DE3245318C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Durchführung von Gas-Flüssigkeit-Druckreaktionen in Gegenwart eines Katalysators, bei dem ein Teil des Reaktionsmediums mit dem darin suspendierten Katalysator aus dem Reaktions­ behälter abgeführt, durch einen nach dem Querstrom­ prinzip betriebenes Mikrofilter geleitet und in den Reaktionsbehälter rezirkuliert wird (Zirkulations­ system), wobei flüssiges Reaktionsmedium mit darin ent­ haltenem Reaktionsprodukt als Filtrat an dem Mikrofilter abgezogen wird.

Bei derartigen Reaktionen erfolgt die chemische Reaktion zwischen der gasförmigen und der flüssigen Phase in einem geschlossenen Reaktor bei er­ höhtem Druck unter Einwirkung eines feinverteilten, in der Flüssigkeit suspendierten Katalysators. Der Kataly­ sator verbleibt dabei im Reaktionsbereich.

Eine Vielzahl von chemischen Reaktionen wird bei erhöhtem Druck und unter Zusatz eines suspendierten Katalysators durchgeführt. Beispielhaft seien genannt:
Hydrierungen, Hydroformulierungen mit CO/H₂-Gasge­ mischen, die Herstellung aromatischer Urethane unter Verwendung von Kohlenmonoxid, aliphatische Alkohole aus CO/H₂-Gasgemischen oder die Herstellung von Kohlen­ wasserstoffen nach Fischer-Tropsch. Bei all diesen Reaktionen wird der Katalysator im allgemeinen durch die Reaktion nicht verbraucht, so daß er - abgesehen von kleinen Überschußmengen - nicht aus dem unter Druck stehenden Reaktionsbereich ausgeschleust werden müßte.

Bei Versuchsreaktoren oder bei Reaktoren kleinerer Bau­ art wird deshalb häufig versucht, den Katalysator im Reaktor einzuschließen. Dies geschieht etwa durch den Einbau von Sintermetall- oder Keramikfritten, oder durch entsprechende Drahtgewebekonstruktionen. Der Aufbau eines Filterkuchens auf diesen Filterelementen kann da­ bei trotz eingebauter Rührer meist nicht verhindert wer­ den. All diesen Systemen ist gemeinsam, daß sie sich für größere technische, insbesondere kontinuierlich betrie­ bene Reaktoren nicht eignen. Der Grund hierfür ist, daß die benötigten Filterflächen in großen Reaktoren nicht mehr untergebracht werden können, die Systeme außerdem bei größerer Baugröße sehr schnell die Grenzen ihrer mechanischen Belastbarkeit erreichen (Zusammendrücken des Systems bei zu hohem Differenzdruck) und Sinter­ materialien aus metallischen Werkstoffen häufig schwer schweißbar sind, was zu erheblichen Problemen bei der konstruktiven Gestaltung führt. Risse an Schweißnähten derartiger Sintermetallelemente ziehen z. B. die Notwen­ digkeit zur Stillegung des gesamten Reaktors nach sich.

Aus diesem Grund werden heute Druckreaktionen mit sus­ pendierten Katalysatoren normalerweise so durchgeführt, daß der Katalysator nicht im Reaktor zurückgehalten wird, sondern mit dem Produkt ausgetragen wird, in den drucklosen Bereich entspannt und dort unter Anwendung klassischer Trennapparate wie Dekanter, Filter, Filter­ kerzen, Hydrozyklone oder dergleichen von der flüssigen Phase abgetrennt wird. Entsprechend dem jeweils einge­ setzten Abtrennverfahren wird anschließend die Hand­ habung einer konzentrierten Suspension oder eines feuchten Feststoffes notwendig. Der Feststoff muß wieder angemischt werden und wird anschließend über Hochdruck- Einspritzpumpen wieder in die Reaktionsstufe eingeführt. Je nach Verfahren wird dabei ein kleinerer Teil des Katalysators vor der Rückspeisung regeneriert.

