DE3232523C2 - Verfahren zum isostatischen Heißpressen von Pulverformkörpern - Google Patents

Abstract

Beschrieben wird ein Verfahren zum isostatischen Heißpressen, bei dem ein Formstück in geschmolzenes Glas getaucht und einer isostatischen Heißpreßbehandlung unterzogen wird, wobei diese Methode grundlegend folgende Stufen umfaßt: das Einbetten eines Formstücks in Glaspulver, das in einen Schmelztiegel gefüllt ist; das Beschicken des Schmelztiegels in einen beweglichen Heizofen mit einer Heizvorrichtung und einer wärmeisolierenden Struktur; das Beschicken des Ofens in eine Atmosphären-Kammer; die Einstellung der Atmosphäre in der Kammer auf vorbestimmte Bedingungen und Erwärmen des Schmelztiegels durch die Heizvorrichtung, um das Glas in dem Schmelztiegel zu erweichen und zu schmelzen; das Überführen des Ofens aus der Atmosphären-Kammer in einen Hochdruckbehälter, während in dem Ofen eine hohe Temperatur aufrechterhalten wird, um das Werkstück in dem Schmelztiegel einer isostatischen Heißpreßbehandlung zu unterziehen; und nach Beendigung der isostatischen Heißpreßbehandlung die Entnahme des Ofens aus dem Hochdruckbehälter, wobei sich das Werkstück noch in den beheizten Ofen beschickt befindet. Als weitere Ausführungsform werden mehrere Heizöfen und mehr als eine Atmosphären-Kammer für einen einzigen Hochdruckbehälter beschrieben, um ein wirksames isostatisches Heißpreßverfahren bei beträchtlich verkürzter Arbeitszykluszeit durchführen zu können.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum isostatischen Heißpressen von Pulverformkörpern mit den Merkmalen des Oberbegriffes des Patentanspruches.

Bei einem bekannten Verfahren dieser Art (DE-OS 50 158) können Pulverformkörper in einem Glaspulver enthaltenden Tiegel eingebettet werden, wobei das Glaspulver dann durch Wärmezufuhr zum Schmelzen gebracht wird, um das Einbettungsmaterial gasundurchlässig zu machen. Anschließend erfolgt das isostatische Heißpressen mit unter hohen Druck stehenden Gas bei gleichzeitiger Temperaturerhöhung. Im Anschluß an das Heißpressen läßt man die Glasschmelze mit den darin befindlichen Formkörpern abkühlen, woraufhin die fertiggestellten Formkörper aus dem erstarrten Glas gelöst werden können. Dadurch, daß die relativ kostspielige Heißpreßeinrichtung nicht nur für den eigentlichen Heißpreßvorgang genutzt wird, sondern auch für die diesen Vorgang vorausgehenden Verfahrensschritte und nach dem eigentlichen Heißpreßvorgang zunächst auf eine geeignete Dechargierungstemperatur abkühlen muß, ist nur ein geringer Nutzungsgrad der Einrichtung zu erzielen, wodurch das Verfahren eine unnötige Verteuerung erfährt.

Vorheizöfen zur Erwärmung der Charge vor dem Heißpressen sind durch die DE-OS 25 49 048 nicht neu, doch sind diese Vorheizöfen stationär und die Charge kann beim Transport von dort in die Heißpresse an Temperatur verlieren.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde·, beim isostatischen Heißpressen von in einer Glasschmelze befindlichen Pulverformkörpcni die Bchandlungszeit der einzelnen Charge in der Heizpreßeinrichtung bzw. dem Hochdruckbehälter dieser Einrichtung wesentlich zu verkürzen und dementsprechend den Nuizungsgrad dieser kostspieligen Einrichtung spürbar zu verbessern. Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs genannten Gattung mit den Merkmalen des

ίο kennzeichnenden Teiles des Patentanspruches 1 gelöst. In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens zum isostatischen Heißpressen von Pulverformkörpern schema tisch dargestellt, und zwar zeigt

Fig. 1 einen schematischen senkrechten Schnitt des beweglichen Heizofens,

F i g. 2 einen schematischen senkrechten Schnitt des beweglichen Heizofens mit Umhüllung, Fig.3 einen schematischen senkrechten Schnitt des Heizofens mit Hochdruckbehälter, und

Fig.4 schematische Darstellung eines Ausführungsbeispiels, der Zusammenarbeit mehrerer Heizöfen und mehrerer Umhüllungen mit nur einem Hochdruckbehälter.

