DE3247095C2 - - Google Patents

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DE3247095C2
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Friedrich Lorenz Dr. Como It Klohr
Zola Argegno It Genazzini
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01C—CHEMICAL OR BIOLOGICAL TREATMENT OF NATURAL FILAMENTARY OR FIBROUS MATERIAL TO OBTAIN FILAMENTS OR FIBRES FOR SPINNING; CARBONISING RAGS TO RECOVER ANIMAL FIBRES
    • D01C3/00—Treatment of animal material, e.g. chemical scouring of wool
    • D01C3/02—De-gumming silk

Description

Die Erfindung betrifft ein Mittel und ein Verfahren zum Entbasten von Seide in Form von Filamenten oder Geweben aus natürlicher Seide.The invention relates to an agent and a method for debinding of silk in the form of filaments or fabrics made from natural silk.

Die Entbastung von Seide verfolgt den Zweck, der Faser, durch voll­ kommenes Entziehen des Serizins, der wachsartigen Stoffe, usw., einen maximalen Glanz und eine maximale Weichheit zusammen mit dem Griff und dem eventuellen "Cracquant" zu erteilen, wodurch die Seide die edelste Faser darstellt.The relief of silk pursues the purpose, the fiber, through full withdrawal of sericin, waxy substances, etc., maximum gloss and softness together with the Grip and the eventual "Cracquant", which gives the silk represents the noblest fiber.

Das seit Jahrhunderten vorzugsweise verwendete Entbastungsmittel ist ein siedendes Seifenbad, welches den Seidenbast einwandfrei hydro­ lisiert. Unter sämtlichen Seifen wird die grüne Olivenölseife be­ vorzugt, welche den Vorteil aufweist, nur schwer zu gelatinieren. Sie kann daher durch Waschen leicht entfernt werden und hinterläßt keinen Geruch auf der Seide.The debonding agent that has been used for centuries is preferred a boiling soap bath, which perfectly hydrate the silk bast lized. The green olive oil soap is used under all soaps preferred, which has the advantage of being difficult to gelatinize. It can therefore be easily removed by washing and leaves behind no smell on the silk.

Neben ihrem Gehalt an Fettsäuren, der nicht unter 60%, aber auch nicht allzusehr darüber liegen soll, darf die Seife kein freies Alkali in einer Menge über 0,05% (liegt das Alkali in Form von Carbonat vor, so sind bis zu 0,2% zulässig) und nur geringe Mengen an Inert­ stoffen (Silikat, Stärke, Leim, usw.) und Eisenspuren enthalten.In addition to their fatty acid content, which is not less than 60%, however Soap should not be too much above, the soap must not contain free alkali in an amount above 0.05% (the alkali is in the form of carbonate up to 0.2%) and only small amounts of inert substances (silicate, starch, glue, etc.) and traces of iron.

Das herkömmliche Entbasten mit Seife wird unter Verwendung von enthärtetem Wasser durchgeführt, um die Entstehung von Calcium­ seife zu vermeiden, wobei durchschnittlich 30-40% Seife, bezogen auf das Warengewicht, zur Anwendung kommen. Man erhitzt das Bad, nimmt jeden Schmutz von der Badoberfläche weg und taucht sodann die Seide ein. Conventional soaping is performed using softened water carried out to the formation of calcium Avoid soap, using an average of 30-40% soap on the weight of the goods. You heat the bathroom removes all dirt from the bathroom surface and then dips it Silk.  

Die Badtemperatur soll zwischen 90 und 96°C liegen. Überschreitet man diesen Temperaturbereich, so wird die Faser angegriffen unter Abspaltung von Seidenfibril­ len (Büschelbildung). Dies trifft auch dann zu, wenn die Alkalinität 0,05% überschreitet, da die Seife nur eine geringe Schutzwirkung auf das Serizin ausübt. Auch die Entbastungsdauer trägt zur Büschelbildung bei, was sich als helle Punktierung bei Gegenlichtbeobachtung sowohl an Garnen als auch an Geweben zeigt. Übermäßige Bewe­ gungen und Reibungen sind ebenfalls für Büschelbildung und gegebenenfalls auch für Abschälungen verantwortlich.The bath temperature should be between 90 and 96 ° C. If you exceed this temperature range, then the fiber attacked with the release of silk fibril len (tufts). This also applies if the Alkalinity exceeds 0.05% because the soap only has one has little protective effect on sericin. Also the Dedusting contributes to the formation of tufts, which can as bright dots when backlighting both shows on both yarns and fabrics. Excessive movement conditions and friction are also for tufts and possibly also responsible for peeling.

