DE19805859A1

DE19805859A1 - Aqueous alkali formulation used in dyeing cellulose textiles by impregnation and fixing

Info

Publication number: DE19805859A1
Application number: DE1998105859
Authority: DE
Inventors: Andreas Schrell; Daniele Negri
Original assignee: Dystar Textilfarben GmbH and Co Deutschland KG
Current assignee: Dystar Textilfarben GmbH and Co Deutschland KG
Priority date: 1998-02-13
Filing date: 1998-02-13
Publication date: 1999-08-19
Also published as: IT1307740B1; ITMI990189A1

Abstract

An aqueous alkali formulation containing an alkali metal hydroxide and an alkali metal chloride, and comprising either: (a) potassium hydroxide (KOH) and sodium chloride (NaCl), or (b) sodium hydroxide (NaOH) and potassium chloride (KCl), in 1:(1.55-1.2) molar ratio.

Description

Cellulosische Textilmaterialien werden nach sogenannten Druck-, Auszieh- und Klotzverfahren gefärbt. Besondere Bedeutung hat hierbei das Färben unter Anwendung von faserreaktiven Farbstoffen, die während des Färbeprozesses mit der Faser eine kovalente Bindung einzugehen vermögen, da sich die mit ihnen erhältlichen Färbungen vor allem durch gute Naßechtheiten auszeichnen, was bei der Anwendung von nicht-faserreaktiven Farbstoffen nicht oder nur schwer erreicht werden kann. Die kovalente Bindung zwischen den faserreaktiven Farbstoffen und der Faser kann im allgemeinen aber nur eingegangen werden, wenn der Färbeprozeß unter alkalischen Bedingungen durchgeführt wird. Als alkalisch bindende Mittel werden Alkalimetallcarbonate, Alkalimetallhydrogencarbonate und Alkalimetallhydroxide oder Mischungen davon und in der Klotzfärberei zudem Alkalimetallsilikate, gegebenenfalls zusammen mit einem Alkalimetallhydroxid oder -carbonat, eingesetzt, wobei unter Alkalimetall neben Natrium und Kalium auch Lithium verstanden wird. Vor allem Gemische von Alkalimetallcarbonaten und Alkalimetallhydroxiden zeigen einen hohen Wirkungsgrad und werden bevorzugt verwendet, wobei das Alkalisystem jeweils auf die spezifische faserreaktive Gruppierung des Farbstoffes und den speziellen Färbeprozeß abgestimmt ist.Cellulosic textile materials are made according to so-called printing, pull-out and Block process colored. Dyeing is particularly important Application of fiber-reactive dyes that are used during the dyeing process the fiber is able to form a covalent bond, since it binds with them available dyeings are characterized above all by good wet fastness properties, which at the use of non-fiber-reactive dyes is difficult or impossible can be achieved. The covalent bond between the fiber reactive Dyes and fibers can generally only be addressed if the dyeing process is carried out under alkaline conditions. As alkaline binding agents are alkali metal carbonates, Alkali metal bicarbonates and alkali metal hydroxides or mixtures thereof and in the block dyeing also alkali metal silicates, if necessary used together with an alkali metal hydroxide or carbonate, wherein alkali metal is understood to mean lithium in addition to sodium and potassium. In front all show mixtures of alkali metal carbonates and alkali metal hydroxides a high efficiency and are preferably used, the Alkali system in each case on the specific fiber-reactive grouping of the Dye and the special dyeing process is matched.

