DE3232626C2 - Verfahren zur Bildung einer korrosionsbeständigen Oxidschicht auf einem metallischen Werkstoff - Google Patents
Verfahren zur Bildung einer korrosionsbeständigen Oxidschicht auf einem metallischen WerkstoffInfo
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Abstract
Verfahren zur Beschichtung eines Werkstückes mit einer korrosionsbeständigen Oxidschicht, bei dem das Werkstück einer Voroxidation bei 600 bis 800 ° C in Wasserdampf-Atmosphäre unterworfen wird und anschließend mit Alumi nium oxid im CVD-Verfahren beschichtet wird. Der Überzug besteht aus einer geschlossenen, gut haftenden Al ↓2O ↓3-Schicht, die unter stark korrosiven Medien und hoher Temperatur einen optimalen Schutz des Grundwerkstoffes bietet. Der Verfahren ist auf alle metallischen Werkstoffe anwendbar.
Description
a) in der ersten Stufe eine lediglich oxydierend wirkende Atmosphäre, und
b) in der zweiten Stufe eine zu AI2O3 zersetzbare
AI-Verbindungen enthaltende Atmosphäre
zur Anwendung kommt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man. die Behandlung der ersten Stufe in einer Wasserdampfatmosphäre vornimmt
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der ersten Stufe
bei einer Temperatur zwischen 600 und 800° C vornimmt.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung
der zweiten Stufe in einer Atmosphäre aus AICI3-Dampf und Wasserstoff vornimmt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung der zweiten Stufe
in einer Atmosphäre aus AICh-Dampf, Wasserstoff und Kohlendioxyd vornimmt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die Gasatmosphäre anwendet,
welche sich, in Gasmolenbrüchen η ausgedrückt, aus 3 · ΙΟ-3 bis 2 - 10-' AICI3, 9,5 · ΙΟ-3 bis
3,5 ■ 10-1 CO2 und 0,5 bis 10 H2 zusammensetzt.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Behandlung
der zweiten Stufe bei 800° bis 10500C vornimmt.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bildung einer korrosionsbeständigen Oxidschicht auf einem
metallischen Werkstoff durch Oberflächenbehandlung in oxydierender und dampfförmige zersetzbare Al-Verbindungen
enthaltender Atmosphäre bei erhöhter Temperatur (CVD).
Metallische Werkstoffe benötigen für den Einsatz in oxydierender oder korrodierender Atmosphäre, insbesondere
bei erhöhter Temperatur, schützende Überzüge. Zwar bilden oxydationsbeständige Legierungen solche
vor weiterem Angriff schützende Überzüge in oxydierender Umgebung von selbst aus, nicht aber in korrosiver
Atmosphäre und bei erhöhter Temperatur.
Bei erhöhter Temperatur betriebene chemische Apparate und heißgehende Aggregate bzw. Komponenten
von Kraftanlagen z. B. unterliegen bei den jeweiligen Einsatzbedingungen einem mehr oder weniger starke
Schädigungen bewirkenden korrosiven Angriff durch das Betriebsmedium. Bei der Verwendung von warmfesten
Baustählen, wie es für den Bau gasführender und wärmetauschender Komponenten thermischer Anlagen
häufig der Fall ist, ist ein Betrieb nur bei entsprechend intensiver Kühlung möglich, da sonst die Korrosion katastrophale
Ausmaße annehmen würde. Häufig wäre es aber wünschenswert, gerade unter dem Eindruck der
Preisentwicklung für die Primärenergie, im Hinblick auf eine Optimierung des Gesamtwirkungsgrades durch reduzierte
Kühlung das Temperaturniveau zu erhöhen und so eine bessere Abhitzeverwertung zu ermöglichen.
Ein weiteres Einsatzgebiet mit anderen Werkstoffen, aber einer ähnlichen Problematik, steilen die Schaufeln
von Heißgasturbinen dar.
Zur Verminderung einer Korrosion wird in einigen Fällen die Werkstofftemperatur durch entsprechende
Kühlung begrenzt. Wo eine Kühlung allein nicht ausreicht,
werden oxydationsresistente Hochtemperaturiegierungen oder nach unterschiedlichen Verfahren hergestellte
Alitier- und Chromalitierschichten zur Eindämmung der Heißgaskorrosion verwendet £in vollständiger
Schutz wird dadurch aber nicht erreicht. Mehr oder weniger starke Abzehrungen sind in Kauf zu nehmAr* Λ ltttArc^hts^tttan Kokon ii/10/loriim luoitoro M·»*»!-»*/»·,
le. Sie werden durch Diffusionsvorgänge im Laufe der
Zeit abgebaut In Eisenbaiswerkstoffen kann das bei höheren Temperaturen recht rasch geschehen. Abgesehen
vom Verlust des Korrosionsschutzes kann die Aluminiumdiffusion zu erheblichen Beeinträchtigungen der
mechanischen Werkstoffeigenschaften führen. Darüber hinaus ist bekannt, daß die in der Alitierschicht wegen
deren Sprödigkeit auftretenden Risse an der Phasengrenze zum Grundwerkstoff in diesem ebenfalls Rißbildung
auslösen.