In dem angegebenen Temperaturbereich erfolgt das Ent­ basten mit Seife innerhalb von 2 bis 3 Stunden im Falle von Leichtgeweben und innerhalb von 5 bis 6 Stunden im Falle von stärkeren Geweben, insbesondere wenn diese mit stark gezwirntem Garn (Crêpe) hergestellt sind.Ent is carried out in the specified temperature range bast with soap within 2 to 3 hours in case of light fabrics and within 5 to 6 hours in Case of thicker tissues, especially if they are are made with twisted yarn (crepe).

Das Flottenverhältnis ist von 1 : 40 bis 1 : 70 darüber veränderlich. Es werden zwei aufeinanderfolgende Bäder verwendet. Das erste Bad, nämlich das sogenannte Be­ netzungsbad, ist das bereits einmal schon verwendete Bad. Darauf folgt ein neues Bad, welches dazu dient, den erzielbaren Effekt zu verbessern und der Seide ihre natürliche Färbung vollkommen oder fast vollkommen zu nehmen. Dieses zweite Bad enthält etwa die Hälfte des Seifengehaltes des vorangegangenen Bades und hat eine Dauer von einer Stunde. Es wird auch als Nachbesserungs­ bad bezeichnet.The liquor ratio is 1:40 to 1:70 above changeable. There will be two successive baths used. The first bathroom, namely the so-called Be wetting bath, is that already used before Bath. This is followed by a new bathroom, which is used to improve the achievable effect and the silk their natural coloring completely or almost completely to take. This second bath contains about half of the Soap content of the previous bath and has one Duration of one hour. It is also called a touch up bad called.

Das gebrauchte Nachbesserungsbad wird entsprechend er­ gänzt und dient sodann als Benetzungsbad. Je nach der Qualität und des Zustandes der Seide kann das Nachbes­ serungsbad auch zwei- bis dreimal verwendet werden.The used reworking bath will be accordingly complements and then serves as a wetting bath. Depending on the The quality and condition of the silk can be the aftermath  bath can also be used two to three times.

In der Praxis wird, abhängig vom Garn bzw. Gewebe, mit 10-15 g/l Seife gearbeitet. Eine Bleiche kann nicht gleichzeitig durchgeführt werden, da die Seife keine Stabilisierungswirkung auf das Wasserstoffperoxyd aus­ übt, welches darüber hinaus sauer ist und als Hydroly­ sierungsmittel auf die Seifenlösung wirken würde.In practice, depending on the yarn or fabric, 10-15 g / l soap worked. Bleach cannot be performed at the same time since the soap is none Stabilizing effect on the hydrogen peroxide exercises which is also acidic and as a hydrol would act on the soap solution.

Es wurde nun gefunden, daß die Entbastung von Seide schneller und wirtschaftlicher, sowie mit im Vergleich zu herkömmlichen Verfahren besseren Ergebnissen durch­ führbar ist, wenn hierfür ein neues Mittel verwendet wird in Form einer flüssigen, alkalischen Mischung, welche Netzmittel und Wasser enthält, das aus nachstehender Zusammensetzung besteht:It has now been found that the relief of silk faster and more economical, as well as in comparison better results than conventional methods is feasible if a new agent is used for this is in the form of a liquid, alkaline mixture, which Wetting agent and contains water from that composition below consists:

  • A. 15-25 Gew.-Teilen einer 20-30%igen wäßrigen Lösung von Poly­ acrylsäure, Molgewicht 3500 bis 4500, pH-Wert 5%ig=6-7,A. 15-25 parts by weight of a 20-30% aqueous solution of poly acrylic acid, molecular weight 3500 to 4500, pH 5% = 6-7,
  • B. 4-8 Gew.-Teilen einer 50-60%igen wäßrigen Lösung eines Sequest­ rierungsmittels aus der Gruppe
    • 1. Nitrilotriessigsäure oder
    • 2. Ethylendiamintetraacetat (Natriumsalz) oder
    • 3. 1-Hydroxyethan-1.1-diphosphonsäure (Natriumsalz),
    B. 4-8 parts by weight of a 50-60% aqueous solution of a sequestering agent from the group
    • 1. Nitrilotriacetic acid or
    • 2. ethylenediaminetetraacetate (sodium salt) or
    • 3. 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid (sodium salt),
  • C. 3-8 Gew.-Teilen Borsäure, kristallisiert,C. 3-8 parts by weight of boric acid, crystallized,
  • D. 20-35 Gew.-Teilen Natronlauge, 25-35%ig,D. 20-35 parts by weight of sodium hydroxide solution, 25-35%,
  • E. 2-10 Gew.-Teilen Netzmittel aus der Gruppe,
    • 1. gesättigte und ungesättigte lineare Fettalkohole der Kettenlän­ ge C₈-C₁₈ mit 2-25 Mol Ethylenoxid oder
    • 2. deren Fraktionen aus der Gruppe C8/12, C12/14, C16/18 mit je 2 -25 Mol Ethylenoxid oder
    • 3. Ethersulfate der obigen Ethoxylate (Natriumsalze) oder
    • 4. sulfochloriertes Paraffin der durchschnittlichen Kettenlänge C₁₅ mit je ca. 50% Mono- und Disulfonat oder
    • 5. 2-Ethylhexylsulfat (Natriumsalz) oder
    • 6. Nonylphenol mit 4-18 Mol Ethylenoxid oder
    • 7. Gemische der vorgenannten Netzmittel,
    E. 2-10 parts by weight of wetting agent from the group,
    • 1. saturated and unsaturated linear fatty alcohols of the chain lengths C₈-C₁₈ with 2-25 moles of ethylene oxide or
    • 2. whose fractions from the group C 8/12 , C 12/14 , C 16/18 each with 2-25 moles of ethylene oxide or
    • 3. ether sulfates of the above ethoxylates (sodium salts) or
    • 4. sulfochlorinated paraffin of average chain length C₁₅, each with about 50% mono- and disulfonate or
    • 5. 2-ethylhexyl sulfate (sodium salt) or
    • 6. Nonylphenol with 4-18 moles of ethylene oxide or
    • 7. Mixtures of the aforementioned wetting agents,
  • F. 20-40 Gew.-Teilen Wasser.F. 20-40 parts by weight of water.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Mittel eine klare, gelbe Flüssigkeit mit pH 11,0-13,5.In a preferred embodiment, the agent is a clear, yellow liquid with pH 11.0-13.5.

Die Anwendung erfolgt mit einem Flottenverhältnis von <1 : 40, vorzugsweise 1 : 10-1 : 20.The application takes place with a fleet ratio of <1:40, preferably 1:10-1: 20.

Die Verwendung der erfindungsgemäßen Mittel bietet eine Reihe von Vorteilen:The use of the agents according to the invention offers a number of advantages:

  • - Man kann wahlweise im demineralisierten oder im harten Wasser bis 40° französischer Härte arbeiten; - You can choose between demineralized or work hard water up to 40 ° French hardness;  
  • - die Arbeitszeit zur Behandlung der Seide ist kürzer als bei anderen Entbastungsmitteln;- The working time for treating the silk is shorter than with other degreasing agents;
  • - bei Mitverwendung eines Bleichmittels (z. B. Wasser­ stoffperoxid) kann man entbasten und bleichen in ein- und demselben Bad;- when using a bleaching agent (e.g. water can be degassed and bleached in one and the same bath;
  • - die Seidenfaser wird nicht geschädigt:
    • a) die mechanische Festigkeit bleibt erhalten,
    • b) kein Pilling,
    • c) keine Vergilbung;
    - the silk fiber is not damaged:
    • a) the mechanical strength is retained,
    • b) no pilling,
    • c) no yellowing;
  • - der Seide wird ein voller, weicher, glatter Griff erteilt;- the silk becomes a full, soft, smooth handle granted;
  • - auf Geweben treten weniger Falten auf (wichtige Eigen­ schaft für die Färberei);- There are fewer wrinkles on fabrics (important properties shaft for dyeing);
  • - die Anfärbung erfolgt gleichmäßig mit allen für die Seide gängigen Farbstoffen (Direkt-, Säure-, Metallkomplex-, Substantiv-, Reaktiv-Farbstoffe);- The staining is even with all for the common silk dyes (direct, acid, Metal complex, noun, reactive dyes);
  • - das Produkt macht die Seide hydrofil (wichtige Eigen­ schaft für die Druckerei).- the product makes the silk hydrofil (important properties shaft for the print shop).
BeispieleExamples