Die ungebrannten Preßlinge liegen in der Form von Formkörper vor, die aus Keramikpulver oder feinem Metallpulver zu einer gewünschten Gestalt geformt bzw. preßgeformt wurden. Derartige Formkörper können nach üblichen Verfahren erhalten werden, cinschließlich Spritzen bzw. Spritzguß, Kautschukpressen, Strangpreßformen bzw. Extrusionsformen, Heißpressen, hydrostatisches Pressen und dergleichen, und sie weisen normalerweise eine relative Dichte von etwa bO bis 95%, bezogen auf die theoretische Dichte des betroffenen Materials auf.

Das Glaspulver, in welches der Formkörper eingegraben wird und das als ein zweites Druckmedium wirkt unter Bildung einer gasimpermeablen Masse beim Schmelzen in der anschließenden Stufe, enthält vorzugsweise keine Komponente, die mit dem Material des Formkörpers reagiert. Im allgemeinen können feine Pulver oder Körner von Pyrex-Glas ®, Vycol-Glas ® und Siliciumdioxidglas verwendet werden.

Der Schmelztiegel, der dem Formkörper und das Glaspulver in ausreichender Menge zur vollständigen Bedeckung des Formkörpers enthält, ist geeigneterweise aus einem wärme- und oxidationsbeständigen Material gebildet, wie Graphit, Bornitrid, Molybdän oder Siliciumcarbid und dergleichen, wovon ein Graphit-Schmelztiegel besonders vorteilhaft ist auf Grund seiner Wärmebeständigkeit und Verfügbarkeit. Der Schmelztiegel weist vorzugsweise eine innen nach aufwärts gerichtet sich erweiternde Form auf, um die Entnahme des verfestigten Glases zu erleichtern, das an der Innenwandungsoberfläche des Schmelztiegels nach der HIP-Behandlung verbleibt. Vorzugsweise wird ein Trennmittel, wie ein Pulver von Bornitrid, zumindest auf die Innenwandungsoberfläche des Schmelztiegels aufgetragen, um Schwierigkeiten bei der Entformung durch Benctzen mit Glas zu vermeiden.

Erfindungsgemäß wird der Schmelztiegel, in dem der Formkörper in Glaspulver eingebettet ist, in einen beweglichen Ofen eingesetzt, der Heizvorrichtungen aufweist, wie eine elektrische Heizung, die im Inneren um seine Wärmeisolierungs-Umfangswandung eingearbeitet ist, und der durch übliche Übertragungseinrichiungen bewegbar ist. Ein Beispiel für einen Ofen, der für die Durchführung der Erfindung geeignet ist, wird nächste-

hend unter Bezugnahme auf die Zeichnungen erläutert.

Die F i g. 1 zeigt einen derartigen Heizofen im schematischen Längsschnitt, in dem der Ofen mit einem Heizelement in diesem speziellen Beispiel einer Heizplatte 2, auf einem unteren Pfropfen 1 versehen ist Das Heizelement 2 befindet sich in dem Inneren einer Wärmeisolierstruktur 3 in elektrisch isoliertem Zustand. Energie wird an das Heizelement 2 durch eine Elektrode 4 zugeführt, die in dem unteren Pfropfen 1 in elektrisch und hermetisch isoliertem Zustand vorgesehen ist Die Wärmeisolierstruktur, die eine Behandlungskammer 5 umschließt, schließt das Heizelement 2 ein und besteht aus umgekehrten gefäßartigen konzentrischen inneren und äußeren Hüllen 6 und 7 und einem faserförmigen Wärmeisolator 8, wie einer Keramikfaser, die dazwischen eingefüllt ist, und ist abnehmbarerweise an dem unteren Pfropfen 1 befestigt. Die obere Oberfläche des unteren Pfropfens 1 ist mit einem wärmeisolierenden Material 9 bedeckt, und die Behandlungskammer 5 steht in Verbindung mit dem Äußeren durch eine öffnung 10, die durch einen Teil der wärmeisolierenden Struktur 3 gebohrt ist. Darüber hinaus kann die Behandlungskammer 5 eine Zufuhr von Gas, wie einem Inertgas, durch die Leitung 12 aufnehmen, die durch einen EIN-AUS-Rcgler 11 und durch eine Bohrung 13 in dem Wärmeisolierungsmaterial 9 gesteuert wird.

