CH662337A5 - Verfahren zur abtrennung von quecksilber aus waessrigen fluessigkeiten. - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung von 30 Quecksilber aus wässrigen Flüssigkeiten, insbesondere Alkalilaugen.
Quecksilber stellt sowohl in metallischer als auch in iono-gener Form eine der stärksten Umweltbelastungen dar. Es ist daher unerlässlich, seine Freisetzung möglichst weitgehend 35 einzuschränken oder zu unterbinden. Eine bedeutende Emissionsquelle für Quecksilber in wässrigen Flüssigkeiten sind Anlagen, in denen die Chloralkalielektrolyse nach dem Amalgamverfahren durchgeführt wird. Für die Reinigung der bei diesem Prozess auftretenden, quecksilberhaltigen 40 Flüssigkeiten, z.B. Natronlauge oder Abwässer, sind eine Reihe von Verfahren bekannt geworden.
Gemäss dem DDR-Wirtschaftspatent 139 068 wird Quecksilber durch Anschwemmfiltration auf Schichten aus Aktivkohle oder Graphitpulver in Patronen- oder Zentrifu- 45 galscheiben-Druckfiltern abgeschieden und durch destillati-ves Aufarbeiten des Filterkuchens wieder zurückgewonnen. Die bei diesem Verfahren verwendeten Filterhilfsmittel sind jedoch vergleichsweise teuer und ihre Aufarbeitung umständlich. Gemäss der DE-OS 28 19 153 lässt sich Quecksil- 50 ber auch durch Tiefenfiltration im Quarzsand bestimmter Korngrösse abtrennen und dann durch Rückspülung ausschwemmen. Dieses Verfahren erfordert jedoch eine beträchtliche Schichtdicke des Filtermediums und hat daher einen entsprechend hohen Platzbedarf. In der letztgenannten 55 Anmeldung werden noch weitere Methoden zur Abtrennung von Quecksilber aus wässrigen Flüssigkeiten diskutiert. Allen genannten Verfahren ist gemeinsam, dass ein Durchtreten des Quecksilbers auf die Reinseite des Filtermediums sorgfältig vermieden wird.
Die Aufgabe der Erfindung lag, ausgehend von diesem Stand der Technik darin, ein Verfahren anzugeben, welches ohne Verwendung von Filtrationshilfsmitteln bei geringem Platzbedarf die Abtrennung von Quecksilber aus wässrigen Flüssigkeiten, insbesondere Alkalilaugen gestattet.
Überraschend wurde nun gefunden,dass sich Quecksilber aus wässrigen Phasen nicht nur abtrennen lässt, indem man es sorgfältig mit Hilfe eines Filtermediums von der Reinseite
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zurückhält, sondern im Gegensatz dazu auch dann, wenn man es zum Durchtreten durch ein geeignetes Filtermedium auf die Reinseite bringt.
Gelöst wird daher die Aufgabe durch das im Patentanspruch 1 definierte Verfahren. Nach dem erfindungsgemäs-sen Verfahren lassen sich grundsätzlich wässrige Flüssigkeiten reinigen, die Quecksilber in elementarer Form enthalten. Lösungen, in denen ionogenes Quecksilber vorliegt, müssen erst einem Reduktionsschritt, beispielsweise durch Zugabe von Hydrazin (vgl. z.B. DE-OS 19 58 169), Natriumborhydrid (vgl. z.B. US-PS 37 64 528) oder Hydroxyl-amin unterworfen werden, bevor die eigentliche Abtrennung des Quecksilbers durchgeführt werden kann. Mit besonderem Vorteil wird das Verfahren bei quecksilberhaltigen wässrigen Phasen eingesetzt, die im Zusammenhang mit der Chloralkalielektrolyse nach dem Amalgamverfahren in Spülkreisläufen, in Form von quecksilberhaltigem Brauch-, Zer-setzer- und Abwasser oder insbesondere quecksilberhaltiger Natron- oder Kalilauge anfallen. Gut gelingt dabei auch die schwierige Abtrennung von fein in der übrigen Flüssigkeit verteiltem Quecksilber.
Besondere Bedeutung kommt der Auswahl des Filtermediums zu. Als gut geeignet haben sich verfilzte Schichten aus faserigem Material erwiesen, welche eine Tiefenfiltration gestatten. Solche Materialien sind beispielsweise Nadelfilze, Spinnfaservliese, verfestigte Nonwovens aus Textilmaterial oder Filze bzw. Vliese, z.B. aus metallischen oder Kunst-stoffäden. Zweckmässig werden sie mit Porenweiten von 0,4 bis 50 |xm, bevorzugt 1 bis 20 |xm, ausgewählt, wobei günstig eine möglichst gleichmässige Porenweite des gesamten Filtermediums anzustreben ist. Weiterhin hat sich eine annähernd konische Form der Poren bewährt.