Die Nachteile dieses Systems liegen in dem großen Kata­ lysatorkreislauf mit einer Vielzahl von Apparaten und den Risiken der Verkrustung oder Verstopfung in den sus­ pensionsführenden Bereichen. Technologisch schwierig ist die Entspannung der Suspension aus hohen Druckbereichen (Verschleißproblem) ebenso wie das Wiedereinpumpen der Suspension. Das Wiedereinpumpen der Suspension ist außerdem mit einem erheblichen Energieverbrauch verbun­ den. Mangelnde Trennschärfe des Verfahrens zur Fest­ stoffabtrennung führt zu einer Verschleppung des Kata­ lysators in die nachfolgenden Verfahrensstufen und kann dort zu Störungen führen.

Ansätze zur Verbesserung des Standes der Technik in Bezug auf die Trennschärfe des Katalysatorabtrennver­ fahrens sind in der Anwendung von porösen Filter­ schläuchen, z. B. aus Polypropylen, Zusammenfassung dieser Schläuche in Filtermodulen und ihrem Betrieb nach der Querstrom-Filtertechnik zu sehen (Crossflow-Mikro­ filtration, dynamische Filtration) (1), (2), (3), (4), (6) = EP 52 719. Diese Filtertechnik führt im allgemeinen selbst bei kleiner Korngröße des suspendierten Kataly­ sators zu einem klaren Filtrat. Die Filtratleistungen sind jedoch meist nicht sehr hoch, außerdem ist im allgemeinen eine periodische Rückspülung der Filter­ schläuche notwendig. Diese Verfahren arbeiten bei Drucken von einigen wenigen bar und bringen auf diese Weise keinen grundsätzlichen Fortschritt in Bezug auf die Frage der Zurückhaltung des Katalysators im unter Druck stehenden Reaktionsbereich.

Bei dem in EP-A 52 719 (6) beschriebenen Verfahren wird ein in einem Reaktionsgemisch suspendierter Metallkata­ lysator mit Hilfe der Querstromfiltration abgetrennt und wiedergewonnen. Der wiedergewonnene Katalysator steht dann für eine neue Reaktion zur Verfügung. Die Reaktion, die Abtrennung, die Entnahme und die Rückführung des Katalysators werden in getrennten Verfahrensschritten durchgeführt. Im Falle einer Hochdruckreaktion ist es erforderlich, daß der Katalysator bei der Entnahme auf Normaldruck entspannt wird.

Eine Weiterentwicklung des Standes der Technik ist darin zu sehen, daß in letzter Zeit bei der Hydrierung von aromatischen Nitro-Verbindungen Sedimentationssysteme im Druckbereich eingesetzt werden. Dabei wird ein Sedi­ mentationsgefäß an den Reaktor angebaut, der Unterlauf mit der konzentrierten Suspension wieder in den Reaktor eingeführt und der Oberlauf abgezogen und in den Nieder­ druckbereich entspannt. Da aus wirtschaftlichen Gründen dieser Sedimentationsbehälter im Druckbereich nicht be­ liebig vergrößert werden kann, ist ein derartiges Vor­ gehen nur möglich, wenn der suspendierte Katalysator in­ folge seiner Korngröße und der Dichtedifferenz zur Flüssigkeit ein relativ gutes Sedimentierverhalten hat. Der Oberlauf des Sedimentators enthält im allgemeinen Feinanteile des Katalysators, wobei die Feststoffmenge in der Flüssigkeit dabei bis zu 0,1 Gew.-% beträgt (5).

Allen externen Katalysatorkreisläufen gemeinsam ist, daß beim Entspannen in den Niederdruckbereich erhebliche mechanische Kräfte auf den Katalysator einwirken, was zu Veränderungen der für die katalytische Funktion be­ sonders wichtigen Oberflächenstruktur führen kann. Andere Katalysatorsysteme werden durch die Druckab­ senkung desaktiviert und müssen nach der Wiederein­ speisung in den Druckbereich gegebenenfalls in einem Vorreaktor wieder präformiert werden.

Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zur konti­ nuierlichen Durchführung von Gas-Flüssig-Druckreaktionen unter Verwendung der Querstromfiltration zur Abtrennung des flüssigen Reaktionsmediums zu entwickeln, wobei der Katalysator mit voller katalytischer Wirksamkeit ständig im Reaktionsbereich verbleiben soll, ohne daß die Kata­ lysatorsuspension in den Niederdruckbereich entspannt zu werden braucht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß bei einer kontinuierlichen Verfahrensführung im Zirkula­ tionssystem ein Druck herrscht, wie er im Reaktionsbe­ hälter (abzüglich strömungsbedingter Druckverluste im Leitungssystem) vorhanden ist, und daß das Mikrofilter bei Temperaturen von 80° bis 200°C, vorzugsweise 100°C bis 150°C und bei Betriebsdrucken 10 bar auf der Suspensionsseite und Differenzdrucken zwischen Suspen­ sion- und Filtratseite 6 bar betrieben wird.