Der Einsatz eines Färbeverfahrens nach einer Ultrakurzflottenmethode, wie beispielsweise dem Klotzverfahren, bei welchem die Behandlungsflotte auf eine textile Warenbahn aufgebracht und auf der Warenbahn überschüssige Flotte anschließend abgequetscht wird, kann in einstufiger und in zweistufiger Weise durchgeführt werden. Die zweistufigen Verfahrensweisen, bei welchem man zunächst das textile Material mit einer Farbstofflösung mit einer bestimmten Flottenaufnahme imprägniert, die so imprägnierte Ware sodann trocknet und anschließend in einem weiteren Imprägnierungsschritt mit einer alkalischen, elektrolytsalzhaltigen Flotte überklotzt, hat den Nachteil des hohen maschinellen Einsatzes und der Verwendung von Elektrolytsalzen in der zweiten Verfahrensstufe. Demgegenüber wird in einem einstufigen Verfahren die komplette Behandlungsflotte, die sowohl den faserreaktiven Farbstoff als auch das alkalisch bindende Mittel sowie gegebenenfalls weitere Hilfsmittel enthält, in einem Arbeitsgang auf das Textilmaterial aufgebracht, woraufhin der Fixierprozeß des Farbstoffes auf dem Textilmaterial erfolgt.The use of a dyeing process using an ultra-short liquor method, such as for example the padding process, in which the treatment liquor is reduced to one Textile web applied and excess fleet on the web is then squeezed off, can be done in one step and in two steps be performed. The two-step procedure in which one first the textile material with a dye solution with a certain Impregnated liquor pickup, the thus impregnated product then dries and then in a further impregnation step with an alkaline, Padded electrolyte salt-containing fleet has the disadvantage of high mechanical Use and use of electrolyte salts in the second Process stage. In contrast, in a one-step process complete treatment fleet that includes both the fiber reactive dye contains the alkaline binder and optionally other auxiliaries, in applied to the textile material in one operation, whereupon the Fixing process of the dye takes place on the textile material.

Eine dieser einstufigen Verfahrensweisen ist das sog. Klotz-Kaltverweil- Verfahren, das vornehmlich für Farbstoffe eingesetzt wird, die eine faserreaktive Gruppe der Vinylsulfonreihe, wie die β-Sulfatoethylsulfonyl-Gruppe, enthalten. In diesem Falle werden als alkalisch bindende Agenzien oft Alkalimetallsilikate in Form von Wasserglas (Na₂O : SiO₂ im Verhältnis von 1 : 2 bis 1 : 3,5) eingesetzt, wobei in Abhängigkeit von der zu erzielenden Farbtiefe der Färbeflotte zwischen 60 und 130 g Wasserglas von 38° Bé und 6 bis 40 ml etwa 32 gew.-%iger wäßriger Natronlauge pro Liter zugesetzt werden. Wasserglas hat hier den Vorteil, daß es eine pH-Wert-puffernde Wirkung besitzt und die Stabilität von Klotzflotten von Reaktivfarbstoffen erhöht. Positiv wirkt sich zudem bei der Anwendung von Wasserglas im Klotzverfahren aus, daß auch die Kanten der zu färbenden Warenbahn gleiche Farbtiefe und -nuance aufweisen, da Wasserglas einen Schutzfilm gegenüber dem Kohlendioxid der Umluft bildet. Doch bietet die Verwendung von Wasserglas nicht nur Vorteile. Nachteilig ist zum Beispiel, daß Wasserglas stark zur Kristallisation und somit zum Verschmutzen von Maschinen neigt, daß eine Neutralisation der Ware vor dem Waschprozeß nicht möglich ist und daß die Verwendung von Dampf zur Fixierung der Farbstoffe nicht uneingeschränkt möglich ist; des weiteren können unschöne Griffeffekte auftreten. One of these one-step procedures is the so-called block-cold retention process, which is primarily used for dyes which contain a fiber-reactive group of the vinylsulfone series, such as the β-sulfatoethylsulfonyl group. In this case, alkali metal silicates in the form of water glass (Na ₂ O: SiO ₂ in a ratio of 1: 2 to 1: 3.5) are often used as alkaline binding agents, depending on the color depth of the dye liquor to be achieved between 60 and 130 g of water glass of 38 ° Bé and 6 to 40 ml of about 32% by weight aqueous sodium hydroxide solution are added per liter. Water glass has the advantage here that it has a pH-buffering effect and increases the stability of padding liquors from reactive dyes. Another positive effect of using water glass in the block process is that the edges of the web to be dyed also have the same depth and shade because water glass forms a protective film against the carbon dioxide in the ambient air. But the use of water glass does not only offer advantages. It is disadvantageous, for example, that water glass tends to crystallize and thus contaminate machines, that it is not possible to neutralize the goods before the washing process and that steam cannot be used to fix the dyes without restriction; unsightly grip effects can also occur.

