DE3226678A1 - Verfahren zum modifizieren von synthetischen polymerisaten - Google Patents

Verfahren zum modifizieren von synthetischen polymerisaten

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DE3226678A1
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Description

  • Verfahren zum Modifizieren von synthetischen Polymerisaten
  • Die Erfindung betrifft geformte Polyester oder geformtes Polyacrylnitril, die an der Oberfläche der geformten Polymerisate modifiziert sind, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung.
  • Faserverstärkte Kunst- oder Baustoffe müssen gute Schlageigenschaften aufweisen und die Verstärkungsmaterialien, beispielsweise in Form von Fasern oder Fäden, müssen gut durch die Matrix benetzt werden und gut an der Kunststoff- oder Baustoffmatrix haften. Haftprobleme an Geweben aus Synthesefasern treten auch bei Schleifmitteln auf, wenn diese Schleifmittel, bzw Harze und Schleifkörner auf Polyestergewebe aufgebracht und verwendet werden. Es ist eine Aufgabe der Erfindung, das Haften von Bindemittel an Polyestergewebe zu verbessern.
  • Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, geformte Polyester, geformtes Polyacrylnitril, die gegebenenfalls kleine Hohlräume aufweisen, an der Oberfläche der geformten Polymerisate so zu modifizieren, daß diese an der Bau- und Kunststoffmatrix haften und sich als Verstärkuncjsmaterial, zur Wärme- oder Schallisolierung oder zu Filtrationszwecken verwenden lassen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, geformtes Polyacrylnitril, beispielsweise in Form von Fasern, Fäden, Filz als Ausgangsmaterial zur Herstellung von entsprechenden Kohle- oder Graphitmaterialien so zu modifizieren, daß sich diese Materialien mit einem Uberzug aus Silizium- oder Titancarbid bzw. -nitrid versehen lassen oder sich die Haftfestigkeit der Kohlefasern in der Kunststoff-oder Kohlematrix erhöht.
  • Das Modifizieren von Polyacrylnitrilfasern ist bekannt, beispielsweise aus "Chemiefasern", Chemie-Technologie von Z.A.Rogowin, Georg Thieme Verlag, Stuttgart 1982, S.307. Ebenso bekannt ist aus "Chemiefasern" a.a.O. S.280 das Modifizieren von Polyesterfasern. Bei allen diesen Verfahren, diese Polymerisate zu modifizieren, wird meist davon ausgegangen, bestimmte Monomere bei der Polymerisation mit einzupolymerisieren, um so die Fasereigenschaften zu verändern.
  • In der DE-AS 29 28 484 ist ein Verfahren beschrieben, das zur Herstellung flexibler Schleifmittel unter Verwendung eines Polyester enthaltenden Trägergewebes dient. Es wird bei diesem Verfahren ein Amin-Formaldehyd-Harz als Bindemittel auf dem Polyestergewebe und zum Binden der Schleifkörner verwendet. Zum selben Zwecke wird in der DE-OS 25 31 642 eine Vorbehandlung des Polyestergewebes mit einem Resorcin-Formaldehyd-Harz vorgeschlagen.
  • Die DE-PS 18 17 578 betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Oberflächencharakteristiken von Kohlenstoffasern durch Oxidationsbehandlung der Oberfläche von Kohlenstoffasern, wobei ein Gasgemisch aus Sauerstoff, Schwefeldioxid, einem Halogen oder einem halogenierten Kohlenwasserstoff zur Anwendung kommt. In der DE-OS 22 52 128 sind Kohlenstoffäden und -fasern beschrieben, die dadurch hergestellt werden, daß Kohlenstoffäden mit einer Polymerhülle aus polymerisierten olefinisch ungesättigten Monomeren bedeckt sind, deren Stärke zwischen 50 und 10 000 nm liegt. Eine Oberflächenbehandlung für Kohlenstoff wird in der DE-OS 31 30 116 beschrieben, wobei durch ein Aufheizen der Kohlenstoffoberfläche auf Dampfablagerungstemperaturen und das Zuführen einer Mischung aus Kohlenwasserstoff und Siliciumwasserstoff in einem Reaktor eine kohlenstoffreiche Siliciumcarbidschicht erhalten wird.
  • Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Modifizieren der Oberfl che von geformtem Polyester und geformtem Polyacrylnitril, das dadurch gekennzeichnet ist, daß diese, bezogen auf das Polymerisat, mit 0,1 - 80 Gew.% eines hydrophilen, hochdispersen Oxids, Mischoxids oder Oxidgemisches von Metallen und/oder des Siliciums, welche auf pyrogene Wege oder auf dem Fällungswege hergestellt wurden, behandelt werden, wobei die hydrophilen, hochdispersen Oxide Lösungsmittel und gegebenenfalls Polymere enthalten, wovon mindestens eines der Lösungsmittel Polyester oder Polyacrylnitril löst. Beim erfindungsgemäßen Verfahren nehmen die Polymerisate - Polyacrylnitril oder Polyester - die Lösungsmittel enthaltenden hydrophilen, hochdispersen Oxide mehr oder weniger in die Oberfläche des geformten Polymerisats auf. Die Menge von 0,1 - 80 Gew.% an hydrophilem, hochdispersem Oxid mit der Polyester oder Polyacrylnitril an der Oberfläche des geformten Materials behandelt wird, bezieht sich auf die nichtlösungsmittelhaltigen hydrophilen, hochdispersen Oxide, die vorzugsweise in einer Menge von 0,5-10 Gew.%, bezogen auf geformtes Polyacrylnitril bzw. geformtes Polyester angewandt werden. Die verfahrensgemäß zwingend vorgeschriebenen Lösungsmittel erhöhen selbstverständlich dann noch den Gewichtsanteil der angewendeten hochdispersen Oxide. Da die Lösungsmittel (für Polyester oder Polyacrylnitril) im allgemeinen in einer Menge von 2 - 200 Gew.%, bezogen auf das Gewicht des hydrophilen, hochdispersen Oxids, verwendet werden, erhöht sich die Menge des verwendeten Lösungsmittel enthaltenden hydrophilen, hochdispersen Oxids, bezogen auf das Polymerisat beträchtlich.
  • Erfindungsgemäß wird geformtes Polyacrylnitril oder geformte Polyester mit einem hydrophilen, hochdispersen Oxid, Mischoxid oder Oxidgemisch von Metallen und/oder des Siliciums behandelt, das organisches Lösungsmittel enthält, wobei mindestens eines der organischen Lösungsmittel Polyacrylnitril oder Polyester löst. Geeignete Lösungsmittel sind chlorierte Lösungsmittel, wie beispielsweise T#chloräthan'oder Lösungsmittel für Polyacrylnitril, wie beispielsweise Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Dimethylacetamid, Äthylencarbonat und/oder N-Methylpyrolidon. Lösungsmittel, das nur wenig hydrophiles, hochdisperses Oxid enthält, wird im allgemeinen dann angewandt, wenn Hohlräume enthaltende Polyester- oder Polyacrylnitrilfasern oder -fäden auch im Innern der Fasern anorganisch modifiziert werden. Die Herstellung solcher Hohlräume aufweisenden Polyacrylnitrilfasern wird in den DE-OSen 25 54 124, 27 59 101, 28 54 314, 29 01 778 und 29 47 824 beschrieben.
  • Gegenstand der Erfindung ist auch das Modifizieren von Polyacrylnitri fasern oder -fäden mit lösungsmittelhaltigen, hydrophilen, hochdispersen Oxiden, gegebenenfnlls als voroxidierte Polyacrylnitrilfasern oder -fäden, und deren Verwendung als Ausgangsmaterial zur Herstellung von entsprechend geformten Kohle- oder Graphitmaterialien.
  • Nach dem erfindungsgemäßen Modifizieren der Polyacrylnitrilfasern werden diese nach bekannten Verfahren, beispielsweise beschrieben in Chemiefasern von Z.A.Rogowin, a.a.O., S. 366-368 und in Kbhlenstof und aramidfaserfaserverstärkte Kunststoffe", VDI-Verlag gmbH,/119771 dorf, S.9 - 28, pyrolysiert.
  • Erfindungsgemäß werden Polyacrylnitrilpolymerisate, die zu mindestens 40 Gew.% und bevorzugt zu mindestens 85Gew.% aus Acrylnitrileinheiter aufgebaut sind, und Polyester, mit lösungsmittelhaltigen, hydrophiler hochdispersen Oxiden behandelt, wobei diese Polymerisate in ~Chemiefasern" von Z.A.Rogowin, a.a.Ö#, S.259 - 285 und S.292 - 313 beschrif ben sind.