Vorzugsweise wird das Mikrofilter bei Betriebsdrucken <30 bar und einem Differenzdruck <3 bar betrieben. Aus dem Reaktor wird also ein Suspensionsstrom entnommen, der mit vollem Betriebsdruck im Kreislauf durch ein druckfestes Querstromfiltrationssystem geführt wird. Unter "Betriebsdruck" wird dabei verstanden, daß in dem Zirkulationssystem der Reaktionsdruck (Druck im Reak­ tionsbehälter) abzüglich der strömungsbedingten Druck­ verluste im Leitungssystem herrscht. Auf der Filtrat­ seite herrscht dabei ein wenig darunterliegender Druck. Dies bedeutet, daß die Filterrohre bzw. Schläuche des Querstromfiltrationssystems im Hinblick auf die mechanische Belastung trotz des hohen Systemdruckes nur dem Differenzdruck zwischen Innen- und Außenseite des Filtermediums ausgesetzt sind. Gegenstand der Erfindung ist demgemäß ein Verfahren, bei dem ein Suspensionsstrom mit der im Reaktor vorliegenden Konzentration abge­ griffen und nach Abzug des Filtratstromes in aufkon­ zentrierter Form wieder dem Reaktor zugeführt wird. Dabei ist es unerheblich, ob die Suspension über eine Kreiselpumpe, einen Injektor, oder ein im Reaktor einge­ bautes Rührwerk zirkuliert wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende bedeutende Vorteile auf:

• - Der gesamte teure und wartungsintensive externe Sus­ pensionskreislauf entfällt.
• - Die technologisch aufwendigen Verfahrensschritte wie Entspannung der Suspension von hohen Betriebsdrucken auf Umgebungsdruck und die energieaufwendige Wieder­ einspeisung der Suspension in den Druckreaktor über Einspritzpumpen entfällt.
• - Die benötigte Filterfläche ist erheblich kleiner als beim Betrieb einer Querstrom-Filtration bei niederen Drucken und Temperaturen.
• - Der suspendierte Katalysator wird in seiner aktiven Form in der Reaktionsstufe belassen, die Gefahr der Beschädigung der Katalysatorstruktur durch starke mechanische Belastung ist gegenüber dem herkömmlichen Verfahren erheblich vermindert.
• - Das Filtrat ist im allgemeinen feststofffrei, so daß Verschmutzungen nachgeschalteter Verfahrensstufen aus­ geschlossen sind.
• - Durch Umwälzung des Filtratstromes über einen Kühler kann die für die Filtration genutzte Oberfläche gleichzeitig als Wärmeaustauschfläche genutzt werden.
• - Durch Umschalten auf ein Reservesystem können Wartungs- und Reparaturarbeiten an der Filtereinheit durchgeführt werden, ohne die Reaktionsstufe und die nachfolgenden Verfahrensstufen stillzusetzen.

Im folgenden werden zunächst die wesentlichen Gesichts­ punkte der verfahrenstechnischen Auslegung behandelt. Im Anschluß daran wird die Erfindung anhand von Prozeß­ beispielen mit Hilfe eines Schemas in detaillierter Weise beschrieben.