Bei dem Heizofen der vorstehenden Bauweise wird der Schmelztiegel nach dem öffnen der Behandlungskammer 5 durch Anheben der Wärmeisolierungsstruktur 3 von dem unteren Pfropfen 1 auf das Wärmeisoliermalerial 9, aufgesetzt, und anschließend wird die Behandlungskammer 5 geschlossen durch Aufsetzen der Wärmeisolierstruktur 3 auf den, unteren Pfropfen 1 zur Vorbereitung zur Beschickung in die Umhüllung. Es muß nicht näher ausgeführt werden, daß mehrere Schmelztiegel in den Ofen eingesetzt werden können, je nach der Größe des Schmelztiegels und dem Fassungsvermögen des Behandlungsraums 5, wodurch die Leistungsfähigkeit des Arbeitsgangs vergrößert wird.

In der nächsten Betriebsstufe wird der beschickte Heizofen in eine Umhüllung 14 eingebracht, und nach dem Einstellen der Gashülle der Kammer auf vorbestimmte Bedingungen werden der Schmelztiegel oder die Schmelztiegel in dem Ofen durch Energiezufuhr zu dem Heizelement 2 erhitzt, um das Glaspulver in dem Schmelztiegel zu erweichen und zu schmelzen. Diese Stufe des Arbeitsgangs wird genauer unter Bezugnahme auf die F i g. 2 beschrieben, die einen schematischen senkrechten Schnitt des Heizofens, beschickt in die Umhüllung 14, zeigt. Die offenbödige zylindrische Umhüllung 14 ist so bemessen, daß ihr unterer Teil hermetisch auf den unteren Pfropfen 1 des Ofens paßt, und steht durch ein Abzugsrohr 15 in ihrer oberen Wandung in Verbindung mit einer (nicht gezeigten) Vakuumpumpe. Nach dem Verschließen der Umhüllung 14 durch Einpassen und Befestigen des unteren Pfropfens 1 in den Bodenteil der Umhüllung 14, wie in der Figur gezeigt, wird ihr Inneres durch Absaugen durch das Abgasrohr 15 gespült oder wird gleichzeitig damit ein Inertgas, wie Stickstoff, Argon, Helium oder dergleichen, das durch die Leitung 12 gespeist wird, ersetzt. Wenn der Regler bzw. das Ventil 11 zum Zeitpunkt des Saugspülens geschlossen wird, so kann das Innere des Behandlungsraums 5 auch durch ein Vakuum durch die öffnung 10 ersetzt werden. Auf jeden Fall ist es bevorzugt, wenn der Druck in der Umhüllung 14 im wesentlichen niedriger als der Atmosphärendiuck ist, um den Formkörper daran zu hindern, eine große Gasmenge zu absorbieren.