In der Literatur wurden bereits Versuche beschrieben, um solche Nachteile zu beheben. So wird beispielsweise gemäß der U.S.-Patentschrift Nr. 4 555 348 ein wäßriges Puffersystem mit einem pH-Wert zwischen 11 und 13, das verschiedene Phosphatsalze enthält, Färbeflotten zugesetzt. In Färbebädern für Ausziehverfahren ist solch ein wäßriges Puffersystem ohne Zweifel geeignet, nicht jedoch in der Anwendung beim Färben gemäß Klotzverfahren. Das Puffersystem hat zudem den Nachteil, daß die Phosphatsalze in Kläranlagen Umweltprobleme schaffen.Attempts have already been described in the literature to overcome such disadvantages remedy. For example, according to U.S. Patent No. 4,555,348 an aqueous buffer system with a pH between 11 and 13, the contains various phosphate salts, added dye liquors. In dye baths for Pull-out method such an aqueous buffer system is undoubtedly suitable but not in the application in dyeing according to the block method. The Buffer system also has the disadvantage that the phosphate salts in sewage treatment plants Create environmental problems.

Soweit aus der Technik das Färben nach dem sog. Klotz-Kaltverweil-Verfahren beschrieben wird, so wird der Färbeflotte (Klotzflotte) im allgemeinen eine bestimmte, mit der in der Klotzflotte enthaltenen Farbstoffmenge abgestimmte Menge an Natronlauge sowie etwa 30 g/l Elektrolytsalz, wie Natriumchlorid und Natriumsulfat, zugesetzt. Hierbei ist jedoch in der Regel die Klotzflottenstabilität unbefriedigend, wodurch sich Ausbeuteverluste in der Farbstärke der Färbungen ergeben.So much for dyeing according to the so-called block-cold retention process is described, the dyeing liquor (padding liquor) is generally a certain, matched with the amount of dye contained in the padding liquor Amount of sodium hydroxide solution and about 30 g / l electrolyte salt, such as sodium chloride and Sodium sulfate added. Here, however, is usually the padding liquor stability unsatisfactory, resulting in a loss of yield in the color strength of the dyeings surrender.

Es bestand deshalb die Aufgabe, beim Färben nach Ultrakurzflottenverfahren, beispielsweise nach Klotzverfahren, wie insbesondere dem Klotz-Kaltverweil- Verfahren, eine wäßrige alkalihaltige Formulierung zu finden, die der Färbeflotte zugesetzt werden kann, mit der die erwähnten Nachteile nicht verursacht werden.There was therefore the task of dyeing using ultra-short liquor processes, for example by padding processes, such as padding and cold retention Process to find an aqueous alkali-containing formulation, that of the dye liquor can be added with which does not cause the disadvantages mentioned become.

Es wurde nun gefunden, daß, insbesondere als Ersatz für Wasserglas in Ultrakurzflottenverfahren, wie Klotzverfahren, eine wäßrige Lösung aus einem Alkalimetallhydroxid und einem Alkalimetallchlorid, wobei in dem einen Fall das Alkalimetali Kalium und in dem anderen Fall das Alkalimetall Natrium ist, im molaren Verhältnis von 1 : 1,55 bis 1 : 1,2, bevorzugt 1 : 1,4 bis 1 : 1,25, in überraschender Weise die gewünschte vorteilhafte Wirkung aufweist, wobei die erfindungsgemäße alkalische Formulierung in ihrer Anwendung insbesondere auch den Vorteil hat, dosierbar zu sein. Bevorzugt ist das Alkalimetallhydroxid in der erfindungsgemäßen Formulierung in einer Menge von 90 bis 50 g und das Alkalimetallchlorid in einer Menge von 204 bis 88 g im Liter enthalten.It has now been found that, in particular as a replacement for water glass in Ultra-short liquor processes, such as block processes, an aqueous solution from one Alkali metal hydroxide and an alkali metal chloride, in which case the Alkali metal potassium and in the other case the alkali metal is sodium, im molar ratio of 1: 1.55 to 1: 1.2, preferably 1: 1.4 to 1: 1.25, in surprisingly has the desired beneficial effect, the Alkaline formulation according to the invention in its application in particular also has the advantage of being meterable. The alkali metal hydroxide is preferred in the formulation of the invention in an amount of 90 to 50 g and that Alkali metal chloride contained in an amount of 204 to 88 g per liter.