1. Verfahrenstechnische Auslegung

Die Mikrofiltereinheit besteht aus einer Vielzahl von porösen, parallel geschalteten Schläuchen oder Rohren mit Innendurchmessern von 2 bis 20 mm, Wandstärken von 1 bis 5 mm, Porositäten im Bereich von 30 bis 80% und Porendurchmessern unter 10 µm. Als Werkstoff sind einer­ seits Fluorpolymere geeignet, wobei Polytetrafluorethy­ len (PTFE) und Polyvinylidenfluorid (PVDF) besonders bevorzugt sind. Andererseits kommt aber auch der Einsatz von Sintermetallrohren als Filterelement in Frage. Die Schlauch- bzw. Rohrlänge kann dabei einige Meter betra­ gen, bevorzugt 0,5 bis 4 m. Die Filterschläuche oder Rohre müssen in einem Druckbehälter untergebracht wer­ den, dessen Betriebsdruck dem des Reaktors entspricht. Die Anordnung der Filterrohre oder -schläuche kann da­ bei in ähnlicher Form erfolgen wie bei einem Rohrbündel­ wärmeaustauscher oder einem Rohrschlangenwärmeraustau­ scher. Bei Kunststoffrohren ist zu berücksichtigen, daß wegen der relativ hohen Betriebstemperaturen ein Ein­ kleben der Rohre in die Böden im allgemeinen nicht mög­ lich ist. Stattdessen muß zu Techniken der Verschwei­ ßung des Rohres mit einem aus gleichem Material bestehen­ den oder belegten Rohrboden gegriffen werden oder es müssen Klemmverbindungen zwischen den Rohren und dem in Metall ausgeführten Rohrboden eingesetzt werden oder formschlüssige Konstruktionen oder dergleichen verwendet werden.

Die beim Betrieb des Apparates einzustellende, für die Filtrierung wirksame, Druckdifferenz zwischen dem In­ nenraum der Rohre und dem Außenraum ist vom gewählten Material, der Porosität des Materials, den Rohrabmes­ sungen und der Betriebstemperatur abhängig. Sie liegt, wie oben schon erwähnt, vorzugsweise im Druckbereich von 1 bis 3 bar. Der jeweilige max. zulässige Diffe­ renzdruck muß im Betrieb durch eine entsprechende Meß­ und Regeltechnik gewährleistet werden, gegebenenfalls begrenzt durch eine Berstscheibe oder ähnliche Über­ drucksicherungen. Die Meß- und Regeltechnik muß ferner so ausgelegt werden, daß die bei der Querstromfiltration im allgemeinen notwendige periodische Rückspülung des Filtermediums durch Anheben des Druckes auf der Filtrat­ seite (Druckumkehr) durchgeführt werden kann. Neben der Rückspülung mit dem Filtrat ist es auch möglich, das Filtermedium mit den dem Reaktor zuzuführenden Reak­ tanden oder dem Lösungsmittel zu spülen, indem zwei Filtersysteme wechselweise betrieben werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird, wie schon beschrie­ ben, bei erhöhten Temperaturen durchgeführt (80-200°C, bevorzugt 100-150°C). In diesem Bereich liegen die Fil­ tratleistungen wegen der mit zunehmender Temperatur kleiner werdenden Viskosität erheblich über den Werten, die bei einem klassischen Filtrationsverfahren dieser Art erreicht werden. Auf der anderen Seite ist die me­ chanische Belastbarkeit der Schläuche bzw. Rohre in diesem Temperaturbereich noch so groß, daß ausreichend hohe Überdrucke im Rohrinneren aufgebracht werden kön­ nen, ohne die zulässigen Grenzwerte der Materialbean­ spruchung zu überschreiten.

Im allgemeinen wird man die Mikrofiltereinheit auf dem gleichen Temperaturniveau betreiben, wie den Reak­ tor. Liegen die Reaktionstemperaturen zu hoch, kann ein Wärmetauscher vorgeschaltet werden. Eine besonders günstige Einsatzmöglichkeit für das erfindungsgemäße Verfahren ist dann gegeben, wenn bereits aus Gründen der Wärmeabfuhr ein externer Suspensionsumlauf exi­ stiert und die Filtrationseinheit lediglich an der temperaturmäßig optimalen Stelle dieses Kreislaufs eingefügt werden muß. Dabei ist trotz der bei der Querstrom-Filtration üblichen Betriebsweise mit re­ lativ hohen Strömungsgeschwindigkeiten wegen der hohen Betriebstemperatur der Druckverlust so niedrig, daß der zusätzliche Einbau einer derartigen Filtrationsein­ heit in den Kreislauf keine wesentlichen Veränderungen der Pumpenauslegung nach sich zieht.

