DE3226440A1 - Giessform und verfahren fuer den guss von siliziumbarren, die als material fuer solarzellen verwendbar sind - Google Patents
Giessform und verfahren fuer den guss von siliziumbarren, die als material fuer solarzellen verwendbar sindInfo
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Description
Vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Gießform und auf ein Verfahren fur den Guß von Siliziumbarren, die
als Material fur Solarzellen verwendbar sind, insbesondere .von großdimensionierten polykristallinen Barren.
Bekanntlich ermöglicht es die Anwendung besonderer Schmelzverfahren, polykristalline Barren zu erhalten, die
eine Ze11struktur mit langgestreckten Kristallen oder
Dendriten besitzen, wobei die Erstreckung dieser Kristalle im wesentlichen von der Richtung des Wärmeflusses in
den Schmelzformen abhängt. Es ist auch bekannt, daß polykristallines Silizium zur Verwendung in der Herstellung
von Solarzellen geeignet ist, solange die Abmessungen dieser Kristalle ausreichend groß sind. Auch scheint
eine streng orientierte Struktur nicht unbedingt erforderlich zu sein, da nachgewiesen wurde, daß die Umwandlungswirksamkeit nur von den Dimensionen der Kristalle und der
Konzentration der Verunreinigungen abhangt.
Trotz dieser Voraussetzungen und trotz der Tatsache, daß das polykristalline Silizium als solches viel wirtschaftlicher
ist als das normalerweise fur Solarzellen verwendete monokristalline Silizium, wurde das polykristalline
Silizium bisher nur wenig in Solarzellen verwendet, da seine Herstellung in Form von Barren mit entsprechend
großen Kristallen zur Verwendung als Material für Solarzellen besondere Probleme ergibt, welche von den physi- »
kaiischen Eigenschaften des Siliziums sowie von erhöhten Kosten abhangen·
Im besonderen hangen diese Probleme vom Verlauf des Aus-
dehnungskoeffizienten des Siliziums mit der Temperatur ·
und von der hohen Rekristallisationstemperatur des Siliziums
ab. Die Ausdehnung des Siliziums fuhrt zu Spannun-
n ·
gen an der Grenzflache Silizium/Form, wenn das geschmolzene
Silizium in der Lage ist, die Formwände zu benetzen, wogegen die erhöhte Rekristallisationstemperatur eine
Wärmebehandlung über längere Zeitdauer bei in der Nahe
der Schmelztemperaturen liegenden Temperaturen erforderlich
macht, um das Wachstum von Kristallen mit den notigen großen Abmessungen zu gewahrleisten.
In dieser Situation hat man allgemein erkannt, daß die strukturellen Eigenschaften des Behälters oder der Form,
worin die Verfestigung des Siliziums erfolgt, den Abkuhlungsprozeß
bis zu einem Ausmaß beeinflussen, daß dadurch die morphologischen Eigenschaften des erhaltenen Siliziumbarrens
bestimmt werden. Die Untersuchungen im Zusammenhang mit der Herstellung von polykristallinem Silizium
mit genügend großen Kristallen haben sich daher auf die Erstellung geeigneter Formen und dement sprechender
geeigneter Gießverfahren konzentriert.
Beispielsweise wird auf die Untersuchungen der Wacker
Chemitronic (DE-PS 2.508.803) verwiesen, welche auf der Verwendung einer Graphitform basieren, die auf eine Temperatur
oberhalb 8000C und unterhalb der Schmelztemperatur
des Siliziums vorerhitzt wird. In diese Form wird sodann das geschmolzene Silizium gegossen, welches lang- *
sam in der Weise verfestigen gelassen wird, daß die Warme vorzugsweise vom Boden der Form aus entzogen wird,
um ein säulenförmiges Wachstum der Kristalle zu begünstigen.
Mit diesen technischen Losungen ist es tatsächlich möglich,
Kristalle von ausreichender Große und mit Säulenstruktur zu erhalten, es bleiben jedoch nach wie vor zahlreiche
Nachteile bestehen: beispielsweise ist die Vorerwärmung der Form unbedingt erforderlich, um einen Bruch des.in
Abkühlung begriffenen Barrens zu verhindern, und wird die
maximale Vorwarmtemperatur in Abhängigkeit von den Benetzbarkeit seigenschaften des verwendeten Graphits ermittelt.