Die Erfindung betrifft somit diese Lösung als auch deren Anwendung in wäßrigen, faserreaktive Farbstoffe enthaltenden Ultrakurzflotten, wie Klotzflotten. Die erfindungsgemäße Alkaliformulierung aus Kaliumchlorid/Natriumhydroxid oder Natriumchlorid/Kaliumhydroxid, die gegebenenfalls übliche Färbehilfsmittel enthält, wie ein anionisches Netzmittel, besitzt eine puffernde Wirkung in dem pH-Bereich zwischen 12 und 13, abhängig von dem Verhältnis Alkalimetallchlorid/Alkalimetallhydroxid in der Formulierung. Die erfindungsgemäße Anwendung/Verwendung der erfindungsgemäßen Alkaliformulierung erfolgt in der Weise, daß man eine wäßrige Lösung eines oder mehrerer faserreaktiver Farbstoffe, die gegebenenfalls übliche Färbehilfsmittel enthält, mit der erfindungsgemäßen Alkaliformulierung vermischt (wobei man in der Regel 100 Liter einer wäßrigen Farbstofflösung mit etwa 10 bis 14 000 g Farbstoff mit 6 bis 14 Liter der erfindungsgemäßen Alkaliformulierung versetzt) und mit der so erhaltenen alkalischen Färbeflotte in üblicher Weise ein cellulosisches Textilmaterial imprägniert, beispielsweise durch Aufsprühen oder Klotzen, und den oder die Farbstoffe unter für faserreaktive Farbstoffe üblichen Verfahrensbedingungen fixiert.The invention thus relates to this solution and its application in aqueous ultra-short liquors containing fiber-reactive dyes, such as Block fleets. The alkali formulation according to the invention Potassium chloride / sodium hydroxide or sodium chloride / potassium hydroxide, the optionally contains customary coloring auxiliaries, such as an anionic wetting agent, has a buffering effect in the pH range between 12 and 13 depending the ratio of alkali metal chloride / alkali metal hydroxide in the formulation. The application / use of the invention Alkali formulation takes place in such a way that one or an aqueous solution several fiber-reactive dyes, which may be conventional dyeing aids contains, mixed with the alkali formulation according to the invention (wherein in usually 100 liters of an aqueous dye solution with about 10 to 14,000 g Dye with 6 to 14 liters of the alkali formulation according to the invention) and with the alkaline dye liquor thus obtained in a conventional manner impregnated cellulosic textile material, for example by spraying or Block, and the or the dyes under usual for fiber-reactive dyes Process conditions fixed.

Die Erfindung betrifft somit auch ein Verfahren zum Färben von cellulosischem Textilmaterial, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine wäßrige Farbstofflösung, die im Liter beispielsweise etwa 0,1 bis 140 g eines oder mehrerer faserreaktiver Farbstoffe und gegebenenfalls übliche Färbehilfsmittel enthält, mit der erfindungsgemäßen Alkaliformulierung, beispielsweise mit 60 bis 140 ml, bezogen auf 1 Liter der Farbstofflösung, vermischt, die so erhaltene alkalische Färbeflotte auf das cellulosische Textilmaterial in einer Menge von 60 bis 100 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Ware, aufbringt, beispielsweise durch Aufsprühen oder Klotzen, bevorzugt mittels eines üblichen Klotzverfahrens, und den oder die Farbstoffe unter für faserreaktive Farbstoffe üblichen Verfahrensbedingungen fixiert.The invention thus also relates to a process for dyeing cellulosic Textile material which is characterized in that an aqueous Dye solution, which is about 0.1 to 140 g of one or several fiber-reactive dyes and, if necessary, conventional dyeing aids contains, with the alkali formulation according to the invention, for example with 60 to 140 ml, based on 1 liter of the dye solution, mixed, the resultant alkaline dyeing liquor on the cellulosic textile material in an amount of 60 up to 100 wt .-%, based on the weight of the goods, for example by spraying or padding, preferably by means of a conventional one Block process, and the dye or dyes for fiber-reactive dyes usual process conditions fixed.