Die US-PS 39 67 035 beschreibt ein Sintercarbidsubstratmaterial
mit Eisen, Nickel oder Kobalt als Matrixmetall, welches in einem einstufigen Verfahren in einer
oxydierenden und zugleich dampfförmigen Al-Verbindungen enthaltenden Atmosphäre behandelt wird. Dabei
bildet sich eine A^Oi-Schicht, die durch eine Aluminatzwischenschicht
fest am Substrat verankert wird. Zu einer festen Verankerung ist es aber erforderlich, daß
diese Zwischenschicht ein Aluminat des Kobalts, Eisens oder Nickels ist Diese Metalle stammen aus der Matrix,
weshalb diese auch mindestens eines dieser Metalle enthalten muß, was den Anwendungsbereich des dortigen
Verfahrens stark einschränkt.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu schaffen, mit
dem Überzüge hergestellt werden können, die unter stark korrosiven Bedingungen und bei hohen Temperaturen
einen optimalen Schutz eines metrischen Werkstoffes bewirken und welches, unabhängig von der Zusammensetzung
des Werkstoffes, universell anwendbar ist.
Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Oberflächenbehandlung in zwei zeitlich
voneinander getrennten Stufen in unterschiedlich zusammengesetzten Atmosphären gemäß dem kennzeichnenden
Teil des Anspruchs 1 durchführt.
Die erfindungsgemäße Korrosionsschutzbeschichtung besteht aus einer geschlossenen, homogenen, hervorragend
haftenden Aluminiumoxid-Deckschicht, die auf einer oxydischen Unterlage abgeschieden ist, zum
Unterschied bisheriger Schichten, die auf Unterlagen bzw. Zwischenschichten aus Aluminaten oder auch Carbiden
und Nitriden abgeschieden wurden.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich die Oxydation des zu beschichtenden metallischen Werkstoffes
und der CVD-Prozeß zur AljOj-Abscheidung in
unmittelbar aufeinanderfolgenden Arbeitsgängen in ei-
ner Apparatur ausführen.
Die Werkstückoxydation ^irird hierbei vorteilhafterweise
mit dem bei der ΑΙΛ-Abscheidung nach der
Bruttoreaktionsgleichung
2 AlCl3 + 3 CO2 + 3 H2 = Al2O3 + 3 CO + 6 HCl ohnehin
benötigten Kohlendioxyd (CO2) durchgeführt
Jedoch kann die Oxydation auch nach bekannten Verfahren in einem getrennten vorangehenden Arbeitsgang
mit einer Oxid-Zwischenschicht versehen werden. Es empfiehlt sich dann eine Oxydation mit Wasserdampf.
Bei Chromstählen kann dies analog dem Dampfanlassen durchgeführt werden. Wichtig ist in allen Fälien,
daß eine einheitliche Oxidphase in gleichmäßiger Schichtdicke und mit feinkörnigem Aufbau gebildet
wird.
Als wichtiger Vorteil bei der Abscheidung der Decklage aus Aluminiumoxyd mittels CVD auf Metalloxid-Zwischenschichten
hat sich herausgestellt, daß die Abscheidung in für CVD-Verhältnisse weiten Bereichen
von Temperatur, Gisamtdruck und Partialdrücken er-
Diese Bereiche sind im einzelnen:
Temperatur:
850-1000° C
Gesamtdruck:
200 mbar bis Atmosphärendruck
Gasmolenbrüche n:
für AICI3 3,7 · \n-*...\,7 · 10-'
CO2 93 ■ 10-3...3,l · 10-'
H2 5,2 ■ 10-'...93 - 10-'
Wasserstoff ist grundsätzlich mengenmäßig die Hauptkomponente und wird auch als Trägergas für Aluminiumchlorid
verwendet
Die Durchführbarkeit der Abscheidung innerhalb weiterer Parameterbereiche ist von entscheidender Bedeutung
im Hinblick auf die Beschichtung großflächiger, z. B. langer Gegenstände. Es können so nämlich am
Gaseintritt des Abscheidungsraumes relativ hohe Konzentrationen an AICl3 und CO2 vorliegen, ohne daß es
zur Bildung schwammiger Schichten oder zu unerwünschter Pulverabscheidung kommt. Dadurch ist gewährleistet,
daß auch weiter stromab zur Al2O3-Schichtbildung
ausreichende Gaskonzentrationen ankommen.
Bezüglich des Schichtwachstums hat die AI2O3-Abscheidung
auf Oxidzwischenschichten den Vorteil, daß sich hierbei ein gleichmäßiges isotropes Gefüge ausbildet,
also kein dendritisches oder Säulenwachstum auftritt. Das ist wichtig im Hinblick auf die gewünschte
Korrosionsschutzfunktion der Beschichtung.