Die nachstehenden Beispiele sollen zur näheren Erläute­ rung der Erfindung dienen.The following examples are intended to explain in more detail tion of the invention.

Beispiel 1Example 1 Zusammensetzung eines geeigneten MittelsComposition of a suitable agent

  • A. 15 Teile einer wäßrigen, 24%igen Lösung von Poly­ acrylsäure des Molgewichtes 3500 bis 4500.A. 15 parts of an aqueous, 24% solution of poly acrylic acid of molecular weight 3500 to 4500.
  • B. 5 Teile einer wäßrigen, 54%igen Lösung von 1-Hydroxy­ ethan-1,1-diphosphonsäure (Na-Salz).B. 5 parts of an aqueous 54% solution of 1-hydroxy ethane-1,1-diphosphonic acid (Na salt).
  • C. 5 Teile Borsäure, kristallisiert.C. 5 parts of boric acid, crystallized.
  • D. 32 Teile wäßrige Natronlauge, 29%ig.D. 32 parts of aqueous sodium hydroxide solution, 29%.
  • E. 3 Teile sulfochloriertes Parrafin der durchschnitt­ lichen Kettenlängen C₁₅ mit je ca. 50% Mono- und Di-Sulfonat (Na-Salz).E. 3 parts of sulfochlorinated parrafin the average union chain lengths C₁₅ with approx. 50% mono- and Di-sulfonate (Na salt).
  • F. 40 Teile demineralisiertes Wasser.F. 40 parts of demineralized water.
Beispiel 2Example 2 AnwendungsbeispielApplication example

Material: Crêpe de Chine, 140 cm Breite, Crêpe Satin, 110 cm Breite
Apparatur: offene Wanne, 6000 l permutiertes Wasser
Flottenverhältnis: 1 : 15 Material/Wasser (kg)
Produkteinsatz: 15 g/l, Produkt des Beispiels 1
pH-Wert des Bades: 10,5 Material: crepe de chine, 140 cm wide, crepe satin, 110 cm wide
Equipment: open tub, 6000 l permuted water
Fleet ratio: 1:15 material / water (kg)
Product use: 15 g / l, product of example 1
pH of the bath: 10.5

ArbeitsweiseWay of working

6000 l permutiertes Wasser wurden in die Wanne gegeben und mit Dampf auf 95°C aufgeheizt. Danach wurden 90 kg des erfindungsgemäßen Mittels in Wasser gelöst, das Gewebe in das Bad einge­ taucht und unter leichter Bewegung darin belassen.6000 liters of permuted water were added to the tub and heated to 95 ° C with steam. Then 90 kg of the agent according to the invention dissolved in water, the tissue in the bath immersed and left in it with slight movement.

Nach Absinken der Badtemperatur auf 91°C (etwa 20 Minu­ ten) wurde das Textilgut aus dem Bad herausgenommen, der Verdampfungsverlust durch Wasser ersetzt und das Bad wieder auf 95°C aufgeheizt. Danach wurde das Gewebe wieder in das Bad eingebracht und die Prozedur wieder­ holt (weitere 20 Minuten).After the bath temperature drops to 91 ° C (about 20 minutes ten) the textile was taken out of the bath, the loss of evaporation is replaced by water and that Bath heated up again to 95 ° C. After that, the fabric brought back into the bathroom and the procedure again picks up (another 20 minutes).

Crêpe Satin war zu diesem Zeitpunkt (insgesamt 40 Minu­ ten) vollständig entbastet, während für Crêpe de Chine die Behandlung ein weiteres Mal wiederholt werden mußte. Ein entsprechender Entbastungseffekt hätte bei Behand­ lung mit Marseiller Seife 3 bis 6 Stunden benötigt.Crêpe Satin was at that time (40 minu in total ten) completely relieved, while for crepe de chine the treatment had to be repeated one more time. A corresponding relieving effect would have been with treatment with Marseille soap takes 3 to 6 hours.