Solche in der Technik geläufigen, mit einem Imprägniervorgang (Klotzvorgang) verbundene Färbeverfahren zum Aufbringen von faserreaktiven Farbstoffen und deren Fixierung auf cellulosischen Textilmaterial sind beispielsweise die Klotz- Kaltverweil-Verfahren, Pad-Dry-Pad-Steam-Verfahren, Pad/Air-Steam-Verfahren und das Thermosol/Pad-Steam-Verfahren. Die hierbei erhältlichen Färbungen zeichnen sich durch eine bessere Auswaschbarkeit, Neutralisationsmöglichkeit (die bei Verwendung von Wasserglas durch Behandlung in einem säurehaltigen Bad ohne SiO₂-Bildung nicht möglich ist) und einen besseren Griff aus.Such dyeing processes for applying fiber-reactive dyes and fixing them on cellulosic textile material, which are common in the art and are associated with an impregnation process (padding process), are, for example, the padding-cold retention process, pad-dry-pad-steam process, pad / air-steam process. Process and the Thermosol / Pad-Steam process. The dyeings available here are characterized by better washability, neutralization option (which is not possible when using water glass by treatment in an acidic bath without SiO ₂ formation) and a better grip.

Die durch Vermischen der erfindungsgemäßen Alkaliformulierung mit einer wäßrigen Lösung von faserreaktiven Farbstoffen erhältliche alkalische Färbeflotte zeigt eine hohe Klotzflottenstabilität und kann in allen Ultrakurzflottenverfahren, wie Klotzverfahren, in denen üblicherweise bisher Alkalimetallsilikate (Wasserglas) als Alkalispender und/oder pH-Wert-puffernde Agenzien eingesetzt werden, verwendet werden und diese ersetzen.The by mixing the alkali formulation according to the invention with a Alkaline dyeing liquor available in aqueous solution of fiber-reactive dyes shows a high pad liquor stability and can be used in all ultra short liquor processes, such as padding processes, in which alkali metal silicates have hitherto usually been used (Water glass) used as an alkali dispenser and / or pH buffering agents be used and replace them.

Unter cellulosischen Textilmaterialien werden alle zu textilen Gebilden, insbesondere Geweben und Gewirken, verarbeiteten Fasermaterialien verstanden, die cellulosische Fasern enthalten oder daraus bestehen, wie beispielsweise Baumwolle, Jute und Leinen, des weiteren auch solche Materialien aus cellulosischen natürlichen Fasermaterialien, die modifiziert wurden, wie beispielsweise Regeneratcellulose, wie Viskoseseide, und mit aminogruppenhaltigen Verbindungen modifizierte Cellulosefasern, wie sie beispielsweise aus den U.S.-Patentschriften Nrs. 5 507 840, 5 565 007 und 5 529 585, aus der Europäischen Patentanmeldungs-Veröffentlichung Nr. 0 615 311 und aus der Deutschen Offenlegungsschrift 19 519 023 bekannt sind. Under cellulosic textile materials, all become textile structures, especially woven and knitted fabrics, processed fiber materials understood that contain or consist of cellulosic fibers, such as for example cotton, jute and linen, as well as such Materials made from cellulosic natural fiber materials that are modified such as regenerated cellulose, such as viscose silk, and with amino group-containing compounds modified cellulose fibers as they for example from U.S. Patent Nos. 5 507 840, 5 565 007 and 5 529 585, from the European patent application publication No. 0 615 311 and known from German Offenlegungsschrift 19 519 023 are.

Faserreaktive Farbstoffe sind allseits und zahlreich bekannt und in der Literatur beschrieben. Als faserreaktive Farbstoffe sind insbesondere solche hervorzuheben, die als faserreaktiven Rest einen Rest der Vinylsulfonreihe besitzen, wie beispielsweise die Vinylsulfonylgruppe oder eine Ethylsulfonylgruppe, die in β-Stellung durch einen im alkalischen Medium eliminierbaren Substituenten substituiert ist, wie die β-Sulfatoethylsulfonyl-, β-Acetoxyethylsulfonyl-, β-Chlorethylsulfonyl- oder β-Thiosulfatoethylsulfonyl- Gruppe, des weiteren faserreaktive Reste aus der Chlortriazinyl-, Fluortriazinyl-, Fluorpyrimidinyl- und Chlor-fluor-pyrimidinyl-Reihe sowie Farbstoffe mit Kombinationen solcher faserreaktiven Gruppen.Fiber-reactive dyes are widely and widely known and in the literature described. As fiber-reactive dyes are in particular to emphasize that as a fiber-reactive residue a residue of the vinyl sulfone series have, such as the vinylsulfonyl group or a Ethylsulfonyl group, which is in the β-position by an in alkaline medium eliminable substituents is substituted, such as the β-sulfatoethylsulfonyl, β-acetoxyethylsulfonyl-, β-chloroethylsulfonyl- or β-thiosulfatoethylsulfonyl- Group, furthermore fiber-reactive residues from the chlorotriazinyl, fluorotriazinyl, Fluoropyrimidinyl and chlorofluoropyrimidinyl series and dyes with Combinations of such fiber reactive groups.