Weiters sind die Dimensionen der Korner des erhaltenen polykristallinen Barrens relativ klein, weshalb
die Umwandlungswirksamkeit der aus einem solchen Material erzeugten Solarzellen weit davon entfern.t .ist,
optimal zu sein· Es darf auch nicht vergessen werden, daß
nur gewisse Graphitarten in der Lage sind, den in einer Richtung verlaufenden Verfestigungsprozeß durchzustehen,
ohne zu brechen oder ohne den Siliziumbarren zu brechen, und daß der Graphittiegel nicht wiederverwertet werden
kann, was sich nachteilig auf die Produktionskosten auswirkt.
Allgemeine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer Form und eines Verfahrens zum Guß großer
Siliziumbarren fur Solarzellen unter Verwendung einer Form, welche Spannungen an der Grenzflache Silizium/Form
vermeidet . und den Guß des geschmolzenen Siliziums direkt in die kalte Form ermöglicht.
Die durch vorliegende Erfindung geschaffene Form ist *
einfach konstruiert und billig und gewährleistet die Gewinnung von Kristallen mit zufriedenstellenden Abmessungen.
Die erfindungsgemaße Form besteht aus einem anderen Material als Graphit und kann mehrere Male be-
nützt werden.
Demnach betrifft die vorliegende Erfindung eine Gießform
fur den Guß von Siliziumbarren, die als Material fur Solarzellen verwendbar sind, welche durch einen äußeren
Stutzmantel, einen im Inneren des Mantels befindlichen
Behalter aus im wesentlichen weichem und unter Krafteinwirkung verformbarem Material, welcher direkt das
flussige Silizium aufnimmt, eine Auskleidung zwischen dem Behälter und den Seitenwänden des genannten Mantels
aus wärmeisolierendem Material mit niedriger Wärmekapazität,
eine Bodenschicht aus Zieselsand od.dgl. zwischen dem Behalter und dem Boden des Mantels, und einen Deckel
aus warmeisolierendem Material, gekennzeichnet ist.
Eine solche Form bildet einen Behalter oder eine Gießform nach der Art eines weichen Tiegels, der in eine
Isoliermasse eingesetzt wird, die eine geringe thermische Masse und ein großes Isoliervermogen besitzt, so daß
die Schmelzwarme der ersten verfestigenden Siliziumschicht
befähigt ist, die Wände des Behalters bis in die Nahe der Schmelztemperatur des Siliziums zu bringen.
Dadurch kann das Silizium unter den fur die Bildung großer Korner und zur Vermeidung von Spannungen in der
Masse des Barrens besten Bedingungen erstarren, u.zw. auch in Abwesenheit irgendeines die Ausdehnung des Barrens
im Verlauf des Abkuhlprozesses hemmenden Hindernisses,
welcher Prozeß 24-42 h, vorzugsweise 30 - 35 h ι dauert. Es wird daher eine Vorrichtung geschaffen,
welche die Integrität des Siliziumbarrens gewahrleistet, ohne daß dabei die Form vorgewärmt zu werden braucht.
Weitere Einzelheiten der Erfindung sind der folgenden Beschreibung eines "bevorzugten Ausfuhrungsbeispieles der
Erfindung unter Hinweis auf beiliegende Zeichnung, die eine erfindungsgemäß aufgebaute Gießform im Vertikalschnitt
zeigt, zu entnehmen· . '.
In der Zeichnung ist die erfindungsgemaße Form allgemein mit der Bezugsziffer 1 bezeichnete Sie weist außen einen
Stutzmantel 2 auf, der vorzugsweise aus Metall, beispiels-
tl.
weise aus Stahl, besteht und einen Behalter 3 mit wesentlich kleineren Abmessungen aufnimmt.
Der Behalter 3 bildet die eigentliche Form und hat im
dargestellten Pail quadratischen Querschnitt. Erfindungsgemäß
besteht der Behalter 3 aus im wesentlichen weichem und unter Krafteinwirkung verformbarem Material, welches
geeignet ist, direkt flussiges Silizium aufzunehmen.
Insbesondere kann der Behälter unter Verwendung von Gewebe aus Keramikfaser, Kieselsäurefaser oder Kieselsäure-Aluminiumoxidfaser,
oder unter Verwendung von Graphitfasern, vorzugsweise Keramikfasern, oder auch unter
Verwendung von Platten aus keramischem Kieselsaure-Aluminiumoxid-Material
geschaffen werden.