Grundsätzlich sind auch unter 0,4 (im liegende Porenweiten möglich; diese ermöglichen zwar eine gründliche Abtrennung des Quecksilbers, aber, wegen der geringen Durchströmraten bei erheblichem und wirtschaftlich meist nicht mehr vertretbarem Zeitaufwand.
Zu beachten ist ferner die chemische Beständigkeit des Materials, das auch dem Angriff heisser, konzentrierter Alkalilaugen, z.B. auf 80-95 °C befindlicher, etwa 50 gew.-%iger Natron- oder Kalilauge standhalten muss. Geeignete Materialien sind daher beispielsweise Polytetrafluorethylen, Polypropylen, oder Nickel.
Das jeweils ausgewählte Filtermedium wird zweckmässig in einem allseitig geschlossenen Filtergefäss so angeordnet, dass es von der zu reinigenden Flüssigkeit zwangsdurch-strömt wird. In der Regel wird man eine Anordnung wählen, bei der lediglich eine Schicht des Filtermediums durchströmt wird, wenngleich es auch möglich ist, mehrere zu durchströmende Schichten hintereinanderzuschalten. Bewährt hat sich eine Anordnung in Form von Filterpatronen oder insbesondere Filterkerzen, da ihr Platzbedarf besonders gering ist. Solche Filterkerzen - wie auch die zugehörigen Filtergefasse - sind in der Filtriertechnik üblich und im Handel erhältlich. Ihre Dimensionierung kann in der dem Fachmann vertrauten Weise nach Massgabe der jeweils vorgegebenen Durchflussmengen erfolgen. Auch die Schichtdicke des Filtermediums kann in gängigen Bereichen, die beispielsweise bei im Handel befindlichen Filterkerzen typisch bei etwa 150 bis 250 Jim liegen, gewählt werden. Auch der Einsatz von Filterplatten oder -tellern ist denkbar.
Das eigentliche Trennverfahren wird zweckmässig in der Weise durchgeführt, dass die das Quecksilber in beispielsweise feindispergierter Form enthaltende Flüssigkeit, beispielsweise heisse, 50 gew.-%ige Natronlauge, gegebenenfalls nach Durchlauf eines Absitzbeckens zur Abtrennung grober Verunreinigungen, über ein geeignetes Zuleitungssystem z.B. mittels Pontonpumpen in das Filtergefäss, beispielsweise ei-
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ne Kerzenfilteranlage, gedrückt wird. Beim Durchströmen des z.B. aus Polypropylen gefertigten Filtermediums, etwa in einer Filterkerze, wachsen die anfänglich fein verteilten Quecksilberpartikel zu grösseren Teilchen zusammen, welche nach ihrem Durchtreten auf die Reinseite nach unten sinken und sich am Boden des Filtergefässes sammeln. Dieser Bodensatz kann zweckmässig über eine Auslassvorrichtung periodisch entnommen und, gegebenenfalls nach beispielsweise destillativer Aufarbeitung, weiterverwendet und z.B. erneut dem Elektrolysenquecksilber zugeschlagen werden. Auch die überstehende, vom Quecksilber befreite Flüssigkeit, z.B. Natronlauge, kann aus dem Filtergefäss abfliessen und ihrer weiteren Verwendung zugeführt werden.
Im Verlauf des Betriebes reichert sich das Filtermedium mit Quecksilberresten und/oder anderen, in der Flüssigkeit mitgeführten feinen Schmutzpartikeln an. Um den daraus resultierenden, sich allmählich erhöhenden Druckverlust am Filter nicht über einen bestimmten, in der Regel gerätemäs-sig vorgegebenen Wert ansteigen zu lassen, ist es nötig, das Filtermedium von Zeit zu Zeit von diesen Rückständen zu befreien. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, dass das gebrauchte Filterelement gegen ein gereinigtes ausgetauscht, extern, beispielsweise durch Säureeinwirkung, gereinigt und schliesslich wieder eingesetzt wird.