Die nachstehenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Teile sind Gewichtsteile, Prozentangaben sind Gewichtsprozente, sofern nicht anders vermerkt. Gewichtsteile beziehen sich zu Volumenteilen wie Kilogramm zu Liter. The following examples serve to illustrate the invention. Parts are Parts by weight, percentages are percentages by weight, unless otherwise noted. Parts by weight relate to parts by volume such as kilograms to liters.

example 1

10 Teile eines gebleichten Baumwollgewebes werden bei 20°C mit einer Flottenaufnahme von 60%, bezogen auf das Gewicht der Ware, mit einer wäßrigen Lösung geklotzt, die in 1000 Vol.-Teilen 10 Teile des Farbstoffes mit einem Elektrolytsalzgehalt von etwa 50% der nachstehend angegebenen Formel (A), 10 Teile des Farbstoffes mit einem Elektrolytsalzgehalt von etwa 50% der nachstehend angegebenen Formel (B), 10 Teile des Farbstoffes mit einem Elektrolytsalzgehalt von etwa 50% der nachstehend angegebenen Formel (C), 0,7 Teile Natriumhydroxid und 13,75 Teile Kaliumchlorid enthält (die Färbeflotte wird durch Zugabe von 80 Teilen einer erfindungsgemäßen Alkaliformulierung, welche in 1000 Teilen etwa 71,5 Teile Natriumhydroxid und etwa 170 Teile Kaliumchlorid enthält, zu einer wäßrigen Lösung der genannten Farbstoffe, die sodann auf 1000 Teile mit Wasser aufgefüllt wird, erhalten).10 parts of a bleached cotton fabric at 20 ° C with a Fleet absorption of 60%, based on the weight of the goods, with a padded aqueous solution containing 10 parts of the dye in 1000 parts by volume with an electrolyte salt content of about 50% of those given below Formula (A), 10 parts of the dye with an electrolyte salt content of about 50% of the formula (B) given below, 10 parts of the dye with an electrolyte salt content of about 50% of the formula given below (C), 0.7 parts sodium hydroxide and 13.75 parts potassium chloride (which Dyeing liquor is made by adding 80 parts of an inventive Alkali formulation containing 1000 parts of about 71.5 parts of sodium hydroxide and contains about 170 parts of potassium chloride to an aqueous solution of the above Dyes, which are then made up to 1000 parts with water).

Das so mit der Färbeflotte imprägnierte Gewebe wird abgetafelt oder auf eine Docke gewickelt und sodann zwölf Stunden bei 20°C verweilen lassen. Anschließend wird es einem für faserreaktive Farbstoffe üblichen Waschprozeß zugeführt.The fabric so impregnated with the dyeing liquor is cut off or placed on a Docke wrapped and then leave for twelve hours at 20 ° C. It then becomes a washing process customary for fiber-reactive dyes fed.

Man erhält eine braune Färbung, die gegenüber einer nach einem Verfahren gemäß dem Stand der Technik unter Anwendung von Wasserglas und Natriumcarbonat erhaltenen Färbung die gleiche Farbtiefe und ein gleich gutes Echtheitsniveau aufweist und bei der die Kanten des Gewebes durchgehend gefärbt sind.A brown color is obtained, compared to that obtained by a process according to the state of the art using water glass and Sodium carbonate obtained the same depth of color and an equally good Has level of authenticity and at which the edges of the fabric are continuous are colored.