Während der Einstellung der Umhüllung 14 auf vorbestimmte Bedingungen, wie vorstehend erwähnt, wird dem Heizelement 2 Energie zugeführt, um den Schmelztiegel 16 zu erwärmen und das Glaspulver in dem Schmelztiegel zu erweichen und zu schmelzen. In diesem Zusammenhang ist es günstig, eine hohe Schmelztemperatur anzuwenden, so daß das geschmolzene Glas eine Viskosität aufweist, die niedrig genug ist, die gesamten Oberflächen selbst eines Formkörpers komplizierter Form zu bedecken. Beispielsweise ist es bevorzugt, eine Temperatur von mindestens 1000° C für Pyrex-Glas ® und eine Temperatur von mindestens 1500° C für Siliciumdioxidglas zu verwenden, je nach seiner Reinheit und Zusammensetzung. Da ein Vakuum oder ein Inertgas in dem Behandlungsraum aufrechterhalten wird, wird der Schmelztiegel im wesentlichen frei von Zersetzung oder Brüchigkeit durch Oxidationsreaktionen sein.
Wenn der Formkörper völlig mit dem geschmolzenen Glas bedeckt und von der Umgebungsatmosphäre abgeschirmt ist, wird ein geeignetes Inertgas beschickt, um Atmosphärendruck wieder herzustellen, falls es sich um ein Vakuum handelte. Anschließend wird der untere Pfropfen 1 von der Umhüllung 14 losgelöst, und der Heizofen, der den Schmelztiegel 16 enthält, wird aus der Umhüllung 14 entnommen und so, wie er ist, in den Hochdruckbehälter zur HIP-Behandlung gesandt Im folgenden wird auf die F i g. 3 Bezug genommen, die diese Arbeitsstufe im schematischen senkrechten Schnitt zeigt, wobei der Heizofen sich in der Hochdruckkammer befindet.

In der F i g. 3 besteht der Hochdruckbehälter in bekannter Weise aus einem druckbeständigen Zylinder 18 und einem oberen Pfropfen 19, der das obere Ende des Zylinders hermetisch abschließt. Der untere Pfropfen 1 des Ofens kann hermetisch in das untere Endteil des Zylinders 18 unter Bildung einer Hochdruckkammer 20 darin eingesetzt werden. Durch den oberen Pfropfen 19 ist eine Leitung 21 für die Zufuhr und die Entnahme des Druckgases gebohrt. Darüber hinaus werden in dem speziell dargestellten Beispiel die oberen und unteren Pfropfen 19 und 1 in angepaßter Lage durch Druckmechanismen 22 und 22' gehalten, um ihre Loslösung während des Betriebs zu verhindern.

Bei der vorstehenden Anordnung wird der Ofen, der in seinem Inneren bei erhöhter Temperatur gehalten wird, in dem Hochdruckbehälter fixiert durch hermetisches Einpassen des unteren Pfropfens 1 des Ofens in das untere Endteil des druckbeständigen Zylinders 18.

Anschließend wird das Ventil 11 geschlossen, und Druckgas wird in die Hochdruckkammer 20 durch die Leitung 21 eingeführt, wobei kontinuierlich die Ofentemperatur durch Energiezufuhr zu dem Heizelement 2 erhöht wird, um die HIP-Behandlung durchzuführen. In diesem Falle wird der Druck angelegt unter Verwendung eines Inertgases, von mindestens etwa 500 bar als primäres Druckmedium, und die Temperatur wird in einem Bereich gewählt, der hoch genug ist, um einen plastischen Fluß des Formkörpers zu induzieren. Während der HIP-Behandlung bedeckt das geschmolzene Glas den Formkörper vollständig und dient daher als eine Kapsel, die den Formkörper von dem primären Druckmedium abschirmt, und gleichzeitig wirkt es als sekundäres Druckmedium, ohne in den Formkörper einzudringen oder ihn zu imprägnieren, unter Bildung eines feinen Sintermaterials oder von Leerstellen-freien Formkörpern von fast theoretischer Dichte. Nach Beendigung der HIP-Behandlung wird das Druckgas durch