Auf Grund der Tatsache, daß eine dünne Schicht von
erstarrtem Silizium sofort gebildet wird und ein Durchlecken an Stoßstellen verhindert^ ist es nicht notwendig,
die Form an den Rändern ohne Stoßstellen aus- »
zubilden·
Zwischen dem Behälter 3 und den Seitenwänden 2 ist eine Auskleidung 4- aus wärmeisolierendem Material und mit
ti η
niedriger Wärmekapazität vorgesehen. Beispielsweise kann
die Auskleidung 4 aus Keramikfaserflocken od.dgl. bestehen.
Zwischen dem Behälter 3 und dem-Boden des Stützmantels
ist schließlich eine Bodenschicht 5 aus Kieselsand von entsprechender Dicke vorgesehen.
Die Dicke sowohl der Auskleidung 4 als auch der Bodenschicht 5 können von Pail zu Pail unter Anwendung der
die Wärmediffusion betreffenden Algorithmen errechnet werden, so daß der Verlauf des Wärmestromes vom Boden
des Behalters 3 aus in einer Richtung gewährleistet ist.
Weiters ist auch ein Deckel 6 vorgesehen, der aus einer
Reihe von Platten aus Keramikfasern besteht, die auch als Strahlenschutz schirm : funktioniert.
Die Punktionsweise der oben beschriebenen erfindungsgemäßen Gießform hinsichtlich ihres Aufbaues ist offensichtlich.
Der Behälter 3 ist sowohl wegen des Materials, aus welchem er besteht, als auch deswegen, weil er in
einer vorzugsweise aus einfachen PIockenagglomeraten
bestehenden Auskleidung 4 enthalten ist, weich und leicht verformbar. Diese Weichheit des Behälters 3 verhindert
das Auftreten von Spannungen an der Grenzflache "Silizium/
Porm während des Abkuhlens und Erstarrens des Siliziums.
Das die Auskleidung 4 bildende warmeisolierende Material '
mit niedriger Wärmekapazität verhindert ein rasches Abkühlen des Siliziums im Bereich der Seitenwände des
Behälters, wogegen die entsprechend bemessene Bodenschicht aus Kieselsand od.dgl. einen in einer Richtung
» V 1
verlaufenden Warmestrom bestimmt»
Mit diesem System worden, ohne Vorwärmung der Form 1,
Barren mit Abmessungen zwischen 30 χ 30 χ 12 cm und
16 χ 16 χ 8 cm mit orientierter Struktur und großen Kristallen erhalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden
(1 M
Beispiele naher erläutert.
Silizium von Solarqualitat oder elektronischer "off gradeil
Qualität, welches zur Erzielung der gewünschten elektrischen Leitfähigkeit entsprechend gedopt worden war,
wird in einem geeigneten Behälter mittels eines Mittelfrequenz-Induktionsofens
(3000-1000 Hz) unter Inertgas oder einem mäßigen Argon- und/oder Wasserstoffvakuum
(>10 Torr) geschmolzen und sodann mit einem geeigneten System zur Schwenkung des Tiegels in eine Porm bestehend
aus einem Behälter aus Keramikfaser mit den folgenden Abmessungen 16,5 x 16,5 x 16,5 cm gegossen, der sich in
einem an den Seiten mit Aluminiumoxidfaserflocken isolierten Behälter befand. Der Boden der Form bestand
aus einer 5 cm dicken Schicht aus Quarzsand.
Nach dem Füllen der Form bis zur 2/3 . wird die obere
Il Ii
Öffnung rasch verschlossen und das System naturlich
bei Baumtemperatur abkühlen gelassen. ι
Nach dem Abkühlen kann der Barren aus der Form entnommen
werden und wenn er zu Scheiben geschnitten ist, so zeigt sich eine typische makrokristalline Struktur
' 3226U0
mit einer durchschnittlichen Korndimension von oberhalb
10 mm.
Silizium von Solarqualität oder elektronischer "off grades
Qualität, welches zur Erzielung der gewünschten elektrischen
Leitfähigkeit entsprechend gedopt worden war, wird in einem geeigneten Behälter mittels eines Mittelfrequenz-Induktionsofens
(3000 - 1000 Hz) unter einem maßigen Argon- und/oder Wasser st off vakuum oder unter
Inertgas "bei atmosphärischem Druck geschmolzen und sodann mittels eines geeigneten Systems zum Schwenken
des Tiegels in eine Form bestehend aus einem Behälter aus Keramikfasern mit den Abmessungen 16,5 x 16,5x16,5cm
gegossen, der sich in einem an den Seiten mit Graphitfilz isolierten Stahlbehälter "befand.
Der Boden der Form bestand aus einer 5 cm dicken Schicht
aus Quarzsand.