Example 2

Man verfährt gemäß der Verfahrensweise des Beispieles 1, verwendet jedoch eine wäßrige Färbeflotte, die in 1000 Vol.-Teilen 16 Teile des Farbstoffes mit einem Elektrolytsalzgehalt von etwa 50% der nachstehend angegebenen Formel (D), 12,6 Teile des Farbstoffes mit einem Elektrolytsalzgehalt von etwa 50% der nachstehend angegebenen Formel (E), 13,3 Teile des Farbstoffes mit einem Elektrolytsalzgehalt von etwa 50% der Formel (B) und 58,5 Teile des Farbstoffes mit einem Elektrolytsalzgehalt von etwa 50% der Formel (C) sowie 20,65 Teile Kaliumchlorid und 8,55 Teile Natriumhydroxid (entsprechend etwa 120 Teilen der in Beispiel 1 erwähnten erfindungsgemäßen, zur Farbstofflösung zugesetzten Alkaliformulierung) enthält.The procedure is as in Example 1, but is used an aqueous dye liquor containing 16 parts of the dye in 1000 parts by volume an electrolyte salt content of about 50% of the formula given below (D), 12.6 parts of the dye with an electrolyte salt content of about 50% of formula (E) below, 13.3 parts of the dye with a Electrolyte salt content of about 50% of the formula (B) and 58.5 parts of the Dye with an electrolyte salt content of about 50% of the formula (C) and 20.65 parts of potassium chloride and 8.55 parts of sodium hydroxide (corresponding to approx 120 parts of the dye solution according to the invention mentioned in Example 1 added alkali formulation).

Es wird eine tiefgraue Färbung erhalten, die gegenüber einem nach im Stand der Technik üblichen Standardverfahren, bei denen die Färbeflotte Wasserglas, Natriumcarbonat und Harnstoff enthält, erhaltenen Färbung einen gleich tiefen Farbton sowie ein gleich gutes Echtheitsniveau aufweist.A deep gray coloration is obtained which is compared to that of the prior art Technique usual standard procedures, in which the dye liquor water glass, Contains sodium carbonate and urea, the color obtained is the same depth Color and an equally good level of authenticity.

Example 3

Ein mercerisiertes Baumwollgewebe mit einem Gewicht von etwa 120 g/m² wird in einem Foulard mit einer wäßrigen Färbeflotte, die in 1000 Vol.-Teilen 50 Teile des Farbstoffes mit einem Elektrolytsalzgehalt von etwa 50% der Formel (A), 6,4 Teile Natriumhydroxid und 15,5 Teile Kaliumchlorid sowie ein übliches anionisches Netzmittel enthält (bspw. erhältlich durch Vermischen der wäßrigen Lösung des Farbstoffes (A) mit 90 Teilen der erfindungsgemäßen Alkaliformulierung von Beispiel 1 und Zugabe eines anionischen Netzmittels), mit einer Flottenaufnahme von 80%, bezogen auf das Gewicht der Ware, bei 20°C geklotzt. Das geklotzte Gewebe wird sodann in ein Fixieraggregat, in dem eine Temperatur von 120°C und eine Luftfeuchtigkeit von 25% besteht, mit einer Geschwindigkeit von 20 m/min eingefahren und darin während 2,5 Minuten bei einer Naßtemperatur von 70°C gehalten, wobei der Farbstoff auf dem Gewebe fixiert. Das das Fixieraggregat verlassende gefärbte Material besitzt noch eine Restfeuchte von 15% und wird anschließend einem kontinuierlichen, für Reaktivfarbstoffe üblichen Auswaschprozeß unterzogen und fertiggestellt.A mercerized cotton fabric with a weight of about 120 g / m ² is in a foulard with an aqueous dyeing liquor, which in 1000 parts by volume 50 parts of the dye with an electrolyte salt content of about 50% of formula (A), 6.4 parts Contains sodium hydroxide and 15.5 parts of potassium chloride and a common anionic wetting agent (for example, obtainable by mixing the aqueous solution of dye (A) with 90 parts of the alkali formulation according to the invention from Example 1 and adding an anionic wetting agent), with a liquor absorption of 80%, based on the weight of the goods, padded at 20 ° C. The padded fabric is then run into a fixing unit, in which there is a temperature of 120 ° C. and a humidity of 25%, at a speed of 20 m / min and held therein for 2.5 minutes at a wet temperature of 70 ° C. with the dye fixed on the fabric. The colored material leaving the fusing unit still has a residual moisture content of 15% and is then subjected to a continuous washout process which is customary for reactive dyes and is completed.