das Abgasrohr 21 entleert, um Normaldruck in dem Ofen wieder herzustellen, und die Druckmechanismen 22 und 22' werden zurückgezogen, um den unteren Pfropfen 1 von dem druckbeständigen Zylinder 18 loszulösen, wobei dieser aus dem Hochdruckbehälter zusammen mit dem Ofen entnommen wird. Wenn die Temperatur in dem Behandlungsraum 5 noch bei einem Niveau liegt, bei dem eine oxidative Verbrennung der Innenheizvorrichtung und des Schmelztiegels an der Atmosphäre auftritt, so v.'ird der Ofen, so wie er ist, oder in einem Gas abgekühlt, und anschließend werden die Masse von verfestigtem Glas und der Sinter-Formkörper hoher Dichte unter Atmosphärendruck gekühlt. Der Hauptanteil des Glases wird in einem Ofen abgeschmolzen, und das Glas, das noch an der Oberfläche des gesin- ι s terten Produkts verbleibt, wird durch Sandstrahlen oder andere geeignete Einrichtungen entfernt. Falls der Schmelztiegel mit einem Trennmittel an den sich nach oben erweiternden Innenwandungsoberflächen versehen wurde, kann das verfestigte Glas aus dem Schmelztiegel in erleichterter Weise abgetrennt werden.

Eine bevorzugte Verfahrensweise zur Abtrennung des Glases von dem Formkörper besteht in seiner Entfernung, während es sich noch im geschmolzenem Zustand befindet Zu diesem Zweck kann man Einrichtungen verwenden zur Schrägstellung des Schmelztiegels, um das geschmolzene Glas auszugießen, oder Einrichtungen, die den Sinterformkörper anheben. Die bevorzugteste Methode zur Abtrennung ist die Bereitstellung eines Trägers mit Öffnungen am Boden des Schmelztiegels, wie eines Gitters, Rostes, Drahtnetzes oder dergleichen, um den Formkörper darauf zu stützen. Nach der Durchführung der HIP-Behandlung an dem Formkörper, der völlig in das geschmolzene Glas eingetaucht ist, wird der Träger aus dem Schmelztiegel zusammen mit dem Formkörper angehoben, so daß der Hauptanteil des geschmolzenen Glases abfließt.

Das Glas, das auf diese Weise abgetrennt und gesammelt wurde, wird zu einem Pulver gebrochen und erneut für den Arbeitsgang verwendet Es ist zwar relativ leicht, das Glas von einem Formkörper zu entfernen, der vorher an seiner Oberfläche mit einem Trennmittel versehen wurde, jedoch besteht die Möglichkeit, daß Glas in filmartiger Form an der Oberfläche des Formkörpers verbleibt, wo das Trennmittel entfernt wurde, wenn die Oberflächen des Glases und des Formkörpers aus Keramik oder dergleichen benetzt werden, oder wenn eine Reaktion zwischen dem Glas und der Oberfläche des Formkörpers erfolgte. Derartiges Glas kann auf mechanische Weise entfernt »erden, wie durch Sandstrahlen, oder durch eine chemische Behandlung mit Fluorwasserstoffsäure.

Die Fig.4 veranschaulicht schematisch ein System unter Einbeziehung des Konzepts für eine derartige rationalisierte Arbeitsweise, bei dem ein Wagen 24 an und längs einer Schiene 23 beweglich ausgebildet ist und auf einer hängenden anhebbaren Trägerplatte 25 einen Heizofen trägt, der von der gleichen Bauweise wie in F i g. 1 dargestellt ist Nacheinander über und längs der Schiene 23 sind mehrere Umhüllungen 14 und eine Hochdruckkammer 27 angeordnet Die Umhüllungen 14, 14' und der Hochdruckbehälter 27 weisen die gleichen Bauweisen wie in den F i g. 2 und 3 auf. In dem gezeigten speziellen Beispiel sind drei Heizöfen vorgesehen, einschließlich eines ersten (26) in nebenstehender Position zur Beschickung mit einem Schmelztiegel; des zweiten (26'). der in eine Umhüllung 14 eingeführt ist und des dritten (26"), der in den Hochdruckbehälter 27 eingeführt ist, außerdem sind zwei Umhüllungen 14 und 14' und ein Hochdruckbehälter 27 vorgesehen. Der Druckmechanismus, der die oberen und unteren Pfropfen des Hochdruckbehälters 27 hält, ist an dem Wagen 28 befestigt und ist auf eine zurückgezogene Position durch Bewegung längs der Schiene 29 bewegbar.

