zellulären Produkte erhält.

Claims (25)

ν . FONER EBEINGHAUS FINCK PATENTANWÄLTE EUROPEAN PATENT ATTORNEYS MARIAHILFPLATZ 2 & 3, MÖNCHEN 9O POSTADRESSE: POSTFACH 95 OI 6O, D-8OOO MÜNCHEN 95 ARMSTRONG WORLD INDUSTRIES, INC. 3. Januar 1983 DEAA3O398.O ZELLULÄRES POLYVINYLCHLORID VON GERINGER DICHTE Pa ten fan spr üch e
1. Schäumbares, zur Herstellung von Produkten mit Zellstruktur geeignetes Harzgemisch, dadurch gekennzeichnet , daß dieses ungefähr 40 bis ungefähr 80 Gew.-Teile Vinylchloridharz, ungefähr 5 bis ungefähr 40 Gew.-Teile Butadienkautschuk und ein polyf unktionelles Monomer enthält.
2. Harzgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das polyfunktionelle Monomer ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Trimethylolpropantrimethacrylat, Styrol und Diallylphthalat.
3. Harzgemisch nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß das polyfunktionelle Monomer in einer Menge von ungefähr 5 bis ungefähr 40 Gew.-Teilen vorliegt.
4. Harzgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Vinylchlorid Polyvinylchlorid ist.
' · f- 1
5. Harzgemisch nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet , daß das flüssige polyfunktionelle Monomer ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Trimethylolpropantrimethacrylat, Styrol und Diallylphthalat.
6. Harzgemisch nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß das polyfunktionelle Monomer in einer Menge von ungefähr 5 bis 40 Gew.-Teilen vorliegt.
7. Harzgemisch nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Butadienkautschuk ein Butadien-Acrylnitril-Copolymerisat ist.
8. Harzgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Vinylchloridharz ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat ist.
9. Harzgemisch nach Anspruch 8, dadurch g e k e η η teichnet , daß das polyfunktionelle Monomer ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Trimethylolpropantrimethacrylat, Styrol und Diallylphthalat.
10. Harzgemisch nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet , daß das polyfunktionelle Monomer in einer Menge von ungefähr 5 bis ungefähr 40 Gew.-Teilen vorliegt.
11. Harzgemisch nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet , daß der Butadienkautschuk ein Butadien-Acrylnitril-Copolymerisat ist.
12. Harzgemisch nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Vinylchloridharz ein Gemisch aus Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat ist, wobei das Verhältnis zwischen Vinylchlorid-
Vinylacetat-Copolymerisat und Polyvinylchlorid ungefähr 3:1 beträgt.
13. Harzgemisch nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet , daß das polyfunktionelle Monomer ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Trimethylolpropantrimethacrylat, Styrol und Diallylphthalat.
14. Harzgemisch nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet , daß das polyfunktionelle Monomer in einer Menge von ungefähr 5 bis ungefähr 40 Gew.-Teilen vorliegt.
15. Harzgemisch nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet , daß der Butadienkautschuk ein Butadien-Acrylnitril- Copolymerisat ist.
16. Zellstruktur, dadurch gekennzeichnet , daß sie ungefähr 40 bis ungefähr 80 Gew.-Teile eines Vinylchloridharzes, ungefähr 5 bis -ungefähr 40 Gew.-Teile eines Kautschuks und ungefähr 5 bis ungefähr 40 Gew.-Teile eines polyfunktionellen Monomers enthält.
17. Zellstruktur nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , daß das Vinylchloridharz Polyvinylchlorid ist.
18. Zellstruktur nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet , daß das polyfunktionelle Monomer ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Trimethylolpropantrimethacrylat, Styrol und Diallylphthalat.
19. Zellstruktur nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet , daß der Butadienkautschuk ein Butadien-Acrylnitril-Copolymerisat ist.
20. Zellstruktur nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet , . daß das Vinylchloridharz ein Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat ist.
21. Zellstruktur nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet , daß das polyfunktionelle Monomer ausgewählt ist aus der ! Gruppe, bestehend aus Trimethylolpropantrimethacrylat, Styrol und Diallylphthalat.
22. Zellstruktur nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet , daß der Butadienkautschuk ein Budatien-Acrylnitril-Copolymerisat ist.
23. Zellstruktur nach Anspruch 16, dadurch g e k e η η zei chnet , daß das Vinylchloridharz ein Gemisch aus Polyvinylchlorid und einem Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat ist, wobei das Verhältnis von Vinylchlorid-Vinylacetat-Copolymerisat zu Polyvinylchlorid ungefähr 3:1 beträgt.
24. Zellstruktur nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das polyfunktionelle Monomer ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Trimethylolpropantrimethacrylat, Styrol und Diallylphthalat.
25. Zellstruktur nach Anspruch 24, dadurch gekennzeichnet, daß der Butadienkautschuk ein Butadien-Acrylnitril-Copolymerisat ist.
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