Nach dem Füllen der Form bis zur Hälfte wird die obere
öffnung rasch verschlossen und das System naturlich
bei Raumtemperatur abkühlen gelassen.
Nach dem Abkühlen kann der Barren aus der Form entnommen werden und wenn er zu Scheiben geschnitten ist, zeigt
er eine makrokristalline Struktur ähnlich der in Beispiel
1.,Die Erfindung erreicht somit die eingangs ge- s
stellten Ziele.
Es ist zu beachten, daß das unter Verwendung der neuen
Form durchgeführte Gießverfahren vor dem Eingießen des
flüssigen Siliziums keine Vorwarmphase vorsieht. Weitere
ist hervorzuheben, daß auf Grund eines weichen Behalters bzw. einer weichen Gießform und eines Isoliersystems
mit niedriger Wärmekapazität zufriedenstellende poly- ·
kristalline Siliziumbarren von saulenartiger Struktur und in Form von großer Körnung erhalten werden können.
Die oben beschriebene Erfindung kann in vieler Hinsicht abgeändert und variiert werden, ohne dadurch ihren
Eahmen zu überschreiten, desgleichen können alle Einzelheiten
durch technisch äquivalente Elemente ersetzt und in der Praxis die Formen und angewendeten Materialien
und Abmessungen, solange die gestellten Bedingungen eingehalten werden, beliebig gewählt werden·
Claims (10)
- PATSNTA NW A LTE DR. RUDOLF BAUER Dipl. Ing. HELMUT HUBBUCHilPhs. ULRICH TWELMBlfcR^ek^eSi/^^LecpoWpL-TeJ.COja 783Ο PFORZHEIM - WESTHELIOSIL S.p.A. - Via Franchetti, 1/A - MILANOITALIENGIESSFOEM UND VERFAHREN FTJR DEN GUSS VON SILIZIUMBARREN, DIE ALS MATERIAL FUR SOLARZELLEN VERWENDBAR SIND.PATENTANSPRÜCHE1· Gießform fur den Guß von Siliziumbarren, die als Ma-Ilterial fur Solarzellen verwendbar sind, gekennzeichnet durch einen äußeren Stützmantel (2), einen im Inneren des Mantels "befindlichen Behalter (3) aus im wesentlichen weichem und unter Krafteinwirkung verformbarem Material, welcher direkt das flussige Silizium aufnimmt, eine Auskleidung (4) zwischen dem Behalter (3) und den Seitenwanden des genannten Mantels (2) aus warmei solierendem Material mit niedriger Wärmekapazität, eine Bodenschicht (5) aus Kieselsand od.dgl· zwischen dem Behälter (3) und dem Boden des Mantels (2), und einen Deckel (6) aus warmeisolierendem Material.
- 2. Gießform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auskleidung (4) und die Bodenschicht (5) in ihren Dicken in Abhängigkeit vom Volumen und den thermischen Eigenschaften des im Behalter (3) vorgesehenen Siliziums "bemessen sind, um einen einsinnig gerichteten Wärmefluß vom Formboden aus zu gewährleisten.
- 3. Gießform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mantel (2) aus Metall "besteht.
- 4. Gießform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Auskleidung (4) aus Keramikfaserflocken od.dgl. Material "besteht.
- 5. Gießform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (3) aus Keramikfasern, ausgewählt aus Kieselsäure- und Kieselsaure-Aluminiumoxid-Fasern, "besteht.
- 6. Gießform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (3) aus Graphitfasern besteht.
- 7. Gießform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daßti Mder Behalter (3) aus Platten aus keramischen Kieselsaure-Aluminiumoxid-Materiai besteht.
- 8. Gießform nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (6) aus einer Eeihe von Platten aus Keramikfasern besteht.
- 9· Verfahren zum Erschmelzen von Siliziumbarren, dieals Material fur Solarzellen verwendbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß es folgende Phasen umfaßt: Schmelzen von Kieselsaure, ausgewählt aus Kieselsaure von Solar-' qualitat und Kieselsaure von elektronischer-.Qualität, Umgießen des geschmolzenen Siliziums in eine kalte Form (1) nach den Ansprüchen 1-8, Schließen der Form und Abkühlen der Kieselsäure auf Eaumtemperatur.
- 10. Verfahren nach Anspruch 9f dadurch gekennzeichnet, daß das Schmelzen unter einem mäßigen Argon- und/oder Wasserstoffvakuum durchgeführt wird.11· Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,Ildaß das Schmelzen unter Inertgas bei atmosphärischem
Druck durchgeführt wird·
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