Vorteilhafter sind jedoch Verfahrensweisen, bei denen die Filterelemente im Filtergefäss verbleiben können, während sie von dem zurückgehaltenen Material befreit werden. An sich geeignet ist beispielsweise die Methode des Rückspülens, bei der eine Reinigungsflüssigkeit in Gegenrichtung durch das Filtermedium gepumpt wird, um die Rückstände auszuschwemmen. Diese Methode erfordert jedoch in der Regel einen hohen Zeitaufwand auch bei Parallelinstallation von zwei alternierend betriebenen und abzureinigenden Filtern.
Erheblich verkürzte Abreinigungszeiten, gewöhnlich etwa 5 bis 30 Minuten, lassen sich erzielen, wenn während des Rückspülens gemäss einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens das Filtermedium der Einwirkung von Ultraschall unterworfen wird. Diese Methode eignet sich vor allem für Filterkerzen, welche sich aufgrund ihres geringen Platzbedarfes und ihrer Form in einfacher Weise von einer sie beispielsweise ringförmig umgebenden Ultraschallquelle beschallen lassen. In diesem Fall haben sich Schallfrequenzen von 16 bis 40, bevorzugt 20 bis 30 kHz und Beschallungsstärken von 50 bis 1000, vorzugsweise 100 bis 300 W/1 als zweckmässig erwiesen. Diese Werte lassen sich jedoch nicht ohne weiteres auf andere, der jeweiligen Form des Filtermediums entsprechend geformte Ultraschallquellen übertragen, sondern werden zweckmässig empirisch ermittelt. Günstig ist es daher, wenn beide Grössen am eigentlichen Ultraschallgenerator regelbar sind, und zwar günstig stufenlos.
Der Zeitabstand zwischen den Rückspülschritten, der gewöhnlich, je nach Durchflussmenge und Verunreinigungsgrad der Flüssigkeit bei ca. 1 bis 5 Tagen liegt, lässt sich erheblich verlängern, wenn gemäss einer günstigen Ausführungsform der Erfindung das Filtermedium auch während des Durchströmens der zu reinigenden Flüssigkeit periodisch, im allgemeinen etwa im Abstand von 1 bis 5 Stunden und für etwa 5 bis 25 Minuten, mit Ultraschall bestrahlt wird. Durch eine derartige Behandlung lassen sich die Abrei-nigungsintervalle in der Regel auf etwa 10 bis 20 Tage ausdehnen.
Angesichts der Schnelligkeit, mit der sich das Filtermedium bei mit Rückspülung verbundener Ultraschalleinwir-kung von zurückgehaltenem Material befreien lässt, kann sogar auf eine, im Regelfall jedoch bevorzugte, Parallelinstallation von alternierend betriebenen und abzureinigenden Filtern verzichtet werden.
Anhand der Figur wird eine zweckmässige Ausführungsform des erfindungsgemässen Verfahrens beispielhaft näher erläutert, bei der als Filtermedium Filterkerzen eingesetzt werden.
s In das Filtergefäss 1 strömt über den Einlass 2 die zu reinigende Flüssigkeit, beispielsweise Natronlauge aus der Chloralkalielektrolyse, die feinverteiltes, metallisches Quecksilber enthält. Das Gemisch strömt unter Druck, welcher z.B. mittels einer nicht dargestellten Kreiselpumpe erzeugt io wird, durch die Filterkerze 3. Dabei vergrössern sich die Quecksilberteilchen und sinken nach ihrem Durchtreten auf die Reinseite nach unten, wo sie sich oberhalb des Quecksilberauslasses 4 sammeln und nach Erreichen einer bestimmten Menge abgelassen werden. Die überstehende Natronlau-is ge verlässt das Filtergefäss über den Flüssigkeitsauslass 5.
Von Zeit zu Zeit wird die Filterkerze 3 mit Hilfe einer das Filtergefäss ringförmig umgebenden Ultraschallquelle 6, die über einen Ultraschallgenerator 7 gespeist ist, der Einwirkung von Ultraschall unterworfen. Wenn der am Filter auf-20 tretende Druckverlust einen bestimmten, meist apparativ vorgegebenen Grenzwert erreicht, wird in einem Rückspülschritt die Filterkerze 3 von zurückgehaltenen Verunreinigungen, dem sogenannten «Schlamm» befreit. Zu diesem Zweck wird bei geschlossenem Einlass 2 durch den Flüssig-25 keitsauslass 5 eine Spülflüssigkeit, beispielsweise Wasser, bei eingeschalteter Ultraschallquelle in Gegenrichtung durch die Filterkerze 3 gepumpt. Dadurch wird der angesammelte «Schlamm» ausgeschwemmt und kann über den geöffneten Schlammauslass 8 das Filtergefäss verlassen. Nach Ab-30 schluss des Rückspülschrittes wird der Schlammauslass 8 geschlossen und über den wieder geöffneten Einlass 2 kann erneut zu reinigende Flüssigkeit in das Filtergefäss eintreten.