Anschließend wurde mit beiden Materialien eine Färbung auf der Haspelkufe durchgeführt. Die Färbung war ein­ wandfrei, das Farbbad vollständig ausgezogen und die Farbtöne tief und brillant.Then a coloring was carried out with both materials performed on the reel runner. The coloring was a wall-free, the dye bath completely pulled out and the Shades deep and brilliant.

Beispiel 3Example 3 AnwendungsbeispielApplication example

Material: Strangware seta-organzino (Schußgarn mit ca. 100-120 U/m), Strangware seta-Organzino mit Lam´
Apparatur: Haspelkufe
Flottenverhältnis: 1 : 20
Produkteinsatz: 10 g/l, Produkt des Beispiels 1
Arbeitsweise: bei 80°C Produktzugabe, Aufheizen auf 90°C;
bei 90°C 45 Minuten entbasten;
danach mit heißem Wasser spülen und mit Essigsäure absäuern
Beurteilung: gute Entbastung
Lam´fäden wurden nicht ange­ griffenMaterial: stranded seta-organzino (weft yarn with approx. 100-120 U / m), stranded seta-organzino with lam´
Apparatus: reel runner
Fleet ratio: 1:20
Product use: 10 g / l, product of example 1
Operation: at 80 ° C product addition, heating to 90 ° C;
degrease for 45 minutes at 90 ° C;
then rinse with hot water and acidify with acetic acid
Assessment: good relief
Lam threads were not attacked

Beispiel 4Example 4 AnwendungsbeispielApplication example

Material: Kreuzspule, seta-organzino, Nm 20/2 (Kettmaterial, ca. 300-450 U/m)
Apparatur: Mezzera-Autoklav, Flottenzirkulation von außen nach innen, kein Wechsel
Flottenverhältnis: 1 : 10
Wasser: Trinkwasser, nicht enthärtet
Produkteinsatz: 10 g/l, Produkt des Beispiels 1
Arbeitsweise: 80°C, Produktzugabe;
85°C, 30 Minuten Behandlung bei pH-Wert 9,5;
danach war der Entbastungseffekt ca. 95%ig;
Aufheizen auf 90°C;
danach 15 Minuten weitere Ent­ bastung
Beurteilung: Entbastungseffekt gut. Auf Grund der einseitigen Flottenzirkulation - außen/innen - waren die inneren Lagen etwas weniger entbastetMaterial: cheese, seta-organzino, Nm 20/2 (warp material, approx. 300-450 U / m)
Equipment: Mezzera autoclave, fleet circulation from outside to inside, no change
Fleet ratio: 1:10
Water: drinking water, not softened
Product use: 10 g / l, product of example 1
Operation: 80 ° C, product addition;
85 ° C, 30 minutes treatment at pH 9.5;
afterwards the detoxification effect was about 95%;
Heating to 90 ° C;
then another 15 minutes of relief
Assessment: relief effect good. Due to the one-sided fleet circulation - outside / inside - the inner layers were a little less relieved

In der nachstehenden Übersicht sind die Entbastungszeiten jeweils bei Verwendung eines erfindungsgemäßen Mittels und bei Verwendung von Marseiller Seife gegenübergestellt. In the overview below you can see the time of the debris each time using an agent according to the invention and compared when using Marseille soap.  

Entbastungszeiten Discharge times

Claims (6)