Ausführungsbeispiel 1
Ein sorgfältig gereinigter und einer mechanischen Oberflächenbehandlung — wie Schleifen, Drehen, Honen
— unterzogener Gegenstand aus dem warmfesten Baustahl 13 CrMo 44, wird bei 650—7000C einer dem
Dampfanlassen entsprechenden, d. h. einer mit trockenem Wasserdampf durchgeführten 2—4stündigen Oxydationsbehandlung
unterzogen. Dabei bildet sich eine gleichmäßige, feinkristalline Magnetit (Fe3O.i)-Schicht
von etwa 1 bis 3 μπι. Das oxydierte Werkstück wird daraufhin umgehend in einer Retorte bei 910—9400C
nach dem CVD-Verfahren mit Al2O3 beschichtet. Mit
einer Beschichtungsdauer von ca. 30 min. wird bei dieser Temperatur eine Schichtdicke von 5—ΙΟμίη, je nach
der Lage im Gasstrom, erhalten. Die Gaszusammensetzung am Reaktoreingang hängt von den geometrischen
Verhältnissen ab, bewegt sich aber immer innerhalb der weiter oben angegebenen Bereiche. Durch entsprechende
Abkühlgeschwindigkeiten aus der CVD-Beschichtung und Wahl der folgenden Anlaßbehandlung
wird der Vergütungszustand bestimmt
Ein wie in Beispiel 1 vorbehandelter Gegenstand aus einem warmfesten Chromstahl wie X 20 CrMoV 12 1
wird bei 700—7500C mit 10—200 mbar ^Wasserstoff in
Inertgas (Ar, He) 2 bis 4 Stunden oxydiert wobei eine feinkristalline Eisenchromspinellschicht von 1 bis 3 μΐη
entsteht
Das oxydierte Werkstück wird in die CVD-Re*.orte umgesetzt und bei 1000—10500C mit 5— 10μΓη.Α12θ3
beschichtet, wozu ca. 15 min. benötigt werden. Weiteres
Vorgehen wie bei!.
Ein wie in Beispiel 1 vorbehandelter Gegenstand aus der hochwarmfesten Eisenbasislegierung X 10 NiCrAT-Ti
32 20, bekannt unter aim Namen »Incoloy 800«, wird
in der CVD-Retorte mit dem bei der AI2O3-Abscheidung
verwendeten CO2/H2-Gasgemisch bei 950° C 0,5
bis 3 Stunden, je nach Menge der H2-Zumischung, oxydiert
Es wird dabei eine ca. 0,3 bis 2 μΐη dicke geschlossene,
praktisch reine Cr2Oj-Schicht mit sehr feinkristallinem
Aufbau erhalten. Die nachfolgende Abscheidung von AI2O3 wird einfach durch Zumischen des AlCI3-Anteiles
eingeleitet Bei einer Abscheidungsdauer von 20 bis 25 min. wird eine Al2O3-Schichtdicke von 5—10 μιτι
gebildet.
Ein Gegenstand aus der wie in Beispiel I vorbehandelten
Nickelbasislegierung IN 100, wie sie häufig als Schaufelwerkstoff für Gasturbinen verwendet wird,
wird in der CVD-Retorte bei ca. 1000°C gemäß Beispiel 3 oxydiert Dabei bildet sich eine geschlossene
Schicht aus AI2O3 und Cr2O3 bzw. deren Mischkristallen
mit einer Dicke von 0,3 bis 2 μιτι. Auch hier wird die
folgende A^OrAbscheidung nur durch Zumischen von AICl3 durchgeführt. In 15bis 20 min. Abscheidungsdauer
wird eine AI2O3-Schicht von 5—10 μπι erzielt.
Claims (1)
1. Verfahren zur Bildung einer korrosionsbeständigen Oxidschicht auf einem metallischen Werkstoff
durch Oberflächenbehandlung in oxydierender und dampfförmige zersetzbare Al-Verbindungen enthaltener
Atmosphäre bei erhöhter Temperatur, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oberflächenbehandlung
in zwei zeitlich voneinander getrennten Stufen in unterschiedlich zusammengesetzten
Atmosphären durchführt, wobei
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---|---|---|---|
DE3232626A DE3232626C2 (de) | 1982-09-02 | 1982-09-02 | Verfahren zur Bildung einer korrosionsbeständigen Oxidschicht auf einem metallischen Werkstoff |
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US5264245A (en) * | 1991-12-04 | 1993-11-23 | Howmet Corporation | CVD method for forming uniform coatings |
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---|---|---|---|---|
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US3967035A (en) * | 1973-03-12 | 1976-06-29 | General Electric Company | Coated cemented carbide product |
US4018631A (en) * | 1975-06-12 | 1977-04-19 | General Electric Company | Coated cemented carbide product |
US4297150A (en) * | 1979-07-07 | 1981-10-27 | The British Petroleum Company Limited | Protective metal oxide films on metal or alloy substrate surfaces susceptible to coking, corrosion or catalytic activity |
-
1982
- 1982-09-02 DE DE3232626A patent/DE3232626C2/de not_active Expired
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