Das erfindungsgemässe Verfahren gestattet mit Hilfe einer platzsparenden, unkomplizierten Anordnung die effekti-35 ve Abtrennung des Quecksilbers aus quecksilberhaltigen Flüssigkeiten, insbesondere solchen, welche bei der Chloralkalielektrolyse nach dem Amalgamverfahren anfallen. Die verbleibenden Restgehalte an Quecksilber können zumeist bis in den Bereich von etwa 0,01 bis 0,1 mg Hg pro kg Flüs-40 sigkeit vermindert werden, wobei jeweils bei höherem Durchsatz in der Regel auch die höheren Restgehalte an Quecksilber festgestellt werden. Je niedrigere Restwerte angestrebt werden, desto niedriger sollte auch der Durchsatz bzw. die spezifische Filterbelastung (Durchflussmenge pro 45 Filterfläche und Zeit) gehalten werden. Dies kann dementsprechend durch Verringerung der Durchflussmenge und/ oder Vergrösserung der Filterfläche, also etwa durch Parallelinstallation mehrerer Filtereinrichtungen geschehen. Die jeweils geeigneten Verfahrensparameter werden zweckmässig 50 empirisch ermittelt; in vielen Fällen kann ein annähernd linearer Zusammenhang zwischen der Durchflussmenge bzw. der spezifischen Filterbelastung und dem Restgehalt an Quecksilber festgestellt werden. Die resultierenden Werte werden sowohl was Natronlauge als auch was Ab- oder 55 Brauchwasser anbelangt selbst strengen Massstäben vollauf gerecht.
Die nachstehenden Ausführungsbeispiele dienen der weiteren, modellhaften Erläuterung.
60 Beispiel 1
Es wurde eine handelsübliche, der Figur entsprechende Kerzenfiltereinrichtung verwendet, welche mit drei ebenfalls handelsüblichen Filterkerzen (Fa. Pali, Typ HDC, Filtermedium aus Polypropylen, Porenweite 8 |im, Filterfläche je 65 0,46 m2) bestückt war.
Durch diese Anordnung wurde, mit einem Durchsatz von ca. 7001/h, heisse, 50 gew.-%ige Natronlauge aus der Chloralkalielektrolyse nach dem Amalgamverfahren geleitet.
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Die spezifische Filterbelastung betrug etwa 0,5 m3/m2h, der Quecksilbergehalt der Natronlauge 20 ± 5 mg Hg/kg Lauge.
Nach durchschnittlich etwa 1,5 Tagen war der Druckverlust am Filter von anfänglich ca. 0,4 bar auf etwa 2 bar angestiegen.
Nun wurde der Natronlaugezufluss gestoppt und das Filter während etwa 10 Minuten mit Wasser rückgespült. Während des gesamten Rückspülvorganges wurde auf die Filterkerzen mittels einer die Filteranlage parallel zur Längsachse ringförmig umgebenden Ultraschallquelle Ultraschall (Frequenz etwa 20 kHz, Leistung etwa 150 W/1 umfasster Raum) eingestrahlt. Dadurch wurden die im Laufe der Zeit zurückgehaltenen Verunreinigungen aus dem Filtermedium entfernt und ausgeschwemmt und konnten über den Schlammauslass abgelassen werden.
Nach Beendigung des Rückspülens und der Ultraschalleinstrahlung wurde erneut die Natronlaugezufuhr aufgenommen und bei einem Druckverlust von 0,4 bar am Filter die Entfernung des Quecksilbers fortgesetzt. Die erhaltene Natronlauge wies einen Quecksilbergehalt von 0,4 mg Hg pro kg Natronlauge auf.
In derselben Anordnung wurde in analoger Weise das Verfahren mit einem Laugendurchsatz von 5001/h durchgeführt (spezifische Filterbelastung ca. 0,36 m3/m2h). Der Zeitraum, in welchem der Druckverlust am Filter auf 2 bar anstieg, und dementsprechend die Intervalle zwischen den Ab-reinigungen durch Rückspülen und Beschallen des Filtermediums verlängerten sich auf etwa 2,5 Tage.
Der Quecksilbergehalt der erhaltenen Natronlauge betrug durchschnittlich 0,2 mg Hg pro kg Natronlauge.