1. Mittel zum Entbasten von Seide in Form einer flüssigen, alkalischen Mischung, welche Netzmittel und Wasser enthält, dadurch gekennzeichnet, daß es aus nachstehender Zusammensetzung besteht:
  • A. 15-25 Gew.-Teilen einer 20-30%igen wäßrigen Lösung von Poly­ acrylsäure, Molgewicht 3500 bis 4500, pH-Wert 5%ig=6-7,
  • B. 4-8 Gew.-Teilen einer 50-60%igen wäßrigen Lösung eines Sequest­ rierungsmittels aus der Gruppe
    • 1. Nitrilotriessigsäure oder
    • 2. Ethylendiamintetraacetat (Natriumsalz) oder
    • 3. 1-Hydroxyethan-1.1-diphosphonsäure (Natriumsalz),
  • C. 3-8 Gew.-Teilen Borsäure, kristallisiert,
  • D. 20-35 Gew.-Teilen Natronlauge, 25-35%ig,
  • E. 2-10 Gew.-Teilen Netzmittel aus der Gruppe,
    • 1. gesättigte und ungesättigte lineare Fettalkohole der Kettenlän­ ge C₈-C₁₈ mit 2-25 Mol Ethylenoxid oder
    • 2. deren Fraktionen aus der Gruppe C8/12, C12/14, C16/18 mit je 2 -25 Mol Ethylenoxid oder
    • 3. Ethersulfate der obigen Ethoxylate (Natriumsalze) oder
    • 4. sulfochloriertes Paraffin der durchschnittlichen Kettenlänge C₁₅ mit je ca. 50% Mono- und Disulfonat oder
    • 5. 2-Ethylhexylsulfat (Natriumsalz) oder
    • 6. Nonylphenol mit 4-18 Mol Ethylenoxid oder
    • 7. Gemische der vorgenannten Netzmittel,
  • F. 20-40 Gew.-Teilen Wasser.
1. Agent for degassing silk in the form of a liquid, alkaline mixture which contains wetting agent and water, characterized in that it consists of the following composition:
  • A. 15-25 parts by weight of a 20-30% aqueous solution of polyacrylic acid, molecular weight 3500 to 4500, pH 5% = 6-7,
  • B. 4-8 parts by weight of a 50-60% aqueous solution of a sequestering agent from the group
    • 1. Nitrilotriacetic acid or
    • 2. ethylenediaminetetraacetate (sodium salt) or
    • 3. 1-hydroxyethane-1,1-diphosphonic acid (sodium salt),
  • C. 3-8 parts by weight of boric acid, crystallized,
  • D. 20-35 parts by weight of sodium hydroxide solution, 25-35%,
  • E. 2-10 parts by weight of wetting agent from the group,
    • 1. saturated and unsaturated linear fatty alcohols of the chain lengths C₈-C₁₈ with 2-25 moles of ethylene oxide or
    • 2. whose fractions from the group C 8/12 , C 12/14 , C 16/18 each with 2-25 moles of ethylene oxide or
    • 3. ether sulfates of the above ethoxylates (sodium salts) or
    • 4. sulfochlorinated paraffin of average chain length C₁₅, each with about 50% mono- and disulfonate or
    • 5. 2-ethylhexyl sulfate (sodium salt) or
    • 6. Nonylphenol with 4-18 moles of ethylene oxide or
    • 7. Mixtures of the aforementioned wetting agents,
  • F. 20-40 parts by weight of water.
2. Mittel zum Entbasten von Seide gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es eine klare gelbe Flüssigkeit mit einem pH-Wert von 11,0-13,5 darstellt.2. Agent for degassing silk according to claim 1, characterized in that that it is a clear yellow liquid with a pH of 11.0-13.5 represents. 3. Verfahren zum Entbasten von Seide in Form von Filamenten oder Geweben aus natürlicher Seide, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Mittels nach den Ansprüchen 1 bis 2 in einer Konzentration von 10-15 g/l und einem Flottenverhältnis von <1 : 40, vorzugsweise von 1 : 10 bis 1 : 20.3. Process for degassing silk in the form of filaments or fabrics natural silk, characterized by the use of an agent according to claims 1 to 2 in a concentration of 10-15 g / l and one Liquor ratio of <1:40, preferably from 1:10 to 1:20. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es wahlweise in demineralisiertem oder in hartem Wasser durchgeführt wird.4. The method according to claim 3, characterized in that it is optionally in demineralized or in hard water. 5. Verfahren nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in ein- und demselben Bad entbastet und bleicht. 5. The method according to claim 3 and 4, characterized in that one and the same bath freed and bleached.   6. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungs­ zeit zwischen ca. 20 Minuten und 1 Stunde liegt.6. The method according to claim 3, characterized in that the treatment time is between approx. 20 minutes and 1 hour.
DE19823247095 1982-06-08 1982-12-20 Product and process for degumming natural silk Granted DE3247095A1 (en)

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