Die Färbung zeichnet sich durch ein sehr gleichmäßiges Warenbild und eine glatte Oberfläche aus. Der Farbton ist um 5% tiefer als eine Färbung, die nach einem herkömmlichen Pad-Dry-Pad Steam-Verfahren unter Anwendung eines Farbstoffklotzes, Trockners und eines Chemikalienklotzes mit 900 ml/l Wasserglas und 100 ml/l Natronlauge von 38° Bé als alkalispendendes Mittel hergestellt wird.The coloring is characterized by a very uniform appearance and a smooth surface. The hue is 5% deeper than a coloring after a conventional pad-dry-pad steam process using a Dye block, dryer and a chemical block with 900 ml / l Water glass and 100 ml / l caustic soda of 38 ° Bé as an alkaline agent will be produced.

Example 4

In einem Foulard wird bei einer Flottenaufnahme von 90%, bezogen auf das Gewicht der Ware, ein Gewebe aus Viskosefasern mit einem Gewicht von etwa 100 g/m² mit einer wäßrigen Färbeflotte, die in 1000 Vol.-Teilen 50 Teile des Farbstoffes mit einem Elektrolytsalzgehalt von etwa 50% der Formel (F)
In a foulard with a liquor absorption of 90%, based on the weight of the goods, a fabric made of viscose fibers with a weight of about 100 g / m ² with an aqueous dyeing liquor containing 50 parts of the dye in 1000 parts by volume Electrolyte salt content of about 50% of formula (F)

6,4 Teile Natriumhydroxid, 15,5 Teile Kaliumchlorid und 2 Teile eines handelsüblichen anionischen Netzmittels enthält (erhältlich analog Beispiel 3), bei 20°C imprägniert. Das so geklotzte Gewebe wird abgetafelt oder auf eine Docke gewickelt und 12 Stunden bei 20°C zur Fixierung des Farbstoffes auf dem Fasermaterial verweilen lassen. Anschließend wird die gefärbte Ware in üblicher Weise gespült, gewaschen und fertiggestellt. Man erhält eine rote, farbstarke Färbung, die dieselbe Farbtiefe aufweist wie eine Färbung, die nach dem Pad- Steam-Verfahren hergestellt wurde.6.4 parts of sodium hydroxide, 15.5 parts of potassium chloride and 2 parts of one contains commercially available anionic wetting agent (obtainable analogously to Example 3), at Impregnated at 20 ° C. The so-padded fabric is removed or placed on a dock wrapped and 12 hours at 20 ° C to fix the dye on the Let the fiber material linger. Then the dyed goods in the usual Rinsed, washed and finished. You get a red, strong color Coloring that has the same depth of color as a coloration that after pad- Steam process was made.

Claims

1. Aqueous alkali formulation containing an alkali metal hydroxide and a Alkali metal chloride, in one case the alkali metal potassium and in in the other case the alkali metal is sodium, in the molar ratio of 1: 1.55 to 1: 1.2.

2. Alkali formulation according to claim 1, characterized in that the Alkali metal hydroxide and the alkali metal chloride in a molar ratio of 1: 1.4 to 1: 1.25.

3. alkali formulation according to claim 1 or 2, characterized in that 90 to 50 g of alkali metal hydroxide and 204 to 88 g of alkali metal chloride in Liters are included.

4. Use of an aqueous alkali formulation according to at least one of the Claims 1 to 3, characterized in that the aqueous Alkali formulation with an aqueous solution of one or more fiber-reactive dyes mixed and with the alkaline so obtained Dyeing liquor impregnated in the usual way and a cellulosic textile material the dye or dyes among those customary for fiber-reactive dyes Process conditions fixed.

5. Process for dyeing cellulosic textile materials, thereby characterized in that an aqueous alkali formulation according to at least one of claims 1 to 3 with an aqueous solution of one or more fiber-reactive dyes mixed and the cellulosic textile material with the alkaline dye liquor thus obtained and impregnated the or Dyes under the dyeing conditions customary for fiber-reactive dyes fixed.

6. The method according to claim 5, characterized in that the Process conditions of those of the pad cold pad, pad dry pad steam, Pad / Air-Steam or Thermosol / Pad-Steam process.