Bei dieser System-Anordnung wird nach dem Beschicken des ersten Ofens 26 durch einen Schmelztiegel, der einen Formkörper in Glaspulver enthält, in der vorstehend beschriebenen Weise der Ofen 26 unmittelbar unter die Umhüllung 14 geführt und in diese durch Anheben des Ofens durch einen Hebemechanismus eingeführt, bis der untere Pfropfen 1 hermetisch in den Boden der Umhüllung eingepaßt ist. In diesem Zustand werden das Konditionieren der Ofengashülle und die Erhöhung der Temperatur in gleicher Weise wie vorstehend beschrieben durchgeführt, um das Glaspulver zu erweichen und zu schmelzen.

In der Zwischenzeit wird eine HIP-Behandlung in dem Hochdruckbehälter 27 vollendet, um im wesentlichen zur gleichen Zeit gelangt der zweite Ofen 26' in der Umhüllung 14' zum Ende des Glasschmelzvorgangs. Daher werden die öfen 26" und 26' durch Betrieb des Wagens 24 ausgeladen. Unmittelbar anschließend nach dem Ausladen des dritten Heizofens 26" wird der zweite Heizofen 26' in die Hochdruckkammer 27 eingeführt, um den nächsten Zyklus der HIP-Behandlung einzuleiten. Der Schmelztiegel in dem dritten Ofen 26" wird durch einen frischen Schmelztiegel ersetzt, der dem Glasschmelzvorgang in der Umhüllung 14' zugeleitet wird.

Bei der Durchführung einer Reihe der vorstehend beschriebenen Arbeitsgänge kann der Zyklus der HIP-Behandlung in den kürzesten Zeitintervallen durchgeführt werden durch Bestimmung der Arbeitsbedingungen derart, daß die Zeit der HIP-Behandlung etwa die halbe Zeit der Schmelzbehandlung in den Umhüllungen ist und durch Durchführung der Heizung, Beschickung, Entladung und der Übertragung der öfen nach einem zweckmäßigen Programm.

Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum isostatischen Heißpressen von Pulverformkörpern, bei dem die Formkörper in einem Tiegel in Glaspulver eingebettet werden, das Glaspulver in einer bestimmten Gasumgebung geschmolzen wird und das Heißpressen in einem Hochdruckbehälter mittels eines auf die Glasschmelze einwirkenden, unter hohem Druck stehenden Druck-Gases bei gleichzeitiger Temperaturerhöhung erfolgt, woraufhin man die Glasschmelze mit den darin befindlichen Formkörpern abkühlen läßt, dadurch gekennzeichnet, daß man zwecks an sich bekannter Vorerhitzung der Formkörper außerhalb des Hochdruckbehälters einen beweglichen Heizofen mit einer Heizvorrichtung (2) und einer Wärmeisolierstruktur (3) mit dem Schmelztiegel (16) beschickt;
   den Ofen in eine Umhüllung (14) verbringt, diese samt dem Ofeninnenraum (5) mit einem Inertgas oder dergleichen vorbestimmten Drucks spült bzw. anfüllt, bevor man den Schmelztiegel (16) durch die Heizvorrichtung (2) zum Erweichen und Schmelzen des Glases in dem Schmelztiegel (16) erhitzt;
   den Ofen aus der Umhüllung (14) in den Hochdruckbehälter einführt, wobei eine hohe Temperatur in dem Ofen aufrechterhalten bleibt;
   das Druckgas in den Hochdruckbehälter einführt, wobei die Temperatur des Ofens angehoben wird, nach Beendigung der isostatischen Heißpreßbehandlung den Ofen aus dem Hochdruckbehälter entnimmt, wobei mehrere gleiche Heizöfen und mehrere Umhüllungen (14) zur aufeinanderfolgenden Zusammenarbeit mit nur einem Hochdruckbehälter verwendet werden.