  • Die hydrophilen, hochdispersen Oxide, Mischoxide oder Oxidgemische von Metallen und/oder des Siliciums, welche auf pyrogenem Wege hergestellt wurden, sind in Angewandte Chemie, 72. Jahrgang 1960, Nur.191 S.744-750 beschrieben. Durch Flammenhydrolyse werden außer hydrophil hochdisperser Kieselsäure auch weitere hochdisperse Oxide, wie beispielsweise des Titan, Aluminium, Eisen hergestellt. Diese Oxide wer den beispielsweise unter dem Namen Aerosil (Markenname der Degussa A( in Frankfurt/Main) 130, 150, 300, 380, OX 50, MOX 80, COK 84 oder als Al2O3C, T iO2P 25 in den Handel gebracht. Auf dem Fällungswege hergestellte Kieselsäure ist beispielsweise unter dem Namen Sipernat oder Sipernat 22 S von der Degussa AG im Handel. Die Lösungsmittel, die hydrophile, hochdisperse Oxide, die auf dem Fällungswege oder auJ pyrogenem Wege hergestellt wurden, enthalten, können außer den Lösungsmitteln für Polyacrylnitril oder Polyester weitere Lösungsmitte: wie beispielsweise Diäthylendiglykoldimethyläther, -diäthyläther, -monomethylätheracetat, Phenolformaldehydharze, Teer, Pech, höhere aliphatische Kohlenwasserstoffe, Stearylalkohol, Furanharze, Polyvinylalkohole usw. enthalten, inbesondere, wenn Polyacrylnitrilfaser oder -fäden erfindungsgemäß behandelt werden, die als Ausgangsmateri; zur Kohle- oder Graphitfaserherstellung dienen und wobei nach der Pyrolyse des Polyacrylnitrils ein Kohlefaden entsteht, der einen Kohle- oder Titancarbidüberzug enthält, der den Kohlefaden verstärkt.
  • Das Lösungsmittel wird nach dem Behandeln des geformten Polyesters oder des geformten Polyacrylnitrils mit den hydrophilen,hochdispersen Oxiden aus der Oberfläche des hochdisperse Oxide enthaltenden geformten Polymerisats verdunstet oder ausgewaschen. Unter geformtem Polyacrylnitril oder geformtem Polyester werden Fasern (Filamente), Fäden, Borsten, Flocken, Gewebe, Gewirke, Vliese oder (Reifen)-Cord aus Polyacrylnitril oder Polyester verstanden, die erfindungsgemäß mit lösungsmittelhaltigen, hydrophilen, hochdispersen Oxiden behandelt werden und die vorzugsweise für technische Zwecke verwendet werden.
  • Die erfindungsgemäß durch hydrophile, hochdisperse Oxide modifizierten Polymerisate werden vorzugsweise für nichttextile Zwecke, d.h. für technische Anwendungen verwendet, wie zum Ausrüsten von Polyestergewebe, das für Schleifmittel verwendet wird, zur Verwendung von, gegebenenfalls Hohlräume aufweisenden, Polyester- oder Polyacrylnitrilfasern zur Wärme- und Schallisolierung, zur Verbesserung der Haftung von Polyester-Reifencord an Natur- oder Synthesekautschuk, als Verstärkungsmaterial der erfindungsgemäß modfizierten Polymerisate in Duroplasten und Thermoplasten oder in Beton zum Entfernen von til oder Lösungsmittelrückständen aus Abwasser mit Hilfe der erfindungsgemäß modifizierten Polyacrylnitril- oder Polyesterfasern.
  • Beispiele: Beispiel 1: Ein 300 g-Gewebe aus Polyester-Stapelgarn (290 g/m²), 15 Fäden/cm im Schuß, 38 Fäden/cm in der Kette, werden zweifach, d.h. in wiederholtem Auftrag mit der Bürste, mit 150 ml 1,1,1-Trichloräthan imprägniert, wobei in das Lösungsmittel 130 g einer hydrophilen, hochdispersen, gefällten Kieselsäure (Sipernat 22 der Degussa AG) eingearbeitet wurden. Dann wird das Polyestergewebe bei 50 0C getrocknet und zum an sich bekannten Auftragen eines Phenol-Formaldehydharzes, anschlie-Bendem Aufstreuen des Schleifkornes und Aufbringen des Deckbindemittels verwendet.
  • Beispiel 2: 100 g Polyacrylnitril-Kurzfasern (17 dtex/12 mm) werden unter Reiben mit 50 ml Dimethylformamid, das 4 g einer auf pyrogenem Wege hergestellten hydrophilen, hochdispersen Das so behandelte Polyacrylnitril wird in 1 1 Wasser eingerührt, abge nutscht, mit 0,5 l Wasser nachgewaschen und getrocknet. Die anorganisch modifizierten Polyacrylnitrilkurzfasern eignen sich zum Einarbeiten in Beton und in eine Epoxid-Matrix.