Es war zunächst nicht vorherzusehen, daß man mit den ge­ nannten Kunststoffmaterialien das erfindungsgemäße Ver­ fahren in den genannten Temperaturbereichen betreiben kann. Die sehr stark abnehmende dynamische Viskosität führt jedoch zu einem sehr starken Ansteigen des Fil­ tratdurchsatzes, ferner wird der Druckverlust beim Durchströmen des Innenrohres erheblich kleiner. Sowohl der kleine Druckverlust vom Eingang zum Ausgang des Innenrohres, wie auch die kleine für die Filtration notwendige Druckdifferenz zwischen Innenraum des Roh­ res und Außenraum führen dazu, daß die mechanische Be­ lastung des Filterrohres oder des Filterschlauches ins­ gesamt recht klein bleibt und die mechanischen Festig­ keitswerte ausreichen.

2. Ausführungsbeispiele

In der Zeichnung ist ein Fließschema für das erfindungs­ gemäße Verfahren dargestellt. Kernstück der Anlage ist der Reaktor 1 zur Durchführung von Gas/Flüssig-Reaktio­ nen mit suspendierten Katalysatoren. Die gasförmigen Komponenten werden über die Rohrleitungen 2, die flüs­ sigen Komponenten über die Rohrleitung 3 in den Reaktor 1 eingeführt. Der Katalysator wird dabei zu Beginn der Reaktion im Reaktor 1 vorgelegt oder zusammen mit der Flüssigkeit über die Rohrleitung 3 zugeführt. Nicht verbrauchtes oder bei der Reaktion entstehendes Gas wird über die Rohrleitung 4 abgeführt. Über die Rohr­ leitung 5, die Kreiselpumpe 6 und die Rückleitung 7 wird ein Flüssigkeitskreislauf, bestehend aus der Reak­ tionsflüssigkeit und dem suspendierten Katalysator, aufgebaut. Der Flüssigkeitskreislauf wird über die Membranfiltereinheit 8 geführt, wobei über den vorge­ schalteten Wärmeaustauscher 8 gegebenenfalls eine An­ passung der Temperatur der Kreislaufflüssigkeit vorge­ nommen werden kann. Die Mikrofiltereinheit 8 ist im Prinzip aufgebaut wie ein Rohrbündelwärmeaustauscher, bei dem das Wärmeaustauschrohr durch ein poröses Fil­ terrohr 10 bzw. durch einen Filterschlauch ausgetauscht ist. Die Suspension durchströmt das Filterrohr 10 innen, wobei nach dem Prinzip der Querstromfiltration der Aufbau eines Filterkuchens durch die hohe Turbulenz der Strömung verhindert wird. Eine Druckdifferenz von einigen bar zwischen Rohrinnenseite und der Rohraußen­ seite wirkt als treibende Druckdifferenz für die Fil­ tration, so daß das Filtrat im Außenraum gesammelt und über die Rohrleitung 11 aus dem Apparat abgezogen werden kann. Im Regelventil 12 erfolgt dann die Entspannung des Filtrats vom Betriebsdruck auf den Normaldruck. Durch regelungstechnische Maßnahmen wird dabei die Druckdiffe­ renz zwischen Rohrinnenseite und Rohraußenseite auf einen solchen Wert eingestellt, daß der gewünschte Fil­ tratdurchsatz erzielt wird, wobei bestimmte Maximalwer­ te für diese Druckdifferenz aus Gründen der mechanischen Belastbarkeit der Filterelemente nicht überschritten werden dürfen. Eine Rückspülung der Filtersysteme mit dem Filtrat kann gegebenenfalls vorgesehen werden.

In dieser Anlage 1 wurde z. B. Nitrobenzol als 30%ige Lösung in Ethanol bei 180°C und 90 bar umgesetzt. Es wurde ein Katalysatorsystem aus 20 ppm PdCl₂, 1,2 Gew.-% FeCl₂·2H₂O, 1% Pyridin und Fe₂O₃ eingesetzt. Der Feststoff bestand dabei im wesentlichen aus feinkörnigem suspendiertem Eisenoxid mit einer mittleren Korngröße um 1 µm. Der Katalysator wurde dabei zu Beginn des Ver­ suchslaufes über die Rohrleitung 3 zusammen mit der Flüssigkeit in der Menge vorgegeben, so daß sich im Reaktor 1 eine Feststoffkonzentration von 7 Gew.-% einstellte.