In gleicher Weise wurde schliesslich der Laugendurchsatz auf 4001/h gesenkt, entsprechend einer spezifischen Filterbelastung von ca. 0,29 m3/m2h. Die Abreinigung des Filtermediums mit Beschallung und Rückspulung wurde im Abstand von jeweils ca. 5 Tagen durchgeführt.
Der Quecksilbergehalt der erhaltenen Natronlauge betrug durchschnittlich 0,06 mg Hg pro kg Natronlauge.
Beispiel 2
In der in Beispiel 1 beschriebenen Anlage wurde, bei ansonsten gleichen Verfahrensbedingungen, das Filtermedium während des Durchleitens der zu reinigenden Natronlauge 5 periodisch in Zeitabständen von 2 Stunden für jeweils 10 Minuten mit Ultraschall (20 kHz, 150 W/1) bestrahlt. Dadurch konnten die Abreinigungsintervalle mit zusätzlicher Rück-spülung auf ca. 14 Tage ausgedehnt werden.
Bei einem Durchsatz von 3001/h Natronlauge und einem io Gehalt von etwa 20 ± 5 mg Hg/kg Lauge wurde mit Hilfe der Beispiel 1 entsprechenden Kerzenfiltereinrichtung eine Natronlauge mit durchschnittlich 0,02 mg Hg/kg Lauge erhalten.
Beispiel 3
i5 Abwasser aus der Chloralkalielektrolyse nach dem Amalgamverfahren, welches Quecksilber sowohl in ionoge-ner als auch elementarer Form enthielt, wurde zunächst in einem Absitzbecken mit 2 gew.-%iger, wässriger Hydrazin-lösung versetzt und teilumgepumpt, bis ein Hydrazingehalt 20 von etwa 45 mg/1 erreicht war. In dem Becken schieden sich dabei bereits Schmutzpartikel sowie ein Teil des nunmehr vollständig in reduzierter Form vorhandenen Quecksilbers ab.
Anschliessend wurde die überstehende, alkalische Flüs-25 sigkeit mittels Salzsäure auf einen pH-Wert von etwa 9-10 eingestellt, aus dem Absitzbecken abgezogen und gemäss Beispiel 1 durch eine analog der Figur gestaltete Filteranordnung geleitet.
Es wurden 3 handelsübliche Filterkerzen (Fa. Pali, Typ 30 HDC, Filtermedium aus Polypropylen, Porenweite 15 [im Filterfläche je 0,46 m2) eingesetzt, der Durchfluss wurde auf ca. 400 1/h eingestellt. Etwa alle 4 Stunden wurde, nach Anstieg des Druckverlustes am Filter von 0,3 auf 2,5 bar, das Filtermedium durch 10-minütiges Rückspülen in Verbin-35 dung mit Ultraschalleinwirkung (20 kHz, 150 W/1) abgereinigt.
Der Quecksilbergehalt des Abwassers betrug vor der Reduktion etwa 11-13 mg Hg/1 Flüssigkeit, beim Auslauf aus dem Absitzbecken etwa 1,0-2,8 mg Hg/1 Flüssigkeit, und 40 nach der erfindungsgemässen Behandlung 0,04-0,06 mg Hg/1 Flüssigkeit.
C
1 Blatt Zeichnungen
Claims (6)
1. Verfahren zur Abtrennung von Quecksilber aus wäss-rigen Flüssigkeiten, insbesondere Alkalilaugen, dadurch gekennzeichnet, dass in einem Filtergefäss die Flüssigkeit zum Durchströmen eines Filtermediums, bestehend aus minde- s stens einer, zur Tiefenfiltration geeigneten verfilzten Schicht gebracht wird, dass das durchtretende, sich absetzende Quecksilber, während die restliche Flüssigkeit das Filtergefäss verlässt, gesammelt und periodisch aus dem Filtergefäss entfernt wird, und dass periodisch das Filtermedium von zu- io rückgehaltenem Material befreit wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Filtermedium periodisch der Einwirkung von Ultraschall unterworfen wird.
2
PATENTANSPRÜCHE
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekenn- is zeichnet, dass das Filtermedium durch Rückspülen von zurückgehaltenem Material befreit wird.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Filtermedium während des Rückspülens der Einwirkung von Ultraschall unterworfen wird. 20
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Porenweite des Filtermediums zwischen 0,4 und 50 |im ausgewählt wird.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Filtermedium in Form von Filter- 25 kerzen vorgelegt wird.
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| DE19833335127 DE3335127A1 (de) | 1983-09-28 | 1983-09-28 | Verfahren zur abtrennung von quecksilber aus waessrigen fluessigkeiten |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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