  • Beispiel 3: Ein 250 g-Gewirke aus Hohlräume enthaltenden Polyacrylnitril-Fasern 2 (190 g/m aus Dunova-Fasern der Fa. Bayer AG, Leverkusen) wird durch Aufbürsten mit einem Gemisch von 70 ml Dimethylsulfoxid und 5 g einer auf pyrogenem Wege hergestellten, hydrophilen, hochdispersen Kieselsäure (Aerosil 300 der Degussa AG, Frankfurt) behandelt, danach wird die Wirkware im Trockenschrank während 15 min bei 450C bewegt, in Wasser gründlich ausgewaschen und getrocknet.
  • Beispiel 4: 12 g Polyvinylalkohol (Molekulargerwicht ca. 72 000) werden in 120 ml 700C warmem Wasser gelöst. In diese Polyvinylalkohol-Lösung werden unter Rühren 11 g hydrophiles,hochdisperses Titandioxid (Titandioxid P 25 der Degussa AG, Frankfurt) eingearbeitet. Das Gemisch wird im Trockenschrank bei 600C eingetrocknet und danach fein pulverisiert.
  • Das Polyvinylalkohol enthaltende hydrophile, hochdisperse Titandioxid wird in 60 ml Dimethylformamid dispergiert und auf ein 150 g-Gewirke aus Polyacrylnitrilfasern (200 g/m²) beidseitig mit der Bürste aufgetragen. Die Probe wird im Trockenschrank bei 60°C-während 30 min be wegt, mit Wasser gründlich ausgewaschen, getrocknet und nach einer Voroxidation zur Pyrolyse verwendet.

Claims (1)

  1. Verfahren zum Modifizieren von synthetischen Polymerisaten Patentansprüche 1. Verfahren zum Modifizieren der Oberfläche von geformtem Polyester und geformtem Polyacrylnitril, dadurch g e k e n n z e i c hn e t, daß diese, bezogen auf das Polymerisat, mit 0,1 - 80 Gew.% eines hydrophilen, hochdispersen Oxids, Mischoxids oder Oxidgemisches von Metallen und/oder des Siliciums, welche auf pyrogenem Wege oder auf dem Fällungswege hergestellt wurden, behandelt werden, wobei die hydrophilen, hochdispersen Oxide Lösungsmittel und gegebenenfalls Polymere enthalten, wovon mindestens eines der Lösungsmittel Polyester oder Polyacrylnitril löst und wobei beim Verfahren die Oberfläche des geformten Polyestersoder des geformten Polyacrylnitrils hydrophiles, hochdisperses Oxid aufnimnw 2.Verfahrennach Anspruch 1, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß geformter Polyester und geformtes Polyacrlyniril mit 0,5-10 Gew.% eines hydrophilen, hochdispersen Oxids, Mischoxids oder Oxidgemisches von Metallen und/oder des Siliciums behandelt werden.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 u. 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß zur Behandlung geformter Polyester hydrophile, hochdisperse Oxide verwendet werden, die chlorierte Lösungsmittel enthalten.
    4. Verfahren nach Anspruch 1 - 3, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß Trichloräthan verwendet wird.
    5. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch g e k e n n z e i c h n e t daß zur Behandlung von geformtem Polyacrylnitril hydrophile, hochdisperse Oxide verwendet werden, die Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid, Dimethylacetamid, Äthylencarbonat und/oder N-Methylpyrolidon enthalten.
    6. Verfahren nach Anspruch 1 - 5, dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß geformtes Polyacrylnitril in Form von Fasern, Fäden, Borsten, Flocken, Geweben, Gewirken, Vliesen oder (Reifen)-Cord mit den Lösungsmittel enthaltenden hydrophilen, hochdispersen Oxiden, Mischoxiden oder Oxidgemischen von Metallen und/oder des Siliciums behandelt werden.
    7. Verfahren nach Anspruch 1 - 6 , dadurch g e k e n n z e i c h n e t, daß Hohlräume aufweisende geformte Polyester- oder Polyacrylnitrilmaterialien mit lösungsmittelhaltigem hydrophilem, hochdispersem Oxid behandelt werden.
    8. Verfahren nach Anspruch 1, 2 , 5 und 6, dadurch g e k e n n z e i c n e t , daß voroxidiertes Polyacrylnitril mit lösungsmittelhaltigem hydrophilem, hochdispersem Oxid behandelt wird.
    9. Verwendung des gemäß Anspruch 1 , 2 und 5 - 2 behandelten vorgeformten Polyacrylnitrils als Ausgangsmaterial zur Herstellung von entsprechend geformten Kohle- oder Graphitmaterialien.
DE19823226678 1982-07-16 1982-07-16 Verfahren zum modifizieren von synthetischen polymerisaten Withdrawn DE3226678A1 (de)

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