Es wurden 0,62 kg/h Nitrobenzol und 0,55 kg/h Kohlen­ monoxid eingesetzt. Die über die Rohrleitung 11 abge­ zogene Filtratmenge betrug 2,05 kg/h und enthielt 41 Gew.-% Phenylurethan. Die Kreislaufmenge betrug 60,9 kg/h, die Temperatur beim Eintritt in die Filtrations­ einheit 8 140°C. Die Filtrationseinheit 8 war mit einem einzelnen zwischen zwei Rohrböden eingespannten Fil­ trationsschlauch 10 aus einem Fluorpolymeren ausge­ rüstet. Der Innendurchmesser des Schlauches betrug 3 mm, die Länge 300 mm. Die Porengrößen lagen im Bereich von einigen µm. Die Strömungsgeschwindigkeit im Inneren des Schlauches lag bei 3,5 m/s. Die Reynolds-Zahl betrug 24 780. Die erreichte spezifische Filterleitung betrug 0,69 m³/m²h. Die für die Filtration wirksame Druckdiffe­ renz lag im Mittel bei 1,3 bar. Rückspülungen wurden alle 30 Minuten durchgeführt. Das Filtrat war optisch klar.

Bei einem anderen Verfahrensbeispiel war die Druckfil­ trationseinheit 8 mit drei Filterrohren mit einem Durch­ messer von 5,5 mm und einer wirksamen Länge von 500 mm bestückt.

Es wurde Dinitrotoluol als 30%ige Lösung in Methanol mit Wasserstoff bei 150°C und 60 bar umgesetzt. Als Katalysator wurde Raney-Nickel in einer Konzentration von 6 Vol.-% und Korngrößen im Bereich von 10 bis 30 µm eingesetzt.

Über die Rohrleitung 2 wurden 0,42 kg/h Wasserstoff, über die Rohrleitung 3 5,8 kg/h DNT in Methanol einge­ setzt. Der Filtratanfall betrug 19,7 kg/h, bestehend zu 68 Gew.-% aus Methanol, 20 Gew.-% Toluoldiamin und 12% Wasser und sonstige Nebenprodukte.

Die Kreislaufmenge betrug 80 l/h, die Eintrittsge­ schwindigkeit in das Filterrohr 0,93 m/s, die Aus­ trittsgeschwindigkeit 0,7 m/s. Als mittlere Reynolds- Zahl ergab sich 24 500. Die eingestellte Druckdiffe­ renz lag bei 1 bis 2 bar. Rückspülungen wurden in größeren Zeitabständen vorgenommen. Die erreichte spe­ zifische Filterleistung beträgt 0,68 m³/m²h.

Literaturzitate

[1] A. Youval, S. Movshovich, Adriana Cojocaro Dechema Monografie 80, Teil 1, Jahr 1976, S. 239-257.
[2] Fa. Purolator Filter GmbH, Öhringen, Bauartblatt Filtermodule: Pi 79/000 102.
[3] W. Klein, Crossflow-Mikrofiltration: Ein Verfahren zur Aufkonzentrierung von Suspensionen, VT 15 (1981) Nr. 7, S. 490 ff.
[4] W. Klein, Vortrag Achema 82: Anwendung der Crossflow-Mikrofiltration in der chemischen Industrie.
[5] Patent FR 15 99 004.
[6] EP-OS 52 719.

Claims (2)

1. Verfahren zur Durchführung von Gas/Flüssigkeit- Druckreaktionen in Gegenwart eines Katalysators, bei dem ein Teil des Reaktionsmedium mit dem darin suspendierten Katalysator aus dem Reaktionsbehäl­ ter abgeführt, durch ein nach dem Querstromprinzip betriebenes Mikrofilter geleitet und in den Reak­ tionsbehälter rezirkuliert wird (Zirkulations­ system), wobei flüssiges Reaktionsmedium mit darin enthaltenem Reaktionsprodukt als Filtrat am Mikro­ filter abgezogen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Verfahrensführung kontinuierlich erfolgt, wobei im Zirkulationssystem ein Druck herrscht, wie er im Reaktionsbehälter (abzüglich strömungsbedingter Druckverluste im Leitungssystem) vorhanden ist, und daß das Mikrofilter bei Temperaturen von 80-200°C, vorzugsweise 100-150°C, und bei Betriebsdrucken 10 bar auf der Suspensionsseite und Differenz­ drucken zwischen Suspension und Filtratseite 6 bar betrieben wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mikrofilter bei Betriebsdrucken 30 bar und einem Differenzdruck 3 bar betrieben wird.